纳米材料形貌分析p-形貌分析
纳米材料分析
纳米材料分析纳米材料是一种具有特殊结构和性能的材料，其在材料科学和工程领域具有广泛的应用前景。
纳米材料的分析是了解其结构和性能的重要手段，而纳米尺度的特殊性也为其分析带来了挑战。
本文将介绍纳米材料分析的常用方法和技术，帮助读者更好地了解和掌握纳米材料分析的基本知识。
首先，纳米材料的结构分析是分析工作的重要组成部分。
常用的方法包括透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）等。
其中，TEM能够提供纳米尺度下材料的高分辨率成像，SEM则能够观察材料的表面形貌，而AFM则可以实现对材料表面的原子级成像。
这些方法的结合运用可以全面了解纳米材料的结构特征，为后续性能分析提供基础数据。
其次，纳米材料的性能分析是评价其应用潜力的关键。
纳米材料的特殊尺度效应和表面效应使其具有独特的物理、化学和生物性能，因此需要针对其特殊性进行相应的分析。
例如，X射线衍射（XRD）可以用来分析纳米材料的晶体结构，拉曼光谱则可以揭示纳米材料的振动特性。
此外，热分析技术如热重分析（TGA）和差示扫描量热法（DSC）也可以用来分析纳米材料的热稳定性和热动力学性能。
这些方法的综合应用可以全面评估纳米材料的性能特征，为其应用提供科学依据。
最后，纳米材料的表面分析是其应用研究的重要环节。
纳米材料的表面活性和表面结构对其在催化、传感和生物医学等领域的应用具有重要影响，因此需要进行相应的表面分析。
常用的方法包括X射线光电子能谱（XPS）、扫描隧道显微镜（STM）和原子力显微镜（AFM）等。
这些方法可以实现对纳米材料表面化学成分、表面形貌和表面电子结构的分析，为纳米材料的应用研究提供重要支持。
综上所述，纳米材料分析是了解其结构和性能的重要手段，其分析方法和技术的选择应根据具体的研究目的和样品特性来确定。
通过结构分析、性能分析和表面分析的综合应用，可以全面了解纳米材料的特性，为其在材料科学、化学、生物医学和能源领域的应用提供科学依据。
纳米材料的粒度分析与形貌分析
随着粒度的减小，纳米材料的磁矫顽力通常会增加，这是因为小尺寸效应增强了磁畴壁的稳定性。此外，形貌对 纳米材料的磁各向异性也有重要影响，可以通过改变形貌来优化磁存储和磁传感器等应用中的性能。
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原料性质
原料纯度
原料中的杂质会影响纳米材料的生长过程，从而影响其粒度和形貌。高纯度的原料有利于获得粒度和形貌均匀的纳米 材料。
原料晶型
不同晶型的原料会生成不同结构和形貌的纳米材料。例如，采用硫化物原料制备的纳米材料多为立方状或球状，而采 用氧化物原料制备的纳米材料多为棒状或纤维状。
原料粒度
原料的粒度大小直接影响最终纳米材料的粒度和形貌。采用纳米级原料作为起始物，可以获得更小粒度 的纳米材料，同时也有利于保持形貌的规整性。
按维度分类
根据在纳米尺度上的维度数，纳米材 料可分为零维（0D）、一维（1D） 、二维（2D）等类型的纳米材料。
CHAPTER 02
粒度分析
粒度分析方法
激光散射法
利用激光照射纳米材料，通过 散射光的强度和分布测量粒径
。
小角X射线散射法
利用X射线照射纳米材料，通过 散射的X射线强度和角度测量粒 径。
纳米材料的粒度分析 与形貌分析
目 录
• 纳米材料的基本概念 • 粒度分析 • 形貌分析 • 纳米材料粒度与形貌的影响因素 • 粒度与形貌对纳米材料性能的影响
CHAPTER 01
纳米材料的基本概念
纳米材料定义
01
纳米材料是指在三维空间中至少 有一维处于纳米尺度范围（1100nm）或由它们作为基本单元 构成的材料。
量的重要手段。
粒度分析促进纳米科技发展
03
纳米材料测试分析技术 ppt课件
纳米材料测 试分析技术
尺寸评估 结构表征 性能测量
电子显微分析
扫描探针分析
X-射线衍射分析
光谱分析
能谱分析
粒 ppt课件 度 分 析
1
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
微观世界的探索
社会发展、科技进步总伴随着工具的完善和革新。 以显微镜来说吧，发展至今可以说是有了三代显 微镜。这也使得人们对于微观世界的认识越来越 深入，从微米级，亚微米级发展到纳米级乃至原 子分辨率。
ppt课件
5
一、电 子 显 微 分 析
电子显 微分析
透射电子显微镜（TEM）
+ 扫描电子显微镜（SEM）
X-射线能谱 分析( EDX)
电子探针显微分析(EPMA)
