还阳参多糖的定性分析及含量测定
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参考文献 1 中华人民共和国药典 2000 年版 一部 2 董丽沙等.中国中药杂志 1995;20(6):329~330 3 程荷凤等.中成药 1995;17(12):36~37 4 王宇环等.中草药 2001;32(12) 5 苗兰兰等.山西医科大学学报 2002;33(1);45~47 6 陈柳蓉等.中草药 1997;28(4):214~215
还阳参采集于山西省雁北地区 经鉴定为屠还阳参 Crepis turczaniowii C.A.Mey.的全草 1.2 仪器与试药
721 型分光光度计 上海第三分析仪器厂 939 型薄层制板器 重庆南岸贝尔德仪器技术 厂 硅胶 G 中国青岛海洋化工有限公司 所用试药均为分析纯 5%苯酚溶液 取苯酚 100g 加入铝片 0.1g 和碳酸氢钠 0.05g 在 180 182 常压蒸馏 空气冷凝 得白色针状苯酚结晶 称取重蒸馏苯酚 12.5g 置 250ml 量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 即得 避光保存 苯胺 邻苯二甲酸溶液 取 0.93g 苯胺和 1.66g 邻苯二甲酸 溶于 100ml 水饱和正丁醇中 即得 碱 性酒石酸铜试液 依照中国药典 2000 年版一部附录 XV B 规定方法配制
葡萄糖 北京化工厂 批号 850525 阿拉伯糖 德国 批号 163 2 实验方法及结果 2. 1 还阳参多糖的提取与精制 取还阳参粗粉 200g 置于圆底烧瓶中 加石油醚 60~90 1500ml 回流 1h 以脱脂 滤过 滤渣挥干溶剂后加 80%乙醇 1000ml 回流提取 1h 滤过 药渣 再加水 2000ml 回流提取 2 次 每次 1h 趁热滤过 合并两次滤液 浓缩至 200ml 用正丁醇 氯仿 4 1 Sevag 法 萃取 5 6 次 以除去蛋白质 再加 95%乙醇使含醇量达到 80% 静 置过夜 离心 沉淀部分用 200ml 蒸馏水充分溶解后离心除去不溶物 再加 95%乙醇使含醇量
hydrolysis and the content of arabinose was 5.86%. Conclusion:The TLC method was feasibility.
The phenol—H2SO4 method was convenient and reliable ; the repeatability and stability was well. It
of Huanyangshen. Method: the TLC method and the phenol—H2SO4 method was used.
Result:The heterpolysaccharide was contained in Huanyangshen. The arabinose can be check after it
1
达到 80% 同上重复操作后 沉淀用无水乙醇 丙酮 乙醚依次洗涤多次 60 减压烘干燥至 恒重 即得还阳参多糖 2.2 还阳参多糖的定性鉴别 2.2.1 取还阳参多糖 0.1g 加水 2ml 溶解后 加 15% 萘酚乙醇溶液 2ml 混匀 沿试管壁 缓缓加入浓硫酸 0.5ml 液层接界处出现紫色环 2.2.2 取还阳参多糖 0.1g 加水 3ml 溶解后 加入 5ml 碱性酒石酸铜试液 水浴加热 5min 无 红色沉淀产生 继续在溶液中滴加 1 mol/L 的硫酸 酸化至 pH 值为 2 水浴加热 10min 滴加 氢氧化钠试液调至碱性 再加碱性酒石酸铜试液 水浴加热 产生红色沉淀 2.3 还阳参多糖的组成分析 2.3.1 PC 法 取还阳参多糖 0.4g 加硫酸溶液 1mol/L 10ml 水浴回流水解 7h 放冷后加入 碳酸钡固体中和至中性 滤过 加水至 15ml 作为供试品溶液 另取葡萄糖和阿拉伯糖对照品 分别加水制成每 1ml 含 5mg 的溶液 作为对照品溶液 照纸色谱法 中国药典 2000 年版一部 附录 A 试验 吸取上述供试品溶液 15 l 葡萄糖溶液 4 l 阿拉伯糖溶液 2 l 分别点 于同一中速层析滤纸上 以乙酸乙酯 甲酸 水 6 2 2 为展开剂 展开 取出 晾干 喷 以苯胺 邻苯二甲酸溶液 在 105 加热约 5min 供试品色谱中 在与对照品色谱相应位置上 显相同颜色的斑点 见图 1
