实验一 单体和引发剂的精制1
实验一 单体和引发剂的精制
实验一单体和引发剂的精制—、实验目的1. 了解单体、引发剂的精制原理，掌握它们的精制方法；2. 纯化几种烯类单体、自由基引发剂。
二、实验原理试剂的纯化对高分子聚合反应而言是相当重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，杂质浓度要求更低，而阴离子聚合反应还需绝对无水，所以聚合以前试剂的纯化是必需的。
固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化，也可以用制备色谱分离纯化单体。
单体中的杂质可采用下列措施加以除去：(1)酸性杂质(包括阻聚剂酚类)用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质(包括阻聚剂苯胺)可用稀酸溶液洗涤除去。
(2)单体中的水分可用干燥剂除去，如无水CaCl2，无水Na2S04，CaH2或钠。
(3)采用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质。
自由基聚合的引发剂有如下几种类型：(1)偶氮类引发剂：常用的有偶氮二异丁腈(AIBN，用于40℃~65℃聚合)和偶氮二异庚腈，后者半衰期较短。
(2)有机过氧化物：最常用的是过氧化苯甲酰(BPO，用于60℃~80℃聚合)，还有过氧化二异丙苯、过氧化二特丁基和过氧化二碳酸二异丙脂。
以上两种引发剂为油溶性，适用于本体聚合、悬浮聚合和溶液聚合。
(3)无机过氧化物：如过硫酸钾(KSP)和过硫酸铵，这类引发剂溶于水，适用于乳液聚合和水溶液聚合。
(4)氧化-还原引发剂：活化能低，可以在较低的温度(0℃~50℃)引发聚合反应。
水溶性的有氧化剂过硫酸盐、过氧化氢以及还原剂Fe2+，NaHS03，Na2S203和草酸；油溶性的氧化剂有氢过氧化物、过氧化二烷基；还原剂有叔胺、硫醇等。
三、化学试剂与仪器化学试剂：乙酸乙烯酯过氧化苯甲酰过硫酸钾 无水硫酸钠 饱和碳酸钠溶液 盐酸(4mol／L)氯仿 甲醇 无水乙醇仪器设备：100mL分液漏斗锥形瓶蒸馏装置布氏漏斗抽滤瓶 滤纸四、实验步骤1. 乙酸乙烯酯的精制(商品中含苯胺、乙酸、水分及固体杂质)在100mL分液漏斗中加入50mL乙酸乙烯酯单体，用15mL盐酸(4mol／L)洗涤两次，15 mL的饱和碳酸钠溶液洗涤二次，再用蒸馏水洗涤至中性。
单体引发剂的精制
单体和引发剂的精制张欣雷 PB10206216中国科学技术大学高分子科学与工程系，230026摘要市售用于聚合的单体往往含有阻聚剂，寡聚物，水分等杂质，不适于直接用于聚合，一般需要纯化精制单体；基于同样的理由，也要纯化引发剂。
关键词单体引发剂纯化前言试剂的纯化对于聚合反应相当重要，极少量的杂质往往会影响反应的进程，故反应前试剂的纯化相当重要。
本次实验，就进行了对两种单体和一种引发剂的纯化。
实验部分一、实验原料与仪器甲基丙烯酸甲酯（MMA）；苯乙烯（St）；过氧化苯甲酰（BPO）；氢氧化钠；蒸馏水；氯仿；甲醇；无水硫酸钠pH试纸；250 ml分液漏斗；250 ml锥形瓶两个；减压蒸馏装置；抽滤装置。
二、实验步骤1.甲基丙烯酸甲酯的纯化在 250 ml的分液漏斗中加入 100 ml甲基丙烯酸甲酯，每次用约25 ml 5%的NaOH溶液洗涤，重复两次；再用蒸馏水洗涤三次（或更多），使甲基丙烯酸甲酯呈中性；将洗涤过后的甲基丙烯酸甲酯置于锥形瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥0.5~1 小时；与同组同学干燥后的单体合并后进行减压蒸馏（需要注意毛细管位置），收集产品。
2.苯乙烯的纯化与甲基丙烯酸甲酯的纯化步骤基本相同：在250 ml的分液漏斗中加入 80 ml苯乙烯，每次用约25 ml 5% 的NaOH溶液洗涤，重复两次；再用蒸馏水洗涤三次（或更多），使苯乙烯呈中性；将洗涤过后的甲基丙烯酸甲酯置于锥形瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥 0.5~1 小时；与同组同学干燥后的单体合并后进行减压蒸馏，收集产品。
3.过氧化苯甲酰的纯化在 100 ml 烧杯中加入 5 g 过氧化苯甲酰；再加入约 25 ml氯仿，使其溶解；再加入甲醇约 75 ml，使得过氧化苯甲酰晶体析出；抽滤，得到产品。
三、实验现象记录及其分析甲基丙烯酸甲酯中加入氢氧化钠溶液洗涤时，下层（水相）呈黄色或褐色：根据书中给出杂质种类推测这是对苯二酚钠盐的颜色，即对苯二酚阴离子的颜色；减压蒸馏甲基丙烯酸甲酯的真空度在0.095MPa左右浮动，馏分沸点在36℃附近：未能达到真空泵最大真空度，分析原因可能是插入页面下的毛细管时时引入空气，造成真空度不足，进而影响了甲基丙烯酸甲酯的真空度，也有可能是装置搭建时留有细小缝隙，影响了真空度。
实验一单体引发剂提纯
单体和引发剂的精制在开始高分子化学实验时，我们首先介绍关于单体、引发剂、聚合物纯化的基本方法和步骤，希望各位同学认真学习相关资料。
单体是指在聚合反应中用以形成聚合物的低分子物质。
在聚合反应中，单体的纯度非常重要，有时数量级仅仅为10-4~10-6 的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质量。
因此，在反应前检验所用单体的纯度，并采取相应的纯化措施常常是必不可少的步骤。
单体中的杂质来源一般有以下三个方面：一是单体的制备反应过程中产生的副产物。
但作为试剂级的商品单体，这部分杂质的影响并不十分重要。
二是为了防止某些单体(烯类)在运输和贮存过程中发生聚合，常加入少量的阻聚剂(稳定剂)。
这种人为加入的阻聚剂在单体使用之前通常要除去。
三是在单体存放和转移过程中引入的杂质(如水分、容器的污染等)以及单体存放过程中自身氧化、分解或聚合的产物(如双烯中的过氧化物，苯乙烯中的苯乙醛，丙烯腈中的氰化氢等)。
单体的类型和单体的原有纯度往往是不同的，不同类型的聚合反应对于单体纯度的要求也常常不同，所以不可能有精制单体的完全统—的方式。
如自由基聚合反应，可以在大量水介质中进行悬浮聚合和乳液聚合，而对于离子型聚合和配位聚合，少量的水、醇等都将显著地影响反应地进行。
在用BF3 催化异丁烯的阳离子聚合和用烷基铝催化地配位聚合反应中，微量地水可以起到助催化剂地作用，然而稍过量的水却会使催化剂失效，或者水与活性链链端基反应成为链终止剂。
这样，自由基聚合反应和配位聚合反应对单体中的含水量就会有完全不同的要求。
因而单体的纯化只能根据实际要求选择适当的方法。
单体、引发剂、溶剂和其它助剂多数是低分子量的有机化合物，其纯化和精制方法也就和纯化其它的有机化合物相类似。
固体单体多用重结晶或升华的方法，如制备聚酰胺－66 所用的单体己二酸和己二胺，制备不饱和聚酯用的酸酐以及丙稀酰胺等，都采用重结晶的方法来进行纯化。
