2020高考化学复习第十章化学实验基础10.7大题考法(3)物质制备型综合实验学案(含解析)
高考化学化学实验物质制备与工艺流程分析型实验题复习
2.实验室用KClO3和浓盐酸反应也可以制备氯气。某研究性 学习小组利用如图所示装置在实验室中制取Cl2并探究其相关 性质：
(1) 装 置 A 中 存 在 一 处 错 误 ， 请 改 正 这 处 错 误 ： _长__颈__漏__斗__换__为__分__液__漏__斗_____。 解析 长颈漏斗与分液漏斗的结构不同，前者无控制活塞， 不能控制液体的添加量，而且制备的气体会从“长颈”中 逸出。
发黄的杂质是____________(填化学式)。
解析 (1)注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安 装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。根据反应条件， N2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N2排除系统内的空 气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结 束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。在 D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏 的方法分离。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振 息，从水解的视角。
荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加
②Fe2＋的检验方法；含
H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的 Fe2＋的溶液蒸干后变为
杂水质充离分子洗是涤，__煅__烧__后__获。得这的种HTi2OT2iO也3会即发使黄用，Fe2O3。
________。反应开始前依次进行如下操作：
组装仪器、________、加装药 问题信息：回答操作顺序， 品、通N2一段时间后点燃酒精 联系题干信息和装置特点 灯。反应结束后的操作包括： 知，N2必须进行干燥处理( ①停止通N2 ②熄灭酒精灯 干燥管)；然后通过N2排除 ③冷却至室温。正确的顺序为 系统内的空气(O2)，点燃 ________(填序号)。欲分离D中 酒精灯，使反应发生；为 的液态混合物，所采用操作的 了防止倒吸，反应结束后，
人教版2020高考化学第10章(化学实验)第1节化学实基本操作和实验安全讲与练(含解析)
第十章化学实验李仕才第一节化学实验基础考点二实验基本操作和实验安全一、实验基本操作1．药品的取用2．物质的溶解(1)固体的溶解：一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体的溶解：①对溶解度较小的气体(如Cl2、CO2、H2S等)，为了增大气体分子与水分子的接触机会，应将气体导管插入水中(如图中A)。
②对极易溶于水的气体(如NH3、HCl等)，气体导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的漏斗或干燥管，并使漏斗边缘或干燥管刚好贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免出现液体倒吸的现象(如图中B、C和D)。
(3)液体的溶解：用量筒分别量取一定体积被溶解的液体和溶剂，然后先后加入烧杯中搅拌而溶解。
但对于溶解放热较多的液体，往往先加入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边加边搅拌。
如稀释浓H2SO4时是把浓H2SO4慢慢加入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。
3．玻璃仪器的洗涤(1)洗涤干净的标准：内壁附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤：待清洗仪器污物清洗试剂做过KMnO4分解实验的试管MnO2浓盐酸做过碘升华实验的烧杯碘酒精长期存放FeCl3溶液的试剂瓶Fe(OH)3盐酸做过银镜反应实验的试管银稀HNO3做过油脂水解实验的试管油污热的纯碱溶液(1)试纸的类型和使用范围(2)试纸的使用方法①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用洁净玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，观察试纸颜色的变化。
②检验气体：一般先将试纸用蒸馏水润湿，粘在玻璃棒的一端，使其接近出气口，观察颜色的变化。
5．装置气密性的检查方法(1)常用方法(2)特殊方法①抽气法或吹气法图A：关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。
2020版高考化学一轮复习第十章化学实验综合题型第31讲物质制备类综合实验课件201906261198
(3)为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合,应关闭止水夹
Al2(SO4)3+6NaAlO2+12H2O
8Al(OH)3↓+3Na2SO4,当
n(Al3+)∶n(Al
O
2
)=1∶3
时,
Al(OH)3 产率最高。
(2)选择最佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用强 碱氢氧化钠溶液;用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液, 而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。 (3)选择适宜操作方法 如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生 成氢氧化铁,要注意隔绝空气。