的全草12仪器与试药721型分光光度计上海第三分析仪器厂939型薄层制板器重庆南岸贝尔德仪器技术硅胶g中国青岛海洋化工有限公司所用试药均为分析纯5苯酚溶液取苯酚100g加入铝片01g和碳酸氢钠005g180182常压蒸馏空气冷凝得白色针状苯酚结晶称取重蒸馏苯酚125g250ml量瓶中用水稀释至刻度摇匀避光保存苯胺邻苯二甲酸溶液取093g苯胺和166g邻苯二甲酸溶于100ml水饱和正丁醇中性酒石酸铜试液依照中国药典2000年版一部附录xv规定方法配制葡萄糖北京化工厂批号850525阿拉伯糖德国批号163还阳参多糖的提取与精制取还阳参粗粉200g置于圆底烧瓶中加石油醚60901500ml回流1h以脱脂滤过80乙醇1000ml回流提取1h滤过药渣再加水2000ml回流提取2每次1h趁热滤过合并两次滤液浓缩至200ml用正丁醇氯仿以除去蛋白质再加95乙醇使含醇量达到80置过夜离心沉淀部分用200ml蒸馏水充分溶解后离心除去不溶物再加95乙醇使含醇量达到80同上重复操作后沉淀用无水乙醇丙酮乙醚依次洗涤多次60减压烘干燥至即得还阳参多糖22还阳参多糖的定性鉴别221取还阳参多糖01g加水2ml溶解后15萘酚乙醇溶液2ml沿试管壁缓缓加入浓硫酸05ml液层接界处出现紫色环222取还阳参多糖01g加水3ml溶解后加入5ml碱性酒石酸铜试液水浴加热5min红色沉淀产生继续在溶液中滴加1moll的硫酸酸化至ph氢氧化钠试液调至碱性再加碱性酒石酸铜试液水浴加热产生红色沉淀23还阳参多糖的组成分析231pc取还阳参多糖04g加硫酸溶液1moll10ml水浴回流水解7h放冷后加入碳酸钡固体中和至中性滤过加水至15ml作为供试品溶液另取葡萄糖和阿拉伯糖对照品分别加水制成每1ml5mg的溶液作为对照品溶液照纸色谱法中国药典2000年版一部附录试验吸取上述供试品溶液15分别点于同一中速层析滤纸上以乙酸乙酯甲酸为展开剂展开取出晾干以苯胺邻苯二甲酸溶液在105加热约5min供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点见图1还阳参多糖pc图谱232tlc取231项下的供试品溶液和对照品溶液照薄层色谱法中国药典2000年版一部附录试验吸取上述供试品溶液15分别点于同一以含03moll磷酸二氢钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶g薄层板以正丁醇丙酮为展开剂展开取出晾干喷以苯胺邻苯二甲酸溶90100烘约5min供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上显
The qualitative and quantitative analysis of Saccgarides in the crude drug Huanyangshen
[Abstract] Objective:To provid a seientific basis for the identification development and utilization
还阳参多糖的定性分析及含量测定
倪艳 卢方晋 李先荣
山西省中医药研究院 太原 030012)
[摘要] 目的 为还阳参鉴别和开发利用提供依据 方法 用 TLC 等多种方法定性分析还阳参多糖 并用苯 酚 硫酸法进行含量测定 结果 还阳参多糖为杂多糖 水解后主要可检出阿拉伯糖 其含量为 5.86% 结 论 TLC 等定性检测方法简便可行 苯酚 硫酸比色法测定多糖含量 其方法简便可靠 稳定性及重现性较 好 可用于还阳参药材的质量监控 [关键词] 还阳参 多糖 苯酚 硫酸法
还阳参为菊科植物屠还阳参 Crepis turczaniowii C.A.Mey.的全草 又名屠还阳参 驴打滚儿 草 主要分布于内蒙及山西省的北部地区 具有止咳平喘 清热解毒等功效 民间常用于治疗 慢性支气管炎 肺结核以及无名肿毒等疾病 为了更好地开发利用本资源 我们已立题 1 对其 所含化学成分及相关药理活性进行了系统分析 本文仅就其多糖成分的定性分析及含量测定报 道如下 1 药材 试药及仪器 1.1 药材
1 为阿拉伯糖对照品 2 为还阳参多糖水解样品
1 为阿拉伯糖对照品 2 3 为还阳参多糖水解样品
1234 图 2 还阳参多糖的 TLC 图谱 2. 4 还阳参多糖的含量测定 2.4.1 标准溶液的制备 精密称取干燥至恒重的葡萄糖 10.84mg 置于 100ml 量瓶中 加水溶解 并稀释至刻度 摇匀 即得 2.4.2 标准曲线的绘制 精密吸取标准溶液 0.2~0.6ml 5 份 分别置于 25ml 量瓶中 加水稀释 至 2.0ml 并加苯酚溶液 1.0ml 摇匀 迅速滴加浓硫酸 5.0ml 摇匀 放置 5min 置水浴中加 热 15min 取出 迅速冷却至室温 另以 2.0ml 水同上平行操作作为空白对照 照分光光度法 中 国药典 2000 年版一部附录 在 490nm 波长处测定吸收度值 以吸收度为纵坐标 浓度为横 坐标 绘制标准曲线 得回归方程 C=0.0551A+0.006867 r=0.9986 2.4.3 换算因子的测定 精密称取 60 干燥至恒重的还阳参多糖 10.73mg 置于 50ml 量瓶中 加水溶解并稀释至刻度 摇匀 精密吸取此液 0.5ml 按标准曲线绘制项下方法操作 测定吸光 度 从回归方程中求出多糖供试液中葡萄糖浓度 按下式计算换算因子 f 测得 f=3.345
can be used for the quality control of Huanyangshen.