大部分烯类单体在贮存和运输过程中均需加入少量的10-4~10-6 的酚类、胺类、硝基化合物等阻聚剂，由于它们都具有一定的挥发性，若单纯采用蒸馏的方法，很难将它们完全除尽，常会有少部分阻聚剂进入新蒸的单体中。
实验一 单体、引发剂和溶液的精制
实验一单体、引发剂和溶剂的精制学号：PB11206292姓名：姚奉奇【摘要】试剂的纯化对聚合反应至关重要，极少量的杂质往往会影响反应的进程，而制备好的用于聚合的单体通常含有阻聚剂，聚合物，水分等杂质，所以要经过纯化后才能进行聚合反应。
【关键词】单体、引发剂、聚合物、纯化。
一、引言苯乙烯是聚合物的重要单体，而制备和贮存过程中难免会混入少量水。
故精制苯乙烯需要除去对苯二酚、水分和聚合物；甲基丙烯酸甲酯是合成广泛使用的有机玻璃的单体，在光、热、电离辐射和催化剂存在下容易聚合。
在生产和贮存过程中，甲基丙烯酸甲酯也会混入一些水分，故精制甲基丙烯酸甲酯需要除去对苯二酚、水分和聚合物；过氧化苯甲酰是一种强氧化剂，极不稳定，在受热情况下产生自由基，由此可以作为自由基聚合的引发剂。
过氧化苯甲酰能在室温下很好的结晶，因此可以用重结晶的方法来除去其中混有的杂质。
本文描述了纯化以上三种物质的一般方法，精制后的单体即可用于聚合反应。
二、实验目的了解单体、引发剂和溶剂的精制原理，掌握它们的精制方法；纯化几种烯类单体、自由基引发剂和溶剂。
三、实验原理固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气体下分馏的方法进行纯化。
先将样品溶解，溶液为一混合物，根据混合物中不同物质的沸点不同，可以通过控制温度蒸馏到自己所需的物质，从而达到精制和纯化样品的目的。
四、实验试剂及仪器试剂：甲基丙烯酸甲酯，过氧化苯甲酰，氢氧化钠，蒸馏水，氯仿，甲醇，无水硫酸钠，pH试纸。
仪器：100毫升分液漏斗，锥形瓶，减压蒸馏装置，回流装置，布氏漏斗，抽滤瓶，电磁搅拌器。
五、实验步骤1、苯乙烯在100ml分液漏斗中加入50ml苯乙烯单体，用15~20ml的NaOH溶液（5%）洗涤三次，再用蒸馏水至pH为7。
分离出的单体置于锥形瓶中，加入无水硫酸钠至溶液透明。
放置半小时，然后进行减压蒸馏，收集59~60℃的馏分，储存在烧瓶中。
2、甲基丙烯酸甲酯在100ml分液漏斗中加入100ml甲基丙烯酸甲酯单体，用15~20ml的NaOH 溶液（5%）洗涤三次，再用蒸馏水至pH为7。
常用单体及引发剂的精制及纯度分析
常用单体的精制及纯度分析一、甲基丙烯酸甲酯的精制和纯度分析 (一) 甲基丙烯酸甲酯的精制甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，其沸点为100.3~100.6 ℃；密度：937.0204=D ；折光率4138.120=nD。
甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。
首先在1000 mL 分液漏斗中加入750mL 甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体，用5%的NaOH 水溶液反复洗至无色(每次用量120~150 mL)，再用蒸馏水洗至中性，以无水硫酸镁干燥后静置过夜，然后进行减压蒸馏，收集46 ℃/13332.2Pa(100 mmHg)的馏分，测其折光率。
(二) 溴化法则定甲基丙烯酸甲酯的纯度 1. 实验目的分析甲基丙烯酸甲酯的纯度，掌握含碳碳双键化合物定量测定的一般方法——溴化法。
2. 实验原理溴化法是含碳碳双键化合物定量测定常用的化学方法，此种方法的原理是测定加成到双键上的溴习惯上常用“溴值”表示加成到双键上的溴量，所谓“溴值”是指加成到100 g 被测定物质上所用溴的克数。
将实测溴值与理论溴值比较，即可求出该不饱和化合物的纯度。
溴化法是在被测定的试样中加入溴液或能产生溴的物质——溴化试剂。
常用的溴化试剂为溴-四氯化碳溶液、溴-乙醇溶液和溴化钾-溴酸钾溶液。
前者是强烈的溴化剂，在溴加成的同时，也常伴随发生取代反应，尤其是带侧链的不饱和化合物，更容易发生取代反应。
而后者是在酸性介质中进行氧化还原反应生成溴。
这种溴化试剂可以大大降低取代反应发生，常用于易发生取代反应的不饱和化合物。
溴与双键加成。
过量的溴使碘化钾析出碘。
然后用硫代硫酸钠溶液滴定碘，从而间接求出样品的溴值和纯度。
3. 实验步骤用自制的小玻璃泡准确称量0.1800~0.2000 g 甲基丙烯酸甲酯试样①，放入磨口锥形瓶中，加入10mL 37%醋酸做溶剂。
用玻璃棒小心地将玻璃泡压碎，用少量蒸馏水冲洗玻璃棒。
用移液管准确吸取50 mL 0.1M KBr-KBrO 3溶液②，注入锥形瓶中。
单体和引发剂精制
单体和引发剂精制单体和引发剂精制摘要试剂的纯化对聚合反应而言是相当重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感。
瓶装试剂通常会含有少量杂质，需要通过纯化以减少聚合反应中副反应的发生。
本实验就是基于这种目的对苯乙烯(Styrene)、甲基丙烯酸甲酯(Methyl methacrylate/MMA)以及过氧化苯甲酰(Benzoyl peroxide/BPO)进行了纯化精制处理，并记录相关现象和对其讨论。
前言工厂生产的单体在运输和存放的过程中为防止聚合，都会加入少量的阻聚剂，所以在使用原材料时,不能忽视阻聚剂的存在对聚合反应的影响。
为保证聚合的顺利进行，必须在聚合反应前精制单体。
本实验目的在聚合反应前除去单体及引发剂中可能存在的阻聚剂以及其他杂质。
单体中杂质的分离方法大体上有结晶、升华、减压蒸馏、色谱法等，其中色谱法涉及到的量较小，不同的杂质又有不同的性质，精制时可根据实际情况加以选择。
引发剂的纯化过程还应注意控制温度等条件以防止其分解或者聚合。
实验仪器与试剂试剂：苯乙烯，甲基丙烯酸甲脂，过氧化苯甲酰，氢氧化钠，无水硫酸钠，氯仿，甲醇，pH试纸。
仪器：100ml分液漏斗，锥形瓶，梨形瓶，减压蒸馏装置，布氏漏斗，抽滤瓶。
主要试剂的理化参数名称化学式摩尔质量g·mol-1性状密度g·cm-3熔点沸点℃黏度cP(20℃)折射率n D苯乙烯C8H8104.15 无色油状液体0.909 -30 145 0.762 1.5469甲基丙烯酸甲酯C5H8O2100.12 无色液体0.94 -48 101 0.6 1.4147过氧化苯甲酰C14H10O4242.21 无色固体1.334 103-105(分解)1苯乙烯制备：C6H5CH2CH3 + O2→ C6H5CH2CH2O2H C 6H5CH2CH2OH + CH 3CH=CH 2→ C6H5CH2CH2OH + CH 3 CHCH2OC 6H5CH2CH2OH → C 6H5CH=CH 2+ H2O用途：工业上是合成树脂、离子交换树脂及合成橡胶等的重要单体。
实验01 单体和引发剂的精制
