基础化学实验讲义

实验一 仪器认领、洗涤和干燥
一、实验目的
1．熟悉无机化学实验室规则和要求；
2．认领无机化学实验常用仪器，熟悉其名称、规格，了解其使用注意事项；
3．学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。

二、实验用品
仪器：试管、烧杯、表面皿、漏斗、量筒、烧瓶、容量瓶等。

材料：洗衣粉、试管刷等。

三、实验内容
1．实验目的性、实验室规则和安全守则教育。

2．认领仪器：按仪器清单认领和认识无机化学实验常用仪器。

3．玻璃仪器的一般洗涤方法
（1）振荡水洗：注入1/3左右的水，稍用力振荡后把水倒掉，连洗几次。

（2）毛刷刷洗：内壁有不易洗掉的物质，可用毛刷刷洗。

a.倒去试管中的废液；
b.注入1/3左右的水；
c.选择毛刷；
d.来回柔力刷洗。

（3）刷洗后，用水振荡数次，必要时用蒸馏水洗。

4．玻璃仪器的干燥方法
（1）晾干：自然挥发；
（2）烤干：加热蒸发。

仪器外壁擦干，小火烤干，试管口向下，从底部开始加热，同时要不断移动使其受热均匀；
（3）吹干：电吹风、气流烘干器；
（4）烘干：烘箱(105 ℃左右)；
（5）有机溶剂法。

四、注意事项
1．如附有不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物，可用6mol·L-1HCl 溶解，再用水冲洗。

油脂等污物可用热的纯碱液洗涤；
2．口小、管细的仪器，不便用刷子洗，可用少量王水或铬酸洗液洗涤。

五、思考题
1．怎样检查玻璃仪器是否已洗涤干净？
2．使用铬酸洗液应注意哪些问题？
3．容量瓶等计量仪器是否需干燥？若需，则如何干燥？
实验二 氯化钠的提纯
一、实验目的
1．学会用化学方法提纯粗食盐，同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料；
2．练习台秤的使用以及加热、溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作；
3．学习食盐中Ca2+、Mg2+、SO42-的定性检验方法。

二、实验原理
1．在粗盐中滴加BaCl2除去SO42-
Ba2+ + SO42- = BaSO4↓
2．在滤液中滴加NaOH、Na2CO3除去 Mg2+ 、Ca2+、Ba2+、Fe3+
Mg2++2OH- = Mg(OH)2↓ Ca2++CO32- = CaCO3↓
Ba2++CO32- = BaCO3↓ Fe3+ + 3OH - = Fe(OH)3↓
3．用HCl中和滤液中过量的OH -、CO32-
H+ + OH - = H2O
CO32- + 2H+ = CO2↑ + H2O
[教学重点]
常压过滤、减压过滤、蒸发（浓缩）、结晶等操作
[教学难点]
常压过滤、减压过滤、蒸发（浓缩）、结晶等操作
[实验用品]
仪器：烧杯、量筒、长颈漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、石棉网、泥三角、蒸发皿、
台秤、循环水真空泵
药品： 1 mol L-1Na2CO3、2 mol L-1NaOH 、2 mol L-1HCl、1 mol L-1BaCl
、
2
粗食盐
材料：定性滤纸(Φ12.5、11、9)、广泛pH试纸
[基本操作] 补充内容
1．固体溶解
2．固液分离
（1）倾析法
（2）过滤法
A常压过滤：滤纸的选择、漏斗、滤纸的折叠、过滤和转移、洗涤
B减压过滤：
C热过滤
（3）离心分离法
3．蒸发（浓缩）
4．结晶（重结晶）
三、实验步骤
1．粗食盐的提纯
2．产品纯度的检验
检验项目检验方法
实验现象
粗食盐纯NaCl
SO42-加入BaCl2溶液
Ca2+加入(NH4)2C2O4溶液
Mg2+加入NaOH溶液和镁试剂
3．实验结果
产品外观： 产品质量(g)： 产率（%）：
四、注意事项
1．常压过滤，注意“一提，二低，三靠”，滤纸的边角撕去一角。

2．减压过滤时，布氏漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口；先接橡皮管，开水泵，后转入结晶液；结束时，先拔去橡皮管，后关水泵。

