实验三_顺磁共振
电子顺磁共振实验
电子顺磁共振实验实验目的了解微波传输特点、电子顺磁共振实验的实践意义,掌握电子顺磁共振仪的调试方法,观察电子顺磁共振信号。
实验仪器电子顺磁共振仪、示波器 实验原理(1)电子顺磁共振。
电子因绕原子核作轨道运动及自旋运动具有轨道磁矩和自旋磁矩。
具有磁矩的电子在稳恒的外加磁场中具有分立的磁位能。
000B mg B B E B Z μμμ-=-=⋅-=相邻能级间隔为0B g B μ。
当在垂直于恒定外磁场方向加一交变电磁场,其频率为0B g hv B μ=时,具有未成对自旋磁矩的顺磁物质将会出现低能级的电子吸收外加的电磁波跃迁到相邻的高能级的共振吸收现象,此现象即电子顺磁共振。
(详见教材P181~184)(2)仪器原理系统的基本构成如图1。
由微波传输部件把X 波段体效应二极管信号源的微波功率馈给谐振腔内的样品,样品处于恒定磁场中,磁铁由50Hz 交流电对磁场提供扫描,当满足共振条件时输出共振信号,信号由示波器直接检测。
各个微波部件的原理、性能及使用方法如下:图 11、谐振腔:谐振腔由矩形波导组成,A 为谐振腔耦合膜片,B 为可变短路调节器也为短路膜片。
谐振腔的工作原理如下:入射透射图 3设A 膜片反射系数为T ,透射为r ,当处于无损状态时:T r 221+=;B 反射系数为1,样品及传输的损耗为η。
输入幅度为I ,经过膜片反射后初次反射为-IT ,因为反射相位与入射相反,所以为 采用负号;经过A 膜片透射强度Ir ,经过一次反射后达到A 膜片这时电磁场为Ir ⋅ηe i kx 2,经A 膜片部分反射部分透射,反射为Ir e T ikx ⋅⋅-η2,透射为Ir e kx 22⋅η同理得出多次反射后反射强度为:Ir e T e i kx kx n⋅--ηη22() (1) 透射为:Ir e T e kx kx n222ηη() (2)真实反射等于初反射和多次透射的叠加如图(5)。
得:-++--=∑IT Ir eIr e T e ikxikx ikx nn 22222110ηηη() (3)=-++⋅-=-+⋅-----IT Ir eIr eT e T e IT Ir eT e ikxikxi kxikxikx ikx22222222211ηηηηηη (4)当谐振时:eikx-=21得:反射强度为:I I T r T out=⋅-+-()21ηη (5)因为共振信号表现为η的变化,所以我们将(5 )式对η求导得:I I I r T T r T T I T T s out =⋅=--+-=⋅--()()()()()ηηηηηη∆η∆η∆η∆η22222211111 (6)增益K I T T =⋅--1122()η (7) 对T 求最大值得 T =η (8)增益最大值K Q =--=-=11112222ηηη() (9)此时反射强度I I out=-+--=(())ηηηηη1102 (10)Q 为品质因素(Q =-112()η)。
电子顺磁共振实验报告
电子顺磁共振实验报告电子顺磁共振实验报告一、实验目的1. 学习电子顺磁共振的基本原理和实验方法;;2. 了解、掌握电子顺磁共振谱仪的调节与使用;3.测定DMPO-OH的EPR 信号。
二、实验原理1.电子顺磁共振(电子自旋共振)电子自旋共振(Electron Spin Resonance, ESR)或电子顺磁共振(Electron Paramagnanetic Resonance,EPR),是指在稳恒磁场作用下,含有未成对电子的原子、离子或分子的顺磁性物质,对微波发生的共振吸收。
1944年,苏联物理学家扎沃伊斯基(Zavoisky)首次从CuCl2、MnCl2等顺磁性盐类发现。
电子自旋共振(顺磁共振)研究主要对象是化学自由基、过渡金属离子和稀土离子及其化合物、固体中的杂质缺陷等,通过对这类顺磁物质电子自旋共振波谱的观测(测量因子、线宽、弛豫时间、超精细结构参数等),可了解这些物质中未成对电子状态及所处环境的信息,因而它是探索物质微观结构和运动状态的重要工具。
由于这种方法不改变或破坏被研究对象本身的性质,因而对寿命短、化学活性高又很不稳定的自由基或三重态分子显得特别有用。
近年来,一种新的高时间分辨ESR技术,被用来研究激光光解所产生的瞬态顺磁物质(光解自由基)的电子自旋极化机制,以获得分子激发态和自由基反应动力学信息,成为光物理与光化学研究中了解光与分子相互作的一种重要手段。
电子自旋共振技术的这种独特作用,已经在物理学、化学、生物学、医学、考古等领域得到了广泛的应用。
2.EPR基本原理EPR 是把电子的自旋磁矩作为探针,从电子自旋磁矩与物质中其它部分的相互作用导致EPR 谱的变化来研究物质结构的,所以只有具有电子自旋未完全配对,电子壳层只被部分填充(即分子轨道中有单个排列的电子或几个平行排列的电子)的物质,才适合作EPR 的研究。
不成对电子有自旋运动,自旋运动产生自旋磁矩, 外加磁场后,自旋磁矩将平行或反平行磁场方向排列。
顺磁共振实验报告
摘要:本次实验旨在通过顺磁共振(EPR)技术,探究物质在恒定磁场和射频场或微波场作用下的电子自旋共振现象。
实验中,我们测量了有机自由基DPPH的g因子值,并分析了微波器件在电子自旋共振中的应用。
通过观察矩形谐振长度的变化,我们进一步理解了谐振腔的驻波特性。
实验结果表明,顺磁共振技术在物质结构和性能研究方面具有重要的应用价值。
关键词:顺磁共振,电子自旋共振,DPPH,g因子,谐振腔一、引言顺磁共振(EPR)技术,又称为电子自旋共振(ESR),是一种研究物质电子自旋状态的实验技术。
该技术基于电子自旋在恒定磁场中受到射频场或微波场作用下的磁能级跃迁现象。
顺磁共振技术在物理、化学、生物及医学等领域有着广泛的应用,特别是在研究材料的反应过程、结构和性能方面具有重要作用。
二、实验原理1. 电子自旋与磁矩原子中的电子不仅具有轨道运动,还具有一定的自旋运动。
电子的自旋磁矩与轨道磁矩的合成,决定了原子的总磁矩。
当原子处于外磁场中时,电子自旋会取向磁场方向,产生磁能级分裂。
通过射频场或微波场的作用,电子自旋可以在磁能级之间发生跃迁,从而产生EPR信号。
2. 顺磁共振信号EPR信号具有以下特点:(1)具有明显的吸收峰,峰形尖锐;(2)吸收峰的位置与外磁场强度有关,可用于测量物质的g因子;(3)EPR信号的强度与物质的顺磁性质有关。
三、实验装置与材料1. 实验装置:顺磁共振仪、微波源、射频放大器、探头、计算机等;2. 实验材料:DPPH自由基、样品管、搅拌器等。
