一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法

一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法方法确认
方法名称:GBZ/T-160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机物含氮化合物确认过程:
1仪器
容量瓶(1000ml)、容量瓶(200ml)、具色比色管(10ml)、分光光度计。

2试剂
实验用水为去离子水，试剂为分析纯。

2.1冰乙酸(优级)。

2.2对氨基苯磺酸。

2.3盐酸萘乙二胺。

2.4标准溶液:准确称取0.150g干燥过的磷酸二氢钾(优级纯)，溶于水中，定量转移入1000ml容量瓶中，再稀释至此刻度，此溶液为0.10mg/ml标准储备液。

至于冰箱可保存一个月。

临用前，用水稀释成5.0ug/ml氧化氮标准溶液。

3标准曲线
取10ml具色比色管5支，分别加入0.0、0.1、0.4、1.0、1.4ml标准溶液，移取8.0ml吸收液，加水至刻度线，配成0.0、0.25、1.0、2.5、3.5ml标准系列。

摇匀后放置15min。

于540nm波长
下测量吸光度，结果见表1
表1 标准系列数据
回归线方程: Y=ax+b y:吸光度 x:样品浓度 r=0.9992
a=0.1776 b=-0.0043
验证结论:该方法经过验证，其线性好，r=0.9992;相对标准偏差,=0.06;检出限为0.1ug/ml，加标回收率为106.8,，完全满足检测要求，可用于本实验室工作场所空气中无机含氮化合物检测工作。

4样品测定:
4.1对照试验;将装有微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

4.2样品处理:用采过样的吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，放置
15min，供测定。

若样品液中的待测物的浓度超过测定范围，用吸收液吸收后测定，计算时乘以稀释倍数。

4.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的洗脱液。

测得的样品吸光度值后，由标准曲线得氧化氮的含量(ug)。

4.4计算
4.4.2按下式计算空气中氮氧化物的含量:
V0=V×293/(273+t)×P/101.3
式中:V0—标准采样体积，L; V—采样体积，L; t—采样点温度，?; P—采样点的大气压，kpa。

C=m/V0×1.32
式中:C—空气中氮氧化物的浓度，mg/m3; m—测得样品溶液中氧
化氮的含量(减去样品空白)，ug; 1.32—由气态二氧化氮换算成液态二氧化氮的系数; V0—标准采样体积，L。

4.4.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。

5检测限
检出限为0.1ug/ml。

6加标回收率
取一支10ml具色比色管，加入0.4ml的浓度为5.0ug/ml的磷酸标准溶液，以下操作同标准系列，测定的吸光度为0.185.代入回归方程，对应氧化氮含量为1.068.加标回收率,=106.8。

7精密度试验
取6支10ml容量品，分别加入1.0ml浓度为5.0ug/ml的磷酸标准溶液，以下操作同标准系列，测定的吸光度见表2:
表2
相对标准偏差,=0.06
方法验证人员: 审核: 批准:
年月日。