2005年版中国药典附录
2005年版药典修订内容
测定法
内标法加校正因子测定杂质或主成分含量 外标法测定杂质或主成分含量 面积归一化法
标准溶液加入法测定杂质或主成分含量
GC法定量分析时测定方法的选择
采用手动进样时最好采用内标法定量 采用自动进样器时可采用外标法和内标法定量 采用顶空进样技术时可采用标准溶液加入法
当标准溶液加入法与其他定量方法不一致时应以标准溶 液加入法结果为准
附录VIIH 脂肪与脂肪油测定法
增加了过氧化值的测定
附录VIIIL 干燥失重测定法
明确了除另有规定外温度应为105℃(常压)， 60℃（恒温减压干燥，压力应在2.67KPa以下）
附录VIIIN 炽灼残渣检查法
明确了如供试品分子中含有碱金属或氟元素则 应使用铂坩埚
附录VIIIP 残留溶剂测定法
注意事项
所用溶剂、玻璃仪器必须高度洁净 温度应控制一致 溶液pH和试剂纯度对荧光强度的影响
定义 仪器与材料
附录VB 薄层色谱法
薄层板 固定相颗粒大小 展开室展开容器 显色剂 显色装置 检视装置 市售薄层板临用前应活化，聚酰胺薄膜不需活化 点样直径及点间距离 展开：单向、双向及多次 显色与检视 删去薄层扫描法
环糊精等可拆分手性化合物
有机溶剂可改善某些组分的分离效果以至可在非水溶液中进行分析
附录VG 毛细管电泳法（续）
对仪器的一般要求
毛细管 用弹性石英毛细管 直流高压电源 电极和电极槽 冲洗进样系统：压力、负压、虹吸和电动进样 检测系统 数据处理系统 定量测定采用内标法为宜 试样溶液和对照溶液粘度应保持一致 电动进样应注意电歧视现象和溶液离子强度的影响
中国药典最低装量检查法
经定期检定合格。
中国药典最低装量检查法
3 操作方法
o 3.1 重量法(适用于标示装量以重量计者) 除另有规定外，取供 试品5个(50g以上者3个)，除去外盖和标签，容器外壁用适宜 的方法清洁并干燥后，分别精密称定重量，除去内容物，容器 内壁用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别精密称定容器的重量， 求出每个容器内容物的装量与平均装量。
o 5.2 求出平均装量，有效数字的位数应与标 准中的规定一致。
中国药典最低装量检查法
6 结果与判定
o 6.1每个容器内容物的装量及其平均装量均应符合下列附表中的规定， 判为符合规定。
o 6.2 如有一个容器装量不符合规定，但其平均装量符合规定，则按 3.2与3.3项的规定另取供试品复试；复试结果每个容器内容物的装量 及其平均装量均符合下标的规定，则仍判为符合规定。
o 3.2 容量法(适用于标示装量以容量计者) 除另有规定外，取供 试品5个(50ml以上者3个)，将内容物分别用相应提及的干燥 注射器抽尽，50ml以上者可倾入预经标化的干燥量筒(量入型) 中，黏稠液体倾出后，将容器倒置15分钟，尽量倾净。读出每 个容器内容物的装量(取三位有效数字)，并求出其平均装量。
中国药典最低装量检查法
6 判断结果
o 6.1 每个容器的装量不少于允许最低装量，且平均 装量不少于标准装量（黏稠液体不少于允许最低平 均装量），判为符合规定。
o 如仅有一个容器的装量不符合规定，则另取5个 【50g(ml)以上者3个】复试，复试结果全部符合 规定，仍可判为符合规定。
o 6.2 初试结果的平均装量少于标示装量(粘稠液体 少于允许最低平均装量)，或有一个以上容器的装 量不符合规定，或在复试中仍不能全部符合规定者； 均判为不符合规定。
《中国药典》2005年版二学习资料
品种 地塞米松 地塞米松磷酸钠 曲安奈德 氢化可的松
醋酸氢化可的松 醋酸氢化可的松与醋酸可 大于5.5 的松
重视残留溶剂的控制，本版药典（二部）对残留溶 剂的检查推荐采用顶空毛细管气相色谱法，限度与 ICH一致。药品生产企业可采用简便的填充柱气相 色谱法进行工艺控制，其他色谱法如HPLC测定吡 啶，离子色谱法测定N-甲基吡咯烷酮等，可作为气 相色谱法的主要补充。顶空毛细管气相色谱法应考 虑共出峰干扰、热降解干扰、基质效应的影响与药 品溶解性及溶剂介质的影响。 本版药典（二部）收载化学合成原料药约100种， 本版药典（二部）24个品种增订残留溶剂检查，部 分品种残留溶剂种类见表2。制订残留溶剂检查方 法的难点在于各论中方法应满足所有企业不同工艺； 药典方法应具有较好的耐用性；生产工艺的改变将 需要对标准进行相应的修订。
此外，本版药典有针对性地对61个难溶药物增订溶 出度检查；对于上浮的胶囊，采用溶出度一法（转 篮法）和二法（浆法）时可用沉降蓝的方法；原采 用2片加入到至同一溶出杯的方法修订为1片，如三 唑片、溴吡斯的明片和盐酸哌替啶片等，并通过修 订检测方法使检测灵敏度满足溶出物的检测要求。 18个小剂量药品增订含量均匀度检查。70个原料药 增订专属性红外鉴别。
薄层色谱
一、仪器与材料 1、固定相或载体 粒径10~40 μm → 5~ 40 μm 2、喷雾器、显色剂与荧光检测 二、操作方法 1、点样 点样直径2~4 μm ，点间距1.0~2.0 cm 2、展开 单向、双向、多次 3、薄层扫描（删去） 三、系统适用性试验（新增） 1、检测灵敏度 限度对照溶液再经适当稀释，应显示 清晰斑点
中国药典2005年版一部附录 丸剂 微生物
我国药典2005年版一部附录丸剂微生物一、微生物限度1.1 总生菌数总生菌数是指指丸剂中细菌和真菌的总数，其测定方法是按照《中华人民共和国药典》中的规定进行。
在浸提液中每克细菌数不得超过10^4CFU，霉菌数不得超过10^3CFU。
1.2 大肠杆菌大肠杆菌是一种肠道致病菌，它的存在会对丸剂的质量和安全造成严重威胁。
大肠杆菌的检测在微生物限度中是非常重要的。
