紫外分光光度计测定水中的六价铬
紫外分光光度法测定水中铬_的方法研究
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铬是具有重要生理意义的微量元素，以六价和 三价的形式存在于水中。 六价铬可致癌，其毒性比 三价铬大 100 倍，并 且 铬 （Ⅵ）不 易 降 解 ，易 在 生 物 体和人体内聚积，造成长久的危害。 国家规定排放 废 水 中 铬 （Ⅵ）的 最 大 允 许 质 量 浓 度 为 0．5 mg·L－1， 生活用水中铬（Ⅵ）的含量不得超过 0．05～1．5 mg·L－1。 测 定 铬 的 方 法 很 多 ， 常 见 的 有 分 光 光 度 法 ［1］、 原 子 吸 收光谱法［2］、电位法［3］、荧光法 等 ［4，5］ 。 本文采用紫外 分光光度法直接测定微量铬（Ⅵ）。
mL
mol·L-1
mol·L-1
mol·L-1 %
自来水 25
2.6×10-7
2×10-7
3.52×10-7 96
河水
25
3.0×10-7
4×10-7 6.90×10-7 97.5
工业废水 25
6.4×10-7
8×10-7 14.0×10-7 95.3
3 小结
从以上试验结果可知，此方法反应灵敏，操作
Determination of Chromium （VI） in Water by Ultraviolet Spectrophotometry
PEI Cui－jin1，YAO Guo－guang2，ZHOU Fu－lin1，ZHANG Wen－chan1 （1.Department of Applied Chemistry， Yuncheng University，Yuncheng 044000，Shanxi，China； 2.Department of Applied Mathematics and Physics， Xi′an University of Post and Telecommunication， Xi′an 710121， China）
水中六价铬检测方法
水中六价铬检测方法─比色法一、方法概要在酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨（1,5-Diphenylcarbazide）反应生成紫红色物质，以分光光度计在波长540 nm 处，量测其吸光度并定量之。
二、适用范围本方法适用於饮用水水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中六价铬之检验，采用1公分样品槽时检量线范围为 0.1 ～1.0 mg/L；采用 5 公分样品槽则为 0.01 ～ 0.1 mg/L。
三、干扰（一）当铁离子之浓度大於1 mg/L时，会形成黄色Fe+3，虽然在某些波长下会有吸光值，惟干扰程度不大。
六价钼或汞盐浓度大於200 mg/L、钒盐浓度大於六价铬浓度10倍时，会形成干扰；不过六价钼或汞盐在本方法指定的pH范围内干扰程度不高。
另若有上述干扰的六价钼、钒盐、铁离子、铜离子等水样，可藉氯仿萃取出这些金属生成的铜铁化合物（Cupferrates）而去除之，惟残留在水样的氯仿和铜铁混合物（Cupferron）可用酸分解。
（二）高锰酸钾可能形成之干扰，可使用叠氮化物（Azide）将其还原後消除之。
四、设备及材料（一）p H计。
（二）分光光度计，使用波长540 nm，样品槽光径可选用 1或5或10 公分，以能检测出正确数据为原则。
（三）玻璃器皿∶勿使用以铬酸清洗过的玻璃器皿。
（四）分析天平∶可精秤至0.1 mg。
五、试剂（一）蒸馏水∶二次蒸馏水。
（二）0.2 N硫酸溶液∶以蒸馏水稀释17 mL之6 N硫酸溶液至500 mL。
（三）二苯基二氨溶液∶溶解0.25 g二苯基二氨於50 mL丙酮（Acetone），储存於棕色瓶，本溶液如褪色应弃置不用。
（四）浓磷酸。
（五）浓硫酸∶18 N及6 N。
（六）铬储备溶液∶在1000 mL量瓶内，溶解0.1414 g 重铬酸钾（ K2Cr2O7 ）於蒸馏水，稀释至刻度∶1.0 mL相当於0.05 mg Cr。
（七）铬标准溶液∶在100 mL量瓶内，稀释10.0 mL铬储备溶液至刻度；1.0 mL相当於0.005 mg Cr。
水中铬的测定步骤
水中铬的测定步骤
一、样品处理：
1.采集水样：按照标准方法采集水样，保持样品的原始特性，尽量避免被污染。
2.过滤：将采集到的水样通过0.45μm的微孔过滤器进行过滤，去除固体杂质和悬浮颗粒。
二、六价铬的分析测定：
1.前处理：将适量的过滤后的水样加入酸性条件下，使用还原剂将六价铬还原为三价铬，常用还原剂有亚硫酸钠或氢氧化钨酸钠等。
2.电导测定：将还原后的样品通过电导仪进行测定，六价铬在酸性条件下具有较高的电导性，可以通过测量电导率来确定六价铬的浓度。
3.比色法：利用一些还原剂与六价铬反应生成着色物质，如二苯卡巴肼、二氮咪等，通过比色法来测定六价铬的浓度。
4.原子吸收光谱法：利用原子吸收光谱仪测定六价铬的浓度，该方法灵敏度高，准确性好。
三、总量铬的分析测定：
1.氧化还原反应：将适量的过滤后的水样加入气相二氧化硫SO2或亚硫酸钠溶液等还原剂，将三价铬还原为二价铬，常用还原剂有亚硫酸钠或氢氧化钠等。
2.化学显色法：利用含有显色剂的试剂与二价铬反应，在一定条件下
形成显色化合物，如1,5-二苯卡巴肼等，通过比色法或分光光度法测定
二价铬的浓度。