3．蒸发皿可直接加热，但不能骤冷，溶液体积应少于其容积的2/3。

4．蒸发浓缩至稠粥状即可，不能蒸干，否则带入K+（KCl溶解度较大，且浓度低，留在母液中）。

五、问题与讨论
1．误差分析。

2．怎样检验溶液中的SO42-、Ca2+、Mg2+等离子是否沉淀完全？
3．为什么要分两步过滤？
答：因为 Ksp BaSO4 = 1.08×10-10 Ksp BaCO3 = 8.1×10-9 Ksp BaSO4略小于 Ksp BaCO3，如不先除去BaSO4沉淀，由于加入Na2CO3，使[CO32-]增大，则BaSO4沉淀转为BaCO3沉淀，使SO42-留在溶液中。

实验三 电离平衡和沉淀反应
一、实验目的
1．了解同离子效应对弱电解质电离平衡的影响；
2．学习缓冲溶液的配制并了解其缓冲作用；
3．加深理解盐类的水解规律和容度积规则的应用；
4．练习离心机的使用。

[教学重点]
同离子效应，缓冲溶液的缓冲作用
[教学难点]
容度积规则的应用
[实验用品]
仪器：试管、离心试管、离心机、表面皿、温度计
药品：SbCl3(s)、NH4Ac(s)、Fe(NO3)3(s)、HNO3(6 mol·L-1)、HCl(0.2、6 mol·L-1)、0.2 mol·L-1HAc、NaOH(0.2、2 mol·L-1)、
NH3.H2O(0.2、6 mol·L-1)、PbI2(饱和)、KI(0.01、0.1 mol·L-
1)、Pb(NO
3
)2(0.01、0.1 mol·L-1)、NaAc(0.2 mol·L-
1)、NH
4
Cl(0.1 mol·L-1)、NH4Ac(0.1 mol·L-1)、NaCl(0.1、1.0 mol·L-
1)、NaH
2
PO4(0.1 mol·L-1)、NaH2PO4(0.1 mol·L-1)、Na2HPO4(0.1 mol·L-1)、Na3PO4(0.1 mol·L-1)、K2CrO4(0.05、0.5 mol·L-
1)、AgNO
3
(0.1 mol·L-1)、BaCl2(0.5 mol·L-1)、(NH4)2C2O4(饱
和)、Na2S(0.1 mol·L-1)、Na2SO4(饱和)
材料：pH试纸
二、实验内容
（一）同离子效应
1．同离子效应和电离平衡
a：0.1 mol·L-1 NH3·H2O，pH=10
b：1 mL0.1 mol·L-1 NH3·H2O加1d酚酞，颜色粉红；加NH4Ac，颜色变淡。

2．同离子效应和沉淀平衡
1 mL PbI2(饱和)加0.1 mol·L-1 KI 4～5 d
现象：PbI2(黄)↓，平衡左移
（二）缓冲溶液的配制和性质
H2O pH =7 ；0.1 mol·L-1HAc pH=3
体系pH 纯水5mL纯水中加1d缓冲液
HAc-NaAc
5 mL缓冲液中加1 d
0.2 MHCl0.2 MNaOH0.2 MHCl0.2 MNaOH
实验值7
理论值7 2.711.3 4.76
（三）盐类水解
0.1
mol·L-1NH4Cl NH4Ac NaAc NaCl NaH2PO4NaHPO4Na3PO4
pH
实验值
理论值 5.17.08.87.0 4.79.912.8
Fe3+：黄色，小火加热，颜色变深；加6 mol·L-1 HNO3 ，颜色变浅。

SbCl3 + 2H2O == Sb(OH)2Cl↓ + 2HCl
该溶液pH=1～2，滴加6 mol·L-1 HCl，溶液变澄清。

（四）沉淀平衡
1．沉淀溶解平衡
Pb2+ + 2Cl- == PbCl2↓(白)
Pb2+ + CrO42- == PbCrO4↓(黄)
2．溶度积规则应用
Pb2+ + 2I- == PbI2↓(黄)
Pb2+(0.001) + 2I-(0.001)→沉淀很少
3．分步沉淀
Ag+ + Cl- == AgCl↓(白)
2Ag+ + CrO42- == Ag2CrO4 ↓(砖红)
（五）沉淀的溶解和转化
Ba2+ + C2042- == BaC2O4↓(白)
BaC2O4 + 2HCl == BaCl2 + H2C2O4
Ag+ + Cl- == AgCl↓(白)
AgCl + NH3.H2O == [Ag(NH3)2]Cl
2Ag+ + S2- == Ag2S↓(黑)
3Ag2S + 8HNO3 == 3Ag2SO4 + 8NO↑ + 4H2O
PbCl2↓白；PbI2↓黄；PbSO4↓白；PbCrO4↓黄；PbS↓黑。

