水分检测记录1

合集下载

15版药典水分测定法

0832水分测定法1第一法(费休氏法) A．容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。

所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。

费休氏试液的制备与标定（1）制备称取碘（置硫酸干燥器内 48 小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶 l60ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇 300ml，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加 72g，再加无水甲醇使成 1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置 24 小时。

也可以使用市售费休氏试液。

市售的费休氏试液可以是无吡啶试剂，或无甲醇试剂；也可以是由两种溶液临用前混合而成的费休氏试液。

本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。

临用前应标定滴定度。

（2）标定精密称取纯化水 10～30mg，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水 l0～ 30mg，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇 2~5 ml，在避免空气中水分侵入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法(通则 0701)等]指示终点；另做空白试验，按下式计算：F＝式中W A− BF 为每 lml 费休氏试液相当于水的重量，mg； w 为称取纯化水的重量，mg； A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml； B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。

测定法精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液 1~5 ml），除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。

或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂 2~5 ml，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(通则 0701)指示终点；另做空白试验，按下式计算：供试品中水分含量（％）＝式中( A − B) F × 100% WA 为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml； B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml； F 为每 lml 费休氏试液相当于水的重量，mg； W 为供试品的重量，mg。

任务3-1水产品中水分的测定

任务3-1水产品中水分的测定
2020年5月31日星期日
•一、水分测定的意义
• 水是生命之源，没有水地球上就没有生命。
• 人体如果失水，会出现口渴、虚脱和意识模糊等。严重时，皮肤和嘴唇失去弹性、脸色苍白，眼球下陷，最终呼吸停止。
•水分含量与食品特性1
❖ 蔬菜含水量在90%以上。
❖ 水果含水量在80%以上。
❖ 烤鱼片含水量在25%左右。 ❖ 烤鱿鱼丝的含水量为22%-30%
• 食品中水分重要性：
❖ 水分可以保持食品的感官性质，即使食品具有一定的外观形态，还可以维护食品中的其他组分的平衡关系。
❖ 食品与食品的储存有很紧密的联系。 ❖ 原料中水分含量的高低，对于生产中的物料衡算，
产品的加工工艺直接影响。
•物理结合
•游离水水（自由水） •毛•有细效管力水
分
•滞化水（不可移动水
） •毛细管水
•自由流动水
•食品中哪些水分是易除去的？
❖ 食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。 ❖ 很难用蒸发的方法分离除去结合水。
•自由水或游离水特点： • ① 易能结冰，但冰点有所下降； ② 溶解溶质的能力强，可溶解食品中水溶性成分，干
•1、直接干燥法
•(1) 原理 • 基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱重中的分压，使食品中的水分蒸发出来；同时，由于不断的加热和排走水蒸汽，而达到完全干燥的目的，食品干燥的速度取决于这个压差的大小。
• （2）适用条件
➢ 水分是样品中唯一的挥发物质不含或含其他挥发性成分极微。
• 水分（%）=
式中 m1 -------新鲜样品总质量，g ;
m2 ------风干后样品总质量，g ;

