HPLC_DAD同时分析甘草中7种有效成分
甘草药效物质鉴定
甘草药效物质鉴定
甘草的药效物质主要包括甘草酸、甘草甜索、甘草皂甙等成分。
这些成分是甘草的重要特征，可以用于甘草的质量鉴别。
1.甘草酸:甘草酸是甘草的主要成分之一。
也是甘草的药效物质之一。
甘草酸可以通过紫外光诸法、红外光谱法、高效液相色诸法等方法进行鉴别。
2.甘草甜素:甘草甜素是甘草的另-种重要成分，也是甘草的药效物质之一。
甘草甜索可以通过薄层色诸法、高效液相色诸法等方法进行鉴别。
3.甘草皂甙:甘草皂甙是甘草的另一种重要成分，具有降血压、扩张血管等作用。
甘草皂甙可以通过高效液相色诸法等方法进行鉴别。
除了化学方法进行药效物质的鉴定，也可以通过显微鉴别方法对甘草进行鉴别，例如观察甘草的横切面，可以观察到木栓层、韧皮部、木质部、射线等结构特征。
总之，甘草的药效物质主要包括甘草酸、甘草甜素、甘草皂甙等成分，这些成分的含量和种类可能会因不同的生长环境、采收时间等因素而有所不同，因此对甘草进行药效物质的鉴定有助于了解其质量和药效。
制定：审核：批准：。
高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草
1.摘要本文介绍了高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草酸的方法，通过优化色谱条件和进样方式，获得了良好的分离效果和定量结果。
该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好，可应用于甘草及其制剂的质量控制。
2.实验方法2.1 样品制备选取甘草片样品，粉碎后过筛，取粉末中约0.5克称入10 mL量瓶中，加甲醇30 mL，超声提取30 min，离心沉淀，取上清液，定容至10 mL，备用。
2.2 色谱条件色谱柱为Zorbax SB-C18 (4.6 mm × 150 mm，5 μm)，流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（质量比为15:85），流速为1.0 mL/min，柱温为30℃，检测波长为254 nm，进样量为20 μL。
2.3 标准品溶液的制备分别取甘草酸、甘草苷、异甘草酸标准品10 mg，加甲醇溶解，定容至10 mL，得到浓度为1.0 mg/mL的标准品溶液。
再将其分别稀释到不同浓度的溶液。
通过多点内标法进行定量分析。
3.结果与分析采用本实验方法同时测定了甘草样品中的甘草酸、甘草苷、异甘草酸的含量。
利用标准品进行校正，计算出样品中各成分的含量，并计算出其相对峰面积。
测定结果如下表所示（单位：mg/g）：成分含量甘草酸7.30甘草苷8.85异甘草酸 3.25通过本测定方法，可以快速准确地测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草酸的含量，为甘草及其制剂的质量控制提供了有效工具。
4.结论本文介绍的高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草酸的方法，具有简单、快速、灵敏度高、准确度好等特点。
该方法可应用于甘草及其制剂的质量控制。
HPLC波长切换法同时测定脑心通胶囊中7种指标成分
５７２
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ２０１９，５０（５）：５７２－５７８
ＨＰＬＣ波长切换法同时测定脑心通胶囊中 ７种指标成分
张生杰 ，王 丽，田志梅
（武威市药品检验检测中心，武威 ７３３０００）
摘 要 建立 ＨＰＬＣＤＡＤ波长切换法（２４０，２８０，３１６，４０３ｎｍ）同时测定脑心通胶囊中羟基红花黄色素 Ａ、芍药苷、阿魏酸、 丹酚酸 Ｂ、山柰素、芒柄花素、丹参酮ⅡＡ等 ７种指标成分的含量，结合数理统计评价不同批次脑心通胶囊的质量差异。采 用 ＨＰＬＣ波长切换法，ＣａｐｃｅｌｌＰＡＫＣ１８ＭＧⅡ色谱柱（２５０ｍｍ×４６ｍｍ，５０μｍ），甲醇乙腈（２５∶７５，Ａ）－０１％甲酸水溶液 （Ｂ）为流动相，梯度洗脱，流速 １ｍＬ／ｍｉｎ，柱温 ３０℃。同时测定 ２０批次脑心通胶囊中 ７种指标成分，对含量测定结果进行 数理统计分析。结果显示，７种指标成分羟基红花黄色素 Ａ（４０３ｎｍ）在 ２３０～１１５０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０９９９２）、芍药苷（２４０ｎｍ） 在 ８８１～４４０５ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０９９９６）、阿魏酸（３１６ｎｍ）在 １２２～６１０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０９９９６）、丹酚酸 Ｂ（２８０ｎｍ）在 １１６１～ ５８０５ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０９９９４）、山柰素（４０３ｎｍ）在 １１６～５８０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０９９９４）、芒柄花素（２４０ｎｍ）在 ０１２～０６０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝ ０９９９５）、丹参酮 ＩＩＡ（２８０ｎｍ）在 ２２８～１１４０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０９９９５）线性关系良好；精密度良好，ＲＳＤ均小于 ２０％；重复性良 好，ＲＳＤ均小于 ２０％；在室温条件下 ２４ｈ内稳定；平均加样回收率在 ９７３５％ ～１０１０２％，ＲＳＤ均小于 ２０％。２０批样品中各 指标成分含量范围如下：羟基红花黄色素 Ａ０２１３～０３６９ｍｇ／ｇ、芍药苷 １５３５～３２１７ｍｇ／ｇ、阿魏酸 ０１５３～０２３６ｍｇ／ｇ、丹 酚酸 Ｂ２５６３～３２７１ｍｇ／ｇ、山柰素 ０１０３～０１８１ｍｇ／ｇ、芒柄花素 ００２２～００２８ｍｇ／ｇ、丹参酮ⅡＡ０４６６～０６９８ｍｇ／ｇ。建 立的 ＨＰＬＣＤＡＤ法同时测定脑心通胶囊中的 ７种成分，方法准确、可靠、重复性好，可作为脑心通胶囊质量控制的分析 方法。 关键词 脑心通胶囊；多指标成分；含量测定；羟基红花黄色素 Ａ；芍药苷；阿魏酸；丹酚酸 Ｂ；山柰素；芒柄花素；丹参酮ⅡＡ 中图分类号 Ｒ９１７ 文献标志码 Ａ 文章编号 １０００－５０４８（２０１９）０５－０５７２－０７
HPLC双波长法同时测定甘草药渣提取物中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素及甘草酸含量
HPLC双波长法同时测定甘草药渣提取物中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素及甘草酸含量目的建立甘草藥渣提取物中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素及甘草酸的测定方法。
方法采用HPLC双波长法对甘草药渣提取物中的主要成分甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素和甘草酸进行定量分析。