(4)步骤③中反应的化学方程式为____________________________________
,
该反应需要在冰浴下进行,原因是
。
示例分析: 第(4)问考查质量守恒定律及H2O2的不稳定性。 依据原子守恒,CaCl2与H2O2、氨水反应制得CaO2,同时还生成NH4Cl和H2O。 由于H2O2性质不稳定,受热易分解,故应在冰水浴中进行。
(2)往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是
的是
。Байду номын сангаас
A.盐酸和三氯化铬溶液同时加入
B.先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸
C.先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液
(选下面字母);目
解析:(2)二价铬不稳定,极易被O2氧化,让锌粒与盐酸先反应产生H2,把装 置2和3中空气赶出,避免生成的亚铬离子被氧化,故先加盐酸一段时间后再 加三氯化铬溶液。 答案:(2)C 让锌粒与盐酸先反应产生H2,把装置2和3中的空气赶出,避免 生成的亚铬离子被氧化
2020年高考化学专题复习：”实验大题答题模板“(原创)
《综合实验大题》答题模板一、制备实验设计的基本流程为：根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案一选择原料→设计反应装置（方法、仪器等）→实施实验（步骤、操作要点、控制反应条件等）→分离提纯产品。
1、制备实验方案设计的注意事项(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施防止吸水,如利用氯气与Al、Fe 反应制备AlCl3和FeCl3,由于AlCl3和FeCl3都易水解,因此Cl2必须干燥,最后还应连接干燥装置防止空气中的水蒸气进入。
(2)易挥发的液体产物要及时冷却,如蒸气通过冷凝管冷凝,收集装置进行冷水浴、冰水浴、冰盐浴等。
(3)易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。
(4)注意防止倒吸的问题。
(5)实验装置改进,如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出,用橡皮管连接成连通装置;为防止气体从长颈漏斗中逸出,可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。
2、掌握控制实验条件的方法：常见的操作思考方向加氧化剂（H2O2) 如氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子通入N2或其他惰性气体、参与反应的气体实验前通入目的：除去装置中的空气，排除氧气、CO2、H2O等气体的干扰实验后通入目的：将产生的气体全部赶入后面的吸收装置末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验（或吸收酸性气体）调节溶液的PH值①调节溶液的酸碱性，抑制水解（或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀）②“酸作用”还可除去氧化物（膜）③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解Al、SiO2等④特定的氧化还原反应需要的酸性条件（或碱性条件）控制温度（水浴、冰浴、油浴）①防止副反应的发生②使化学平衡移动；控制化学反应的方向③控制固体的溶解与结晶（如趁热过滤能防止某物质降温时析出）④控制反应速率使健化剂达到最大活性⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温（或减压）可以减少能源消耗，降低对设备的要求洗涤晶体①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次二、性质验证型实验方案的设计的基本流程：根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验（原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等）→观现象、记录数据→综合分析、得出结论。
(通用版)2020版高考化学一轮复习 第十章 第三节 物质的制备课件PPT
防阻式
将棉花置于导管口，防止固体粉末或糊 状物进入导管
(4)尾气的处理“套装” 通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有：
①吸收溶解度较小的尾气(如 Cl2、SO2 等)用图 A 装置。 ②吸收溶解度较大的尾气(如 HCl、NH3 等)用图 B 或 C 装置。 ③CO、NO 等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除 去，如图 D 或 E。
2．(2017·全国卷Ⅰ)实验室用 H2 还原 WO3 制备金属 W 的装置
如图所示(Zn 粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液
用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是
()
A．①、②、③中依次盛装 KMnO4 溶液、浓 H2SO4、焦性没 食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声 音判断气体纯度
必备知能
1．气体制备套装中装置选择的思路
(1)气体的发生“套装”和收集“套装”
气体
反应原理
△ ①2KMnO4===== K2MnO4＋MnO2＋O2↑ O2 ②2KClO3=M=△=n=O==2 2KCl＋3O2↑
③2H2O2=M==n=O==2 2H2O＋O2↑
H2 Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
△ Cl2 MnO2＋4HCl(浓) ===== MnCl2＋Cl2↑＋