根据《中华人民共和国药典》中的规定，每克丸剂中大肠杆菌数不得超过10^2CFU。
1.3 金黄色葡萄球菌金黄色葡萄球菌是一种常见的皮肤和黏膜致病菌，其存在可能会对患者造成感染。
根据《中华人民共和国药典》中的规定，每克丸剂中金黄色葡萄球菌数不得超过10^2CFU。
1.4 霉菌和酵母菌霉菌和酵母菌是丸剂中常见的真菌，其存在可能会导致产品变质和感染。
根据《中华人民共和国药典》中的规定，每克丸剂中霉菌和酵母菌数不得超过10^2CFU。
二、微生物检验方法2.1 培养基法培养基法是目前微生物检验中常用的方法之一，其主要原理是将样品悬浮在适当的培养基上，利用培养基中的营养成分和湿度来促进细菌和真菌的生长。
通过观察培养基上的菌落数量和形态来测定样品中的微生物含量。
2.2 膜过滤法膜过滤法是一种通过将样品通过特殊的膜过滤器，将微生物过滤到膜上，并通过培养基来检测微生物数量的方法。
这种方法具有操作简单、灵敏度高的特点，适用于对微生物含量要求比较严格的丸剂品种。
2.3 PCR法PCR法是一种分子生物学方法，通过扩增微生物基因来检测微生物的存在和数量。
这种方法的优点是可以对微生物进行快速检测，并且对微生物的特异性比较高。
三、微生物限度的重要性微生物限度是丸剂生产过程中非常重要的一环，它直接关系到丸剂的质量和安全。
合格的微生物限度可以保证丸剂的质量和安全性，防止因微生物污染导致的药品感染和变质。
在丸剂的生产过程中，要严格按照相关标准进行微生物限度的检测，确保产品的质量和安全。
2005年版中国药典附录《细菌内毒素检查法》
2005年版中国药典附录《细菌内毒素检查法》本法系利用鲎试剂来检测或量化由革兰阴性菌产生的细菌内毒素，以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定的一种方法。
细菌内毒素检查包括两种方法，即凝胶法和光度测定法，后者包括浊度法和显色基质法。
供试品检测时，可使用其中任何一种方法进行试验。
当测定结果有争议时，除另有规定外，以凝胶法结果为准。
细菌内毒素的量用内毒素单位（EU）表示。
细菌内毒素国家标准品系自大肠埃希菌提取精制而成，用于标定、复核、仲裁鲎试剂灵敏度和标定细菌内毒素工作标准品的效价。
细菌内毒素工作标准品系以细菌内毒素国家标准品为基准标定其效价，用于试验中鲎试剂灵敏度复核、干扰试验及各种阳性对照。
凝胶法细菌内毒素检查用水系指含量小于0.015EU/ml灭菌注射用水。
光度测定法用的细菌内毒素检查用水，其内毒素的含量应小于0.005EU/ml。
试验所用的器皿需经处理，以去除可能存在的外源性内毒素。
常用的方法是在250℃干烤至少60分钟，也可采用其他确证不干扰细菌内毒素检查的适宜方法。
若使用塑料器械，如微孔板和与微量加样器配套的吸头等，应选用标明无内毒素并且对试验无干扰的器械。
试验操作过程应防止微生物的污染。
供试品溶液的制备某些供试品需进行复溶、稀释或在水性溶液中浸提制成供试品溶液。
一般要求供试品溶液的PH值在6.0—8.0的范围内。
对于过酸、过碱或本身有缓冲能力的供试品，需调节被测溶液（或其稀释液）的PH值，可使用酸、碱溶液或鲎试剂生产厂家推荐的适宜的缓冲液调节PH值。
酸或碱溶液须用细菌内毒素检查用水在已去除内毒素的容器中进行配制。
缓冲液必须经过验证不含内毒素和干扰因子。
内毒素限值的确定药品、生物制品的细菌内毒素限值（L）一般按以下公式确定：L=K/M式中L为供试品的细菌内毒素限值，以EU/ml、EU/mg或EU/U（活性单位）表示；K为人每公斤体重每小时最大可接受的内毒素剂量，以EU/(kg²h)表示，注射剂K=5E U/(kg²h)，放射性药品注射剂K=2.5 EU/(kg²h)，鞘内用注射剂K=0.2 EU/(kg²h)；M为人用每公斤体重每小时最大剂量，以ml(kg²h)、mg (kg²h)或U/ (kg²h)表示，人均体重按60kg计算，注射时间若不足1小时，按1小时计算。
中国药典2005版一部附录xa
我国药典2005版一部附录xa一、前言我国药典是我国药物标准化工作的重要组成部分，对于保障药品质量，促进药品监管，确保人民用药安全发挥着重要作用。
2005年版的我国药典作为我国规范药品质量的依据，对于相关行业和人民裙众具有重要意义。
其中的附录xa部分作为药典的重要补充和完善，对于一些特殊情况下的药品标准化和管理具有重要作用。
本文将对我国药典2005版一部附录xa进行详细介绍和解读。
二、附录xa的主要内容我国药典2005版一部附录xa主要内容包括了以下几个方面的内容：1.关于药品标准化管理的基本原则附录xa首先明确了药品标准化管理的基本原则，包括了科学性、可行性和切实性等要素，以确保药品标准化管理的有效实施和科学性。
2.关于药品标准化管理的具体要求在这一部分，附录xa对药品标准化管理的具体要求进行了详细阐述，包括了药品的命名、分类、注册、审批、监督和检验等方面的要求，以确保药品的标准化管理能够全面、系统地进行。
3.补充标准附录xa还列出了一些补充标准，包括了一些特殊情况下药品的标准化管理要求，如对于一些罕见病药品、儿童用药品和老年人用药品等方面进行了专门规定。
4.国际合作与交流附录xa还对国际合作与交流进行了规定，以促进我国药品标准化管理的国际化和健全化。
三、附录xa的重要意义附录xa作为我国药典2005版的重要组成部分，具有以下几个方面的重要意义：1.规范药品标准化管理附录xa对药品标准化管理的基本原则和具体要求进行了详细规定，有助于规范各种药品的生产、销售和使用，提高药品质量，保障人民用药安全。