色谱柱为Symmetry C18柱（4.6 mm×250 mm，5 ?m），以乙腈（A）-0.085%磷酸水（B）为流动相，采用梯度洗脱（0～8 min，81%B；8～35 min，81%→50%B；35～60 min，50%B），流速1.0 mL/min，进样量10 ?L，柱温为室温，双波长检测（λ1=237 nm，λ2=254 nm）。
结果甘草苷在0.040 8～0.816 ?g、异甘草苷在0.052 8～1.056 ?g、甘草素在0.022 4～0.448 ?g、异甘草素在0.021 2～0.424 ?g、甘草酸在0.044 8～0.896 ?g 范围内均呈良好的线性关系，平均回收率分别为98.69%、98.31%、99.10%、98.55%、99.14%，RSD分别为1.39%、1.29%、1.78%、2.14%、1.15%。
结论本法准确可靠，专属性强，结果稳定，重复性好，可用于甘草药渣提取物中上述5种成分的测定。
Abstract：Objective To establish a method for the simultaneous determination of liquiritin，isoliquiritin，glycyrrhizin，isoliquiritigenin and glycyrrhizic acid in licorice extract. Methods Liquiritin，isoliquiritin，glycyrrhizin，isoliquiritigenin and glycyrrhizic acid in licorice extract were determined by HPLC dual wavelength spectrophotometry. Symmetry C18 column （4.6 mm × 250 mm，5 ?m）was used. The mobile phase was acetonitrile （A）- 0.085% phosphoric acid water （B），ingradient elution mode （0–8 min，81% B；8–35 min，81%→50% B；35– 60 min，50% B）with the flow rate of 1.0 mL/min. The sample size was 10 ?L，and column temperature was room temperature. Dual wavelength detection，λ1=237 nm，λ2=254 nm. Results Liquiritin，isoliquiritin，glycyrrhizin，isoliquiritigenin and glycyrrhizic acid were linear in the ranges of 0.040 8–0.816 ?g，0.052 8–1.056 ?g，0.022 4– 0.448 ?g，0.021 2–0.424 ?g，and 0.044 8–0.896 ?g，respectively. The average recovery was 98.69%，98.31%，99.10%，98.55%，and 99.14%，respectively；RSD was 1.39%，1.29%，1.78%，2.14%，and 1.15 %，respectively. Conclusion The method is accurate，reliable and specific. The results are stable with good repeatability. It can be used for the determine of above 5 components in licorice extract.Key words：licorice extract；HPLC；dual wavelength spectrophotometry；content determination甘草为豆科甘草属甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草G.inflata Bat.、光果甘草G.glabra L.的干燥根和根茎，具补脾益气、清热解毒、止咳化痰、缓急止痛、调和诸药之功。
高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草素的含量
高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草素的含量陈云华;赵晓霞;王文全;段天璇【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2009(016)008【摘要】目的建立同时测定甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素含量的方法 .方法采用高效液相色谱法对甘草粉末的67%甲醇提取物进行分析.用C18反相色谱柱,1%磷酸水-乙腈梯度洗脱,对不同色谱峰分别采用248、276、360、370 nm紫外波长检测.结果甘草酸的回归方程为Y=1×106X+16 220,r2=1;甘草苷的回归方程为Y=2×106X+49 444,r2=0.999 5;异甘草素的回归方程为Y=1×107X+4.4667,r2=1.甘草酸、甘草苷和异甘草素的加样回收率分别为98.01%、102.63%、98.18%.结论本方法准确、稳定、可靠,可用于甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素3种成分的同时测定.【总页数】3页(P52-54)【作者】陈云华;赵晓霞;王文全;段天璇【作者单位】北京城市学院生物技术学部,北京,100094;北京因科瑞斯生物制品研究所,北京,102209;北京中医药大学中药学院,北京,100102;北京中医药大学中药学院,北京,100102【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC双波长法同时测定甘草药渣提取物中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素及甘草酸含量 [J], 罗燕燕;刘效栓;肖正国;李喜香;李季文;毕映燕;张柏桃2.反相高效液相色谱法测定甘草浸膏中甘草酸和甘草苷含量 [J], 王丽琼3.固相萃取-高效液相色谱法测定甘草中甘草苷和甘草酸含量 [J], 张文娟;房敏峰;赵新锋;李云峰;郑晓晖;王亚洲4.高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸和甘草苷的含量 [J], 崔淑芬;张信青;许柏球;王小如5.高效液相色谱法对中药复方四君子汤中异甘草素、甘草素、异甘草苷和甘草苷的含量测定(英文) [J], 刘扬;杨峻山因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草素的含量
高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草素的含量【摘要】目的建立同时测定甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素含量的方法。
方法采用高效液相色谱法对甘草粉末的67%甲醇提取物进行分析。
用C18反相色谱柱，1%磷酸水-乙腈梯度洗脱，对不同色谱峰分别采用248、276、360、370 nm紫外波长检测。