2H2O
△ NH3 Ca(OH)2＋2NH4Cl===== CaCl2＋2NH3↑
＋2H2O
SO2
Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋H2O＋ SO2↑
集训冲关
1．用下面的试剂与反应装置制备气体，能满足“随开随制、
随关随停”要求的是
(通用版)2020新高考化学复习第10题化学实验综合题课件
(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关 K1 和 K2)(设为装置 A)称重，记为 m1 g。将样品装入石英玻璃 管中，再次将装置 A 称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行 实验。
①仪器 B 的名称是________。 ②将下列实验操作步骤正确排序________(填标号)；重复 上述操作步骤，直至 A 恒重，记为 m3 g。
4．描述实验操作 (1)装置：气密性的检查；(2)仪器的使用：如分液漏斗的使 用及检查是否漏液、滴定管的使用及检查是否漏液、冷凝管的 冷却水的流向等；(3)检验：O2 或 H2、Cl2、NH3 等气体的检验 操作；(4)某些离子的检验操作；(5)气体或液体的分离操作；(6) 有害气体的尾气处理操作；(7)分析某实验操作的作用；(8)确定 某些实验操作的先后顺序等。 5．描述实验现象 (1)判断滴定终点的现象、描述反应现象(固体或溶液颜色变 化、沉淀的出现及溶解、气泡的产生等)；(2)根据实验现象书写 化学方程式；(3)得出相关结论。
3．选配实验装置 (1)仪器的选择 依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、 用量来选择合适的容器。例如，①固体与固体混合物加热，多 采用大试管盛放。②液体与液体加热多采用烧瓶盛放。③固体 与液体反应可采用大试管或烧瓶。④反应需要加热的应根据温 度的高低选择酒精灯(500 ℃左右)、水浴(小于 100 ℃)、 酒精 喷灯(高温)等条件。⑤反应物挥发或有副产物生成的需要选择 除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、 蒸发结晶、分液、 分馏装置等。⑥根据制备物质的量选择合适规格的仪器。
6．实验计算 部分实验题在实验的基础上会设计数据，让考生求取某物 质的百分含量(或质量、物质的量浓度)，或求取某物质的化学 式，或求取某元素的相对原子质量，或计算目标产物的产率等， 一般难度较小。 7．评价设计 对某步骤合理性、实验误差分析、装置优缺点的评价；设 计实验方案验证物质的性质、设计实验方案验证某假设等。
高考化学一轮复习 第十章 化学实验 第二板块“四大题型”揭密高考热点 第二节 物质制备类实验课件 新人教版
考点一
涉及气体的物质制备
考点二
固 态 、液 态 物 质 的 制 备
[思维流程]
考点一 涉及气体的物质制备
1.物质制备流程
2.实验操作流程
3.操作先后流程 (1)装配仪器时：先下后上，先左后右。 (2)加入试剂时：先固后液。 (3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。 (4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后 除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。 (5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。 (6)防氧化实验：往往是最后停止通气。
c．饱和 NaHSO3 溶液
d．饱和 NaHCO3 溶液 实验中，为使 SO2 缓慢进入烧瓶 C，采用的操作_控__制__滴__加__硫__酸__的__速__度___。
已 知 反 应 (Ⅲ) 相 对 较 慢 ， 则 烧 瓶 C 中 反 应 达 到 终 点 的 现 象 是
溶 ___液__变__澄__清_____。
(1)不加热条件下检查 A 装置气密性
的操作方法_将___管__口__a__封__闭__，__向__分__ _液__漏__斗__中__注__入___水__，_打___开__分__液_ห้องสมุดไป่ตู้漏__斗__ _活__塞__，__水__的__液___面__不__会__连__续___下__降__，_ _证__明__装__置___A__的__气__密__性___良__好__。
反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶 A，实验室用酒精灯加热时必须使用
石棉网的仪器还有__a_、__d___。
a．烧杯
b．蒸发皿
c．试管
d．锥形瓶
(4)反应终止后，烧瓶 C 中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析
高考化学总复习第10章化学实验基础第3节物质的制备新人教版
装置③中如果 X 为苯，因为苯的密度比水的小，故苯应该 在上层，且不能用于吸收 NH3 或 HCl，C 选项错误。装置 ④中先用盛有碱石灰的干燥管除去氨气中的水蒸气，然后用 排空气法收集 NH3，最后用防倒吸的装置吸收多余的 NH3， D 选项正确。
考点二 几种常见非气态物质的制备
1．氢氧化铝的制备 (1)原理(用离子方程式表示) Al3＋＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH＋ 4 。 (2)注意事项：氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶 液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性铝盐与氨水反应。
题组一 考查常见气体制备的组合装置 1．下列制备和收集气体的实验装置合理的是( )
解析：选 D。用氯化铵和氢氧化钙固体制氨气时有水生成， 大试管管口应向下倾斜；NO 能和空气中的 O2 反应生成 NO2， 应用排水法收集；H2 密度比空气小，收集 H2 时导管应短进 长出。