[Key words]:Huanyangshen polysaccharides phenol—H2SO4
4
多糖含量(以葡萄糖计 %)=C D f/W 100 式中 C 为供试液的葡萄糖浓度 mg/ml D 为供试液的稀释因素 f 换算因子 W 为供试 品重量 mg 3 结果与讨论 3.1 通过 2.2.1 与 2.2.2 的定性化学反应 表明还阳参药材中含有多糖成分 且无还原性 3.2 通过 PC 和 TLC 法显示,还阳参多糖主要由阿拉伯糖及微量葡萄糖组成的杂多糖 其组成比 例及是否还含有其它微量糖组份 有待进一步采用 GC 或 HPLC 等高精密度及高灵敏的仪器测定 这部分实验内容正在研究中 3.3 中药材中多糖含量的测定 一般多采用苯酚 硫酸比色法 为了消除药材中可能存在的单 糖及低聚糖对多糖含量的影响 我们在试验中采用先石油醚 80 乙醇提取 除去脂类 单糖 低聚糖 甙类 生物碱等干扰性组分 再用水提取的方法 含测结果较为理想
f=W/(C D)
3
式中 W 为多糖重量 mg C 为多糖液中葡萄糖浓度 mg/ml D 为多糖稀释因素 2.4.4 样品溶液的制备 取还阳参粗粉 0.2g 精密称定 置于圆 底烧瓶中 加 80%乙醇 100ml 回流 1h 滤过 药渣用热乙醇洗三次 挥尽乙醇后 将药渣连 同滤纸置于烧瓶中 加水 50ml 回流提取 1h 趁热滤过 滤液转移至 100ml 量瓶中 用少量热 水洗涤容器和药渣 洗液并入同一量瓶中 放冷 加水至刻度 摇匀 即得 2.4.5 稳定性试验 取样品溶液 照样品测定方法操作 每隔 1h 测定吸光度值 连续测定 6h 结果吸光度值基本无变化 RSD 为 2.56% 2.4.6 加样回收率测定 称取还阳参粗粉 0.1g 精密加入还阳参多糖约 10mg 按供试品溶液制 备与含量测定方法操作 计算得回收率为 98.73 RSD 为 1.76% n=5 已乘换算因子 2.4.7 样品含量测定 精密吸取样品溶液 0.5ml 置于 25ml 量瓶中 照标准曲线项下方法操作 测定吸光度 同时做一空白 并以葡萄糖标准溶液对比测定 按下式计算样品中多糖的含量 结果三批不同时间采集的还阳参药材平均含多糖量为 5.86% n 3
1 Байду номын сангаас阿拉伯糖对照品 2 为还阳参多糖水解样品 3 为葡萄糖对照品
1 23 图 1 还阳参多糖 PC 图谱 2.3.2 TLC 法 取 2.3.1 项下的供试品溶液和对照品溶液 照薄层
2
色谱法 中国药典 2000 年版一部附录 B 试验 吸取上述供试品溶液 15 l 对照品溶液各 2 l 分别点于同一以含 0.3mol/L 磷酸二氢钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶 G 薄层板 上 以正丁醇 丙酮 水 4 5 1 为展开剂 展开 取出 晾干 喷以苯胺 邻苯二甲酸溶 液 90~100 烘约 5min 供试品色谱中 在与对照品色谱相应位置上 显相同颜色的斑点 见 图2
还阳参采集于山西省雁北地区 经鉴定为屠还阳参 Crepis turczaniowii C.A.Mey.的全草 1.2 仪器与试药
721 型分光光度计 上海第三分析仪器厂 939 型薄层制板器 重庆南岸贝尔德仪器技术 厂 硅胶 G 中国青岛海洋化工有限公司 所用试药均为分析纯 5%苯酚溶液 取苯酚 100g 加入铝片 0.1g 和碳酸氢钠 0.05g 在 180 182 常压蒸馏 空气冷凝 得白色针状苯酚结晶 称取重蒸馏苯酚 12.5g 置 250ml 量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 即得 避光保存 苯胺 邻苯二甲酸溶液 取 0.93g 苯胺和 1.66g 邻苯二甲酸 溶于 100ml 水饱和正丁醇中 即得 碱 性酒石酸铜试液 依照中国药典 2000 年版一部附录 XV B 规定方法配制
