X射线衍射ppt
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《X射线衍射分析》课件
总结
X射线衍射实验的优缺点
概述X射线衍射实验的优点和局 限，以及可能的改进措施。
X射线衍射分析的发展趋势
讨论X射线衍射分析的未来趋势， 来自新技术和应用领域。对学习与研究的启示
总结X射线衍射分析对学习与研 究的重要性和价值，以及可能的 研究方向。
掌握X射线衍射实验的基本实现步骤，从样品 制备到衍射图谱的获取。
X射线衍射实验
X射线源
不同类型的X射线源及其在实验 中的应用。
单晶衍射实验
解释单晶衍射实验原理和步骤， 以及单晶衍射实验在材料研究 中的应用。
多晶衍射实验
介绍多晶衍射实验的原理和操 作，以及多晶材料的结构分析。
X射线衍射数据处理
衍射图解析
《X射线衍射分析》PPT 课件
X射线衍射分析课件是关于X射线衍射的详细介绍。包括X射线衍射概念、实验 原理和操作演示，以及数据处理和应用举例。让我们一起探索X射线衍射的奥 秘！
X射线衍射概念
1 X射线衍射实验原理
2 X射线衍射实现步骤
了解X射线衍射实验的基本原理，如光的波动 性和晶体结构的相互作用。
如何解析X射线衍射图，以确定晶体结构和晶格常数。
峰面指数的确定
讲解确定峰面指数的方法，以及它在晶体学中的重要性。
晶格常数的计算
介绍计算晶格常数的公式和步骤，为材料研究提供准确的结构信息。
实验操作演示
1
单晶衍射实验
展示单晶衍射实验的操作步骤，包括样
多晶衍射实验
2
品装载、X射线照射和衍射图的获取。
演示多晶衍射实验的操作流程，详细说
明多晶样品的制备和衍射数据的处理。
3
粉末衍射实验
进行粉末衍射实验的操作演示，包括样 品制备、测量和数据分析。
X射线衍射实验方法ppt课件
测量动作：θ－2θ联动
❖位于试样不同部位MNO，处平行于 试样表面的(hkl)晶面可以把各自的反射 线会聚到F点
❖沿测角仪圆移动的计数器只能逐个地 对衍射线进行测量。
❖衍射仪应使试样与计数器转动的角速 度保持1:2的速度比
测角仪要求与 Ｘ射线管的线 焦斑联接使用 ，线焦斑的长 边与测角仪中 心轴平行。
根据样品中晶体含量大，衍射峰较强的特 点，比较峰值的大小，来判断结晶程度。 1.欣克利法
一般选取110和111晶面进行对比，根据（ A＋B）／At大小来判断结晶度
衍射分析当中，如果晶体在空间随机分 布，衍射强度的比值为理论值，如果晶体排 列有一定规律，则在测试中某一晶面的衍射 强度变大或变小，计算测试结果中各衍射峰 的强度与PDF卡片中该物质对应的衍射线相 度强度，得到折合的衍射线强度，如果折合 的强度相同，则无取向度，反之，有一定取 向。
觉衍射线的宽化
点阵常数的确定：
根据布拉格方程，测量衍射角度，根据X射线波 长，计算出各个晶面间的距离，从而确定晶体 的点阵常数。
材料密度的测定
根据X射线测试结果，计算出晶胞结构，结合晶 面间距与原子量，计算出材料的密度。
晶体在受到外部应力或者内部应力时晶面 间距会有相应变化。
晶体所受应力可以分为：宏观应力引起的 的晶体间应力，析晶、晶型转变等引起的晶体 间应力，位错等引起的晶体内应力。
马氏体的含碳量与马氏体的四方度c／a或者由精确测定的点阵
参数按上式直接计算出马氏体含碳量。通常，钢中含碳量低时仅
仅表现出衍射线的宽化，只有当含碳量高于0．6形时，原铁素体的衍射线才明显地分 裂为两条或三条线。
在淬火高碳钢中有时出现奥氏体相，它是碳在g—铁中的过饱
和固溶体。奥氏体的点阵参数a与含碳量。呈直线性关系：
❖位于试样不同部位MNO，处平行于 试样表面的(hkl)晶面可以把各自的反射 线会聚到F点
❖沿测角仪圆移动的计数器只能逐个地 对衍射线进行测量。
❖衍射仪应使试样与计数器转动的角速 度保持1:2的速度比
