微波辅助萃取技术的应用和研究进展

微波辅助萃取技术的应用和研究进展　 王新 郑先哲　 （东北农业大学　工程学院，哈尔滨，１５００３０）　摘要：本文描述了微波辅助萃取技术是一种很有潜力的萃取技术，全面综述了它在农业、食品工业、环境分析化学、传统中医药工业等方面的应用和研究进展。

微波辅助萃取技术在传统萃取工艺基础上进行了强化传热、传质，试验体现了微波萃取技术具有装置简单、应用范围广、萃取效率高、重现性好、消耗溶剂和时间少、污染少等优点。

目前，微波辅助萃取技术的工业化问题已倍受重视，这必将推动微波辅助萃取技术向更深、更广的领域发展。

关键词：微波辅助萃取；植物性物料；食品；中图分类号：S26.201０引言　微波辅助萃取技术是一种新兴技术。

现今已有许多试验采用微波辅助萃取的方法，并且已形成了多种比较完善的微波辅助萃取系统。

最新研究引进了将微波辅助萃取技术预处理样品和其它分析技术结合使用，发展前景很广［１，２，３］。

在不同的试验中，各自体现了装置简单、应用范围广、萃取效率高、重复性好、消耗溶剂及时间少、环境污染少等优点［４］。

　在实验室或工厂里，将微波技术改进后，用于从不同的植物原料中萃取许多挥发性组分。

它的原理与索式提取、蒸汽蒸馏和浸提等传统方法是不同的。

微波加热是样品直接吸收微波能［５］。

微波能也是一种能量。

在能量传输过程中，微波能直接影响极性分子原料。

微波电磁场能让这些极性分子迅速极化。

当使用频率为２４５０兆赫兹的微波能萃取时，溶质或溶剂中的极性分子将以每分钟２４．５亿次的速度做极性反转运动，使分子间产生相互摩擦和碰撞。

通过这种方式的运动，分子内的活性组分（极性部分）彼此间会加速碰撞并加速反应，同时产生了大量的热能，这些热能促使细胞破裂、同时细胞液溢出并且扩散到溶剂中［６］。

因此，微波促１使细胞里的有效组分自由的流出，在低温条收编日期：年月日作者简介：王新（１９７９－），女（汉），辽宁省大连市，研究生，农产品加工及贮藏工程　通讯地址：150030，ml_earquake@通讯作者：郑先哲（1968-），男（汉），吉林省德惠，教授，通讯地址：150030，zhengxz2006@ 件下若进一步利用萃取媒介，将其捕获、溶解，再借助于过滤、分离技术，就可得到萃取物。

１微波萃取技术在萃取植物中天然活性组分方面的应用　自１９８６　年Ganzler等人首先报道了微波用于天然产物中化学成分的提取后，微波萃取被广泛用于生物碱类、黄酮类、蒽醌类、皂苷类等多种试验研究。

如周志等［７］用微波从茶叶中提取茶多酚。

郭振库等［８］应用自行设计的具较高压力控制精度的专用微波制样系统，对金银花中有效成分绿原酸和异绿原酸类化合物的提取条件进行了分析，并与超声波提取进行了比较，结果提取率提高了近２成。