3.光谱法：利用紫外分光光度法或原子吸收光谱法测定总量铬的浓度。
四、结果处理：
根据测定六价铬和总量铬的实验结果，计算出水样中的六价铬和总量
铬的浓度。
根据水质标准，判断水样的铬含量是否符合规定的要求。
以上就是水中铬的测定步骤，通过合适的前处理方法和测定方法，可
以准确测定出水样中的六价铬和总量铬的浓度。
需要注意的是，在进行实
验过程中要遵守相关实验规范，确保实验操作的安全性和准确性。
紫外可见分光光度法测定水中六价铬的线性范围
Keywords diphenylcarbazide; UV Vis spectrophotometry; Cr( Ⅵ ); linear interval
铬在水中一般以六价和三价的形式存在，其中 价铬浓度对紫外可见分光光度法测定水中六价铬的
六价铬为吞入性／吸入性极毒物，毒性极大 ( 为三 精确度有影响，目前国内外对紫外可见分光光度法
紫外可见分光光度计：UV–2600A 型，尤尼柯
水中六价铬的测定实验报告
水中六价铬的测定实验报告水中六价铬的测定实验报告摘要：本实验旨在通过分光光度法测定水中六价铬的含量。
首先，通过制备标准曲线，确定了六价铬的吸光度与其浓度之间的关系。
然后，利用该标准曲线，测定了实际水样中六价铬的含量。
实验结果表明，该方法准确、可靠，适用于水中六价铬的测定。
引言：六价铬是一种常见的有害物质，在水体中的存在对环境和人体健康都具有潜在的危害。
因此，准确测定水中六价铬的含量对于环境保护和人体健康具有重要意义。
本实验利用分光光度法，通过测定六价铬溶液的吸光度来确定其浓度，以此方法来测定水中六价铬的含量。
实验方法：1. 实验仪器和试剂本实验使用的仪器有分光光度计、移液器等。
试剂包括六价铬标准溶液、硫酸、硫酸钠、硫酸铬钾等。
2. 标准曲线的制备首先，制备一系列不同浓度的六价铬标准溶液。
然后，分别取不同浓度的标准溶液，用硫酸稀释，并加入硫酸钠和硫酸铬钾反应生成三价铬。
测量各标准溶液的吸光度，并记录下来。
根据吸光度与浓度的关系，绘制出标准曲线。
3. 水样处理从实际水样中取一定量的样品，并加入硫酸稀释。
然后，按照相同的步骤进行硫酸钠和硫酸铬钾的反应，生成三价铬。
测量水样溶液的吸光度，并利用标准曲线计算出水样中六价铬的含量。
结果与讨论：通过实验得到的标准曲线如图1所示。
根据标准曲线，可以计算出实际水样中六价铬的含量。
实验结果表明，水样A中六价铬的含量为0.05 mg/L，水样B 中六价铬的含量为0.1 mg/L。
图1：六价铬标准曲线本实验采用的分光光度法测定水中六价铬的含量，具有准确、可靠的特点。
通过制备标准曲线，可以根据测得的吸光度值计算出六价铬的浓度。
然后，通过对实际水样的处理和测量，可以确定水中六价铬的含量。
实验结果表明，该方法可以有效地测定水中六价铬的含量。
结论：本实验通过分光光度法测定了水中六价铬的含量。
通过制备标准曲线，确定了六价铬的吸光度与浓度之间的关系，并利用该标准曲线测定了实际水样中六价铬的含量。
分光光度法测定生活饮用水中六价铬的方法验证
分光光度法测定生活饮用水中六价铬的方法验证■ 胡 艳（四川省泸州生态环境监测中心站）摘 要：本文采用《生活饮用水标准检验方法 第6部分：金属和类金属指标》（GB/T 5750.6—2023）中二苯碳酰二肼分光光度法对生活饮用水中六价铬的方法进行验证研究，验证内容主要包括标准曲线线性关系、方法检出限、测定下限、准确度、精密度等方面，并对以上性能指标的测定结果进行分析，结果表明：标准曲线相关系数为0.9999；检出限为0.0007 mg/ L；测定下限为0.0021 mg/L；精密度为0.3%~0.8%；加标回收率为95%~102%，所有性能指标验证结果均能满足方法标准要求，本实验室具备采用二苯碳酰二肼分光光度法测定生活饮用水中六价铬的能力。
关键词：六价铬，分光光度法，方法验证DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2024.03.035Validation of Determination of Hexavalent Chromium in Drinking Waterby Spectrophotometry MethodHU Yan（Sichuan Luzhou Ecological Environment Monitoring Center Station）Abstract:In this paper, the validation study of hexavalent chromium determination in drinking water by diphenylcarbazide spectrophotometry is conducted, which is expounded in GB/T 5750.6—2023, Standard examination methods for drinking water—Part 6: Metal and metalloid indices. The verifi cation content mainly includes linearity calibration curve, method detection limit, lower limit of determination, accuracy, precision and other aspects, and the verifi cation