三、注意事项
1．试剂瓶不允许移位；
2．pH试纸撕成小片，放在表面皿上使用；
3．离心机的使用。

四、提问
1、分步沉淀的原理？
2、配置0.1 mol·L-1 SnCl2溶液50 mL，应如何正确操作？
五、习题
1．归纳影响水解平衡移动的因素有哪些？(答：浓度，温度)
2．酸式盐是否一定呈酸性？(答：不一定。

如Na2HPO4显碱性)
3．把0.1 mol·L-1 NH3·H2O，HAc，HCl，NaOH，H2S溶液，H2O按pH 值由小到大排列成序( pH： HCl < HAc < H2S < H2O < NH3.H2O < NaOH )
实验四 配合物的生成和性质
[实验目的]
1．比较配合物与简单化合物和复盐的区别；
2．了解配位平衡与沉淀反应、氧化还原反应、溶液酸碱性的关系；
3．了解蟹合物的形成条件。

[实验用品]
仪器：试管、白瓷点滴板、滴管。

药品：H2SO4(1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1、6 mol·L-1) 、NH3H2O(0.1 mol·L-1、2mol·L-1)、Na２S (0.1mol·L-1)、NiSO4
(0.2mol·L-1)、FeSO4(0.1 mol·L-1) 、CuSO4(1 mol·L-1)、
BaCl2(1 mol·L-1) 、Fe(NO3)3 (0.1mol·L-1)、AgNO3
(0.1mol·L-1)、KBr (0.1mol·L-1)、KI(0.1mol·L-1)、NH4F(2
mol·L-1) 、NH4CNS(0.1mol·L-1)、(NH4)2C2O4(饱和) 、Na2S2O3(0.1mol·L-1)、K3[Fe(CN)6] (0.1mol·L-1)、NH4Fe(SO4)
(0.1mol·L-1)、Na[Co(NO2)6] 、EDTA(0.1mol·L-1)、邻菲罗啉
2
（0.25%）、二乙酰二（1%）、无水乙醇、四氯化碳。

[实验内容]
一、配合物与简单化合物和复盐的区别
1．取10d lmo1·L-1硫酸铜溶液,逐滴加入2mo1·L-1氨水，至产生沉淀后仍继续滴加氨水，直到变为深蓝色溶液。

将此溶液分为三份，在一、二两份中分别滴加少量氢氧化钠溶液、氯化钡溶液，有何现象?将此现象与硫酸铜溶液中分别滴加氢氧化钠、氯化钡溶液的现象进行比较。

解释这些现象。

现象和解释
Cu(NH3)42+ +NaOH →无现象,或少量Cu(OH)2 配离子中Cu2+离子的浓度低
Cu(NH3)42+ +BaCl2→BaSO4
在第三份中加入10d无水酒精,观察现象。

现象和解释： 析出Cu(NH3)4 SO4(蓝色)
2．用实验说明铁氰化钾是配合物，硫酸铁铵是复盐，写出实验步骤并进
行实验。

方法：加NaOH观察现象
二、配位平衡的移动
1．配离子之间的转化
取4d 0.1mo1·L-1硝酸铁溶液于试管中，滴加2滴0.1mo1·L-1硫氰化铵溶液，溶液呈何颜色?然后滴加2mo1·L-1氟化铵溶液至溶液变为无色，再滴加饱和草酸铵溶液至溶液变为黄绿色。

写出反应方程式并加以说明，
现象和解释：
Fe(NCS)63- FeF63-
Fe(C2O4)33-
血红色 无色 黄绿色 生成稳定常数更大的配离子
[思考题]
1．怎样比较水溶液中配离子的稳定性?
方法:利用配离子之间的转化来比较水溶液中配离子的稳定性
2．配位平衡与沉淀溶解平衡
在试管中注入5d 0.1mo1·L-1硝酸银溶液，滴人0.1mo1·L-1KBr溶液，有什么现象?再加2ml 0.1mol·L-1硫代硫酸钠,有什么现象? 再加0.1mol·L-1碘化钾，有什么现象? 再加0.1mol·L-1氰化钾(剧毒!),有什么现象? 再加0.1mol·L-1硫化钠,有什么现象?根据难溶物的溶度积和配离子的稳定常数解释上述一系列现象.写出反应方程式
现象和解释
AgBr Ag(S2O3)23- AgI Ag(CN) 2 -
Ag2S
浅黄色沉淀 溶解 黄色沉淀 溶解 黑色沉淀
K = K sp × K稳
3．配位平衡和氧化还原反应
取两支试管各加入5d 0.1mo1·L-1硝酸铁溶液，然后向一支试管中加入5d 饱和草酸铵溶液.另一试管中加5d蒸馏水．再向2支试管中各加5d 0.1mo1·L-1碘化钾溶液和5d四氯化碳，摇动试管。