　邵海等［９］人用微波萃取核桃油工艺的研究等等。

　 ２００７年，Flamini Guido等［１０］将新型的微波方法应用在从植物中萃取香精油试验研究。

比起传统方法，微波方法萃取的香精油，含氧化混合物较高、单萜很少。

由此可见，微波加热是更有效的，体现了省时、节能的优点。

Lucchesi Marie等［１１］研究了无溶剂的小豆蔻香精油的萃取。

多参数的研究形成了一个中心合成设计，用来评估影响无溶剂萃取小豆蔻种子香精油的性能的三个变量的影响。

由电荷耦合器件提供的统计结果表明试验选择的参数：萃取时间，微波辐射能和种子的水分含量都是相当关键的。

　２微波萃取技术在食品工业上中的应用　 最近，许多作者就微波萃取技术在物理、化学性质等方面的近期应用介绍了一些简短的研究。

分析了某些营养成分和食品添加剂的萃取，保健食品中有效成分的萃取，并描述了该方法的应用前景及选取的微波萃取设备［１２］。

　Martín‐Calero Aurora等［１３］将微波萃取技术应用于肉中１１种杂环胺的测定，这项技术是第一次被用于这些分析物的萃取上。

微波萃取过程只需要５分钟，该法萃取时间的改善进一步证明适合用于食品样品中杂环胺的提取。

这种方法的精密度范围从６．１﹪　到　１２．８％，并且检测限位于０．１６ｎｇ和２．６８ｎｇ之间。

　３微波萃取在分析化学方面的应用　３．１农药残留分析方面的应用　Paulo Herbert等［１４］运用微波萃取和顶部空间固相微萃取结合的新方法测定了土壤中１１种有机氯杀虫剂。

顶部空间固相微萃取方法使萃取时间、样品体积和温度等重要参数最优化。

目前的分析方法需要减少溶剂体积和避开一些不必要的影响萃取的实验步骤。

此法的最佳条件：检测限范围从０．０２　ｎ　ｇ　／ｇ到３．６　ｎ　ｇ　／ｇ，中间的精确度范围从１４﹪　到３６％，并且重复性从８﹪到５１﹪。

这种方法不仅可以用于检测土壤中杀虫剂的存在，而且还可以用于检测垃圾土壤样品。

　３．２发展和评估污水中８种主要的多溴化联苯的量化问题　Paulo Herbert等［１５］运用微波萃取系统从淤渣中萃取多溴化联苯，运用正己烷和丙酮作溶剂，温度选择１３０℃，萃取３５分钟。

比起传统的索式萃取方法，微波萃取展现出较高的萃取率，特别是萃取多溴化联苯２０９。

当用于含８种多溴化联苯及其同类物混和物的淤泥中时，回收率很高。

微波萃取方法的试验结果显示溴化联苯４７，溴化联苯９９和溴化联苯２０９是在污水淤泥中存在的最丰富的同类物。

３．３检测月球上冷冻水的存在　月球上冷冻水的萃取对资源的利用是颇有价值的。

由于微波风化层的低的热传导性，风化层的微波加热会比其它方法更快、更有效，而且微波可以穿透土壤，深入到月球表层以下。

这样可以形成一个低温真空测试装置可评估微波加热和模拟月球风化层的水的萃取。

低于０℃的土壤温度，水被收集到较低温度下的冷存水装置里。

不需挖、钻、开凿月球表面，就可以实现对水进行的微波萃取试验［１６］。

　４微波萃取技术在传统中医药方面的应用　４．１萃取菖蒲属植物鲜叶中的香精油　菖蒲属植物的根茎是一种传统的中医药材，可用来治愈很多疾病，例如癫痫症，已有几千年的历史。

可运用微波蒸馏和固相微萃取分析菖蒲属植物鲜叶中的香精油［１８］。

　４．２微波辅助提取葛根和刺五加的微观机理的研究　王娟等人［１９］研究了微波辅助提取葛根和刺五加的微观机制。

通过透射电了显微镜对葛根和刺五加药材细胞内液泡膜的变化进行观察，结果微波加热情况下，短时间内液泡膜受到破坏的程度较传统加热剧烈。

他们认为微波作用应该包括细胞内水分汽化；使一些蛋白质和酶失活；提高溶剂活性。

　４．３微波辅助微胶囊萃取结合固相微萃取的研究　用气谱／质谱测木料样品中的氯酚已被研究［２０］。

在萃取过程中受天然表面活性剂的影响，优化微波萃取系统几个参数变量，并考虑样品树龄对萃取效率的影响，此法以分析时间短、避免了有机溶剂的使用。

其中许多萃取成分被用于生产药物。

　５微波萃取装置的研究进展 ５．１微波辅助萃取的各种装置　最早用于微波萃取的装置是普通家用微波炉，现在已有专门用于微波试样制备的商品化设备。

微波辅助萃取装置根据萃取罐的类型可分为两大类：密闭式微波辅助萃取装置和开罐式辅助萃取装置。

　５．２微波处理技术与其它方法的联用 微波辅助萃取不仅可以与色谱、光谱等检测技术联用，还可以与其它样品处理技术联用，如固相微萃取，固相萃取，液相微萃 取等。

其中尤以微波辅助萃取－顶空固相微萃取联用技术应用最为广泛。

　５．２．１　检测沉积物和土壤中的多　Ericsson等［２１］将动态微波辅助萃取装置与固相萃取在线联用，结合ＨＰＬＣ　用于沉积物和土壤中多环芳烃的实时分析检测。

该方法快速，可监测萃取过程，只需要少量的样品和溶剂就可以进行定量分析，并且全过程自动化。

　５．２．２分析海洋沉积物中的持久性有机污染物　Basheer　等［２２］将微波辅助萃取与液相微萃取联用分析海洋沉积物中的持久性有机污染物，包括１２　种有机氯杀虫剂和８　种多氯联苯类化合物。

