地下水质检验方法 二磺酸酚分光光度法测定硝酸根.
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盐浓度小于 。２ ｍ ｇ ／ Ｌ可不予分离 。超过上述浓度时 ， 需分别进行处理。
方 法提 要
在无水情况 下， 二磺酸酚与硝 酸盐作用 ， 生成硝基二磺酸酚 。 在碱性介质 中发生分子重排 ， 生成黄色 化合物 ， 其颜色深度与硝酸盐 含量成正 比。
仪器 分光 光 度 计 试剂
４ ． １ 硫酸银溶液 ： 称取 ４ ． ４ ０ ０ Ｏ ｇ硫酸银（ Ａ ｇ Ｉ Ｓ ０ ４ ） 溶于蒸馏 水中， 移入 １ Ｏ Ｏ Ｏ ｍＬ容量瓶中定容 。 此溶液 １ ｍＬ相当 １ ． Ｏ ｍ ｇ氯离子 。 ４ ． ２ 碳酸钠溶 液（ （ １ Ｏ ｇ ／ Ｌ ） ，
Ｎ Ｏ ； （ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 一等
式 中； ｍ— 从标准曲线上查得的硝酸根量 ， ｐ ｇ ； Ｖ — 取水样体积， ｍ Ｌ， ７ 精密度和准确度 同一实验 室测定硝酸根含量为 ７ ． ２ ８ ， ２ ７ ． ０ ４ ， ６ ４ ． ５ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ水样 时 ， 其平行测定的相对标准 偏差分别
注 １ ） 市售酚试剂不 纯时按下法提纯： 将盛苯酚的瓶子置于温水中使苯酚融化， 取出 适量苯酚放入蒸馏瓶中加热蒸 馏． 开 始馏出的 液体弃去， 收 集１ ８ ２ ＾ － １ ８ ４ ℃ 的馏出 液（ 冷却后应为无色纯净的晶体） ， 盛装在磨口玻璃瓶中， 于
暗处保存。
附 录 Ａ
含大量 亚硝酸根时的校正法 由 于地下水中亚硝酸盐的浓度一般都小于 。 ． ２ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 可不经消除其干扰直接取样测定 硝酸根 对 个别亚硝酸根浓度较大的水 样按下 述方法进行校正，
４ ． ３二 磺酸 酚 溶 液： 称 取结 晶 酚 ＂ （ Ｃ ｓ Ｈ ， Ｏ Ｈ ） １ ５ ｇ 于２ ５ ０ ｍ Ｌ 三 角瓶 币， 加 入１ ０ ５ ｍ Ｌ 硫 酸伽 一１ ． ８ ４ ｇ ／
ｍ Ｌ ） ， 于 瓶口 放一支短颈漏斗， 在水浴上加热， 直至生成浅棕色稠状 液。 保存在棕色玻璃瓶中。
４ ． ４乙 二胺四乙 酸二钠（ （ Ｅ Ｄ Ｔ Ａ ） 溶液（ ２ ０ ｇ ／ Ｌ ） ．
４ ． ５ 氢氧化钾溶液 Ｃ ｃ （ Ｋ Ｏ Ｈ） ＝１ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） ｏ 称取 ５ ６ ０ ｇ 氢氧化钾（ Ｋ ＯＨ ） 溶于 １ Ｏ Ｏ Ｏ ｍＬ蒸馏水中 。 ４ ． ６ 硝酸根标准溶液 ： 称取 。 ． １ ６ ３ １ ｇ 经１ ０ ５ ℃烘干的硝酸钾 （ Ｋ Ｎ Ｏ， ） 于小烧杯 中， 用蒸馏 水溶解 后转入
为４ ． ９ ％， ２ ． ０ ％ 和１ ． ４ 写。 对２ 个水样加标 准硝酸根 １ ０ ０ ｐ ｇ 的回收率为９ ６ ％ －１ ０ ９ ％．
１ ５ 个实验室分析统一分发的同一标准样品 ， 相对标准偏差为 １ ７ ％； 相对误差为＋８ ． ４ ％．
