第四章电子衍射2_11-9-30讲义
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
4.3 电子衍射几何分析公式及相机常数
若样品内某(hkl)晶面满足布拉格条件，则在 与入射束呈2θ角方向上产生衍射。
透射束和衍射束分别与离试样L处的照相底片 相交于O’和P’点。
O’点：透射斑点000 P’点：衍射斑点hkl
若照相底片上中心斑点到衍射斑点的距离为R
R = tan2θ L
电子衍射时，满足布拉格定律的角度θ很小，故
代入布拉格公式2dsinθ=λ可得：
rd = f0λ
由于底片上（或荧光屏上）记录到的衍射花样 是物镜背焦面上第一幅花样的放大像。若中间镜 与投影镜的放大倍率分别为Mi和Mp。则底片上相 应衍射斑点与中心斑点的距离R应为
R = rM iM p
因为
(R / M iM p )d = λfo
(a) 第一幅衍射花样的形成和选 区电子衍射原理
爱瓦尔德球
L、λ、R均已知，故可求 出晶面间距d，晶面夹角。
Rd = Lλ R可在衍射
谱上量出
利用电子衍射谱进行
L
结构分析的依据。
衍射花样
晶体结构、位向
入射 束
O
试样
1 λ 2θ 1 λ
1d
G
倒易 点阵
底板
O' R P'
相机常数为某一定值，所以R反比于d。由此可见，在电子衍射中， 晶体参数d与衍射斑点R之间的关系比Ｘ射线衍射中相应的关系简单。
目前，先进的透射电子显微镜都有自动电子补偿器消除相对磁转 角，为在显微图像上显示出晶体学方向提供了便利。
4.4 倒易点阵平面及其画法
电子衍射花样
倒易点阵与Ewald球面相截的 部分，再在荧光屏上投影。
单晶的电子衍射谱是一个二 维倒易平面的放大。
衍射斑点与倒易阵点的配 置完全相似。
掌握二维倒易点阵平面的性质 及画法对于熟练分析电子衍射 谱是必须的。
所以
R = L = λL gk
R = (λL)g
R = λL d
r R
=
(λL) gr
是电子衍射几何分析的另一种
表示方式。
r R
=
(λL) gr
衍射斑点R矢量就是产生这一斑点 晶面组的倒易矢量g的比例放大。
对单晶样品而言，衍射花样就是落在爱瓦 尔德球球面上所有倒易阵点中满足衍射条 件的那些倒易阵点所构成图形的放大像。
正空间
r [uvw ]
(h3k3l3 ) (h2k2l2 )
hu + kv + lw = 0
电子衍射谱分析常用的晶带定律
(uvw)* ⊥ [uvw]
h1u + k1v + l1w = 0 h2u + k2v + l2 w = 0
倒空间
g2
(h3k3l3 )g3 000
(h1k1l1 )
(h2k2l2 ) g1 (h1k1l1)
(h1k1l1 )
倒空间
g2 (h2k2l2 )
(h3k3l3 )g3
g1 (h1k1l1)
000
(uvw)*
晶带正空间与倒空间对应关系图
g = ha * +kb * +lc * r = ua + vb + wc
g⊥r
u, v, w晶带轴的指数（正点阵中晶向指数） h, k, l倒易点阵矢量指数（正点阵中晶面指数）
则
Rd = λfoM iM p
我们定义 L' = foM iM p 为“有效相机长度”
式中L’并不直接对应于样品至照相底片的实际距离。
f0、Mi、Mp分别取决于物镜、中间镜和投影镜的激磁电流，因而有效 相机常数也将随之变化。为此，我们必须设法使三个透镜的电流固定，在 这一条件下来标定仪器的相机常数，使R和1/d之间保持确定的比例关系。
tan 2θ ≈ 2θ R = L tan 2θ
sinθ ≈ θ 2d sinθ = λ
R = 2Lθ
λ = 2dθ
Rd = Lλ
L称为相机常数或相机长度
λ和d的单位：nm；L和R的单位：mm。
电子束的波长λ和样品到照相底片的距离L是由衍射条件确定的，在 恒定实验条件下，Lλ是一个常数，称为衍射常数。
利用爱瓦尔德球构图推导电子衍射几何分析公式可进一步说明 电子衍射花样的物理意义。
因为 2θ很小，使发生衍射的晶面（hkl）近 似平行于入射束方向，或者说其倒易矢量g （∥Nhkl）近似垂直于入射波矢量k，而底片上斑 点P′的坐标矢量R =O’P’也垂直于入射束方向。
于是近似有 △OO*G∽△ OO’P’
