污泥检测方法

PH

参考方法：城污水处理厂污泥检验方法CJ/T 221-2005 4 PH的测定电极法一、原理

PH由测量电池的电动势而得。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极组成电池。在25℃条件下，溶液中每变化1个PH单位，电位差改变为59.16mV，据此在仪器行直接以PH的读数表示。温度差异在仪器上没有补偿装置。

用无CO2水浸泡污泥样品，最终使污泥中的[H+]完全转化至水中，达到凝固平衡后，测定此时的PH值。

二、样品制备

对于脱水后的污泥样品称取5.00g置于150ml具塞磨口锥形瓶中，加入50mlCO2水浸泡，密封。置于复式振荡器上，于室温下振摇4h后，离心5min，取上清液作为待测液。

对于含水率大于99%的污泥，可直接将玻璃电极插入测定，但侧低昂数值至少要保持恒定30s。

对于不溶解粘稠状的污泥，则将样品进行离心5min后，收取足够量上清液于量筒中，作为待测液。

三、测试程序

1、样品测定

用PH酸度计测定经处理后的样品待测液的PH值，记录结果。

2、结果表示

PH值一般保留一位小数。

四、精密度和准确度

经过7个实验室，对13个样不同浓度污泥样品PH值进行测定，实验室内相对标准偏差为0.07%～0.74%

含水率

参考方法：城污水处理厂污泥检验方法CJ/T 221-2005 2 含水率的测定重量法

一、原理

将均匀的污泥样品放在称至恒重的蒸发皿中水浴上蒸干，放在103℃～105℃烘箱内烘至恒重，减少的重量以百分率计为含水率。

二、样品制备

测定含水率的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。采集的样品应放入密封容器尽快分析。如需放置，应在密封贮存4℃冷藏冰箱中。

三、测试程序

1、分析条件

天平感量：0.001g 烘箱:0～300℃干燥器蒸发皿:100ml

2、样品测定

将已恒重为m1的蒸发皿称取经捣碎均匀的污泥样品约20g，精确至0.001g 记为m。将盛有污泥样品的蒸发皿至于水浴上蒸干，放入烘箱中干燥2h，取出放入干燥器内冷却至室温，称重，反复多次，直至恒重记为m2。

3、结果计算

w=[m-(m2-m1)]/m×100

w：样品含水率，单位%

m：称取污泥样品质量，单位g

m2：恒重后蒸发皿加恒重后污泥样品质量，单位g

m1：恒重后空蒸发皿质量，单位g

计算结果表示只小数点后一位。

四、精密度和准确度

经过7个实验室，对10个不同浓度的污泥样品含水率测定，实验室内相对偏差为0.4%～1.7%。

有机质

参考方法：土壤检测第6部分：土壤有机质的测定NY－T 1121.6-2006

一、原理

在加热的条件下，用过量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，由消耗的重铬酸钾按氧化校正系数就算出有机碳量，再乘以1.724，即为土壤有机质含量。

二、样品制备

准确称取风干样品0.05～0.5g，精确到0.0001g，放入硬质试管中，然后准确滴加10.00ml0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液，并在每一试管插入一个小漏斗。将试管逐个铁丝笼中，再将铁丝笼沉入已加温至189℃～190℃的油浴锅内，使

管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170℃～180℃，等试管中的溶液沸腾开始计时，此时必须控制电驴温度，不使溶液剧烈沸腾，期间可以轻轻提起铁丝笼在油浴中晃动几次，使液温均匀，并维持在170℃～180℃，5±0.5min 后将铁丝笼捞出，冷却片刻。擦去试管外的油液。同时做2个空白试验，即取大约0.2g的灼烧石粉或土壤代替土壤，其他步骤与土壤测试相同。

三、测试程序

1、样品测定

将试管内的消煮液和土壤残渣无损地转入250ml三角瓶中，加水冲洗试管与小漏斗，洗液并入三角瓶中，使瓶内的溶液总体积控制在50～60ml，加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，溶液变色过程是橙黄-蓝绿-棕红。

滴定所用的硫酸亚铁溶液毫升数不到空白试验所消耗硫酸亚铁溶液毫升数的1/3，则应减少土壤称量重测。

2、结果计算

w=C×(V0-V) ×0.003×1.724×1.10×1000/m

w：土壤有机质的质量分数，单位g/kg

C：硫酸亚铁标准溶液浓度，单位mol/L

V0：空白试验所消耗的硫酸亚铁标准溶液体积，单位ml

V：样品测定所消耗的硫酸亚铁标准溶液体积，单位ml

m：称取风干土壤的质量，单位g

四、精密度

有机质含量，小于10g/kg允许绝对相差小于等于0.5g/kg；10～40g/kg允

许绝对相差小于等于1.0 g/kg；于40～70g/kg允许绝对相差小于等于3.0 g/kg；大于70g/kg允许绝对相差小于等于5.0 g/kg。

矿物油

参考方法：城市污水处理厂污泥检验方法红外分光光度法CJ/T221-2005

一、原理

用四氯化碳萃取污泥的总的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，洗脱出动植物油等极性物质后，测定矿物油。

二、步骤：

1、萃取

准确称取（20±0.5）g的污泥样品于150mL烧杯中（取样量视污泥中含油量确定）。酸化至PH为2.0（一般加0.3mL浓盐酸即可），加25g或适量一水合硫酸镁，搅拌成均匀的糊状物，摊在烧杯壁上，以便事后容易取下。放置15min 至30min，待其固化。将固体取出，放在瓷研钵中研磨。将粉状样品放在纸提取套筒中。注意纸包高度，应低于索氏提取器虹吸管最高点1cm至1.5cm。注意包裹要紧密，避免样品漏出后随回流液进入虹吸弯管，导致弯管堵塞或进入蒸馏瓶。用四氯化碳润湿的小片滤纸，擦烧杯及研钵，此滤纸片也放入纸提取套筒中。用玻璃棉或玻璃珠装满套筒，在沸水浴中，用80mL四氯化碳回流萃取。第一次回流后每次回流时间控制在20min至25min之间，总萃取时间为4h，回流次数10次至12次。回流完成后应将套筒内剩余的四氯化碳全部转移至蒸馏瓶中。如果蒸馏瓶中出现浑浊或者悬浮物，用脱脂棉过滤至100mL容量瓶中，用四氯化