次磷酸生产工艺

次磷酸生产工艺1）反应方程式
离子交换：R-H+Na++H2PO2—→R-Na+H++H2PO2—
再生：R-Na+H++C1—→R-H+Na++ C1—
2）工艺流程方框图
次磷酸工艺流程方框图见图 2.2-4。

废水 废水
图 2.2-4 次磷酸工艺流程图
3） 生产工艺过程控制
次磷酸生产工艺过程控制情况见表 2.2.5-3。

表 2.2.5-3 次磷酸生产工艺过程控制一览表
HCl H 2O NaH 2PO 2
交 换 树脂洗涤 树脂再生
赶 钠
真空浓缩 90℃
H 3PO 2
包 装
控制工序 名称
控制地点
控制项目
控制指标
测量方法 测量频率 操作者
备注
树脂岗位
盐酸计量槽 再生液 HCl
3-50
B’e
波美度计 1 次/塔
岗位工
交换液地缸
次磷酸钠交换 液
18-210
B’e
波美度计 1 次/缸 树脂塔 塔内液分层距
出酸管
10-15cm
目测 1 次/塔 中段收集贮槽 次磷酸中段起 始收集点
10
B’e
波美度计 1 次/塔 重要 参数
树脂塔
交换速度 ≤1.5m 3
/h
流量计 连续 中段收集贮槽 铁离子 ≤5ppm 化学分析 1 次/批 分析工
中段收集贮槽 氯离子 ≤80mg/L 化学分析 1 次/批 中段收集贮槽 总酸
≥12% 化学分析 1 次/批
浓缩岗位
浓缩釜
真空度 -0.08-
-0.04MPa 真空表 1 次/hr
岗位工
浓缩釜 蒸汽压力
≤0.4MPa
压力表 1 次/hr 浓缩釜
浓缩后总酸含
量
≥50%
化学分析
1 次/批
分析 工
4）工艺流程简述
（1）树脂再生：稀盐酸由上部进入树脂交换塔，待排出液呈酸性时，即可关闭树脂交换塔下端的排出液阀门，直至盐酸浸没树脂，待树脂不再起泡翻滚后，静置 2 小时后，开启底阀放掉塔内酸液，并用纯水洗至出液呈中性为止。

（2）树脂洗涤：使纯水由交换塔下部进入，而由上部流出，待塔内流出液测电导率≤50us/cm，反洗结束。

使树脂浸
没在纯水中，待交换。

（3）交换：在地缸中配制 18～21°Be’的次磷酸钠交换液。

经交换液泵打入交换液高位槽，经过滤袋过滤后，控制流量为≤1.5m3/h，由树脂交换塔的下部进入交换塔，交换后所得的次磷酸由上部流出，流出液全部进入次磷酸中段贮槽，当塔内液分层距出酸管 10～15cm 时，此时次磷酸收集结束，应迅速关闭进料阀，开启树脂交换塔底阀，避免次磷酸钠进入次磷酸中。

当交换结束后，应将交换树脂塔内的剩余的次磷酸钠交换液全部放回地缸，循环使用。

（4）赶钠：当余液收集结束后，往树脂交换塔内注入纯水，将树脂内剩余的次磷酸钠赶至地缸。

加入次磷酸钠配至18～21°Be’，打入交换液高位槽备用。

（5）再生：赶钠结束后，放尽塔内存水，进盐酸再生。

（6）真空浓缩：在浓缩锅中加入约 2/3 锅稀次磷酸，保持真空度在-0.08 ～ 0.04MPa 范围内，蒸汽压力≤0.4MPa情况下进行浓缩，在浓缩过程中应不断添加适量稀次磷酸。

在估计要到达浓缩终点时，应经常测量浓缩釜中料液的温度和浓度，当温度在 50～70℃左右，浓度为21~24°Be’时，中控分析室分析次磷酸总酸大于 50％时，冷却浓缩液。

（7）包装：将冷却好的次磷酸浓缩液打入次磷酸成品贮槽，待分析合格后，按顾客要求，用泵经过滤器打入包装桶或小贮槽后包装，贴上标签入库。