物镜、中间镜、投影镜磁场的作用，使电子束除了径向折射以外， 还使其绕光轴转动，产生磁转角，以致使斑点R矢量与衍射晶面的法线方 向（即g方向）之间不再保持近似平行关系。为了确定在某一相机长度和 放大倍率下衍射花样与形貌图像的相对磁转角，通常选择外形特征可以 直接反映晶体学方向的MoO3晶体作为标定磁转角的标样。
单晶花样中的斑点可以直接被看成是相应 衍射晶面的倒易阵点，各个斑点的R矢量也 就是相应的倒易矢量g。
因此，两个衍射斑点坐标矢量R之间的夹角 就等于产生衍射的两个晶面之间的夹角。
在透射电子显微镜中是如何得到电子衍射花样的？
利用薄透镜的性质，可从几何 上来说明在物镜背焦面处形成第 一幅衍射花样的过程。
(1)未被样品散射的透射束平 行于主轴，通过物镜后聚焦在主轴 上的一点，形成 000中心斑点；
(2)被样品中某(hkl)晶面散射 后的衍射束平行于某一副轴，通过 物镜后将聚焦于该副轴与背焦平 面的交点上，形成hkl衍射斑点。
1
由于通过透镜中心的光线不发生折射，则有： r = f0 tan2θ式中ƒo是物镜的ຫໍສະໝຸດ 距，r是hkl斑点至000斑点的距离。
爱瓦尔德球
入射 束
O
试样
2θ 1 λ
1d
G
倒易 点阵
底板
O' R P'
4.4.1 晶带定律（Weiss zone law）
许多晶面族同时与一个晶体学 方向[uvw]平行时，这些晶面族总称 为一个晶带，[uvw]称为晶带轴。
正空间
r [uvw ]
(h3k3l3 ) (h2k2l2 )
因为属于同一晶带的晶面 族都平行于晶带轴方向，故倒 易矢量g⊥r， r·g =0，构成一个 与晶带轴方向正交的二维倒易 点阵平面(uvw)*。
(uvw)*
可解出晶带轴方向[uvw]如下：
u = k1 l1
k2 l2
v = l1 h1
l2 h2
w = h1 k1
h2 k2
u : v : w = (k1l2 − k2l1 ) : (l1h2 − l2h1 ) : (h1k2 − h2k1 )
正空间的一个晶面族(hkl)可用倒空间的一个倒易点hkl来表示， 正空间的一个晶带[uvw]可用倒空间的一个倒易面(uvw)*表示，大大方 便了电子衍射谱的分析。
若样品内某(hkl)晶面满足布拉格条件，则在 与入射束呈2θ角方向上产生衍射。
透射束和衍射束分别与离试样L处的照相底片 相交于O’和P’点。
O’点：透射斑点000 P’点：衍射斑点hkl
若照相底片上中心斑点到衍射斑点的距离为R
R = tan2θ L
电子衍射时，满足布拉格定律的角度θ很小，故
代入布拉格公式2dsinθ=λ可得：
rd = f0λ
由于底片上（或荧光屏上）记录到的衍射花样 是物镜背焦面上第一幅花样的放大像。若中间镜 与投影镜的放大倍率分别为Mi和Mp。则底片上相 应衍射斑点与中心斑点的距离R应为
R = rM iM p
因为
(R / M iM p )d = λfo
(a) 第一幅衍射花样的形成和选 区电子衍射原理
爱瓦尔德球
L、λ、R均已知，故可求 出晶面间距d，晶面夹角。
Rd = Lλ R可在衍射
谱上量出
利用电子衍射谱进行
L
结构分析的依据。
衍射花样
晶体结构、位向
入射 束
O
试样
1 λ 2θ 1 λ
1d
G
倒易 点阵
底板
O' R P'
相机常数为某一定值，所以R反比于d。由此可见，在电子衍射中， 晶体参数d与衍射斑点R之间的关系比Ｘ射线衍射中相应的关系简单。
目前，先进的透射电子显微镜都有自动电子补偿器消除相对磁转 角，为在显微图像上显示出晶体学方向提供了便利。
4.4 倒易点阵平面及其画法
电子衍射花样
倒易点阵与Ewald球面相截的 部分，再在荧光屏上投影。
单晶的电子衍射谱是一个二 维倒易平面的放大。
衍射斑点与倒易阵点的配 置完全相似。
掌握二维倒易点阵平面的性质 及画法对于熟练分析电子衍射 谱是必须的。
所以
R = L = λL gk
R = (λL)g
R = λL d
r R
=
(λL) gr
是电子衍射几何分析的另一种
表示方式。
r R
=
(λL) gr
衍射斑点R矢量就是产生这一斑点 晶面组的倒易矢量g的比例放大。
对单晶样品而言，衍射花样就是落在爱瓦 尔德球球面上所有倒易阵点中满足衍射条 件的那些倒易阵点所构成图形的放大像。
