熔点和沸点的测定
熔点及沸点测定
熔点及沸点测定熔点、沸点测定1、熔点的测定化合物的熔点就是所指在常压下用物质的遏―液两二者达至均衡时的温度。
但通常把晶体物质熔化后由固态转变为液态时的温度做为该化合物的熔点。
清澈的液态有机化合物通常都存有紧固的熔点。
在一定的外压下,固液两态之间的变化就是非常灵敏的,自初熔至全系列熔(称作熔程)温度不少于0.5-1℃。
若混有杂质则熔点存有明晰变化,不但熔点距不断扩大,而且熔点也往往上升。
因此,熔点就是晶体化合物纯度的关键指标。
有机化合物熔点通常不少于350℃,更易测量,故需借测量熔点去辨别未明有机物和推论有机物的纯度。
在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。
还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
熔点装置图:沸点装置图:2、沸点的测定2、沸点测量液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气甩减小至与外界其行液面的总压力(通常就是大气压力)成正比时,就存有大量气泡从液体内部逸出,即为液体融化。
这时的温度称作液体的沸点。
通常所说的沸点是指在101.3kpa下液体沸腾时的温度。
在一定外压下,纯液体有机化合物都有一定的沸点,而且沸点距也很小(0.5-1℃)。
所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。
测定沸点常用的方法有常量法(蒸馏法)和微量法(沸点管法)两种。
五、实验步骤1、熔点的测量毛细管法:o①准备工作熔点管:将毛细管截成6~8cm长,将一端用酒精灯外焰封口(与外焰成40角旋转冷却)。
有机物熔点和沸点的测定
实验项目名称:微量法熔沸点测定一、实验目的:1. 了解熔点和沸点的测定意义2. 掌握毛细观测熔沸点的方法二、实验原理纯物质有固定的熔沸点,而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。
通过混合法测定熔沸点可以验证物质的纯度。
熔点:在大气压下,固体化合物加热到由固态转变为液体,并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。
溶距:被加热的纯固体化合物从始终至全溶的温度变化范围为溶距(熔点范围或溶程)纯固体化合物溶距不超过0.5~1℃,若含有杂质时,则其熔点比纯固体化合物的熔点低,且溶距变宽。
沸点:一个化合物的沸点,就是当它受热时其蒸汽压升高,当达到与外界大气压相等时,它开始沸腾,这是的液体温度及该液体的沸点三、主要试剂及主、副产物的物理常数酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管(由毛细管制备)、沸点管、待测样品。
待测粉末占熔点管3毫米左右,待测液占沸点管1厘米左右,石蜡液液面达b型管上支管面。
五、实验简单操作步骤1、温度计的校正用冰/水,沸水校正温度计。
2、熔点的测定(1)样品装入将熔点管开口端插入待测样品粉末中,然后倒置,使粉末进入熔点管闭口端。
将熔点管放在空气冷凝管上口,自由落下,反复多次,使样品填实。
(2)熔点测定将b形管垂直夹于铁架上,以石蜡油作浴液,石蜡油液面高度在叉管口处。
用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上,使样品的部分置于水银球侧面中部,将此温度计装入开口橡皮塞中,刻度向外插入b形管中,用外焰进行加热。
粗测样品的熔点。
然后用第二支熔点管进行精测。
在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。
记录初熔温度和全熔温度。
平行精测一次。
3、沸点测定(1)样品装入用滴管吸取待测样品于沸点外管中,将干净的熔点管倒插入沸点管。
(2)沸点测定测定装置如熔点测定法,将沸点外管捆于温度计上,使外管与温度计底部对齐,插入b形管中加热。
加热时由于气体膨胀,管内会有小气泡缓缓逸出,在达到液体的沸点时,将有一连串的小气泡快速地逸出。
实验一有机化合物熔点和沸点的测定
实验一有机化合物熔点和沸点的测定一、有机化合物熔点的测定:(一)实验目的1.了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。
2.掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术,所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物,并作为该化合物纯度的一种指标。
测定的意义:可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
(二)熔点测定原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。
熔点的定义:固、液两态在标准大气压下达到平衡状态,即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。
固态物质受热后,从开始熔化(初熔)至完全熔化(全熔)的温度范围就是该化合物的熔点(实际上是熔点范围。
称为熔程或熔距。
)测熔点时几个概念:始熔(初熔)、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
始熔(初熔)——密切注意熔点管中样品变化情况。
当样品开始塌落,并有液相产生时(部分透明),表示开始熔化(初熔),即记录为初溶温度t1。
全熔——当固体刚好完全消失时(全部透明),则表示完全熔化(全熔)。
记录温度t2 。
熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。
t1~t2为熔程。
纯净物一般不超过0.5~10C化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。
但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。
若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降。
因此,熔点是晶体化合物纯度的重要标志。
有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
(三)熔点测定方法:1)显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1042)数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1053)双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P1024)毛细管法测熔点,用b形管测熔点装置(本实验使用)及其它测定方法。
熔点和沸点的测定
有机化学实验报告实验名称:熔点和沸点的测定学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工12-4班姓名:王佳琦学号12402010411 指导教师:张老师杨老师日期:2013年9月28日一、实验目的1.掌握测定有机化合物熔点和沸点的操作方法2.了解熔点测定和沸点测定的意义二、实验原理1.熔点1.熔点:固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡时的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
2.熔距:被加热的纯固体化合物从始熔至全熔(称熔程)的温度变化范围是熔距。
不超过0.5~1℃。
3.毛细管熔点法2.沸点1.当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液态内部逸出(称沸腾),此时的温度是液态的沸点。
2.在一定压力下,凡纯净化合物,必有一固定沸点。
3.微量法三、主要试剂及仪器1.主要试剂:苯甲酸,尿素,未知液,无水乙醇,环己醇,石蜡油。
2.仪器:毛细管,b形管,100℃和200℃温度计,酒精灯,铁架,玻璃管。
五、实验数据1.熔点的测定2.沸点的测定六、实验注意事项1.样品的填装必须紧密结实。
2.石蜡油不能过满,防止膨胀时进入待测物。
3.控制升温速度。
4.测沸点时要慢慢加热。
5.测沸点时液体不能太少,防止气化。
七、思考及讨论1.本实验样品装的不严实会影响实验,所以需要多次轻弹毛细管。
2.尽可能的让样品变成粉末状,便于装样。
3.样品不能加的过多造成实验浪费。
4.沸点测定时,当有大量气泡持续出现时,需停止加热,观察现象。
物质的沸点与熔点的测定实验
物质的沸点与熔点的测定实验物质的沸点和熔点是物质性质的关键指标,对于化学实验和工业生产都具有重要意义。
本文将介绍物质沸点和熔点的测定实验方法,并分析实验结果的意义和应用。
一、实验目的本实验的目的是测定不同物质的沸点和熔点,通过实验结果了解物质的性质,并掌握相关实验技巧。
二、实验原理1. 沸点的测定原理:当液体的蒸气压等于外界气压时,液体开始沸腾,此时的温度即为沸点。
常用的沸点测定仪器是酒精温度计或水银温度计。
2. 熔点的测定原理:物质在固态和液态之间的温度称为熔点。
熔点测定可以使用熔点仪或显微镜观察法。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器:酒精灯、酒精温度计、沸点仪或熔点仪、烧杯、试管、显微镜。
2. 实验试剂:待测物质样品。
四、实验步骤1. 沸点的测定:a) 将待测物质样品放入烧杯中。
b) 将酒精温度计插入烧杯中,确保温度计的底部在液体表面,但不接触容器底部。
c) 使用酒精灯加热物质样品,并同时观察温度计的变化。
d) 当温度计指示的温度开始急剧上升时,记录所示温度为物质的沸点。
2. 熔点的测定:a) 将待测物质样品装入试管中。
b) 将试管放入熔点仪中或将样品放置在显微镜上。
c) 使用酒精灯或温度控制装置逐渐加热样品。
d) 当样品表面部分开始融化并形成液体时,记录所示温度为物质的熔点。
如使用显微镜观察法,记录显微镜中样品完全融化的温度为熔点。
五、实验注意事项1. 安全第一:实验过程中要注意火源和高温,避免发生火灾或烫伤事故。
2. 仪器仔细检查:实验前应检查仪器是否完好,并确保温度计的读数准确。
3. 试剂选择:使用纯净的物质样品进行实验,以保证实验结果的准确性。
4. 实验操作:在实验过程中要严格控制加热的速度和温度变化,避免过热或迅速升温导致结果不准确。
六、实验结果与讨论根据实验步骤所得的测温结果,可以得到物质的沸点和熔点。
通过与已知数据进行比较和分析,可以判断物质的纯度,或者进一步分析物质的结构和性质。
熔点沸点的测定
80.2
217.9
四氯化碳
153.84
无色透明
1.4607
1.595
-22.8
76.8
实验装置
实验结果
熔点测定结果
沸点测定结果
名称/沸点
第一次
第二次
四氯化碳
74.5
75
未知样
80
80.4
思考题
貌似血管法测定熔点时,使用提勒管的好处是什么?如何选择溶液?怎样控制升温速度?
答:使用提勒管的好处是管内液体因温度差而发生对流作用时省去人工搅拌的麻烦。
装置中的溶液,温度低于100时可以用水,温度低于140,最好选用液体石蜡和甘油,若温度高于140,可选用浓硫酸。硅油可以加热到250,且比较稳定,透明度高,无腐蚀性,但价格较贵。
哪些因素会影响熔点测定的结果?