2．如图是实验室常用的气体制备、净化和收集装置。若依 据反应 H2C2O4浓==硫 △==酸= CO↑＋CO2↑＋H2O 制取一氧化碳， 则合理的装置组合为( )
的成分反应
收集 可收集的气体
装置 Cl2、SO2、NO2、 CO2
H2、NH3
5．尾气处理的原因、方法及装置 (1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会 污染空气或引发火灾、爆炸等灾害。 (2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态 物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气 体用点燃等措施。 (3)尾气处理装置(参见本章第 1 节考点三)
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③
在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。
(2)气体干燥、净化装置 类型 液态干燥剂
高考化学一轮复习第十单元化学实验基础高考热点题型10化学综合性实验解题指导课件
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2.解题技巧 一个化学实验必须依据一定的实验原理,使用一定的仪器组装成 一套实验装置,按一定顺序操作,才能顺利完成。因此,我们可以把 一道综合实验题分解成几个既相互独立又互相关联的小实验、小 操作来解答。由各个小实验确定各步操作,再由各个小实验之间的 关系确定操作的先后顺序。基本思路如下:
综合实验 先后顺序 小实验 确定基本操作及其
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(1)仪器a名称是 。装置A中反应的化学方程式为 。 用H2C2O4、稀硫酸和KClO3制备ClO2的最大优点是 。 (2)装置C的作用是 ,装置B中用冰水浴的目的是 。 (3)工业上生产HClO4和NaClO2的工艺流程如图所示:
①操作2的名称是 ; ②设计简单实验证明HClO2为弱酸:
。
(4)用 Na2S2O3 溶液滴定 I2,滴定终点时 I2 完全反应,可以用淀粉溶 液作指示剂,滴定终点时溶液由蓝色变为无色,且 30 s 内保持不变。 由反应可得关系式:2ClO2~5I2~10S2O3 ,可知[V1 mL× c(ClO2)]∶[V2 mL× c(Na2S2O3)]=2∶10,则[V1 mL× c(ClO2)]∶[V2 mL× c mol· L-1]=1∶ 5,c(ClO2)=5������2 mol· L-1,则其含量为5������2 mol· L-1× 67.5 g· mol-1= ������ 1 1 1 g· L-1。
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(3)由流程图可知,反应器中浓硫酸与氯酸钠反应生成ClO2、 HClO4、硫酸氢钠,ClO2再经过反应可生成NaClO2。①操作2是从 溶液中获得HClO4无色透明液体,即分离两种沸点不同的液体,可以 用蒸馏的方法。②证明HClO2为弱酸的方法是在常温下测定 NaClO2溶液的pH,若pH>7,则说明HClO2为弱酸。
2020高考化学一轮复习107大题考法3物质制备型综合实验课件
[典例 1] 过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的 固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。某实验小组拟选用 如下装置(部分固定装置略 )制备过氧化钙。
(5)测定产品中 CaO2 含量的实验步骤如下： 步骤一：准确称取 a g 产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水 和过量的 b g KI 晶体，再滴入少量 2 mol·L－1 的硫酸，充分反应。 步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴 ________(作指示剂 )。 步骤三：逐滴加入浓度为 c mol·L－1 的 Na2S2O3 溶液至反应完 全，滴定至终点，记录数据，再重复上述操作 2 次，得出三次平 均消耗 Na2S2O3 溶液的体积为 V mL 。 CaO2 的质量分数为 ________(用字母表示 )。(已知：I2＋2S2O23－ ===2I－＋S4O26－)
(3)若钙在空气中燃烧生成氮化钙 (Ca 3N2)，同时可能生成过 氧化钙。请利用下列试剂，设计实验检验钙的燃烧产物中是否 含有过氧化钙 __取__样__品__少__许__于__试__管__中__，__加__入__酸__化__的____F_e_C_l_2_溶__液_ _溶__解__后_，__滴__加____K_S_C__N__溶__液__，__若__溶__液__变__红__色__，__则__说__明__样__品__中__含__ _有__过__氧_化__钙__；__若__溶__液__不__变__红__色__，___则__说__明__样__品__中__不__含__有__过__氧__化__钙_ (简要说明实验步骤、现象和结论 )。
[解析] 制备过氧化钙时，用双氧水制备氧气，钙属于极 活泼的金属，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，而制备的 氧气中会混有水蒸气，所以在与钙化合之前需要干燥，选用 试剂是浓硫酸；同时为防止空气中水蒸气进入，最后还需要 连接浓硫酸的洗气瓶，所以正确的顺序： dfebcf 或 dfecbf 。
高考化学《物质制备型实验(一)》专题复习
高考化学《物质制备型实验》专题复习1、 无机物制备型实验方案设计的基本思路：原料b ⎧⎪−−→−−→⎪−−→⎨−−→−−→⎪⎪⋅⋅⋅⋅⋅⋅⎩途径a 原理正确、方法可行、仪器简单、操作方便、经济安全途径最佳途径设计完整实验方案原理 实施方案制得物质2、无机物制备综合实验的思维方法【课后作业】1、过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