正空间
r [uvw ]
(h3k3l3 ) (h2k2l2 )
hu + kv + lw = 0
电子衍射谱分析常用的晶带定律
(uvw)* ⊥ [uvw]
h1u + k1v + l1w = 0 h2u + k2v + l2 w = 0
倒空间
g2
(h3k3l3 )g3 000
(h1k1l1 )
(h2k2l2 ) g1 (h1k1l1)
(h1k1l1 )
倒空间
g2 (h2k2l2 )
(h3k3l3 )g3
g1 (h1k1l1)
000
(uvw)*
晶带正空间与倒空间对应关系图
g = ha * +kb * +lc * r = ua + vb + wc
g⊥r
u, v, w晶带轴的指数（正点阵中晶向指数） h, k, l倒易点阵矢量指数（正点阵中晶面指数）
则
Rd = λfoM iM p
我们定义 L' = foM iM p 为“有效相机长度”
式中L’并不直接对应于样品至照相底片的实际距离。
f0、Mi、Mp分别取决于物镜、中间镜和投影镜的激磁电流，因而有效 相机常数也将随之变化。为此，我们必须设法使三个透镜的电流固定，在 这一条件下来标定仪器的相机常数，使R和1/d之间保持确定的比例关系。
tan 2θ ≈ 2θ R = L tan 2θ
sinθ ≈ θ 2d sinθ = λ
R = 2Lθ
λ = 2dθ
Rd = Lλ
L称为相机常数或相机长度
λ和d的单位：nm；L和R的单位：mm。
电子束的波长λ和样品到照相底片的距离L是由衍射条件确定的，在 恒定实验条件下，Lλ是一个常数，称为衍射常数。
利用爱瓦尔德球构图推导电子衍射几何分析公式可进一步说明 电子衍射花样的物理意义。
因为 2θ很小，使发生衍射的晶面（hkl）近 似平行于入射束方向，或者说其倒易矢量g （∥Nhkl）近似垂直于入射波矢量k，而底片上斑 点P′的坐标矢量R =O’P’也垂直于入射束方向。
于是近似有 △OO*G∽△ OO’P’
物镜、中间镜、投影镜磁场的作用，使电子束除了径向折射以外， 还使其绕光轴转动，产生磁转角，以致使斑点R矢量与衍射晶面的法线方 向（即g方向）之间不再保持近似平行关系。为了确定在某一相机长度和 放大倍率下衍射花样与形貌图像的相对磁转角，通常选择外形特征可以 直接反映晶体学方向的MoO3晶体作为标定磁转角的标样。
单晶花样中的斑点可以直接被看成是相应 衍射晶面的倒易阵点，各个斑点的R矢量也 就是相应的倒易矢量g。
因此，两个衍射斑点坐标矢量R之间的夹角 就等于产生衍射的两个晶面之间的夹角。
在透射电子显微镜中是如何得到电子衍射花样的？
利用薄透镜的性质，可从几何 上来说明在物镜背焦面处形成第 一幅衍射花样的过程。
(1)未被样品散射的透射束平 行于主轴，通过物镜后聚焦在主轴 上的一点，形成 000中心斑点；
(2)被样品中某(hkl)晶面散射 后的衍射束平行于某一副轴，通过 物镜后将聚焦于该副轴与背焦平 面的交点上，形成hkl衍射斑点。
1
由于通过透镜中心的光线不发生折射，则有： r = f0 tan2θ式中ƒo是物镜的ຫໍສະໝຸດ 距，r是hkl斑点至000斑点的距离。
爱瓦尔德球
入射 束
O
试样
2θ 1 λ
1d
G
倒易 点阵
底板
O' R P'
4.4.1 晶带定律（Weiss zone law）
许多晶面族同时与一个晶体学 方向[uvw]平行时，这些晶面族总称 为一个晶带，[uvw]称为晶带轴。
正空间
r [uvw ]
(h3k3l3 ) (h2k2l2 )
因为属于同一晶带的晶面 族都平行于晶带轴方向，故倒 易矢量g⊥r， r·g =0，构成一个 与晶带轴方向正交的二维倒易 点阵平面(uvw)*。
(uvw)*
可解出晶带轴方向[uvw]如下：
u = k1 l1
k2 l2
v = l1 h1
l2 h2
w = h1 k1
h2 k2
u : v : w = (k1l2 − k2l1 ) : (l1h2 − l2h1 ) : (h1k2 − h2k1 )
正空间的一个晶面族(hkl)可用倒空间的一个倒易点hkl来表示， 正空间的一个晶带[uvw]可用倒空间的一个倒易面(uvw)*表示，大大方 便了电子衍射谱的分析。