观察两支试管中四氯化碳层的颜色。

解释实验现象
现象和解释
Fe(C2O4)33- +I - 无现象
2Fe3+ +2I - == I2+ 2Fe2+ (四氯化碳层的颜色为棕色)
4．配位平衡和酸碱反应
(l)在自制的硫酸四氨合铜溶液中，逐滴加入稀硫酸溶液，直至溶液呈酸性，观察现象.
(2)取5d六硝基钴酸钠溶液，逐滴加入6mo1·L-1氢氧化钠溶液，振荡试管，有何现象? 解释酸碱性对配位平衡的影响
现象和解释
Cu(NH3)42+ + 4H+ === Cu2+ +4NH4+ 颜色变浅
Co(NO2)63+ + 3OH-===Co(OH)3 + 6NO2- 黑棕色沉淀
三、螯合物的形成
1.分别在5滴硫氰酸铁溶液和5滴Cu(NH3)42+溶液(自己制备)中滴加
0.1moL·L-1EDTA溶液，各有何现象产生?解释发生的现象。

EDTA:Na2H2Y(乙二胺四乙酸二钠盐)
现象和解释：
褪色 形成EDTA的螯合物
[Fe(CNS)6]3- + y4- == [FeY]- + 6CNS-
[Cu(NH3)4]2+ + Y4- == [CuY]2- + 4NH3
2．Fe2+离子与邻菲罗啉在微酸性溶液中反应，生成桔红色的配离子：在点滴板上滴1滴0.1mo1·L-1硫酸亚铁溶液和2-3滴0.25% 邻菲罗啉溶液，观察现象。

现象和解释： 生成桔红色的溶液(反应方程式)　
3．Ni2+离子与二乙酰二肟（丁二酮肟）反应而生成鲜红色的内络盐沉淀：
H+离子浓度过大不利于Ni2+离子生成内络盐，而OH-离子的浓度也不宜太高，否则会生成氢氧化镍沉淀。

合适的酸度是pH为5～10。

　
在白色点滴板上滴1滴0.2mo1.L-1硫酸镍溶液，1滴0.1mo1.L-1氨水和1滴1%二乙酰二肟溶液，观察有什么现象
现象和解释： 生成鲜红色的沉淀(反应方程式见上)
[实验习题]
1．总结本实验中所观察到的现象，说明有哪些因素影响配位平衡。

影响配位平衡的因素：配离子的稳定性；难溶物的溶度积；氧化还原性；溶液的酸碱性
2．为什么硫化钠溶液不能使亚铁氰化钾溶液产生硫化亚铁沉淀，而饱和的硫化氢溶液能使铜氨配合物的溶液产生硫化铜沉淀?
用K = K sp* K稳 解释
[附注]
1. 银氨配合物不能贮存，因放置时(天热时不到一天)会析出有强爆炸性的氮化银Ag3N沉淀。

为了破坏溶液中的银氨配离子，可加盐酸，使它转化为氯化银，回收氯化银。

2. 溴化银、碘化银与硫代硫酸钠溶液反应时，硫代硫酸钠浓度不能较大，否则碘化银也会溶解。

一般情况下1 mo1·L-1以下的硫代硫酸钠不会使碘化银溶解，2 mo1·L-1的硫代硫酸钠会使碘化银部分溶解，饱和硫代硫酸钠会使碘化银全部溶解。

实验五 称量练习
一、实验目的
1．了解台秤和分析天平的基本构造，学习正确的称量方法；
2．了解天平使用规则，学会固体试样的称量。

[教学重点]
正确使用分析天平
[教学难点]
分析天平的基本构造，使用方法
[实验用品]
仪器：台秤、分析天平、称量瓶、表面皿
药品：H2C2O4·2H2O
二、实验内容
（一）台秤的使用 精确度0.1 g(最大载荷100 g)
构造：横梁，托盘，指针，刻度盘，游码，平衡调节螺丝
使用方法：
1．称前检查：调零，游码归零位，检查指针是否停在刻度盘的中间
位置，如果不在可调平衡螺丝。