实验1 食品中水分活度(AW)的测定

实验一食品中水分活度（AW）的测定水分活度测定法有多种方法可采用，但归纳起来主要可分为相对湿度测定法、恒定相对湿度平衡室法和仪器法等。

在中间水分至高水活度区域(Aw0.5以上)，使用恒定相对湿度平衡室法精度较高，是目前在实际工作中作为食品水活度测定法中最常用的方法。

在低水分至中间水活度区域(Aw 0.1～0.7)，则使用蒸汽压直接测定法较为合适。

仪器法和这些方法比较而言主要是测定操作简单，因此实际应用较多。

食品中含有较多的乙醇、香料、醋酸等挥发性物质，容易造成测定的误差。

目前已开发出通过配有热导检测器的气相色谱将试样顶隙中的空气、水蒸气进行分离定量分析，同时测定水活度和乙醇平衡蒸汽浓度的方法。

一实验目的1.掌握水分活度的概念。

2.掌握水分活度测定仪（无锡华科仪表有限公司HD-4型）的使用方法。

二实验原理水分活度为食品中水的蒸气压和该温度下纯水的饱和蒸气压的比值，即AW=P/Po。

水分活度计测定的原理是把被测食品置于密闭空间内，在恒温条件下，食品与周围空气的蒸气压达到平衡，此时，气体空间的水蒸气分压即可作为食品水蒸气压力的数值。

同时，测定同样条件下纯水的蒸气压，利用上述公式，计算出食品的水分活度。

三实验材料食盐1袋白砂糖1袋面粉1袋猪肉1盒水分活的测定仪1台菜刀（板）4套小镊子4把四实验过程1.仪器的校正：称15gNaCl加入60℃以上于10ml纯净水中充分溶解，置于常温下放置12h 以上。

按“选择”键选择校正功能，按“确认”键进入下一级菜单，按“选择”键选择NaCl 饱和溶液，将装有配置好的饱和溶液倒入玻璃皿后放入测定点1中，盖好传杆器，在其他测定中依次放入相同浓度的饱和溶液，按下“确认”键，提示“是否确认要停止校正”，选择“否”，按下“确认”键，此时开始校正。

2.测定：将试样尽量弄碎，测定时玻璃盖不得盖上，放入水分活度传感器中，盖好传感器。

用选择键选择“测量”功能，按“确认”键，进入测定状态。

水分测定法(中国药典2010第一部)

水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。

第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

测定法取供试品2 ~ 5 g , 平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过l0mm,精密称定，打开瓶盖在100～105t干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。

第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。

仪器装置如图。

A为5 0 0 m l的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。

使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。

图甲苯法仪器装置测定法取供试品适量（约相当于含水量l～4ml）,精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml,必要时加人干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加人甲苯，至充满B管的狭细部分。

将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。

待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。

检读水量，并计算供试品中的含水量（％）。

【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。

第三法（减压干燥法）本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0. 5～lcm的厚度，放人直径30cm的减压干燥器中。

测定法取供试品2～4g,混合均匀，分取约0. 5～lg,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放人上述减压干燥器中，减压至 2. 67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。

水分测定——烘干法.

烘干法
利用水分在常压、100℃温度下转变为气态而
一、原理
挥散的特性，将供试品在100～105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算出相应的水分含量（%）。本法适用于不含或含少含挥发性成分的药品。
二、仪器与用具 xxxxxx
扁型称量瓶烘箱（最高温300℃，控制精度±1℃）干燥器（底层放有干燥剂）分析天平（感量0.1mg）牛角匙坩埚钳计时钟等
三、试药与试液 xxxxxx
干燥器中常用的干燥剂为变色硅胶。
四、操作方法
取供试品2～5g，平铺于恒重称量瓶中开启瓶盖 100～105℃ 干燥5小时盖好瓶盖，移置干燥器中，放冷 30分钟
精密称定
根据减失重量，计算供试品中含水量（%）
上述温度干燥 1小时放冷，称重至恒重
精密称定
五、注意事项
七、结果判定 xxxxxx
计算结果，按有效数字修约规则修约，使与标准中规定限度有效数位一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；否则，判为不符合规定。
谢谢！
制作人徐国锋
xxxxxx三试药与试液平铺于恒重称量瓶中精密称定开启瓶盖100105干燥5小温度干燥1小时放冷称重至恒重根据减失重量计算供试品中含水量四操作方法扁型称干燥至恒重量瓶应先干燥至恒重
《中药制剂分析》
水分测定法—烘干法
烘干法
甲苯法
水分测定法减压干燥法
气相色谱法
减失重量为1%以上者应平行试验2份。
六、记录与计算
1.记录
需记录分析天平型号、干燥条件（包括温度、干燥时间等）、各次称量（失重1%以上者应平行试验2次）、恒重数据（空称量瓶重及其恒重值、取样量、干燥后恒重值）等。