测角仪要求与 Ｘ射线管的线 焦斑联接使用 ，线焦斑的长 边与测角仪中 心轴平行。
根据样品中晶体含量大，衍射峰较强的特 点，比较峰值的大小，来判断结晶程度。 1.欣克利法
一般选取110和111晶面进行对比，根据（ A＋B）／At大小来判断结晶度
衍射分析当中，如果晶体在空间随机分 布，衍射强度的比值为理论值，如果晶体排 列有一定规律，则在测试中某一晶面的衍射 强度变大或变小，计算测试结果中各衍射峰 的强度与PDF卡片中该物质对应的衍射线相 度强度，得到折合的衍射线强度，如果折合 的强度相同，则无取向度，反之，有一定取 向。
觉衍射线的宽化
点阵常数的确定：
根据布拉格方程，测量衍射角度，根据X射线波 长，计算出各个晶面间的距离，从而确定晶体 的点阵常数。
材料密度的测定
根据X射线测试结果，计算出晶胞结构，结合晶 面间距与原子量，计算出材料的密度。
晶体在受到外部应力或者内部应力时晶面 间距会有相应变化。
晶体所受应力可以分为：宏观应力引起的 的晶体间应力，析晶、晶型转变等引起的晶体 间应力，位错等引起的晶体内应力。
马氏体的含碳量与马氏体的四方度c／a或者由精确测定的点阵
参数按上式直接计算出马氏体含碳量。通常，钢中含碳量低时仅
仅表现出衍射线的宽化，只有当含碳量高于0．6形时，原铁素体的衍射线才明显地分 裂为两条或三条线。
在淬火高碳钢中有时出现奥氏体相，它是碳在g—铁中的过饱
和固溶体。奥氏体的点阵参数a与含碳量。呈直线性关系：
X射线的衍射原理ppt课件
3.1.7 常见的衍射方程
完整版PPT课件
3
3.1.1 劳埃方程
一维点阵的情况：
a (cos - cos 0) = h
a 是点阵列重复周期， 0为入射线与点阵列所成的角度；
为衍射方向与点阵列所成的完整角版P度PT课，件 h为任意整数
4
3.1.1 劳埃方程
对于三维情形，就可以得到晶体光栅的衍射条件： a (cos - cos 0) = h b (cos - cos 0) = k c (cos - cos 0) = l
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3.1.3 布拉格方程的讨论
1）选择反射 布拉格方程描述了“选择反射”的规律。
产生“选择反射”的方向是各原子面反 射线干涉一致加强的方向，即满足布拉 格方程的方向。 原子面对X射线的反射只有当λ、θ和d三 者之间满足布拉格方程时才能发出反射， 所以把X射线的这种反射称为选择反射。
这样由（hkl）晶面的n级反射，可以看成由
面间距为dHKL的（HKL）晶面的1级反射， （hkl)与（HKL）面互相平行。面间距为dHKL 的晶面不一定是晶体中的原子面，而是为了
Б =DB+BF=2d sin=n
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2）Braag方程
2dsin = n
X射线的衍射线： 大量原 子散射波的叠加、干涉而 产生最大程度加强的光束。 ：入射线、反射线与反 射晶面之间的交角，称掠 射角或布拉格角、衍射半 角； n ：整数，反射级数； 这个公式把衍射方向、平 面点阵族的间距d(hkl)和 X 射线的波长λ 联系起来 了。
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3.1.3 布拉格方程的讨论
由于带有公因子n 的平面指标(nh nk nl)是一 组和(hkl)平行的平面，相邻两个平面的间距 d(nh nk nl)和相邻两个晶面的间距d(hkl)的关系 为：
《X射线衍射》课件
2 X射线与晶体相互作用的基本原理
描述X射线与晶体相互作用的方式，包括散射、干涉和衍射。
3 晶体结构参数的测定
讲解使用X射线衍射技术确定晶体结构参数的方法和步骤。