葡萄糖 北京化工厂 批号 850525 阿拉伯糖 德国 批号 163 2 实验方法及结果 2. 1 还阳参多糖的提取与精制 取还阳参粗粉 200g 置于圆底烧瓶中 加石油醚 60~90 1500ml 回流 1h 以脱脂 滤过 滤渣挥干溶剂后加 80%乙醇 1000ml 回流提取 1h 滤过 药渣 再加水 2000ml 回流提取 2 次 每次 1h 趁热滤过 合并两次滤液 浓缩至 200ml 用正丁醇 氯仿 4 1 Sevag 法 萃取 5 6 次 以除去蛋白质 再加 95%乙醇使含醇量达到 80% 静 置过夜 离心 沉淀部分用 200ml 蒸馏水充分溶解后离心除去不溶物 再加 95%乙醇使含醇量
hydrolysis and the content of arabinose was 5.86%. Conclusion:The TLC method was feasibility.
The phenol—H2SO4 method was convenient and reliable ; the repeatability and stability was well. It
of Huanyangshen. Method: the TLC method and the phenol—H2SO4 method was used.
Result:The heterpolysaccharide was contained in Huanyangshen. The arabinose can be check after it
1
达到 80% 同上重复操作后 沉淀用无水乙醇 丙酮 乙醚依次洗涤多次 60 减压烘干燥至 恒重 即得还阳参多糖 2.2 还阳参多糖的定性鉴别 2.2.1 取还阳参多糖 0.1g 加水 2ml 溶解后 加 15% 萘酚乙醇溶液 2ml 混匀 沿试管壁 缓缓加入浓硫酸 0.5ml 液层接界处出现紫色环 2.2.2 取还阳参多糖 0.1g 加水 3ml 溶解后 加入 5ml 碱性酒石酸铜试液 水浴加热 5min 无 红色沉淀产生 继续在溶液中滴加 1 mol/L 的硫酸 酸化至 pH 值为 2 水浴加热 10min 滴加 氢氧化钠试液调至碱性 再加碱性酒石酸铜试液 水浴加热 产生红色沉淀 2.3 还阳参多糖的组成分析 2.3.1 PC 法 取还阳参多糖 0.4g 加硫酸溶液 1mol/L 10ml 水浴回流水解 7h 放冷后加入 碳酸钡固体中和至中性 滤过 加水至 15ml 作为供试品溶液 另取葡萄糖和阿拉伯糖对照品 分别加水制成每 1ml 含 5mg 的溶液 作为对照品溶液 照纸色谱法 中国药典 2000 年版一部 附录 A 试验 吸取上述供试品溶液 15 l 葡萄糖溶液 4 l 阿拉伯糖溶液 2 l 分别点 于同一中速层析滤纸上 以乙酸乙酯 甲酸 水 6 2 2 为展开剂 展开 取出 晾干 喷 以苯胺 邻苯二甲酸溶液 在 105 加热约 5min 供试品色谱中 在与对照品色谱相应位置上 显相同颜色的斑点 见图 1
的全草12仪器与试药721型分光光度计上海第三分析仪器厂939型薄层制板器重庆南岸贝尔德仪器技术硅胶g中国青岛海洋化工有限公司所用试药均为分析纯5苯酚溶液取苯酚100g加入铝片01g和碳酸氢钠005g180182常压蒸馏空气冷凝得白色针状苯酚结晶称取重蒸馏苯酚125g250ml量瓶中用水稀释至刻度摇匀避光保存苯胺邻苯二甲酸溶液取093g苯胺和166g邻苯二甲酸溶于100ml水饱和正丁醇中性酒石酸铜试液依照中国药典2000年版一部附录xv规定方法配制葡萄糖北京化工厂批号850525阿拉伯糖德国批号163还阳参多糖的提取与精制取还阳参粗粉200g置于圆底烧瓶中加石油醚60901500ml回流1h以脱脂滤过80乙醇1000ml回流提取1h滤过药渣再加水2000ml回流提取2每次1h趁热滤过合并两次滤液浓缩至200ml用正丁醇氯仿以除去蛋白质再加95乙醇使含醇量达到80置过夜离心沉淀部分用200ml蒸馏水充分溶解后离心除去不溶物再加95乙醇使含醇量达到80同上重复操作后沉淀用无水乙醇丙酮乙醚依次洗涤多次60减压烘干燥至即得还阳参多糖22还阳参多糖的定性鉴别221取还阳参多糖01g加水2ml溶解后15萘酚乙醇溶液2ml沿试管壁缓缓加入浓硫酸05ml液层接界处出现紫色环222取还阳参多糖01g加水3ml溶解后加入5ml碱性酒石酸铜试液水浴加热5min红色沉淀产生继续在溶液