2.补充药典内容附录xa列出了一些补充标准，对于一些特殊情况下的药品标准化管理进行了专门规定，充实了药典的内容，适应了不同情况下的药品标准化管理需求。
3.促进国际合作与交流附录xa对国际合作与交流进行了规定，有助于我国药品标准化管理的国际化和健全化，促进了我国药典与国际标准的对接和交流。
四、附录xa的遵守和执行作为我国药典2005版的一部分，附录xa的内容应当得到各相关行业的积极遵守和执行。
中国药典2005年版附录-红外分光光度法
红外分光光度法附录Ⅴ C. 红外分光光度法1.仪器及其校正，可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜（厚度约为 0.05mm)校正仪器，绘制其光谱，用 2851cm<-1>、 1601cm<-1>、1028cm<-1>、907cm<-1>处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
在2000～400cm<-1>区间允许相差±4cm<-1>以内,在4000～2000cm<-1>区间允许相差±8cm<-1>以内。
仪器的分辨率要求在3110～2850cm<-1>范围内应能清晰地分辨出7个峰,2924cm<-1> 与2851cm<-1>吸收带的分辨深度不小于18％透光率，1601cm<-1>与1583cm<-1>吸收带的分辨深度不小于8％透光率。
仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于是2cm<-1>。
2.试样的制备方法除另有规定外，用作鉴别时应按照药典委员会编订的《药品红外光谱集》第一卷（1995年版）与第二卷（2000年版）收载的各光谱图所规定的制备方法制备。
具体操作技术可参见《药品红外光谱集》的说明。
3.正文中各品种项下规定“应与对照的图谱（光谱集××图）一致”，系指《药品红外光谱集》第一卷（1995年版）与第二卷（2000年版）的图谱。
4.具有多晶现象的固体药品由于供测定的供试品晶型可能不同，导致绘制的光谱图与《药品红外光谱集》所收载的光谱图不一致，遇此情况时，应按该药品光谱图中备注的方法进行预处理后再绘制比较。
由于各种型号的仪器性能不同,试样制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因,均会影响光谱的形状。
因此，进行光谱对比时，应考虑各种因素可能造成的影响。
5.用作晶型、异构体限度检查或含量测定时，试样制备和具体测定方法均按各品种项下有关规定操作。
傅欣彤-《中国药典》2005年版一部凡例与附录
《中国药典》2005年版一部凡例与附录制剂通则一．凡例凡例是解释和正确使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。
第一条：2005年版一部正文分为三部分：药材及饮片（551种）、植物油脂和提取物（31种）、成方制剂和单味制剂（564种）。
第八条：性状项下记载药品的外观、质地、横断面、臭、味、溶解度以及物理常数等。
溶解度是药品的一种物理性质表述为：极易溶解：系指溶质1g (ml) 能在溶剂不到1ml中溶解；易溶：系指溶质1g (ml) 能在溶剂1～不到10ml中溶解；溶解：系指溶质1g (ml) 能在溶剂10～不到30ml中溶解；略溶：系指溶质1g (ml) 能在溶剂30～不到100ml中溶解；微溶：系指溶质1g (ml) 能在溶剂100～不到1000ml中溶解;极微溶解：系指溶质1g (ml) 能在溶剂1000～不到10000ml中溶解；几乎不溶或不溶：系指溶质1g (ml) 在溶剂10000ml中不能完全溶解。
试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如看不见溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。
例如：苏合香第十条：制剂通则中的“单剂量包装”系指按规定一次服用的包装剂量。
各品种用法与用量项下规定服用范围者，不超过一次服用最高剂量包装者也应按“单剂量包装”检查。
第十六条：贮藏项下的规定，系对药品贮藏与保管的基本要求，除矿物药应置干燥洁净处不作具体规定外，一般以下列名词表示：避光：系指用不透光的容器包装，例如棕色容器、黑色包装材料包裹的无色透明或半透明容器；密闭：系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入；密封：系指将容器密封，以防止风化、吸潮、挥发或异物进入；熔封或严封：系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染；阴凉处：系指不超过20℃；凉暗处：系指避光并不超过20℃；冷处：系指2～10℃；常温：系指10-30℃；凡贮藏项未规定贮存温度的系指室温。
2005版中国药典附录-高效液相色谱法 (2)
2005版中国药典附录-高效液相色谱法高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
注入进样阀的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。
采用微柱液相色谱系统可以减少溶剂的消耗并达到快速分离之目的。
高效液相色谱法的主要分离机制有吸附、分配、离子交换和排阻作用。
1．对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪。
仪器应定期检定并符合有关规定。
（1）色谱柱最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。
