钠盐鉴别实验
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腹膜透析液钠盐鉴别(二)
钠盐鉴别(二):取本品19ml置烧杯中,加15%碳酸钾溶液2ml,加热至沸,应不得有沉淀生成。
加4ml焦锑酸钾溶液继续加热至沸放冷后,应有致密的沉淀生成。
在实际操作中却发现与药典现象不符,猜测可能是复方制剂中有其他原料干扰试验。
可能是样品中原料氯化钙与试剂碳酸钾反应生成了碳酸钙沉淀,故应将碳酸钙的干扰排除掉。
1. 取腹透样品19ml,将其过滤,取滤液置烧杯中加15%碳酸钾溶液2ml加热至沸,有
少量的沉淀生成。
2. 取百特和华仁两个厂家的样品来进行钠盐鉴别的比较,分别取样品各19ml(相当于样品中氯化钠含量100mg)置烧杯中,加15%碳酸钾溶液各2ml进行加热,烧杯底部有少许沉淀生成(可能是碳酸钙沉淀),将样品中的沉淀过滤掉取滤液,在滤液中加入2ml的15%碳酸钾溶液继续加热,无沉淀生成,加入焦锑酸钾溶液4ml继续加热煮沸后放冷,用玻璃棒摩擦烧杯内壁有致密的沉淀生成。
3. 分别取百特和华仁样品各33ml(相当于样品中钠离子含量100mg)置烧杯中,加15%碳酸钾溶液2ml加热至沸,有沉淀生成,将沉淀滤去,在加入2ml碳酸钾溶液继续加热至沸,无沉淀生成,加入4ml的焦锑酸钾溶液继续加热至沸,无沉淀生成,用玻璃棒摩擦内壁发现也有少量的沉淀生成。
可能是取样量太多,药典中规定加入的焦锑酸钾4ml量不足,导致反应不完全。
检验中心
2011.07.15。