X射线衍射实验
X射线粉末衍射实验
介绍X射线粉末衍射实验的原 理和实验步骤，以及常用的X 射线衍射仪器。
晶体单晶的制备与测量
探讨制备和测量晶体单晶的 技术，以及单晶X射线衍射实 验的意义。
《X射线衍射》PPT课件
X射线衍射PPT课件大纲
简介
什么是X射线衍射
X射线衍射是一种通过射入晶体的X射线的衍射图案来研究晶体结构的方法。
X射线衍射的历史和应用
探索X射线衍射的历史，以及它在材料学、生物学等领域的广泛应用。
X射线衍射的原理
1 X射线衍射是什么
解释X射线衍射的基本概念和原理，以及X射线衍射实验进行 晶体结构分析的方法和应用。
结论和应用
1
结论和应用简介
总结X射线衍射的研究成果和应用领域，突出其在科学研究中的重要性。
2
X射线衍射在材料学中的应用
探讨X射线衍射在材料学研究中的应用，如材料的晶体结构分析和相变研究。
3
X射线衍射在生物学中的应用
介绍X射线衍射在生物学研究中的应用，如蛋白质结构解析和药物研发。
总结
X射线衍射的发展前景
展望X射线衍射技术的未来发展，尤其是在材料 科学和生物医学领域的应用。
X射线衍射的优缺点
评述X射线衍射技术的优点和局限性，以及需要 克服的挑战。
描述X射线与晶体相互作用的方式，包括散射、干涉和衍射。
3 晶体结构参数的测定
讲解使用X射线衍射技术确定晶体结构参数的方法和步骤。
X射线衍射实验
X射线粉末衍射实验
介绍X射线粉末衍射实验的原 理和实验步骤，以及常用的X 射线衍射仪器。
晶体单晶的制备与测量
探讨制备和测量晶体单晶的 技术，以及单晶X射线衍射实 验的意义。
《X射线衍射》PPT课件
X射线衍射PPT课件大纲
简介
什么是X射线衍射
X射线衍射是一种通过射入晶体的X射线的衍射图案来研究晶体结构的方法。
X射线衍射的历史和应用
探索X射线衍射的历史，以及它在材料学、生物学等领域的广泛应用。
X射线衍射的原理
1 X射线衍射是什么
解释X射线衍射的基本概念和原理，以及X射线衍射实验进行 晶体结构分析的方法和应用。
结论和应用
1
结论和应用简介
总结X射线衍射的研究成果和应用领域，突出其在科学研究中的重要性。
2
X射线衍射在材料学中的应用
探讨X射线衍射在材料学研究中的应用，如材料的晶体结构分析和相变研究。
3
X射线衍射在生物学中的应用
介绍X射线衍射在生物学研究中的应用，如蛋白质结构解析和药物研发。
总结
X射线衍射的发展前景
展望X射线衍射技术的未来发展，尤其是在材料 科学和生物医学领域的应用。
X射线衍射的优缺点
评述X射线衍射技术的优点和局限性，以及需要 克服的挑战。
材料研究方法三X射线衍射分析PPT课件
结构分析时所采用的就是K系X射线。
.
20
eU=1/2mV2
λmin=hc/eU
.
21
三、X射线与物质的相互作用
➢1.透射。强度减弱，波长不变，方向基本不变； ➢2.吸收。①能量以其他能量形式释放，如光电效应、 俄歇(Auger)效应、荧光效应等。②吸收。类似LB定 律。 ➢3.散射。原子使X射线偏离原来方向。 ①波长不变相干散射-Thomson散射；②有能量交换，波长变长， 非相干散射-Compton散射。
.
13
本章主要内容
➢ 1. X 射线介绍 ➢ 2. X 射线与物质的作用 ➢ 3. X 射线衍射仪器 ➢ 4. X 射线衍射分析方法 ➢ 5. X 射线衍射应用
.
14
一、X-射线的性质
➢ ①肉眼不能观察到，但可使照相底片感光、荧光
板发光和使气体电离； ➢ ②能透过可见光不能透过的物体； ➢ ③这种射线沿直线传播，在电场与磁场中不偏转， 在通过物体时不发生反射、折射现象，通过普通光栅 亦不引起衍射； ➢ ④这种射线对生物有很厉害的生理作用。
穿透能力强，一般条件下不能被反射，几乎完全不发
生折射——X射线的粒子性比可见光显著的多
.