反相色谱系统使用非极性填充剂，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶（如氰基硅烷键合相和氨基硅烷键合相等）也有使用。
正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。
离子交换填充剂用于离子交换色谱；凝胶或高分子微球等填充剂用于分子排阻色谱等；手性键合填充剂用于对映异构体的拆分分析。
填充剂的性能（如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含碳量和键合类型等因素）以及色谱柱的填充，将直接影响待测物的保留行为和分离效果。
孔径在150?以下的填料适合于分析分子量小于2000的化合物，分子量大于2000的化合物则应选择孔径在300?以上的填料。
以硅胶为载体的键合固定相填充剂适用pH2～8的流动相。
当pH大于8时，可使载体硅胶溶解；当pH小于2时，与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。
当色谱系统中需使用pH大于8的流动相时，应选用耐碱的填充剂，如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶、包覆聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等；当需使用pH小于2的流动相时，应选用耐酸的填充剂，如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶、有机-无机杂化填充剂等。
（2）检测器最常用的检测器为紫外吸收检测器，其他常见的检测器有二极管阵列检测器（DAD）、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱检测器等。
中国药典2005版一部 WORD
阿魏化痞膏
拼音名：Awei Huapi Gao
英文名：
书页号：2005年版一部-483
【处方】香附20g厚朴20g三棱20g莪术20g当归20g
生草乌20g生川乌20g大蒜20g使君子20g白芷20g
穿山甲20g木鳖子20g蜣螂20g胡黄连20g大黄20g
蓖麻子20g乳香3g没药3g芦荟3g血竭3g
本品含总氮（N）量不得少于13.0％。
【炮制】阿胶捣成碎块。
阿胶珠取阿胶，烘软，切成丁，照烫法（附录ⅡD）用蛤粉烫至成珠，
内无溏心。
【性味与归经】甘，平。归肺、肝、肾经。
【功能与主治】补血滋阴，润燥，止血。用于血虚萎黄，眩晕心悸，肌
痿无力，心烦不眠，虚风内动，肺燥咳嗽，劳嗽咯血，吐血尿血，便血崩漏，
度，离心，如法清洗3次，倾去上清液，离心管在105℃加热2小时，取出，置干
燥器中冷却30分钟，精密称定，计算，即得。
本品水不溶物不得过2.0%。
挥发性碱性物质取本品约5g，精密称定，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀
释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置凯氏烧瓶中，立刻加1%氧化镁混悬溶液
5ml，迅速密塞，通入水蒸气进行蒸馏，以2%硼酸溶液5ml为接收液，加甲基红
色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层
板上，以正丁醇－醋酸－水(2:1:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，
形，壁一面菲薄。
(2)取本品9g，剪碎，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残
渣加正己烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取α－香附酮对照品，加正己烷
制成每1ml含2μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，
中国药典2005二部凡例及附录
二 部凡例目次（增修订的附录）附录Ⅰ制剂通则Ⅰ A 片剂Ⅰ B 注射剂Ⅰ C 酊剂Ⅰ D 栓剂Ⅰ E 胶囊剂Ⅰ F 软膏剂乳膏剂糊剂Ⅰ G 眼用制剂Ⅰ H 丸剂Ⅰ J 植入剂（增订）Ⅰ K 糖浆剂Ⅰ L 气雾剂粉雾剂喷雾剂Ⅰ M 膜剂Ⅰ N 颗粒剂Ⅰ O 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂Ⅰ P 散剂Ⅰ Q 耳用制剂Ⅰ R 鼻用制剂Ⅰ S 洗剂冲洗剂灌肠剂Ⅰ T 搽剂涂剂涂膜剂Ⅰ U 凝胶剂Ⅰ V 贴剂附录Ⅳ分光光度法Ⅳ A 紫外－可见分光光度法Ⅳ C 红外分光光度法Ⅳ D 原子吸收分光光度法Ⅳ E 荧光分析法Ⅳ F 火焰光度法附录Ⅴ色谱法Ⅴ B 薄层色谱法Ⅴ D 高效液相色谱法Ⅴ E 气相色谱法Ⅴ G 毛细管电泳法Ⅴ H 分子排阻色谱法附录ⅥⅥ E 旋光度测定法Ⅵ G 黏度测定法Ⅵ H pH值测定法附录ⅦⅦ H 脂肪与脂肪油测定法附录ⅧⅧ L 干燥失重测定法Ⅷ N 炽灼残渣检查法Ⅷ P 残留溶剂测定法（原有机溶剂残留量测定法）Ⅷ Q 热分析法Ⅷ R 制药用水中总有机碳测定法（增订）附录ⅨⅨ A 溶液颜色检查法Ⅸ C 注射剂中不溶性微粒检查法Ⅸ D 结晶性检查法Ⅸ E 粒度和粒度分布测定法Ⅸ F X射线粉末衍射法Ⅸ G 渗透压摩尔浓度测定法Ⅸ H 可见异物检查法（原澄明度检查法）Ⅸ J 质谱法（增订）附录ⅩⅩ A 