原子荧光分析技术讲座—电子技术
原子荧光分析技术讲座—电子技术
原子荧光分析技术讲座—电子技术1、原子荧光法原理分光光度法原子汲取法等离子发射光谱法聚光原子荧光原子化器2、方法特点测定Hg、As、Bi、Se、Sb、Be、Te、Ge(Sn、Pb、Cu)等最可靠、最有前途的方法。
不使用SnCl2作还原剂，而使用NaBH4（KBH4）作还原剂。
要紧特点：（1）光谱干扰少；（2）基体影响影响易于消除；（3）通过氢化物发生达到分离与富集的目的；（4）根据所测元素的还原性质不一致，可进行价态分析；（5）气相干扰少；（6）线性范围宽，测汞可达三个数量级；（7）灵敏度远远高于冷原子汲取法。
3、测定过程中的注意事项由于灵敏度很高，防止试剂、器皿的沾污与扣除空白是实验成败的关键之一（这点比其他方法更为重要）。
（1）小的光电倍增管电压，可减少噪声水平；（2）观测高度直接影响测量灵敏度与数据的稳固性，建议使用6~8mm（不一致仪器标尺可能不一致）；（3）载气及流量：原子荧光法只能使用Ar气，这点与冷原子荧光法不一致，Ar 气纯度很重要，达到1%时，会导致Hg（As、Bi、Se、Sb、Te、Ge）灵敏度降低约5%；（4）载气流量过大会冲稀测定成分的浓度，过小不能迅速将测定成分带入石英炉，通常以0.4~0.6L/min为宜；（5）屏蔽气体：屏蔽气体可防止周围空气进入火焰产生荧光淬灭，通常在0.6~1.6L/min范围选择；（6）仪器都有峰高与峰面积测量的功能，用峰高好；（7）选择最佳延迟时间与积分时间是得到最佳测量效果的重要因素；（8）还原剂：NaBH4是强还原剂，务必避光储存（溶液也应避光），如发现浑浊，须经热酸浸泡并洗净的玻璃砂过滤（注意承接滤液瓶的洗净）。
NaBH4（或者KBH4）通常在含NaOH（KOH）0.5~1%的介质中才能稳固；NaBH4（或者KBH4）在酸介质中才能起到还原作用，因此，测定水样（溶液）的酸性务必足以中与NaBH4（或者KBH4）溶液中的碱后还应保持至少1mol/L的酸性；NaBH4（或者KBH4）浓度对汞的测量结果影响很大，测汞时以0.4%左右为最佳；（9）石英炉温度对测汞的灵敏度与精度影响较为明显，800~900℃经历效应小，精度高，但灵敏度下降约5倍，而350灵敏度较高。
原子荧光培训课件
多元素同时分析技术瓶颈及解决方案探讨
光谱干扰与分离
多元素同时分析时，光谱干扰是 主要的技术瓶颈之一。采用多道 分光系统、光栅或滤光片等方法 ，实现不同元素光谱的分离，降
低干扰。
灵敏度与检出限
多元素同时分析时，各元素的灵 敏度和检出限可能存在差异。通 过优化仪器参数、改进样品处理 方法等方式，提高各元素的检测
原子荧光法具有灵敏度高、线性范围宽、干扰小等特点，是水质监测中重金属元素分析的有效方法。
详细描述
原子荧光法是一种基于原子荧光的分析方法，具有较高的灵敏度和选择性。在水质监测中，原子荧光 法可用于分析铜、锌、铅、镉等重金属元素，以及砷、锑等非金属元素。通过原子荧光法，可以实现 对水样中重金属元素的快速、准确分析，为水质监测提供可靠的数据支持。
以进一步了解大气污染的来源和分布情况，为大气污染治理提供科学依据。
土壤污染状况调查中重金属元素分析
总结词
原子荧光法在土壤污染状况调查中具有广泛的应用， 可实现对土壤中重金属元素的快速、准确分析。
详细描述
土壤污染状况调查中，重金属元素的分析是必不可少 的环节。原子荧光法可以用于分析土壤中的铜、锌、 铅、镉等重金属元素，以及砷、锑等非金属元素。通 过原子荧光法，可以实现对土壤样品的快速、准确分 析，了解土壤的污染状况和分布情况，为土壤污染治 理提供科学依据。同时，原子荧光法还可以用于评估 土壤的生态风险和环境影响，为环境保护工作提供有 力支持。
添加剂监管
对于食品添加剂的监管，除了关注其功能性外，还需要对其 安全性进行评估。通过原子荧光技术对食品添加剂中的荧光 物质进行分析，可以了解其潜在的风险和危害，为食品添加 剂的监管和使用提供科学依据。
食品包装材料中有害物质迁移研究
原子荧光光谱分析技术在
目录
CONTENTS
• 原子荧光光谱分析技术概述 • 原子荧光光谱仪组成及工作原理 • 样品前处理与实验操作技巧 • 原子荧光光谱法在元素分析中的应用 • 原子荧光光谱法与其他分析方法比较 • 原子荧光光谱法发展趋势及挑战
01 原子荧光光谱分析技术概述
CHAPTER
原子荧光光谱分析技术定义
原子化系统
原子化器
将样品中的待测元素转化 为气态原子，通常采用火 焰、石墨炉或电热蒸发等 方式。
燃气系统
为原子化器提供必要的燃 气，如乙炔、空气等，以 维持火焰燃烧。
样品引入系统
将待测样品引入原子化器， 通常采用气动雾化、超声 波雾化等方式。