2．称量方法：左盘放称量物，右盘放砝码，砝码用镊子夹取，10
g(最大载荷1000 g)或5 g(最大载荷500 g)以下的质量，可移动游码标尺上的游码。

使指针停在刻度盘的中间位置，台秤处于平衡状态，此时指针所停的位置称为停点。

零点与停点相符时(允许偏差1小格以内)，砝码的质量就是称量物的质量。

3．称后处理：砝码、游码归位，称盘清洁后放在一边。

4．注意事项：
a.化学药品不能直接放在托盘上；
b.不能称量热的物品；
c.称量完毕后，使台秤复原；
d.保持台秤整洁。

（二）电子天平的使用
1．电子天平的使用 精确度0.1 mg (最大载荷200 g)
（1）使用前观察天平仪是否水平，如不水平，用水平脚调整水平；（2）接通电源，预热20~30 min以获得稳定的工作温度；
（3）让秤盘空载并轻按“On”键，天平显示自检（所有字段闪现等），当天平回零时，就可以称量了；
（4）简单称量：打开天平侧门，将样品放在秤盘上，关闭侧门，等到稳定指示符“。

”消失，读取称量结果；
（5）去皮称量：将空容器放在秤盘上，显示其重量值。

轻按“→O/T←”键去皮。

向空容器中加料，并显示净重值（如将容器从天平上移去，去皮重量值会以负值显示，此值将一直保留到再次按“→O/T←”键或关机。

）；
（6）称完，取下被称物，按一下OFF键，拔下电源插头，盖上防尘罩。

2．电子天平的使用规则与维护
（1） 天平室应避免阳光照射，保持干燥，防止腐蚀性气体的侵袭。

天平应放在牢固的台上避免震动；
（2） 天平箱内应保持清洁，要定期放置和更换吸湿变色干燥剂（硅胶），以保持干燥；
（3） 称量物体不得超过天平的载荷；
（4） 不得在天平上称量热的或散发腐蚀性气体的物质；
（5） 开关天平要轻缓，以免震动损坏天平的刀口。

在天平开启（全开）状态严禁加减砝码和物体；
（6） 使用电光分析天平加减砝码时，必须用镊子夹取，取下的砝码应放在砝码盒内的固定位置上，不能乱放，也不能够用其它天
平的砝码；
（7） 称量的样品，必须放在适当的容器中，不得直接放在天平盘上；
（8） 称量完毕应将各部件恢复原位，关好天平门，罩上天平罩，切断电源。

并检查盒内砝码是否完整无缺和清洁，最后在天平使
用登记本上写清使用情况。

（三）固体试样的称取
1．直接法：有些固体试样没有吸湿性，在空气中性质稳定，可用直接法称量。

在左盘放已称过质量的表面皿或其它容器，根据试样的质量，在右盘上放好砝码，再用角匙将固体试样逐渐加到表面皿或其它容器中，直到天平平衡为止。

2．差减法：有些试样易吸水或在空气中性质不稳定，可用差减法来称取。

先在一个干燥的称量瓶中装一些试样，在天平上准确称量，设称得的质量为m1，再从称量瓶中倾倒出一部分试样于容器中，然后再准确称量，设称得的质量为m2，前后两次称量的质量之差m1-m2, 即所取的试样质量。

四、实验练习
1．直接称量表面皿的质量，先在台秤上粗称并记录，再在分析天平上准确称量，称准至0.1 mg。

2．差减法称量草酸两份，要求每份在0.3 g～0.4 g范围内。

先在台秤上粗称称量瓶加草酸的质量并记录，再在分析天平上准确称量，称准至0.1 mg。

3．数据记录与处理。

补充：化学实验中的数据表达与处理。

实验六 酸碱标准溶液的配制与标定
一.目的要求
1. 复习巩固天平的使用方法。

2. 掌握酸碱溶液的配制和标定方法。

3. 巩固酸式滴定管与碱式滴定管的使用方法和操作姿势。

4. 巩固容量瓶的使用方法。

二.实验原理
浓盐酸因含有杂质而且易挥发，氢氧化钠因易吸收空气中水分和CO2，因此它们均非基准物质[1]，因而不能直接配置成标准溶液，它们溶液的准确浓度需要先配制成近似浓度的溶液，然后用其它基准物质进行标定。