崩解时限检查法Ⅹ C 溶出度测定法Ⅹ D 释放度测定法Ⅹ E 含量均匀度检查法Ⅹ G 片剂脆碎度检查法Ⅹ H 吸入气雾剂、吸入粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴（粒）分布测定法Ⅹ J 锥入度测定法（增订）Ⅹ K 贴剂黏附力测定法（增订）附录ⅪⅪ A 抗生素微生物检定法Ⅺ C 异常毒性检查法Ⅺ D 热原检查法Ⅺ E 细菌内毒素检查法Ⅺ G 降压物质检查法Ⅺ H 无菌检查法Ⅺ J 微生物限度检查法Ⅺ K 过敏反应检查法（增订）附录ⅫⅫ O 降钙素生物检定法（增订）Ⅻ P 生长激素生物测定法（增订）附录ⅩⅥ制药用水附录ⅩⅦ灭菌法附录ⅩⅨⅩⅨ A 药品质量标准分析方法验证指导原则ⅩⅨ B 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则ⅩⅨ C 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则ⅩⅨ D 缓释、控释和迟释制剂指导原则ⅩⅨ E 微囊、微球与脂质体制剂指导原则ⅩⅨ F 药品杂质分析指导原则（增订）ⅩⅨ G 正电子类放射性药品质量控制指导原则（增订）ⅩⅨ H 含锝［99m Tc］放射性药品质量控制指导原则（增订）ⅩⅨ J 药物引湿性指导原则（增订）返回顶端凡 例《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，是国家监督管理药品质量的法定技术标准。
中国药典2005版(中药一部)讲
7
a
（二）一部制剂通则增修订内容介绍 2.1.增修订概况及具体通则(剂型)情况
①概况
概况 通则总数
增订数 修订数 未修订数
05Ch.P 26
3 21 4
8
20Ch.P 26 5 8 13
a
②通则(剂型)具体收载情况
05
1丸剂、2散剂、3颗粒剂、4片剂、5锭剂、6煎
版 共 有 剂 型
膏剂、7胶剂、8糖浆剂、9贴膏剂(巴布膏剂、 橡胶膏剂）、10合剂、11滴丸剂、12胶囊剂、 13酒剂、14酊剂、15流浸膏剂 浸膏剂、16膏 药、17软膏剂、18凝胶剂、19露剂、20茶剂、 21注射剂、22搽剂 洗剂 涂膜剂、23栓剂、24 鼻用制剂(滴鼻剂)、25眼用制剂(滴眼剂)、26
四.每片长度与宽度按中线部位测量，不 得小于标识量 p6
三 . 维 持 含 蔗 糖 量 不 高 于 20 ％ 的 规 定 (作矫味剂) p8
一.含糖量不低于60％改为不低于45％
(定义,含药材提取物的浓蔗糖水溶液)
单糖浆85﹪g/ml,64.7﹪g/g
药用糖浆65﹪ ,1860﹪g/ml以上
a
注射剂 p12
搽剂 p14
鼻用 制剂 眼用 制剂
四.关于附加剂,可加入渗透压、pH调节 剂、增溶、抗氧、抑菌、乳化、助悬剂 其中抑菌剂：原“注射量超过5ml审慎 选择”改为“一次注射量超过15ml的 注射液不得加”。
四.因溶剂改变的一般质量要求:“以乙 醇为溶剂的检查乙醇量（原相对密度）； 油剂除折光率增加相对密度。
中国药典2005年版一部附录xh
我国药典2005年版一部附录xh随着医学科技的不断发展和进步，对药品的质量和安全要求也越来越高。
而我国药典作为我国药品质量标准的主要依据，一直以来都扮演着至关重要的角色。
我国药典2005年版一部附录xh作为其中的一部分，更是对药品的质量和标准有着具体的规定和要求。
在本文中，我们将对我国药典2005年版一部附录xh进行解读，希望对读者有所帮助。
一、附录xh的作用我国药典2005年版一部附录xh是针对特殊类药品的标准和要求进行规定的。
这些特殊类药品包括了一些生物制品、放射性药品、特殊质子、标准参照物品等。
附录xh在我国药典中的作用主要有以下几点：1. 对特殊类药品的质量和安全进行具体的标准和要求规定，保障患者用药的安全可靠。
2. 为药品生产和质量控制提供具体的技术规范和标准，有利于药品生产企业的生产管理和质量控制。
3. 对特殊类药品的标准参照物品的要求进行规定，有助于提高药品的质量和稳定性。
二、附录xh的主要内容我国药典2005年版一部附录xh具体包括了哪些内容呢？主要包括以下几个方面的内容：1. 生物制品的规定：针对生物制品的生产工艺、贮藏条件、标签标识等方面进行具体的规范和标准，以保障生物制品的质量和安全。
2. 放射性药品的规定：对放射性药品的生产、质量控制、放射性检查、存储等方面进行具体的规范，以保证放射性药品的安全可靠。
3. 特殊质子的规定：对特殊质子的生产工艺、贮藏条件、使用范围等方面进行具体的规定，以确保特殊质子的质量和安全。
4. 标准参照物品的要求：对标准参照物品的生产、贮藏、标识等方面进行具体的规范，有利于提高标准参照物品的准确性和可靠性。
三、附录xh的意义和作用我国药典2005年版一部附录xh的出台，对我国药品质量的提高和药品安全有着重要的意义和作用：1. 加强对特殊类药品的规范和管理，提高了这些特殊类药品的质量和安全水平。
2. 为药品生产企业和质量监管部门提供了具体的技术标准和操作规范，有利于规范药品生产和质量控制。
中国药典二部标准
中国药典二部标准中国药典二部标准附录(2005年版)（149种）Ⅹ射线粉末衍射法（2005年版二部）附录ⅨF Ⅹ射线粉末衍射法化合物的晶体，无论是单晶还是多晶，都有它自己特定的Ⅹ射线衍射图。
衍射极大(点或线)间的距离及其相对强度可用作结晶物质的定性或定量分析。
粉末衍射是用于结晶物质鉴别和纯度检查的常用技术，单晶衍射则主要用于分子量和晶体结构的测定。
固态物质分为结晶质和非晶质两大类。
在晶体中，分子或原子在三维空间作周期性的有序排列，形成所谓晶格结构。