回答下列问题：(一)碳酸钙的制备： (1)步骤①加入氨水的目的是______________________，小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。
a ．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b ．玻璃棒用作引流c ．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d ．滤纸边缘高出漏斗e ．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO 3――――――→稀盐酸、煮沸、过滤②滤液―――――→氨水和双氧水冰浴③――→过滤 白色结晶 (3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)，将溶液煮沸，趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是___________________________________________________(4)步骤③中反应的化学方程式为______________________________________________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________________________________________________________(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________________(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。
2020高考化学一轮复习10.7大题考法(3)物质制备型综合实验学案(含解析).doc
2020高考化学一轮复习10.7大题考法（3）物质制备型综合实验学案（含解析）第7课时大题考法3物质制备型综合实验化学创造了一个全新的物质世界，制备物质是化学研究的亮点。
以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。
命题设计的角度主要有结合气体的实验室制法进行无机物的制备、典型有机物的制备与提纯。
题型一无机物制备型[典例1] 过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。
某实验小组拟选用如下装置部分固定装置略制备过氧化钙。
1请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________填仪器接口的字母编号，装置可重复使用。
2根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下①检验装置的气密性后，装入试剂；②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热试剂；③反应结束后，__________________填操作；④拆除装置，取出产物。
3若钙在空气中燃烧生成氮化钙Ca3N2，同时可能生成过氧化钙。
请利用下列试剂，设计实验检验钙的燃烧产物中是否含有过氧化钙___________________________________ 简要说明实验步骤、现象和结论。
限选试剂酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸4利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2OCaO2·8H2O↓＋2NH，在碱性环境下制取CaO2的装置如下C中发生反应时常用冰水浴控制温度在0 ℃左右，其可能的原因分析该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O产率；________________________________________。
5测定产品中CaO2含量的实验步骤如下步骤一准确称取a g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI 晶体，再滴入少量2 mol·L－1的硫酸，充分反应。
高考化学一轮复习 第十章 化学实验基础 10.7 大题考法(3)物质制备型综合实验课件
[典例 1] 过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色 的固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。某实验小组拟选 用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。
(1) 请 选 择 必 要 的 装 置 ， 按 气 流 方 向 连 接 顺 序 为 _d_f_eb__cf_(_或__d_f_e_c_b_f_) _(填仪器接口的字母编号，装置可重复使用)。
12/12/2021
[ 对 点 练 1] (2018·全 国 卷 Ⅰ) 醋 酸 亚 铬 [(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难 溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用 作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封 闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价 铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶 液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
题型二 有机物制备型
题型二 有机物制备型
12/12/2021