常用于标定酸溶液的基准物质有：碳酸钠（Na2CO3）或硼砂
（Na2B4O7•10H2O）；常用于标定碱溶液的基准物质有：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）。

用碳酸钠（Na2CO3）标定HCl溶液反应方程式如下：
Na2CO3+2HCl+=CO2+2NaCl+H2O
由反应式可知，1molHCl正好与1mol（1/2 Na2CO3）完全反应。

由于生成的H2CO3是弱酸，在室温下，其饱和溶液浓度约为0.04mol•L-1，等量点时PH值约为4，故可选用甲基红作指示剂。

用KHC8H4O4标定NaOH溶液，反应方程式如下：
由反应可知，1mol KHC8H4O4和1molNaOH完全反应，达等量点时，溶液呈碱性，PH值为9，可选用酚酞作指示剂。

通常我们也可采用已知浓度的盐酸（NaOH）标准溶液来标定未知浓度的NaOH（HCl）溶液。

终点产物为NaCl，pH=7，选用甲基橙或酚酞作指示剂均可。

本实验采用该方法测定NaOH溶液的浓度。

三. 实验用品
1. 仪器
台秤 分析天平 量筒（10 mL）1支 碱式滴定管（50mL）1支 酸式滴定管(50mL) 1支 锥形瓶(250mL) 2只 带玻璃塞和胶塞的500mL试剂瓶各1个 容量瓶250mL 一个
2. 药品
浓HCl（密度1.18~1.19） 固体NaOH（分析纯）或50%的NaOH溶液 无水Na2CO3（分析纯） 0.2%甲基橙水溶液 0.2%甲基红乙醇溶液 0.2%酚酞乙醇溶液
四. 操作步骤
1. 溶液的配制
（1）0.1mol•L-1HCl溶液的配制：
用洁净的10mL量筒量取浓盐酸4.5 mL，倒入事先已加入少量蒸馏水的500mL洁净的试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，盖上玻璃塞，摇匀，贴好标签。

（2）0.1mol•L-1NaOH溶液的配制[2]：
用洁净的10mL量筒量取 4.0mL50%的NaOH上清液，倒入500mL洁净的试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，盖上橡胶塞，摇匀，贴好标签。

标签上写明：试剂名称、浓度、配制日期、专业、姓名。

2. 标 定
（1）0.1mol•L-1HCl溶液的标定：
准确称取无水Na2CO30.4～0.6克于锥形瓶中，加30mL蒸馏水溶解；或者是用移液管将已知准确浓度的碳酸钠标准溶液25.00mL移入锥形瓶中。

再往锥形瓶中加入甲基红溶液1～2滴，用配制的HCl溶液滴定至溶液刚刚由黄色变为橙色即为终点，记录所消耗HCl溶液的体积。

平行测定三份[3]。

每次装液必须在零刻度线附近。

(2) 0.1mol•L-1NaOH溶液的标定：
将已标定好的自己配制的HCl溶液，准确地从滴定管中放出20.00mL在干净的锥形瓶中，然后再加入1～2滴酚酞溶液，用自己配制的NaOH溶液滴定至粉红色，半分钟内不褪色即为终点，记录消耗掉的NaOH溶液的体积（mL）。

平行测定三份。

每次装液必须在零刻度线附近。

五. 数据处理
1. 根据下式计算HCl溶液浓度：
C（HCl）=
m（Na2CO3）
V（HCl）×M（1/2Na2CO3）
式中：
m（Na2CO3）—— 参与反应的碳酸钠的质量（g）
V（HCl）—— 滴定时消耗HCl溶液的体积（mL）
M（Na2CO3）—— 基本单元1/2Na2CO3的摩尔质量（g•mol-1）
C（HCl）—— 所求HCl标准溶液的准确浓度（mol•L-1）
将实验中测得的有关数据填入下表：
HCl溶液的标定
指示剂：
测定次数 一 二 三
参与反应所用碳酸钠的质量（g）
参与反应所用碳酸钠的摩尔数（mol）
消耗HCl溶液体积V（mL）
HCl溶液浓度c（HCl）（mol•L-1）
HCl溶液平均浓度（mol•L-1）
相对偏差%
相对平均偏差%
2. 根据下式计算NaOH溶液浓度：
C（NaOH）=
C（HCl）•V（HCl）
V（NaOH）
式中：
C（HCl）—— 参与反应的HCl的摩尔浓度（mol•L-1）
V（HCl）——参与反应的HCl的体积（mL）
V（NaOH）—— 滴定时消耗NaOH溶液的体积（mL）
C（NaOH）—— 所求NaOH标准溶液的准确浓度（mol•L-1）
将实验中测得的有关数据填入下表：
NaOH溶液的标定
指示剂：
测定次数 一 二 三
HCl标准溶液浓度（mol•L-1）
参与反应所用HCl的体积V（mL）
参与反应HCl的物质的量（mol）
消耗NaOH溶液体积V（mL）
NaOH溶液浓度c（HCl）（mol•L-1）
NaOH溶液平均浓度（mol•L-1）
相对偏差%
相对平均偏差%
注释
[1] 能用于直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质，称为基准物质或基准试剂。