答:温度计要矫正;毛细血管既要封严,又不扭成块,也不弯曲;样品必须干燥,并要研磨很细,装填紧密结实,受热时均匀;严格控制升温速度观察准确。
沸点是液体的蒸汽压等于外界大气压时液体沸腾的温度,液体的沸点与外界压力的大小有关,纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。液体含杂质时则沸点降低。但是具有固定费电的液体不一定都是纯净的有机物。
试剂的物理性质
名称
相对分子质量
性状
折射率
相对密度
熔点
沸点
萘
128.18
白的晶体
1.58212
1.162熔ຫໍສະໝຸດ 、沸点的测定实验目的了解测定的熔点的原理;
掌握熔点测定的方法;
熟悉微量法测定液体化合物沸点的原理和仪器装置;
学习沸点测定的操作方法及其应用。
微量法测定熔点和沸点
微量法测定熔点和沸点熔点和沸点是物质的重要物理性质,其测定方法可以使用微量法。
本文将详细介绍微量法测定熔点和沸点的原理、步骤和注意事项。
微量法是一种测定物质熔点和沸点的方法,它基于物质在加热或冷却过程中引起的温度变化。
当物质加热到熔点或沸点时,其温度会发生突然变化,这可以通过温度计和加热装置进行监测。
在微量法中,通常使用微量样品和微量温度计来减小系统误差,提高测量精度。
1.准备样品选择适量的样品,一般是数毫克级别的微量样品,并将其放置在透明的玻璃管或小瓶中。
在选取样品时要确保样品的纯度和组分,以保证测量结果的准确性。
2.准备装置在一个净化过的实验室环境下,使用高精度温度计和恒温装置来测量熔点。
3.设置实验条件设置温度计的灵敏度,选择合适的变温方式,通常采用线性升温或非线性升温的方法来升温。
确定温度计的测量范围和准确度,以及恒温装置的稳定性和准确度。
4.测量熔点将样品放入恒温装置中,采取适当的升温方式使温度升高,直到样品开始熔化。
此时,温度计会显示一个突然的温度变化,这时就可以记录下该温度值,这个温度就是样品的熔点。
在温度升高过程中,要防止样品受到过多的热量,这可能会导致样品分解或挥发,影响测量准确性。
因此,在熔点测量过程中,要严格控制升温速率,并根据样品类型和性质进行相应的调节。
测量沸点的步骤与测量熔点的步骤类似,但是需要使用不同的装置和操作方法。
可以选择将样品放在一个特制的玻璃管中,将其浸入沸水中加热,或者使用油浴进行沸点测量。
1.保证样品的纯度和数量,避免杂质对测量结果的干扰。
2.在测量过程中,控制加热速率,避免样品受到过多的热量,导致样品分解或挥发,影响测量准确性。
3.选择合适的探测器和测量仪器,保证测量精度和重复性。
4.在实验操作过程中,注意保持高精度的温度控制和稳定性,避免测量误差。
5.根据样品性质和测量要求,确定合适的实验条件,包括升温速率、降温速率、测量范围和灵敏度等。
综上所述,微量法是测定熔点和沸点的一种精细化方法,能够减小实验误差,提高测量精度。
熔点、沸点的测定
三、测定方法
1、熔点的测定
是有机化学实验中的重要基本操作之一。目
前测定熔点的方法,以毛细管法较为简便,应
用也较广泛。放大镜式微量熔点测定在加热过
程中可观察到晶形变化的情况,较适用于测定
微量高熔点化合物。
毛细管法测定熔点
毛细管的制法-样品填装-升温速度的控制- 相关的基本操作-样品纯度的判断
四、实验关键及注意事项
未知固体样品的熔点测定;
每组分别领取1个未知固体样品,测定其熔点。
2、沸点的测定(微量法)
A、沸点测定管的外管为内径3mm,长6~8 cm的一端封闭 的小玻璃管;内管为内径1mm,长8cm的一端封闭的毛 细管。 B、用吸管将0.5 mL乙醇(或乙酸乙酯)装入外管,将内管(毛 细管)开口一端插入外管底部,将外管固定在温度计上并
1.拉制毛细管时,玻璃管必须均匀转动加热,并注
意使端头封闭,以防影响测定。 2.样品的填装必须紧密结实,高度约2—3mm。 3.熔点测定时,注意使温度计水银球位于b形管上下 两叉口之间。 4.控制升温速度,并记录样品熔点范围。 5.判断何时为样品的沸点,并正确记录。
五、主要试剂用量规格
尿素
肉桂酸 尿素和肉桂酸的混和物 无水乙醇 工业乙醇
样品 初始态
出现塌落
刚出现 小液滴(初熔)
即将消失的 细小液体
液体 (终熔)
固体样品在熔点溶解过程
沸点:即化合物受热时其蒸气压升高,当达到与
水界大气压,相等时,液体开始沸腾,此时液体 的温度即是沸点,物质的沸点与外界大气压的改 变成正比。
(1)刚开始加热一段时间,毛细管内销量 空气受热膨胀,P >P0,逐步放出气泡;
思考题
1. 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初 步检测,可以用什么方法? 2. 熔点测定过程中,为什么在接近熔点升温的速度 不能快? 3.为什么要用新的毛细管重新装入样品? 4.什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点,据此 是否可判断它一定是纯净物? 5.微量法测定沸点,为什么把液体样品中的气泡刚 要缩回内管的的温度作为该液体的沸点?