题型二 有机物制备型
[典例 2] 实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验
装置如图所示，相关物质的物理性质见下表)。
相对分子质量 密度/(g·cm－3)
溴
160
[典例 1] 过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的 固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。某实验小组拟选用 如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。
(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：①检 验装置的气密性后，装入试剂；②打开分液漏斗活塞，通入 一段时间气体，加热试剂；③反应结束后，熄__灭__酒__精__灯__，__待__反 应__管__冷__却__至___室__温__，__停__止__通__入__氧__气__，__并__关__闭__分__液__漏__斗__的__活__塞___ (填操作)；④拆除装置，取出产物。
2020年高考化学二轮精品复习讲义：第十章 第二讲常见物质的制备
第二讲 常见物质的制备1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。
2．根据化学实验的目的和要求，能做到正确选用实验装置。
2016，卷乙 10T(BD)、26T(1)；2016，卷丙 9T(BC)、26T ； 2015，卷Ⅰ 27T ；2015，卷Ⅱ28T(2)； 2014，卷Ⅰ 26T ；2014，卷Ⅱ 10T(D)常见气体的实验室制法[知识梳理]一、常见气体制备1．常见气体制备的反应原理(填化学方程式) (1)O 2：2KClO 3=====MnO 2△2KCl ＋3O 2↑或 2H 2O 2=====MnO 22H 2O ＋O 2↑或2KMnO 4=====△K 2MnO 4＋MnO 2＋O 2↑；(2)H 2：Zn ＋H 2SO 4===ZnSO 4＋H 2↑；(3)NH 3：2NH 4Cl ＋Ca(OH)2=====△CaCl 2＋2H 2O ＋2NH 3↑； (4)CO 2：CaCO 3＋2HCl===CaCl 2＋H 2O ＋CO 2↑； (5)Cl 2：MnO 2＋4HCl(浓)=====△MnCl 2＋Cl 2↑＋2H 2O ；(6)SO2：Na 2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋H2O＋SO2↑；(7)NO：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。
2．常见气体制备的发生装置选择发生装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型，具体如下表中所示：装置类型装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3等①试管要干燥②试管口略低于试管底③加热时先预热再固定加热④用KMnO4制取O2时，需在试管口处塞一小团棉花固、液加热型或液、液加热型Cl2等①加热烧瓶时要垫石棉网②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片固、液不加热型O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速和用量二、气体的收集方法收集方法排水法向上排空气法向下排空气法收集原理收集的气体不与水反应且难溶于水收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应收集装置适用的气体H2、O2、NO、CH4Cl2、CO2、NO2、SO2H2、NH3[自我检测]1．下列关于气体制备的说法不正确的是()A．用碳酸钠粉末可以制备CO2B．用铁片和稀H2SO4反应制取H2时，为加快产生H2的速率可改用浓H2SO4C．加热分解NH4HCO3固体，将所得的气体进行适当处理可获得NH3 D．用KMnO4固体和用KClO3固体制备O2的装置完全相同解析：选B。
2020届高考化学复习实验题解题模型
2020届高考化学复习实验题解题模型一．制备型实验题实验考察以某一物质的制备为中心来展开。
步骤：原料制备和净化过程→物质制备过程→净化除杂过程→物质收集过程→尾气处理过程在原料处理过程中，从实验原理出发，找到所需要的实验原料，例如氮气的制备，可以从空气来提纯，也可以采用按盐和亚硝酸盐来制备，还要除去其中的杂质氧气和水。
物质制备过程中，主要考察包括实验仪器的选择和组装，实验试剂的选择和加入的先后顺序。
例如氯气的制备，根据实验原理，采用固液加热装置，选用圆底烧瓶和分液漏斗及酒精灯加热的装置组合；在氨气还原氧化铜实验中，就要采用直玻璃管通氨气及酒精喷灯加热的装置组合。
在净化除杂过程中，首先要分析物质中所含的杂质有哪些，每种杂质所采用的除杂试剂以及除杂的先后顺序等，例如在制备干燥纯净的氯气时，制备的氯气中混有氯化氢和水，采用的除杂试剂是饱和食盐水和浓硫酸，先后顺序是先除氯化氢，最后除水。
在物质的收集过程中，分析物质的状态和性质，采用合理的方法来收集产物。
例如氨气的收集就根据氨气的密度小于空气，采用向下排空气法来收集或集气瓶的导气管是短进长出的方式；如氯化铝的收集，根据其易凝华的性质，在收集氯化铝时，应采用装置浸泡在冰水中的方式来提高收集效率。
尾气处理过程中，从尾气性质入手，分析所采用的试剂。
例如氯气的处理采用碱液来反应除去；如氨气的处理采用湿润的棉花或倒扣漏斗的盛水烧杯。
制备型实验题：26．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。
B中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题：（1）装置b的名称是。
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第7课时大题考法(3)——物质制备型综合实验化学创造了一个全新的物质世界，制备物质是化学研究的亮点。