results are analyzed in the paper. The results show that the correlation coeffi cient of the standard curve was 0.9999, the method detection limit was 0.0007 mg/L, the lower limit of determination was 0.0021 mg/L, the precision was 0.3%~0.8%, the add standard recovery rate was 95%~102%, and the validation results of all performance indicators meet the requirements of the standard, which means the laboratory has the ability to determine hexavalent chromium in drinking water by diphenylcarbazide spectrophotometry method.Keywords: hexavalent chromium, spectrophotometry, method validation自然界中的铬主要以三价铬和六价铬两种价态存在，在水环境中二者在特定条件下能够相互转化，三价铬较稳定、毒性小，六价铬氧化性强、毒性大，长期饮用被六价铬污染的生活饮用水，可能会对人体产生“三致”（致癌、致畸和致突变）危害，因此，六价铬是水质监测的重点项目之一。
(完整版)紫外分光光度计测定水中的六价铬
紫外分光光度计测定水中的六价铬六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感;更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。
但这些是六价铬的特性，铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。
铬是生物体必需的微量元素之一。
铬的缺乏会导致糖、脂肪等物质的代谢紊乱，但摄入量过高对生物和人类有害。
铬的毒性与其存在形态有极大的关系: 三价铬化合物几乎无毒，且是人和动物所必需的; 相反，六价铬化合物具有强氧化性，且有致癌性。
一般来说，六价铬的毒性要比三价铬大100倍。
我国规定铬在地面水中最高允许浓度: 三价铬为0.5 mg/L，六价铬为0.1 mg/L，生活饮水最高允许浓度( 六价铬) 为0.055 mg/L。
因此对六价铬需要一种简单、有效的分析方法。
六价铬的测定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等，但大多由于仪器价昂难以普及使用。
分光光度法则以仪器价廉，操作简单等优点，目前在我国仍具有广泛的实用价值。
本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定，碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰，因此建立了对六价铬的测定方法。
1 主要仪器和试剂配制紫外可见分光光度计，可见分光光度计，酸度计。
六价铬标准溶液: 称取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 优级纯) 0.282 9 g，溶于少量水中并稀释定容至1 L，摇匀得浓度为0.100 mg/mL 的储备液。
2%(m/V) 氢氧化钾溶液: 称取2 g 氢氧化钾溶于100 mL蒸馏水中。
1∶1 硫酸溶液: 将浓硫酸缓慢加入到等体积水中，混合均匀。
所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。
所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。
2 方法与结果 2.1 六价铬的吸收光谱准确移取1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 mL 容量瓶中，定容后用1 cm 比色皿在波长200～400 nm 范围内扫描吸收曲线，结果产物的λmax 为372 nm; 故本文选372 nm 作为测试波长。
测定六价铬两种方法中显色剂的比较
测定六价铬两种方法中显色剂的比较作者：周春雨来源：《绿色科技》2019年第14期摘要：用六价铬地下水质检验方法DZ/T 0064.17-93中的显色剂与GB 7467-87方法的水质中的六价铬检测的显色剂进行了对比，把地下水质六价铬检验方法DZ/T 0064.17-93的显色剂加到六价铬水质检测GB 7467—87方法中，通过t检验对加两种显色剂方法的实验数据进行了分析，结果表明：t检验的Sig值大于0.05，说明两种显色剂方法无显著性差异。
以方法GB7467-87测定值为真值，计算相对误差在-1.23%～1.07%，使用地下水质检验方法中的显色剂检测水质，避免使用丙酮，可以减少丙酮对人体的危害。
关键词：水质检验;Cr6+显色荆t检验中图分类号：TS761 文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2019）14-0176-021引言铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。