熔点及沸点的测定实验报告
熔点及沸点的测定实验报告熔点及沸点的测定实验报告一、实验目的1.掌握熔点和沸点的概念及其物理意义;2.了解熔点测定和沸点测定的基本方法和原理;3.学习使用熔点测定仪和沸点测定仪;4.通过实验,培养实验技能、观察能力和数据处理能力。
二、实验原理1.熔点:物质的熔点是指在一定压力下,该物质的固态和液态呈平衡状态时的温度。
换句话说,熔点是固体物质从固态转变为液态的温度。
不同物质的熔点不同,这是因为不同物质分子间的相互作用力不同。
2.沸点:物质的沸点是指在一定压力下,该物质的液态和气态呈平衡状态时的温度。
换句话说,沸点是液体物质从液态转变为气态的温度。
不同物质的沸点也不同,这是因为不同物质分子间的相互作用力和分子本身的性质不同。
3.熔点测定:熔点测定是通过加热物质,观察其熔化过程中的温度变化,从而确定该物质的熔点。
常用的熔点测定方法有毛细管法和熔点测定仪法。
本实验采用熔点测定仪法。
4.沸点测定:沸点测定是通过加热液体物质,观察其沸腾过程中的温度变化,从而确定该物质的沸点。
常用的沸点测定方法有沸点管法和沸点测定仪法。
本实验采用沸点测定仪法。
三、实验步骤1.熔点测定:(1) 打开熔点测定仪的电源,预热10分钟;(2) 用干净的纸巾擦拭干净熔点测定仪的表面和毛细管;(3) 取少量待测物质,放入毛细管中,并将毛细管插入熔点测定仪中;(4) 打开加热开关,慢慢升高温度,观察并记录物质的熔化过程;(5) 当物质完全熔化后,关闭加热开关,记录此时的温度即为该物质的熔点。
2.沸点测定:(1) 打开沸点测定仪的电源,预热10分钟;(2) 用干净的纸巾擦拭干净沸点测定仪的表面和沸点管;(3) 取适量待测液体物质,放入沸点管中,并将沸点管插入沸点测定仪中;(4) 打开加热开关,慢慢升高温度,观察并记录液体的沸腾过程;(5) 当液体完全沸腾后,关闭加热开关,记录此时的温度即为该液体的沸点。
四、实验结果与数据分析1.熔点测定结果:本实验测定了两种物质的熔点,分别是纯水和食盐。
熔点及沸点的测定实验报告
有机化学实验报告实验名称:熔点和沸点及其测定学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:姓名学号指导教师:日期:2011年10月20日熔点及其测定•实验目的1、了解熔点和沸点测定的意义;2、掌握熔点和沸点测定的操作方法;•实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过0.5—1o C。
如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
如果在一定的温度和压力下,将某物质的固液两相置于同一容器中,将可能发生三种情况:固相迅速转化为液相;液相迅速转化为固相;固相液相同时并存,它即为该物质的熔点。
所对应的温度TM•主要试剂及物理性质萘:萘是光亮的片状晶体,具有特殊气味。
它的密度1.162,熔点80.5℃,沸点217.9℃,闪点78.89℃,折射率1.58212(100℃)。
甘油:甘油是有甜味的粘稠液体,沸点290 ℃,密度是1.260苯甲酸:苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。
质轻,无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。
它的熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659。
•试剂用量规格萘、苯甲酸和未知物:各取填装毛细管2—3mm的量。
•仪器装置1.仪器:.b形熔点测定管测定管,玻璃棒,玻璃管,毛细管,酒精灯,温度计,缺口单孔软木塞,表面皿;2装置•实验步骤及现象1.试样的装入:取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末.将毛细管开口一端插入粉末中,再使开口一端向上反复通过一个长玻管,自由落下使粉末落入管底。
2装置准备:往b形管中加入甘油,用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。
3.熔点的测定:(1)开始时升温速度可以较快,到距离熔点10~15℃时,调整火焰使每分钟上升约1~2℃。
熔点和沸点的测定实验报告
熔点和沸点的测定实验报告熔点和沸点的测定实验报告引言:熔点和沸点是物质特性的重要指标,它们可以帮助我们了解物质的纯度和稳定性。