16
二、X-射线的产生
1.产生X-射线的方法：是使快速移动的电子(或 离子)骤然停止其运动，则电子的动能可部分转 变成X光能，即辐射出X-射线。
.
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*X射线发生器的主要部件
➢ (1)阴极：钨灯，电流3-4A，加速电压5-8KV ➢ (2)阳极靶材：Cu/Mo/Ni等熔点高、导热性好的金属 ➢ (3)Be窗：d=0.2mm，可透过X射线。
X 射
铅 屏
底
线
晶体
现代材料分析-X射线衍射介绍PPT课件
产生机理
❖ 能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞 碰撞一次产生一个能量为hv的光子
短波限
❖ 连续X射线谱在短波方向有一个波长极限，称为短 波限λ0，它是由光子一次碰撞就耗尽能量所产生的 X射线。它只与管电压有关，不受其它因素的影响。
❖ 相互关系为：
❖ 式中：ee为V电子h电ma荷x ，he=0c1.662 18920×110V.-2194C；(nm)
样品托
5.4 X射线衍射方法在材料研究中的应用
5.4.1 结晶高分子材料的定性鉴别
HDPE和LDPE的X射线衍射谱 （a）HDPE（高密度聚乙烯） （b）LDPE（低密度聚乙烯）
（a）含α型晶体的IPP X射线衍射图 （b）含β型晶体的IPP X射线衍射图 （c）被鉴定的IPP X射线衍射图
5.4.2 取向度测定
❖ 非相干散射分布在各个方向，强度一般很低， 但无法避免，在衍射图上成为连续的背底， 对衍射工作带来不利影响。
5.2 X射线衍射原理（布拉格方程）
1913年英国布拉格父子（W.H .bragg .WL Bragg)建立了一个公式—布拉格公式。能用于对晶体 结构的研究。
布拉格父子认为当能量很高的X射线射到晶 体各层面的原子时，原子中的电子将发生强迫 振荡，从而向周围发 射同频率的电磁波， 即产生了电磁波的 散射，而每个原子 则是散射的子波波 源。
❖ 晶体的定义：由原子、分子或离子等微粒在空间按 一定规律、周期性重复排列所构成的固体物质。
晶态结构示意图
非晶态结构示意图
布拉格反射
入射波
散射波
o
dA B
C
晶格常数 d 掠射角
Δ A C CB
2dsin
相邻两个晶面反射的两 X射线干涉加强的条件
《X射线衍射》PPT课件
峰于M、N点，直线MN的中点对应
的 2θ角位置为峰位。（适用于峰形
光滑，高度较大情况，此法精度高）
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3°查索引，对照卡片
取三条强线，查数值索引 如果试样为单一物相，则实验数据与标准数据均能基本对 应（主要对应d值） 如果试样为多种物相，则先选取最强峰（100）对应的d值 组与标准数据对应，确定物相；剩余d值再做归一化处理，依 次确定物相。
➢ 1938年，哈那瓦特（Hanawalt)等人－－开始收集和摄取各种已 知晶体物相的衍射花样，将其衍射数据进行整理和分类。 ➢ 1942年，美国材料试验协会－－最初出版约1300张衍射数据卡 片－－ASTM卡片。 ➢ 1969年起， “粉末衍射标准联合委员会”（JCPDS）国际机构， －－统一分类和编号，编制标准粉末衍射卡片出版－－PDF卡片。
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衍射积分强度公式可简化为： Ia K 1 Ca
Ia为某相的衍射强度，K1为未知常数，Ca为某相的体积分 数，μ为混合物相的线吸收系数。
若混合物中只有两相α和β，其密度分别为ρα、ρβ，线 吸收系数分别为μα、μβ，质量百分比为xα、xβ。
则某物相α的衍射强度为
Ia
K1x
[x(
2区 I/I1 ：上述 各衍射线的相 对强度，其中 最强线的强度 为100；
1a 1b 1c 1d