实验一单体和引发剂的精制一、实验目的1、了解苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等单体及过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈等引发剂的商品组成、特点及精制的意义；2、掌握在实验室中对苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈进行精制的常用方法和操作规程；3、正确使用并能够熟练操作实验中所用到的各种仪器。
二、实验原理高分子合成中所常用的单体，如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等，为防止其在分离精制、贮存和运输过程中受到热、光、辐射、机械等作用而引发聚合，通常需添加一定量（几~几十ppm）的阻聚剂（多为对苯二酚），此时单体外观呈黄色。
用含有阻聚剂的单体进行聚合，反应通常不能顺利进行，宏观上表现为有较长的诱导期，更为严重时甚至不发生生成高分子的聚合反应；微观上则表现为引发剂分解所产生的初级自由基与阻聚剂反应生成非自由基物质或形成活性低、不再具有引发聚合能力的自由基，使聚合完全停止。
只有当阻聚剂被消耗完后且体系中尚含有多余的引发剂时，聚合反应才有可能发生并生成高分子化合物。
此时所引入的引发剂不是全部被用来生成高分子，引发效率降低，聚合速率减慢，且不利于对所合成的高分子的分子量及配方进行设计与控制。
因此，在聚合前，需要对单体及引发剂等进行精制，以脱除阻聚剂或微量杂质，尽量降低其对聚合的不利影响。
实验室中，通常采用两种方法对单体进行精制，一为碱洗法，另一为减压蒸馏法。
碱洗法是利用单体与阻聚剂在碱液中的溶解性能差异来进行精制分离的。
而减压蒸馏则是利用单体的沸点随其分压的降低而下降进行精制的。
根据聚合反应体系和所得高分子对纯度及分子量等的具体要求，可以只使用其中的一种方法，也可以两种方法都采用。
表1 苯乙烯沸点和压力关系压力/kPa mmHg 0.6751.33102.66205.32407.986013.3010026.6020053.20400101.08760沸点℃18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2表2 甲基丙烯酸甲酯沸点和压力关系压力/kPa mmHg 3.19244.66357.055310.778116.4912425.1418937.1127950.8039772.75547101.08760沸点℃10 20 30 40 50 60 70 80 90 100.6表3 过氧化苯甲酰在不同溶剂中的溶解度（20℃）溶剂溶解度/ g/100ml石油醚0.5甲醇 1.0乙醇 1.5甲苯11.0丙酮14.6苯16.4氯仿31.6本实验采用碱洗法对苯乙烯单体进行精制，利用减压蒸馏法对甲基丙烯酸甲酯进行精制；并用重结晶法提纯引发剂过氧化苯甲酰（BPO）、偶氮二异丁腈（AIBN）。
[详细讲解]单体和引发剂精制
![[详细讲解]单体和引发剂精制](https://img.taocdn.com/s3/m/1e3243d088eb172ded630b1c59eef8c75fbf9561.png)
单体和引发剂精制摘要试剂的纯化对聚合反应而言是相当重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感。
瓶装试剂通常会含有少量杂质，需要通过纯化以减少聚合反应中副反应的发生。
本实验就是基于这种目的对苯乙烯(Styrene)、甲基丙烯酸甲酯(Methyl methacrylate/MMA)以及过氧化苯甲酰(Benzoyl peroxide/BPO)进行了纯化精制处理，并记录相关现象和对其讨论。
前言工厂生产的单体在运输和存放的过程中为防止聚合，都会加入少量的阻聚剂，所以在使用原材料时,不能忽视阻聚剂的存在对聚合反应的影响。
为保证聚合的顺利进行，必须在聚合反应前精制单体。
本实验目的在聚合反应前除去单体及引发剂中可能存在的阻聚剂以及其他杂质。
单体中杂质的分离方法大体上有结晶、升华、减压蒸馏、色谱法等，其中色谱法涉及到的量较小，不同的杂质又有不同的性质，精制时可根据实际情况加以选择。
引发剂的纯化过程还应注意控制温度等条件以防止其分解或者聚合。
实验仪器与试剂试剂：苯乙烯，甲基丙烯酸甲脂，过氧化苯甲酰，氢氧化钠，无水硫酸钠，氯仿，甲醇，pH试纸。
仪器：100ml分液漏斗，锥形瓶，梨形瓶，减压蒸馏装置，布氏漏斗，抽滤瓶。
主要试剂的理化参数名称化学式摩尔质量g·mol-1性状密度g·cm-3熔点℃沸点℃黏度cP(20℃)折射率n D苯乙烯C8H8104.15 无色油状液体0.909 -30 145 0.762 1.5469甲基丙烯酸甲酯C5H8O2100.12 无色液体0.94 -48 101 0.6 1.4147过氧化苯甲酰C14H10O4242.21 无色固体1.334 103-105(分解)1苯乙烯制备：C6H5CH2CH3 + O2→ C6H5CH2CH2O2HC6H5CH2CH2O2H + CH3CH=CH2→ C6H5CH2CH2OH + CH3CHCH2OC6H5CH2CH2OH → C6H5CH=CH2 + H2O用途：工业上是合成树脂、离子交换树脂及合成橡胶等的重要单体。
高分子化学实验讲义
高分子化学实验讲义*************************** ***********************实验一单体和引发剂的精制一、实验目的1. 掌握单体和引发剂精制方法；2. 复习并巩固回流，重结晶及减压蒸馏等基本操作。
二、实验原理试剂的纯化对聚合反应而而言是相当重要的，极少数的杂质往往会影响反应进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，杂质浓度要求更低；而阴离子聚合反应还需绝对无水。
聚合之前试剂的纯化是必需的。
固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化，也可以色谱分离纯化单体。
单体中的杂质可采用下列措施加以除去：1、酸性杂质（包括阻聚剂酚类）用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质（包括阻聚剂苯胺）可用稀酸溶液洗涤除去。
2、单体中的水分可用干燥剂除去。
如无水CaCL2，无水Na2SO4、CaH2或金属钠。
3、单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱，其中含羰基和羟基的杂质可以除去。
4、采用减压蒸馏法除去单体中难挥发的杂质。
单体纯度的检测，可用化学分析法、物理常数法、光谱分析法和色谱分析法来测定。
在聚合温度下容易产生自由基的化合物皆可作自由基聚合的引发剂。
从分子结构看，它们具有弱的共价键或易分解产生气体。
聚合温度处于40℃-100℃，引发剂的离解能应为100k J/mol-70kJ/mol,过高或过低，引发剂将分解太快或太慢。