非晶质有时又称为玻璃质或无定形物质，它们不具有晶格结构。
由于非晶质中分子的无序排列，散射的Ⅹ射线相干性差，导致衍射图呈弥散状，这与结晶质具有尖锐的衍射极大有明显区别。
有些化合物存在不止一种晶格结构。
虽然在一定的温度和压力下，只有一种晶型在热力学上是稳定的，但由于从亚稳态转变为稳态的过程通常非常缓慢，因此，许多结晶质药物常存在多晶现象。
除同质多晶外，许多化合物还能形成溶剂化物，此时，溶剂分子参与晶体的晶格结构。
与同质多晶体一样，溶剂化物也有它特征的衍射图。
一束准直的单色Ⅹ射线照射旋转单晶或粉末晶体时，便发生衍射现象，此时，晶体的作用犹如一块三维衍射光栅，发生衍射的条件应符合布拉格方程：nλd<[hkι]>=————2sinθ式中d<[hkι]>为面间距(hkι为晶面指数)；θ为衍射角。
用于Ⅹ射线衍射的辐射源通常是以铜、钥、铁、铬等元素为阳极靶材料的真空管，而铜靶又常用于有机化合物。
一般多采用靶元素的K<[α]>辐射，为保证辐射的单色性，必须采用适当的滤光片，用以去除K<[β]>辐射(如铜靶配镍滤光片)。
辐射源的选择应根据样品的吸收特性和不产生原子荧光为宜。
当单色Ⅹ射线照射单晶时，只有有限数目的晶面处于符合布拉格方程的位置。
但当照射到大量的随机取向的微晶粒时，每族晶面即可产生一个衍射圆锥。
衍射图可用感光胶片、辐射计、影像板或电感耦合探测器等面探测器记录。
中国药典三部标准(2005)
中国药典三部标准(2005年版)正文101种A群脑膜炎球菌多糖疫苗拼音名：A Qun Naomoyanqiujun Duotang Yimiao英文名：Group A MeningococcaI Polysaccharide Vaccine书页号：2005年版三部-34本品系用A群脑膜炎奈瑟菌培养液，经提取获得的荚膜多糖抗原，纯化后加入适宜稳定剂后冻干制成。
用于预防A群脑膜炎球菌引起的流行性脑脊髓膜炎。
1 基本要求生产和检定用设施、原料及辅料、水、器具、动物等应符合“凡例”的有关要求。
2 制造2.1 菌种生产用菌种应符合“生物制品生产检定用菌毒种管理规程”的有关规定。
2.1.1 菌种名称及来源生产用菌种为A群脑膜炎奈瑟菌CMCC 29201(A4)菌株。
2.1.2 种子批的建立应符合“生物制品生产检定用菌毒种管理规程”的规定。
2.1.3 种子批的传代主种子批启开后传代次数不得超过5代，工作种子批启开后至接种发酵罐培养传代次数不得超过5代。
2.1.4 种子批菌种的检定2.1.4.1 培养特性及染色镜检菌种接种于含10%羊血普通琼脂培养基，脑膜炎球菌在25%不生长。
于35～37% 二氧化碳的环境中培养16～20小时，长出光滑、湿润、灰白色的菌落，菌苔易取下，在生理氯化钠溶液中呈现均匀混悬液。
染色镜检应为革兰阴性双球菌、单球菌。
2.1.4.2 生化反应发酵葡萄糖、麦芽糖，产酸不产气；不发酵乳糖、甘露醇、果糖及蔗糖(附录ⅥV)。
2.1.4.3 血清凝集试验取经35～37℃培养1 6～20小时的菌苔，混悬于含0.5%甲醛的生理氯化钠溶液中，或56℃加热30分钟杀菌以后，使每1ml含菌1.o×10〈9〉～2.o×10〈9〉，与同群参考血清做定量凝集反应，置35～3℃过夜，次日再置室温2小时观察结果，以肉眼可见清晰凝集现象(+)之血清最高稀释度为凝集反应效价，必须达到血清原效价之半。
2.1.5 种子批的保存原始种子批和主种子批应冻干保存于2～8℃。
中国药典2005年版附录-薄层色谱法
薄层色谱法附录Ⅵ B. 薄层色谱法薄层色谱法，系将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。
待点样、展开后，与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。
1.仪器与材料(1) 玻板除另有规定外，用10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm或20cm×20cm 的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。
(2) 吸附剂或载体最常用的有硅胶G、硅胶GF<[254]>、硅胶H、硅胶HF<[254]>，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F<[254]>等。
其颗粒大小一般要求直径为10～40μm。
薄层涂布,除另有规定外，一般可分无黏合剂和含黏合剂两种；前者系将吸附剂或载体用水适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上，后者系在吸附剂或载体中加入一定量的黏合剂，一般常用10％～15％煅石膏(CaSO4·2H2O在140 ℃加热4小时),混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.2％～0.5％)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。
也有含一定改性剂如荧光剂或缓冲液等的薄层。
(3) 涂布器应能使吸附剂或载体在玻璃板上手工或自动涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。
(4) 点样器一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。
(5) 展开室可用适合薄层板大小的专用玻璃缸,底部平底或有双槽，盖子须密闭。