材料的形貌观察、材料的 表面和内部微结构分析
ppt课件
材料的微区成 分分析(微米)
6
透射电子显微分析
透射电子显微镜（简称透射电镜） Transmission Electron Microscope（TEM）
ppt课件
2
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
第一代为光学显微镜
1830年代后期为M.Schleide
和 T.Schmann 所 发 明 ； 它 使
人类“看”到了致病的细菌、
微生物和微米级的微小物体，
对社会的发展起了巨大的促
进作用，至今仍是主要的显
微工具 。
ppt课件
3
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
ppt课件 microscope”
8
普通透射电子显微镜（TEM）
透通过两个中间镜
之间的相互配合，可在较大范
围内调整相机长度和放大倍数。
电子显微镜分析无机纳米材料的晶体结构与形貌
电子显微镜分析无机纳米材料的晶体结构与形貌随着纳米科技的快速发展，无机纳米材料在材料科学领域扮演着越来越重要的角色。
为了深入了解无机纳米材料的结构与形貌，科学家们采用了电子显微镜这一强大的工具。
电子显微镜是一种利用电子束来观察样品的显微镜。
与传统的光学显微镜不同，电子显微镜的分辨率更高，可以观察到更小的细节。
在无机纳米材料的研究中，电子显微镜被广泛应用于分析材料的晶体结构与形貌。
首先，电子显微镜可以用来观察无机纳米材料的晶体结构。
晶体结构是指无机材料中原子的排列方式。
通过电子显微镜，科学家们可以观察到无机纳米材料中晶体的形状、大小和排列方式。
例如，他们可以通过电子显微镜观察到金属纳米颗粒的晶格结构，从而了解其晶体的对称性和晶面的排列。
其次，电子显微镜还可以用来观察无机纳米材料的形貌。
形貌是指无机材料的外部形状和表面特征。
通过电子显微镜，科学家们可以观察到无机纳米材料的表面形貌，如颗粒的大小、形状和表面的粗糙程度。
这些形貌信息对于了解材料的物理性质和应用具有重要意义。
除了观察晶体结构和形貌，电子显微镜还可以用来进行化学成分分析。
通过能谱仪，科学家们可以获得无机纳米材料的元素组成信息。
这对于研究材料的组成和纯度非常重要。
例如，通过电子显微镜，科学家们可以观察到纳米颗粒表面的元素分布情况，从而判断材料的纯度和杂质含量。
在电子显微镜分析中，还有一项重要的技术叫做高分辨透射电子显微镜（HRTEM）。
HRTEM是一种通过透射电子显微镜观察样品的技术，其分辨率可以达到纳米级别。
通过HRTEM，科学家们可以观察到无机纳米材料的原子级别的细节，如原子的位置和键的结构。
这对于深入了解材料的微观结构和性质非常重要。
在电子显微镜分析中，还有一项重要的技术叫做扫描电子显微镜（SEM）。
SEM是一种通过扫描电子束来观察样品表面的技术。
通过SEM，科学家们可以观察到无机纳米材料的表面形貌和粒径分布。
此外，SEM还可以进行能谱分析，获得样品的元素组成信息。
纳米材料的表征方法
STM的优点
它有原子量级的极高分辨率(横向可达0.1nm，纵向可达 0.01nm),即能直接观察到单原子层表面的局部结构 。 比如表 面缺陷、表面吸附体的形态和位置等. STM能够给出表面的三维图像 STM可在不同的环境条件下工作,包括真空、大气、低温,甚至 样品可浸在水中或电解液中,所以适用于研究环境因素对样品表 面的影响. 可研究纳米薄膜的分子结构.
原子力显微镜AFM
AFM的主要应用
纳米材料的 形貌测定 生物材料研 究 黏弹性材料 的表面加工
X射线衍射法（XRD）
XRD是鉴定物质晶相的有效手段。 利用XRD谱图可以推断出纳米材料的结晶度和 层状结构的有序度。 利用XRD图结合Debye-scherrer公式，又衍射 峰的半高宽计算对应晶面方向上的平均粒径 D=Rλ/βcosθ
பைடு நூலகம்
D为粒子直径，R为Scherrer常数（0.89）, λ为入射X光波长 （0.15406 nm），θ为衍射角（°），β为衍射峰的半高峰 宽（rad）。
XRD在纳米材料中的应用
物相结构的分析 介孔材料的分析 纳米薄膜的厚度以及界面结构的测定.
SEM的主要功能
三维形貌的观察和分析
观察分析纳米材料的形貌 直接观察大样品的原始表面
扫描隧道显微镜(STM)
扫描隧道显微 镜工作原理示 意图
STM针尖
STM在纳米材料中的应用
测量单分子、单个纳米颗粒、单根纳米线和纳米管 等的电学、力学以及化学特性.
对表面进行纳米加工,构建新一代的纳米电子器件.