实验一煤中水分的测定

实验一煤中水分的测定煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分产率和固定碳含量四项指标。

其中水分又可分为全水分、最高内在水分和分析水分。

而固定碳含量通常是用差余法计算。

煤的工业分析、元素分析，煤炭发热量测定是煤质分析中最基本的项目，它可初步判断煤质的好坏，是评价煤质和判断煤炭加工利用的最基础的分析数据。

一、实验目的了解煤中水分存在的形态，掌握分析煤样水分的测定方法。

二、基本原理煤中水分的结合状态有二种：一种为游离水，是以机械的方式吸附或者附着在煤上的水分。

另一种为化合水，是以化合的方式与煤中矿物质结合的水，也就是无机化合物的结晶水。

游离水以它存在于煤的不同结构的状态，又可分为外在水分和内在水分。

前者是煤在开采、运输、贮存、洗煤时附着在煤粒表面及大毛细孔(直径大于10-5cm)中的水分。

后者则是吸附或凝聚在煤粒内表面的毛细孔(直径小于l0-5cm)中的水分。

游离水可以在温度稍高于100℃下，经足够时间的加热即可全部除去，而化合水则要温度在200℃以上才能分解析出。

在煤的工业分析中所测定的水分一般有应用煤样的全水分和分析煤样的水分两种。

应用煤样指已准备好并即将使用(如进入锅炉燃烧或焦炉炼焦)的煤。

分析煤样指在周围环境条件下大致达到水分平衡的风干煤样。

水分测定最常用的是间接测定法，即将已知一定质量的煤放在一定温度下进行干燥到恒重，煤样所减少的质量即为煤的水分。

分析煤样水分指样品在温度为105～110℃干燥至恒重所失去的质量占原质量的百分数。

三、仪器设备(1)干燥箱：带有自动调温装置，内附鼓风机能保持温度在105～110℃。

(2)十燥器：内装有变色硅胶或块状无水氯化钙干燥剂。

(3)瓷皿或玻璃称量瓶：其主要尺寸分别如图1、图2所示，瓷皿或玻璃称量瓶均附有密合的(磨口)盖。

(4)分析天平：精确到0.0002g。

四．试验步骤烟煤和无烟煤按以下试验方法进行。

可分为常规测定法和快速测定法。

1．常规测定法用预先烘干并称出质量(称准到0.0002g)的带盖的玻璃称量瓶(或瓷皿)，称取粒度为0.2mm以下的分析试样1±0.1g(称准到0.0002g)。

粪便水分以及干物质测定实验报告

粪便水分以及干物质测定实验报告
为了解人体健康状况，粪便检测是一种常用的方法。

本实验旨在测定粪便样本中的水分含量和干物质含量，以便更好地评估消化系统的功能和健康状况。

我们收集了多份粪便样本，并进行了初步处理。

接着，我们使用称量器称量了每份粪便样本的重量，然后将样本放入烘箱中进行干燥处理。

在粪便完全干燥后，再次称量样本的重量，以确定水分含量和干物质含量。

通过实验数据分析，我们得出了粪便样本的水分含量和干物质含量的具体数据。

水分含量可以反映消化系统的吸收和排泄功能，干物质含量则可以反映食物的消化吸收情况。

通过对这些数据的分析，可以更好地了解消化系统的工作状态，从而及时调整饮食结构和生活习惯，保持身体健康。

在实验过程中，我们还发现了一些影响水分含量和干物质含量的因素。

例如，饮食结构、饮水量、运动量等因素都会对粪便的水分含量和干物质含量产生影响。

因此，我们在进行实验数据分析时，需要综合考虑这些因素，以获得更准确的结论。

总的来说，粪便水分以及干物质测定实验是一种简单而有效的方法，可以帮助我们了解消化系统的健康状况。

通过对实验数据的分析，我们可以及时发现问题并采取相应的措施，保持身体健康。

希望本
实验报告能对相关领域的研究和实践提供一定的参考和帮助。

921水份(方法1)