先用ＭＡＥ　从１ｇ　样品中将被分析物萃取出来，再用中空纤维膜液相微萃取将萃取物纯化并富集，最后用气相色谱－质谱检测。

有机氯杀虫剂和多氯联苯类化合物的回收率分别是７３～１１１％，８６～１１０％，ＲＳＤ　均低于２０％，比多次索式萃取和固相萃取联用法的回收率好。

　近年来国内外分析化学实验室发展出了各种不同的微波辅助萃取装置［２３］，包括动态微波辅助萃取(DMAE)，微波辅助微团萃取(MAME)，无溶剂微波萃取(SFME)，微波辅助水蒸气蒸馏萃取(MASDE)，真空微波辅助萃取(VMAE)，并且大部分装置已向自动化分析发展。

动态MAE　既节省时间和溶剂，又有较好的回收率和精密度。

这些装置的发展极大地扩展了微波辅助萃取的应用范围。

　６结论　微波辅助萃取与检测技术的在线联用更缩短了分析时间，与固相微萃取、固相萃取、液相微萃取等样品处理技术的联用则解决了部分样品需要纯化的问题，同时提高了方法的灵敏度和精密度。

因此，微波萃取技术是实验室中的绿色环保技术，具有更广阔的发展前景。

如何针对原料设计微波萃取方案以及工业化微波萃取设备的开发等是今后有待于研究的主要问题。

基于不同的基体物质和萃取体系的特性，深入的探讨萃取机理、优化提取过程的参数设置，可提高萃取时间和提高萃取效率。

同时，若能将微波萃取新技术和其他技术联用，并实现微波萃取在线检测新技术，必将使微波萃取具有更强大的生命力。

若能将设计出的新型微波萃取设备用于工业化生产，一定会给食品等工业带来巨大的革命。

　参考文献　［１］Ｙ　Ｉ　Ｃｈｅｎ，　Ｙ　Ｓ　Ｓｕ，　Ｊ　Ｆ　Ｊｅｎ．　Ｊ．　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ．　Ａ，　２００２，　９７６：　３４９￣３５５．　［２］Ｔｈｕｒｎｈｏｆｅｒ　Ｓ，　Ｖｅｔｔｅｒ　Ｗ　（２００６）　Ｊ　Ａｇｒｉｃ　Ｆｏｏｄ　Ｃｈｅｍ　５４：３２０９–３２１４　［３］Ｋｏｖａｌｅｎｋｏ　ＩＶ，　Ｒｉｐｐｋｅ　ＧＲ，　Ｈｕｒｂｕｒｇｈ　ＣＲ　（２００６）　Ｊ　Ａｍ　Ｏｉｌ　Ｃｈｅｍ　ｓｏｃ　８３：４２１－４２７　［４］Ｋ　Ｇａｎｚｌｅｒ，　Ａ　Ｓａｌｇｏ，　Ｋ　Ｖａｌｋｏ．　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ．，　１９８６，　３７　（１）：　２９９－３０６．　［５］Ｓｉｌｇｏｎｅｒ　Ｉ．　Ｓｔｕｄｙ　ｏｆ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ　．Ｊ　Ａｎａｌ　Ｃｈｅｍ，１９９８，３６２（１）：１２０．　［６］唐永良，微波萃取技术概述，贵州化工，２００４，２９（４）：８．　［７］周志，汪兴平，张家年．　微波在茶多酚提取技术上的应用［Ｊ　］　．　湖北民族学院学报，２００１　，１９　（２）　：８．　［８］郭振库，金钦汉，范国强．　微波帮助提取中药金银花中有效成分的研究［Ｊ　］　．　中国中药杂志，２００２　，２７　（３）　：１８９．　［９］邵海，李丽华，宫晓杰，等．　微波萃取核桃油工艺［Ｊ　］　．　辽宁石油化工大学学报，２００５　，２５　（２）　：１３．　［１０］Ｆｌａｍｉｎｉ　Ｇｕｉｄｏ，Ｔｅｂａｎｏ　Ｍａｒｉａｎｎａ，Ｃｉｏｎｉ　Ｐｉｅｒ　Ｌｕｉｇｉ　（２００７）　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　Ａ，１１４３：　３６－４０　［１１］Ｌｕｃｃｈｅｓｉ　Ｍａｒｉｅ　，Ｓｍａｄｊａ　Ｊａｃｑｕｅｌｉｎｅ（２００７）　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｆｏｏｄ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，７９：　１０７９－１０８６　［１２］张慧，刘宗敏，黎继烈．