分光系统
单色器
反射镜和聚焦镜
将复合光分解为单色光，通常采用光 栅或棱镜作为分光元件。
• 原子荧光光谱分析技术：一种基于原子能级跃迁产生的荧 光信号进行元素定性和定量分析的方法。
原子荧光光谱分析技术原理
原子激发
通过特定波长的光源照射样品 ，使样品中的目标元素原子被
激发至高能态。
荧光发射
被激发的原子在回落到低能态 时，以光子的形式释放出能量 ，产生特定波长的荧光。
信号检测
通过光电倍增管等检测器接收 荧光信号，并将其转换为电信 号进行放大和处理。
04 原子荧光光谱法在元素分析中的应用
CHAPTER
金属元素分析
痕量金属元素分析
原子荧光光谱法具有高灵敏度和 低检出限的特点，适用于痕量金 属元素的分析，如铅、汞、镉等。
多元素同时分析
通过选择合适的激发光源和荧光 检测器，可以实现多种金属元素 的同时分析，提高分析效率。
金属元素形态分析
原子荧光光谱法不仅可以测定金 属元素的总量，还可以结合其他 技术，如色谱分离技术，对金属 元素的形态进行分析。
原子荧光光谱精讲
4.检测器
•
常用的是日盲光电倍增管，在多元素原子荧光分析仪中， 也用光导摄象管、析象管做检测器。检测器与激发光束成 直角配置，以避免激发光源对检测原子荧光信号的影响。
5.氢化物发生器 • • • • （1） （2） （3） （4） 间断法 连续流动法 断续流动法 流动注射氢化物技术
4.原子荧光法测定原理 • 在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比。 据此可以进行定量分析（线性关系，只在低浓度时成立） • 随着原子浓度的增加，由于谱线展宽效应、自吸、散射等 因素的影响会使得曲线出现弯曲
5.氢化物（蒸气）发生原子荧光法 • 1）原理 • 氢化物发生进样方法，是利用某些能产生初生态氢的还原 剂或化学反应，将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共 价氢化物，然后借助载气流（氩气）将其导入原子光谱分 析系统进行测量。
2) 谱线简单、干扰小；
3) 线性范围宽（可达 3 ~ 5个数量级）；
4) 易实现多元素同时测定（产生的荧光向各个方向发射）。
缺点 存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题。
二、原子荧光光谱法的基本原理
1.原子荧光的产生过程
＋ e
e
原子荧光
基态的原子蒸气吸收特定波长光辐射的能量而被激发到较高的激发态， 然后受激原子去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射 ———原子荧光
氢化物发生的优点： 分析元素能够与可能引起干扰的样品基体分离，消除了干 扰。 与溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能将待测元素充分预 富集，进样效率接近100%。 连续氢化物发生装置易实现自动化。 不同价态的元素氢化物发生的条件不同，可进行价态分析。
氢化物反应种类 • 1）金属酸还原（Marsh反应） • 2）硼氢化物酸还原体系
原子荧光分光光度计讲义PPT文档共17页
2、原子荧光法测定农产品中汞
1）前处理：按照GB/T5009.17-2003的方法，取样品0.3-0.5 克，不要超过0.5克。置于微波消解管中，加入5ml硝酸， 1ml过氧化氢，拧紧消解管盖子，放置30-60min，再置于 微波消解仪中，分三步完成消解步骤。第一步让温度升至 100度左右保持10分钟，第二步让温度升至150度保持10 分钟，第三步让温度升至180度保持5分钟。完成消解后， 取出冷却，用0.02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中， 并用其定容。摇匀后上机测定。
（四）原子荧的干扰
原子荧光的主要干扰是猝灭效应。这种 干扰可采用减少溶液中其它干扰离子的浓 度避免。
其它干扰因素有光谱干扰、化学干扰、物 理干扰等。
克服干扰的途径有加入络合剂、降低硼氢化 钾浓度、加入氧化还原电位高于干扰离子 的元素、分离干扰元素等方法。
（五）氢化物原子荧光分光光度法
氢化物原子荧光分光光度法的原理是待测元 素和强还原剂（硼氢化钾）反应后，以气态的形 式进入原子化器，经特制的光源激发后再返回至 基态或低能态，返回时发射出特种波长的光，这 种光强和元素的浓度成正比。
（2）谱线简单、干扰少。
（3）分析校准曲线线性范围宽，可达3 ~ 5 个数量级。
（4）可以多元素同时测定
（七）氢化物原子荧光分光光度计的基本组成部分:
1.激发光源.