<921>水份测定许多药典物质要么是关于水合物要么是吸附形式的游离水，所以在证明含量的时候，用药典的标准方法测定水的量是非常重要的。

总体上来说，下面的方法是基于物质的性质而给出的。

很少情况下有介于两种方法之间的选择。

当物质含有水合作用的水，就建议使用方法I（滴定法），方法II（恒沸点法），方法III（重量分析法）。

方法I（滴定法）使用方法Ia来测定水，除非在专题论文里面另有规定。

方法Ia（直接滴定法）原理——水分滴定测定法是基于水与二氧化硫和碘的无水溶液，在能与氢离子反应的缓冲溶液下发生的定量反应。

在最初的滴定溶液里，已知的是卡尔费休试剂，二氧化硫和碘溶解在吡啶和甲醇中。

待测样品可能会被卡尔试剂直接滴定，或者采用回滴定法完成分析。

反应的化学计量并不存在，水分测定的重现性是由这些因素例如卡尔试剂成分的相对浓度、溶解待测样品的惰性溶剂的性质和一些特殊测定中使用的技巧决定的。

然而，为了获得理想的准确度，一种以经验为主的标准化的技巧被使用。

方法的精密度由系统与大气中的水分隔离程度所决定。

水分的滴定通常是用无水甲醇作待测物质的溶剂来完成的。

当然，对于特殊物质或者不常见的待测物质，其他适合的溶剂也会被使用。

装置——仪器----可以使用能与大气水分适当的隔离、并能指示终点的装置。

当直接滴定无色溶液时，可以在视觉上观察到从淡黄色到红棕色的颜色改变。

回滴定时，待测样品观察到的颜色变化是相反的。

然而，更常见的是用电量测定的方法，使用一个带有简单电路的装置，给浸泡在待滴定溶液中的双铂电极之间加上200mV应用电势来指示终点。

在滴定到终点时，卡尔试剂的稍微过量，在30秒到30分钟内电流将增加至50~150微安培，取决于被滴定的溶液。

在溶剂中完全溶解的样品耗时最短。

对一些自动滴定仪来说，电流或电势在终点的突然改变可以关闭螺旋管操作阀，它是控制滴定管释放滴定液的。

市售仪器普遍由一个封闭系统组成，包括一个或两个自动滴定管，一个紧密的有盖的滴定容器，装有必须的电极和一个磁力搅拌器。

食品水分活度的测定

实验一食品水分活度的测定一、目的要求1．进一步了解水分活度的概念和扩散法测定水分活度的原理。

2．学会扩散法测定食品中水分活度的操作技术。

3. 学会直接法（水分活度测定仪）测定食品中水分活度的方法。

二、实验原理水分活度也可用平衡时大气的相对湿度（ERH）来计算。

故水分活度（A W）可用下式表示：P ERHA W = ——= ———Po 100式中：P—样品中水的分压；P o—相同温度下纯水的蒸汽压；ERH——样品周围大气的平衡相对湿度（%）。

食品中的水分，都随环境条件的变动而变化。

当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时，食品中的水分向空气中蒸发，食品的质量减轻；相反，当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时，食品就会从空气中吸收水分，使质量增加。

不管是蒸发水分还是吸收水分，最终是食品和环境的水分达平衡时为止。

据此原理，我们采用标准水分活度的试剂，形成相应湿度的空气环境，在密封和恒温条件下，观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化，通常使试样分别在Aw较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡后，根据试样质量的增加（即在较高Aw标准饱和盐溶液达平衡）和减少（即在较低Aw标准饱和盐溶液达平衡）的量，计算试样的Aw值，食品试样放在以此为相对湿度的空气中时，既不吸湿也不解吸，即其质量保持不变。

三、实验器材分析天平、恒温箱、康维氏微量扩散皿、A W-1型智能水分活度测定仪（江苏无锡碧波电子设备厂）、座标纸、小塑料杯（直径25 mm～28 mm、深度7 mm）、凡士林、硫酸钾、硝酸钾、氯化钡、氯化钾、溴化钾、氯化镁、硝酸钠。

待测食品：面包、饼干、果冻、蜂蜜四、实验试剂至少选取3种标准饱和盐溶液。

标准饱和盐溶液的Aw值（25 ℃）见表-1。

五、间接法测定食品水分活度（一）操作步骤1．在3个康维皿的外室分别加入Aw高、中、低的3种标准饱和盐溶液5.0 mL（硫酸钾、硝酸钾、氯化钾）, 并在磨口处涂一层凡士林。

