无机化学实验第四版实验24铁钴镍

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实验 24铁钴镍

一、实验目的

1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质；

2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。

二、实验内容（实验现象根据自己所观察到的为准）

1、Fe( Ⅱ )、 Co( Ⅱ )、 Ni( Ⅱ )的氢氧化物的生成和性质

项目

酸性

介质

Fe( Ⅱ )

的氢氧

碱性化物

介质

实验步骤

0.5ml 氯水 +3d6mol/LH 2SO4,滴加

(NH4) 2 Fe(SO4)2

一试管加2ml 蒸馏水 ,3d6mol/LH 2SO4,煮沸，

加入少量的 (NH4) 2Fe(SO4)2晶体

一试管加3ml6mol/lNaOH溶液煮沸，冷却，

将NaOH 溶液用吸管加入到 (NH4) 2Fe(SO4)2

溶液底部

（此沉淀留到后面做Fe( Ⅲ )氧化性）

实验现象

黄色溶液

产生白色絮

状沉淀后

变为灰绿，

变成红褐色

解释或反应式

2Fe2++Cl 2=2Fe3+ +2Cl -

Fe2++2OH ˉ=Fe(OH) 2↓

4Fe(OH) 2+O 2+2H 2O=4Fe(OH) 3↓在 CoCl 2溶液中加入 Cl 2水无明显现象Co( Ⅱ )在酸性或中性环境中稳定CoCl 2溶液中加入——

产生粉红色

Co2++2OH -=Co(OH) 2↓

Co( Ⅱ )的氢氧沉淀

NaOH 溶液，产生

化物沉淀慢慢变

的沉淀分两份一份置于空气中4Co(OH) 2+O 2+2H 2O=4Co(OH) 3↓

棕黑

(此沉淀留到后面

做 Co( Ⅲ )氧化性 )一份加入 Cl 2水迅速变棕黑

-

2Co(OH) 2+Cl 2+2OH =2Co(OH) 3↓+

在 NiSO 4溶液中加入 Cl 2水无明显现象Ni ( Ⅱ )在酸性或中性环境中稳定

Ni ( Ⅱ )的氢氧

NiSO 4溶液加入

——

产生绿色沉

Ni 2++2OH -=Ni(OH) 2↓NaOH 溶液，产生淀

化物

沉淀分两份一份空气中放置无明显现象Ni(OH) 2几乎不会被空气氧化

(此沉淀留到后面

一份加 Cl 2水沉淀变棕色2Ni(OH) 2+

做 Ni ( Ⅲ )氧化性 )Cl 2+2OH - =2Ni(OH) 3↓+2Cl -结论

Fe( Ⅱ )、 Co( Ⅱ )、 Ni ( Ⅱ )的氢氧化物都有还原性，其还原能力依Fe( Ⅱ )、 Co( Ⅱ )、 Ni ( Ⅱ )的顺

序减弱。

2、Fe(Ⅲ )、 Co(Ⅲ )、Ni( Ⅲ )的氢氧化物的生成和性质

项目实验步骤实验现象解释和 /或反应式

Fe( Ⅲ )的氢氧

沉淀 +浓 HCl无明显现象Fe(OH) 3+3H +=Fe 3++3H 2O

FeCl 3溶液中加入 KI 溶液，并加入2Fe3++2I ˉ=2Fe2++I 2化物CCl 4层显紫色

CCl 4溶液碘单质溶于 CCl 4显紫色

2Co(OH) 3 +6HCl =2CoCl

2 +Cl 2 ↑ +6H

Co( Ⅲ )的氢氧

沉淀 + 浓 HCl ，用 KI- 淀粉试纸检验

2 O

化物

试纸变 蓝

Cl 2 +2I ˉ=I 2+2Cl ˉ

气体

淀粉遇碘单质变蓝

Ni ( Ⅲ )的氢氧

沉淀 + 浓 HCl ，用 KI- 淀粉试纸检验

2Ni(OH) 3+6HCl =2NiCl 2 +Cl 2 ↑ +6H 2O

Cl 2+2I - =I 2+2Cl -

化物

试纸变 蓝

气体

淀粉遇碘单质变蓝

结论

Fe( Ⅲ )、 Co( Ⅲ )、 Ni ( Ⅲ)在酸性介质中的氧化能力依 Fe( Ⅲ )、 Co( Ⅲ )、 Ni ( Ⅲ )的顺序增加。

3、Fe 、Co 、Ni 的配合物

项目 实验步骤

向 1mlK 4 [Fe(CN) 6]溶液中加 0.5mlI 2 水，滴入 (NH4) 2Fe(SO 4)2 溶液

实验现象产生 深红色晶

体

后变成 蓝色 沉

淀

解释和 /或反应式

[Fe(CN) 6]4 —+I 2=2I — +2[Fe(CN) 6]3+↓

Fe 2+ +[Fe(CN) 6 ]3++K +=KFe[Fe(CN) 6] ↓

Fe 的配合物

(NH4) 2Fe(SO 4)2

溶液加入 I 2 水，

加入 KSCN 溶液，分为两份

在 FeCl 3 溶液中加入

液

加入 0.2ml 3%H 2O 2 溶液

置于在空气中

K 4[Fe(CN) 6] 溶 产生 血红色

产生 血红色 ，且产生气泡

产生 蓝色 沉淀

2+

3+

—

2Fe +I 2=2Fe +2I

3+

—

Fe +3SCN =Fe(SCN) 3

SCN — +3H 2 O 2=HCN ↑ +H ++SO 42 —+2H 2O

K ++Fe 3++[Fe(CN) 6] 4— =KFe[Fe(CN) 6] ↓

FeCl 3 溶液中滴加过量 NH 3 水

在 1mlCoCl 2 溶液中加入 KSCN 溶液再各加入 0.5ml 乙醚及戊醇，振荡

Co 的配合物

CoCl 2+过量 NH 3 水

2ml 0.1mol/l NiSO 4 溶液加入过量

NH 3水

产生 红褐色

沉淀，氨水过量不溶解

晶体周围 蓝色，

后溶液分层，有机层 蓝色

蓝色 →紫色

→ 橙黄色

产生的 绿色 的沉淀溶解

Fe 3++3NH 3H 2O=Fe(OH) 3↓ +3NH 4 +

Co 2+ +4SCN — =[Co(SCN)] 2 —

(有机溶剂 中显蓝色 )

-

-

CoCl 2+OH =Co(OH)Cl ↓ +Cl

Co(OH)Cl+6NH 3=[Co(NH 3)6 ]2++OH -+Cl -

2+

3+ 4[Co(NH

3 6

2 2

O=4[Co(NH

3 6

] +4

) ] +O +2H

)

OH -

2Ni 2+

+2NH 3· H 2O

+SO 4 2- 2

(OH)

24 ↓+2NH 4 +

=Ni

SO

Ni 2 (OH) 2SO 4+12NH 3 =2[Ni(NH 3)6]2++2OH -

+SO 4 2↓

Ni 的配合物

——————

加入 2mol/l

上述溶液分四份

绿色沉淀

NaOH 溶液

加入

浅绿色 沉淀

1mol/LH 2SO 4

存在平衡 [Ni(NH 3 )6] 2+ ? Ni 2+

+6NH 3

加入 OH — ，生成 Ni(OH) 2

2+

—

Ni +2OH =Ni(OH) 2↓

加入 SO 4 2+，再次生成 Ni 2 (OH) 2 SO 4

2Ni 2++2NH 3· H 2O