自由基聚合的引发剂有如下几种类型：（1）偶氮类引发剂：常用偶氮二异丁腈（AIBN），用于40 ℃-65 ℃聚合和偶氮二异庚腈（ABVN），后者半衰期较短。
偶氮二异丁腈的重结晶溶剂主要是醇类，如，乙醇；也可用水-乙醇混合液或甲醇、乙醚、甲苯、石油醚等作溶剂进行精制。
熔点为102-103℃。
（2）有机过氧化物：常用过氧化苯甲酰（BPO），用于60℃-80℃聚合，过氧化异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯。
以上几种引发剂为油溶性，适用于本体聚合、悬浮聚合和溶液聚合。
单体、引发剂的精制实验报告
单体和引发剂的精制实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270摘要:本实验将纯化甲基丙烯酸甲酯及其本体聚合的自由基引发剂过氧化甲酰。
利用分液法和减压蒸馏法除去甲基丙烯酸甲酯中的杂质，并用重结晶的方法对引发剂过氧化苯甲酰进行了精制。
达到提纯聚合反应单体、引发剂的目的，为后续实验提供原料。
关键词:单体引发剂精制提纯Abstract:This experiment will use skimming and reduced pressure distillation to remove the impurity in methyl methacrylate (MMA), and use recrystallization topurifythe initiator benzoyl peroxide(BPO). Achieve the purpose that providing pure monomer, initiator to the follow-up experiments.Keyword :Monomer Initiator Refining Purification一、引言试剂的纯化对聚合反应是相当重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程。
本文描述了精制甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰的一般方法（对MMA采用了减压蒸馏的方法，BPO 采用了重结晶的方法），并为其他单体和引发剂的精制提供了可以参照的思路。
精制后的单体和引发剂，即可用于聚合反应。
对于单体（monomer）来说，为防止单体在室温下缓慢聚合，一般商品单体中都含有阻聚剂，而且在市售商品中一般含有少量水，这都是我们要去除的杂质。
例如甲基丙烯酸甲酯（MMA）是合成有机玻璃的单体，在外界光、热等条件下容易聚合，因此购买的MMA 里都含有少量阻聚剂如对苯二酚，故需用稀碱溶液除去阻聚剂。
另外在生产及储存过程中也会混入水等杂质以及自身可能产生一些聚合物，这些杂质也都需除去。
实验一--单体与引发剂的精制1
高分子化学实验报告实验一单体和引发剂的精制（一）苯乙烯的精制一、实验目的1、了解苯乙烯的储存和精制方法。
2、掌握苯乙烯减压蒸馏的精制方法。
二、实验原理苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2 摄氏度。
为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精制苯乙烯。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物常用方法之一，特别适用于那些常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合物质。
苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水，方法主要包括物理吸附和化学方法两种：物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水吸附在空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛；化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。
氢化钙常用来做干燥剂，也可以两种方法结合在一起使用，如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙，在高纯氮气的保护下进行检验蒸馏，收集所需的组分。
苯乙烯沸点与压力的关系如下：沸点18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2压力0.67 1.33 2.66 6.32 7.98 13.30 26.6 53.2 101.0 /Kpa压力5 10 20 40 60 100 200 400 760 /mmHg三、实验药品及仪器药品:苯乙烯，氢化钙仪器：500ml 三口瓶、水浴锅、直型冷凝管、接液瓶、铁架台实验装置如下图：四、实验步骤1、向500ml 分液漏斗中加入250ml 本苯乙烯,用5%氢氧化纳洗数次至无色,然后用无离子水洗至中性.用干燥剂干燥一周,再换纳米分子筛浸泡一周。
2、按图安装实验装置,要求整个装置密封。
先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3 次。
3、开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流2 小时。
实验一 单体引发剂提纯
单体和引发剂的精制在开始高分子化学实验时，我们首先介绍关于单体、引发剂、聚合物纯化的基本方法和步骤，希望各位同学认真学习相关资料。
单体是指在聚合反应中用以形成聚合物的低分子物质。
在聚合反应中，单体的纯度非常重要，有时数量级仅仅为10-4~10-6的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质量。
因此，在反应前检验所用单体的纯度，并采取相应的纯化措施常常是必不可少的步骤。
单体中的杂质来源一般有以下三个方面：一是单体的制备反应过程中产生的副产物。
但作为试剂级的商品单体，这部分杂质的影响并不十分重要。
二是为了防止某些单体(烯类)在运输和贮存过程中发生聚合，常加入少量的阻聚剂(稳定剂)。
这种人为加入的阻聚剂在单体使用之前通常要除去。
三是在单体存放和转移过程中引入的杂质(如水分、容器的污染等)以及单体存放过程中自身氧化、分解或聚合的产物(如双烯中的过氧化物，苯乙烯中的苯乙醛，丙烯腈中的氰化氢等)。
单体的类型和单体的原有纯度往往是不同的，不同类型的聚合反应对于单体纯度的要求也常常不同，所以不可能有精制单体的完全统—的方式。
如自由基聚合反应，可以在大量水介质中进行悬浮聚合和乳液聚合，而对于离子型聚合和配位聚合，少量的水、醇等都将显著地影响反应地进行。