它应具备以下条件：组成与化学式完全相符，纯度足够高，贮存稳定，参与反应时按反应式定量进行。

[2] 固体NaOH易吸收空气中的CO2，使NaOH表面形成一薄层碳酸盐，实验室配制不含CO32-的NaOH溶液一般有两种方法：
A、以少量蒸馏水洗涤固体NaOH，除去表面生成的碳酸盐后，将NaOH固体溶解于加热至沸点并冷至室温的蒸馏水中。

B、利用Na2CO3在浓NaOH溶液中溶解下降的性质，配B、利用Na2CO3在浓NaOH溶液中溶解下降的性质，配制近于饱和的NaOH溶液，静置，让
Na2CO3沉淀析出后，吸取上层澄清溶液，即为不含CO32-的NaOH溶液。

[3] 平行测定三次，每次滴定前都要把酸、碱滴定管装至零刻度附近。

六.思考题
a） 为什么HCl和NaOH标准溶液都不能用直接法配制？
b） 滴定管在装溶液前为什么要用此溶液润洗？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否也要润洗，为什么？
c） 基准物质称完后，需加30mL水溶解，水的体积是否要准确量取，为什么？
实验七 食用醋中总酸含量的测定
一、 预习要点 1. 酸度计使用 2. 磁力搅拌器使用 3. 微量滴定管使用
二、 目的要求 1. 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程和酸度计控制滴定终
点的原理、方法。

2. 练习微量滴定管的使用。

三、 实验原理
食用醋的主要成分醋酸（HAc），此外还含有少量的其它弱酸如乳酸等。

醋酸的解离常数K a=1.8×10-5，可用NaOH 标准溶液滴定，其反应式是：
NaOH＋HAc=NaAc+H2O
当用c(NaOH)=0.05mol/L标准滴定溶液滴定相同浓度纯醋酸溶液时，化学计量点的pH值约为8.6，可用酚酞作指示剂，滴定终点时由无色变为微红色。

食用醋中可能存在的其它各种形式的酸也与NaOH反应，加之食醋常常颜色较深，不便用指示剂观察终点， 故常采用酸度计控制pH8.2为滴定终点，所得为总酸度。

结果以醋酸( ρHAc)表示，单位为克每百毫升(g./100mL)。

四、 实验用品
酸度计，磁力搅拌器，微量滴定管（10mL），
NaOH标准滴定溶液(0.050mol/L) ，食醋试液
五、 实验步骤 1. 食用醋总酸度的测定
准确吸取食用醋试样10.0mL置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

用吸取20.0mL上述稀释后的试液于200mL烧杯中，加入60mL水，开动磁力搅拌器，用NaOH标准滴定溶液（0.050mol/L）滴至酸度计指示pH8.2。

同时做试剂空白试验。

根据NaOH标准溶液的用量，计算食用醋的总酸含量。

2. 结果计算
试样中总酸的含量（以醋酸计）按下式进行计算：
式中：
ρ—试样中总酸的含量（以醋酸计），单位为克每百毫升（g/100mL）;
V1—测定用试样稀释液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）;
V2—试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）; c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;
M—醋酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） ;
V—试样体积，单位为毫升（mL）.
计算结果保留三位有效数字。

在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

六、 问题讨论 1. 已标定的NaOH标准溶液在保存时吸收了空气中的
CO2，以它测定溶液HAc 的浓度，若用酚酞为指示剂，对测定结果产生何种影响？改用甲基橙，结果又如何？
实验八 混合碱的测定（双指示剂法）
一.目的要求
1. 了解多元弱碱在滴定过程中pH值变化及指示剂的选择。