磁原子力显微镜或者专用的仪器纳米材料表征手段透射电子显微镜tem的主要功能研究纳米材料的结晶情况观察纳米材料的形貌分散情况评估纳米粒子的粒径
纳米材料的形貌调控与结构性能研究
纳米材料的形貌调控与结构性能研究纳米材料（Nanomaterials）由于其独特的尺寸效应和表面效应在材料科学领域引起了广泛的关注。
在纳米尺度下，材料的形貌调控与结构性能研究成为了一个重要的研究领域。
本文将探讨纳米材料形貌调控的方法和其对结构性能的影响。
一、纳米材料形貌调控方法纳米材料的形貌调控是通过控制合成条件和材料结构的特殊设计来实现的。
常见的方法包括化学合成法、物理制备法和生物合成法等。
1. 化学合成法化学合成法是一种常用的纳米材料形貌调控方法。
通过控制反应条件、添加特定的添加剂和调节溶剂等来改变纳米材料的形貌。
例如，通过在溶液中引入表面活性剂可以控制纳米晶体的生长方向，从而实现形貌调控。
2. 物理制备法物理制备法是另一种常见的纳米材料形貌调控方法。
例如，通过磁控溅射法、激光烧结法等可以制备出具有不同形貌的纳米材料。
利用物理方法，可以调节纳米材料的多孔结构和片层结构等形貌特征。
3. 生物合成法生物合成法是一种新兴的纳米材料形貌调控方法。
通过利用生物体内存在的微生物、细胞和酶等对纳米材料进行生物合成，并通过调节相应的生物反应条件来实现纳米材料的形貌调控。
生物合成法在环境友好、资源节约等方面具有优势。
二、纳米材料形貌调控对结构性能的影响纳米材料的形貌调控对其结构性能具有重要影响。
通过调控纳米材料的形貌，可以改变其比表面积、晶体结构和晶格缺陷等特征，从而影响其光电、催化、力学和磁性等性能。
1. 光电性能纳米材料的形貌调控对其光电性能具有重要影响。
例如，通过合理调控纳米颗粒的形状和大小，可以实现对其吸收、发射和传导等光电过程的控制，从而提高纳米材料的光催化、光电传感和光电转换效率等性能。
2. 催化性能纳米材料的形貌调控对其催化性能的影响也十分显著。
通过调节纳米材料的形貌，可以改变其表面活性位点的暴露程度和结构稳定性，从而提高纳米材料的催化活性和选择性。
例如，通过调控纳米催化剂的形貌可以实现对其催化反应的选择性控制。
如何确定纳米材料的尺寸和形貌
如何确定纳米材料的尺寸和形貌纳米材料的尺寸和形貌特性是研究和应用纳米科学和纳米技术的重要基础。
确定纳米材料的尺寸和形貌对于研究纳米材料的特性、性能和应用具有至关重要的意义。
本文将介绍一些常用的方法和技术，用于确定纳米材料的尺寸和形貌。
一、原位观察和测量纳米材料的尺寸和形貌原位观察和测量纳米材料的尺寸和形貌是一种常见的方法，可以直接观察纳米材料在实时条件下的变化和演变过程。
原位观察和测量可以通过透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）等显微镜技术来实现。
透射电镜可以通过高分辨率和高放大倍数来观察纳米材料的形貌，同时也可以利用TEM观察纳米材料的晶体结构和晶格。
扫描电镜可以通过表面成分分析仪（EDS）来确定纳米材料的尺寸和形貌。
这些方法可以在真空或氮气环境下实现，对于尺寸和形貌的研究提供了直接的信息。
二、散射光谱方法纳米材料的尺寸和形貌可以通过散射光谱方法来确定。
根据散射光的强度和角度分布，可以获得纳米材料的平均尺寸和尺寸分布。
动态光散射（DLS）方法可以用来测量纳米材料的尺寸和尺寸分布，通过测量散射光的强度变化来确定纳米材料的粒子大小。
同时，静态光散射（SLS）方法可以用来确定纳米材料的形貌，通过测量散射光的角度分布来确定纳米材料的形貌。
这些方法在纳米材料的研究和制备中被广泛使用。
三、热力学方法热力学方法是一种常用的确定纳米材料尺寸和形貌的方法。
热力学方法可以通过测量纳米材料的熔点和热容来确定纳米材料的尺寸和形貌。
纳米材料的尺寸和形貌对其熔点和热容有直接的影响，通过测量熔点和热容可以推断纳米材料的尺寸和形貌。
比如，不同尺寸的金纳米颗粒在熔点和热容上会有明显的差异，可以通过这些差异来确定纳米材料的尺寸和形貌。
四、表面等离激元共振方法表面等离激元共振是一种新兴的技术，可以用来确定纳米材料的尺寸和形貌。
表面等离激元共振可以通过改变物质表面的电磁场来产生共振现象，实现纳米材料的尺寸和形貌的测量。
这种方法可以通过改变激发光的波长和角度来确定纳米材料的尺寸和形貌，具有高灵敏度和高分辨率的优点，同时也可以用于实时观察和测量纳米材料的变化和演变过程。
纳米材料的粒度分析与形貌分析(ppt 42页)
2.2 形貌分析的主要方法
• 扫描电子显微镜(SEM) • 透射电子显微镜(TEM) • 扫描隧道显微镜(STM) • 原子力显微镜(AFM)
3. 成分分析
3.1 成分分析方法与范围
类型（对象）: 微量样品分析和痕量成分分析
取样量
待测成分的含量
（分析目的）： 体相元素成分分析 表面成分分析 微区成分分析等方法
第六章 纳米材料的表征与检测技术