以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。
命题设计的角度主要有：结合气体的实验室制法进行无机物的制备、典型有机物的制备与提纯。
题型一无机物制备型[典例1] 过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。
某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。
(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号，装置可重复使用)。
(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：①检验装置的气密性后，装入试剂；②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热试剂；③反应结束后，__________________(填操作)；④拆除装置，取出产物。
(3)若钙在空气中燃烧生成氮化钙(Ca3N2)，同时可能生成过氧化钙。
请利用下列试剂，设计实验检验钙的燃烧产物中是否含有过氧化钙___________________________________ (简要说明实验步骤、现象和结论)。
限选试剂：酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸(4)利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH＋4，在碱性环境下制取CaO2的装置如下：C中发生反应时常用冰水浴控制温度在0 ℃左右，其可能的原因分析：该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O产率；________________________________________。
(5)测定产品中CaO2含量的实验步骤如下：步骤一：准确称取a g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体，再滴入少量2 mol·L－1的硫酸，充分反应。
步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴________(作指示剂)。
步骤三：逐滴加入浓度为c mol·L－1的Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，记录数据，再重复上述操作2次，得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。
CaO 2的质量分数为________(用字母表示)。
(已知：I 2＋2S 2O 2－3===2I －＋S 4O 2－6)[解析] (1)制备过氧化钙时，用双氧水制备氧气，钙属于极活泼的金属，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，而制备的氧气中会混有水蒸气，所以在与钙化合之前需要干燥，选用试剂是浓硫酸；同时为防止空气中水蒸气进入，最后还需要连接浓硫酸的洗气瓶，所以正确的顺序：dfebcf 或dfecbf 。
(2)实验结束时为防止空气进入装置，还要继续通氧气直到装置冷却，所以实验结束时的操作为熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停止通入氧气，并关闭分液漏斗的活塞。
(3)结合题中提供的试剂可知，通过利用过氧化钙能氧化亚铁离子的方法可判断燃烧产物中是否含有过氧化钙，设计实验为取样品少许于试管中，加入酸化的FeCl 2溶液溶解后，滴加KSCN 溶液，若溶液变红色，则说明样品中含有过氧化钙；若溶液不变红色，则说明样品中不含有过氧化钙。
(4)该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO 2·8H 2O 的产率，减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率，因此C 中发生反应时常用冰水浴控制温度在0 ℃左右。
(5)步骤二：碘单质能够使淀粉溶液变蓝色，因此该滴定实验中，可以向锥形瓶中加入几滴淀粉溶液作指示剂；步骤三：根据电子转移守恒及题中反应方程式，可得关系式：CaO 2～I 2～2S 2O 2－3，设样品中CaO 2的质量分数为x ，则：CaO 2 ～ I 2 ～ 2S 2O 2－372 g 2 mol ax g V ×10－3 L ×c mol·L －1所以72 g ax g ＝ 2 mol V ×10－3 L ×c mol·L －1，解得x ＝3.6cV a%。
[答案] (1)dfebcf(或dfecbf)(2)熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停止通入氧气，并关闭分液漏斗的活塞(3)取样品少许于试管中，加入酸化的FeCl 2溶液溶解后，滴加KSCN 溶液，若溶液变红色，则说明样品中含有过氧化钙；若溶液不变红色，则说明样品中不含有过氧化钙(4)温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率(5)淀粉溶液 3.6cV a% [备考方略] 制备无机物的思维流程[对点练1] (2018·全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示。
回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________。
仪器a的名称是________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。
打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为________________________________________________________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是____________________________________。