中滴加1moll的硫酸酸化至ph氢氧化钠试液调至碱性再加碱性酒石酸铜试液水浴加热产生红色沉淀23还阳参多糖的组成分析231pc取还阳参多糖04g加硫酸溶液1moll10ml水浴回流水解7h放冷后加入碳酸钡固体中和至中性滤过加水至15ml作为供试品溶液另取葡萄糖和阿拉伯糖对照品分别加水制成每1ml5mg的溶液作为对照品溶液照纸色谱法中国药典2000年版一部附录试验吸取上述供试品溶液15分别点于同一中速层析滤纸上以乙酸乙酯甲酸为展开剂展开取出晾干以苯胺邻苯二甲酸溶液在105加热约5min供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点见图1还阳参多糖pc图谱232tlc取231项下的供试品溶液和对照品溶液照薄层色谱法中国药典2000年版一部附录试验吸取上述供试品溶液15分别点于同一以含03moll磷酸二氢钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶g薄层板以正丁醇丙酮为展开剂展开取出晾干喷以苯胺邻苯二甲酸溶90100烘约5min供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上显
The qualitative and quantitative analysis of Saccgarides in the crude drug Huanyangshen
[Abstract] Objective:To provid a seientific basis for the identification development and utilization
还阳参多糖的定性分析及含量测定
倪艳 卢方晋 李先荣
山西省中医药研究院 太原 030012)
[摘要] 目的 为还阳参鉴别和开发利用提供依据 方法 用 TLC 等多种方法定性分析还阳参多糖 并用苯 酚 硫酸法进行含量测定 结果 还阳参多糖为杂多糖 水解后主要可检出阿拉伯糖 其含量为 5.86% 结 论 TLC 等定性检测方法简便可行 苯酚 硫酸比色法测定多糖含量 其方法简便可靠 稳定性及重现性较 好 可用于还阳参药材的质量监控 [关键词] 还阳参 多糖 苯酚 硫酸法
还阳参为菊科植物屠还阳参 Crepis turczaniowii C.A.Mey.的全草 又名屠还阳参 驴打滚儿 草 主要分布于内蒙及山西省的北部地区 具有止咳平喘 清热解毒等功效 民间常用于治疗 慢性支气管炎 肺结核以及无名肿毒等疾病 为了更好地开发利用本资源 我们已立题 1 对其 所含化学成分及相关药理活性进行了系统分析 本文仅就其多糖成分的定性分析及含量测定报 道如下 1 药材 试药及仪器 1.1 药材
1 为阿拉伯糖对照品 2 为还阳参多糖水解样品
1 为阿拉伯糖对照品 2 3 为还阳参多糖水解样品
1234 图 2 还阳参多糖的 TLC 图谱 2. 4 还阳参多糖的含量测定 2.4.1 标准溶液的制备 精密称取干燥至恒重的葡萄糖 10.84mg 置于 100ml 量瓶中 加水溶解 并稀释至刻度 摇匀 即得 2.4.2 标准曲线的绘制 精密吸取标准溶液 0.2~0.6ml 5 份 分别置于 25ml 量瓶中 加水稀释 至 2.0ml 并加苯酚溶液 1.0ml 摇匀 迅速滴加浓硫酸 5.0ml 摇匀 放置 5min 置水浴中加 热 15min 取出 迅速冷却至室温 另以 2.0ml 水同上平行操作作为空白对照 照分光光度法 中 国药典 2000 年版一部附录 在 490nm 波长处测定吸收度值 以吸收度为纵坐标 浓度为横 坐标 绘制标准曲线 得回归方程 C=0.0551A+0.006867 r=0.9986 2.4.3 换算因子的测定 精密称取 60 干燥至恒重的还阳参多糖 10.73mg 置于 50ml 量瓶中 加水溶解并稀释至刻度 摇匀 精密吸取此液 0.5ml 按标准曲线绘制项下方法操作 测定吸光 度 从回归方程中求出多糖供试液中葡萄糖浓度 按下式计算换算因子 f 测得 f=3.345
can be used for the quality control of Huanyangshen.
