筛板精馏塔实验报告

筛板精馏塔实验报告

学院:化学化工学院

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指导老师：

实验时间：2016年6月3日

摘要本文对筛板精馏塔的性能进行测试，主要对乙醇正丙醇的精馏过程中的不同实验条件进行探讨；得出了进料流量、回流比与全塔效率的关系，确定了该筛板精馏塔的最佳操作条件。

关键词精馏；回流比；全回流；部分回流；全塔效率

Abstract the performance of the test sieve distillation column, mainly ethanol, n-propanol in the distillation process in different experimental conditions were discussed; obtained feed rate, reflux ratio with the whole tower efficiency is determined that the screen optimum operating conditions plate rectification column.

Key words Distillation;Reflux ratio;Total reflux;partial reflux;The tower efficiency

前言精馏过程的节能措施一直是人们普遍关注的问题。精馏操作是化工生产中应用非常广泛的一种单元操作，也是化工原理课程的重要章节。分析运行中的精馏塔，当某一操作条件改变时的分离效果变化，属于精馏的操作型问题。这类问题取材于工程实践，是培养工程观念、提高学生解决实际问题能力的好方法，但同时也成为学习的难点。在工业生产中，充分掌握操作条件各类因素的影响，对提高产品的质量稳定生产，提高效益有重要的意义。本研究从进料流量、回流比、全回流和部分回流等操作因素对数字型筛板精馏塔进行全面考察得出一系列可靠直观的结果，加深对精馏操作中一些工程概念的理解，对工业生产有一定的指导意义。通过本实验，我们得出了大量的实验数据，由计算机绘图找出最优一组实验参数,在这组参数下进行提纯将会节约大量能源，同时为今后开出的设计型、综合型、研究型的实验项目，为学生的创新性科研项目具有重要的教改意义。

1.实验部分

1.1实验目的

1.1.1了解板式精馏塔的结构及精馏流程。

1.1.2掌握精馏塔操作方法，并能处理精馏过程中出现的异常现象。

1.1.3测取部分回流或全回流条件下的总板效率。

1.2实验内容

1.2.1研究在全回流条件下，开车过程中塔顶温度等参数随时间的变化情况及规律。

1.2.2测定精馏塔在全回流条件下稳定操作时塔内温度和浓度沿塔高的分布，研究其分布情况及规律。

1.2.3测定精馏塔在全回流时全塔理论塔板数、总板效率。

1.2.4测定精馏塔在某一回流比时全塔理论塔板数、总板效率

1.2.5测定精馏塔在全回流条件下的全塔效率。

1.2.6测定部分回流时总板效率随回流比的变化情况。

1.2.7测定部分回流时总板效率随进料流量的变化情况。

1.3实验材料与装置

物系：乙醇---正丙醇

（1）纯度：分析纯或化学纯

（2）料液浓度：15—25%（乙醇的质量百分数）

（3）浓度测量：阿贝折射仪

1.4实验步骤

1.4.1 实验前准备

（1）将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调节运行所需温度(30℃)，记录温度，检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。

（2）用阿贝折光仪测出原料液的折射率。

（3）检查旋塞开关是否处于关闭，电表示数是否都为零。

（4）将原料装入原料槽中，打开进料阀，让液料（乙醇-正丙醇）从原料槽用泵输送，经过进入塔釜内，根据磁翻转液面计，当液面到达塔釜的2/3后，关闭进料阀门和流量计阀门。

1.4.2 全回流下操作

实验①. 研究在全回流条件下，开车过程中塔顶温度等参数随时间的变化情况及规律。

Ⅰ打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大（约8L/h）。

Ⅱ记下室温值，接上电源闸（220V），按下装置上电源总开关。

Ⅲ调节加热电压为75V左右，待塔板上建立液层时，缓慢加大电压至100V，使塔内维持正常操作。

Ⅳ确认塔顶出料阀门和各取样处于关闭状态，使全塔处于全回流状态。

Ⅴ从操作稳定加热时起每隔1min记录一次塔顶温度、回流液温度和塔釜温度，待示数稍稳定后可隔较长时间读数。至电表示数稳定为止。数据记录于表1中。

实验②：测定精馏塔在全回流条件下稳定操作时塔内温度和浓度沿塔高的分布，研究其分布情况及规律。

方法：在实验①基础上，当稳定操作时，记录每块板上塔内的温度，并在每块板上取样，用阿贝折射仪测量浓度。

实验③：测定精馏塔在全回流时全塔理论塔板数、总板效率。

方法：在实验①基础上，等各塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定20min左右，期间仔细观察全塔传质情况，带情况稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。

1.4.3 部分回流下操作

实验④：测定精馏塔在某一回流比时全塔理论塔板数、总板效率。

Ⅰ打开塔釜冷却水阀门，冷却水流量以保证釜镏液温度接近常温为准。

Ⅱ将物料入量以2.0（L/h）的流量加入塔内，用回流比控制调节器调节回流比R=2，馏出液收集在塔顶容量管中。

Ⅲ塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。

Ⅳ等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪 分析，并记录进原料液的温度(室温)。

实验⑤ 测定在部分回流时总板效率随回流比的变化情况。

方法：在实验步骤④基础上，（物料入量都为2.0L/h ）调节回流比R 为3、4和5，重复④实验步骤。

实验⑥：测定在部分回流时总板效率随流量的变化情况。

方法：在实验④、⑤的基础上，调节进料转子流量计阀，分别以1.0L/h 、1.5L/h 的流量向塔内加料（控制回流比R=4）,重复④实验操。

1.5实验数据处理

1.5.1实验数据处理

表1 全回流原始数据记录及数据处理

序

号 塔

顶

产品 塔

釜

液 理论板数/块 总板效率E p

折射率 质量分数 ω

D 摩尔分数 x

D

折射率 质量分数ωw 摩尔分数x w

1 1.3596 0.90744 0.9275 1.3773 0.15325 0.1910 7

70.0%

2 1.3599 0.89467 0.9172 1.3776 0.14046 0.1757 平均 1.3598 0.89892 0.9206 1.3775 0.1447

3 0.1808

表2 全回流各塔板、塔釜、塔顶稳定时温度

塔层/层 塔

顶 3

4

5

6

7

8

9

塔

釜

温度/℃ 77.9 78.4 78.6 78.8 80.3 81.6 83.7 85.1 92.6

表3 常压下乙醇-正丙醇的T-x-y 平衡数据

N t =8-1=7 N P =10

E P =(N t /N P )×100%=70.0%

T

/

℃ 97.60 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.50 78.38

x/液相摩尔分数 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.884 1.0 y/气相摩尔分数

0.240 0.318 0.349 0.500 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0