钟罩炉制备高导锰锌铁氧体
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钟罩炉制备高磁导率导锰锌铁 氧体
主 讲：蔡春波 指导老师：郭世柏
内容提要
一、高导锰锌铁氧体制备技术简介 二、优化钟罩炉制备高导锰锌铁氧体制备工 艺 三、锰锌铁氧体制备技术开发前景
一、高导锰锌铁氧体制备技术简介
1.国内外研究状况：
至20世纪70年代中期起, 随着电子信息技术的日益发 展，高磁导率的软磁体被广泛关注和重视,美、德、日等 工业发达国家正逐步展开理论和应用研究。国外起始磁导 率μi在12000以下的材料一般在N2窑中烧结，而μi大于 12000以上材料则在钟罩炉内烧结，美国使用钟罩炉工业 生产铁氧体材料的磁导率μi可达15000-21000。 国内在此项研究起步比较晚，至今，研究此类产品的 科研机构及高校都比较少，未能形成系统的理论，掌握钟 罩炉内烧结软磁铁氧体工艺技术的国内公司极少，因此国 内大多数软磁铁氧体产品大多都在N2窑中烧结，磁导率很 难突破到12000以上。为了提高软磁体产品磁导率，提高 相关产品的工作效能，改善工作环境，研制一种新型适用 的制备高磁导率铁氧体是我国现今电子信息行业发展的重 点。
本工艺的制定以以上难题为依据，着重研究以下几点： 1、脱脂段 常温到400℃，研究温度点、升温速率及添加剂挥发 速度间的关系，从而规避了因时间降低而导致的脱脂裂； 2、升温段及持温段 600～1100度为晶粒形成及平缓成长区，但是此时存 在着部分未排除，气孔的存在阻碍了晶粒的成长。在此段 先升至某一段然后持温，再次升至中温，持温，同时降低 氧含量，形成二次晶粒成长，同时在此氧含量下，晶粒可 以形成大而均匀，对磁芯性有大幅度的帮助。 3、降温段 着重研究降温速率与龟裂之关系，从而找到一个平衡 点而大幅度节约时间。
1400 1300 1200 1100 1000 900
25
20Hale Waihona Puke Baidu
15 800 700 600 10 500 400 300 200 100 0 0 120 270 370 440 760 830 882 912 960 993 1260 0 5 溫度 PO2
一般烧结工艺示意图
一般烧结工艺的加工难点： 1.烧结初期，气孔细小且均匀密布于界面上，而且多数是 封闭的气孔，其呈不规则的多面体，随着温度的升高，气 孔表面逐渐变接近于球形，表面能变小，气孔更稳定；同 时气孔中的气体随着温度升高压力增大，小气孔的压力相 对较大，则逐渐迁移到较大的气孔中，当然也可能向晶粒 内部扩散。气孔的作用类似杂质，其存在阻碍晶粒成长， 从而影响磁芯电感、阻抗等。 2.烧结中期，晶粒开始形成并成长，同时晶粒由于大小不 2. 一致且不均匀，引起晶界上的能量不平衡，在表面能的作 用下，较大晶粒开始吞并较小晶粒，使其晶粒进一步长大， 故不能再继续升温，而是延长保温时间，让晶粒均匀化。
三、锰锌铁氧体制备技术开发前景
软磁铁氧体材料已经被广泛应用于民用和工业领域， 随着21世纪信息技术和电子产品数字化的发展，对软磁铁 氧体和元件提出了新的要求，如器件的小型化、片式化、 高频化、高性能、低损耗等。软磁铁氧体材料将进一步向 高频、高磁导率和低损耗的两高一低方向发展： （1）向高频率发展：我国新发布的“软磁铁氧体材料分类” 行业标准，把功率铁氧体材料分为P W 1～P W 5五类，其 适用工作频率也逐步提高。如适用频率为15～100kHz的 PW1材料；适用频率为25～200kHz的PW2材料；适用频率为 100～300kHz的P W 3材料；适用频率为3 0 0 k H z～1 M H z的P W 4材料；适用频率为1～3MHz的PW5材料。目前， 国内的企业已能生产相当于P W 1～P W 3材料，P W 4材 料只有在部分企业小批量试生产，PW5材料有待于进一步 开发和生产。
二、优化钟罩炉制备高导锰锌铁氧体制备工艺
软磁铁氧体材料的烧结过程是一个物理和化学变化的 结合过程，它对磁芯几何尺寸和电磁性能起着决定性作用。 对高磁导率材料来说，要得到密度高、气孔率低、晶粒大 而均匀的铁氧体磁芯，就必须在烧结时严格控制烧结温度、 烧结时间和烧结气氛，同时要控制Mn离子和Zn离子的变价、 防止出现Zn的高温挥发配方偏移，又要保证铁氧体固相反 应完全和抑制巨晶形成。