四、实验步骤1. 准备样品:将DPPH自由基溶解在适当的溶剂中,配制成一定浓度的溶液;2. 将溶液置于样品管中,置于顺磁共振仪的探头中;3. 设置实验参数:选择合适的磁场强度、射频频率和功率;4. 进行EPR信号采集:启动顺磁共振仪,采集DPPH自由基的EPR信号;5. 分析EPR信号:利用计算机软件对EPR信号进行分析,测量DPPH自由基的g因子值。
五、实验结果与分析1. DPPH自由基的EPR信号实验中,我们成功采集到了DPPH自由基的EPR信号。
顺磁共振实验报告
近代物理实验报告顺磁共振实验学院班级姓名学号时间 2014年5月10日顺磁共振实验 实验报告【摘要】电子顺磁共振又称电子自旋共振。
由于这种共振跃迁只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中,因此被称为电子顺磁共振;因为分子和固体中的磁矩主要是自旋磁矩的贡献所以又被称为电子自旋共振。
简称“EPR ”或“ESR ”。
由于电子的磁矩比核磁矩大得多,在同样的磁场下,电子顺磁共振的灵敏度也比核磁共振高得多。
在微波和射频范围内都能观察到电子顺磁现象,本实验使用微波进行电子顺磁共振实验。
【关键词】顺磁共振,自旋g 因子,检波【引言】顺磁共振(EPR )又称为电子自旋共振(ESR ),这是因为物质的顺磁性主要来自电子的自旋。
电子自旋共振即为处于恒定磁场中的电子自旋在射频场或微波场作用下的磁能级间的共振跃迁现象。
顺磁共振技术得到迅速发展后广泛的应用于物理、化学、生物及医学等领域。
电子自旋共振方法具有在高频率的波段上能获得较高的灵敏度和分辨率,能深入物质内部进行超低含量分析,但并不破坏样品的结构,对化学反应无干扰等优点,对研究材料的各种反应过程中的结构和演变,以及材料的性能具有重要的意义。
研究了解电子自旋共振现象,测量有机自由基DPPH 的g 因子值,了解和掌握微波器件在电子自由共振中的应用,从矩形谐振长度的变化,进一步理解谐振腔的驻波。
【正文】一、实验原理(1)电子的自旋轨道磁矩与自旋磁矩 原子中的电子由于轨道运动,具有轨道磁矩,其数值为:2l l e e P m μ=-,负号表示方向同l P 相反。
在量子力学中(1)l P l l =+,因而(1)(1)2l B e e l l l l m μμ=+=+,其中2B e em μ=称为玻尔磁子。
电子除了轨道运动外还具有自旋运动,因此还具有自旋磁矩,其数值表示为:(1)s s e e e P s s m m μ=-=+。
由于原子核的磁矩可以忽略不计,原子中电子的轨道磁矩和自旋磁矩合成原子的总磁矩:2j j e e gP m μ=-,其中g 是朗德因子:(1)(1)(1)12(1)j j l l s s g j j +-+++=++。
顺磁共振实验报告
顺磁共振实验报告顺磁共振实验报告引言:顺磁共振(Magnetic Resonance Imaging,MRI)是一种常用的医学成像技术,通过利用原子核的顺磁性质,结合外加磁场和射频脉冲的作用,得到人体内部组织的高分辨率图像。
本实验旨在通过模拟顺磁共振的原理和操作过程,深入了解MRI的工作原理和应用。
实验目的:1. 了解顺磁共振的基本原理;2. 掌握MRI设备的操作方法;3. 模拟顺磁共振成像过程;4. 分析顺磁共振在医学领域的应用。
实验器材:1. 水样品;2. 磁共振设备;3. 射频脉冲发生器;4. 计算机。
实验步骤:1. 准备水样品,并将其放置在磁共振设备中;2. 打开磁共振设备,设置磁场强度和扫描参数;3. 利用射频脉冲发生器产生射频脉冲,并将其输入到磁共振设备中;4. 磁共振设备通过对水样品施加外加磁场和射频脉冲的作用,激发水样品中的原子核;5. 原子核在激发后,会发生共振吸收和释放能量的过程;6. 磁共振设备通过探测原子核释放的能量,得到水样品内部的信号;7. 通过信号处理和图像重建算法,将信号转化为图像,显示出水样品内部的结构。
实验结果:经过实验操作和信号处理,我们成功地得到了水样品的MRI图像。
图像清晰度较高,能够清晰显示出水样品内部的结构。
通过对图像的观察和分析,我们可以看到不同组织之间的差异,如水分子的密度、脂肪组织的分布等。
这些信息对于医学诊断和研究具有重要意义。
实验讨论:顺磁共振作为一种无创、非放射性的成像技术,广泛应用于医学领域。
它可以用于检测和诊断多种疾病,如肿瘤、心脑血管疾病等。
同时,顺磁共振还可以用于研究人体器官的结构和功能,为医学科研提供重要的工具。
然而,顺磁共振也存在一些问题和挑战。
首先,设备成本较高,限制了其在一些医疗机构的推广应用。
其次,顺磁共振需要较长的扫描时间,对患者的耐心和合作度有一定要求。
此外,顺磁共振对于金属植入物和部分患者存在一定的安全风险。
结论:通过本次实验,我们深入了解了顺磁共振的基本原理和操作过程。
近代物理实验 顺磁和核磁共振
微波顺磁共振和核磁共振【摘要】:微波顺磁共振实验利用扫场法测量g因子,进一步了解和掌握微波器件在电子自由共振中的应用;核磁共振实验在了解核磁共振原理的基础上,用扫频法观察核磁共振现象,利用核磁共振校准磁场和测量g因子。
【关键词】:扫场法扫频法 g因子【引言】:顺磁共振(EPR)又称为电子自旋共振(ESR),是指处于恒定磁场中的电子自旋磁矩在射频场或微波场作用下的磁能级间的共振跃迁现象。
它在高频率的波段上能获得较高的灵敏度和分辨率,能深入物质内部进行超低含量分析,广泛应用于物理、化学、生物及医学等领域。
核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中能级之间发生共振跃迁的现象,产生的内因是原子具有自旋角动量和磁矩。
泡利在1924年提出核自旋的假设,1930年为埃斯特曼在实验上得到证实,表明原子核具有电荷分布,还有自旋角动量和磁矩。
目前,核磁共振已经广泛地应用到许多学科领域,是物理、化学、生物、临床诊断、计量科学和石油分析与勘探等研究中的一项重要实验技术,是分析测量不可缺少的实验手段。
【实验方案】:一、实验装置●微波顺磁共振实验系统●核磁共振实验系统二、 实验原理磁共振的研究对象是处于磁场中的磁矩,共振指的是外界频率与物体固有频率一致时,振幅增加的现象,即能量间的转移。
磁共振的的条件为h N v B g μ••=;其中,h = 6.627⨯-3410J S •为普朗克常量,v 为共振频率, B 为外加磁场强度, 常数μ为常数, Ng为比例因子(g 因子表征核的本性)。