在用BF3 催化异丁烯的阳离子聚合和用烷基铝催化地配位聚合反应中，微量地水可以起到助催化剂地作用，然而稍过量的水却会使催化剂失效，或者水与活性链链端基反应成为链终止剂。
这样，自由基聚合反应和配位聚合反应对单体中的含水量就会有完全不同的要求。
因而单体的纯化只能根据实际要求选择适当的方法。
单体、引发剂、溶剂和其它助剂多数是低分子量的有机化合物，其纯化和精制方法也就和纯化其它的有机化合物相类似。
固体单体多用重结晶或升华的方法，如制备聚酰胺－66所用的单体己二酸和己二胺，制备不饱和聚酯用的酸酐以及丙稀酰胺等，都采用重结晶的方法来进行纯化。
大部分烯类单体在贮存和运输过程中均需加入少量的10-4~10-6的酚类、胺类、硝基化合物等阻聚剂，由于它们都具有一定的挥发性，若单纯采用蒸馏的方法，很难将它们完全除尽，常会有少部分阻聚剂进入新蒸的单体中。
常用单体及引发剂的精制及纯度分析
常用单体的精制及纯度分析一、甲基丙烯酸甲酯的精制和纯度分析 (一) 甲基丙烯酸甲酯的精制甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，其沸点为100.3~100.6 ℃；密度：937.0204=D ；折光率4138.120=nD。
甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。
首先在1000 mL 分液漏斗中加入750mL 甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体，用5%的NaOH 水溶液反复洗至无色(每次用量120~150 mL)，再用蒸馏水洗至中性，以无水硫酸镁干燥后静置过夜，然后进行减压蒸馏，收集46 ℃/13332.2Pa(100 mmHg)的馏分，测其折光率。
(二) 溴化法则定甲基丙烯酸甲酯的纯度 1. 实验目的分析甲基丙烯酸甲酯的纯度，掌握含碳碳双键化合物定量测定的一般方法——溴化法。
2. 实验原理溴化法是含碳碳双键化合物定量测定常用的化学方法，此种方法的原理是测定加成到双键上的溴习惯上常用“溴值”表示加成到双键上的溴量，所谓“溴值”是指加成到100 g 被测定物质上所用溴的克数。
将实测溴值与理论溴值比较，即可求出该不饱和化合物的纯度。
溴化法是在被测定的试样中加入溴液或能产生溴的物质——溴化试剂。
常用的溴化试剂为溴-四氯化碳溶液、溴-乙醇溶液和溴化钾-溴酸钾溶液。
前者是强烈的溴化剂，在溴加成的同时，也常伴随发生取代反应，尤其是带侧链的不饱和化合物，更容易发生取代反应。
而后者是在酸性介质中进行氧化还原反应生成溴。
这种溴化试剂可以大大降低取代反应发生，常用于易发生取代反应的不饱和化合物。
溴与双键加成。
过量的溴使碘化钾析出碘。
然后用硫代硫酸钠溶液滴定碘，从而间接求出样品的溴值和纯度。
3. 实验步骤用自制的小玻璃泡准确称量0.1800~0.2000 g 甲基丙烯酸甲酯试样①，放入磨口锥形瓶中，加入10mL 37%醋酸做溶剂。
用玻璃棒小心地将玻璃泡压碎，用少量蒸馏水冲洗玻璃棒。
用移液管准确吸取50 mL 0.1M KBr-KBrO 3溶液②，注入锥形瓶中。
常用单体及引发剂的精制及纯度分析
常用单体的精制及纯度分析一、甲基丙烯酸甲酯的精制和纯度分析 (一) 甲基丙烯酸甲酯的精制甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，其沸点为100.3~100.6 ℃；密度：937.0204=D ； 折光率4138.120=nD。
甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。
首先在1000 mL 分液漏斗中加入750 mL 甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体，用5%的NaOH 水溶液反复洗至无色(每次用量120~150 mL)，再用蒸馏水洗至中性，以无水硫酸镁干燥后静置过夜，然后进行减压蒸馏，收集46 ℃/13332.2Pa(100 mmHg)的馏分，测其折光率。
(二) 溴化法则定甲基丙烯酸甲酯的纯度 1. 实验目的分析甲基丙烯酸甲酯的纯度，掌握含碳碳双键化合物定量测定的一般方法——溴化法。
2. 实验原理溴化法是含碳碳双键化合物定量测定常用的化学方法，此种方法的原理是测定加成到双键上的溴习惯上常用“溴值”表示加成到双键上的溴量，所谓“溴值”是指加成到100 g 被测定物质上所用溴的克数。
将实测溴值与理论溴值比较，即可求出该不饱和化合物的纯度。
溴化法是在被测定的试样中加入溴液或能产生溴的物质——溴化试剂。
常用的溴化试剂为溴-四氯化碳溶液、溴-乙醇溶液和溴化钾-溴酸钾溶液。
前者是强烈的溴化剂，在溴加成的同时，也常伴随发生取代反应，尤其是带侧链的不饱和化合物，更容易发生取代反应。
而后者是在酸性介质中进行氧化还原反应生成溴。
这种溴化试剂可以大大降低取代反应发生，常用于易发生取代反应的不饱和化合物。
溴与双键加成。
过量的溴使碘化钾析出碘。
然后用硫代硫酸钠溶液滴定碘，从而间接求出样品的溴值和纯度。
3. 实验步骤用自制的小玻璃泡准确称量0.1800~0.2000 g 甲基丙烯酸甲酯试样①，放入磨口锥形瓶中，加入10mL 37%醋酸做溶剂。
用玻璃棒小心地将玻璃泡压碎，用少量蒸馏水冲洗玻璃棒。
用移液管准确吸取50 mL 0.1M KBr-KBrO 3溶液②，注入锥形瓶中。
实验一--单体与引发剂的精制1
高分子化学实验报告实验一单体和引发剂的精制（一）苯乙烯的精制一、实验目的1、了解苯乙烯的储存和精制方法。
2、掌握苯乙烯减压蒸馏的精制方法。
二、实验原理苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2 摄氏度。
为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精制苯乙烯。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物常用方法之一，特别适用于那些常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合物质。
苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水，方法主要包括物理吸附和化学方法两种：物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水吸附在空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛；化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。
氢化钙常用来做干燥剂，也可以两种方法结合在一起使用，如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙，在高纯氮气的保护下进行检验蒸馏，收集所需的组分。