是原子荧光分光光度计的主要组成部分,理想的光源应有发射强度高、无自吸；稳定性好， 噪声小；发射谱线窄且纯度高、价格便宜且使用寿命长等条件。目前有空心阴极灯、无 极放电灯、等离子体光源、激光光源等，其中空心阴极灯应用最为广泛。
原子荧光培训课件
结果解读
介绍如何根据实验数据结果进 行解读，包括不确定度的计算
和结果报告的撰写等。
THANK YOU.
02
样品处理
包括仪器设备、试剂、样品等准备步 骤。
涉及样品的溶解、稀释、酸度控制等 步骤。
03
原子荧光光谱仪操作 步骤
包括灯电流、泵浦时间、负高压等关 键参数的调整和注意事项。
实验数据分析和处理方法
数据记录
介绍实验过程中需要记录的各 项数据及记录规范。
数据处理
包括数据的整理、清洗、计算 和修正等步骤，以及如何利用
测量参数二
荧光波长：荧光波长是荧光光谱分析中的重要参数。不同元素具有不同的荧光波长，这是 区分不同元素的主要依据。
测量参数三
荧光量子效率：荧光量子效率是被测元素在特定条件下发射荧光的概率。它是决定荧光强 度的关键因素。
原子荧光光谱法的应用
应用一
环境监测：原子荧光光谱法可以应用于环境监测领域，如水和土壤中重金属 元素的测定。通过测定水和土壤样品中重金属元素的含量，可以评估环境的 质量和污染程度。
Байду номын сангаас
04
原子荧光标准参考物质
标准参考物质的定义与作用
标准参考物质定义
具有一种或多种足够均匀和确定的本品含量水平的物质，用于校准仪器、验证测 量方法或确定材料赋值。
标准参考物质的作用
用于评价和校准原子荧光光谱仪的测量准确性和测量范围，保证测量结果的准确 性和可靠性。
原子荧光标准参考物质的制备
制备流程
原子荧光的基本原理
原子荧光是原子能级跃迁过程中产生的，当原子吸收特征波 长的光辐射后，原子从高能级跃迁到较低能级，同时发出与 原吸收光波波长相同或不同的辐射。
原子荧光分析法
原子荧光分析法原子荧光分析法是一种精密的元素分析技术，通过该技术可以对样品中的元素进行定量和定性分析。
该技术的原理基于原子在吸收射线（通常为X射线或UV光）后重新辐射发光的特性。
该技术的应用范围十分广泛，最初在地球科学领域得到了广泛使用，并在微量元素、稀土元素和有机物质等领域中得到了广泛应用。
一、原理原子荧光分析法的原理如下：在样品经过预处理之后，将其放置在一个荧光池中，使用一个电子枪或激光束来激发荧光。
当样品中的原子吸收光束后再重新辐射，就会产生一个荧光峰。
这一峰的位置和幅度可以用来确定样品中的元素种类和含量。
二、应用原子荧光分析法在土壤科学、地球化学、化学和生物科学等领域被广泛使用。
它可以用于分析土壤和岩石中的轻重金属，也可以用于化学分析中的元素定量和定性分析。
原子荧光分析法在环境工程和材料科学中也有重要的应用。
例如，它可以用于分析水污染物中的镉、铅和铬等有害元素。
它也可以用于确定纺织品、电子产品和其他大量消费品中的元素成分。
三、优缺点原子荧光分析法具有以下一些优点：1.能够准确确定样品中的元素含量；2.易于使用；3.对于重金属元素具有很高的灵敏度；4.分析速度较快，可同时分析数百种元素。
然而，原子荧光分析法也存在一些缺点：1.需要高昂的设备成本；2.部分元素会因为吸收和辐射之间的能级限制而无法被检测到；3.常常需要进行样品前处理。
四、总结总体来说，原子荧光分析法是一种精密的元素分析技术，其优点在于准确和灵敏度高，并且可以用于广泛的应用领域。
虽然设备成本较高且需要进行样品前处理，但是其高效率和高精度的优点对于需要进行元素分析的领域来说十分重要。
原子荧光光谱分析法
CHAPTER 02
原子荧光光谱法基本原理
原子能级与跃迁
1 2 3
基态与激发态
原子中的电子按一定的能级分布，处于最低能级 的电子态称为基态，吸收能量后跃迁到较高能级 的电子态称为激发态。
能级跃迁
原子中的电子在吸收或发射特定频率的光子时， 会在不同的能级之间发生跃迁。这种跃迁是原子 荧光光谱分析的基础。
荧光寿命
荧光寿命是指原子在激发态停留 的平均时间。荧光寿命的长短决 定了荧光的强度和持续时间。
荧光光谱特性
01
荧光光谱
荧光光谱是指荧光强度随发射光子频率（或波长）的变化关系。通过测
量荧光光谱，可以获得关于原子能级结构和跃迁特性的信息。
02 03
斯托克斯位移
斯托克斯位移是指荧光光谱中发射光子的频率低于吸收光子的频率的现 象。这是由于在退激发过程中，原子会损失一部分能量给周围环境，导 致发射的光子能量降低。