Ｄ Ｚ ／ Ｔ ０ ０ ６ ４ ． ５ ８ 一９ ３
１ Ｏ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ 容量瓶中定容。此 溶液 １ ｍ Ｌ 含ｌ ０ ０ ｐ ｇ 硝酸 根。
分析步骤
５ ． １ 样品分析
当水样中 氯离子含量不大于 ３ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 时， 可直接取 ２ ５ ． Ｏ ｍ Ｌ 水样， ， 于５ ０ ｍ Ｌ 烧杯中， 滴加碳酸钠溶 液（ （ ４ ． ２ ） 至碱性， 于电 热板上加热蒸干， 取下 冷却至室温。 加二磺酸 酚溶液（ （ ４ ． ３ ） ２ ｍ Ｌ ， 充分搅拌使干涸物 溶解， 放置 １ ０ ｍ ｉ ｎ 后， 将溶液洗入５ ０ ｍ Ｌ 容量瓶中。 加人Ｅ Ｄ Ｔ Ａ溶液（ ４ ． ４ ） ２ ｍ Ｌ ， 摇匀。 加氢氧化钠溶液
ｕｚ
中华人 民共 和 国地 质矿 产 行 业 标 准
Ｄ ｚ ／ Ｔ ０ ０ ６ ４ ． １ 一０ ０ ６ ４ ． ８ ０ －９ ３
地下水质 检验方法
１ ９ ９ ３ 一 ０ 源自文库 一 ２ ７ 发布
１ ９ ９ ３ 门０ 一 ０ １ 实施
中华人民共和国地质矿产部
发 布
中华人民共和国地质矿产行业标准
地下水质检验方法 二磺酸酚分光光度法测定硝酸根
中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 部１ ９ ９ ３ 一 ０ ２ 一 ２ ７ 批 准
’ 、
１ ９ ９ ３ 门。 一 ０ １ 实 施
Ｄ ｚ ／ Ｔ ０ ０ ６ ４ ． ５ ８ 一９ ３ （ ４ ． ５ ） 至黄 色（ 或至碱性） 并过量 １ ｍＬ 。用蒸馏水定容 。于分光光度计 ４ ２ ０ ｎ ｍ波长处 ， 空 白溶液作参 比， ｌ ｃ ｍ 比色杯测其吸光度。
Ｄ ｚ ／ Ｔ ０ ０ ６ ４ ． ５ ８ 一９ ３
１ 主题 内容与适用范围
本标准规定了二磺酸酚 分光光度法测定硝酸根的方法。 本标准适用于测定地下 水中 硝酸根的含量。最小检测 量为 ２ ０ ｐ ｇ ， 最佳测量范围为。 ． ８ －２ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 水中 氯离子可产生负干扰， 亚硝酸盐可产生正干扰。 一般情况下氯离子浓度小于 ３ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 亚硝酸
注： １ ） 若氯离子含量大于 ３ ０ ｍｇ ／ Ｌ时 ， 限２ ５ ． Ｏ ｍＬ水样于 ５ ０ ｍＬ烧杯中， 根据 已测出的氯离子 含量 加入相应的硫酸银 溶液 （ ４ ． １ ）于电热板上微热 ， 使氮化银凝聚 ． 过滤于 ５ ０ ．Ｌ烧杯 中． 用蒸馏 水洗涤沉淀 ４ －５ 次， 收 集滤液按分析步骤进 行。
５ ． ２ 空白试验 取２ ５ ｍ Ｌ蒸馏水代替水 样于 ５ ０ ｍ Ｌ烧杯中 ， 以下 同步骤 ５ ． １ ， ５ ． ３ 标准曲线的绘 制 准确移取硝酸根标准（ （ ４ － ００ ， ２ ０ ． ０ ， ４ ０ ． ０ ． ． ． ． ． ． ５ ０ ０ ． Ｏ ｐ ｇ于 ５ ０ ｍＬ烧杯 中， 以下步骤 同 ５ ， １ ．以硝酸根 浓度对吸光度绘制标准曲线。 ６ 分析结果的计算 按下式计算硝酸根的质量浓度