• 成分分析 • 形貌分析 • 粒度分析 • 结构分析 • 表面界面分析
1. 纳米材料的粒度分析
1.1 粒度分析的概念
①晶粒：是指单晶颗粒，即颗粒内为单相，无晶界。 ②一次颗粒：是指含有低气孔率的一种独立的粒子。
③团聚体：是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用而形成的更 大的颗粒。团聚体内含有相互连接的气孔网络。团聚体可分为硬 团聚体和软团聚体两种，团聚体的形成过程使体系能量下降。
1.2. 粒度分析的种类和适用范围
• 筛分法、显微镜法、沉降法 • 激光衍射法、激光散射法、光子相干光谱
法、电子显微镜图像分析法、基于布朗运 动的粒度测量法和质谱法
其中激光散射法和光子相干光谱法由于具有速度快、测量范 围广、数据可靠、重复性好、自动化程度高、便于在线测量 等测量而被广泛应用。
其测量颗粒最小粒径可以达到20nm和1nm。
• 体相元素组成分析方法： 原子吸收、原子发射、ICP质谱（破坏性） X射线荧光与衍射分析方法 （非破坏性）
3.2 X射线荧光光谱分析方法（XFS）
• 原理： X射线荧光的能量或波长是特征性的， 与元素有一一对应关系。
• 用途：定性和半定量
• 表面分析方法： X射线光电子能谱（XPS）分析方法 俄歇电子能谱（AES）分析方法 电子衍射分析方法 二次离子质谱（SIMS）分析方法等
PP纳米复合材料断面形貌分析及拉伸行为有限元模拟
液 晶式摆 锤 冲击 试 验 机 ：Ｂ Ｚ Ｃ一４ Ｂ型 ， 深圳 新 三思计量 技 术有 限公 司 ； 微 机控 制 电子 万 能 试 验 机 ： Ｗ 一１Ｃ 型 ， ＷＤ ０ 上 海 华龙测 试仪 器有 限公 司 ； Ｓ Ｍ：Ｙ Ｙ 一 ８０ Ｅ 型 ， 京 中科 科 仪 技 Ｅ Ｋ Ｋ ２０ ＢＳ Ｍ 北 术 发展 有 限责任公 司 ；
笔 者 以 复 合 材 料 微 观 结 构 表 征 为 基 础 ， 讨 探
透射电子显微 镜 （ Ｅ ： ｅｎｉ Ｆ Ｔ Ｍ） Ｔｅａ Ｇ ２型 ， 国 美
Ｆ Ｉ 司。 Ｅ公
１３ 试 样 制备 ．
在一 定 工艺 条件 下用偶 联 剂 Ｎ Ｚ一２ １对纳 米 Ｄ ０
ＴＯ进行有机改性 ， ｉ 采用熔融共混法制备 Ｔ ｉ 质 Ｏ 量 分数 为 １ 、． ％ 、％ 、． ％ 的 Ｐ ／ 米 ＴＯ 复 ％ １５ ２ ２ ５ Ｐ纳 ｉ，
６ ２
工程塑料应用
２１ ， ３ ０ １年 第 ９卷 ， ２期 第
Ｐ Ｐ纳米复合材料断面形貌分析及拉伸行为有限元模拟 冰
高 明瑞 伍 玉 娇 陈雨玲 谢 高福 李 娟
（． １ 贵州大学材料 与 冶金学院 ， 贵阳 ５ ００ ； ２ 国家复合改性聚合物材料工程技术研究中心， ５ ０３ ． 贵阳 ５０ １ ） ５ ０ ４
纳米材料的测试与表征
高分子纳米微球研究
沉降法粒度分析
沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本 身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三 者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律
（F=6πrηv）来实施测定的，此时颗粒在悬浮体
• STM通常被认为是测量表面原子结构的工具，具 有直接测量原子间距的分辨率。 STM还可以操纵 单个原子和分子
STM像
原子操纵
原子力显微镜AFM
• 原子力显微镜(AFM)， 或者扫描力显微镜 （SFM）
• 跟所有的扫描探针显 微镜一样，AFM使用 一个极细的探针在样 品表面进行光栅扫描， 探针是位于一悬臂的 末端顶部，该悬臂可 对针尖和样品间的作 用力作出反应
原子吸收光谱法(AAS)
• 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振 辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量；
• 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测 定，检测限低 ，10－10－10－14 g/cm3
• 测量准确度很高 ，1%（3-5%） • 选择性好 ，不需要进行分离检测 • 分析元素范围广 ，70多种 • 不能同时进行多元素分析
• 其特点是样品使用量少，不仅可以获得样品的形 貌，颗粒大小，分布以还可以获得特定区域的元 素组成及物相结构信息
高分辨TEM
• HRTEM是观察材料微观结构的方法。不仅 可以获得晶包排列的信息，还可以确定晶 胞中原子的位置。
• 200KV的TEM点分辨率为0.2nm，1000KV 的TEM点分辨率为0.1nm。
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）
• ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激发 态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素 进行分析的方法
纳米 表观形貌
纳米表观形貌纳米领域是目前科技领域中发展最为迅速的一个领域，它的应用正在日益扩展。
在纳米材料的制备过程中，颗粒形态、尺寸及形貌是非常重要的一个物理化学特性。
这些表观形貌特性对纳米材料的结构、性质等方面均有着非常重要的影响。
本文将分步骤阐述纳米表观形貌的相关知识。
一、什么是纳米表面形貌？纳米表观形貌原指纳米颗粒表面的形态或结构的特征。
这些特征可以通过各种科学手段进行观察、测量和描述。
例如扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和原子力显微镜（AFM）等仪器可以在高分辨率下观察纳米材料表面特征。
二、纳米颗粒表观形貌的类型纳米颗粒表观形貌的类型多种多样，以下是其中一些典型的形貌：1.球形纳米颗粒球形纳米颗粒是最常见的类型，由于其对称性和一致性，在制备和应用过程中具有很多优势。
球形纳米颗粒具有较好的稳定性和最大的表面积/体积比，可以广泛应用于催化、传感、表面增强拉曼光谱等领域。
2.棱柱形纳米颗粒棱柱形纳米颗粒的表面具有棱角分明的结构，可根据不同的需求设计制备。
棱柱形纳米颗粒表面与周围环境的距离不同，因此其能够吸收、反射和散射不同的光线，具有广泛的应用前景。
3.管状纳米颗粒由于管状纳米颗粒内部空间的形态与大小不同，因此与溶液或气体的相互作用方式也不同。
管状纳米颗粒表面积大，表面活性高，并且具有向内或向外的相互作用，使其在催化、传感和药物等领域具有广泛的应用前景。
三、制备不同形貌的纳米颗粒的方法不同形貌的纳米颗粒可以通过不同的制备方法进行制备。
以下是几种常见的制备方法：1.溶剂热法溶剂热法利用溶剂中的化学反应来实现纳米颗粒的制备。
使用高沸点稳定的溶剂可有效控制溶剂中的反应条件，以得到特定形貌的纳米颗粒。
2.化学气相沉积法化学气相沉积法是指在气相条件下通过控制气氛成分和反应温度来实现纳米颗粒的制备。
利用金属和半导体等材料的蒸发和化学反应，溶剂热法可实现不同形貌的纳米颗粒的制备。
3.微乳液法微乳液法以特定表面活性剂的存在为前提，成功地制备出形态各异的纳米颗粒。
纳米材料的结构与形貌控制
22
M
S E
1. 成核过程
成核过程是液相纳米晶体生长的起始过程。 晶体生长过程主要分为成核控制和扩散控制。 对于很小的晶体，可能不存在位错或其它缺陷，生长是 由分子或离子一层一层地沉积进行的。 因此，对于成核控制的晶体生长，成核速率可看作是晶 体生长速率。 当晶体的某一层长到足够大时，溶液中的离子在完整表 面上不能找到有效吸附点而使晶体的生长停止，这时，单 个表面晶核和溶液之间形成不稳定状态。
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M
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根据成核理论，成核半径： Rk＝－2σ/ΔGv 其中，σ为液体与固体界面的表面张力，ΔGv为恒体 积条件下反应的自由能变化。由上式推论：如果要促进 成核，减小成核半径Rk，那么可以通过增加反应的ΔGv， 或者减小表面能σ来实现。对于确定的反应，ΔGv是很难 改变多少的，固液界面的张力却可以通过添加表面活性 剂来实现。因此，表面活性剂在纳米晶的制备过程中被 大量使用，实验结果也证实这确实是一种有效的制备高 质量量子点的方法。
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从晶体学的角度来看，纳米晶的形成是一个各个晶 面竞争生长的过程。由于各晶面原子密度不同，表面 能量不同，由此导致吸附和沉积行为不同，生长速率 不同，生长快的晶面会自动消失。因此一般纳米晶最 后结晶比较完美的产品都是被某些特定的晶面族所包 裹。 对于最终产品维度、尺寸和形貌的控制手段依颗粒 种类、尺寸形貌等结构的要求的不同而不同，可以在 合成的各个阶段实现。
HPA：8%；20%；60%。 高表面修饰剂浓度，引起生 长方向改变。
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43
M
S E
E 溶剂的影响
在半导体纳米材料的制备中，主要制备的是低维II-VI和IIIV化合物（纳米点、纳米线、纳米棒、纳米管等）。其中 现阶段做的最成功的是CdE（E=S,Se,Te),在此我们讨论 水热制备CdE的方法及溶剂对其形貌控制的影响。 现在制备CdE主要有以下途径： 一般是将溶液装入Teflon高压釜后在80-180℃反应312h，并且在空气中冷凝到室温。在此过程中，各种溶 剂被用来控制晶体的形状，大小和晶相.