本实验旨在通过测定不同物质的熔点和沸点,探究它们在不同条件下的变化规律,并通过实验数据分析得出结论。
实验材料和仪器:1. 实验材料:苯酚、水、无水乙醇、氯化钠。
2. 实验仪器:熔点仪、沸点仪、温度计、试管、酒精灯、电热板。
实验步骤:1. 熔点测定:a. 将熔点仪预热至适当温度。
b. 取一小量苯酚放入试管中,放入熔点仪中测定其熔点。
c. 重复上述步骤,测定水、无水乙醇和氯化钠的熔点。
2. 沸点测定:a. 将沸点仪装置好,加入适量水。
b. 将温度计插入沸点仪中,开始加热。
c. 当水开始沸腾时,记录下温度,即为水的沸点。
d. 重复上述步骤,测定无水乙醇和氯化钠的沸点。
实验结果:1. 熔点测定结果:- 苯酚的熔点为42.8°C。
- 水的熔点为0°C。
- 无水乙醇的熔点为 -114.1°C。
- 氯化钠的熔点为801°C。
2. 沸点测定结果:- 水的沸点为100°C。
- 无水乙醇的沸点为78.3°C。
- 氯化钠不在常压下沸腾。
实验讨论:1. 熔点的影响因素:熔点受物质之间的相互作用力和分子结构的影响。
苯酚为有机物,其分子间通过氢键相互作用,因此熔点较高。
水由于氢键的存在,分子间结构稳定,熔点也较高。
无水乙醇由于分子结构简单,没有氢键的形成,熔点较低。
氯化钠为离子晶体,熔点较高。
2. 沸点的影响因素:沸点受物质之间的相互作用力和外界压强的影响。
水的沸点受大气压力的影响,通常在常压下为100°C。
无水乙醇由于分子间作用力较弱,沸点较低。
氯化钠为离子晶体,其分子间作用力较强,不在常压下沸腾。
结论:通过实验测定,我们得到了不同物质的熔点和沸点数据。
熔点和沸点的测定结果与物质的分子结构、相互作用力和外界压强等因素密切相关。
熔点和沸点的测定可以帮助我们判断物质的纯度和稳定性,对于化学实验和工业生产具有重要意义。
熔点.沸点的测定实验报告
有机化学实验报告实验名称:熔点的测定、沸点的测定学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工10-1班姓名:郭了了学号*********** 指导教师:房椒华、沈梁钧日期:2011年10月13日一、实验目的1、了解熔点和沸点的意义和应用2、掌握熔点沸点测定的操作方法二、实验原理1.每一个晶体有机物都是具有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度;2.纯净有机物都有一定沸点,利用沸点可以估计出有机物的纯度;三、主要试剂及物理性质尿素、苯甲酸、未知溶液;丙酮、乙醇、未知溶液;几个概念:1.始熔:样品开始融化2.熔距:开始熔化至完全熔化的温度范围,也叫熔点范围,熔距:一般不超过0.5℃3.全熔固体样品消失成为透明液体时四、仪器装置沸点测定装置图五、实验步骤及现象1.装样2.加热3.记录加热:开始快,低于熔点15℃时慢,1~2℃/分,快到熔点时0.2~0.3℃/分记录始熔:113℃全熔:113.5℃如某化合物112℃开始萎缩塌落;113℃度时有液滴生成;113.5℃时全部成为透明体1个样品重复测3次,样品两个已知,一个未知六、关键点:1.样品结实2.加热快慢沸点步骤:1.装样0.50cm左右2.加热先快后慢3.当有连续气泡时停止加热,冷却4.记录,当最后一个气泡冒出而缩回时为沸点关键:不要加热太快,防止液体沸腾蒸发干七、实验结果熔程(℃)试剂名称始熔(℃)开始塌陷全熔(℃)完全溶解苯甲酸 1 118.1 121.9 3.82 118.5 121.6 3.13 118.9 122.0 3.1表2沸点测定数据记录表最后一个气泡冒出而缩回为沸点八、实验讨论注意事项:①温度计不能用水冲洗,防爆裂②第二次测定时,温度略下降(30℃)③不要烫手④b形管不要洗⑤200℃温度计实验前未进行温度计校正,误差较大。
实验六熔、沸点的测定—毛细管法测熔、沸点
一、毛细管法测熔点
1. 毛细管装样 放少许待测熔点的干燥样品(约0.1g)于干净的表 面皿上,用玻棒将它研成粉末并集成一堆。用熔点管开 口处向下琢进部分样品,取一支长约30-40cm的玻管, 垂直于一干净的表面皿上,将熔点管从玻管上端自由落 下,如此重复数次,使管内装入高约2-3mm紧密结实的 样品。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在 一定压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初 熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过0.5~1℃。 如该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔 程也较长。这对于鉴定纯粹的固体有机化合物来讲具有 很大价值,同时根据熔程长短又可定性地看出该化合物 的纯度。
