纳米材料形貌分析p-形貌分析
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150 ～ 0.5μ,利用电子束作为提高显微镜分辨
率的新光源，即电子显微镜。目前，电子显 微镜的放大倍数已达到150万倍，这是光学显 微镜所无法达到的。
第二节 扫描电镜原理及相关知识
1. 电子与样品物质的交互作用
当一束高能量、细聚焦的电子束沿一定 方向入射到固体样品时，在样品物质原子的 库仑电场作用下，入射电子和样品物质将发 生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性 散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中 将产生多种与样品性质有关的物理信息。扫 描电镜、电子探针及其它许多相关的显微分 析仪器通过检测这些信号对样品的微观形貌、 微区成分及结构等方面进行分析。
扫描隧道显微镜主要针对一些特殊导电固 体样品的形貌分析，可以达到原子量级的分 辨率，仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌 分析和表面原子结构分布分析，对纳米粉体 材料不能分析。
扫描原子力显微镜可以对纳米薄膜进行 形貌分析，分辨率可以达到几十纳米，比扫wk.baidu.com描隧道显微镜差，但适合导体和非导体样品， 不适合纳米粉体的形貌分析。
扫描电镜分析可以提供从数纳米到毫米 范围内的形貌像，观察视野大，其分辨率一 般为6nm，对于场发射扫描电子显微镜，其 空间分辨率可以达到0.5nm量级。
透射电镜具有很高的空间分辨能力，特别 适合粉体材料的分析。其特点是样品使用量 少，不仅可以获得样品的形貌、颗粒大小、 分布，还可以获得特定区域的元素组成及物 相结构信息。透射电镜比较适合纳米粉体样 品的形貌分析，但颗粒大小应小于300 nm， 否则电子束就不能穿透了。对块体样品的分 析，透射电镜一般需要对样品需要进行减薄 处理。
图 电子检测器
5. 扫描电镜的主要性能
扫描的主要性能指标有分辨率、景深和 放大倍数。
分辨率是扫描电镜最主要的一项性能指 标，通常是测量在特定条件下拍摄的图像上 两亮点（区）之间最小暗间隙的宽度，除以 放大倍数，即可得出扫描电镜的分辨率。它 与许多因素有关，其主要影响因素有：扫描 电子束斑直径；入射电子束在样品中的扩展 效应；成像所用信号的种类；
图 电子束作用下固体样品 发射的电子能谱
3. 扫描电镜的工作原理
由热阴极发射出的电子聚焦、加速，在 栅极与阳极之间形成一个笔尖状的具有很高 能量的电子束斑（交叉斑），称之为电子源。 这个电子束斑再经聚光镜（磁透镜）压缩， 会聚成极细的电子束聚焦在样品表面上，这 个高能量细聚焦的电子束在扫描线圈作用下， 在样品表面上扫描，与样品相互作用，激发 产生各种物理信号。
各种信号的强度与样品的表面特征（形 貌、成分、结构等）相关，可以用不同的探 测器分别对其检测、放大、成像，用于各种 微观分析，扫描电子显微镜主要收集的信号 是二次电子和背散射电子。
扫描电镜采用的是逐点成像的图像分解法 与电视技术相似，可以把样品被观察区划分 成许多小单元，称为象元，在电子束对样品 表面作光栅扫描时，可以逐点逐行地依次从 各象元检测出信号，并按顺序成比例地转换 为视频信号，再经视频放大和信号处理将其 一一送到有电子束同步扫描的荧光屏的栅极， 用来调制阴极射线管（CRT）的电子束的强 度，即显像管的亮度。因为电镜中的电子束 对样品的扫描与显像管中电子束的扫描保持 严格同步，所以显像管荧光屏上的图像就是 样品上被扫描区域表面特征的放大像。
图 扫描电镜原理示意图
图 JSM-5600LV扫描电镜外观图
4. 扫描电镜的结构
扫描电镜一般由电子光学系统、扫描系 统、信号的检测及放大系统、图像的显示与 记录系统、真空系统和电源系统组成。
电子光学系统主要由电子枪、电磁聚光 镜、光阑、等组成。它不是用来成像而仅仅 是用此获得一束高能量细聚焦的电子束作为 使样品产生各种信号的激发源。
扫描系统作用是使入射电子束在样品表 面与阴极射线管电子束在荧光屏上能够同步 扫描，改变入射电子束在样品表面上的扫描