结果甘草酸的回归方程为Y＝1×106X＋16 220，r2＝1；甘草苷的回归方程为Y＝2×106X＋49 444，r2＝0.999 5；异甘草素的回归方程为Y＝1×107X＋4.466 7，r2＝1。
甘草酸、甘草苷和异甘草素的加样回收率分别为98.01%、102.63%、98.18%。
结论本方法准确、稳定、可靠，可用于甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素3种成分的同时测定。
【关键词】甘草；甘草酸；甘草苷；异甘草素；高效液相色谱法；含量测定Abstract：Objective To develop a HPLC quantitatively test method of glycyrrhizin， liquiritin and isoliquritigenin simultaneously for licorice. Methods The 67% methanol extracts of licorice powder were analyzed by reverse-phase HPLC on an ODS column， using a gradient elution with a mixture of 1% H3PO4 and acetonitrile. The eluate was monitored by UV absorption at 248， 276， 360 and 370 nm. Results The linear equation of glycyrrhizin was Y＝1×106X＋16 220， r2＝1. The linear equation of liquiritin was Y＝2×106X＋49 444， r2＝0.999 5. The linear equation of isoliquritigenin was Y＝1×107X＋4.466 7， r2＝1. The recovery rate of glycyrrhizin， liquiritin and isoliquritigenin was98.01%， 102.63% and 98.18% respectively. Conclusion The method is accurate， stable amd reliable， and can be used to determine the three main chemical contents simultaneously.Key words：Licorice；glycyrrhizin；liquiritin；isoliquritigenin；HPLC；content determination在甘草质量研究中，建立稳定可靠的甘草多种成分含量测定非常必要。
HPLC—DAD同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分
HPLC—DAD同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分。
方法采用Thermo ODS2色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 ?m），以乙腈-0.05%磷酸水为流动相梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，检测波长为280 nm。
结果丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹参酚酸B、丹参酚酸A在试验范围内线性关系良好（r2>0.999 0），精密度试验RSD0.999 0）in the investigated concentration ranges. The RSD of precision and the stability in 48 h was less than 1% and 2%，respectively. The average recoveries were between 98% and 103% with RSD<2%. The content of the seven components was obviously different in Xiangdan injection obtained from different company. Conclusion This method is simple，reliable，and can be applied for the simultaneous determination of seven salvianolic acids in Xiangdan injection. It can be used for quality control of the medicine.Key words：Xiangdan injection；HPLC-DAD；salvianolic acids；determination香丹注射液由丹参和降香2味中药组成，临床主要用于心绞痛、心肌梗死等疾病的预防和治疗[1]。
HPLC法测定不同产地甘草中甘草苷及甘草酸铵的含量
HPLC法测定不同产地甘草中甘草苷及甘草酸铵的含量发布时间：2021-08-30T11:06:06.795Z 来源：《健康世界》2021年8期作者：李芳[导读] 采用HPLC法，对内蒙、新疆、宁夏等产地的甘草进行了初步的分析研究。
包头市第八医院内蒙古 014040摘要：目的用RP-HPLC法测定不同产地甘草中甘草苷、甘草酸的含量。
方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05﹪磷酸溶液为流动相B；流速1.0ml/min，柱温30℃，紫外检测波长为237nm。
0.1630-0.8149ug范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）。
其平均加样回收方法简单可靠，重现性好，可作为甘草苷及甘草酸的质量控制方法。
关键词：甘草；甘草苷；甘草酸；HPLC；含量测定Determination of the contents of glycyrrhizic acid and liquiritin in licorice from different regions by HPLCCUI WuchuanDepartment of Pharmacy，Baotou Medical University，Baotou 014040【Abstract】 Objective To set up a HPLC method for the determination of the glycyrrhizic acid and liquiritin in licorice from different regions.Methods AC18 column was used with the mobile phase consisting of acetonitrileA and 0.05﹪phosphoric acidB.The flow rate was1.0mL/min，the temperature of column was 30℃，and the detection wavelength was at 237nm.To determinate the quantitative assay using external satadard method.Results The linear of glycyrrhizic acid was good in the range of 0.1630-0.8149ug（r=0.9999）with the average recovery 99.76﹪and RSD 0.96﹪.Conclusion This method was simple，convenient，and was appropriate to control the quality of licorice.【Key words】licorice，liquiritin，glycyrrhizic acid，HPLC，determination甘草为豆科多年生草本植物，始载于《神农本草经》，素有“囯老”之称，是我国一味非常重要的中药材，具补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药之功效[1~2]。