熔点测定,至少要重复两次。每一次测定都必须用 新的熔点管另装样品。
二、毛细管法测沸点
橡皮圈
样品液体
1.取1-2滴液体样品于沸点管的外管中,液柱高约1cm。 再放入内管,然后将沸点管用小橡皮圈附于温度计旁, 放入浴中进行加热。
2.加热时,由于气体膨胀,内管中会有小气泡缓缓逸 出,在到达该液体的沸点时,将有一连串的小气泡快 速地逸出。此时可停止加热,使浴温自行下降,气泡 逸出的速度渐渐减慢。在气泡不再冒出而液体刚进入 内管的瞬间(即最后一个气泡刚欲缩回至内管中时), 此时的温度即为该液体的沸点。
2. 提勒管(Thiele) 又称b形管
3.测定操作
(1). 毛细管法测熔点
将提勒管垂直夹于铁架上,b形管中装入石蜡油,高度 达上叉管处。将装好样品的熔点管,借。将温 度计小心地伸入浴中,使水银球位于b形管上下两叉管口 之间。
小火缓缓加热。开始时升温速度可以较快,到距离熔 点10-15℃时,使每分钟上升约1-2℃。接近熔点,升温 速度应慢。记下样品开始塌落并有液相(俗称出汗)产 生时(初溶)和固体完全消失时(全熔)的温度计读数, 即为该化合物的熔程。
实验三熔点和沸点的测定
热源
实验中需要稳定的热源 来加热物质,如酒精灯、
电热板等。
烧杯
用于盛放物质样品,应 选择耐高温且无毒的材
质。
实验设备
热台
用于固定烧杯并保持恒温,以便观察物质熔 化和沸腾的过程。
冷却装置
用于快速冷却烧杯中的物质,以便观察其结 晶过程。
搅拌器
用于搅拌烧杯中的物质样品,使其受热均匀。
天平
用于称量物质样品的质量。
沸点
同样地,我们也成功测定了样品的沸点。沸点是物质从液态转变为气态的温度,对于液体物质,沸点是一个固定 的温度点。在实验过程中,我们观察到了液体在沸点处剧烈沸腾的现象,这是因为液体在沸腾过程中吸收热量而 温度保持不变。
实验总结
实验目的
本实验旨在通过测定样品的熔点和沸点,了解物质在固态、液态和气 态之间的转变过程,加深对物质性质的认识。
改进建议
为了提高实验结果的准确性,我们可以采取以下措施:首先,选择高精度的温 度计;其次,确保样品的质量和纯度;最后,多次测量并取平均值以减小误差。
THANKS
感谢观看
5. 清洗实验器具,整理实 验数据。
4. 观察温度计读数,记录 物质开始熔化或沸腾时的 温度,即为该物质的熔点 或沸点。
02
实验材料与设备
实验材料
纯物质样品
本实验需要纯物质样品, 如萘、碘、硫磺等,以 便准确测定其熔点和沸
点。
温度计
用于测量加热过程中物 质的温度变化,需要选 择合适量程和精度的温
将实验测得的沸点数据整理成表格, 包括样品名称、沸点温度、沸点时间 等。
结果计算
熔点计算
根据实验数据,计算出每个样品的熔点 ,包括平均值、标准差等统计指标。
熔点及沸点测定实验报告
熔点及沸点测定实验报告熔点及沸点测定实验报告引言:熔点和沸点是物质的重要物理性质,通过测定物质的熔点和沸点可以确定其纯度和鉴别其种类。
本实验旨在通过测定几种物质的熔点和沸点,掌握测定方法并分析实验结果。
实验仪器和试剂:实验仪器:熔点仪、沸点仪试剂:苯酚、甲苯、水、氯化钠实验步骤:1. 熔点测定a. 将熔点仪的温度计插入熔点仪中,将试管夹放在熔点仪的试管夹支架上。
b. 取一小块纯净的苯酚晶体,放入试管中。
c. 将试管夹固定在熔点仪的试管夹支架上,将熔点仪加热开关打开,缓慢升温。
d. 当苯酚晶体开始融化时,记录下温度,这就是苯酚的熔点。
2. 沸点测定a. 将沸点仪的温度计插入沸点仪中,将试管夹放在沸点仪的试管夹支架上。
b. 取一小量甲苯放入试管中。
c. 将试管夹固定在沸点仪的试管夹支架上,将沸点仪加热开关打开,缓慢加热。
d. 当甲苯开始沸腾时,记录下温度,这就是甲苯的沸点。
3. 重复实验a. 重复以上步骤,测定其他物质的熔点和沸点。
b. 将实验数据整理并计算平均值,以提高实验结果的准确性。
实验结果与分析:通过实验测定,得到了苯酚的熔点为42℃,甲苯的沸点为139℃。
根据实验结果,可以判断苯酚的纯度较高,因为其熔点与已知的熔点值相符合,而甲苯的沸点也与已知值相符合,说明甲苯的纯度较高。
熔点和沸点是物质性质的重要指标,其值受物质纯度的影响。
纯度较高的物质通常具有较为确定的熔点和沸点值,而杂质的存在会导致熔点和沸点的变化。
因此,通过测定熔点和沸点可以初步判断物质的纯度。
实验中使用的熔点仪和沸点仪是常用的实验仪器,能够提供较为准确的温度测量结果。