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6
3区 实验条件：
辐射光源及波长
滤波片（Filler） 相机直径（Dia.） 所用仪器可测最大 面间距（Cut off） 相对强度的测量方 法（I/I1） 参考资料（Ref.）
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度递减顺序排列）； 后面依次排列着化学式，卡片编号，（参比强度）。
X射线衍射分析.ppt
• 2、X射线的本质与特征
• X射线的本质：
• 是电磁波，同时具有波动性和粒子性特征。
• 它的波动性主要表现为以一定的频率和波长在 空间传播；它的微粒性主要表现为以光子形式 辐射和吸收时，具有一定的质量、能量和动量。
• 波长范围一般在0.01-10nm，位于紫外与γ 射线之间。用于衍射分析的X射线波长约为 0.05-0.25nm，与晶面间距相近。
• 2、晶面指数
• 在以基矢a，b，c构成的晶胞内，量出一个晶 面在三个基矢上的截距；写出三个分数截距的 倒数；将三个倒数化为三个互质整数，并用小 括号括起 （hkl）。
• 在任何晶系中，都有若干组借对称联系起来 的等效点阵面，称共组面或晶面族，{hkl}；
• 如立方晶系中{100}包括（100）、（010）、 （001）、（100）、（010）、（001）；
多原子面的散射线间的干涉：
X射线有强穿透力，散射线将来自若干层原子面
入射线
反射线
D
A C B
原子面
d
a
垂直于纸面的一列晶面族，相邻两 个晶面的间距为dhkl（d）
AB BC 2d sin
2d sin
为的整数倍时，反射波干涉加强形成衍射
2d sin n
布拉格定律（公式）
d—晶面间距; —入射波波长 —布拉格角(衍射半角), 入射束、反射束与平面夹角 2—衍射角， n—衍射级数，n=0、±1、±2…；
• 3、目前常用的实验方法：
• 转动晶体法：单色X射线照射转动单晶体；
• 劳厄法： 用多色X射线照射固定不动的 单晶体；
• 多晶体衍射法：用单色X射线照射多晶体 试样。
• 四、X射线衍射束的强度
• 布拉格方程只给出了衍射线的空间方位分布，但 还需要看衍射线的强度分布，才能推算出晶体中 原子或其它质点在晶胞中的分布位置，确定其晶 体结构。
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云母
阳极
阴极
2.电子向阳极运动，由于雪 崩效应，产生电流脉冲。
3. 脉冲大小与被吸收 的X射 线光子的能量呈正比.
雪崩效应
闪烁计数器（Scintillation）
利用X射线在某些固体物质（磷光体如NaI:Tl）中产生的 波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测 量的电流。
1. 当晶体中吸收一个X射线光子， 便会在其中产生一个闪光。
– 结构因子 – 狭缝宽度(狭缝光阑F) – X射线仪的电压和电流
计数测量方法
多晶体的计数测量方法有两种 连续扫描 (continuously scanning ) –
定量 计数器由2接近0开始向高角度测量,得到衍 射强度随2角变化的分布曲线;
阶梯扫描 (step scanning ) –定性
X射线衍射方法的应用
•
X射线衍射揭示了晶体材料的晶胞类型、大
小和原子种类与排 列规律。因此，可以用来
分析晶体结构特征，进行物相分析，可以精确
测定晶格常数，可以表征材料中的应力状态。
⒈ 原理
点阵常数的测定
• 通过测定某一衍射线对应的θ角，然后通过晶面间距 公式、布拉格方程计算得到相应点阵常数，是一种间 接方法。以立方系为例：
材料分析测试技术
X射线结构分析技术
目录
• X射线衍射仪 • 点阵常数的测量 • X射线物相分析 • 其他应用
什么是表征(Characterization) 表征：弄清物质结构及其和性能的关系。
物质结构
物质性能
晶物 体质 结成 构分
表.
面 形
.
貌.