[Key words]:Huanyangshen polysaccharides phenol—H2SO4
4
多糖含量(以葡萄糖计 %)=C D f/W 100 式中 C 为供试液的葡萄糖浓度 mg/ml D 为供试液的稀释因素 f 换算因子 W 为供试 品重量 mg 3 结果与讨论 3.1 通过 2.2.1 与 2.2.2 的定性化学反应 表明还阳参药材中含有多糖成分 且无还原性 3.2 通过 PC 和 TLC 法显示,还阳参多糖主要由阿拉伯糖及微量葡萄糖组成的杂多糖 其组成比 例及是否还含有其它微量糖组份 有待进一步采用 GC 或 HPLC 等高精密度及高灵敏的仪器测定 这部分实验内容正在研究中 3.3 中药材中多糖含量的测定 一般多采用苯酚 硫酸比色法 为了消除药材中可能存在的单 糖及低聚糖对多糖含量的影响 我们在试验中采用先石油醚 80 乙醇提取 除去脂类 单糖 低聚糖 甙类 生物碱等干扰性组分 再用水提取的方法 含测结果较为理想
f=W/(C D)
3
式中 W 为多糖重量 mg C 为多糖液中葡萄糖浓度 mg/ml D 为多糖稀释因素 2.4.4 样品溶液的制备 取还阳参粗粉 0.2g 精密称定 置于圆 底烧瓶中 加 80%乙醇 100ml 回流 1h 滤过 药渣用热乙醇洗三次 挥尽乙醇后 将药渣连 同滤纸置于烧瓶中 加水 50ml 回流提取 1h 趁热滤过 滤液转移至 100ml 量瓶中 用少量热 水洗涤容器和药渣 洗液并入同一量瓶中 放冷 加水至刻度 摇匀 即得 2.4.5 稳定性试验 取样品溶液 照样品测定方法操作 每隔 1h 测定吸光度值 连续测定 6h 结果吸光度值基本无变化 RSD 为 2.56% 2.4.6 加样回收率测定 称取还阳参粗粉 0.1g 精密加入还阳参多糖约 10mg 按供试品溶液制 备与含量测定方法操作 计算得回收率为 98.73 RSD 为 1.76% n=5 已乘换算因子 2.4.7 样品含量测定 精密吸取样品溶液 0.5ml 置于 25ml 量瓶中 照标准曲线项下方法操作 测定吸光度 同时做一空白 并以葡萄糖标准溶液对比测定 按下式计算样品中多糖的含量 结果三批不同时间采集的还阳参药材平均含多糖量为 5.86% n 3
1 Байду номын сангаас阿拉伯糖对照品 2 为还阳参多糖水解样品 3 为葡萄糖对照品
1 23 图 1 还阳参多糖 PC 图谱 2.3.2 TLC 法 取 2.3.1 项下的供试品溶液和对照品溶液 照薄层
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色谱法 中国药典 2000 年版一部附录 B 试验 吸取上述供试品溶液 15 l 对照品溶液各 2 l 分别点于同一以含 0.3mol/L 磷酸二氢钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶 G 薄层板 上 以正丁醇 丙酮 水 4 5 1 为展开剂 展开 取出 晾干 喷以苯胺 邻苯二甲酸溶 液 90~100 烘约 5min 供试品色谱中 在与对照品色谱相应位置上 显相同颜色的斑点 见 图2