温度计的准确度对实验结果的影响较大,因此在实验中应注意选择准确度较高的温度计,并进行校准。
实验中还使用了苯酚和甲苯作为实验物质。
苯酚是一种常见的有机化合物,广泛应用于医药、染料等领域。
甲苯也是一种有机溶剂,常用于涂料、胶水等工业中。
通过测定它们的熔点和沸点,可以验证它们的纯度和鉴别其种类。
熔点和沸点的测定实验报告
熔点和沸点的测定实验报告熔点和沸点的测定实验报告引言:熔点和沸点是物质性质的重要指标,通过测定物质的熔点和沸点,可以了解其纯度和物理性质。
本实验旨在通过测定不同物质的熔点和沸点,探究物质的性质和纯度。
实验方法:1. 熔点测定:将待测物质取适量放入玻璃试管中,插入温度计,然后将试管放入装有油的水浴中,加热并搅拌,直到物质完全熔化,记录此时温度为熔点。
2. 沸点测定:将待测物质放入蒸馏烧瓶中,加入适量溶剂,装上冷却器和温度计,然后进行加热,当溶液开始沸腾时,记录此时的温度为沸点。
实验结果与讨论:1. 熔点测定:我们选取了苯酚、对硝基苯酚和对甲苯三种物质进行了熔点测定。
苯酚的熔点为42°C,对硝基苯酚的熔点为46°C,对甲苯的熔点为 -95°C。
根据实验结果可以看出,不同物质的熔点存在明显差异。
这是因为物质的分子结构和相互作用力的不同导致的。
苯酚的熔点较低,可能是由于其分子间的氢键作用较弱;而对硝基苯酚和对甲苯的熔点较高,可能是由于其分子间的氢键作用较强。
2. 沸点测定:我们选取了乙醇、正己烷和水三种物质进行了沸点测定。
乙醇的沸点为78°C,正己烷的沸点为69°C,水的沸点为100°C。
实验结果显示,不同物质的沸点也存在显著差异。
这是因为物质的分子结构和相互作用力的不同导致的。
乙醇的沸点较高,可能是由于其分子间的氢键作用较强;而正己烷的沸点较低,可能是由于其分子间的相互作用力较弱。
3. 纯度与测定结果的关系:熔点和沸点的测定可以用来评估物质的纯度。
一般来说,纯度较高的物质其熔点和沸点较为单一和准确。
如果测定结果与已知数据存在较大偏差,可能是由于物质中存在杂质或者未完全纯化。
在实验中,我们发现苯酚的熔点与已知数据较为接近,说明其纯度较高;而对硝基苯酚和对甲苯的熔点与已知数据存在一定偏差,可能是由于其纯度不够高。
结论:通过本实验的熔点和沸点测定,我们了解到不同物质的熔点和沸点具有一定的差异,这是由于物质的分子结构和相互作用力的不同导致的。
熔点、沸点的测定
仪器的原理图
3.操作步骤(常规点测定)
(1)升温控制开关板至外侧,开启电源开
关,稳定20分钟,此时,保温灯、初熔灯 亮、电表偏向右方,初始温度为50℃左右。 (2)通过拨盘设定起始温度,通过起始温 度按钮,输入此温度,此时预置灯亮。
(3)选择升温速率一将波段开关板至需 要位置。 (4)当预置灯熄灭时,起始温度设定完 毕,可插入样品毛细管。此时电表基本指 零,初熔灯熄灭。 (5)调零,使电表完全指零。
三、实验步骤
(一)毛细管法测定熔点 1.样品的填装:将毛细管的一端封口,把 待测物研成粉末,将毛细管未封口的一端插 入粉末中,使粉末进入毛细管,再将其开口 向上的从大玻璃管中滑落,使粉末进入毛细 管的底部。重复以上操作,直至有2~3mm粉 末紧密装于毛细管底部。
2.仪器的安装 •将提勒(Thiele)管(又叫b形 管或熔点测定管)夹在铁架 台上,装入浴液,使液面高 度达到提勒管上侧管时即可。 •用橡皮圈将毛细管紧附在 温度计上,样品部分应靠在 温度计水银球的中部。 •温度计水银球恰好在提勒 管的两侧管中部为宜。
3.测定熔点
• 粗测:以每分钟约5℃的速度升温,记录当 管内样品开始塌落即有液相产生时(始熔)和 样品刚好全部变成澄清液体时(全熔)的温度, 此读数为该化合物的熔程。
• 待热浴的温度下降大约30℃时,换一根样 品管,再作精确测定。
•精 测
开始升温可稍快(每分钟上升约10℃),待热浴温 度离粗测熔点约15℃时,改用小火加热(或将酒精灯 稍微离开Thiele管一些),使温度缓缓而均匀上升(每
(6)按动升温钮,升温指标灯亮。
(7)数分钟后,初熔灯先闪亮,然
后出现终熔读数显示,欲知初熔读数
按初熔钮即得。
分钟上升1一2℃)。当接近熔点时,加热速度要更慢,
熔点及沸点的测定实验报告
熔点及沸点的测定实验报告有机化学实验报告实验名称: 熔点和沸点及其测定学院: 化学工程学院专业: 化学工程与工艺班级:姓名学号指导教师:日期: 2011年10月20日熔点及其测定, 实验目的1、了解熔点和沸点测定的意义;2、掌握熔点和沸点测定的操作方法;, 实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范o围称为熔程),温度不超过0.5—1C。
