环境化学实验讲义
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实验一有机物的正辛醇—水分配系数
有机化合物的正辛醇-水分配系数(K ow)是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力,是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数,它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。通过对某一化合物分配系数的测定,可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息,特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。
一、实验目的
1、掌握有机物的正辛醇—水分配系数的测定方法;
2、学习使用紫外分光光度计。
二、实验原理
正辛醇—水分配系数是平衡状态下化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值,即:
K ow = c o/c w
式中:K ow—分配系数;
c o—平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度;
c w—平衡时有机化合物在水相中的浓度。
本实验采用振荡法使对二甲苯在正辛醇相和水相中达平衡后,进行离心,测定水相中对二甲苯的浓度,由此求得分配系数。
K ow=(c0V0-c w V w)/ c w V w
式中:c0、c w—分别为平衡时有机化合物在正辛醇相和水相中的浓度;
V0、V w—分别为正辛醇相和水相的体积。
三、仪器与试剂
1、仪器
(1)紫外分光光度计
(2)恒温振荡器
(3)离心机
(4)具塞比色管:10mL
(5)玻璃注射器:5mL
(6)容量瓶:5mL,10mL
2、试剂
(1)正辛醇:分析纯
(2)乙醇:95%,分析纯
(3)对二甲苯:分析纯
四、实验内容及步骤
1.标准曲线的绘制
移取1.00mL对二甲苯于10mL容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。取该溶液0.10mL于25mL容量瓶中,再用乙醇稀释至刻度,摇匀,此时浓度为400μL/L。在5只25mL容量瓶中各加入该溶液1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL,用水稀释至刻度,摇匀。在紫外分光光度计上于波长227nm处,以水为参比,测定吸光度值。利用所测得的标准系列的吸光度值对浓度作图,绘制标准曲线。
2.溶剂的预饱和
将20mL正辛醇与200mL二次蒸馏水在振荡器上振荡24h,使二者相互饱和,静止分层后,两相分离,分别保存备用。
3.平衡时间的确定及分配系数的测定
(1)移取0.40mL对二甲苯于10mL容量瓶中,用上述处理过的被水饱和的正辛醇稀
释至刻度,该溶液浓度为4×104μL/L。
(2)分别移取1.00mL上述溶液于6个10mL具塞比色管中,用上述处理过的被正辛醇饱和的二次水稀释至刻度。盖紧塞子,置于恒温振荡器上,分别振荡0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0h,离心分离,用紫外分光光度计测定水相吸光度。取水样时,为避免正辛醇的污染,可利用带针头的玻璃注射器移取水样。首先在玻璃注射器内吸入部分空气,当注射器通过正辛醇相时,轻轻排出空气,在水相中已吸取足够的溶液时,迅速抽出注射器,卸下针头后,即可获得无正辛醇污染的水相。
五、实验数据处理
1、根据不同时间化合物在水相中的浓度,绘制化合物平衡浓度随时间的变化曲线,由此确定实验所需要的平衡时间。
2、利用达到平衡时化合物在水相中的浓度,计算化合物的正辛醇—水分配系数。
六、思考题
1、正辛醇—水分配系数的测定有何意义?
2、振荡法测定化合物的正辛醇—水分配系数有哪些优缺点?
实验二环境空气中挥发性有机物的污染评价
挥发性有机化合物(V olatile Organic Compounds)是指沸点在50~260℃之间、室温下饱和蒸汽压超过1mmHg的易挥发性化合物,是室内外空气中普遍存在且组成复杂的一类有机污染物。它主要来自有机化工原料的加工和使用过程,木材、烟草等有机物的不完全燃烧过程,汽车尾气的排放。此外,植物的自然排放物也会产生VOCs。
随着工业迅速发展,建筑物结构发生了较大变化,使得新型建材、保温材料及室内装璜材料被广泛使用;同时各种化妆品、除臭剂、杀虫剂和品种繁多的洗涤剂也大量应用于家庭。其中有机化合物有的可直接挥发,有的可在长期降解过程中释放出低分子有机化合物,由此造成环境空气有机物的污染。由于VOCs的成分复杂,其毒性、刺激性、致癌作用等对人体健康造成较大的影响。因此,研究环境中VOCs的存在、来源、分布规律、迁移转化及其对人体健康的影响一直受到人们的重视,并成为国内外研究的热点。
一、实验目的
1. 了解VOCs的成分、特点。
2. 了解气相色谱法测定环境中VOCs的原理,掌握其基本操作。
二、实验原理
将空气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机化合物吸附在活性炭采样管上,用二硫化碳洗脱后,经色谱柱分离,火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高(或峰面积)外标法定量。
本法检出限:苯1.25ng;甲苯1.00ng;二甲苯(包括邻、间、对)及乙苯均为2.50ng。
当采样体积为100L时,最低检出浓度苯为0.005mg/m3;甲苯为0.004 mg/m3;二甲苯(包括邻、间、对)及乙苯均为0.010mg/m3。
三、仪器设备及试剂
1. 仪器
(1) 容量瓶:5mL、100mL。
(2) 移液管:1mL、5mL、10mL、15mL及20ml。
(3) 微量注射器:10μL。
(4) 带火焰离子化检测器(FID)气相色谱仪。
(5) 空气采样器:流量范围0.0~1.0 L/min。
(6) 采样管:取长10cm,内径6mm玻璃管,洗净烘干,每支内装20~50目粒状活性炭0.5g(活性炭应预先在马福炉内经350℃通高纯氮灼烧3h,放冷后备用)分A,B二段,中间用玻璃棉隔开,见图2-1。
图2-1 活性炭吸附采样管
1,2,3 玻璃棉;4,5 粒状活性炭
2. 试剂