乙醇的蒸馏实验

乙醇的蒸馏

（4学时）

一、实验目的

⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途；

⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤；

⑶了解沸点测定的方法和意义。

二、实验原理

将液体加热至沸，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却而凝结为液体的过程称为蒸馏。通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30 ℃以上）才能得到较好的分离。纯的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯化合物，因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

三、仪器

50ml圆底烧瓶 50ml锥形瓶蒸馏头接液管直型冷凝管温度计量筒乳胶管沸石热源等。

四、实验步骤

⑴仪器的安装

安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端。

蒸馏装置图

安装过程中要特别注意：各仪器接口要密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。

⑵蒸馏操作

①加料：将粗乙醇溶液20ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，安好装置，接通冷凝水。

②加热：开始加热时可用大火，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴溜出液体时的温度。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。

③收集溜出液：当液体达到沸点时，控制温度，使流出液滴的速度为每秒1-2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。在保证加热的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热，关掉冷凝水。

五、思考题

1.什么叫沸点？

2.蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛装液体的量不应超过整体积的2/3，也不应少于1/3?

3.蒸馏时加入沸石的作用是什么？

六、注意事项

1.常压下的蒸馏必须与大气相通；

2.使用明火加热时，在同一实验桌上有几套蒸馏装置且相互距离较近应注意着火安全；

3.当蒸馏出的物质易受潮分解，可在接收器上链接一个氯化钙干燥管，以防止湿气的入侵；

4.当蒸馏沸点高于140的物质时，应该换空气冷凝管。