种子水分测定1教学内容

2．样品处理：样品接受后立即测定，以防止水分发生变化。
首先，混匀送验样品：可用匙在样品罐内搅拌或将样品罐的罐口对准另一个同样大小的空罐口,来回倒子,≮3次。
然后，从中取出两个独立的试验样品15～25g，进行处理(小粒种子可不进行处理，直接烘干)，按表7-4-规定进行处理。
必须磨碎的种子种类及磨碎细度
种子水分测定1
由于自由水易受外界环境条件的影响，所以应采取一些措施尽量防止水分的丧失。如送验样品必须装在防湿容器中，并尽可能排除其中的空气；样品接收后立即测定；测定过程中的取样、磨碎和称重须操作迅速；避免磨碎蒸发等。不磨
碎种子这一过程所需的时间不得超过2min。
一、低恒温烘干法:即103±2℃，8h一次烘干法。适用于葱属、花生、芸苔属、辣椒属、大豆、棉属、向日葵、亚麻、萝卜、蓖麻、芝麻和茄子。（注意茄科番茄用高温法）必须在相对湿度70％以下的室内进行，否则结果偏低（烘不出去）。 1. 铝盒恒重：水分测定前预先准备。将铝盒于130℃的条件下烘干1h,取出后冷却称重，再继续烘干30min，取出后冷却称重，当两次烘干结果误差≤0.002g时，取两次平均值；否则，继续烘干至恒重。
(3)种子含水量的计算根据预干及105℃烘箱法测得的含水量，计算种子的含水量百分率。含水量(%)=S1+S2-
式中：S1——第一次测定的含水量百分率； S2——第二次测定的含水量百分率。
容许误差与105℃烘箱法相同（此处插入视频）
1.低恒温烘干，必须在相对湿度（）以下的室内进行，否则结果偏低。 A 50 B 60 C 70 D 80
1.适合粉质种子：芹菜、石刁柏、燕麦属、甜菜、西瓜、甜瓜属、南瓜属、胡萝卜、大麦、莴苣、番茄、烟草、水稻、菜豆属、豌豆、黑麦、高粱属、菠菜、小麦属、玉米。

gb5009.3水分检测方法

中华人民共和国国家标准UDC 613.2：543.7食品中水分的测定方法GB 5009.3-85方法或食品中水分的测定适用于食品中水分的测定。

第一种方法是直接干燥方法1原理食品中的水分通常是指在大约100℃直接干燥的条件下损失的物料总量。

直接干燥法适用于在95-105℃不含或几乎不含其他挥发性物质的食品。

2试剂2.12.26 NX氧化钠溶液：称量24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mi，2.3海沙：取去已用水去除土壤的海沙或河沙，用6N盐酸煮沸搅拌0.5h，用水洗涤至中性，然后用6N氢氧化钠溶液煮沸。