材料微观形貌分析方法及应用研究
材料微观形貌分析方法及应用研究材料的微观形貌分析是材料科学的重要研究领域，对于材料性能的理解和改进具有重要作用。
随着材料科学技术的发展，材料的形貌分析方法也得到了不断地发展，不断涌现出新的研究方法和技术。
本文将就材料微观形貌分析方法及应用研究进行探讨。
一、材料微观形貌分析方法1.扫描电子显微镜（SEM）SEM是一种通过扫描电子束与材料表面相互作用从而形成图像的分析仪器。
该方法应用颇广，可用于研究材料表面形貌、结构组成、热膨胀性质等。
SEM由于具有高分辨和大视场等优点，因此在材料科学领域得到广泛应用。
2.透射电子显微镜（TEM）TEM是利用透射的电子束来研究材料的性质和形貌的一种分析方法。
由于TEM的分辨率很高，可达到纳米级别，特别适用于材料微观结构的表征。
该方法通常用于研究材料晶体结构、纳米材料的形貌等。
3.原子力显微镜（AFM）原子力显微镜是一种常用于研究材料表面形貌的分析技术。
该技术通过采用探针对材料表面进行扫描，从而获取表面形貌信息。
AFM具有高分辨率、高重复性和高灵敏度等优点，适用于研究纳米材料的表面形貌和力学性质等。
4.散射电子显微镜（SEM）散射电子显微镜是一种可用于研究材料成分及其相互作用的分析技术。
该技术利用材料与电子相互作用发生的散射现象，通过对散射电子的能量、动量等参数进行分析，可以获得物质的结构、组成等信息。
二、材料微观形貌分析的应用研究1.纳米材料的形貌分析纳米材料是指直径小于100纳米的材料，其常规的物理、化学性质与几何特性都具有新颖性质。
纳米材料的形貌特征对其物理、化学性质具有直接影响。
通过SEM和TEM等手段的应用研究，可以对纳米材料的表面形貌、晶体结构等进行分析，进而研究其物理、化学性质等方面，为纳米科技的发展提供了重要的数据支持。
2.材料界面形貌分析材料界面是指两种或两种以上的材料之间的分界面，其形貌及性质对材料的机械力学性能、电学性能以及化学性能等具有重要影响。
纳米材料的一般表征方法
纳米材料的一般表征方法纳米材料的表征可以分为以下几个部分：形貌表征：透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）；成份分析：X射线光电子能谱（XPS），电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)，原子吸收分光光度计(AAS)；结构表征：红外光谱(FT-IR)，拉曼光谱(Raman)，动态光散射（DLS）、纳米颗粒跟踪分析（NTA）、X射线衍射（XRD）；性质表征-光、电、磁、热、力等：紫外-可见分光光度法（UV-Vis），光致发光(PL)。
1、形貌表征：（1）透射电子显微镜（TEM）是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射，可以形成明暗不同的影像，进而可以用来呈现纳米材料形貌的一种表征方式。
TEM还可以配备高分辨率透射电子显微镜（High-Resolution TEM），可以用于观察纳米材料的晶格参数，进而推断其晶型。
而有的纳米材料由于结构的特殊性，需要使用冷冻电镜（Cryo-TEM）来对其形貌结构进行观察表征。
（2）扫描电子显微镜（SEM）利用聚焦的很窄的高能电子束来扫描样品，通过电子束与样品间的相互作用，来激发各种物理信息，对这些信息进行收集、放大、再成像以达到对样品微观形貌表征的目的。
SEM也广泛用于纳米材料形貌的表征分析。
（3）原子力显微镜（AFM）可以在大气和液体环境下对样品进行纳米区域的物理性质进行探测（包括形貌），以高倍率观察样品表面，而不需要进行其他制样处理，可用于几乎所有样品（对表面光洁度有一定要求），就可以得到样品表面的三维形貌图象。
2、成份分析：（1）X射线光电子能谱（XPS）为化学研究提供分子结构和原子价态方面的信息，纳米材料通过XPS分析其原子价态，这些信息往往与其自身性能密切相关。
（2）ICP-AES主要用来测定岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的含量。
（3）AAS可以用来测定样品中的元素含量。
纳米材料的性能测试方法与分析技巧
纳米材料的性能测试方法与分析技巧在纳米科技领域中，纳米材料的性能测试是非常重要的。
随着纳米材料的广泛应用，准确评估其性能对于材料的研发和应用具有重要意义。
本文将介绍纳米材料性能测试的常用方法和分析技巧。
1. 粒径分析纳米材料的粒径是其最基本的性能参数之一。
常用的粒径分析方法包括动态光散射（DLS）、激光粒度分析仪（LPSA）和扫描电子显微镜（SEM）等。
其中，动态光散射是一种通过光粒度仪测量颗粒对粒径的分析方法。