根据以上工艺难题，做出大量实验，工艺更新体现在以下 几点： 1.通过改变脱脂工艺，脱脂段快速升温，到脱脂温度时， 回火至800℃，保温2小时，总的脱脂时间比同行业下降 50%，有效提高脱脂率及生产效率； 2.烧结工艺采用升温到1050℃后下降至800℃，氧含量随 之下降至0.65%，持温及气氛2小时，升温至1380℃，持温 3小时，以3℃/min降至1000℃，1000℃以下以5℃/min降 温工艺，解决了烧结过程中充分利用能源，减少烧结炉的 使用时间，提高生产效率问题。 3.通过研究，找出降温速度与产品产生龟裂的平衡点，然 后快速降温。
（2）向高磁导率发展：由于信息产业的高速发展，传统的 普通软磁铁氧体已经不能满足新兴的信息网络技术的要求， 高磁导率材料成为许多新兴的IT技术不可缺少的组成部份。 另外，电子技术应用的日益广泛，特别是数字电路和开关 电源应用的普及，电磁干扰问题日趋严重。高磁导率软磁 铁氧体磁芯能有效地吸收电磁干扰信号，以达到抗电磁场 干扰的目的。目前我国较多企业能大批量生产磁导率在 5000～7000的材料，有的企业能生产磁导率达到10 000的 材料，但磁导率大于12000的材料还尚处于开发试制的阶 段。 （3）向低损耗发展：为了满足高清晰度电视和计算机显示 器回扫变压器的发展要求，以及电子变压器向小型化、高 频化、低损耗发展，低损耗软磁铁氧体材料的发展显得十 分重要。TDK在20世纪90年代初中期相应地推出用于制作 回归变压器的HV22、HV38低功耗材料和用于开关电源的 PC44高频低功耗材料，我国在该方面材料的开发上还存在 较大差距。
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2.推板窑、钟罩炉制备铁氧体技术特点
国内厂商暂无法烧结ui 12000以上的产品，主要是推 板窑散差大，上下分层严重，降温段气氛不容易控制；钟 罩炉烧结方式则很难把握烧结升温速率，过低，晶粒不易 成长，到高温段时，会导致晶粒大小不均匀，从而影响性 能；过高，则晶粒成长太大，易导致内部形成块状结晶， 从而整体性能变差；同时，钟罩炉烧结时间为30～38小时， 成本较高。
1600
25%
1400 20% 1200
1000 温度（℃）
15% 温度 气氛 10%
800
600
400 5% 200
0 0 200 400 600 时间（min） 800 1000
0% 1200
工艺更新后烧结工艺示意图
工艺更新后烧结工艺示意图
钟罩炉制备高导锰锌铁氧体工艺流程图
通过更改制备工艺，产品可以达到的主要技术指标： 1）磁导率大于等于12000 ui； 2）烧结时间降低至18.6小时/炉，窑炉使用率提升 166.67%； 3）能耗降低30%左右； 4）频宽达到100KHZ以上，Q值等提升幅度达到20%。（材质 为12000 ui）
主 讲：蔡春波 指导老师：郭世柏
内容提要
一、高导锰锌铁氧体制备技术简介 二、优化钟罩炉制备高导锰锌铁氧体制备工 艺 三、锰锌铁氧体制备技术开发前景
一、高导锰锌铁氧体制备技术简介
1.国内外研究状况：
至20世纪70年代中期起, 随着电子信息技术的日益发 展，高磁导率的软磁体被广泛关注和重视,美、德、日等 工业发达国家正逐步展开理论和应用研究。国外起始磁导 率μi在12000以下的材料一般在N2窑中烧结，而μi大于 12000以上材料则在钟罩炉内烧结，美国使用钟罩炉工业 生产铁氧体材料的磁导率μi可达15000-21000。 国内在此项研究起步比较晚，至今，研究此类产品的 科研机构及高校都比较少，未能形成系统的理论，掌握钟 罩炉内烧结软磁铁氧体工艺技术的国内公司极少，因此国 内大多数软磁铁氧体产品大多都在N2窑中烧结，磁导率很 难突破到12000以上。为了提高软磁体产品磁导率，提高 相关产品的工作效能，改善工作环境，研制一种新型适用 的制备高磁导率铁氧体是我国现今电子信息行业发展的重 点。
本工艺的制定以以上难题为依据，着重研究以下几点： 1、脱脂段 常温到400℃，研究温度点、升温速率及添加剂挥发 速度间的关系，从而规避了因时间降低而导致的脱脂裂； 2、升温段及持温段 600～1100度为晶粒形成及平缓成长区，但是此时存 在着部分未排除，气孔的存在阻碍了晶粒的成长。在此段 先升至某一段然后持温，再次升至中温，持温，同时降低 氧含量，形成二次晶粒成长，同时在此氧含量下，晶粒可 以形成大而均匀，对磁芯性有大幅度的帮助。 3、降温段 着重研究降温速率与龟裂之关系，从而找到一个平衡 点而大幅度节约时间。
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15 800 700 600 10 500 400 300 200 100 0 0 120 270 370 440 760 830 882 912 960 993 1260 0 5 溫度 PO2
一般烧结工艺示意图