方 法提 要
在无水情况 下， 二磺酸酚与硝 酸盐作用 ， 生成硝基二磺酸酚 。 在碱性介质 中发生分子重排 ， 生成黄色 化合物 ， 其颜色深度与硝酸盐 含量成正 比。
仪器 分光 光 度 计 试剂
４ ． １ 硫酸银溶液 ： 称取 ４ ． ４ ０ ０ Ｏ ｇ硫酸银（ Ａ ｇ Ｉ Ｓ ０ ４ ） 溶于蒸馏 水中， 移入 １ Ｏ Ｏ Ｏ ｍＬ容量瓶中定容 。 此溶液 １ ｍＬ相当 １ ． Ｏ ｍ ｇ氯离子 。 ４ ． ２ 碳酸钠溶 液（ （ １ Ｏ ｇ ／ Ｌ ） ，
Ｎ Ｏ ； （ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 一等
式 中； ｍ— 从标准曲线上查得的硝酸根量 ， ｐ ｇ ； Ｖ — 取水样体积， ｍ Ｌ， ７ 精密度和准确度 同一实验 室测定硝酸根含量为 ７ ． ２ ８ ， ２ ７ ． ０ ４ ， ６ ４ ． ５ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ水样 时 ， 其平行测定的相对标准 偏差分别
注 １ ） 市售酚试剂不 纯时按下法提纯： 将盛苯酚的瓶子置于温水中使苯酚融化， 取出 适量苯酚放入蒸馏瓶中加热蒸 馏． 开 始馏出的 液体弃去， 收 集１ ８ ２ ＾ － １ ８ ４ ℃ 的馏出 液（ 冷却后应为无色纯净的晶体） ， 盛装在磨口玻璃瓶中， 于
暗处保存。
附 录 Ａ
含大量 亚硝酸根时的校正法 由 于地下水中亚硝酸盐的浓度一般都小于 。 ． ２ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 可不经消除其干扰直接取样测定 硝酸根 对 个别亚硝酸根浓度较大的水 样按下 述方法进行校正，
４ ． ３二 磺酸 酚 溶 液： 称 取结 晶 酚 ＂ （ Ｃ ｓ Ｈ ， Ｏ Ｈ ） １ ５ ｇ 于２ ５ ０ ｍ Ｌ 三 角瓶 币， 加 入１ ０ ５ ｍ Ｌ 硫 酸伽 一１ ． ８ ４ ｇ ／
ｍ Ｌ ） ， 于 瓶口 放一支短颈漏斗， 在水浴上加热， 直至生成浅棕色稠状 液。 保存在棕色玻璃瓶中。
４ ． ４乙 二胺四乙 酸二钠（ （ Ｅ Ｄ Ｔ Ａ ） 溶液（ ２ ０ ｇ ／ Ｌ ） ．
４ ． ５ 氢氧化钾溶液 Ｃ ｃ （ Ｋ Ｏ Ｈ） ＝１ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） ｏ 称取 ５ ６ ０ ｇ 氢氧化钾（ Ｋ ＯＨ ） 溶于 １ Ｏ Ｏ Ｏ ｍＬ蒸馏水中 。 ４ ． ６ 硝酸根标准溶液 ： 称取 。 ． １ ６ ３ １ ｇ 经１ ０ ５ ℃烘干的硝酸钾 （ Ｋ Ｎ Ｏ， ） 于小烧杯 中， 用蒸馏 水溶解 后转入
为４ ． ９ ％， ２ ． ０ ％ 和１ ． ４ 写。 对２ 个水样加标 准硝酸根 １ ０ ０ ｐ ｇ 的回收率为９ ６ ％ －１ ０ ９ ％．
１ ５ 个实验室分析统一分发的同一标准样品 ， 相对标准偏差为 １ ７ ％； 相对误差为＋８ ． ４ ％．
Ｄ Ｚ ／ Ｔ ０ ０ ６ ４ ． ５ ８ 一９ ３