多元素荧光光谱仪的研制
研制具有多通道检测能力的荧光光谱仪，实现对不同元素的独立检 测和同时测定。
多元素分析方法的建立
建立基于多元素荧光探针和荧光光谱仪的多元素分析方法，为复杂 样品的多元素分析提供有效手段。
现场、在线、实时监测技术的应用
便携式荧光光谱仪的研制
开发便携式、小型化的荧光光谱仪，实现现 场、在线、实时监测的可行性。
荧光探针性能优化
通过改变荧光团的结构、引入辅助基团等手段，优化荧光探针的性 能，提高其抗干扰能力和稳定性。
荧光探针的筛选与评估
建立荧光探针筛选和评估体系，对大量候选探针进行快速筛选和性 能评估，加速高性能荧光探针的开发和应用。
多元素同时测定技术的发展
多元素荧光探针的设计
开发能够同时识别多种元素的荧光探针，实现多元素的同时测定 ，提高分析效率。
原子荧光培训课件
原子荧光分析前的样品处理
样品采集与保存
采集具有代表性的样品，避免 样品污染和变质。
样品前处理
将样品进行合适的稀释、浓缩或 分离，以便进行原子荧光分析。
干扰消除
采用化学或物理方法消除样品中的 干扰物质，提高分析的准确性。
原子荧光分析的操作步骤
检出限和精密度
标准曲线法
通常采用标准曲线法进行定量分析。将已知浓度的标准样品 制作成荧光强度与元素浓度之间的标准曲线，然后测量待测 样品荧光强度，根据标准曲线计算元素浓度。
03
原子荧光分析方法
原子荧光分析方法的分类与特点
分类
包括原子荧光光谱法（AFS）和原子荧光光谱法联用技术（AFS-ICP-MS） 等。
特点
展，提高国际竞争力。
THANKS
感谢观看
定期保养
包括更换灯丝、清洗光学系统 等。
常见故障排除
遇到常见故障时，应先检查仪 器的工作状态，如光源是否点 亮、进样系统是否正常等，若 仍无法解决问题，可联系专业 技术人员进行指导或维修。
05
原子荧光光谱仪的应用
在环境监测领域的应用
01
水质监测
02
大气监测
原子荧光光谱法可测定水中的砷、锑 、铋、镉、硒等多种元素，适用于江 、河、湖、海等水体的监测。
精密度表示测量结果的重复性，准确 性则表示测量值与真实值之间的差异 。
要点三
稳定性
检测器的稳定性包括长期稳定性和短 期稳定性，长期稳定性通常受光源和 光学系统漂移等因素影响，短期稳定 性则受样品基质和进样条件等因素影 响。
原子荧光检测器的维护与保养
日常维护
包括清洁仪器表面、检查进样 系统是否正常等。
原子荧光光谱分析法ppt课件
2.原子荧光的产生类型
三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光 （1）共振荧光
共振荧光：气态原子吸收共振线被激发后，激发态原子
再发射出与共振线波长相同的荧光；见图A、C；
热共振荧光：若原子受热激发处于亚 稳态，再吸收光辐射进一步激发，然后再
发射出相同波长的共振荧光；见图B、D；
由于相应于原子的激发态和基态之间 的共振跃迁的几率一般比其它跃迁的几率 大得多，所以共振跃迁产生的谱线是对分 析最有用的共振荧光。
荧光量子效率：单位时间内,荧光辐射的量子数与被吸收 的量子数之比
= f / a
f 发射荧光的光量子数； a吸收的光量子数之比；
2021/4/18
4.待测原子浓度与荧光的强度的关系
当光源强度稳定、辐射光平行、自吸可忽略 ，发射荧光 的强度 If 正比于基态原子对特定频率吸收光的吸收强度 Ia ；
信号处理器
光电转换
信号处理器
原子荧光
光源灯或 激光
原子发射 光源+样品
分光系统
光电转换
信号处理器
本章小结
本章主要讲述了原子荧光光谱法的基本原理、 仪器基本装置、光谱定量分析方法。
1．原子荧光光谱分析法是利用原子在辐射激发下 发射的荧光强度来定量分析的方法。
(1)三种类型原子荧光：共振荧光、非共振荧光与 敏化荧光
如锌原子：213.86nm
2021/4/18
（2）非共振荧光
当荧光与激发光的波长不相同时，产生非共振荧光； 分为：直跃线荧光、阶跃线荧光、anti-Stokes荧光三种；
直跃线荧光（Stokes荧光）：跃回到高于基态的亚稳态
时所发射的荧光；荧光波长大于激发线波长（荧光能量间隔
原子荧光培训课件
依次测定系列标准溶液的荧光 强度，以荧光强度为纵坐标， 标准溶液浓度为横坐标，绘制 标准曲线。
样品处理
根据样品性质，选择合适的处 理方法，如消解、萃取等。
样品测定
将处理后的样品按照标准曲线 相同的操作条件进行测定，记
录荧光强度。