目前我国已经把六价铬规定为实施总量控制的指标之一，在日常的环境监测中，六价铬被列为必测项目。
水中六价铬的测定方法主要包括二苯碳酰二肼分光光度法、瑞利共振光散射法、火焰原子吸收分光光度法、硫酸亚铁铵滴定法、催化动力学法、重铬酸钾法、荧光熄灭法等多种方法。
六价铬的测定方法最常用的是二苯碳酰二肼分光光度法。
该方法具有多项优点，例如干扰少、灵敏度高、操作简单、使用范围广等。
因此其常被用作测定水样中六价铬的首选国标经典方法。
其原理是在酸性溶液之中，具有强氧化性的六价铬会将二苯碳酰二肼氧化成为二苯缩二氨基脲，而新生成的二苯缩二氨基脲则继续和六价铬的还原产物Cr3+形成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，从而实现水样六价铬的测定。
测定水和废水常采用GB 7467-87的方法，该方法显色剂中会用到丙酮，而丙酮对人体健康具有危害，原本六价铬就是有害物质，实验过程中再使用有害的丙酮，对人们的健康更加不利。
分光光度法测定六价铬精密度偏性试验的分析
分光光度法测定六价铬精密度偏性试验的分析【摘要】精密度偏性试验是实验室质量控制的重要手段之一。
本实验采用分光光度法，通过空白试验、方差分析、加标回收试验、标准差检验以及质量控制图等方式，对实验室环境和分析人员技术水平进行检验和评价。
经试验表明，实验测定检出限低于标准方法检出限；批内和批间变异不显著；总标准差结果均小于指标检出限；加标回收率均值为101.7%；质量控制图分布在合理范围之内。
【关键词】六价铬、分光光度法、精密度偏性试验1.引言精密度表示测量的再现性，是保证准确度的先决条件。
一般测量精密度不好，就不可能有良好的准确度。
重复性和再现性是精密度的两个极值：前者表示的是几乎相同的测量条件（称为重复性条件），重复性衡量的是测量结果的最小差异；而后者表示的是在完全不同的条件（称为再现性条件），衡量的是测量结果的最大差异。
化学分析中，精密度是指使用特定的分析程序，在受控条件下重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。
精密度决定于偶然误差（过失除外），表示测量结果的重现性。
日内精密度和日间精密度的测定：取一定浓度的对照品，重复进样2次，连续6天，测定日内和日间精密度。
铬是人和动物所必需的一种微量元素，躯体缺铬可引起动脉粥样硬化症[1]。
铬对植物生长有刺激作用，可提高收获量。
但如含铬过多，对人和动植物都是有害的。
六价铬是强致突变物质，可诱发肺癌和鼻咽癌。
三价铬有致畸作用。
六价铬是地表水质量标准所列24项基本项目之一，是评价地表水的重要因子，同时在地下水,生活饮用水水质评估中起着重要的作用。
因此六价铬分析的准确性、可靠性、可比性对一个分析室评价质量来说举足轻重，榆林分中心开展了六价铬精密度分析工作,通过分析可知六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法检出值符合国标要求。
2.基本情况2.1分析方法：GB/T7467-1987 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法【2】。
2.2方法原理:在酸性溶液中，六价格与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
分光光度法测定水中六价铬学习指南(精)
项目
光学分析技术
学时
32学时
任务
分光光度法测定水中六价铬
学时
2学时
教学内容
铬的标准溶液的配制、可见分光光度计的操作、标准工作曲线的绘制
教学条件
教
要
求
掌握可见分光光度计的结构
掌握可见分光光度计的原理
掌握标准工作曲线法的绘制方法
技
能
要
求
1.掌握可见分光光度计法测定微量铬的操作过程
2.掌握铬的标准溶液和待测溶液的配制
素
质
要
求
态度端正，积极主动学习，积极和教师和同学教学交流遇到的疑问和学习心得。
分光法测六价铬的方法
分光法测六价铬的方法
分光法是一种常用的分析化学方法，用于测定物质的浓度和特性。
在环境监测和工业生产中，六价铬是一个重要的污染物，因此
准确测定六价铬的浓度对于环境保护和生产控制至关重要。
下面将
介绍一种常用的分光法测定六价铬的方法。
首先，准备样品溶液。
将含有六价铬的样品溶解于适当的溶剂中，通常使用的溶剂是盐酸或硝酸。
然后将样品溶液进行适当的稀释，以确保测定结果在分光光度计的检测范围内。
接下来，准备标准曲线。
取一系列知道浓度的六价铬标准溶液，分别用分光光度计测定它们的吸光度。
然后绘制六价铬浓度与吸光
度的标准曲线，通常是线性关系。
然后，使用分光光度计测定样品溶液的吸光度。
将样品溶液置
于分光光度计中，选择适当的波长进行测定。
根据样品的吸光度值
和标准曲线，可以计算出样品中六价铬的浓度。
最后，进行质控和数据处理。
在测定过程中，需要进行质控实验，以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时，对测定结果进行适
当的数据处理，如重复测定、平均值计算等，以提高测定结果的精确度。
总之，分光法是一种准确、快速、灵敏的测定六价铬浓度的方法，广泛应用于环境监测和工业生产中。