2.操作方法(1) 薄层板制备除另有规定外,将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合, 去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.25 ～0.5mm）,取下涂好薄层的玻板，于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透射光下检视，表面应均匀，平整，无麻点、无气泡、无破损及污染，于110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用。
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2005年版中国药典附录《细菌内毒素检查法》本法系利用鲎试剂来检测或量化由革兰阴性菌产生的细菌内毒素，以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定的一种方法。
细菌内毒素检查包括两种方法，即凝胶法和光度测定法，后者包括浊度法和显色基质法。
供试品检测时，可使用其中任何一种方法进行试验。
当测定结果有争议时，除另有规定外，以凝胶法结果为准。
细菌内毒素的量用内毒素单位（EU）表示。
细菌内毒素国家标准品系自大肠埃希菌提取精制而成，用于标定、复核、仲裁鲎试剂灵敏度和标定细菌内毒素工作标准品的效价。
细菌内毒素工作标准品系以细菌内毒素国家标准品为基准标定其效价，用于试验中鲎试剂灵敏度复核、干扰试验及各种阳性对照。
凝胶法细菌内毒素检查用水系指含量小于0.015EU/ml灭菌注射用水。
光度测定法用的细菌内毒素检查用水，其内毒素的含量应小于0.005EU/ml。
试验所用的器皿需经处理，以去除可能存在的外源性内毒素。
常用的方法是在250℃干烤至少60分钟，也可采用其他确证不干扰细菌内毒素检查的适宜方法。
若使用塑料器械，如微孔板和与微量加样器配套的吸头等，应选用标明无内毒素并且对试验无干扰的器械。
试验操作过程应防止微生物的污染。
供试品溶液的制备某些供试品需进行复溶、稀释或在水性溶液中浸提制成供试品溶液。
一般要求供试品溶液的PH值在6.0—8.0的范围内。
对于过酸、过碱或本身有缓冲能力的供试品，需调节被测溶液（或其稀释液）的PH值，可使用酸、碱溶液或鲎试剂生产厂家推荐的适宜的缓冲液调节PH值。
酸或碱溶液须用细菌内毒素检查用水在已去除内毒素的容器中进行配制。
缓冲液必须经过验证不含内毒素和干扰因子。
内毒素限值的确定药品、生物制品的细菌内毒素限值（L）一般按以下公式确定：L=K/M式中L为供试品的细菌内毒素限值，以EU/ml、EU/mg或EU/U（活性单位）表示；K为人每公斤体重每小时最大可接受的内毒素剂量，以EU/(kg²h)表示，注射剂K=5E U/(kg²h)，放射性药品注射剂K=2.5 EU/(kg²h)，鞘内用注射剂K=0.2 EU/(kg²h)；M为人用每公斤体重每小时最大剂量，以ml(kg²h)、mg (kg²h)或U/ (kg²h)表示，人均体重按60kg计算，注射时间若不足1小时，按1小时计算。
按人用剂量计算限值时，如遇特殊情况，可根据生产和临床用药实际情况做必要调整，但需说明理由。
确定最大有效稀释倍数（MVD）最大有效稀释倍数是指在实验中供试品溶液被允许稀释的最大倍数，在不超过此稀释倍数的浓度下进行内毒素限值的检测。
用以下公式来确定MVD：MVD=CL/λ式中L为供试品的细菌内毒素限值；C为供试品溶液的浓度，当L以EU/ml表示时，则C等于1.0ml/ml，当L 以EU/mg或EU/U表示时，C的单位需为mg/ml或U/ml；如供试品为注射用无菌粉末或原料药，则MVD取1，可计算供试品的最小稀释浓度C=λ/L。
λ为在凝胶法中鲎试剂的标示灵敏度（EU/ml），或是在光度测定法中所使用的标准曲线上最低的内毒素浓度。
方法1 凝胶法凝胶法系通过鲎试剂与内毒素产生凝集反应的原理来检测或半定量内毒素的方法。
鲎试剂灵敏度复核试验在本检查法规定的条件下，使鲎试剂产生凝集的内毒素的最低浓度即为鲎试剂的标示灵敏度，用EU/ml表示。
当使用新批号的鲎试剂或试验条件发生了任何可能影响检验结果的改变时，应进行鲎试剂灵敏度复核试验。
根据鲎试剂灵敏度的标示值（λ），将细菌内毒素国家标准品或细菌内毒素工作标准品用细菌内毒素检查用水溶解，在旋涡混合器上混匀15分钟，然后制成2λ、λ、0.5λ和0.25λ四个浓度的内毒素标准溶液，每稀释一步均应在旋涡混合器上混匀30秒钟。
取分装有0.1ml鲎试剂溶液的10mm³75mm试管或复溶后的0.1ml/支规格的鲎试剂原安瓿18支，其中16管分别加入0.1ml不同浓度的内毒素标准溶液，每一个浓度平行做4管；另外2管加入0.1ml细菌内毒素检查用水作为阴性对照。
将试管中溶液轻轻混匀后，封闭管口，垂直放入37℃±1℃恒温器中，保温60分钟±2分钟。
将试管从恒温器中轻轻取出，缓缓倒转180°，若管内形成凝胶，并且凝胶不变形、不从管壁滑脱者为阳性；未形成凝胶或形成的凝胶不坚实、变形并从管壁滑脱者为阴性。
保温和拿取试管过程应避免受到振动造成假阴性结果。
当最大浓度2λ管均为阳性，最低浓度0.25λ管均为阴性，阴性对照管为阴性，试验方为有效。
按下式计算反应终点浓度几何平均值，即为鲎试剂灵敏度的测定值(λc).λc=1g-1(∑X/4)式中X为反应终点浓度的对数值（1g）。
反应终点浓度是指系列递减的内毒素浓度中最后一个呈阳性结果的浓度。
当λc在0.5λ-2λ(包括0.5λ和2λ)时，方可用于细菌内毒素检查，并以标示灵敏度λ为该批鲎试剂的灵敏度。