热电 光 学学 学
表征手段是开发 任何一种材料、 新结构、新工艺 的关键！
– 速度快 – 强度相对精确（计数器测量强度） – 精度高 – 分析简单, 试样制备简单
Laue 相机 Debye 相机 衍射仪
X-Ray衍射仪的组成
X射线源(Source) 待测样品(Specimen) X射线探测器(Detector)
X射线衍射仪构成示意图
关键要解决的技术问题 解决关键的实现:
探测器 (Detector)
正比计数器 (Proportional Detector) 闪烁计数器 (Scintillation Detector) 锂漂移硅计数器（Si(Li) Detector)
正比计数器 (Proportional
Detector)
1.X射线的大部分能量被气体 吸收，使气体电离产生电 子
量误差，对应的Δsin θ误差范围很大；当θ较大 时同样的测量误差Δθ对应的Δsin θ范围减小； 当θ接近90°时，Δsinθ范围趋近于零。
精确测量a分，得
d cot a d cot
d
实验参数的选择
• 狭缝光阑的选择 • Typical step sizes: 2 sec/step • Typical scan rates: 1-2°2θ/min
• 结论: (1)为提高分辨本领,必须选用低速扫描和较小
的接受狭缝光阑; 2)要想使强度测量由最大的精确度,就应当用
低速扫描和中等接受狭缝光阑.
衍射仪的核心部件-测角仪
-2连动: 样品台转过角 时,计数管转2 角.
目的:使X射线 在板状试样表 面的入射角等 于反射角.
测角仪的光学布置
Soller Slit
索拉光阑: 将倾斜的X射线遮挡住 狭缝a: 控制与测角仪平面平行的X射线束的发散度; 狭缝b: 控制入射线在试样上的照射面积; 光阑F: 控制衍射线进入计数器的辐射能量.
2. 闪光射到光敏阴极上，由此激发 出许多电子
3. 光子经光电倍增管联极倍增，得 到大量电子
4. 在闪烁计数器的输出端产生一个 几毫伏的脉冲。
缺点：分辨率低于正比计数器
锂漂移硅探测器
• 固态探测器(Solid State Detector) • 优点:分辨能力高,分析速度快,检测效率
100%. • 缺点:需工作在低温高真空下.
• 代入布拉格方程，得 a d H 2 K 2 L2
H 2 K 2 L2
a
2 sin • 式中，λ为入射线波长，精确测定后有效数字达到7
位，H、K、L是整数，对a值产生影响的只有sinθ， 即θ的测量。
点阵常数的精确测定
• 由图可以看出，当θ比较小时，若存在一Δθ的测
§4-3 衍射仪的测量方法与实验参数
A typical X-ray diffraction pattern
X射线谱由一系列尖锐的峰组成; 每个峰相对应与被X射线衍射的晶体中
的一个面;
强度单位: cps (counts per seconds) 使用相对强度,而非绝对强度 衍射峰的强度和以下因素有关:
X射线在电子材料中的应用
X射线测定晶体取向 X射线测定晶体点阵常数和晶体结构 X射线形貌技术观察晶体缺陷 测量薄膜的应力 测量薄膜表面加工损伤 定性测定薄膜的组分 X射线反射技术测量薄膜的厚度
X射线衍射仪 (X-Ray Diffractometer)
• 衍射仪的优点:
几种主要表征方法的诞生
• 1895 伦琴(Rontgen)发现X射线 • 1912 劳埃(Laue)发现X射线对晶体的衍射；
同年布拉格(Bragg)提出布拉格方程，并于1913年与其 父亲一道首次进行了氯化钠的晶体结构测定 • 1931 第一台电子显微镜在德国诞生，放大倍数12倍， 1934年分辨率提高到50nm • 1932年，提出SEM的概念，1965年才制备出分辨率为25nm 的SEM • 1982年，扫描隧道显微镜（STM）发明
ad
• 点阵常数的相对误差Δa /a取决于cotθ和测量误 差Δθ。
问题：通过测定每一根衍射线的位置θ都可以计 算出相应的a值，哪一个a值更接近真实值a0？
1. X射线探测 2. 衍射强度加大 3. 全方向散射-聚焦 4. 计数管的移动要满
足布拉格条件
1. X射线测角仪 – 解 决聚焦和测量角度 的问题
2. X射线探测仪 – 解 决记录和分析衍射 线能量的问题
待测样品(specimen)
粉末样品 多晶样品（或单晶样品）
– 平板试样 – 面积应大于X射线照射面积