多波长HPLC－DAD_法同时测定美白类化妆品中8_种甘草化学成分
多波长ＨＰＬＣ－ＤＡＤ法同时测定美白类化妆品中８种甘草化学成分吴晓云ꎬ李思龙ꎬ刁飞燕ꎬ李启艳ꎬ冉金凤ꎬ刘春霖(山东省食品药品检验研究院ꎬ国家药品监督管理局化妆品原料质量控制重点实验室ꎬ山东济南２５０１０１)摘要:目的㊀建立多波长高效液相色谱－二极管阵列检测器(ＨＰＬＣ－ＤＡＤ)法同时测定美白类化妆品中８种甘草化学成分的含量ꎮ方法㊀样品经７０％甲醇溶液提取㊁过滤后ꎬ经ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＣ１８色谱柱(４.６ｍｍˑ２５０ｍｍꎬ５μｍ)分离ꎬ流动相为乙腈－０.１％磷酸ꎬ梯度洗脱ꎬ２３１㊁２４９和３６５ｎｍ波长同时检测ꎬ流速１.０ｍＬ ｍｉｎ－１ꎬ柱温３０ħꎮ结果㊀８种成分分离度良好ꎬ在各进样浓度范围内线性关系良好ꎬ相关系数ｒ均大于０.９９８ꎻ４种不同化妆品基质的平均加样回收率(ｎ＝３)为８８.３％~９６.２％ꎬ相对标准偏差(ＲＳＤ)为０.９％~３.５％ꎮ结论㊀本方法准确可靠㊁灵敏度高ꎬ可用于同时测定化妆品中８种甘草化学成分ꎮ关键词:化妆品ꎻ甘草ꎻ多波长ꎻ高效液相色谱法中图分类号:Ｒ９２７.２㊀文献标志码:Ａ㊀文章编号:２０９５－５３７５(２０２３)０９－０６８０－００５ｄｏｉ:１０.１３５０６/ｊ.ｃｎｋｉ.ｊｐｒ.２０２３.０９.００７Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ８ｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｆｒｏｍＧｌｙｃｙｒｒｈｉｚａｅＲａｄｉｘｅｔＲｈｉｚｏｍａｉｎｗｈｉｔｅｎｉｎｇｃｏｓｍｅｔｉｃｓｂｙｍｕｌｔｉ－ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈＨＰＬＣ－ＤＡＤＷＵＸｉａｏｙｕｎꎬＬＩＳｉｌｏｎｇꎬＤＩＡＯＦｅｉｙａｎꎬＬＩＱｉｙａｎꎬＲＡＮＪｉｎｆｅｎｇꎬＬＩＵＣｈｕｎｌｉｎ(ＮＭＰＡＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏｒＱｕａｌｉｔｙＣｏｎｔｒｏｌｏｆＣｏｓｍｅｔｉｃｓＲａｗＭａｔｅｒｉａｌꎬＳｈａｎｄｏｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌꎬＪｉｎａｎ２５０１０１ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ㊀Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎｍｕｌｔｉ－ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈＨＰＬＣ－ＤＡＤｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ８ｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｎ￣ｓｔｉｔｕｅｎｔｓｆｒｏｍＧｌｙｃｙｒｒｈｉｚａｅＲａｄｉｘｅｔＲｈｉｚｏｍａｉｎｗｈｉｔｅｎｉｎｇｃｏｓｍｅｔｉｃｓ.Ｍｅｔｈｏｄｓ㊀Ｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙ７０％ｍｅｔｈａｎｏｌｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｆｉｌｔｅｒｅｄꎬｔｈｅｎｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎａＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＣ１８ｃｏｌｕｍｎ(４.６ｍｍˑ２５０ｍｍꎬ５μｍ)ｕｓｉｎｇａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｎｄｔｈｅａ￣ｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆ０.１％ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗｉｔｈｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎａｎｄａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ１.０ｍＬ ｍｉｎ－１.Ｔｈｅｄｅｔｅｃ￣ｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｓｗｅｒｅ２３１ꎬ２４９ａｎｄ３６５ｎｍａｎｄｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３０ħ.Ｒｅｓｕｌｔｓ㊀Ｔｈｅ８ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｗｅｒｅｗｅｌｌｓｅｐａｒａｔｅｄ.Ａｌｌｏｆｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎａｎｄａｌｌｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｗｅｒｅａｂｏｖｅ０.９９８ꎻＴｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｉｎ４ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｙｐｅｓｏｆｃｏｓｍｅｔｉｃｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ８８.３％~９６.２％ꎬｗｉｔｈＲＳＤｏｆ０.９％~３.５％(ｎ＝３).Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ㊀Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗａｓａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｈｉｇｈｌｙｓｅｎｓｉｔｉｖｅ.