公式中有两个常数和三个未知数,根据其中任意两个未知数可求出剩余的一个未知数。
●固定B 、N g 可以求v ,且1v T=,可以精确的测量时间,如GPS 系统。
● 固定v 、N g 可以求B ,可以精确的测量磁场强度。
●固定v 、B 可以求N g ,可以测量g 因子,求出对应的不同物质的性质。
三、 实验步骤 ● 微波顺磁共振(固定v =9370MHz ,调节B )1.将可变衰减器顺时针旋至最大,“磁场”调节旋钮逆时针调到最低,“扫场”调节顺时针调到最大。
顺磁核磁共振
摘要:本文详细介绍了利用微波顺磁共振与核磁共振的实验原理来测量样品的朗德g 因子,分析了实验中出现的各种现象以及发生误差的原因。
在顺磁共振实验中,根据扫场的作用选择共振信号,利用特斯拉计测得磁场强度得到样品的g 因子为2.091517,相对误差为4.45%,实验在可以接受的范围内。
在核磁共振实验中调节频率,找到最佳的信号,分别对纯水和4CuSO 两种样品进行了实验,测得的g 因子都为0.000556。
关键词:微波顺磁共振 核磁共振 g 因子引言泡利(Pauli)在1924年提出电子自旋的概念,可以解释某些光谱的精细结构。
1944年,原苏联学者扎沃依斯基首先观察到电子自旋共振现象。
电子自旋共振(ESR)的研究对象是含有未偶电子(或称未配对电子)的物质。
通过对这些物质ESR 谱的研究,可以了解有关原子、分子及离子中未偶电子的状态及其周围环境的信息,从而获得物质结构方面的知识。
这一方法具有很高的灵敏度和分辨力,而且在测量过程中不破坏样品的物质结构,因此,在物理、化学、生物学和医学等领域有着广泛的应用。
此外,ESR 也是精确测量磁场的重要方法之一。
核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中能级之间发生共振跃迁的现象。
早期的核磁共振电磁波主要采用连续波,灵敏度较低,1966年发展起来的脉冲傅里叶变换核磁共振技术,将信号采集由频域变为时域,从而大大提高了检测灵敏度,由此脉冲核磁共振得到迅速发展,成为物理、化学、生物、医学等领域中分析、鉴定和微观结构研究不可缺少的工具。
核磁共振的物理基础是原子核的自旋。
泡利在1924年提出核自旋的假设,1930年在实验上得到证实。
1932年人们发现中子,从此对原子核自旋有了新的认识:原子核的自旋是质子和中子自旋之和,只有质子数和中子数两者或者其中之一为奇数时,原子核具有自旋角动量和磁矩。
这类原子核称为磁性核,只有磁性核才能产生核磁共振。
磁性核是核磁共振技术的研究对象。
正文一、微波顺磁共振(一)电子的自旋轨道磁矩与自旋磁矩原子中的电子在沿轨道运动的同时具有自旋,其自旋角动量为 () 1+=S S p S (1)其中S 是电子自旋量子数,2/1=S 。
实验报告顺磁共振实验报告范文_0306
2020实验报告顺磁共振实验报告范文_0306EDUCATION WORD实验报告顺磁共振实验报告范文_0306前言语料:温馨提醒,教育,就是实现上述社会功能的最重要的一个独立出来的过程。
其目的,就是把之前无数个人有价值的观察、体验、思考中的精华,以浓缩、系统化、易于理解记忆掌握的方式,传递给当下的无数个人,让个人从中获益,丰富自己的人生体验,也支撑整个社会的运作和发展。
本文内容如下:【下载该文档后使用Word打开】1.测定DPPH中电子的g因数;2.测定共振线宽,确定弛豫时间T2;3.掌握电子自旋试验仪的原理及使用。
电子自旋试验仪。
电子自旋的概念首先由Pauli于1924年提出。
1925年S.A.Goudsmit与G.Uhlenbeek利用这个概念解释某些光谱的精细结构。
近代观测核自旋共振技术,由Stanford大学的Bloch与Harvrd大学的Pound同时于1946年独立设计制作,遂后用它去观察电子自旋。
本实验的目的是观察电子自旋共振现象,测量DPPH 中电子的g因数及共振线宽。
由原子物理可知,对于原子中电子的轨道运动,与它相应的轨道磁矩l为lepl2me(2-1)式中pl为电子轨道运动的角动量,e为电子电荷,me为电子质量,负号表示由于电子带负电,其轨道磁矩方向与轨道角动量的方向相反,其数值大小分别为pl,hl原子中电子除轨道运动外还存在自旋运动。
根据狄拉克提出的电子的相对论性波动方程――狄拉克方程,电子自旋运动的量子数S=l/2,自旋运动角动量pS与自旋磁矩S之epsmes其数值大小分别为(2-2)psh,s比较式(2-2)和(2―1)可知,自旋运动电子磁矩与角动量之间的比值是轨道运动磁矩与角动量之间的比值的二倍。
原子中电子的轨道磁矩与自旋磁矩合成原子的总磁矩。
对于单电子的原子,总磁矩J与角动量PJ之间有jgepj2me(2-3)其中g1j(j1)l(l1)s(s1)2j(j1)(2-4)g称为朗德g因数。
电子顺磁共振实验
电子顺磁共振实验1925年乌仑贝克和哥德斯密,为了说明碱金属原子能级的双层结构,首先提出了电子自旋的假说:电子作自旋转动,由于其带负电,故而电子具有的自旋磁矩的方向与其自旋角动量方向相反,但直到1944年扎伏伊斯基才首先观察到电子自旋共振现象。
电子自旋共振,即(ESR ),它是处于恒定磁场中电子自旋磁矩在射频(或微波)场作用下所引起磁能级的跃迁。
1954年开始,电子自旋共振(ESR )逐渐发展成为一项新技术。
如其研究对象是具有原子固有磁距的顺磁性物质,又称之为电子顺磁共振(即EPR )顺磁物质。
如3d 壳层未满的铁族与3d 壳层未满的稀土族元素所组成的化合物,含有自旋不配对的自由基有机化合物都是研究ESR 的重要对象。
原子及离子中未偶电子的状态及其周围环境方面的信息,从而得到有关物质结构何化学键的信息,故电子自旋共振是一种重要的近代物理实验技术,在物理、化学、生物、医学等领域有广泛的应用。
本实验要求观察电子自旋共振现象,观察顺磁离子对共振信号的影响,测量DPPH 中电子的g 因子,并利用电子自旋共振测量地球磁场的垂直份量。
【实验目的】1.学习电子自旋共振的基本原理,实验现象,实验方法。
2.测量DPPH 样品电子的g 因子及共振线宽。
【实验原理】1.由物理学理论可知电子自旋角动量值应为h S S p s )1(+=,S 是自旋量子数。
由于电子带负电,所以其自旋磁矩应是平行于角动量的。
当它处于稳恒磁场中时,将获得12+S 个可能取向。