干扰试验按表1制备溶液A、B、C和D，使用的供试品溶液应为未检验出内毒素且不超过最大有效稀释倍数（MVD）的溶液，按鲎试剂灵敏度复核试验项下操作。
只有当A和阴性对照溶液D的所有平行管都为阴性，并且系列溶液C 的结果在鲎试剂灵敏度复核范围内时，试验方为有效。
按下式计算C和B 的反应终点浓度的几何平均值（Es和Et）。
Es= 1g-1(∑Xs/4)Et= 1g-1(∑Xt/4)式中Xs和Xt分别为系列溶液C和溶液B的反应终点浓度的对数值（1g）。
当Es在0.5λ—2λ(包括0.5λ和2λ)及Et在0.5Es—2Es (包括0.5 Es和2 Es)时，认为供试品在该浓度下无干扰作用。
若供试品溶液在小于MVD的稀释倍数下对试验有干扰，应将供试品溶液进行不超过MVD的进一步稀释，再重复干扰试验。
注：A 供试品溶液；B干扰试验系列；C鲎试剂标示灵敏度的对照系列；D阴性对照。
可通过对供试品进行更大倍数的稀释或通过其他适宜的方法（如过滤、中和、透析或加热处理等）排除干扰。
为确保所选择的处理方法能有效的排除干扰且不会使内毒素失去活性，要使用预先添加了标准内毒素再经过处理的供试品溶液进行干扰试验。
当进行新药的内毒素检查试验前，或无内毒素检查项的品种建立内毒素检查法时，须进行干扰试验。
当鲎试剂、供试品的配方、生产工艺改变或试验环境中发生了任何有可能影响试验结果的变化时，须重新进行干扰试验。
检查法（1）凝胶限量试验按表2制备溶液A、B、C、D。
使用稀释倍数为MVD并且已经排除干扰的供试品溶液来制备溶液A和B。
按鲎试剂灵敏度复核试验项下操作。
注：A供试品溶液；B供试品阳性对照；C阳性对照；D阴性对照。
结果判断保温60分钟±2分钟后观察结果。
若阴性对照溶液D的平行管均为阴性，供试品阳性对照溶液B的所有平行管均为阳性，阳性对照溶液C的平行管均为阳性，试验有效。
若溶液A的两个平行管均为阴性，判供试品符合规定；若溶液A的两个平行管均为阳性，判供试品不符合规定。
若溶液A的两个平行管中的一管为阳性，另一管为阴性，需进行复试。
复试时，溶液A需做4支平行管，若所有平行管均为阴性，判供试品符合规定；否则判供试品不符合规定。
（2）凝胶半定量试验本方法系通过确定终点浓度来量化供试品中内毒素的含量。
按表3制备溶液A、B、C和D。
按鲎度剂灵敏度复核试验项下操作。
结果判断若阴性对照溶液D的平行管均为阴性，供试品阳性对照溶液B的平行管均为阳性，系列溶液C的反应终点浓度的几何平均值在0.5λ—2λ之间，试验有效。
系列溶液A中每一系列平行管的终点稀释倍数乘以λ，为每个系列的反应终点浓度，所有平行管终点浓度的几何平均值即为供试品溶液的内毒素浓度〔按公式CE=1g-1(∑X/2)〕。
如果检验时采用的是供试品的稀释液，则计算原始溶液内毒素浓度时要将结果乘上稀释倍数。
如试验中供试品溶液的所有平行管均为阴性，应记为内毒素浓度小于λ（如果检验的是稀释过的供试品，则记为小于λ乘以该供试品进行半定量的初始稀释倍数）。
如果供试品溶液的所有平行管均为阳性，应记为内毒素的浓度大于或等于最大的稀释倍数乘以λ。
注：A为不超过MVD并且通过干扰试验的供试品溶液。
从通过干扰试验的稀释倍数开始用检查用水稀释至1倍、2倍、4倍和8倍，最后的稀释倍数不得超过MVD。
B为2λ浓度标准内毒素的溶液A（供试品阳性对照）；C为鲎试剂标示灵敏度的对照系列。
D为阴性对照。
若内毒素浓度小于规定的限值，判供试品符合规定。
若内毒素浓度大于或等于规定的限值，判供试品不符合规定。
方法2 光度测定法光度测定法分为浊度法和显色基质法。
浊度法系利用检测鲎试剂与内毒素反应过程过程中浊度变化而测定内毒素含量的方法。
根据检测原理，可以分为终点浊度法和动态浊度法。
终点浊度法是依据反应混合物中的内毒素浓度和其在孵育终止时的浊度（吸光度和透光率）之间存在着量化关系来测定内毒素含量的方法。
动态浊度法是检测反应混合物的浊度到达某一预先设定的吸光度所需要的反应时间，或是检测浊度增加速度的方法。
显色基质法系利用检测鲎试剂与内毒素反应过程中产生的凝固酶使特定底物释放出的呈色团的多少而测定内毒素含量的方法。
根据检测原理，分为终点显色法和动态显色法。
终点显色法是依据反应混合物中的内毒素浓度和其在孵育终止时释放出的呈色团的量之间存在着量化关系来测定内毒素含量的方法。
动态显色法是检测反应混合物的色度到达某一预先设定的吸光度所需要的反应时间，或是检测色度增长速度的方法。
光度测定试验需在特定的仪器中进行，温度一般为37℃±1℃。
供试品和鲎试剂的加样量、供试品和鲎试剂的比例以及保温时间等，参照所用仪器和试剂的有关说明进行。
为保证浊度和显色试验的有效性，应预先进行标准曲线的可靠性试验以及供试品溶液的干扰试验。
标准曲线的可靠性试验当使用新批号的鲎试剂或试验条件发生了任何可能影响检测结果的改变时，需进行标准曲线的可靠性实验。
用标准内毒素配成溶液，制成至少3个浓度的稀释液（相邻浓度间稀释倍数不得大于10），最低浓度不得低于所用鲎试剂的标示检测限。
每一稀释步骤的混匀时间同凝胶法，每一浓度至少做3支平行管。
同时要求做2支阴性对照。
当阴性对照的反应时间大于标准曲线最低浓度的反应时间，将全部数据进行线性回归分析。
根据线性回归分析，标准曲线的相关系数（r）的绝对值应该大于或等于0.980，试验方有效。
否则须重新试验。
干扰试验选择标准曲线中点或一个靠近中点的内毒素浓度（设为λm）。
作为供试品干扰实验中添加的内毒素浓度。
按表4制备溶液A、B、C和D。
表4 光度测定法干扰试验的制备注: A为稀释倍数不超过MVD的供试品溶液。
B为加入标准曲线中点或靠近中点的一个已知浓度内毒素的，且与溶液A有相同稀释倍数的供试品溶液。