Ｉｔｃａｎｂｅｕｔｉｌｉｚｅｄｆｏｒｓｉｍｕｌｔａ￣ｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ８ｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｆｒｏｍＧｌｙｃｙｒｒｈｉｚａｅＲａｄｉｘｅｔＲｈｉｚｏｍａｉｎｃｏｓｍｅｔｉｃｓ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ＣｏｓｍｅｔｉｃｓꎻＧｌｙｃｙｒｒｈｉｚａｅＲａｄｉｘｅｔＲｈｉｚｏｍａꎻＭｕｌｔｉ－ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈꎻＨＰＬＣ㊀㊀植物原料及其提取物由于安全性高㊁作用温和等独特的优势ꎬ因此在化妆品行业有良好的开发和应用前景ꎮ甘草提取物主要包括黄酮类㊁三萜类和多糖类等活性成分ꎬ具有美白㊁防晒㊁抗氧化㊁抗炎和抗菌等功效[１－４]ꎬ被广泛应用于护肤类㊁美白类㊁防晒类等多种化妆品中ꎮ目前ꎬ涉及化妆品中甘草类化学成分的检测标准有３个ꎬ国家标准«ＧＢ/Ｔ３５９５４－２０１８化妆品中１０种美白祛斑剂的测定高效液相色谱法»㊁行业标准«ＳＮ/Ｔ１５００－２００４化妆品中甘草酸二钾的检测方法液相色谱法»与团体标准«Ｔ/ＣＡＦＦＣＩ１－２０１８化妆品用原料甘草酸二钾»ꎬ且以上标准只涉及甘草酸二钾的检测ꎮ甘草提取物中除含甘草酸二钾ꎬ还含有甘草苷㊁异甘草苷㊁甘草查尔酮Ｂ㊁甘草素㊁异甘草素㊁甘草查尔酮Ａ和光甘草定等多种化学活性成分ꎬ本文建立多波长高效液相色谱－二极管阵列检测器(ＨＰＬＣ－ＤＡＤ)法可同时测㊀作者简介:吴晓云ꎬ女ꎬ副主任药师ꎬ研究方向:中药与化妆品检测㊁质量控制ꎬＥ－ｍａｉｌ:４４１３１４１８４＠ｑｑ.ｃｏｍ通信作者:刘春霖ꎬ男ꎬ高级工程师ꎬ研究方向:化妆品与保健食品检测㊁质量标准研究ꎬTel:158****0988ꎬE－ｍａｉｌ:ｃｈｕｎｌｉｎ０３２０＠１２６.ｃｏｍ定以上８种甘草化学成分ꎮ文献报道甘草成分检测方法有高效液相色谱法[５－６]㊁超高效液相色谱法[７]㊁液相色谱－质谱法等[８－１０]ꎬ主要涉及中药材及其提取物研究ꎮ化妆品领域甘草化学成分的测定方法主要为高效液相色谱法[１１－１２]ꎬ文献[１３]在２３７ｎｍ波长下测定化妆品中的４种甘草成分ꎬ陆军等[１４]在２３７ｎｍ波长下测定７种甘草成分ꎮ笔者未见文献报道化妆品中甘草查尔酮Ｂ和异甘草素的测定ꎬ单一检测波长很难兼顾每个组分的最佳检测灵敏度ꎬ且同一提取方法可能不适用于多种复杂的化妆品基质ꎮ本方法在优化乳液类㊁膏霜类㊁水剂类和凝胶类４种基质前处理方法基础上ꎬ建立多波长ＨＰＬＣ－ＤＡＤ法同时测定８种甘草化学成分ꎬ该方法操作简单㊁灵敏度和准确度高ꎬ为产品质量提供保障ꎮ１㊀仪器与材料１.１㊀仪器与设备㊀ＬＣ－４０Ｄ高效液相色谱仪(日本岛津公司)ꎬ配ＤＡＤ检测器ꎻＭｅｔｔｌｅｒＴｏｌｅｄｏＭＳ电子天平(梅特勒－托利多国际贸易上海有限公司)ꎻＵ￣ｎｉｖｅｒｓａｌ３２０Ｒ高速离心机(德国Ｈｅｔｔｉｃｈ公司)ꎻＫＱ－５００ＤＥ超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)ꎻＭｉｌｌｉ－Ｑ型超纯水仪(美国密理博公司)ꎮ１.２㊀材料与试剂㊀乙腈㊁甲醇(色谱纯ꎬ霍尼韦尔贸易上海有限公司)ꎻ磷酸(优级纯ꎬ国药集团化学试剂有限公司)ꎻ超纯水ꎮ标准品:甘草苷(批号:Ｚ１０Ｊ８Ｘ３９６１１ꎬ含量９８％ꎬ上海源叶生物科技有限公司)ꎻ异甘草苷(批号:Ｙ１５Ａ１０Ｈ９５３４４ꎬ含量９８％ꎬ上海源叶生物科技有限公司)ꎻ甘草查尔酮Ｂ(批号:Ｗ１０Ｓ１０Ｚ９６９５３ꎬ含量９８％ꎬ上海源叶生物科技有限公司)ꎻ甘草素(批号:Ｔ４８９００１０ꎬ含量９９.０％ꎬ上海安谱实验科技股份有限公司)ꎻ甘草酸二钾(批号:Ｆ１２Ｍ６Ｚ１ꎬ含量９８％ꎬ上海源叶生物科技有限公司)ꎻ异甘草素(批号:３８６４００１０ꎬ含量９９.９％ꎬ上海安谱实验科技股份有限公司)ꎻ甘草查尔酮Ａ(批号:Ｐ２１Ｏ８Ｆ４６４７３ꎬ含量９８％ꎬ上海源叶生物科技有限公司)ꎻ光甘草定(批号:Ｋ２７Ａ９Ｒ５９９６０ꎬ含量９８％ꎬ上海源叶生物科技有限公司)ꎮ３０批美白类化妆品均为市售产品ꎮ２㊀方法与结果２.１㊀色谱条件㊀色谱柱:ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＣ１８(４.６ｍｍˑ２５０ｍｍꎬ５μｍ)ꎻ柱温:３０ħꎻ流速:１.０ｍＬ ｍｉｎ－１ꎻ进样体积:１０μＬꎮ流动相:乙腈(Ａ)－０.１％磷酸溶液(Ｂ)ꎬ梯度洗脱(０~４ｍｉｎꎬ２４％Ａꎻ４~２７ｍｉｎꎬ２４％Ａң８０％Ａꎻ２７~３０ｍｉｎꎬ８０％Ａң２４％Ａꎻ３０~３３ｍｉｎꎬ２４％Ａ)ꎮ检测波长:２３１ｎｍ(甘草苷㊁甘草素和光甘草定)㊁２４９ｎｍ(甘草酸二钾)㊁３６５ｎｍ(异甘草苷㊁甘草查尔酮Ｂ㊁异甘草素㊁甘草查尔酮Ａ)ꎮ２.２㊀标准溶液的制备㊀分别精密称取甘草苷１２.０１ｍｇ㊁异甘草苷１０.６５ｍｇ㊁甘草查尔酮Ｂ７.８５ｍｇ㊁甘草素９.５０ｍｇ㊁甘草酸二钾１２.０４ｍｇ㊁异甘草素１０.１９ｍｇ㊁甘草查尔酮Ａ１０.２９ｍｇ㊁光甘草定１０.８３ｍｇꎬ置１０ｍＬ量瓶中ꎬ加甲醇溶解并定容至刻度ꎬ配成标准储备液ꎮ分别精密吸取上述标准储备液各１.０ｍＬꎬ置１０ｍＬ量瓶中ꎬ加甲醇稀释并定容至刻度作为混合标准溶液ꎮ２.３㊀供试品溶液的制备２.３.１㊀乳液类和膏霜类㊀准确称取０.５ｇ样品(精确至０.０００１ｇ)于２５ｍＬ具塞比色管中ꎬ加入０.５ｍＬ饱和氯化钠水溶液ꎬ震荡混匀ꎬ再加入１０ｍＬ７０％甲醇ꎬ涡旋混匀５ｍｉｎ后ꎬ超声提取２０ｍｉｎꎬ４０００ｒ ｍｉｎ－１离心４ｍｉｎ后ꎬ取上清液于比色管中ꎬ残渣再加１０ｍＬ７０％甲醇重复上述步骤ꎬ合并两次提取液ꎬ用氮气吹干至５ｍＬ左右ꎬ再加入甲醇溶解定容至１０ｍＬꎬ－１８ħ冷冻１ｈ后ꎬ４ħ下６０００ｒ ｍｉｎ－１离心１０ｍｉｎꎬ取上清液经０.４５μｍ滤膜过滤ꎬ取续滤液ꎬ即得ꎮ２.３.２㊀水剂类和凝胶类㊀准确称取０.５ｇ样品(精确至０.０００１ｇ)于１０ｍＬ具塞比色管中ꎬ加入适量７０％甲醇溶液ꎬ涡旋混匀５ｍｉｎ至样品完全分散ꎬ超声提取２０ｍｉｎꎬ冷却后定容至１０ｍＬꎬ－１８ħ冷冻１ｈ后ꎬ４ħ下６０００ｒ ｍｉｎ－１离心１０ｍｉｎꎬ取上清液经０.４５μｍ滤膜过滤ꎬ取续滤液ꎬ即得ꎮ２.４㊀系统适用性试验㊀精密量取 ２.２ 项下混合标准溶液１.０ｍＬ置１０ｍＬ量瓶中ꎬ加甲醇溶解并定容至刻度ꎬ将上述溶液按 ２.１ 项下色谱条件进样ꎮ结果ꎬ在２３１ｎｍ波长下８种成分分离度均大于２.５ꎬ达到基线分离ꎬ理论板数均大于７０００ꎮ２.５㊀线性关系考察㊀精密量取混合标准溶液适量ꎬ用甲醇分级稀释ꎬ按照上述色谱条件分别进样ꎬ以溶液浓度(Ｘ)为横坐标ꎬ色谱峰面积(Ｙ)为纵坐标ꎬ进行线性回归ꎮ结果表明ꎬ８种成分在一定浓度范围内线性关系良好ꎬ结果见表１ꎮ２.６㊀回收率试验㊀取４种不同化妆品空白基质(水剂类㊁膏霜类㊁凝胶类和乳液类)各０.５ｇꎬ分别精密加入标准储备液适量ꎬ使添加水平分别为低㊁中和高３个水平ꎬ每个水平平行制备３份样品ꎬ按 ２.３ 项下制备供试品溶液后进样测定ꎬ得到８种成分平均加样回收率范围为８８.３％~９６.２％ꎬＲＳＤ为０.９％~３.５％ꎬ回收率良好ꎬ结果见表２ꎮ表１㊀各成分的线性范围㊁回归方程和相关系数成分线性范围/ｍｇ Ｌ－１回归方程ｒ甘草苷０.１１７７~１１.７７Ｙ＝１８.５８Ｘ－１.８８８０.９９８８异甘草苷０.１０４４~１０.４４Ｙ＝１４.１４Ｘ－１.０４５０.９９８８甘草查尔酮Ｂ０.０７６９３~７.６９３Ｙ＝１９.５８Ｘ－１.３５６０.９９８８甘草素０.