数据处理、结果表达及质量控制方法
数据处理
将测得的荧光强度代入标准曲线方程，计算样品中待测元 素的浓度。
结果表达
以表格或图形形式呈现测定结果，包括样品名称、测定值 、单位等信息。
质量控制方法
采用平行样测定、加标回收率实验等方法进行质量控制， 确保测定结果的准确性和可靠性。同时，定期对仪器进行
校准和维护，保证仪器处于良好状态。
04
常见元素测定方法举例
汞元素测定方法及注意事项
01
02
测定方法：冷原子荧光 法。样品经消解后，汞 离子在酸性介质中与还 原剂反应生成原子态汞 ，由载气带入原子化器 中，在特制汞空心阴极 灯照射下产生原子荧光 ，其荧光强度与汞含量 成正比。
问题一
消解不完全或引入干扰物质。解决方案：优化消解条件，如提高消解温度、延长消解时间 等；选择合适的消解剂和添加剂，以减少干扰物质的引入。
问题二
提取效率低下或提取液浑浊。解决方案：优化提取条件，如改变溶剂类型、提高提取温度 等；对提取液进行过滤或离心处理，以去除杂质和颗粒物。
问题三
净化效果不佳或净化剂失效。解决方案：选择合适的净化剂和净化条件；定期更换净化剂 或采用再生方法恢复净化剂的活性；对净化后的溶液进行再次净化处理，以确保净化效果 符合要求。
注意事项
03
04
05
样品消解要彻底，避免 有机物干扰。
消解液中的残余酸度对 测定有影响，需用碱中 和至中性。
原子荧光法
原子荧光法原子荧光法是一种用来分析和检测原子中的化学成分的技术。
它利用原子中的电子在能级间跃迁时放出的特定波长的光来确定元素的存在和浓度。
原子荧光法的原理基于原子的能级结构。
在一个原子中，电子会在不同能级上跃迁，从一个能级跃迁到另一个能级时会放出特定波长的光。
这个特定的波长与原子的元素成分相关，因此可以用来确定该元素的存在和浓度。
原子荧光法的操作步骤通常包括以下几个步骤。
首先，将待测样品中的原子转化为气态原子。
这可以通过加热、溶解或原子化等方法实现。
然后，将气态原子通过一个激发源（如电弧放电或火焰）激发到高能级。
在激发过程中，原子会吸收能量，电子会跃迁到更高的能级。
最后，当激发的原子回到低能级时，会释放出特定波长的光，这个光通过光谱仪进行测量和分析。
原子荧光法具有许多优点。
首先，它可以用来确定和测量各种元素的存在和浓度，包括金属和非金属元素。
其次，该方法具有高度的选择性和灵敏度，可以检测到极低浓度的元素。
此外，原子荧光法还具有快速和准确的分析速度，以及较低的检测限制。
原子荧光法在许多领域中得到广泛应用。
在环境监测中，它可以用来检测土壤、水体和空气中的污染物，以评估环境质量。
在食品和农产品安全检测中，可以使用该方法来检测重金属和其他有害物质的含量。
此外，原子荧光法还用于药物研发、人体健康监测以及材料分析等许多其他领域。
总之，原子荧光法是一种重要的分析和检测技术，可用于确定和测量原子中的化学成分。
其原理基于原子的能级结构，利用原子在能级间跃迁时放出的特定波长的光来分析样品。
该方法具有许多优点，应用于各种领域，并对环境保护、食品安全和医药领域具有重要意义。
原子荧光法作为一种分析工具，已经被广泛应用于各个领域。
在环境领域中，原子荧光法可以用来监测土壤、水体和空气中的污染物。
例如，可以使用该方法来测定土壤中重金属元素的含量，如铅、镉、汞等。
这对于评估土壤污染的程度以及对生态系统和人类健康的潜在影响至关重要。
原子荧光培训课件
仪器基线漂移
仪器测量结果不准确
可能是由于气体纯度不足或仪器内部管路漏 气，需要检查气体纯度和仪器内部管路是否 漏气。
可能是由于样品处理不当或仪器参数设置不 正确，需要检查样品处理步骤和仪器参数设 置是否正确。
原子荧光光谱仪的保养与维护
定期检查仪器电源和内部电路是否正常，确保仪器正 常工作。
定期检查仪器内部管路是否漏气，防止气体泄漏对分 析结果的影响。
更加完善的标准和方法，规范分析过程，提高分析结果的准确性和可
靠性。
06
参考文献
参考文献
原子荧光光谱法是一种基于原子荧光的发射光 谱分析方法，通过测量荧光强度和激发光源的 波长或波长范围来确定元素的含量。
原子荧光光谱法具有较高的灵敏度和选择性， 适用于多种元素的定量分析。
原子荧光光谱法的基本原理包括激发、去活化 、荧光发射和检测等过程。
实验室环境要求
原子荧光光谱仪需要在干燥、无尘、无强烈震动的环境 中使用，以确保分析结果的准确性和仪器的稳定性。
仪器开机步骤
按照先开仪器电源，再开气体的顺序进行开机操作，确 保仪器正常启动。