或者说,磁场的作用将电子能级劈裂成12+S 个次能级,简言之两相邻次级间的能量差为:0B g E B e ⋅⋅=∆μ (1)如果在电子所在的稳恒磁场区再迭加一个同稳恒磁场垂直的交变磁场1B ,而它的频率f 又恰好调整到使一个量子的能量0f h ⋅刚好等于E ∆ 即:00B g f h B e ⋅⋅=⋅μ则两邻近能级间就有跃迁,即发生E 、S 、R 现象则:00B hg f B e μ⋅= (2) 或 00B h g B e μω⋅=(2)式中 34106262.6-⨯=h J S ⋅ --- 普朗克常数24108024.9-⨯=B μ J 1-⋅T --- 波尔磁子 21=S 时 0023.2=e g 则 8024.20=f 0B (3)(3)式中0f 的单位是MHz ,0B 单位GS 。
顺磁共振实验报告
顺磁共振实验报告一、实验目的1、了解顺磁共振的基本原理。
2、掌握顺磁共振谱仪的使用方法。
3、测量 DPPH 样品的 g 因子和共振线宽。
二、实验原理顺磁共振(Electron Paramagnetic Resonance,EPR)又称电子自旋共振(Electron Spin Resonance,ESR),是指处于恒定磁场中的电子自旋磁矩在射频电磁场作用下发生的一种磁能级间的共振跃迁现象。
物质的顺磁性是由具有未成对电子的原子、离子或分子引起的。
在没有外加磁场时,这些未成对电子的自旋磁矩取向是随机的,物质对外不显示宏观磁性。
当施加一个外加磁场时,电子的自旋磁矩会沿着磁场方向取向,产生一个与磁场方向相同的磁矩分量,同时产生一个与磁场方向相反的磁矩分量。
当外加一个与电子自旋磁矩进动频率相同的射频电磁场时,就会发生共振吸收,从低能态跃迁到高能态。
共振条件可以表示为:$h\nu = g\mu_{B}B$,其中$h$是普朗克常量,$\nu$是射频电磁波的频率,$g$是朗德因子,$\mu_{B}$是玻尔磁子,$B$是外加磁场的磁感应强度。
三、实验仪器本次实验使用的是某某型号的顺磁共振谱仪,主要由以下部分组成:1、电磁铁:提供外加直流磁场。
2、微波系统:包括微波源、隔离器、衰减器、谐振腔等,用于产生和传输微波信号。
3、检测系统:包括检波器、放大器、示波器等,用于检测共振吸收信号。
四、实验步骤1、样品制备将DPPH 粉末均匀地填充到样品管中,然后将样品管插入谐振腔中。
2、仪器调节(1)开启电源,预热仪器一段时间。
(2)调节磁场电流,使磁场从零逐渐增加,观察示波器上的信号。
(3)调节微波频率,使示波器上出现共振吸收峰。
3、数据测量(1)在共振条件下,测量磁场强度 B。
(2)改变磁场强度,测量不同磁场下的共振吸收峰。
五、实验数据及处理1、记录不同磁场强度下的共振吸收峰位置,如下表所示:|磁场强度(T)|共振频率(MHz)|||||02 |_____||03 |_____||04 |_____|2、根据共振条件$h\nu = g\mu_{B}B$,计算朗德因子 g。
实验报告顺磁共振实验报告范文_0660
2020实验报告顺磁共振实验报告范文_0660EDUCATION WORD实验报告顺磁共振实验报告范文_0660前言语料:温馨提醒,教育,就是实现上述社会功能的最重要的一个独立出来的过程。
其目的,就是把之前无数个人有价值的观察、体验、思考中的精华,以浓缩、系统化、易于理解记忆掌握的方式,传递给当下的无数个人,让个人从中获益,丰富自己的人生体验,也支撑整个社会的运作和发展。
本文内容如下:【下载该文档后使用Word打开】电子顺磁共振仪主机、磁铁、示波器、微波系统(包括微波源、隔离器、阻抗调配器、钮波导、直波导、可变短路器及检波器)、Q9连接线2根、电源线1根、支架3个、插片连接线4根。
1)先把三个支架放到适当的位置,再将微波系统放到支架上,调节支架的高低,,使得微波系统水平放置,最后把装有DPPH 样品(二苯基苦酸基联氨,分子式为(C6H5)2NNC6H2(HO2)5)的试管放在微波系统的样品插孔中;2)将微波源的输出与主机后部微波源的电源接头相连,再将电子顺磁共振仪面板上的直流输出与磁铁上的一组线圈的输入相连,扫描输出与磁铁面板上的另一组线圈相连,最后将检波输出与示波器的输入端相连;3)打开电源开关,将示波器调至直流挡;将检波器的输出调至直流最大,再调节短路活塞,使直流输出最小;将示波器调至交流档,并调节直流调节电位器,使得输出信号等间距;4)用Q9连接线一端接电子顺磁共振仪主机面板上右下XOUT 端,另一端接示波器CH1通道,调节短路活塞观察李萨如图形; 5)在环形器和扭波导之间加装阻抗调配器,然后调节检波器和阻抗调配器上的旋钮观察色散波形。
(注:以下数据不作为仪器验收标准,仅供实验时参考)1)调节适当可以观察到共振信号波形如图2所示:图2吸收信号2)可以观察到李萨如图形如图3所示:图3李萨如图形3)可以观察到色散图如图4所示:图4色散信号T,又因为微波频率为4)用特斯拉计可以测定磁铁磁感应强度为:B0.340f9.37GHz9.37109Hz,根据B,可以计算出旋磁比:2f29.371091.731011,B0.340又因为ge,所以有:2me4mef49.10910319.37109g1.97eB1.60210190.340所以朗德g因子值为1.97。
顺磁共振
顺磁共振电子顺磁共振(Electron Paramagnetic Resonance 简称EPR )或称电子自旋共振(Electron Spin Resonance 简称ESR )是探测物质中未耦电子以及它们与周围原子相互作用的非常重要的现代分析方法,它具有很高的灵敏度和分辨率,并且具有在测量过程中不破坏样品结构的优点。
自从1944年物理学家扎伏伊斯基(Zavoisky )发现电子顺磁共振现象至今已有五十多年的历史,在半个多世纪中,EPR 理论、实验技术、仪器结构性能等方面都有了很大的发展,尤其是电子计算机技术和固体器件的使用,使EPR 谱仪的灵敏度、分辨率均有了数量级的提高,从而进一步拓展了EPR 的研究和应用范围。
这一现代分析方法在物理学、化学、生物学、医学、生命科学、材料学、地矿学和年代学等领域内获得了越来越广泛的应用。
本实验的目的是在了解电子自旋共振原理的基础上,学习用射频或微波频段检测电子自旋共振信号的检测方法,并测定DPPH 中电子的g 因子和共振线宽。
一 实验原理原子的磁性来源于原子磁矩。
由于原子核的磁矩很小,可以略去不计,所以原子的总磁矩由原子中个电子的轨道磁矩和自旋磁矩所决定。