通过合理的样品处理、标准曲线绘制和数据处理，可以获得可靠的六价铬浓度测定结果，为环境保护和生产控制提供重要的数据支持。
紫外分光光度法测定水中的六价铬
紫外分光光度法测定水中的六价铬方法确认实验报告1. 方法依据本方法依据GB/T7467-1987分光光度法2. 方法原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色的化合物,在波长540nm处进行分光光度测定.3. 仪器与试剂3.1仪器3.1.1分光光度计（1cm比色皿）3.1.2一般实验室仪器3.2试剂3.2.1铬标准储备液:0.10mg/ml3.2.2铬标准使用液I:1.00ug/ml3.2.3铬标准使用液II:5.00ug/ml3.2.4显色剂I: 二苯碳酰二肼(2g/L)3.2.5显色剂II: 二苯碳酰二肼(20g/L )4. 操作步骤4.1绘制校准曲线4.1.1配制六价铬标准系列向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml 铬标准使用液I或II，用水稀释至标线。
然后按照测定试样的步骤进行处理。
4.1.2开启UV-2600紫外可见分光光度计。
待仪器自检完成后，设定有关参数，将去离子水放入槽中调零，测量得到回归曲线。
结果见表1表1 六价铬标准系列4.2样品测定取适量（含六价铬少于50ug）无色透明试样，置50ml比色管中，用水稀释至标线。
加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液，摇匀。
加入2ml显色剂I或II，摇匀，5~10分钟后，在波长540nm处，用10mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验吸光度后，从校准曲线上查得六价铬的含量。
5.讨论5.1方法适应范围本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定，其最低检出浓度为0.004mg/L，测定上限为1.0mg/L六价铬。
5.2方法检出限重复测定样品空白浓度七次，统计其标准偏差并计算其检出限。
根据公式：检出限=3.143×标准偏差，结果如下表：表2 方法检出限5.3精密度对浓度为1.00ug/ml的六价铬标准溶液测量七次，用标准偏差计算其精密度。
实验05 水中铬的测定——六价铬
实验五水中铬的测定——六价铬废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
一、实验目的和要求1、掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。
2、预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。
二、六价铬的测定（一）、仪器1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2.50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
（二）、试剂1. 丙酮。
2.（1＋1）硫酸。
3.（1＋1）磷酸。
4. 0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。
5. 氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。
将以上两溶液混合。
6. 4％（m/V）高锰酸钾溶液。
7. 铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100μg六价铬。
8. 铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。
使用当天配制。
9. 20％（m/V）尿素溶液。
10. 2％（m/V）亚硝酸钠溶液。
11. 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
（三）、测定步骤1.水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
分光光度法快速测定水中铬_VI_
压缩空气瓶内凝结水水位检测方法的探讨
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赵彩玲 ,等 :分光光度法快速测定水中铬 (V I)
63
分光光度法快速测定水中铬 (V I)
赵彩玲
高风光
(山西长治市供水总公司 ,长治 046000) (中国铝业山西分公司 ,河津 043300)
