ICS-5000+离子色谱仪操作规程

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ICS-5000+离子色谱仪操作规程
ICS-5000+离子色谱仪操作规程
1. 目的
规范ICS-5000+离子色谱仪的分析使用和维护
2. 范围
本规程适用于ICS-5000+离子色谱仪的分析使用和维护
3. 职责
仪器室分析人员负责本仪器的日常使用和维护
4. 操作程序
4.1开机前的准备:
4.1.1打开色谱仪器室的空调,打开稳压电源或UPS(不间断电源);
4.1.2根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液。

4.2开机
4.2.1依次打开打印机、计算机显示器和主机进入WIN-XP操作系统;打开N2
钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主
机上的减压表指针为5 psi左右;打开离子色谱主机的电源、AS-DV电源。

4.2.2双击屏幕右下角Sever Monitor快捷图标,出现对话界面后点击Start启
动,等Dongle序号出来以后(表示Sever Monitor程序运行正常)可以点击
Close来关闭界面。

4.2.3选择开始>程序>Chromeleon>Sever Configration,点击file下面的
Sever Configration-CD,保存退出;(如果没有进行糖系统切换到阴阳离子
系统时,跳过此步骤)
4.2.4 双击在桌面上的Chromeleon图标(工作站主程序)。

4.2.5点击根目录下面控制面板文件夹,双击打开右边窗口中的ICS-3000-CD
System.pan(离子色谱操作控制面板)。

4.2.6 操作控制面板打开后,进入泵子界面,设置流速为零,设置淋洗液量,
旋松PUTGE 阀,设置要使用的通道比例为100%,点击PRIME 进行排气泡,默认五分钟后,要将要使用的通道进行逐个排气泡;排完气泡后关闭PURGE 阀;
4.2.7设置流速,开泵启动仪器。

注意流速不能设置过大,若系统超过了最大
压力,则会自动关闭泵。

4.2.8进入Detector Compartment 设置柱温箱的温度并选择ON 模式,使柱温箱
开始工作;
4.2.9在抑制器REGEN OUT后有液体流出后,设置抑制器电流值并打开,
4.2.10点击蓝色圆点并设置抑制器电流值查看基线,等基线稳定后即可分析
待测样品。

4.3 分析样品:
4.3.1建立程序文件(program file);
4.3.2建立方法文件(method file);
4.3.3建立样品表文件(sequence(using wizard));
4.3.4加入样品到自动进样器或手动进样;
4.3.5启动样品表;
4.3.6如果是手动进样,按系统提示进行逐个进样分析。

4.4 数据处理:
4.4.1建立标准曲线;
4.4.2打印标准曲线;
4.4.3打印待测样品报告;
4.5 关机
4.5.1首先关闭抑制器电流,然后关闭泵,关闭操作软件。

4.5.2选择开始>程序>Chromeleon>Sever Monitor或双击屏幕右下角快捷
图标,出现对话界面后点击Stop关闭。

4.5.3关闭SP电源及DC电源;关闭N2钢瓶总阀并将减压表卸压。

4.5.4关闭计算机、显示器、打印机的电源开关。

4.6意外情况处理
在检测当中遇到突然停电时,应该立即关闭打印机、显示器、计算机和离子色谱主机的电源开关。

4.7维护与保养
4.7.1保持泵头无气泡
一个星期至少开一次机,若长时间未开机,请在开泵之前排除泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,观察管路,无气泡后拧紧泵头废液阀但不要过度拧紧)。

4.7.2系统更换
将原系统(保护柱,分析柱,抑制器)卸下后,原来接柱的地方用黑色两通接头连接,ELUENT IN和ELUENT OUT也用黑色两通接头连接,将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用pH试纸检测流出的废液至中性,关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中,开泵冲洗,用pH试纸检测流出的废液至该性淋洗液的酸减性,最后关泵,卸去刚才所接的两通管,将所需更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。

*阴阳离子系统更换后,换下的保护柱,分析柱,抑制器都用堵头封住放于阴凉避光处保存(保存时间不超过一个月)。

4.7.3样品处理
尽量避免样品中杂质或部分有机物进入柱子导致柱头堵塞或柱性
能下降,做到前处理过滤(使用过滤膜除去杂质;使用C18预处理小柱除去有机物),使柱寿命延长。

4.7.4仪器故障
仪器出现小故障可参照说明书维修,说明书未提及的故障问题请及时与戴安公司维修部联系。

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