在本单元的基础知识中已经谈到,原子的总磁矩μJ 与P J 总角动量之间满足如下关系:J J BJ P P g γμμ=-= (1-6-1) 式中μB 为波尔磁子,ћ为约化普朗克常量。
由上式可知,回磁比Bg μγ-= (1-6-2) 按照量子理论,电子的L -S 耦合结果,朗得因子)1(2)1()1()1(1++-++++=J J L L S S J J g (1-6-3) 由此可见,若原子的磁矩完全由电子自旋磁矩贡献(L =0,J =S ),则g =2。
反之,若磁矩完全由电子的轨道磁矩所贡献(S=0,J=1),则g =1。
若自旋和轨道磁矩两者都有贡献,则g 的值介乎1与2之间。
因此,精确测定g 的值便可判断电子运动的影响,从而有助于了解原子的结构。
电子顺磁共振实验
近代物理实验实验名称:电子顺磁共振姓名:张超学号: 3110831032 指导老师:解光勇【实验目的】1、在了解电子自旋共振原理的基础上,学习用微波频段检查电子自旋共振信号的方法。
2、观察共振信号波形,李萨如图形和色散图形。
3、测定DPPH 中电子的g 因子。
【实验内容】1、将DPPH 样品插在示波器的小孔中;2、打开电源,将示波器的输入通道打在直流(DC )档上;3、调节检波器中的旋钮,使直流(DC )信号输出最大;4、调节端路活塞,再使直流(DC )信号输出最小;5、将示波器的输入通道打在交流(AC )档上,幅度为5mV 档;6、这是在示波器就可以观察到共振信号,但此时的信号不一定为最强,可以在小范围内调节端路活塞与检波器,也可以调节样品在磁场中的位置(样品在磁场中心处为最佳状态),使信号达到一个最佳的状态;7、信号调出以后,关机,将阻抗匹配器接在环型器中的(II )端与钮波导中间,开机,通过调节阻抗匹配器上的旋钮,就可以观察到吸收或色散波形;8、由磁铁感应强度B ,微波频率f ,根据B γω=,计算出旋磁比γ,又因为em e g 2∙-=γ,所以有:B e f m g ∙∙-=π4,计算出朗德g 因子值。
【实验仪器】电子顺磁共振谱仪、示波器等。
实际实验时的实际仪器图如下图所示电子顺磁共振谱仪有谐振腔、微波源、隔离器、环形器、晶体检波器、扭波导、短路活塞和阻抗调配器八部分组成。
【实验原理】电子自旋共振(ESR)或电子顺磁共振(EPR),是指在稳恒磁场作用下,具有未成对电子的物质置于静磁场z B 中,由于电子自旋磁矩与外部磁场相互作用导致电子的基态发生塞曼能级分裂:ZB B g E μ=∆(B μ为波尔磁矩,g 为无量纲参数);当在垂直于静磁场方向上所加横向电磁波的量子能量ωn 等于E ∆时,满足共振条件,此时未成对电子由下能级跃迁上能级。
1944年,苏联物理学家扎沃伊斯基首次从2CuCl 、2MnCl 等顺磁性盐类发现。
顺磁共振实验报告
近代物理实验报告顺磁共振实验学院班级姓名学号时间2014年5月10日顺磁共振实验实验报告【摘要】电子顺磁共振又称电子自旋共振。
由于这种共振跃迁只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中,因此被称为电子顺磁共振;因为分子和固体中的磁矩主要是自旋磁矩的贡献所以又被称为电子自旋共振。
简称“EPR”或“ESR”。
由于电子的磁矩比核磁矩大得多,在同样的磁场下,电子顺磁共振的灵敏度也比核磁共振高得多。
在微波和射频围都能观察到电子顺磁现象,本实验使用微波进行电子顺磁共振实验。
【关键词】顺磁共振,自旋g因子,检波【引言】顺磁共振(EPR)又称为电子自旋共振(ESR),这是因为物质的顺磁性主要来自电子的自旋。
电子自旋共振即为处于恒定磁场中的电子自旋在射频场或微波场作用下的磁能级间的共振跃迁现象。
顺磁共振技术得到迅速发展后广泛的应用于物理、化学、生物及医学等领域。
电子自旋共振方法具有在高频率的波段上能获得较高的灵敏度和分辨率,能深入物质部进行超低含量分析,但并不破坏样品的结构,对化学反应无干扰等优点,对研究材料的各种反应过程中的结构和演变,以及材料的性能具有重要的意义。
研究了解电子自旋共振现象,测量有机自由基DPPH的g因子值,了解和掌握微波器件在电子自由共振中的应用,从矩形谐振长度的变化,进一步理解谐振腔的驻波。
【正文】一、实验原理(1)电子的自旋轨道磁矩与自旋磁矩 原子中的电子由于轨道运动,具有轨道磁矩,其数值为:2l l e e P m μ=-,负号表示方向同l P 相反。
在量子力学中l P =,因而(2l B l l m μ==+,其中2B e e m μ=称为玻尔磁子。
电子除了轨道运动外还具有自旋运动,因此还具有自旋磁矩,其数值表示为:s s e e P m m μ=-=。
由于原子核的磁矩可以忽略不计,原子中电子的轨道磁矩和自旋磁矩合成原子的总磁矩:2j j e e gP m μ=-,其中g 是朗德因子:(1)(1)(1)12(1)j j l l s s g j j +-+++=++。
,顺磁共振光谱
顺磁共振光谱是一种谱学技术,用于观察顺磁性物质的磁共振行为。
它基于电子自旋的性质,通过测量样品中的核磁共振信号来获得有关样品分子结构和动力学的信息。
以下是对顺磁共振光谱的详细分析:1. 原理:顺磁共振光谱使用强磁场作用于顺磁性物质,使样品中的电子自旋和核自旋在特定频率下发生共振。
通过对共振信号的测量和分析,可以了解样品中的分子结构、磁性质和相互作用等信息。
2. 仪器和实验条件:顺磁共振光谱需要使用高磁场强度的磁体,通常为超导磁体。
实验室中还需要有一套微波和射频系统,用于产生激励脉冲和检测共振信号。
此外,还需要一台计算机来控制实验和处理数据。
3. 样品制备:样品通常是含有顺磁性金属离子 如铁、铜、锰等)或具有未成对电子的有机物。
样品制备时需要纯化和溶解,并尽量避免氧气和水分的存在,以减少样品和仪器之间的氧化和水解反应。
4. 光谱参数:顺磁共振光谱的主要参数包括化学位移、弛豫时间、相对强度和峰宽等。
化学位移是共振峰在频率轴上的位置,可以提供关于样品中原子环境的信息。
弛豫时间是共振信号衰减至初始强度的时间,反映了样品中自旋自相互作用的强度和自由旋转的快慢程度。
相对强度表示共振峰的相对大小,可以与样品中不同类型的核自旋数量相关联。
峰宽反映了样品中的相干时间和自旋扩散等因素。
5. 数据分析:顺磁共振光谱的数据通常以谱图的形式呈现,横轴表示频率,纵轴表示强度。
通过比较实验数据和已知标准物质的光谱,可以确定样品中的分子结构,甚至推断分子间的相互作用。
此外,还可以通过测量不同条件下的共振峰参数的变化,了解样品的动力学行为和磁场响应。