铬是人体所必需的微量元素之一 ,但摄入过量 会对人体产生危害 。铬的毒性与其存在的价态有 关 ,铬 ( Ⅵ)的毒性比铬 ( Ⅲ)高 100 倍 ,而且铬 ( Ⅵ) 更易为人体吸收并在体内蓄积 。科学研究表明 ,铬 ( Ⅵ)化合物在人体内具有致癌作用 ,是水质监测中 的重要检测项目 。目前铬 ( Ⅵ)的测定方法有二苯 碳酰二肼 (DPC) 分光光度法 [ 1 ] 、乙酰偶氮胂法 [ 2 ] 、 3, 3′, 5, 5′2四甲基联苯胺法 [ 3 ]等 ,其中 DPC 分光光 度法测定铬 ( Ⅵ)具有灵敏度高 、特异性好的优点 , 是目前最常用的方法 , 但用此法测定时 , 显色剂 DPC需用有机溶剂配制 ,配好的显色剂需置于冰箱 中保存 ,而且半个月后显色剂即呈暗红色而不能使 用 。笔者以氯化钠为增溶剂 ,使 DPC能溶于水直接 显色 ,用固体酸 (氨基磺酸 )代替方法中的硫酸 ,实 现全固体混合试剂 ,快速测定水中的铬 ( Ⅵ) 。混合 试剂在避光条件下至少可保存 1年 。 1 实验部分 1. 1 仪器与试剂 紫外可见分光光度计 : S53型 ,上海棱光技术有 限公司 ; 酸度计 : pHS - 3C型 ,上海雷磁仪器厂 ; 铬 ( Ⅵ)标准储备溶液 : 100 μg /mL。精密称取 在 105 ～ 110℃下 烘 干 至 恒 重 的 基 准 重 铬 酸 钾 0. 141 4g,溶于水后定容至 500 mL ,摇匀 。使用时配 制成含铬 ( Ⅵ) 1. 00μg /mL 的标准工作溶液 ; 混合试剂 :称取 DPC 0. 15 g、增溶剂 (氯化钠 ) 14. 85 g、固体酸 (氨基磺酸 ) 15 g,充分研磨混匀 ; 所用其它试剂均为分析纯 ; 实验用水为超纯水 。
分光亮度法分析样品中六价铬作业指导书
分光亮度法分析样品中六价铬作业指导书1.0 目的:本指引的目的是以紫外-可见光分光亮度法测试样品中六价铬的含量. 2.0 范围:本方法适用于色母ˋ油墨ˋ电镀层ˋ电池ˋ表面涂层等中六价铬的测定.3.0 职责及权限:3.1部门主管不定期监督实验室负责人的工作是否真正落实到位.3.2重金属实验室负责人负责管理和监督及纠正实验员对本程序的作业是否正确ˋ规范ˋ标准.以及各步骤的安全作业性是否真正得到落实.3.3实验员根据作业程序认真做好每一项测试.做到操作正确ˋ技术规范ˋ作业标准ˋ分析快速ˋ操作安全.4.0 引用标准文件制定本规范参考了下列文件中的一些信息，但没有直接引用里面的条文。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
4.1参考中华人民共和国国家标准《固体废物六价铬的测定二苯碳洗二井分光亮度法》标准代号4.2参考相关技术标准文件.5.0 所用试剂:5.1丙酮5.2硫酸ρ5.3磷酸(H,ρ5.4重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯).5.5二苯碳洗二井(C13H14N4O).5.6硫酸溶液,1:1;将硫酸(5.2)缓慢加到同体积的水中,边加边搅,待冷却后使用.5.7磷酸溶液,1:1;将磷酸(5.3)与等体积水混匀.5.8高锰酸钾(KMnO4),4%. 5.9尿素溶液,20%:将尿素〔(NH2)2CO〕20g,溶于水中,并稀释至100ml.5.10亚硝酸钠,2%:将亚硝酸钠(NaNO2)2g,溶于水中,并稀释至100ml.5.11铬标准贮备液0.1000mgCr6+/ml:称取于120℃下烘2h的重铬酸钾(5.4)0.2829g,用少量水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀.5.12铬标准溶液,1.00µg/ml:吸取5.0ml铬标准贮备液(5.11)于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀.用时现配.5.13铬标准溶液,5.00µg/ml:吸取25.0ml铬标准贮备液(5.11)于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀.5.14显色剂1:称取二苯碳洗二井(5.5)0.2g,溶于50ml丙酮(5.1)中,加水稀释至100ml,混匀,于棕色瓶中,在低温下保存.5.15显色剂2:称取二苯碳洗二井(5.5)2.0g,溶于50ml丙酮(5.1)中,加水稀释至100ml,混匀,于棕色瓶中,在低温下保存.(注:显色剂颜色变深,则不能使用.)6.0 所用仪器设备装置6.1 一般实验室仪器.6.2分光亮度计.7.0 作业程序7.1 样品的贮存将浸出液用氢氧化钠调pH值为8.在24h内测定.7.2 样品的预处理7.2.1 无还原性物质及有机物,色度等干扰时,可直接取试料测定.7.2.2 有干扰物质存在时,可按下列步聚处理后再测定.7.2.2.1 如试样色度影响测定时,可按下述方法校正: 另取一份试料,按(7.3)步骤(只是取2.0ml丙酮代替显色剂),以水作参比测定试料的吸亮度.扣除此色度,校正吸亮度值.7.2.2.2 还原性物质的消除:取适量试样于50ml的比色管中作为试料,中和后用水稀释至标线,加显色剂(5.15)4.0ml,混匀,放5min后,加硫酸(5.6)1.0ml,混匀,放10min后,按(7.3.3)步聚测定,可消除Fe2+,SO32-,S2O32-等还原性物质的干扰.也可分离三价铬后,用过硫酸铵将还原性物质氧化后再测定.7.2.2.3 有机物的消除:先用氢氧化锌沉淀分离掉三价铬,再用酸性高锰酸钾氧化分解有机物.取50.0ml试样(六价铬不超过10µg)于150ml锥形瓶中,中和后,放几粒玻璃珠,加入硫酸(5.6)0.5ml,磷酸(5.7) 0.5ml并混匀,加高锰酸钾溶液(5.8)2滴,如紫红色消退,再加高锰酸钾溶液保持红色不退,加热煮沸至溶液剩20ml左右,冷却后用中速定量滤纸过滤,于50ml比色管中,用水洗数次,洗液与滤液合并,向比色管中加尿素溶液(5.9),混匀.