样品处理
样品需要经过一系列的处理步骤，包括前处理、消化、 稀释等，以便进行原子荧光光谱分析。
仪器参数设置
根据不同的样品和实验要求，需要设置合适的仪器参数 ，如灯电流、光电倍增管电压、气体流量等。
随着科技的不断进步，原子荧光光谱分析技术将不断优化和完善，提 高分析灵敏度、降低检出限、增强抗干扰能力等将是未来发展的重要 方向。
应用拓展
原子荧光光谱分析将在更多领域得到应用，如生命科学、新能源、新 材料等，为科学研究和发展提供更多支持。
03
标准化建设
随着原子荧光光谱分析的广泛应用，标准化建设也将逐步加强，制定
原子荧光分析技术电子技术
原子荧光分析技术电子技术原子荧光分析技术（Atomic Fluorescence Analysis, AFA）是一种利用原子的荧光发射特性来分析样品中微量元素含量的分析方法。
电子技术在原子荧光分析技术中发挥着重要作用，包括激发光源、信号检测和数据处理等方面。
本文将介绍原子荧光分析技术的电子技术相关内容，包括激发光源的产生原理、信号检测技术和数据处理方法等。
激发光源激发光源是原子荧光分析技术中的关键部件，它用来激发样品中的原子产生荧光发射。
常见的激发光源包括电子束激发、放电灯激发和激光激发等。
其中，放电灯激发是比较常用的一种方法。
放电灯在电子技术控制下，通过电子束激发产生的UV光辐射到样品上，使样品中的原子转变成激发态，从而产生荧光发射。
电子技术在激发光源的设计和控制中起着至关重要的作用，可以实现精密的激发光源控制，提高分析的准确性和灵敏度。
信号检测在原子荧光分析技术中，信号检测是指对样品产生的荧光信号进行检测和分析的过程。
常见的信号检测方法包括光电倍增管（Photomultiplier Tube, PMT）和光电二极管（Photoelectric Diode, PD）等。
光电倍增管是一种高灵敏度的光电探测器，可以将荧光信号转换成电信号，并放大到可测量的水平。
光电二极管则是一种低成本、高速响应的检测器，适用于快速分析。
电子技术在信号检测器的选择和控制中发挥着关键作用，可以实现信号的灵敏度和稳定性优化。
数据处理数据处理是原子荧光分析技术中的最后一步，它涉及到对信号检测获得的数据进行峰识别、积分和分析等过程。
常见的数据处理方法包括自动化数据处理软件和数学模型拟合等。
电子技术在数据处理中扮演着重要角色，可以实现高效的数据采集、处理和报告输出。
通过电子技术的应用，可以提高原子荧光分析技术的分析速度和准确性，为实验研究提供强有力的支持。
结论原子荧光分析技术是一种重要的微量元素分析技术，而电子技术在其中的应用也至关重要。
原子荧光分析技术
1.2 原子荧光光谱分析的定量依据 原子荧光强度与试样浓度之间的定量关系可依据 朗伯-比尔定律推导。当原子化效率固定时，其基本方 程式为： If = C 式中，为一常数。试样浓度较低时If与C成正比， 此即原子荧光光谱分析的定量依据。但是，随着原子 浓度的增加，谱线展宽效应（主要是多普勒变宽和劳 伦茨变宽）、自吸、散射等因素的影响变得不可忽略， 工作曲线开始弯曲。
负高压越大,放大倍数越大,但同 时暗电流等噪声也相应增大。
当光电倍增管负高压在200V～500V之间时，光电 倍增管的信号（S）/噪声（N）比是恒定的。因此，在 满足分析要求的前提下，尽量不要将光电倍增管的负 高压设置太高。
2. 2 灯电流 北京吉天有限公司研制的原子荧光光谱仪的激发光源 其供电方式采用集束脉冲供电，以脉冲灯电流的大小决定 激发光源发射强度的大小，在一定范围内灯电流与荧光强 度值成正比。但灯电流过大，会发生自吸现象，而且噪声 也相应增大，灯的寿命缩短。 双阴极灯的主、辅阴极电流的配比影响其激发强度， 使用时应引起注意，通常情况下辅阴极电流略小于主阴极 电流时灯的激发强度较佳。由于加在双阴极灯上的总电流 由主、辅阴极进行了分配，而不是加于单一电极，故灯的 寿命大大提高。
顺序注射系统的心脏是一个多通道选择阀，即多位阀 （见图），其各个通道位置与反应器、样品、载流等的通 道相连，公共通道则与一个可抽吸和推动的泵相通。样品、 载流溶液通过泵的吸入顺序地从不同的通道以一定体积进 入泵与阀之间的采样环中，而后再被泵推入反应器参与反 应，进而到达检测器。