总的来说,顺磁共振光谱是一种有力的工具,用于分析顺磁性物质的结构和性质。
它在化学、生物、材料科学等领域都有广泛的应用,为研究人员提供了重要的信息和洞察力。
磁共振技术实验报告
磁共振技术实验报告【摘要】磁共振指磁矩不为零的物质处于恒定磁场中,由于射频或微波电磁场引起磁能级之间的共振跃迁现象。
本实验主要涉及到磁共振技术中的三个实验,分别为顺磁共振、核磁共振、光磁共振实验,讨论影响实验信号的因素,并分析三种共振实验的特点。
通过顺磁实验主要了解微波顺磁共振的概念和原理,使用微波进行电子顺磁共振实验,计算出原子的g因子;通过核磁共振实验测定有关物理量,认识磁共振的一般特性。
观测核磁共振的测量原理和实验方法;通过光磁共振实验了解掌握光抽运和光检测的原理和实验方法,加深对超精细结构,光跃迁及磁共振的理解,测定铷87及铷85的g因子,地磁场垂直和水平分量。
尽管这些这些磁共振各有特点,但有着共同的原理和方法,因此本实验还有一主要目的是找到他们的发展特点并引发思考技术的未来发展方向。
【关键字】顺磁共振核磁共振光磁共振g 因子【引言】磁共振是指磁矩不为零的原子或原子核在稳恒磁场作用下对电磁辐射能的共振吸收现象。
如果共振是由原子核磁矩引起的, 则该粒子系统产生的磁共振现象称核磁共振(简写作NMR);如果磁共振是由物质原子中的电子自旋磁矩提供的,则称电子自旋共振(简写ESR),亦称顺磁共振(写作EPR)。
此外,还有以其他物理特征为标志的共振现象,建立在光抽运基础上的光泵磁共振。
尽管这些磁共振各有特点,但有着共同的原理和方法。
【正文】磁共振是在固体微观量子理论和无线电微波电子学技术发展的基础上被发现的。
1945年首先在顺磁性Mn盐的水溶液中观测到顺磁共振,第二年,又分别用吸收和感应的方法发现了石蜡和水中质子的核磁共振;用波导谐振腔方法发现了Fe、Co和Ni薄片的铁磁共振。
1950年在室温附近观测到固体Cr2O3的反铁磁共振。
1953年在半导体硅和锗中观测到电子和空穴的回旋共振。
1953年和1955年先后从理论上预言和实验上观测到亚铁磁共振。
随后又发现了磁有序系统中高次模式的静磁型共振(1957)和自旋波共振(1958)。
微波顺磁共振、核磁共振实验报告
顺磁共振1、实验原理:1、 电子的自旋轨道磁矩与自旋磁矩原子中的电子由于轨道运动,具有轨道磁矩,其数值为:负号表示方向同相反在量子力学中,因而其中称为玻尔磁子。
电子除了轨道运动外还具有自旋运动,因此还具有自旋磁矩,其数值表示为:由于原子核的磁矩可以忽略不计,原子中电子的轨道磁矩和自旋磁矩合成原子的总磁矩: 其中g是朗德因子,在外磁场中原子磁矩要受到力的作用,其效果是磁矩绕磁场的方向作旋进,也就是Pj绕着磁场方向作旋进,引入回磁比,总磁矩可表示成。
同时原子角动量Pj和原子总磁矩取向是量子化的。
在外磁场方向上的投影为:其中m称为磁量子数,相应磁矩在外磁场方向上的投影为:二、电子顺磁共振原子磁矩与外磁场B相互作用可表示为:不同的磁量子数m所对应的状态表示不同的磁能级,相邻磁能级间的能量差为,它是由原子受磁场作用而旋进产生的附加能量。
如果在原子所在的稳定磁场区又叠加一个与之垂直的交变磁场,且角频率满足条件即,刚好满足原子在稳定外磁场中的邻近二能级差时,二邻近能级之间就有共振跃迁,我们称之为电子顺磁共振。
当原子结合成分子或固体时,由于电子轨道运动的角动量常是猝灭的,即近似为零,所以分子和固体中的磁矩主要是电子自旋磁矩的贡献。
根据泡利原理,一个电子轨道最多只能容纳两个自旋相反的电子,若电子轨道都被电子成对地填满了,它们的自旋磁矩相互抵消,便没有固有磁矩。
通常所见的化合物大多数属于这种情况,因而电子顺磁共振只能研究具有未成对电子的特殊化合物。
三、弛豫时间实验样品是含有大量具有不成对电子自旋所组成的系统,虽然各个粒子都具有磁矩,但是在热运动的扰动下,取向是混乱的,对外的合磁矩为零。
当自旋系统处在恒定的外磁场H0中时,系统内各质点的磁矩便以不同的角度取向磁场H0的方向,并绕着外场方向进动,从而形成一个与外磁场方向一致的宏观磁矩M。
当热平衡时,分布在各能级上的粒子数服从波耳兹曼定律,即:式中k是波耳兹曼常数,k=1.3803×10-16(尔格/度),T是绝对温度。
顺磁共振实验报告范文
顺磁共振实验报告范文实验目的本实验旨在通过顺磁共振谱仪探究样品中原子核的磁共振行为,并通过数据分析方法,计算出标样的质子信号频率和T1、T2等参数。
实验原理顺磁共振(Nuclear Magnetic Resonance, NMR)是介于磁学与光谱学之间的一门学科。
说到顺磁共振,就不得不提到磁共振现象。
磁共振现象是指在一个恒定的磁场中,放入一定类型的原子核,则原子核会产生一个由外向内的磁场。
这个磁场的大小跟原子核所在位置的磁场大小有关,而原子核所在位置的磁场大小则跟磁场方向角度有关。
因此,根据不同磁场方向角度,可以测得不同大小的信号。
当给磁场加上高频电磁波的时候,如果高频电磁波的频率和磁场中原子核的共振频率相等时,就会激发共振信号。
共振信号也是有一定规律的,如果提供足够大的磁场梯度,利用感知探头可以将共振信号转化成二维空间内每一个点对应的一个幅值信号。
因此就可以用二维信号的图形来代表被测物品内物质的数量和类型,这就是顺磁共振成像的原理。
实验仪器与装置本实验使用以下仪器和设备: - 顺磁共振谱仪 - 标样和待测样品 - 高频探针 - 稳流电源 - 计算机等实验步骤1.打开仪器电源,启动系统软件,设置环境参数,如加样位置、参数等。
2.在顺磁共振谱仪上进行自检和自校准,并测试探头是否处于工作状态。
3.将标准样品放在仪器上,通过仪器调节,获取标准样品的质子信号。
获取方式有两种:一、通过仪器标定功能获得数据;二、手动调节原子核共振频率获得数据。
4.将待测样品放在仪器上,选择检测处理类型,并按照标定好的质子信号进行检测和处理。
5.将实验数据导出到计算机上进行处理,得到实验数据。
实验结果与分析在本实验中,我们获得了标准样品和待测样品的NMR数据,通过对数据进行分析得到了标准样品的质子信号频率和T1、T2等参数。
得到的实验数据如下:标准样品待测样品4.45MHz 4.32MHz1.57s 1.51s1.23s 1.19s分析上表数据,我们可以看出,待测样品的质子信号频率要比标准样品稍微低一些。
实验报告__微波顺磁共振及核磁共振1
微波顺磁共振步骤1. 连接系统,将可变衰减器顺时针旋至最大, 开启系统中各仪器的电源,预热20分钟。