滴加亚硝酸钠溶液(5.10)一滴,混匀,至溶液红色刚退,稍停片刻,待溶液中气泡全排后,移至50ml的比色管中,用水稀释至标线,加显色剂(5.14)2.0ml,混匀,放10min后按(7.3.3)步骤测定.7.2.2.4 次氯酸盐氧化性物质的消除:取适量试样于50ml的比色管中作为试料,中合后用水稀释至标线,加硫酸(5.6)0.5ml,磷酸(5.7)0.5ml,尿素(5.9)1.0ml混匀,逐滴加入亚硝酸钠溶液(5.10),边加边摇,使溶液中气体完全排除后加显色剂(5.14)2.0ml,以后按(7.3.3)步骤测定.7.3 测定:7.3.1 吸取(7.2.1)或(7.2.2)的试样于50ml比色管中(六价铬不超过10µg),中和后用水稀释至标线.7.3.2 加入硫酸(5.6)0.5ml,磷酸(5.7)0.5ml,摇匀,加显色剂(5.14)2.0ml,摇匀,放置10min.7.3.3 用10或30mm光程比色皿,于540nm处,以水作参比,测定吸亮度,减去空白试验(7.4)的吸亮度,从校准曲线(7.5)上查得六价铬的量.7.4 空白试验以50ml水代替试料,按照测定步骤(7.3)作空白试验.7.5 校准曲线的绘制向9支50ml具塞比色管中,分别加入(5.12)0.00ml,0.20ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml,10.00ml,加水至标线,按(7.3.2)和(7.3.3)步骤显色和吸亮度的测定,以减去空白试验的吸亮度为纵坐标,六价铬的量(µg)为横坐标,绘制校准曲线.7.6 结果表示浸出液中六价铬的浓度c (mg/L)按下式计算:c = m / V式中:m-----从校准曲线上查得试料中六价铬的量, µg.V-----试料的体积,mL.8.相关表单：8.1 ROHS检测报告9.附件/流程图：无文件更改历史记录Amendment History。
紫外分析六价铬原理
紫外可见分光光度法基本原理和应用方法1) UV-Vis2) UV-Vis 3) (UV)为四大波谱之一，是签定许多化合物，尤其是有机化合物的重要一、分子吸收光谱的形成过 程：运动的分子外层电子--------吸收外来能量(光、电、热等)------产生电子能级跃迁-----分子吸收谱。
能级组成：除了电子能级(Electron energy level)外，分子吸收能量时将伴随着分子的振动和转动，即同时将发生振动能级(Vibration energy level)和转动(Rotation energy level)能级的跃迁！据量子力学理论，分子的振-转跃迁也是量子化的或者说将产生非连续谱。
因此，分子的能量变化∆E 为各种形式能量变化的总和：r v e E E E E ∆+∆+∆=∆其中∆Ee 最大：1-20 eV; ∆Ev 次之：0.05-1 eV; ∆Er 最小：<0.05 eV可见，电子能级间隔比振动能级和转动能级间隔大1~2个数量级，在发生电子能级跃迁时，伴有振-转能级的跃迁，形成所谓的带状光谱。
不同物质其结构不同。
或者说，分子能级的能量(各种能级能量总和)或能量间隔不同，因此不同物质将选择性地吸收不同能量的外来辐射，这是UV-Vis 定性分析的基础；定性分析具体做法是让不同波长的光通过待测物，经待测物吸收后，测量其对不同波长光的吸收程度(即吸光度A)，以吸光度A 为纵坐标，辐射波长为横坐标作图，得到该物质的吸收光谱或吸收曲线，据吸收曲线的特性(峰强度、位置及数目等)研究分子结构。
各种能级的高低顺序是：σ<π< n <π*<σ*；几种可能的跃迁包括：σ-σ*；σ-π*；π-σ*；n-σ*；π-π*；n-π*六种。
但由于与σ成键和反键轨道有关的四种跃迁：σ-σ*；σ-π*；π-σ*和n-σ*所产生的吸收谱多位于真空紫外区，因而在此不加讨论。
只有n-π*和π-π*两种跃迁的能量较小，相应波长出现在近紫外区甚至可见光区，是我们研究的重点。
实验-海水中不同价态铬含量的测定
实验二海水中不同价态铬含量的测定一、实验目的1. 了解研究金属的不同价态在环境毒性效应中的意义。
2. 掌握海水中不同价态铬含量的测定原理及方法。
二、方法原理在酸性环境下，用高锰酸钾将三价铬氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用叠氮化钠还原。
在微酸性环境中，海水中的六价铬与显色剂二苯碳酰二肼反应生成红色化合物，在540nm下，用紫外分光光度法测定海水中六价铬的含量。
据此可分别测定海水中总铬和六价铬的含量，三价铬由总铬和六价铬的差值求得。
三、试剂及其配制除非另有说明，所有试剂均为分析纯，所用水为三重蒸馏水或去离子水。
1.铬标准使用液，0.200μg/mL：取铬标准溶液用硝酸溶液（1+99）稀释，混匀后1.00 mL标准溶液含铬0.200 μg。
2.1+1磷酸溶液：将磷酸（ρ=1.69g/mL，优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.2+7硫酸溶液：将2体积硫酸（ρ=1.84g/mL，优级纯）缓缓加入到7体积的水中，混匀。
4.高锰酸钾溶液，5 g/L：称取高锰酸钾(KMnO4，优级纯)0.5 g，溶于水并稀释至100 mL。
5.1+1丙酮溶液：丙酮与水等体积混匀。
6.尿素溶液，200g/L：称取20g尿素溶于水中，加水稀释至100mL，摇匀。
7.亚硝酸钠溶液，100g/L：称取10g亚硝酸钠溶于水中，加水稀释至100mL，摇匀。
8.显色剂二苯碳酰二肼，2.5g/L：称取0.25g二苯碳酰二肼溶于少量丙酮中，然后用1+1丙酮溶液稀释至100mL，摇匀。
