大黄
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碱水（大黄素）
加6M HCl调至PH=2 静置沉淀
抽滤，得大黄素粗品
乙醚提取液
碱水（芦荟大黄素）
从左到右按萃取顺序排列，图6为大黄素粗品
硅胶柱层析分离大黄素
①装柱（干法）
在色谱柱中塞入适量棉花后，加入12g硅胶。
②上样
在柱中加入样品后，再加适量硅胶。（注意 每加一次都要锤平）
③洗脱收集
石油醚：乙酸乙酯（7：3）洗脱，每10ml收 集一个流分，共收集6个流分。TLC检查， 合并收集大黄素流分。
乙醚提取液
2.5%NaHCO3 50ml（分三次，20,20,15）
1%NaOH 50ml
（分三次，20,20,15）
乙醚提取液
2.5%Na2CO3 50ml （分三次，20,20,15）
碱水（大黄酸）
乙醚提取液
碱水（大黄素甲醚、大黄酚）
乙醚提取液
2.5%Na2CO3 50ml （分三次，20,20,15）
大黄中的大黄素提取、分离和鉴定
酸水解
大黄粗粉15g，加入20% 的硫酸水溶液 ml，直火 加热1h，抽滤，滤饼水洗 至中性，干燥。
总蒽醌苷元的提取
干燥滤饼磨成细粉，用滤纸 包来装，再在药包上系上细 线，将药包置于索氏提取器 中，加入乙醚，回流提取1.5h， 得乙醚提取液。
PH梯度萃取分离大黄中的大黄素
从左到右依次为萃取顺序以及TLC结果
大黄素熔点测定以及颜色反应
百度文库
大黄素熔点：259.8℃—260.2℃ 大黄素+醋酸镁：橙色 茜素+醋酸镁：紫色 大黄素+氢氧化钠：红色 茜素+氢氧化钠：蓝色