全自动电位滴定法测定NaOH

自动电位滴定法测定NaOH
一、实验目的
1．掌握ZDJ-4A自动电位滴定法的基本原理；
2．学会自动电位滴定仪的使用方法。

3. 测定NaOH 溶液浓度。

二、方法原理
电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的定量分析方法。

利用指示电极指示把溶液中H+浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。

本实验以盐酸（0.1mol/LHCl）作为滴定剂，基于与NaOH的酸碱反应( NaOH + HCl = H2O + NaCl )进行NaOH 浓度的测定。

电位滴定过程中氢离子和氢氧根离子的浓度发生变化。

因此，通过测量工作电池的电动势，了解电极电位随加入标准碱溶液体积V
的变化情况，从而指示发生在化学计量点附
标
近的电位突跃。

根据能斯特公式进行如下计算：
化学计量点前，电极的电位决定于H+ 的浓度。

E=E⊙玻-0.059㏒[H+]
化学计量点时，[H+] = [OH-]，由K sp,H2O求出H+ 的浓度，由此计算出pH 复合电极的电位。

化学计量点后，电极电位决定于OH- 的浓度，其电位由下式计算：
E=E⊙玻+0.059㏒[OH-]
在化学计量点前后，pH复合电极的电位有明显的突跃。

滴定终点可由电位滴定曲线来确定。

即E-V曲线、△E/△V-V一次微商曲线和△2E/△V2-V二次微商曲线。

根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量，即可求出试液中HCl的含量。

本实验中使仪器自动加入操作液，自动控制终点，适用于生产单位例行分析。

四、仪器及试剂
1．ZDJ - 4A 型自动电位滴定仪。

2. pH复合电极
3. 移液管5 mL
4. NaOH待测液
5. 0.1 mol/L HCl标准溶液（根据C1V1= C2V2的稀释定律，配制0.1mol.L-1
的盐酸标准液在通风橱内用洁净的小量筒量取市售浓HCl 8.4-9.0 mL，倒
入盛水的烧杯中，搅拌、冷却后移入1000 mL试剂瓶中，加水稀释至1000 mL左右，盖上玻璃塞，摇匀）
8. 洗耳球
五、实验步骤
1．仪器的安装、调试和清洗按仪器使用说明书进行。

摘去pH复合电极帽和橡皮塞，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液。

安装电极。

2. 开启滴定仪装置，预热几分钟。

3. 自动电位滴定仪的清洗
将导管插入洗液瓶，按清洗键，设定清洗次数为3，用蒸馏水洗三次，再用标准盐酸溶液洗三次。

用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干水，并安装好电极。

4. 搅拌速度的设定
5. 滴定
将导管插入标定液中，按滴定键，进入滴定模式设置好的程序用HCl 滴定NaOH模式。

移取 5 mL未知浓度的NaOH 溶液于干净的反应杯中稀释至30mL，加入磁子，放置在自动电位滴定仪的电磁搅拌处。

6. 开启搅拌、开启滴定，滴定完毕后读取数据，重复滴定三次。

7. 用蒸馏水清洗滴定管三次，关闭仪器。

冲洗玻璃电极和参比电极（加满
饱和KCl 溶液）。

六、数据及处理
1. 计算记录下来的三组数据的平均值，得NaOH溶液浓度。

第一组第二组第三组组号
HCl 体积(mL)
4.691 4.626 4.537 NaOH 体积(mL)
5 5 5 NaOH 浓度(mol/L)
0.107 0.108 0.110
平均值=（0.107+0.108+0.110）mol/L /3
=0.108 mol/L
2. 计算三次测定的标准偏差和相对标准偏差。

SD=3/]0.108)-(0.1100.108)-(0.1080.108)-[(0.107222++
=4.33e -7
RS
=4.33e -7/0.108*100%
=1.08e -4
七、注意事项和问题
1. 实验开始前，一定要管路用标准溶液进行润洗。

2. 滴定过程中要充分搅拌。

3. 每次换溶液时都必须用蒸馏水冲洗电极数次，并用吸水纸轻轻吸干。

4. 化学分析中的容量分析法相比，实验基本原理相同，实验操作更简便，精确度更高。