苯乙烯沸点与压力的关系如下：沸点18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2压力0.67 1.33 2.66 6.32 7.98 13.30 26.6 53.2 101.0 /Kpa压力5 10 20 40 60 100 200 400 760 /mmHg三、实验药品及仪器药品:苯乙烯，氢化钙仪器：500ml 三口瓶、水浴锅、直型冷凝管、接液瓶、铁架台实验装置如下图：四、实验步骤1、向500ml 分液漏斗中加入250ml 本苯乙烯,用5%氢氧化纳洗数次至无色,然后用无离子水洗至中性.用干燥剂干燥一周,再换纳米分子筛浸泡一周。
2、按图安装实验装置,要求整个装置密封。
先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3 次。
3、开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流2 小时。
实验01单体和引发剂的精制
实验一单体和引发剂的精制一、实验目的1、了解苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等单体及过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈等引发剂的商品组成、特点及精制的意义；2、掌握在实验室中对苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈进行精制的常用方法和操作规程；3、正确使用并能够熟练操作实验中所用到的各种仪器。
二、实验原理高分子合成中所常用的单体，如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等，为防止其在分离精制、贮存和运输过程中受到热、光、辐射、机械等作用而引发聚合，通常需添加一定量（几~几十ppm）的阻聚剂（多为对苯二酚），此时单体外观呈黄色。
用含有阻聚剂的单体进行聚合，反应通常不能顺利进行，宏观上表现为有较长的诱导期，更为严重时甚至不发生生成高分子的聚合反应；微观上则表现为引发剂分解所产生的初级自由基与阻聚剂反应生成非自由基物质或形成活性低、不再具有引发聚合能力的自由基，使聚合完全停止。
只有当阻聚剂被消耗完后且体系中尚含有多余的引发剂时，聚合反应才有可能发生并生成高分子化合物。
此时所引入的引发剂不是全部被用来生成高分子，引发效率降低，聚合速率减慢，且不利于对所合成的高分子的分子量及配方进行设计与控制。
因此，在聚合前，需要对单体及引发剂等进行精制，以脱除阻聚剂或微量杂质，尽量降低其对聚合的不利影响。
实验室中，通常采用两种方法对单体进行精制，一为碱洗法，另一为减压蒸馏法。
碱洗法是利用单体与阻聚剂在碱液中的溶解性能差异来进行精制分离的。
而减压蒸馏则是利用单体的沸点随其分压的降低而下降进行精制的。
根据聚合反应体系和所得高分子对纯度及分子量等的具体要求，可以只使用其中的一种方法，也可以两种方法都采用。
表1 苯乙烯沸点和压力关系压力/kPa mmHg 0.6751.33102.66205.32407.986013.3010026.6020053.20400101.08760沸点℃18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2表2 甲基丙烯酸甲酯沸点和压力关系压力/kPa mmHg 3.19244.66357.055310.778116.4912425.1418937.1127950.8039772.75547101.08760沸点℃10 20 30 40 50 60 70 80 90 100.6表3 过氧化苯甲酰在不同溶剂中的溶解度（20℃）溶剂溶解度/ g/100ml石油醚0.5甲醇 1.0乙醇 1.5甲苯11.0丙酮14.6苯16.4氯仿31.6本实验采用碱洗法对苯乙烯单体进行精制，利用减压蒸馏法对甲基丙烯酸甲酯进行精制；并用重结晶法提纯引发剂过氧化苯甲酰（BPO）、偶氮二异丁腈（AIBN）。
单体溶剂和引发剂的精制
有机玻璃板的制备（一）——单体，溶剂和引发剂的精制【摘要】本实验采用碱液洗涤、减压蒸馏的方法除去单体（MMA）和溶剂（St）中的阻聚剂等杂质，通过重结晶的方法对引发剂（BPO）进行分离纯化。
【关键词】甲基丙烯酸甲酯苯乙烯过氧化苯甲酰加压蒸馏重结晶【引言】单体中含有多种杂质，如生产过程中引入的副产物（苯乙烯中的乙苯和二乙烯苯）和销售时加入的阻聚剂（对苯二酚和对叔丁基苯酚），单体运输过程中与氧接触形成的氧化物或还原物（二乙烯单体中的过氧化物，苯乙烯中的苯乙醛）以及少量聚合物。
所以试剂的纯化对聚合反应而言是至关重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，而阴离子聚合反应还要求绝对无水。
固体单体常用的纯化方法是结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化，也可以制备色谱分离纯化单体。
单体杂质可采用下列措施除去：（1）酸性杂质（包括阻聚剂酚类）用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质（包括阻聚剂苯胺）可用稀酸溶液洗涤除去。
（2）单体中的水分可用干燥剂除去，如无水氯化钙，无水硫酸钠，氢化钙或钠。
（3）单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱，其中含羟基和羰基的杂质可除去。
（4）用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质【实验内容】一、实验试剂和仪器实验试剂：甲基丙烯酸甲酯（MMA），苯乙烯（St），氢氧化钠，蒸馏水，过氧化苯甲酰（BPO），甲醇，氯仿，无水硫酸钠实验仪器：100ml量筒，250mL分液漏斗，100ml烧杯，玻璃棒，250mL锥形瓶两个（干燥干净），蒸馏装置（圆底烧瓶三个，直流冷凝管，克式蒸馏头，三叉燕尾管，温度计，毛细管），表面皿，布氏漏斗，抽滤瓶二、实验步骤1.取10g氢氧化钠固体溶于200mL水中（共用），配成5%的碱液。
2.St的纯化：用量筒量取60mLSt于分液漏斗中，用15mL~20ml碱液洗涤2~3次，废液从下口放出，再用水洗涤2~3次，用PH试纸检验溶液呈中性。
单体和引发剂精制
单体和引发剂精制摘要试剂的纯化对聚合反应而言是相当重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感。
瓶装试剂通常会含有少量杂质，需要通过纯化以减少聚合反应中副反应的发生。