用顺序注射作为原子荧光光谱的氢化反应系统，除能 消除流动注射氢化反应系统、断续流动氢化反应系统和间 歇泵氢化反应系统存在的缺陷、保留这几种进样装置的优 点外，还可大幅度减少样品、载流、还原剂和气体等的消 耗量（仅分别为前两个系统所需试剂量的10%和30%）； 且由于其进样精度很高，可以直接用单点浓度标液在线自 动配置工作曲线、在线对高浓度样品进行自动稀释等，大 大改善了仪器的精密度和检出限，提高了仪器的自动化和 “傻瓜化”程度。
原子荧光培训课件
原子荧光与其他技术的结合
原子荧光与色谱技术联用
01
将原子荧光检测器与色谱技术（如气相色谱、液相色谱）联用
，实现对复杂样品中目标元素的分离和检测。
原子荧光与激光技术结合
02
利用激光的强激发能力，提高原子荧光的激发效率和检测灵敏
度。
原子荧光与质谱技术联用
03
通过与质谱技术联用，实现对目标元素的定性和定量分析，提
表性，以及实验操作的规范性。
06
原子荧光未来发展
原子荧光技术的改进方向
提高灵敏度
通过改进仪器设计和优化实验条件，提高原子荧光的检测灵敏度 ，使其能够更准确地检测低浓度目标元素。
拓宽应用范围
研究新的原子荧光方法，拓展其在不同领域的应用，如环境监测、 生物医学、农业等。
实现自动化和智能化
开发自动进样系统和智能分析软件，提高原子荧光分析的自动化和 智能化水平，降低人为误差和操作成本。
原子荧光在环境水检测中的应用
原子荧光光谱法能够快速准确地测定环境水样中的多种重金属元素，如铅、汞、砷、锑等 。
检测流程和注意事项
环境水样需经过采集、保存、运输和前处理等步骤，然后通过原子荧光光谱仪进行检测。 同时需注意水样的代表性、避免污染和保证实验操作的准确性。
土壤中重金属的检测
土壤中重金属的来源
原子荧光光谱法
利用原子荧光光谱法可以测定元 素的含量，具有较高的灵敏度和 选择性。
原子荧光的发展历程
01
02
03
04
1925年
德国科学家赫斯和集特发现氢 原子荧光。
1964年
中国科学家黄昆、戴安邦等人 首次提出原子荧光的概念。
1970年代
原子荧光技术开始应用于环境 监测、食品卫生等领域。
原子荧光培训课件
（4）实验室的环境对仪器也有较大的影 响，例如在刚装修过的实验室内进行测量， 环境残余的汞蒸汽造成汞的空白猛增，给测 量造成很大影响。实验室中其他仪器也可能 带来影响，如：测汞仪也会引起仪器空白的 增大，从而影响测定。而环境中的污染时很 难清除的，用户在使用过程中一定要注意环 境的影响。
三、仪器的维护保养
（2）仪器测定的元素含量均为痕量级， 分析过程中使用的化学试剂是造成污染的 重要原因，因此必须使用足够纯度的酸或 必要时在使用前对其提纯。盐酸中常含有 砷，硫酸中常含有硒，在测量痕量的砷、 硒时都要注意这些试剂可能带来的影响。 化学试剂（特别是酸）在使用之前可以进 行杂质的检查。
（3）特别要注意使用者在操作仪器时 不要带来人为的污染，例如用手去掐毛细 管的末端。样品之间由于浓度相差太大而 造成交叉污染的情况也必须注意。测定前 最好对样品的含量有个大致的了解，以免 样品含量过大对仪器进样系统管路和原子 化器造成污染，严重时甚至还可能污染实 验室的环境。其中汞的污染要特别注意， 管路一旦被污染，短时间内很难清除，必 要时更换被污染的部件。环境污染后大约 要一个星期的时间来消除。
1、在测量前，一定要打开氩气钢瓶（次压控制 在0.3～0.5MPa）。 0.3～0.5MPa）。 2、测量完毕后一定要拿纯水清洗。 3、载流液和还原剂应注意及时更换，不要使用 放置时间较长的载流液和还原剂。 4、每半年更换一次元素灯。更换时一定要在主 机电源关闭的情况下，不得带电拔灯。 5、每个月要给泵和泵管加硅油，延长使用寿命。
过量氢气和气态氢化物与载气（氩气）混合， 进入原子化器，氢气和氩气在特制点火装置的作 用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。 待测元素的激发光源（一般为空芯阴极灯或 无极放电灯）发射的特征谱线通过聚焦，激发氩 氢焰中待测物原子，得到的荧光信号被日盲光电 倍增管接收，然后经放大，解调，再由数据处理 系统得到结果。
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原子荧光分析技术讲座—电子技术
1、原子荧光法原理
分光光度法
原子汲取法
等离子发射光谱法
聚光原子荧光
原子化器
2、方法特点
测定Hg、As、Bi、Se、Sb、Be、Te、Ge(Sn、Pb、Cu)等最可靠、最有前途的方法。
不使用SnCl2作还原剂，而使用NaBH4（KBH4）作还原剂。
要紧特点：