样品表面产生的各种物理信号被检测并经 转换放大成用以调制图像或作其它分析的信号。 对于不同的物理信号要用不同的检测器来检测， 目前扫描电镜常用的检测器主要是电子检测器、 X射线检测器。
2. 电子束与样品相互作用产生的信号
高能电子束入射样品后，经过多次弹 性散射和非弹性散射后，在其相互作用区 内将有多种电子信号与电磁波信号产生。 这些信号包括二次电子、背反射电子、吸 收电子、透射电子以及俄歇电子、特征X 射线等。它们分别从不同侧面反映了样品 的形貌、结构及成分等微观特征。
图 电子束与样品物质交互 作用产生的各种物理信息
扫描电镜景深大，成像富有很强的立体 感，是SEM的一大特点。1000倍下景深最 大约为100 μm，比光学显微镜高出100倍，
扫描电镜的放大倍率变化范围宽，可从几 倍到几十万倍，填补了光学显微镜和透射电镜 之间的空隙。放大倍率的改变是通过调节控制 镜筒中电子束偏转角度的扫描线圈中的电流实 现的，故放大倍数连续可调，操作快速、容易， 对试样的观察非常方便。目前，使用的普通扫 描电镜的放大倍率多为20倍~20万倍左右，有 的最低可到5倍。场发射扫描电镜具有更高的 放大倍率，一般可达到60万~80万倍，最高达 2×106倍（S-5200型），这样宽的放大倍率 可以满足各种样品观察的需要。
纳米材料基础特性测试
形貌观察与分析
2. 形貌分析的主要方法
纳米材料常用的形貌分析方法主要有:扫 描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜 (TEM)、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显 微镜(AFM)。
扫描电镜和透射电镜形貌分析不仅可以 分析纳米粉体材料，还可分析块体材料的形 貌。其提供的信息主要有材料的几何形貌、 粉体的分散状态、纳米颗粒的大小、分布、 特定形貌区域的元素组成和物相结构。
总之，这四种形貌分析方法各有特点， 电镜分析具有更多优势，但扫描隧道显微镜 和原子力显微镜具有可以在气氛下进行原位 形貌分析的特点。
人的眼睛的分辨本领为0.5mm左右。显 微镜的分辨本领，可以用d=0.61λ/(nsinα)公 式来表达，由此可见显微镜的分辨本领与光 的波长成正比。光学显微镜的分辨范围
率的新光源，即电子显微镜。目前，电子显 微镜的放大倍数已达到150万倍，这是光学显 微镜所无法达到的。
第二节 扫描电镜原理及相关知识
1. 电子与样品物质的交互作用
当一束高能量、细聚焦的电子束沿一定 方向入射到固体样品时，在样品物质原子的 库仑电场作用下，入射电子和样品物质将发 生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性 散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中 将产生多种与样品性质有关的物理信息。扫 描电镜、电子探针及其它许多相关的显微分 析仪器通过检测这些信号对样品的微观形貌、 微区成分及结构等方面进行分析。
扫描隧道显微镜主要针对一些特殊导电固 体样品的形貌分析，可以达到原子量级的分 辨率，仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌 分析和表面原子结构分布分析，对纳米粉体 材料不能分析。
扫描原子力显微镜可以对纳米薄膜进行 形貌分析，分辨率可以达到几十纳米，比扫wk.baidu.com描隧道显微镜差，但适合导体和非导体样品， 不适合纳米粉体的形貌分析。
扫描电镜分析可以提供从数纳米到毫米 范围内的形貌像，观察视野大，其分辨率一 般为6nm，对于场发射扫描电子显微镜，其 空间分辨率可以达到0.5nm量级。
透射电镜具有很高的空间分辨能力，特别 适合粉体材料的分析。其特点是样品使用量 少，不仅可以获得样品的形貌、颗粒大小、 分布，还可以获得特定区域的元素组成及物 相结构信息。透射电镜比较适合纳米粉体样 品的形貌分析，但颗粒大小应小于300 nm， 否则电子束就不能穿透了。对块体样品的分 析，透射电镜一般需要对样品需要进行减薄 处理。
图 电子检测器
5. 扫描电镜的主要性能
扫描的主要性能指标有分辨率、景深和 放大倍数。