2. 将磁共振实验仪器的旋钮和按钮作如下设置: “磁场”逆时针调到最低,“扫场”逆时针调到最低,按下“调平衡/Y轴”按钮(注:必须按下),“扫场/检波”按钮弹起,处于检波状态。
(注:切勿同时按下)。
3. 将样品位置刻度尺置于90mm处,样品置于磁场正中央。
4. 将单螺调配器的探针逆时针旋至“0"刻度。
5. 信号源工作于等幅工作状态,调节可变衰减器使调谐电表有指示,然后调节“检波灵敏度”旋钮, 使磁共振实验仪的调谐电表指示占满度的2/3以上。
6. 用波长表测定微波信号的频率,方法是:旋转波长表的测微头,找到电表跌破点,查波长表——刻度表即可确定振荡频率,使振荡频率在9370MHz左右,如相差较大,应调节信号源的振荡频率,使其接近9370MHz的振荡频率。
测定完频率后,将波长表旋开谐振点。
7. 调节样品谐振腔的可调终端活塞,使调谐电表指示最小,样品谐振腔对微波信号谐振。
8. 为了提高系统的灵敏度,可减小可变衰减器的衰减量,使调谐电表显示尽可能提高。
然后,调节魔T另一支臂单螺调配器探针,使调谐电表指示更小。
若磁共振仪电表指示太小,可调节灵敏度,使指示增大。
9. 按下“扫场”按钮。
此时调谐电表指示为扫场电流的相对指示,调节“扫场”旋钮使电表指示在满度的一半左右。
10. 由小到大调节恒磁场电流,当电流达到1.7到2.1A之间时,示波器上即可出现如图7-4-6所示的电子共振信号.图7-4-611. 若共振波形值较小,或示波器图形显示欠佳,可采用以下方法:(1)将可变衰器反时针旋转,减小衰减量,增大微波功率。
(2)正时针调节“扫场”旋钮,加大扫场电流。
(3)提高示波器的灵敏度。
(4)调节微波信号源震荡腔法兰盘上的调节钉,可加大微波输出功率。
12. 若共振波形左右不对称,调节单螺调配器的深度及左右位置,或改变样品在磁场中的位置,通过微调样品谐振腔可是共振波形成为图5(a)所示的波形。
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实验三微波顺磁共振电子自旋的概念是Pauli在1924年首先提出的。
1925年,S.A.Goudsmit和G.Uhlenbeck用它来解释某种元素的光谱精细结构获得成功。
Stern和Ger1aok也以实验直接证明了电子自旋磁矩的存在。
电子自旋共振(Electron Spin Resonance)缩写为ESR,又称顺磁共振(Paramagnetic Resonance)。
它是指处于恒定磁场中的电子自旋磁矩在射频电磁场作用下发生的一种磁能级间的共振跃迁现象。
这种共振跃迁现象只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中,称为电子顺磁共振。
1944年由前苏联的柴伏依斯基首先发现。
它与核磁共振(NMR)现象十分相似,所以1945年Purcell、Paund、Bloch和Hanson等人提出的NMR实验技术后来也被用来观测ESR现象。
ESR己成功地被应用于顺磁物质的研究,目前它在化学、物理、生物和医学等各方面都获得了极其广泛的应用。
例如发现过渡族元素的离子、研究半导体中的杂质和缺陷、离子晶体的结构、金属和半导体中电子交换的速度以及导电电子的性质等。
所以:ESR也是一种重要的近代物理实验技术。
ESR的研究对象是具有不成对电子的物质,如(1)具有奇数个电子的原子,象氢原子;(2)内电子壳层未被充满的离子,如过渡族元素的离子;(3)具有奇数个电子的分子,如NO;(4)某些虽不含奇数个电子,但总角动量不为零的分子,如O2;(5)在反应过程中或物质因受辐射作用产生的自由基;(6)金属半导体中的未成对电子等等,通过对电子自旋共振波谱的研究,即可得到有关分子、原子或离子中未偶电子的状态及其周围环境方面的信息,从而得到有关的物理结构和化学键方面的知识。
“电子自旋共振”与“核磁共振”的不同点在于电子磁矩较核磁矩大三个数量级,因此在实验中,若二者的共振频率大致相同,则电子自旋共振所需的外加静磁场要小得多,由螺线管产生就够了。
用电子自旋共振方法研究未成对的电子,可以获得其它方法不能得到或不能准确得到的数据。
如电子所在的位置,游离基所占的百分数等等。
一、实验目的:1.了解顺磁共振的基本原理。
2.观察在微波段的EPR现象,测量DPPH自由基中电子的g因子。
3.利用样品有机自由基DPPH在谐振腔中的位置变化,探测微波磁场的情况,确定微波的波导波长二、实验原理:由原子物理可知,自旋量子数的自由电子其自旋角动量,h=6.62⨯10-34 J∙s,称为普朗克常数,因为电子带电荷,所以自旋电子还具有平行于角动量的磁矩,当它在磁场中由于受磁感应强度的作用,则电子的单个能级将分裂成2S+1(即两个)子能级, 称作塞曼能级,如图1所示,两相邻子能级间的能级差为(1)式中焦耳/持斯拉,称为玻尔磁子,g为电子的朗德因子,是一个无量纲的量,其数值与粒子的种类有关,如的自由电子g=2.0023。
从图1可以看出,这两个子能级之间的分裂将随着磁感应强度B的增加而线性地增加。
自由电子在直流静磁场中,不仅作自旋运动,而且将绕磁感应强度进动,其进动频率为,如果在直流磁场区迭加一个垂直于频率为的微波磁场,当微波能量子的能量等于两个子能级间的能量差时,则处在低能级上的电子有少量将从微波磁场吸收能量而跃进到高能级上去。
因而吸收能量为(2)即发生EPR现象,式(2)称为EPR条件。
式(2)也可写成(3)将g、、h值代入上式可得 1010Hz。
此处的单位为T(特斯拉)。
如果微波的波长3cm, 即10000, 则共振时相应的要求在0. 3T以上。
在静磁场中, 当处于热平衡时,这两个能级上的电子数将服从玻尔兹曼分布,即高能级上的电子数与低能级上的电子数之比为图 1电子自旋共振能级分裂示意图(4)一般比小三个数量级, 即<<, 所以上式可展开为(5)式中=1.3807x 焦耳/开, 为玻尔兹曼常数,在室温下 T=300K,如微波的时, 则。
可以看出, 实际上只有很小一部分电子吸收能量而跃迁, 故电子自旋共振吸收信号是十分微弱的。
设为总电子数,则容易求得热平衡时二子能级间的电子数差值为(6)由于EPR信号的强度正比于,因比在一定时,式(6)说明温度越低和磁场越强,或微波频率越高,对观察E P R信号越有利。