０９４０５~９.４０５Ｙ＝３９.０２Ｘ－２.４３００.９９９０甘草酸二钾０.１１８０~１１.８０Ｙ＝２.９８８Ｘ－０.２７０６０.９９９９异甘草素０.１０１８~１０.１８Ｙ＝２１.２９Ｘ－１.５０６０.９９９１甘草查尔酮Ａ０.１００８~１０.０８Ｙ＝１６.７３Ｘ－１.２６５０.９９９１光甘草定０.１０６１~１０.６１Ｙ＝４３.５４Ｘ－３.１６２０.９９９１２.７㊀稳定性试验㊀取回收率试验制备的低浓度供试品溶液(水剂类㊁膏霜类㊁凝胶类和乳液类)ꎬ按上述色谱条件分别在０㊁２㊁４㊁６㊁１２㊁２４ｈ进样分析ꎬ分别记录８种成分峰面积ꎬ计算ＲＳＤ在１.１％~２.０％之间(ｎ＝２)ꎬ表明８种成分在２４ｈ内稳定性良好ꎮ２.８㊀精密度试验㊀取系统适用性试验所制备的混合标准溶液ꎬ重复进样６次ꎬ分别记录８种待测物峰面积ꎬ计算ＲＳＤ在０.７％~１.４％之间ꎬ表明仪器精密度良好ꎬ结果见表３ꎮ表２㊀８种成分的平均回收率和ＲＳＤ(ｎ＝３)成分加入量/μｇ水剂类膏霜类凝胶类乳液类回收率(％)ＲＳＤ(％)回收率(％)ＲＳＤ(％)回收率(％)ＲＳＤ(％)回收率(％)ＲＳＤ(％)２.３５４９５.０２.１９０.２２.４９４.１２.２９３.８２.７甘草苷１１.７７９４.３１.８９０.５１.７９３.６１.８９５.３２.２５８.８５９６.２１.９９２.１１.８９４.３１.３９４.５２.２２.０８８９３.８２.２９２.９２.５９３.１１.９９２.６２.３异甘草苷１０.４４９４.４１.５９３.２２.３９２.２２.１９２.７２.０５２.２０９５.０１.６９４.８１.７９３.９２.２９２.５１.９１.５３９９１.９２.２９０.２２.６９３.６２.０９１.５２.５甘草查尔酮Ｂ７.６９３９３.８２.１９３.１２.０９２.２１.０９２.６２.７３８.４６９３.７２.４９１.５１.５９２.７２.４９４.１２.２１.８８１９５.５２.１８８.７３.２９２.２２.４９２.９２.０甘草素９.４０５９４.０２.３９１.８２.４９２.６２.５９３.１２.１４７.０２９４.６２.７９３.７１.９９３.０１.５９４.２１.９２.３６０９０.７３.１８８.３３.３９１.８３.０８９.５３.５甘草酸二钾１１.８０９２.９２.５９３.２２.７９２.２３.４９３.１２.６５９.００９２.５２.３９２.５３.０９２.６３.３９２.８２.７２.０３６８９.３２.２９０.９２.３９０.５２.３９１.３２.６异甘草素１０.１８９１.８１.１９１.５１.５８８.７２.２９１.４２.４５０.９０９０.８１.７９１.６０.９９１.２３.０９１.０２.３２.０１６９１.９２.２８９.３２.９９２.０２.８９１.７３.０甘草查尔酮Ａ１０.０８９３.６２.３９２.２２.１９２.７３.２９２.４３.１５０.４０９４.７２.１９３.１２.２９３.２２.５９２.８２.２２.１２２９０.８１.９８９.１２.９９２.９２.０９０.４３.０光甘草定１０.６１９４.５２.０９０.２１.２９１.６１.５９２.３２.８５３.０５９２.１１.４９２.５２.１９２.８１.８９１.４２.７表３㊀８种成分精密度考察名称峰面积ＲＳＤ(％)甘草苷０.７异甘草苷１.１甘草查尔酮Ｂ０.８甘草素１.２甘草酸二钾１.４异甘草素０.９甘草查尔酮Ａ１.１光甘草定１.２２.９㊀检出限与定量限㊀逐级稀释标准溶液ꎬ把信噪比(Ｓ/Ｎ)为３ʒ１时的浓度作为最低检出浓度ꎬ信噪比(Ｓ/Ｎ)为１０ʒ１时的浓度作为最低定量浓度ꎬ按称取０.５ｇ样品定容至１０ｍＬ进行计算ꎬ得到样品检出限和定量限ꎬ结果见表４ꎮ表４㊀８种成分检出限与定量限成分检出限/ｍｇ ｋｇ－１定量限/ｍｇ ｋｇ－１甘草苷０.５９１.８异甘草苷０.５２１.６甘草查尔酮Ｂ０.３８１.２甘草素０.１２０.４７甘草酸二钾０.５９１.８异甘草素０.１３０.５１甘草查尔酮Ａ０.５０１.５光甘草定０.１３０.５３２.１０㊀样品测定㊀对３０批美白类化妆品进行测定ꎬ４批样品含甘草酸二钾ꎬ含量在６.７５~３１２ｍｇ ｋｇ－１之间ꎻ５批样品含光甘草定ꎬ含量在１.９３~２３.９ｍｇ ｋｇ－１之间ꎻ其余６种成分未检出ꎮ典型样品色谱图见图１ꎮ混合标准品溶液色谱图见图１ꎮ３㊀讨论３.１㊀检测波长的选择㊀８种成分最大吸收波长有差异ꎬ用单一检测波长ꎬ很难兼顾每个成分的最佳检测灵敏度ꎬ故利用ＤＡＤ检测器的优点ꎬ设置多个波长进行检测ꎬ使各成分均在最佳灵敏度下被检测ꎮ试验对８种化合物在１９０~４００ｎｍ全波长范围扫描ꎬ在不考虑有较大干扰的末端吸收下ꎬ根据各成分的紫外吸收谱图来确定检测波长ꎮ结果表明:甘草苷在２３１ｎｍ波长处有最大吸收㊁甘草素和光甘草定在２３１ｎｍ波长附近有较强吸收ꎬ故选择２３１ｎｍ为检测波长ꎻ甘草酸二钾在２４９ｎｍ波长处有最大吸收ꎬ故选择２４９ｎｍ为检测波长ꎻ其余４种成分ꎬ异甘草苷在３６１ｎｍ波长处有最大吸收ꎬ甘草查尔酮Ｂ在３４０~３７０ｎｍ有最大吸收ꎬ异甘草素和甘草查尔酮Ａ在３６０~３８０ｎｍ有最大吸收ꎬ综合考虑灵敏度及化妆品中防腐剂等基质的干扰ꎬ其余４种成分选择３６５ｎｍ为检测波长ꎮ不同波长下８种成分的标准色谱图见图１ꎮ㊀１.甘草苷ꎻ２.异甘草苷ꎻ３.甘草查尔酮Ｂꎻ４.甘草素ꎻ５.甘草酸二钾ꎻ６.异甘草素ꎻ７.甘草查尔酮Ａꎻ８.光甘草定图１㊀８种混合标准品溶液色谱图３.２㊀流动相的选择㊀试验考察了乙腈－水㊁甲醇－水㊁乙腈－０.１％磷酸溶液㊁甲醇－０.１％磷酸溶液作为流动相时８种成分在相同色谱条件下的分离效果ꎮ结果显示ꎬ采用乙腈－０.１％磷酸溶液流动相进行分析时ꎬ基线平稳ꎬ分离度和峰形均较好ꎬ故选择该流动相系统ꎮ考察不同梯度洗脱程序ꎬ结果显示在最终确定的色谱条件下ꎬ８种成分在较短的洗脱时间内分离度良好ꎮ３.３㊀色谱柱的选择㊀对比ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＣ１８柱(４.６ｍｍˑ２５０ｍｍꎬ５μｍ)㊁ＷａｔｅｒｓＳｙｍｍｅｔｒｙＣ１８柱(４.６ｍｍˑ２５０ｍｍꎬ５μｍ)㊁Ｋｒｏｍａｓｉｌ１００－５－Ｃ１８柱(４.６ｍｍˑ２５０ｍｍꎬ５μｍ)３种不同品牌色谱柱的分离效果ꎮ结果表明ꎬ使用ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＣ１８柱ꎬ待测组分分离度均较好ꎬ分离时间较短且峰形良好ꎬ故选择该色谱柱进行分析ꎮ３.４㊀前处理方法的研究３.４.１㊀提取溶剂的选择㊀本研究考察了甲醇浓度分别为９０％㊁７０％㊁５０％㊁３０％时ꎬ对４种不同基质样品的提取效果ꎮ结果发现９０％与７０％甲醇的提取效率较高ꎬ由于７０％甲醇提取的供试品溶液中干扰物质较少ꎬ且待测组分的峰形较好ꎬ故选用７０％甲醇溶液作为提取溶剂ꎮ乳液和膏霜类基质中ꎬ比较加入与不加入０.５ｍＬ饱和氯化钠水溶液ꎬ再进行超声提取ꎬ结果显示加入后提取效率显著提高ꎮ由于先加入饱和氯化钠水溶液ꎬ震荡混匀使样品变成流动状态ꎬ样品能够完全分散利于待测成分的释放ꎬ加速进入提取溶剂中ꎮ水剂和凝胶类基质加入饱和氯化钠水溶液后的提取效率ꎬ与不加无显著差异ꎮ３.４.２㊀提取方式与时间的选择㊀以７０％甲醇溶液作为提取溶剂ꎬ分别比较超声提取(５㊁１０㊁２０㊁３０ｍｉｎ)和震荡提取(０.５㊁１㊁２㊁３ｈ)对同一样品的提取效率ꎮ试验结果表明ꎬ超声提取优于振荡提取ꎻ超声提取２０ｍｉｎ时ꎬ各目标成分提取量最高ꎬ主要因为超声提取利用超声波产生的强烈震动及扩散效应ꎬ增加了溶剂穿透力ꎬ加速目标物扩散和溶解ꎮ最终试验选用超声提取２０ｍｉｎꎮ３.４.３㊀供试品溶液纯化方式的选择㊀供试品溶液提取㊁浓缩与定容之后ꎬ再用０.