１ Ｏ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ 容量瓶中定容。此 溶液 １ ｍ Ｌ 含ｌ ０ ０ ｐ ｇ 硝酸 根。
分析步骤
５ ． １ 样品分析
当水样中 氯离子含量不大于 ３ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 时， 可直接取 ２ ５ ． Ｏ ｍ Ｌ 水样， ， 于５ ０ ｍ Ｌ 烧杯中， 滴加碳酸钠溶 液（ （ ４ ． ２ ） 至碱性， 于电 热板上加热蒸干， 取下 冷却至室温。 加二磺酸 酚溶液（ （ ４ ． ３ ） ２ ｍ Ｌ ， 充分搅拌使干涸物 溶解， 放置 １ ０ ｍ ｉ ｎ 后， 将溶液洗入５ ０ ｍ Ｌ 容量瓶中。 加人Ｅ Ｄ Ｔ Ａ溶液（ ４ ． ４ ） ２ ｍ Ｌ ， 摇匀。 加氢氧化钠溶液
ｕｚ
中华人 民共 和 国地 质矿 产 行 业 标 准
Ｄ ｚ ／ Ｔ ０ ０ ６ ４ ． １ 一０ ０ ６ ４ ． ８ ０ －９ ３
地下水质 检验方法
１ ９ ９ ３ 一 ０ 源自文库 一 ２ ７ 发布
１ ９ ９ ３ 门０ 一 ０ １ 实施
中华人民共和国地质矿产部
发 布
中华人民共和国地质矿产行业标准
地下水质检验方法 二磺酸酚分光光度法测定硝酸根
中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 部１ ９ ９ ３ 一 ０ ２ 一 ２ ７ 批 准
’ 、
１ ９ ９ ３ 门。 一 ０ １ 实 施
Ｄ ｚ ／ Ｔ ０ ０ ６ ４ ． ５ ８ 一９ ３ （ ４ ． ５ ） 至黄 色（ 或至碱性） 并过量 １ ｍＬ 。用蒸馏水定容 。于分光光度计 ４ ２ ０ ｎ ｍ波长处 ， 空 白溶液作参 比， ｌ ｃ ｍ 比色杯测其吸光度。
Ｄ ｚ ／ Ｔ ０ ０ ６ ４ ． ５ ８ 一９ ３
１ 主题 内容与适用范围
本标准规定了二磺酸酚 分光光度法测定硝酸根的方法。 本标准适用于测定地下 水中 硝酸根的含量。最小检测 量为 ２ ０ ｐ ｇ ， 最佳测量范围为。 ． ８ －２ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 水中 氯离子可产生负干扰， 亚硝酸盐可产生正干扰。 一般情况下氯离子浓度小于 ３ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 亚硝酸
注： １ ） 若氯离子含量大于 ３ ０ ｍｇ ／ Ｌ时 ， 限２ ５ ． Ｏ ｍＬ水样于 ５ ０ ｍＬ烧杯中， 根据 已测出的氯离子 含量 加入相应的硫酸银 溶液 （ ４ ． １ ）于电热板上微热 ， 使氮化银凝聚 ． 过滤于 ５ ０ ．Ｌ烧杯 中． 用蒸馏 水洗涤沉淀 ４ －５ 次， 收 集滤液按分析步骤进 行。
５ ． ２ 空白试验 取２ ５ ｍ Ｌ蒸馏水代替水 样于 ５ ０ ｍ Ｌ烧杯中 ， 以下 同步骤 ５ ． １ ， ５ ． ３ 标准曲线的绘 制 准确移取硝酸根标准（ （ ４ － ００ ， ２ ０ ． ０ ， ４ ０ ． ０ ． ． ． ． ． ． ５ ０ ０ ． Ｏ ｐ ｇ于 ５ ０ ｍＬ烧杯 中， 以下步骤 同 ５ ， １ ．以硝酸根 浓度对吸光度绘制标准曲线。 ６ 分析结果的计算 按下式计算硝酸根的质量浓度