微波萃取在食品工业中的应用．食品与机械，２００６，２２（６）：１４７－１５０　［１３］Ｍａｒｔíｎ‐Ｃａｌｅｒｏ　Ａｕｒｏｒａ，ｅｔｃ．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ＆Ｒｅｌａｔｅｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，２００７，３０（１）：２７－４２　［１４］Ｐａｕｌｏ　Ｈｅｒｂｅｒｔ　，　Ｓｉｍｏｎｅ　Ｍｏｒａｉｓ　．，Ｐａｕｌａ　Ｐａíｇａ　，ｅｔｃ．Ａｎａｌ　Ｂｉｏａｎａｌ　Ｃｈｅｍ　（２００６）　３８４：　８１０–８１６　［１５］Ｓｈｉｎ　Ｍａｒｉ，Ｓｖｏｂｏｄａ　Ｍ　Ｌｅｗｉｎａ　ｅｔ　ａｌ．Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　＆　Ｂｉｏａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　（２００７），３８７（　８）：　２９２３－２９２９　［１６］Ｅｔｈｒｉｄｇｅ　Ｅｄｗｉｎ，　Ｋａｕｋｌｅｒ　Ｗｉｌｌｉａｍ．　Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｗａｔｅｒ　ｆｒｏｍ　Ｌｕｎａｒ　Ｒｅｇｏｌｉｔｈ　Ｓｉｍｕｌａｎｔ．　ＡＩＰ　Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ　Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ　（２００７），　８８０（１）：８３０－８３７　［１７］杨俊红，郭锦棠，朱养妮等，甘草酸的提取动力学特性与强化传质机理，工程热物理学报，２００２，　２３，增刊：１６１一１６４　［１８］沈岚，冯年平，韩朝阳，等．微波萃取对不同形态结构中药及含不同极性成分中药的选择性研究［Ｊ］中草药，２００２，３３（７）：６０４－６０７．　［１９］王娟，沈平姨，沈永嘉，微波辅助萃取葛根和刺五加微观机制的研究，中草药，２００４， ３５（１）： ３１－３３　［２０］Ｐｉｎｏ　Ｖｅｒóｎｉｃａ，　Ａｙａｌａ　Ｊｕａｎ　Ｈ，ｅｔ　ａｌ．　Ｆｏｃｕｓｅｄ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ－ａｓｓｉｓｔｅｄ　ｍｉｃｅｌｌａｒ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｃｏｍｂｉｎｅｄ　ｗｉｔｈ　ｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅ　ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ—ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｃｈｌｏｒｏｐｈｅｎｏｌｓ　ｉｎ　ｗｏｏｄ　ｓａｍｐｌｅｓ．　Ａｎａｌｙｔｉｃａ　Ｃｈｉｍｉｃａ　Ａｃｔａ，２００７，５８２（１）：１０－１８　［２１］Ｍ　Ｅｒｉｃｓｓｏｎ，　Ａ　Ｃｏｌｍｓｊｏ．　Ｊ．　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ．　Ａ，　２００２，　９６４：　１１￣２０．　［２２］Ｃ　Ｂａｓｈｅｅｒ，　Ｊ　Ｐ　Ｏｂｂａｒｄ，　Ｈ　Ｋ　Ｌｅｅ．　Ｊ．　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ．　Ａ，　２００５，　１０６８：　２２１￣２２８．　［２３］汪军霞，李攻科。