本实验就是基于这种目的对苯乙烯(Styren e)、甲基丙烯酸甲酯(Methyl methac rylat e/MMA)以及过氧化苯甲酰(Benzoy l peroxi de/BPO)进行了纯化精制处理，并记录相关现象和对其讨论。
前言工厂生产的单体在运输和存放的过程中为防止聚合，都会加入少量的阻聚剂，所以在使用原材料时,不能忽视阻聚剂的存在对聚合反应的影响。
为保证聚合的顺利进行，必须在聚合反应前精制单体。
本实验目的在聚合反应前除去单体及引发剂中可能存在的阻聚剂以及其他杂质。
单体中杂质的分离方法大体上有结晶、升华、减压蒸馏、色谱法等，其中色谱法涉及到的量较小，不同的杂质又有不同的性质，精制时可根据实际情况加以选择。
引发剂的纯化过程还应注意控制温度等条件以防止其分解或者聚合。
实验仪器与试剂试剂：苯乙烯，甲基丙烯酸甲脂，过氧化苯甲酰，氢氧化钠，无水硫酸钠，氯仿，甲醇，pH试纸。
仪器：100ml分液漏斗，锥形瓶，梨形瓶，减压蒸馏装置，布氏漏斗，抽滤瓶。
主要试剂的理化参数名称化学式摩尔质量g·m ol-1性状密度g·cm-3熔点℃沸点℃黏度cP(20℃)折射率n D苯乙烯C8H8104.15 无色油状液体0.909 -30 145 0.762 1.5469甲基丙烯酸甲酯C5H8O2100.12 无色液体0.94 -48 101 0.6 1.4147过氧化苯甲酰C14H1O4242.21 无色固体1.334 103-105(分解)1苯乙烯制备：C6H5CH2CH3+ O2→ C6H5CH2CH2O2HC6H5CH2CH2O2H + CH3CH=CH2→ C6H5CH2CH2O H + CH3CHC H2OC6H5CH2CH2O H → C6H5CH=CH2 + H2O用途：工业上是合成树脂、离子交换树脂及合成橡胶等的重要单体。
实验01单体和引发剂的精制
实验一单体和引发剂的精制一、实验目的1、了解苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等单体及过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈等引发剂的商品组成、特点及精制的意义；2、掌握在实验室中对苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈进行精制的常用方法和操作规程；3、正确使用并能够熟练操作实验中所用到的各种仪器。
二、实验原理高分子合成中所常用的单体，如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等，为防止其在分离精制、贮存和运输过程中受到热、光、辐射、机械等作用而引发聚合，通常需添加一定量（几~几十ppm）的阻聚剂（多为对苯二酚），此时单体外观呈黄色。
用含有阻聚剂的单体进行聚合，反应通常不能顺利进行，宏观上表现为有较长的诱导期，更为严重时甚至不发生生成高分子的聚合反应；微观上则表现为引发剂分解所产生的初级自由基与阻聚剂反应生成非自由基物质或形成活性低、不再具有引发聚合能力的自由基，使聚合完全停止。
只有当阻聚剂被消耗完后且体系中尚含有多余的引发剂时，聚合反应才有可能发生并生成高分子化合物。
此时所引入的引发剂不是全部被用来生成高分子，引发效率降低，聚合速率减慢，且不利于对所合成的高分子的分子量及配方进行设计与控制。
因此，在聚合前，需要对单体及引发剂等进行精制，以脱除阻聚剂或微量杂质，尽量降低其对聚合的不利影响。
实验室中，通常采用两种方法对单体进行精制，一为碱洗法，另一为减压蒸馏法。
碱洗法是利用单体与阻聚剂在碱液中的溶解性能差异来进行精制分离的。
而减压蒸馏则是利用单体的沸点随其分压的降低而下降进行精制的。
根据聚合反应体系和所得高分子对纯度及分子量等的具体要求，可以只使用其中的一种方法，也可以两种方法都采用。
表1 苯乙烯沸点和压力关系压力/kPa mmHg 0.6751.33102.66205.32407.986013.3010026.6020053.20400101.08760沸点℃18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2表2 甲基丙烯酸甲酯沸点和压力关系压力/kPa mmHg 3.19244.66357.055310.778116.4912425.1418937.1127950.8039772.75547101.08760沸点℃10 20 30 40 50 60 70 80 90 100.6表3 过氧化苯甲酰在不同溶剂中的溶解度（20℃）溶剂溶解度/ g/100ml石油醚0.5甲醇 1.0乙醇 1.5甲苯11.0丙酮14.6苯16.4氯仿31.6本实验采用碱洗法对苯乙烯单体进行精制，利用减压蒸馏法对甲基丙烯酸甲酯进行精制；并用重结晶法提纯引发剂过氧化苯甲酰（BPO）、偶氮二异丁腈（AIBN）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
高
分
子
化
学
实
验
报
告
实验一单体和引发剂的精制
（一）苯乙烯的精制
一、实验目的
1、了解苯乙烯的储存和精制方法。
2、掌握苯乙烯减压蒸馏的精制方法。
二、实验原理
苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2 摄氏度。
为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙
烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸
点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精制苯乙
烯。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物常用方法之一，特别适用
于那些常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合物质。
苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、
酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先
除阻聚剂，再除去过程中混入的水，方法主要包括物理吸附和化
学方法两种：物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水吸附在
空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛；化学方法是加入某些物质
与水反应，再除去生成物。
氢化钙常用来做干燥剂，也可以两种
方法结合在一起使用，如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡
在加入氢化钙，在高纯氮气的保护下进行检验蒸馏，收集所需的
组分。
苯乙烯沸点与压力的关系如下：