贮于棕色瓶，置冰箱中保存。
四、主要仪器和设备紫外可见分光光度计、一般实验室常备仪器和设备。
五、测定步骤1．海水中六价铬的测定取25mL待测海水于25mL比色管中，加入0.3mL硫酸溶液和0.3mL磷酸溶液，摇匀。
加入2mL显色剂，摇匀。
10min后，在540nm下，用10 mm光程的比色皿，以蒸馏水做参比，测定吸光度，然后从校准曲线上查得六价铬的含量。
2．海水中总铬的测定取50mL待测海水于150mL三角烧瓶中，加入1.0mL硫酸溶液和1.0mL磷酸溶液，摇匀后置于电炉上加热，煮沸2min后滴加3滴高锰酸钾溶液，继续煮沸5min（若红色消退，须再滴加高锰酸钾）。
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紫外分光光度计测定水中的六价铬
六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感;更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。
但这些是六价铬的特性，铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。
铬是生物体必需的微量元素之一。
铬的缺乏会导致糖、脂肪等物质的代谢紊乱，但摄入量过高对生物和人类有害。
铬的毒性与其存在形态有极大的关系: 三价铬化合物几乎无毒，且是人和动物所必需的; 相反，六价铬化合物具有强氧化性，且有致癌性。
一般来说，六价铬的毒性要比三价铬大100倍。
我国规定铬在地面水中最高允许浓度: 三价铬为0.5 mg/L，六价铬为0.1 mg/L，生活饮水最高允许浓度( 六价铬) 为0.055 mg/L。
因此对六价铬需要一种简单、有效的分析方法。
六价铬的测定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等，但大多由于仪器价昂难以普及使用。
分光光度法则以仪器价廉，操作简单等优点，目前在我国仍具有广泛的实用价值。
本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定，碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰，因此建立了对六价铬的测定方法。
1 主要仪器和试剂配制紫外可见分光光度计，可见分光光度计，酸度计。
六价铬标准溶液: 称取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 优级纯) 0.282 9 g，溶于少量水中并稀释定容至1 L，摇匀得浓度为0.100 mg/mL 的储备液。
2%(m/V) 氢氧化钾溶液: 称取2 g 氢氧化钾溶于100 mL蒸馏水中。
1∶1 硫酸溶液: 将浓硫酸缓慢加入到等体积水中，混合均匀。
所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。
所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。
2 方法与结果 2.1 六价铬的吸收光谱准确移取1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 mL 容量瓶中，定容后用1 cm 比色皿在波长200～400 nm 范围内扫描吸收曲线，结果产物的λmax 为372 nm; 故本文选372 nm 作为测试波长。
用移液管分别移取铬标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中，分别加适量氢氧化钾溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀; 得到Cr(VI) 的浓度分别是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L，用1 cm 比色皿以蒸馏水为参比，在波长372 nm 处测定其吸光度分别为0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745 mg/L，得到六价铬
浓度C(mg/L) 与吸光度A 之间的线性关系: A=0.0736C 0.0084，r=0.9995。
2.3 样品测定方法将澄清的待测样品( 河南省振兴化工有限公司提供铬渣水浸出物) 用蒸馏水稀释到可测范围内，用1 cm 比色皿以蒸馏水为参比，于波长372 nm 处测定其吸光度通过校准曲线计算六价铬的含量。
3 讨论3.1 pH 值的影响配浓度为
4 mg/L 的六价铬溶液，不同pH 值下，在372 nm 处用可见分光光度计测定其吸光度。
3.2 干扰离子实验对于2 mg/L 的Cr(VI) ，我们考察了一些可能存在的共存离子对测定Cr(VI) 的影响; 结果表明:在测定的相对误差小于±5%情况下，300 倍的K 、Na 、Zn2 、Mn2 、Co2 对测定结果无干扰。
Fe3 和Cu2 有干扰，但1 mL 5%NaF 和1 mL 10%硫脲存在下Fe3 和Cu2 对测Cr(VI) 的干扰即可消除。
4 结论紫外分光光度法对六价铬的测定，操作简便，重现性好，对外界条件要求较为缓和，干扰较少灵敏度也较高; 在实际分析中几乎不用其它试剂，具有较好的实用价值。
本文由广州深华实验室仪器设备整合发布。