实验所采用的样品为含有自由基的二苯基—苦基肼基(DPPH),其分子式为,结构式如图2所示图2 DPPH的结构图由此可见:在中间的N原子少一个共价键,有一个未偶电子,,或者说有一个未配对的自由电子,这个自由电子就是实验研究的对象,它无轨道磁矩,因此实验中观察到的是电子自旋共振的情况,故通常又称为电子自旋共振(ESR), 由于DPPH中的“自由电子"并不是完全自由的, 故其g因子值不等于2.0023而是2.0036。
三、实验装置图3实验装置示意图顺磁共振最初是在射频电路中观测的,后来为了提高灵敏度从提高频率着手,于是微波系统取代了射频电路。
微波顺磁共振实验是在三厘米频段(9370MHZ附近)进行电子自旋共振实验的。
采用可调式矩形谐振腔。
微波顺磁共振实验系统方框图见3。
图中信号发生器为系统提供频率约为9370MHZ 的微波信号,微波信号经过隔离器,衰减器,波长计到魔T的H臂,魔T将信号平分后分别进入相邻的两臂。
可调矩形样品谐振腔,通过输入端的耦合片,可使微波能量进入微波谐振腔,矩形谐振腔的末端是可移动的活塞,用来改变谐振腔的长度。
为了保证样品总是处于微波磁场的最强处,在谐振腔的宽边正中开了一条窄缝,通过机械传动装置可使实验样品处于谐振腔中的任意位置,并可从贴在窄边的刻度直接读出,实验样品为密封于一段玻璃管中的有机自由基DPPH。
系统中,磁共振实验仪的“X轴”输出为示波器提供同步信号,调节“调相”旋钮可使正弦波的负半周扫描的共振吸收峰与正半周的共振吸收峰重合。
当用示波器观察时,扫描信号为磁共振实验仪的X轴提供的50MHZ正弦波信号,Y轴为检波器输出的微波信号。
将磁场强度的H数值及微波频率的v的数值代入磁共振条件就可以求得朗德因子g 的值。
下面对微波源,磁场系统,样品谐振腔,魔T系统等作简单介绍。
1.微波源微波源可采用反射式速调管微波源或固态微波源。
本实验采用3cm固态微波源,它具有寿命长、输出频率较稳定等优点,用其作微波源时,ESR的实验装置比采用速调管简单。
因此固态微波源目前使用比较广泛。
通过调节固态微波源谐振腔中心位置的调谐螺钉,可使谐振腔固有频率发生变化。
调节二极管的工作电流或谐振腔前法兰盘中心处的调配螺钉可改变微波输出功率。
2.魔T魔 T是一个具有与低频电桥相类似特征的微波元器件,如图4所示。
它有四个臂,相当于一个E~T和一个H~T组成,故又称双T,是一种互易无损耗四端口网络,具有“双臂隔离,旁臂平分”的特性。
利用四端口S矩阵可证明,只要1,4臂同时调到匹配,则2,3臂也自动获得匹配;反之亦然。
E臂和H臂之间固有隔离,反向臂2,3之间彼此隔离,即从任一臂输入信号都不能从相对臂输出,只能从旁臂输出。
信号从H臂输入,同相等分给2,3臂;E臂输入则反相等分给2,3臂。
由于互易性原理,若信号从反向臂2,3同相输入,则E臂得到它们的差信号,H臂得到它们的和信号;反之,若2,3臂反相输入,则E臂得到和信号,H臂得到差信号。
当输出的微波信号经隔离器、衰减器进入魔 T的H臂,同相等分给2,3臂,而不能进入E臂。
3臂接单螺调配器和终端负载;2臂接可调的反射式矩形样品谐振腔,样品DPPH 在腔内的位置可调整。
E臂接隔离器和晶体检波器;2,3臂的反射信号只能等分给E,H臂,当3臂匹配时,E臂上微波功率仅取自于2臂的反射。
图4 魔T示意图3.样品腔样品腔结构,是一个反射式终端活塞可调的矩型谐振腔。
谐振腔的末端是可移动的活塞,调节活塞位置,使腔长度等于半个波导波长的整数倍()时,谐振腔谐振。
当谐振腔谐振时,电磁场沿谐振腔长l方向出现P个长度为的驻立半波,即TE模式。
腔内闭合磁力线平行于波导宽壁,且同一驻立半波磁力线的方向相同、相邻驻立半波磁力线的方向相反。
在相邻两驻立半波空间交界处,微波磁场强度最大,微波电场最弱。
满足样品磁共振吸收强,非共振的介质损耗小的要求,所以,是放置样品最理想的位置。
在实验中应使外加恒定磁场B垂直于波导宽边,以满足ESR共振条件的要求。
样品腔的宽边正中开有一条窄槽,通过机械传动装置可使样品处于谐振腔中的任何位置并可以从窄边上的刻度直接读数,调节腔长或移动样品的位置,可测出波导波长。
4.磁场系统磁场系统由带调制磁场的永久磁铁扫场源和移相器组成。
永久磁铁提供与谱仪工作频率相匹配的样品磁能级分裂所必须的恒定磁场,扫场源在调制线圈上加上50H的低频电流,这样便产生一个交变磁场,设为B sin t.如果调制磁场变化的幅度,比磁共振信号的宽度大,则可以扫出整个共振信号。
若将50H调制场加至示波器X轴扫描,这样示波器屏幕的横轴电子束留下的每一个亮点,都对应着一个确定的瞬时磁场值,其中B是调制场幅值(∥)。
与此同时再将微波信号经过检波后接至示波器Y轴,则发生共振时,吸收信号便以脉冲形式显示在示波器上。
因调制场变化一周时,有两次通过共振区,可看到两个共振信号,这时再通过移相器给示波器X轴提供可移相的50H扫描信号,适当调节移相器中的电位器,使两个共振信号联合。
四.实验步骤1、连接系统,将可变衰减器顺时针旋至最大,开启系统中各仪器的电源,预热20分钟。
2、将磁共振实验仪器的旋钮和按钮作如下设置: “磁场”逆时针调到最低,“扫场”逆时针调到最低,按下“调平衡/Y轴”按钮(注:必须按下),“扫场/检波”按钮弹起,处于检波状态。
(注:切勿同时按下)。
3、将样品位置刻度尺置于90mm处,样品置于磁场正中央。
4、将单螺调配器的探针逆时针旋至“0"刻度。
5、信号源工作于等幅工作状态,调节可变衰减器使调谐电表有指示,然后调节“检波灵敏度”旋钮, 使磁共振实验仪的调谐电表指示占满度的2/3以上。
6、用波长表测定微波信号的频率,使振荡频率在9370MHz左右,如相差较大,应调节信号源的振荡频率,使其接近9370MHz的振荡频率。
测定完频率后,将波长表旋开谐振点。
7、为使样品谐振腔对微波信号谐振,调节样品谐振腔的可调终端活塞,使调谐电表指示最小,此时,样品谐振腔中的驻波分布如图5所示。
8、为了提高系统的灵敏度,可减小可变衰减器的衰减量,使调谐电表显示尽可能提高。
然后,调节魔T另一支臂单螺调配器探针,使调谐电表指示更小。
若磁共振仪电表指示太小,可调节灵敏度,使指示增大。
9、按下“扫场”按钮。
此时调谐电表指示为扫场电流的相对指示,调节“扫场”旋钮使电表指示在满度的一半左右。
10、由小到大调节恒磁场电流,当电流达到1.7到2.1A之间时,示波器上即可出现如图6所示的电子共振信号.图6微波顺磁共振信号11、若共振波形值较小,或示波器图形显示欠佳,可采用以下方法:(1)将可变衰器反时针旋转,减小衰减量,增大微波功率。