一般烧结工艺的加工难点： 1.烧结初期，气孔细小且均匀密布于界面上，而且多数是 封闭的气孔，其呈不规则的多面体，随着温度的升高，气 孔表面逐渐变接近于球形，表面能变小，气孔更稳定；同 时气孔中的气体随着温度升高压力增大，小气孔的压力相 对较大，则逐渐迁移到较大的气孔中，当然也可能向晶粒 内部扩散。气孔的作用类似杂质，其存在阻碍晶粒成长， 从而影响磁芯电感、阻抗等。 2.烧结中期，晶粒开始形成并成长，同时晶粒由于大小不 2. 一致且不均匀，引起晶界上的能量不平衡，在表面能的作 用下，较大晶粒开始吞并较小晶粒，使其晶粒进一步长大， 故不能再继续升温，而是延长保温时间，让晶粒均匀化。
三、锰锌铁氧体制备技术开发前景
软磁铁氧体材料已经被广泛应用于民用和工业领域， 随着21世纪信息技术和电子产品数字化的发展，对软磁铁 氧体和元件提出了新的要求，如器件的小型化、片式化、 高频化、高性能、低损耗等。软磁铁氧体材料将进一步向 高频、高磁导率和低损耗的两高一低方向发展： （1）向高频率发展：我国新发布的“软磁铁氧体材料分类” 行业标准，把功率铁氧体材料分为P W 1～P W 5五类，其 适用工作频率也逐步提高。如适用频率为15～100kHz的 PW1材料；适用频率为25～200kHz的PW2材料；适用频率为 100～300kHz的P W 3材料；适用频率为3 0 0 k H z～1 M H z的P W 4材料；适用频率为1～3MHz的PW5材料。目前， 国内的企业已能生产相当于P W 1～P W 3材料，P W 4材 料只有在部分企业小批量试生产，PW5材料有待于进一步 开发和生产。
二、优化钟罩炉制备高导锰锌铁氧体制备工艺
软磁铁氧体材料的烧结过程是一个物理和化学变化的 结合过程，它对磁芯几何尺寸和电磁性能起着决定性作用。 对高磁导率材料来说，要得到密度高、气孔率低、晶粒大 而均匀的铁氧体磁芯，就必须在烧结时严格控制烧结温度、 烧结时间和烧结气氛，同时要控制Mn离子和Zn离子的变价、 防止出现Zn的高温挥发配方偏移，又要保证铁氧体固相反 应完全和抑制巨晶形成。
根据以上工艺难题，做出大量实验，工艺更新体现在以下 几点： 1.通过改变脱脂工艺，脱脂段快速升温，到脱脂温度时， 回火至800℃，保温2小时，总的脱脂时间比同行业下降 50%，有效提高脱脂率及生产效率； 2.烧结工艺采用升温到1050℃后下降至800℃，氧含量随 之下降至0.65%，持温及气氛2小时，升温至1380℃，持温 3小时，以3℃/min降至1000℃，1000℃以下以5℃/min降 温工艺，解决了烧结过程中充分利用能源，减少烧结炉的 使用时间，提高生产效率问题。 3.通过研究，找出降温速度与产品产生龟裂的平衡点，然 后快速降温。
（2）向高磁导率发展：由于信息产业的高速发展，传统的 普通软磁铁氧体已经不能满足新兴的信息网络技术的要求， 高磁导率材料成为许多新兴的IT技术不可缺少的组成部份。 另外，电子技术应用的日益广泛，特别是数字电路和开关 电源应用的普及，电磁干扰问题日趋严重。高磁导率软磁 铁氧体磁芯能有效地吸收电磁干扰信号，以达到抗电磁场 干扰的目的。目前我国较多企业能大批量生产磁导率在 5000～7000的材料，有的企业能生产磁导率达到10 000的 材料，但磁导率大于12000的材料还尚处于开发试制的阶 段。 （3）向低损耗发展：为了满足高清晰度电视和计算机显示 器回扫变压器的发展要求，以及电子变压器向小型化、高 频化、低损耗发展，低损耗软磁铁氧体材料的发展显得十 分重要。TDK在20世纪90年代初中期相应地推出用于制作 回归变压器的HV22、HV38低功耗材料和用于开关电源的 PC44高频低功耗材料，我国在该方面材料的开发上还存在 较大差距。
Thanks for your time
2.推板窑、钟罩炉制备铁氧体技术特点
国内厂商暂无法烧结ui 12000以上的产品，主要是推 板窑散差大，上下分层严重，降温段气氛不容易控制；钟 罩炉烧结方式则很难把握烧结升温速率，过低，晶粒不易 成长，到高温段时，会导致晶粒大小不均匀，从而影响性 能；过高，则晶粒成长太大，易导致内部形成块状结晶， 从而整体性能变差；同时，钟罩炉烧结时间为30～38小时， 成本较高。
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工艺更新后烧结工艺示意图
工艺更新后烧结工艺示意图
钟罩炉制备高导锰锌铁氧体工艺流程图
通过更改制备工艺，产品可以达到的主要技术指标： 1）磁导率大于等于12000 ui； 2）烧结时间降低至18.6小时/炉，窑炉使用率提升 166.67%； 3）能耗降低30%左右； 4）频宽达到100KHZ以上，Q值等提升幅度达到20%。（材质 为12000 ui）