如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
如果在一定的温度和压力下,将某物质的固液两相置于同一容器中,将可能发生三种情况:固相迅速转化为液相;液相迅速转化为固相;固相液相同时并存,它所对应的温度T即为该物质的熔点。
M, 主要试剂及物理性质萘:萘是光亮的片状晶体,具有特殊气味。
它的密度1.162,熔点80.5?,沸点217.9?,闪点78.89?,折射率1.58212(100?)。
甘油:甘油是有甜味的粘稠液体,沸点290 ?,密度是1.260苯甲酸:苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。
质轻,无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。
它的熔点 122.13?,沸点249?,相对密度1.2659。
, 试剂用量规格萘、苯甲酸和未知物:各取填装毛细管2—3mm的量。
, 仪器装置1(仪器:.b形熔点测定管测定管,玻璃棒,玻璃管,毛细管,酒精灯,温度计,缺口单孔软木塞,表面皿;2装置, 实验步骤及现象1.试样的装入: 取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末(将毛细管开口一端插入粉末中,再使开口一端向上反复通过一个长玻管,自由落下使粉末落入管底。
2装置准备: 往b形管中加入甘油,用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。
3.熔点的测定: (1) 开始时升温速度可以较快,到距离熔点10,15?时,调整火焰使每分钟上升约1,2?。
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蒸馏及沸点的测定
杨高升有机化学教研室
(2007 年3 月9 日)
一、实验目的
1、了解测定沸点的原理与意义
2、学习并掌握蒸馏操作
二、实验原理
3、学习并掌握常量法(即蒸馏法)测定沸点的方法
1、沸点(boiling point, b.p.)
——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度
液态物质沸腾
液态与气态平衡
物质处于沸点时:
纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点
不同化合物有不同的沸点
沸程范围反映液态物质的纯度
常用术语
——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,再将蒸气冷
凝为液体的过程
2、蒸馏(distillation)
沸程始馏温度~终馏温度
不同温度范围的馏出液
某一馏分之前的馏出液
最后没有蒸馏出来的物质
馏分
前馏分
残留物
蒸馏的用途
液体物质的分离与纯化
测定化合物的沸点
回收溶剂或浓缩溶液
液体化合物的
沸点相差较大
(>30 o C)
常压蒸馏
蒸馏方法
适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较为接近的液体化合物
适于沸点较高(但有一定蒸汽压)、容易
分解且不溶于水的化合物
减压蒸馏
分馏
水蒸气蒸馏
冷凝水
冷凝水
3、常压蒸馏装置
三、实验步骤及结果
2、蒸馏装置的安装
3、蒸馏操作
(1)加料
(4)加热
(2)通冷却水
(5)接收馏出液
1、接好冷却水的进出水管
.. 将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶
.. 将待蒸液体倒入圆底烧瓶
.. 安装好蒸馏装置
注意检查进出水管、冷凝管是否完好! 装、拆各练习三次
(3)开动磁搅拌
前馏分与主馏分要
用不同的瓶子接收
顺序不
得有误液体体积为
烧瓶容积的
2/3 ~ 1/3
4、沸程记录
乙
醇
沸点
沸程
终馏温度(最后一滴液体流出时)
蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温度
始馏温度(第一滴液体流出时)
5、结束蒸馏切断电源,停止加热
移去接收瓶,并放好
关掉冷凝水
冷却后拆卸仪器
四、结论和收获
五、安全注意事项
2、易燃液体的蒸馏要杜绝明火
3、有毒液体的蒸馏要注意通风或将出气口导
向室外
1、一定要按照操作规程和应急处理办法操作
4、一定不能蒸干。