(3)打开K3，关闭K1和K2。
c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________________________________________________________________________；d中析出砖红色沉淀。
为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点_____________________________________________。
解析：(1)由题给信息，[(CH3COO)2Cr·2H2O]在气体分析中用作O2吸收剂，说明Cr2＋具有强还原性，易被O2氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2，以免影响[(CH3COO)2Cr·2H2O]的制备。
由仪器的结构特点可知，a为分液(或滴液)漏斗。
(2)①Zn将Cr3＋还原为Cr2＋，离子方程式为Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。
②Zn＋2H＋===Zn22＋被氧化。
＋＋H2↑，H2起到排除c中空气的作用，以防Cr(3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2，使装置c中压强增大，关闭K1和K2，打开K3时，溶液被压入装置d。
由题给信息知，[(CH3COO)2Cr·2H2O]难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于[(CH3COO)2Cr·2H2O]析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。
(4)装置d的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的O2易将[(CH3COO)2Cr·2H2O]氧化。
答案：(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触题型二有机物制备型[典例2] 实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图所示，相关物质的物理性质见下表)。
相对分子质量密度/(g·cm－3) 沸点/℃溴160 3.119 58.8苯甲醛106 1.04 1791,2二氯乙烷99 1.235 1 83.5间溴苯甲醛185 1.587 229其实验步骤为步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后，升温至60 ℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。
有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，把步骤3处理得到的间溴苯甲醛加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7 g 。
(1)实验装置中采用的加热方式为________，冷凝管的作用为________，锥形瓶中的试剂应为________。
(2)步骤1所加入的无水AlCl3的作用为________。
(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的__________________(填化学式)。
(4)步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是__________________________________。
(5)步骤4中，某种技术为__________________________________________________。
(6)本实验所得到的间溴苯甲醛产率是_______________________________________。
[解析] (1)由于温度低于100 ℃，因此为便于控制温度，应该采用水浴加热；因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流；反应发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr ，用NaOH 溶液吸收，防止污染空气；(2)将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl 3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三种物质中无水AlCl 3为催化剂，1,2二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物；(3)将反应混合物含有溴，缓慢加入一定量的稀盐酸中，加入碳酸氢钠，可与Br 2、HCl 反应，因此是为了除去溶于有机相的Br 2、HCl(盐酸)；(4)经洗涤的有机相含有水，加入适量无水硫酸钙固体，可起到除去有机相中水的作用；(5)减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化，因此该技术是减压蒸馏；(6)5.3 g 苯甲醛理论上可生成产品的质量是 5.3106×185 g ＝9.25 g ，所以产率是3.7 g 9.25 g×100%＝40.0%。
[答案] (1)水浴加热 导气、冷凝回流 NaOH 溶液(2)催化剂 (3)Br 2、HCl(4)除去有机相的水(或干燥或除水)(5)减压蒸馏 (6)40.0%[备考方略] 有机制备实验题的解题模板(1)分析制备流程(2)熟悉重要仪器(3)找准答题思路根据题给信息，初步判定物质性质 有机物制备中一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。