沸点18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2
压力
0.67 1.33 2.66 6.32 7.98 13.30 26.6 53.2 101.0 /Kpa
压力
5 10 20 40 60 100 200 400 760 /mmHg
三、实验药品及仪器
药品:苯乙烯，氢化钙
仪器：500ml 三口瓶、水浴锅、直型冷凝管、接液瓶、铁架台实验装臵如下图：
四、实验步骤
1、向500ml 分液漏斗中加入250ml 本苯乙烯,用5%氢氧化纳洗数次至无色,然后用无离子水洗至中性.用干燥剂干燥一周,再换纳米分子筛浸泡一周。
2、按图安装实验装臵,要求整个装臵密封。
先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3 次。
3、开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流2 小时。
控制压力在22mmHg 进行减压蒸馏，收集44 摄氏度的馏分。
由于苯乙烯沸点与真空度密切相关，多余对体系真空度的空要仔细，使真空度在蒸馏过程中保持稳定，避免形成暴沸。
4、为防止苯乙烯自聚，精制好的苯乙烯在纯氮的保护下放进冰箱保存。
五、注意事项
1、减压蒸馏要求装臵气密性要好，所以仪器接口处要涂凡士林。
2、不能加沸石防止暴沸。
3、要先抽气再加热。
4、实验结束要慢慢把气压降下来，再拔抽气管，关真空泵。
六、思考题
1、为什么要精制苯乙烯？
在聚合反应中，单体的纯度非常重要，单体中的杂质会大大影响聚合反应的进程和产品的产量。
而单体中的杂质主要来自于阻聚剂，而阻聚剂是为了防止苯乙烯在运输和储存的过程中发生聚合，因此在使用苯乙烯前，要先出去阻聚剂；还有部分杂质是单体在存放和转移过程中引入的杂质（水分、容器的污染等）及单体存放过程中的自身氧化、分解或聚合的产物。
2、精制苯乙烯时为什么选择减压蒸馏？
答：根据减压蒸馏的原理可知：减压蒸馏是高分离提纯沸点有机物的方法，适用于高沸点的物质及在常压蒸馏未达到沸点即受热分解、氧化或聚合的物质，而苯乙烯的沸点比较高，为了防止苯乙烯在蒸馏瓶中发生热聚合，因此采用减压蒸馏。
3、在减压蒸馏中毛细管有何作用？该实验为何不加沸石？
答：在减压蒸馏中，从毛细管中进入的气泡，可以作为气化中心，使蒸馏的液体平稳沸腾，避免液体过热而产生暴沸冲出的现象。
毛细管能够防暴沸，所以无需加沸石。
4、在进行减压蒸馏时，为什么用水浴加热，而不能用直接火加热？
答：用水浴的好处是受热均匀，防止暴沸，如果直接用火加热的话，可能局部温度过高，苯乙烯可能发生自聚。
（二）过氧化苯甲酰的精制
一、实验目的
1、了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法。
2、掌握过氧化苯甲酰的精制方法。
二、实验原理
过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点103-106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚
合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会
爆炸，注意控制温度。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：
溶剂溶解度（g/100ml）溶剂溶解度（g/100ml）
石油醚0.5 丙酮14.6
甲醇 1.0 苯16.4
乙醇 1.5
氯仿31.6
甲苯11.0
三、实验药品及仪器
药品：过氧化苯甲酰、氯仿、甲醇
仪器：烧杯（2只）、玻璃棒、纱布、布氏漏斗
实验装臵如下图：
溶解过滤抽滤
四、实验步骤及现象
步骤
现象
分析
室温下在50mL
烧杯中加入5gBPO
和20mL 氯仿，慢慢搅拌，使之溶解。
粉末溶解，溶液由无色变为乳白色油状
BPO 在氯仿中的溶解度很
高，所以加入的BPO 都能溶
解，不溶的为杂质
用纱布过滤溶液，滤液直接滴入50ml 甲醇中。
过滤后溶液呈无色澄清，一开始未有明显现象，溶液静臵片刻后有白色针状晶体析出
不溶杂质被除去，BPO 在甲醇中的溶解度比在氯仿中
的小的多，且氯仿和甲醇均具有挥发性，溶液会过饱和，则BPO 析出 将上述步骤中的溶液和结晶用布氏漏斗抽滤，用5mL 甲
醇洗一次，抽干。
析出白色针状晶
体，抽滤瓶中有白色晶体颗粒，烧杯上残留白色物质
抽滤，溶液过饱和，晶体析
出。
由于抽滤瓶中的压力降低，在低压下BPO 更多的析
出，所以抽滤瓶中白色物质可能为BPO 。
烧杯上残留溶液，溶液中的甲醇挥发，BPO 析出附着在杯壁上
五、注意事项
1、因氯仿极易挥发，在过滤时应快速过滤；
2、切勿将甲醇加入到滤液中。
六、实验结果及分析
实验结果：得到白色针状及粉末状晶体
实验产率较低的原因：
1、溶剂挥发导致：将BPO加入到氯仿中，搅拌使其溶解，由于氯仿极易挥发，从而有部分的BPO伴随着氯仿而挥发；特别是在过滤时，在纱布上有大量氯仿挥发，溶液过饱和，BPO在纱布上部分析出，未进入甲醇中；过滤后，BPO在甲醇中，由于甲醇也易挥发，所以部分BPO随着甲醇的挥发被带出。
2、操作失误导致：在过滤时，将溶液倒向纱布，溶液随着纱布大量流出，导致大量BPO损失；
3、在抽滤时，因部分BPO还未析出，以液体形式被吸进抽滤瓶，导致部分损失。
针状晶体中带有粉末状原因：
刚开始结晶时全部都是针状，但是由于结晶量少，用玻璃棒搅过，导致针状变成粉末状；也可能是结晶中还掺有少许可溶性杂质导致的。
七、思考题
1、为什么BPO要精制？
答：BPO作为引发剂，而其引发剂的活性很高，活性与其结构关系很大。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解，而引发剂对聚合反应中反应速率，聚合物的分子量及其分布影响很大，所以在使用前要精制。
2、本次实验中用到氯仿溶解，由于氯仿易挥发，将导致什么问题？过滤时应注意点什么？
答：BPO极易溶于氯仿，而氯仿又易挥发，过滤时在纱布上，氯仿部分挥发，溶液局部过饱和，会有BPO析出在纱布上，这样降低了纱布的过滤功能，从而会发生堵塞现象，不能很好的过滤出杂质，也降低了产率，因此，在过滤时应该快速。
3、为何将滤液滴入50mL甲醇中，反过来行吗？
答：不行。
BPO在甲醇中的溶解度很低，而氯仿能溶于甲醇，且氯仿和甲醇均易挥发，把滤液滴入甲醇中时，随着BPO的加入，又由于甲醇和氯仿的挥发，BPO更易结晶。
若反过来，把甲醇加入滤液，由于甲醇刚加入时量很少，无法使BPO从氯仿中析出，随着甲醇的量增加，BPO虽会形成结晶，但所需时间较久，且晶体不易成型。
4、能不能不采用溶剂法重结晶而采用升温的方法？
答：不能。
在实验中氯乙烯和甲醇都是极易挥发的物质，若温度较高时氯乙烯和甲醇会很快的挥发，不能使BPO的溶解和结晶完全，温度较高时也可能使部分BPO分解，甚至爆炸。