激光粒度分析仪可以通过光学原理测量颗粒的大小分布。
扫描电子显微镜则通过高分辨率的图像展示颗粒的形态和大小。
这些方法可以帮助我们了解纳米材料的粒径分布情况，为性能的评估提供依据。
2. 表面形貌分析纳米材料的表面形貌对其性能具有重要影响。
扫描电子显微镜和透射电子显微镜（TEM）是常用的表面形貌分析方法。
扫描电子显微镜可以提供高分辨率的表面形貌图像，而透射电子显微镜则可以提供纳米级别的表面形貌信息。
通过这些方法可以观察到纳米材料的形状、表面结构和晶体结构等信息，为性能的评估提供基础数据。
3. 结构分析纳米材料的结构对其性能具有重要影响。
X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜是常用的结构分析方法。
X射线衍射可以通过检测材料的晶体衍射峰来确定其晶体结构和晶格参数。
透射电子显微镜则可以通过对纳米材料的电子衍射图像进行分析，确定其晶体结构和晶格参数。
结构分析可以提供对纳米材料晶体结构的了解，为性能的评估提供依据。
4. 表面化学成分分析纳米材料的表面化学成分对其性能具有重要影响。
常用的表面化学成分分析方法包括能谱分析（EDS）和X射线光电子能谱（XPS）。
能谱分析可以通过分析材料发射的X射线能谱来确定其表面化学成分。
X射线光电子能谱则可以通过分析材料表面的光电子发射能谱来确定其表面化学成分。
这些方法可以帮助我们了解纳米材料的表面化学成分，为性能的评估提供依据。
5. 热性能分析纳米材料的热性能对其应用具有重要意义。
纳米材料的分析方法
二、分析方法在纳米二氧化钛的应用
采用材料：纳米二氧化钛，北京化工大学天瑞纳米材料有 限技术公司生产
2.1 X射线衍射 X射线衍射
X射线衍射分析采用日本理学RigakuD/max-RB衍 射线衍射分析采用日本理学RigakuD/max-RB衍 RigakuD/max 射仪，功率为40kV×100mA， Kα辐射，确定纳 射仪，功率为40kV×100mA，Cu Kα辐射，确定纳 米TiO2的相结构。以Si为标样，通过谱线宽化分 TiO2的相结构。以Si为标样，通过谱线宽化分 析，利用特征XRD衍射峰的峰强度，并根据锐钛 析，利用特征XRD衍射峰的峰强度，并根据锐钛 矿与金红石的质量因子及谢乐公式，可计算锐钛 矿相的质量分数以及估算不同相的平均微晶尺寸。
TiO2样品的XRD分析图
2.2 电子显微镜
TiO2样品放大10000倍的TEM照片
TiO2纳米粒子的颗粒尺寸分布
2.3 拉曼光谱
样品TiO2的拉曼光谱
2.4 UV-vis吸收光谱 UV-vis吸收光谱
2.5 TG一DTA分析 TG一DTA分析
结语
纳米材料分析中遇到的主要问题是尺 寸与结构不均匀及对单个小尺寸材料可控 操作上的困难。针对不同体系，需选择适 用结构分析与性能研究的方法。综合使用 各种不同的分析和结构表征方法，可对纳 米材料的结构与性能进行有效的研究，从 而指导其应用。
1.5 TG -DTA热分析仪 DTA热分析仪
物质在加热或冷却过程中，当达到特定 温度时会产生物理变化或化学变化，伴随 着有吸热或放热现象，反映物系的焓变。 TG -DTA热分析仪就是利用这一特点对纳米 二氧化钛粉体进行差热分析、热重分析， 来鉴别粉体组成结构、研究升温过程中的 相转变情况及晶化过程等。
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扫描原子力显微镜可以对纳米薄膜进行 形貌分析，分辨率可以达到几十纳米，比扫 描隧道显微镜差，但适合导体和非导体样品， 不适合纳米粉体的形貌分析。
图 扫描电镜原理示意图
图 JSM-5600LV扫描电镜外观图
4. 扫描电镜的结构
扫描电镜一般由电子光学系统、扫描系 统、信号的检测及放大系统、图像的显示与 记录系统、真空系统和电源系统组成。
电子光学系统主要由电子枪、电磁聚光 镜、光阑、等组成。它不是用来成像而仅仅 是用此获得一束高能量细聚焦的电子束作为 使样品产生各种信号的激发源。
扫描电镜景深大，成像富有很强的立体 感，是SEM的一大特点。1000倍下景深最 大约为100 μm，比光学显微镜高出100倍，
扫描电镜的放大倍率变化范围宽，可从几 倍到几十万倍，填补了光学显微镜和透射电镜 之间的空隙。放大倍率的改变是通过调节控制 镜筒中电子束偏转角度的扫描线圈中的电流实 现的，故放大倍数连续可调，操作快速、容易， 对试样的观察非常方便。目前，使用的普通扫 描电镜的放大倍率多为20倍~20万倍左右，有 的最低可到5倍。场发射扫描电镜具有更高的 放大倍率，一般可达到60万~80万倍，最高达 2×106倍（S-5200型），这样宽的放大倍率 可以满足各种样品观察的需要。
图 电子束作用下固体样品 发射的电子能谱