5小时后，用水洗至中性，在105℃下干燥备用。

6 N盐酸：量取100mi盐酸，加水稀释至200m1 O3。

操作方法3.1固体样品：取一个用干净的铝或玻璃制成的扁平称量瓶，放在95℃和0.5℃的干燥箱中。

瓶盖倾斜到瓶的侧面并被加热。

5 ^-1. O H，将其取出并盖上，然后在干燥机中冷却。

5小时，称重并重复干燥至恒定量。

称重2.00.10.0g切碎或磨碎的样品，并将其放入该称量瓶中。

样品的厚度为约5mm。

盖好盖子并精确称重后，将瓶子放在95 ^-105℃的干燥箱中，将瓶盖倾斜到瓶子的侧面，干燥2-4小时，盖上盖子并取出，放入瓶中。

干燥器冷却0.5小时，然后称重。

然后将其放入95-1051 C干燥箱中约1个小时，将其取出并放入干燥机中进行冷却。

5小时后，再次称重。

当两次之间的质量差不超过2 mg时，它是恒定量。

3.2半固体或液体样品：取一个干净的蒸发皿，加入10.0g海沙和一根小的玻璃棒，将其放在95℃-105℃的干燥箱中干燥0.5.1。

O H，然后将其取出并放入干燥机中进行冷却。

5小时后，称重并重复干燥至恒定。

然后精确称量5-10g样品，并将其放在蒸发皿中。

将其与小玻璃棒均匀混合，并在沸水浴上蒸发至干。

随时搅拌以擦去菜底的水滴。

将其在95-105'c干燥箱中干燥4h，然后取出。

将其在干燥机中冷却0.5h并称重。

实验一水分活度的测定扩散法.

北京农学院食品科学系庞美霞綦菁华王芳
实验一水分活度的测定---扩散法
1原理
食品中的水分都随环境条件的变动而变化。当环
境空气的相对湿度低于食品的水分活度时，食品中的
水分向空气中蒸发，食品的质量减轻；相反，当环境
空气的相对湿度高于食品的水分活度时，食品就会从空气中吸收水分，使质量增加。不管是蒸发水分还是吸收水分，最终是食品和环境的水分达平衡时为止。
4
计算
示例说明，设食品在A点表示样品与氯化镁饱和
溶液达到平衡后质量减少10 mg（表示为-10）。B点表示样品与硝酸钾标准饱和溶液达到平衡后增重15 mg（表示为+15），而C点为氯化钠饱和溶液达到平衡
后样品增加6.5 mg，连结三点，线段与横坐标相交于
D点。即可求得样品的水分活度值为0.57(图1-2)。
4.2
半固体或液体试样：
取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95~l05℃干燥箱中，干燥0.5~1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5~l0g试样，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95~l05℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95~l05℃ 干燥箱中干燥1 h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h 后再称量。至前后两次质量差不超过2mg即为恒量 (做三个平行)。
5结果计算
m1 m2 X 100% m1 m3
式中： X一试样中水分的含量，%； m1一称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和试样的质量，g； m2一称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，g； m3一称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。计算结果保留三位有效教字。

项目4-1水分的测定

指示剂:本身的碘

试剂中有水存在时,呈淡黄色。接近终点是呈琥珀色。有过量的碘存在时呈微弱的黄棕色,说明到达终点。
方法说明和注意事项

样品的颗粒大小非常重要。通常样品细度约为 40目，宜用粉碎机处理，不用研磨机以防水分损失。试样含水量均匀是获得水分测定准确性的关键如果食品中含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等，都会与卡尔-费休试剂所含组分起反应，干扰测定。（偏高或低？）如VC试样不能测定

有效数字：
水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1 g/100 g时，结果保留两位有效数字。精密度：在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%

任务五：填写检验报告单
样品名称
产品批号生产日期检测依据检验项目检验结论检验员备注复核人单位检测结果标准要求样品数量检验日期代表数量报告日期
检测依据
GB 5009.3-2010
1 2
直接干燥法减压干燥法蒸馏法卡尔.费休法
3
4
面包中水分的测定直接干燥法

GB 5009.3-2010-第一法
测定原理

在一定温度（101～105℃）和压力(常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。
m1 m 2 100 m
两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%

计算公式 X=
m1 m 2 100 m

式中：X——试样中的水分含量，g/100g； m1——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样的质量，g； m2——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，g； m——试样质量，g。

面粉中水分含量的测量

面粉中水分含量的测定（直接干燥法）----- 2013.3.7 姓名：***一．实验目的1.熟练掌握电热烘箱的使用，天平称量，恒重等基本操作。

2.掌握直接干燥法测定水分的原理及操作要点。

二．实验原理利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa(一个大气压)，温度101℃下采用挥发方法测定样品中干燥损失的重量，包括吸湿水，部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

三．仪器和试剂1.仪器：分析天平，电热恒温干燥箱，干燥器（内附干燥剂），玻璃称量瓶（3个）2.试剂:面粉四．实验步骤（注：31，32号称量瓶用于105℃，105℃条件下平行做两次，33号用于138℃，138℃条件下只用做一次）五．注意事项1.由于直接干燥法不能完全排除食品中的结合水，因此直接干燥法不可能测出食品中真正的水分。