（1）光谱干扰少；
（2）基体阻碍阻碍易于消除；
（3）通过氢化物发生达到分离和富集的目的；
（4）依照所测元素的还原性质不同，可进行价态分析；
（5）气相干扰少；
（6）线性范围宽，测汞可达三个数量级；
（7）灵敏度远远高于冷原子汲取法。
3、测定过程中的注意事项
由于灵敏度专门高，防止试剂、器皿的沾污和扣除空白是实验成败的关键之一（这点比其他方法更为重要）。
（1）小的光电倍增管电压，可减少噪声水平；
（2）观测高度直接阻碍测量灵敏度和数据的稳定性，建议使用6~8mm（不同仪器标尺可能不同）；
（3）载气及流量：原子荧光法只能使用Ar气，这点与冷原子荧光法不同，Ar气纯度专门重要，达到1%时，会导致Hg（As、Bi、Se、Sb、Te、Ge）灵敏度降低约5%；
（4）载气流量过大会冲稀测定成分的浓度，过小不能迅速将测定成分带入石英炉，一般以0.4~0.6L/min为宜；
（5）屏蔽气体：屏蔽气体可防止周围空气进入火焰产生荧光淬灭，一般在0.6~1.6L/min范围选择；
（6）仪器都有峰高和峰面积测量的功能，用峰高好；
（7）选择最佳延迟时刻和积分时刻是得到最佳测量效果的重要因素；
（8）还原剂：NaBH4是强还原剂，必须避光保存（溶液也应避光），如发觉浑浊，须经热酸浸泡并洗净的玻璃砂过滤（注意承接滤液瓶的洗净）。
NaBH4（或KBH4）一般在含NaOH（KOH）0.5~1%的介质中才能稳定；NaBH4（或KBH4）在酸介质中才能起到还原
作用，因此，测定水样（溶液）的酸性必须足以中和NaBH4（或KBH4）溶液中的碱后还应保持至少1mol/L的酸性；NaBH4（或KBH4）浓度对汞的测量结果阻碍专门大，测汞时以0.4%左右为最佳；
（9）石英炉温度对测汞的灵敏度和精度阻碍较为明显，800~900℃经历效应小，精度高，但灵敏度下降约5倍，而350灵敏度较高。
下表是推举使用的原子荧光法测汞的条件。
原子荧光法测汞的条件
由于原子荧光仪器生产厂家不同，测量条件也存在差异，下表的测量条件仅供参考。
相关元素的国内、国际饮用水标准（mg/l）
氢化物的沸点、检出限及适用浓度范围
低浓度水样Hg的频率分布直方图
高浓度水样Hg的频率分布直方图
问题的回答与分析
1、检出限（D.L.）
在给定置信度（90~95%）内，能检出的最小浓度（量）。
“检出”是定性的。
空白、仪器操作。
D.L.与灵敏度的关系。
D.L.=3倍空白的RSD（3.143）
(4，4.6，5，6倍)
2、定量下限
4×D.L.（EPA）
10×D.L.（JIS）
3、校正曲线
●工作曲线
●标准曲线
●何时重做？何时只做1~2点？
●特例：生物样品中Hg、As、PCB、PCDDs、PCDFs
4、数据的五性
代表性、准确性、周密性、完整性、可比性。
它们之间的关系。
D.L.附近，浓缩或放宽要求。
5、高含量时的稀释方法选择
低含量时的浓缩注意事项
6、试样前处理
●地表水
●污水、海水
●食品、生物（失水、HClO4）
●临床（尿、血、人发）
●矿物、土壤（王水、逆王水、HF、HClO4）
●固体废物（干燥时损失）、（高压釜、微波消解）
7、工作条件的选择
（1）光源
●无级放电灯：输出功率0~100W，反射功率1~5W
不同灯条件各异：Hg<As<Sb<Bi
输出（W）反射（mW）
Hg 8~12 0~2
As 10~15 0~2
Sb 18~22 0~3
Bi 30~35 0~4 寿命，表面不热
高强度灯：
脉冲供电，~2 mA，峰值达60 mA
（2）倍增管：
负高压尽量小
（3）原子化炉：
高温灵敏度↓、噪声↑、干扰↓
低温原子化不充分。
（4）观测高度：
6～8mm（标尺不同）
（5）载气：
400～600ml/min，1%O2 As、Bi、Hg、Se、Te↓（6）屏蔽气体：600～1600nl
（7）其它
●峰面积测量：粒度好，
●峰高测量：基体复杂时好，
二者比较
●读数延迟时刻：改善信噪比2～35
●积分时刻：7～10s
8、提高检测能力的方法
（1）灯电流，光电倍增管电压
（2）加入增敏剂：
K3Fe（CN）6
亚硝基R盐
络合剂等
（3）萃取分离：
APDC-MIBK
DDTC-MIBK
Te、As、Se、Hg：
KI-苯
疏基棉 Fe（OH）↓交换树脂。
（4）时常校正曲线
（5）空白与室温
9、干扰及消除
（1）干扰的检查：标准加入曲线
（2）Sn2+、Ni2+、Co2+、Cd2+、Zn2+、Fe2+、Cu2+。