3. 扫描电镜的工作原理
由热阴极发射出的电子聚焦、加速，在 栅极与阳极之间形成一个笔尖状的具有很高 能量的电子束斑（交叉斑），称之为电子源。 这个电子束斑再经聚光镜（磁透镜）压缩， 会聚成极细的电子束聚焦在样品表面上，这 个高能量细聚焦的电子束在扫描线圈作用下， 在样品表面上扫描，与样品相互作用，激发 产生各种物理信号。
纳米材料基础特性测试
形貌观察与分析
2. 形貌分析的主要方法
纳米材料常用的形貌分析方法主要有:扫 描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜 (TEM)、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显 微镜(AFM)。
扫描电镜和透射电镜形貌分析不仅可以 分析纳米粉体材料，还可分析块体材料的形 貌。其提供的信息主要有材料的几何形貌、 粉体的分散状态、纳米颗粒的大小、分布、 特定形貌区域的元素组成和物相结构。
2. 电子束与样品相互作用产生的信号
高能电子束入射样品后，经过多次弹 性散射和非弹性散射后，在其相互作用区 内将有多种电子信号与电磁波信号产生。 这些信号包括二次电子、背反射电子、吸 收电子、透射电子以及俄歇电子、特征X 射线等。它们分别从不同侧面反映了样品 的形貌、结构及成分等微观特征。
图 电子束与样品物质交互 作用产生的各种物理信息
扫描系统作用是使入射电子束在样品表 面与阴极射线管电子束在荧光屏上能够同步 扫描，改变入射电子束在样品表面上的扫描
样品表面产生的各种物理信号被检测并经 转换放大成用以调制图像或作其它分析的信号。 对于不同的物理信号要用不同的检测器来检测， 目前扫描电镜常用的检测器主要是电子检测器、 X射线检测器。
总之，这四种形貌分析方法各有特点， 电镜分析具有更多优势，但扫描隧道显微镜 和原子力显微镜具有可以在气氛下进行原位 形貌分析的特点。
人的眼睛的分辨本领为0.5mm左右。显 微镜的分辨本领，可以用d=0.61λ/(nsinα)公 式来表达，由此可见显微镜的分辨本领与光 的波长成正比。光学显微镜的分辨范围
图 电子检测器
5. 扫描电镜的主要性能
扫描的主要性能指标有分辨率、景深和 放大倍数。
分辨率是扫描电镜最主要的一项性能指 标，通常是测量在特定条件下拍摄的图像上 两亮点（区）之间最小暗间隙的宽度，除以 放大倍数，即可得出扫描电镜的分辨率。它 与许多因素有关，其主要影响因素有：扫描 电子束斑直径；入射电子束在样品中的扩展 效应；成像所用信号的种类；
扫描电镜分析可以提供从数纳米到毫米 范围内的形貌像，观察视野大，其分辨率一 般为6nm，对于场发射扫描电子显微镜，其 空间分辨率可以达到0.5nm量级。
透射电镜具有很高的空间分辨能力，特别 适合粉体材料的分析。其特点是样品使用量 少，不仅可以获得样品的形貌、颗粒大小、 分布，还可以获得特定区域的元素组成及物 相结构信息。透射电镜比较适合纳米粉体样 品的形貌分析，但颗粒大小应小于300 nm， 否则电子束就不能穿透了。对块体样品的分 析，透射电镜一般需要对样品需要进行减薄 处理。
150 ～ 0.5μ,利用电子束作为提高显微镜分辨
率的新光源，即电子显微镜。目前，电子显 微镜的放大倍数已达到150万倍，这是光学显 微镜所无法达到的。
第二节 扫描电镜原理及相关知识
1. 电子与样品物质的交互作用
当一束高能量、细聚焦的电子束沿一定 方向入射到固体样品时，在样品物质原子的 库仑电场作用下，入射电子和样品物质将发 生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性 散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中 将产生多种与样品性质有关的物理信息。扫 描电镜、电子探针及其它许多相关的显微分 析仪器通过检测这些信号对样品的微观形貌、 微区成分及结构等方面进行分析。
各种信号的强度与样品的表面特征（形 貌、成分、结构等）相关，可以用不同的探 测器分别对其检测、放大、成像，用于各种 微观分析，扫描电子显微镜主要收集的信号 是二次电子和背散射电子。
扫描电镜采用的是逐点成像的图像分解法 与电视技术相似，可以把样品被观察区划分 成许多小单元，称为象元，在电子束对样品 表面作光栅扫描时，可以逐点逐行地依次从 各象元检测出信号，并按顺序成比例地转换 为视频信号，再经视频放大和信号处理将其 一一送到有电子束同步扫描的荧光屏的栅极， 用来调制阴极射线管（CRT）的电子束的强 度，即显像管的亮度。因为电镜中的电子束 对样品的扫描与显像管中电子束的扫描保持 严格同步，所以显像管荧光屏上的图像就是 样品上被扫描区域表面特征的放大像。