2. 掌握双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。

二.实验原理
食碱主要成分是Na2CO3，但常含少量的NaHCO3，如果要测定它们的含量，可用双指示剂法，即在滴定中，用两种指示剂来指示两个不同的终点。

因为CO32-的K b1θ=1.8×10-4，K b2θ=2.4×10-8；K b1θ/ K b2θ=104。

故可用HCl分步滴定Na2CO3，第一计量点终点产物为NaHCO3，pH=8.31；第二计量点终点的产物为H2CO3，pH=3.88。

所以，在混合碱溶液中用HCl溶液滴定时，首先Na2CO3与HCl反应，只有当CO32-完全转变为HCO3-后，HCl 才能进一步跟NaHCO3反应。

因此，测定到第一等量点时，用HCl滴定使CO32-完全变为HCO3-，此时溶液pH=8.33，所以选酚酞作指示剂，达到终点时，溶液由红色变为淡红色；测第二等量点时，加入甲基橙为指示剂，继续滴定至溶液中全部的HCO32-完全变为CO32-，溶液由黄色变为橙红色，即到达终点，此时溶液pH=3.88。

双指示剂法还常用来测定盐碱土中Na2CO3和NaHCO3的含量。

三.实验用品
1. 仪器 分析天平 碱式滴定管（50mL）1支 酸式滴定管
(50mL) 1支 锥形瓶(250mL) 2只 洗瓶1个
2. 药品 混合碱样品 HCl标准溶液 0.2%甲基橙水溶液 0.2%酚酞乙醇溶液
四. 操作步骤
准确称取0.18g左右的混合碱样品两份，分别置于锥形瓶；加50mL蒸馏水溶解，必要时稍加热。

加2滴酚酞溶液，溶液呈红色。

用HCl标准溶液一滴一滴地滴定且不断地剧烈摇动，至浅粉红色，即第一终点到达。

记录用去HCl的体积V1mL；在此溶液中，再加甲基橙指示剂2滴，继续用HCl滴定，至溶液刚由黄色变为浅橙红色，即第二终点的到达。

记录用去HCl的体积V2mL。

平行测定三份。

五. 数据处理
根据下式计算样品中各成分的含量：
ω(Na2CO3) =
C（HCl）×2V1×M（1/2Na2CO3）×10-3
m试样重式中：
V1（HCl）—— 滴定至酚酞终点时消耗HCl溶液的体积（mL）
M（1/2Na2CO3）—— 基本单元1/2Na2CO3的摩尔质量（g·mol-1）
C（HCl）—— 所用HCl标准溶液的准确浓度（mol·L-1）
m 试样重——- 测定所用混合碱试样的质量（g）
ω(NaHCO3) =
C（HCl）×（V2-V1）×M（NaHCO3）×10-3
m试样重
式中： V1（HCl）—— 滴定至酚酞终点时消耗HCl溶液的体积（mL）V2（HCl）—— 滴定至甲基橙终点时消耗HCl溶液的体积（mL）
M（NaHCO3）—— 基本单元NaHCO3的摩尔质量（g·mol-1）
C（HCl）—— 所用HCl标准溶液的准确浓度（mol·L-1）
m 试样重——- 测定所用混合碱试样的质量（g）
×100%
总碱量%=
C（HCl）×（V2+V1）×M（1/2Na2+CO3）×10-3
m试样重
式中：V1（HCl）—— 滴定至酚酞终点时消耗HCl溶液的体积（mL）V2（HCl）—— 滴定至甲基橙终点时消耗HCl溶液的体积（mL）
M（1/2Na2CO3）—— 基本单元1/2Na2CO3的摩尔质量（g·mol-1）
C（HCl）—— 所用HCl标准溶液的准确浓度（mol·L-1）
m 试样重——- 测定所用混合碱试样的质量（g）
将实验中测得的有关数据填入下表：
混合碱溶液的测定
指示
六. 思考题
a) 滴定过程中，为什么HCl标准溶液要一滴一滴地加入且剧烈摇动下进行？
b) 有甲、乙、丙三种溶液，分别是Na2CO3、 NaHCO3及二者的混合溶液。

用以下方法实验：
溶液甲：加入酚酞指示剂不变色；
溶液乙：以酚酞为指示剂用HCl标准溶液滴定，用去V1mL时，溶液红色消失。

然后再加甲基橙指示剂，所需V2mL使甲基橙溶液变色且V2＞V1。

溶液丙：以酚酞及甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定时，分别耗去。