2.直接干燥法所用设备和操作简单，但时间较长，不适用于胶体，高脂肪高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发物质的食品。

（糖果，巧克力，油脂，乳粉和脱水蔬菜类等样品的水分测定）3.测定水分干燥恒重时前后两次的重量之差不超过2mg。

4．样品应迅速研磨，以防止水分损失。

六．数据记录与处理产品判定：按照国家标准，小麦粉中水分含量应小于或等于14%。

此面粉水分含量12.98%，因此合格。

七．计算式X=[（m1-m2）∕（m1-m3）]X100%X ---样品水分质量，%m1---称量瓶（或蒸发皿加海砂，玻棒）和试样的质量，gm2---称量瓶（或蒸发皿加海砂，玻棒）和试样干燥后的质量，gm3---称量瓶（或蒸发皿加海砂，玻棒）的质量，g八．思考题1．在用直接干燥法测定食品中的水分时，有时加海沙的目的是什么？答：直接干燥法一定要注意恒重，加海沙是用来维持恒重的。

直接干燥法，食品中的水分是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量，它适用在95℃－105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

7.项目3-1.水分的测定(新)

能 1.会熟练并正确使用干燥箱、干燥器、分析天平；
力 2.会进行样品干燥、冷却、恒重水分测定基本操作；
目标
3.会根据样品的特性选择正确的测定方法；
4.能准确进行数据记录与处理，正确评价食品中灰分含量是否符合标准。
素 1.能主动获取水分检测标准、面粉质量标准等信息，展示学习成果；
质目
2.通过利用电子天平、恒温干燥箱等仪器设备完成水分含量检测，强化学生规
降下来才能拿烘箱里的物品，以免烫伤。
• 注：干燥箱内物品放置切勿过挤，必须留
出空间，以利热空气循环
任务3：水分测定
——恒温干燥箱的正确使用
• 在进行烘箱干燥时，除了使用特定的温度和时间条件外，还应考虑由于不同类型的烘箱而引起的温差变化。
• 对流型、强力通风型、真空烘箱
• 温差最大的是对流型，这是因为它没有安装风扇，空气循环缓慢，烘箱中的称量瓶会进一步阻碍空气的流动。当烘箱门关闭后，温度上升通常比较慢，其温差最大可达10℃。若要得到较高准确度和精密度的数据，对流烘箱就显得不适用。
水分的测定意义
3. 国家标准要求
国家标准对一些典型产品的水分含量作了专门的规定
水分的测定方法
利用水分本身的物理化学性质去掉样品中的水分，再对其进行定量的方法，如干燥法、蒸馏法和卡尔.费休法
利用食品的密度、折射率、电导率、介电常数等物理性质测定水分的方法不需要除去样品中的水分
学习目标
知 1.能解释水分的测定原理；识目 2. 能写出直接干燥法测定水分的流程及注意事项；标 3.能区别直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法及卡尔费休法适用范围的差异
• 干燥器中带孔的圆板将干燥器分为上、下两室，上室装干燥的物体，下室装干燥剂。干燥剂不宜过多，约占下室的一半即可。

1水分测定标准操作规程

1目的规范水分测定的标准操作规程。

2范围适用于水分测定的操作.3责任质量部组织制订、化验室负责实施.4内容4。

1．依据：中国药典2015年版一部.4。

2．第一法(烘干法）：本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

4。

2.1 测定法：取供试品1g，精密称定，加水2ml，加热溶解后,置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置于干燥中,冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量,计算供试品中含水量（％)。

阿胶水分的检测根据第一烘干法进行检测.4。

3．第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。

4.3。

1 仪器装置：A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管，外管长40cm。

使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。

4。

3.2 测定法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml)，精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入干燥、洁净的玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。

将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度，使每秒钟馏出2滴。

待水完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下,放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。

检读水量,并计算成供试品的含水量（％）.【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。

4。

4．第三法（减压干燥法）:本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

4.4.1 减压干燥器：取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5~1cm 的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中。