４５μｍ滤膜过滤后进样ꎬ样品图谱中干扰峰较多ꎬ背景噪声干扰较大ꎬ且有些供试品溶液在静置２ｈ后会析出絮状沉淀ꎮ考虑到化妆品成分的复杂性ꎬ本研究采用低温样品纯化ꎬ选择将供试品溶液－１８ħ冷冻１ｈꎬ在低温４ħ下６０００ｒ ｍｉｎ－１离心１０ｍｉｎ后过滤进样ꎬ可以有效降低基质类成分的干扰ꎮ３.５㊀结论㊀本研究建立了多波长ＨＰＬＣ－ＤＡＤ法同时测定化妆品中８种甘草化学成分的方法ꎬ方法学验证结果表明该方法准确可靠㊁灵敏度高ꎬ适用于化妆品中８种甘草化学成分的分析及定量检测ꎬ为化妆品原料和产品的监管提供技术支持ꎮ参考文献:[１]㊀胡耿ꎬ黄绮韵ꎬ张甜ꎬ等.甘草黄酮类化学成分研究[Ｊ].中草药ꎬ２０１９ꎬ５０(２１):５１８７－５１９２.[２]王建国ꎬ周忠ꎬ刘海峰ꎬ等.甘草的活性成分及其在化妆品中的应用[Ｊ].日用化学工业ꎬ２００４ꎬ３４(４):２４９－２５１. [３]张福欣ꎬ宋佳烜ꎬ刘晓东ꎬ等.甘草黄酮抗氧化及免疫活性[Ｊ].中国兽医学报ꎬ２０１９ꎬ３９(６):１１８０－１１８３. [４]包芳ꎬ白海英ꎬ彭静文ꎬ等.栽培甘草的化学成分及其抗菌活性研究[Ｊ].中国现代中药ꎬ２０１９ꎬ２１(５):５７７－５８２. [５]周越美ꎬ冯超ꎬ史煜华ꎬ等.甘草浸膏ＨＰＬＣ指纹图谱及多指标成分含量测定研究[Ｊ].中国现代应用药学ꎬ２０２０ꎬ３７(９):１０４６－１０５１.[６]文瑾ꎬ杨海宁ꎬ车宏伟ꎬ等.ＨＰＬＣ同时测定疏清口服液中甘草素㊁甘草酸铵含量[Ｊ].药学研究ꎬ２０１９ꎬ３８(３):１４８－１５１.[７]胡婷ꎬ高智强ꎬ尹彦超ꎬ等.ＵＰＬＣ法测定乌拉尔甘草与光果甘草中７个黄酮类成分的含量[Ｊ].药物分析杂志ꎬ２０１９ꎬ３９(５):７６３－７７１.[８]段伟萍ꎬ李缘嫒ꎬ郑云枫ꎬ等.基于ＬＣ－ＭＳ/ＭＳ法分析生㊁炙甘草中水溶性成分[Ｊ].中成药ꎬ２０２０ꎬ４２(５):１２３７－１２４３.[９]崔园园ꎬ周永峰ꎬ马艳芹ꎬ等.基于ＵＰＬＣ－Ｑ－ＴＯＦ－ＭＳ法分析生㊁炙甘草中化学成分的差异性[Ｊ].中国药房ꎬ２０２０ꎬ３１(９):１０４９－１０５３.[１０]马海娟ꎬ高简ꎬ张亚丽ꎬ等.基于ＨＰＬＣ－ＭＳｎ的甘草成分快速鉴定及质谱裂解途径研究[Ｊ].中华中医药杂志ꎬ２０１８ꎬ３３(３):１１２０－１１２３.[１１]杜茹芸ꎬ陆志芸ꎬ虞成华.高效液相色谱法测定化妆品中光甘草定的含量[Ｊ].香料香精化妆品ꎬ２０１４ꎬ１４５(４):３５－３７.[１２]方继辉ꎬ唐国辉ꎬ陈张好.反相高效液相色谱法同时测定化妆品中甘草苷和甘草酸的含量[Ｊ].香料香精化妆品ꎬ２０１５ꎬ１４８(１):５６－５７.[１３]高俊飞ꎬ朱荃ꎬ段婷婷ꎬ等.超高效液相色谱测定化妆品中１１种植物美白成分[Ｊ].日用化学工业ꎬ２０１９ꎬ４９(７):４８０－４８４.[１４]陆军ꎬ李莹.高效液相色谱法测定化妆品中７种甘草成分[Ｊ].理化检验(化学分册)ꎬ２０１５ꎬ５１(５):６５５－６５８.(收稿日期:２０２２－０５－１８)(上接第６７９页)[３]㊀刘洋洋ꎬ王帅ꎬ周岳ꎬ等. 通体结香技术 所产沉香提取物对胃肠动力及胃溃疡的作用[Ｊ].国际药学研究杂志ꎬ２０１６ꎬ４３(６):１０７６－１０８１.[４]ＳＩＮＧＨＢＲꎬＳＩＮＨＡＤＫꎬＯＲＶＫꎬｅｔａｌ.ＡｎｔｉｍｉｃｒｏｂｉａｌＡｃｔｉｖｉｔｙｏｆＡｇａｒｗｏｏｄＯｉｌＡｇａｉｎｓｔＭｕｌｔｉｐｌｅ－Ｄｒｕｇ－Ｒｅｓｉｓｔａｎｔ(ＭＤＲ)ＭｉｃｒｏｂｅｓｏｆＣｌｉｎｉｃａｌꎬＦｏｏｄａｎｄＥｎｖｉｒｏｎ￣ｍｅｎｔａｌＯｒｉｇｉｎ[Ｊ].ＣｕｒｒＤｒｕｇＤｉｓｃｏｖＴｅｃｈｎｏｌꎬ２０２０ꎬ１７(３):３４８－３５６.[５]ＹＵＺꎬＷＡＮＧＣꎬＺＨＥＮＧＷꎬｅｔａｌ.Ａｎｔｉ－ｉｎｆｌａｍｍａｔｏｒｙ５ꎬ６ꎬ７ꎬ８－ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏ－２－(２－ｐｈｅｎｙｌｅｔｈｙｌ)ｃｈｒｏｍｏｎｅｓｆｒｏｍａｇａｒｗｏｏｄｏｆＡｑｕｉｌａｒｉａｓｉｎｅｎｓｉｓ[Ｊ].ＢｉｏｏｒｇＣｈｅｍꎬ２０２０(９９):１０３７８９.[６]ＨＵＯＨＸꎬＺＨＵＺＸꎬＳＯＮＧＹＬꎬｅｔａｌ.Ａｎｔｉ－ｉｎｆｌａｍｍａｔｏｒｙＤｉｍｅｒｉｃ２－(２－Ｐｈｅｎｙｌｅｔｈｙｌ)ｃｈｒｏｍｏｎｅｓｆｒｏｍｔｈｅＲｅｓｉｎｏｕｓＷｏｏｄｏｆＡｑｕｉｌａｒｉａｓｉｎｅｎｓｉｓ[Ｊ].ＪＮａｔＰｒｏｄꎬ２０１８ꎬ８１(３):５４３－５５３.[７]董梦妤ꎬ焦立超ꎬ姜笑梅ꎬ等.沉香的资源分布㊁识别与贸易现状[Ｊ].木材工业ꎬ２０１６ꎬ３０(４):２０－２４. [８]周麟.奇楠 沉香[Ｍ].上海:上海译文出版社有限公司ꎬ２０１９:３９.[９]顾小辉ꎬ王国全ꎬ周亚奎ꎬ等.虫漏沉香的基本特征及其品质评价[Ｊ].中国现代中药ꎬ２０１７ꎬ１９(８):１０６４－１０７０. [１０]任娟ꎬ刘晓ꎬ李伟东ꎬ等.基于ＵＨＰＬＣ－Ｑ－ＴＯＦ－ＭＳ/ＭＳ的白芍炒制前后化学成分研究[Ｊ].世界中医药ꎬ２０１９ꎬ１４(２):２６８－２７３.[１１]陈俊可ꎬ曾锐.基于ＵＰＬＣ－ＥＳＩ－ＨＲＭＳ~ｎ的代谢组学技术对粗茎秦艽不同部位化学成分研究[Ｊ].中草药ꎬ２０１８ꎬ４９(１０):２３２８－２３３５.[１２]ＨＵＡＮＧＢＭꎬＺＨＡＱＬꎬＣＨＥＮＴＢꎬｅｔａｌ.ＤｉｓｃｏｖｅｒｙｏｆｍａｒｋｅｒｓｆｏｒｄｉｓｃｒｉｍｉｎａｔｉｎｇｔｈｅａｇｅｏｆｃｕｌｔｉｖａｔｅｄｇｉｎｓｅｎｇｂｙｕｓｉｎｇＵＨＰＬＣ－ＱＴＯＦ/ＭＳｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈＯＰＬＳ－ＤＡ[Ｊ].Ｐｈｙｔｏｍｅｄｉｃｉｎｅꎬ２０１８(４５):８－１７.(收稿日期:２０２３－０６－１４)。
HPLCDAD同时分析甘草中7种有效成分
基金项目：国家十五科技攻关项目（２００１ ＢＡ７０１ Ａ４１．１） 作者简介：李伟，男．研究员。博士 ’通讯作者：文红梅．女，教授
Ｃｈｉｎ Ｐｈａｒｍ Ｊ，２００８ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ，ＶｏＬ ４３ Ｎｏ．２４
万方数据
叫：（０２５）８６７９８２６９
Ｅ－ｍａｉｌ：ｎｊｗｅｎｈｍ＠１２６．ｅｏｍ 中国药学杂志２００８年１２月第４３卷第２４期
ＫＥＹ ＷＯＲＤＳ：Ｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚａ ｕｒａｌｅｎｓｉｓ Ｆｉｓｃｋ；ｌｉｑｕｉｒｉｔｉｎ；ｉｓｏｌｉｑｕｉｒｉｔｉｎ；ｌｉｑｕｉｒｉｔｉｇｅｎｉｎ；ｉｓｏｌｉｑｕｉｒｉｔｉｇｅｎｉｎ；ｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚｉｎ；ｌｉｃｏｒｉｃｅ－ｓａｐｏｎｉｎ Ｇ２；
ｕｒａｌｓａｐｏｎｉｎ Ｂ
甘草为豆科植物甘草（Ｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚａ ｕｒａｌｅｎｓｉｓ Ｆｉｓｃｈ）、胀果甘草（Ｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚａ ｉｎｆｌａｔａ Ｂａｔ．）或光 果甘草（Ｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚａ ｇｌａｂｒａ Ｌ）的干燥根及根茎。 其性平，味甘，具有补脾益气，清热解毒，祛痰止 咳，缓急止痛，调和诸药之功能；用于脾胃虚弱， 倦怠乏力，心悸气短，咳嗽痰多，脘腹、四肢挛急 疼痛，痈肿疮毒，缓解药物毒性和烈性。甘草的主 要活性成分为甘草黄酮类和甘草皂苷类成分，其中 黄酮类成分主要有甘草苷、异甘草苷、甘草素和异 甘草素等，具有抑菌、抗病毒、抗氧化以及保肝作 用等活性ｉ１训，异甘草素还能抑制肿瘤增殖作 用＂Ｊ。甘草皂苷类成分主要为甘草酸、甘草皂苷 Ｇ：和乌拉尔甘草皂苷Ｂ等，甘草酸及其盐具有保