分辨率是扫描电镜最主要的一项性能指 标，通常是测量在特定条件下拍摄的图像上 两亮点（区）之间最小暗间隙的宽度，除以 放大倍数，即可得出扫描电镜的分辨率。它 与许多因素有关，其主要影响因素有：扫描 电子束斑直径；入射电子束在样品中的扩展 效应；成像所用信号的种类；
图 电子束作用下固体样品 发射的电子能谱
3. 扫描电镜的工作原理
由热阴极发射出的电子聚焦、加速，在 栅极与阳极之间形成一个笔尖状的具有很高 能量的电子束斑（交叉斑），称之为电子源。 这个电子束斑再经聚光镜（磁透镜）压缩， 会聚成极细的电子束聚焦在样品表面上，这 个高能量细聚焦的电子束在扫描线圈作用下， 在样品表面上扫描，与样品相互作用，激发 产生各种物理信号。
各种信号的强度与样品的表面特征（形 貌、成分、结构等）相关，可以用不同的探 测器分别对其检测、放大、成像，用于各种 微观分析，扫描电子显微镜主要收集的信号 是二次电子和背散射电子。
扫描电镜采用的是逐点成像的图像分解法 与电视技术相似，可以把样品被观察区划分 成许多小单元，称为象元，在电子束对样品 表面作光栅扫描时，可以逐点逐行地依次从 各象元检测出信号，并按顺序成比例地转换 为视频信号，再经视频放大和信号处理将其 一一送到有电子束同步扫描的荧光屏的栅极， 用来调制阴极射线管（CRT）的电子束的强 度，即显像管的亮度。因为电镜中的电子束 对样品的扫描与显像管中电子束的扫描保持 严格同步，所以显像管荧光屏上的图像就是 样品上被扫描区域表面特征的放大像。
图 扫描电镜原理示意图
图 JSM-5600LV扫描电镜外观图
4. 扫描电镜的结构
扫描电镜一般由电子光学系统、扫描系 统、信号的检测及放大系统、图像的显示与 记录系统、真空系统和电源系统组成。
电子光学系统主要由电子枪、电磁聚光 镜、光阑、等组成。它不是用来成像而仅仅 是用此获得一束高能量细聚焦的电子束作为 使样品产生各种信号的激发源。
扫描系统作用是使入射电子束在样品表 面与阴极射线管电子束在荧光屏上能够同步 扫描，改变入射电子束在样品表面上的扫描
样品表面产生的各种物理信号被检测并经 转换放大成用以调制图像或作其它分析的信号。 对于不同的物理信号要用不同的检测器来检测， 目前扫描电镜常用的检测器主要是电子检测器、 X射线检测器。
2. 电子束与样品相互作用产生的信号
高能电子束入射样品后，经过多次弹 性散射和非弹性散射后，在其相互作用区 内将有多种电子信号与电磁波信号产生。 这些信号包括二次电子、背反射电子、吸 收电子、透射电子以及俄歇电子、特征X 射线等。它们分别从不同侧面反映了样品 的形貌、结构及成分等微观特征。
图 电子束与样品物质交互 作用产生的各种物理信息
扫描电镜景深大，成像富有很强的立体 感，是SEM的一大特点。1000倍下景深最 大约为100 μm，比光学显微镜高出100倍，
扫描电镜的放大倍率变化范围宽，可从几 倍到几十万倍，填补了光学显微镜和透射电镜 之间的空隙。放大倍率的改变是通过调节控制 镜筒中电子束偏转角度的扫描线圈中的电流实 现的，故放大倍数连续可调，操作快速、容易， 对试样的观察非常方便。目前，使用的普通扫 描电镜的放大倍率多为20倍~20万倍左右，有 的最低可到5倍。场发射扫描电镜具有更高的 放大倍率，一般可达到60万~80万倍，最高达 2×106倍（S-5200型），这样宽的放大倍率 可以满足各种样品观察的需要。
纳米材料基础特性测试
形貌观察与分析
2. 形貌分析的主要方法
纳米材料常用的形貌分析方法主要有:扫 描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜 (TEM)、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显 微镜(AFM)。
扫描电镜和透射电镜形貌分析不仅可以 分析纳米粉体材料，还可分析块体材料的形 貌。其提供的信息主要有材料的几何形貌、 粉体的分散状态、纳米颗粒的大小、分布、 特定形貌区域的元素组成和物相结构。
总之，这四种形貌分析方法各有特点， 电镜分析具有更多优势，但扫描隧道显微镜 和原子力显微镜具有可以在气氛下进行原位 形貌分析的特点。
人的眼睛的分辨本领为0.5mm左右。显 微镜的分辨本领，可以用d=0.61λ/(nsinα)公 式来表达，由此可见显微镜的分辨本领与光 的波长成正比。光学显微镜的分辨范围