水样中六价铬的测定

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2. 水样中六价铬含量的测定 取适量水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，
然后按照 “1”的步骤，测量吸光度，从标准曲线上查 得六价铬含量，计算水样中六价铬的含量(单位为mg.L1)
五、数据记录及处理
铬含量
Hale Waihona Puke Baidu
0.5
1
2
吸光度值
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4
7
10
水样
六、注意事项
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1、用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。 2、Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05—
0.3mol/L（1/2H2SO4）范围，以0.2mol/L时显色最好。 显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显 色有影响，在15℃时，5—15min颜色即可稳定。
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3、如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶 解0.2g二苯碳酰肼于100mL95％的乙醇中，边搅拌边 加入1＋9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月 。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必 再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr6+可 能被乙酸还原。
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一、实验目的
学习用二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬的方法。 进一步熟悉分光光度计和吸量管的使用方法。
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二、实验原理
废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中， 六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物， 其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比 尔定律。
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七、思考问题
1.如果实验中水样所测得的吸光度值不在标准曲线的范围 内，怎么办？
2.怎样测定水样中六价铬和三价铬的含量？
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参考文献
[1] 分析化学(第三版).武汉大学编.高等教育出版社. [2] 分析化学实验(第四版).武汉大学编.高等教育出版社.2001.5 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社，1998
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三、主要试剂和仪器
1. 分光光度计 2. 铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级 纯）0.2830g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水 稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100μg六价铬。 3. 铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量 瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含 1.00μg六价铬。使用当天配制。
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4. DPCI溶液：称取0.1gDPCI，溶于25mL丙酮中， 加水 稀释至50mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。 颜色变深后不能再用。
5.（1＋1）硫酸。
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四、实验步骤
1. 标准曲线的制作 取7支50mL比色管，依次加入0、0.5、1、2、4.、7、
和10mL的1.00μg/mL铬标准使用液，用水稀释至标线， 加入(1＋1)硫酸0.6mL摇匀。加入2mLDPCI显色剂溶液， 摇匀。静置5min后，于540nm波长处，用3cm比色皿， 以试剂空白水为参比，测量吸光度。绘制吸光度A对六 价铬含量的标准曲线。