ｍ
Ｐｒｏｄｕｃｅｄ ａｒｅａ
ｌ
Ｈｅｌｉｎ ｃｏｕｎｔｙ，Ｉｎｎｅｒ Ｍｏｎｇｏｌｉａ
２
Ｂｕｈｓ∞ｕ ｍｅａｄｏｗ，Ｅｔｕｏｋｍｉａ，１ｑｉ Ｉｎｎｅｒ Ｍｏｎｇｏｌｉａ
高效液相色谱法测定化妆品中7种酚羟基类美白成分
高效液相色谱法测定化妆品中7种酚羟基类美白成分张良雨;李启艳;王小兵;刘莹;于海英【摘要】建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定化妆品中熊果苷、氢醌、阿魏酸、苯酚、丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚和己基间苯二酚7种酚羟基类美白成分的方法.用甲醇提取样品,采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以甲醇-质量分数0.02％磷酸作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm.熊果苷、氢醌、苯酚、丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚、己基间苯二酚的质量浓度在2～200 mg/L,阿魏酸的质量浓度在0.5～50 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均为0.9999,且保留时间和峰面积的日内与日间精密度均良好,相对标准偏差(RSD)小于2.0％.此方法检出质量比为1～4 mg/kg,回收率为96.2％～112.3％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～2.1％.该方法简单、便捷、快速、准确,可用于化妆品中美白成分的测定.【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2019(000)001【总页数】5页(P69-73)【关键词】高效液相色谱法;美白祛斑类化妆品;美白成分;含量测定【作者】张良雨;李启艳;王小兵;刘莹;于海英【作者单位】山东省食品药品检验研究院,山东济南 250101;山东省食品药品检验研究院,山东济南 250101;山东省食品药品检验研究院,山东济南 250101;山东省食品药品检验研究院,山东济南 250101;山东省食品药品检验研究院,山东济南250101【正文语种】中文拥有健康白润光滑的肌肤一直是中国女性梦寐以求的事情，因此，在美白祛斑类化妆品的消费上中国女性出手阔绰、非同一般，她们为美白所支出的费用在世界上也位居前列。
权威市场研究公司尼尔森分析指出，在中国护肤品市场，有近30%的化妆品都属于美白类产品。
【推荐下载】高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草素含量
5.ThelinearequationofisoliquritigeninwasY=1107X+4.4667,r2=1.Therecoveryrateof
安全性和有效性。特别是当新药研究的不同试验分别由不同单位承担时,尤其需要关注
研究用样品质量的均一性,并进行严格的质量控制。
中药新药研究的阶段性要求对研究用样品进行良好的质量控制。在新药研究的不同
阶段,药材、工艺及稳定性等研究的成熟程度不同,样品的质量也有一定的差异。故需要
将研究用样品的质量波动控制在一定的范围内,才能保证不同阶段研究结果之间的衔
three main chemical contents simultaneously.
Key words：Licorice;glycyrrhizin;liquiritin;isoliquritigenin;HPLC;content determination
在甘草质量研究中,建立稳定可靠的甘草多种成分含量测定非常必要。甘草酸、甘草
苷、异甘草素是甘草中代表性成分,甘草酸是皂苷类代表,甘草苷是黄酮类代表,而异甘草
素是一种异黄酮类成分。我们此次在以往工作的基础上[1],完善了甘草含量测定方法,使
其同时可以对甘草酸、甘草苷、异甘草素进行含量测定。
2
[键入文字]
1仪器与试药
Agilent1100型高效液相色谱仪(配有G1314A紫外检测器、1315BDAD检测器、
[键入文字]
高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草素含量
【编者按】：医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果
高效液相色谱法测定化妆品中7种甘草成分
高效液相色谱法测定化妆品中7种甘草成分
陆军;李莹
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2015(051)005
【摘要】建立了一种测定化妆品中7种甘草成分的高效液相色谱法.样品经甲醇(7+-3)溶液提取,采用ODS-2 HYPERSIL色谱柱进行分离,以乙腈-0.05％(ψ)磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用光电二极管阵列检测器在237 nm处进行检测.7种组分的质量浓度在1～200 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.6～1.0 ng之间.对空白样品进行加标回收试验,回收率在92.5％～103％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.09％～1.8％之间.
【总页数】4页(P655-658)
【作者】陆军;李莹
【作者单位】辽宁省药品检验检测院,沈阳110036;辽宁省药品检验检测院,沈阳110036
【正文语种】中文
【中图分类】O652.63
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定含石榴成分化妆品中鞣花酸的含量 [J], 李笑;茅丽尔;汪晗;卜振军;马宁
2.高效液相色谱法测定化妆品中光甘草定的含量 [J], 杜茹芸;陆志芸;虞成华
3.高效液相色谱法测定化妆品中7种酚羟基类美白成分 [J], 张良雨;李启艳;王小兵;刘莹;于海英
4.高效液相色谱法测定烫发类化妆品中4种有效成分的含量 [J], 茹歌; 郑荣
5.液质联用法测定甘草组方化妆品中4种标志性成分 [J], 邓映明;陈媛;邓美凌;宋增炫
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
【推荐下载】高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草素的含量
[键入文字]
Abstract：ObjectiveTodevelopaHPLCquantitativelytestmethodofglycyrrhizin,
liquiritinandisoliquritigeninsimultaneouslyforlicorice.MethodsThe67%methanolextracts
three main chemical contents simultaneously.
Key words：Licorice;glycyrrhizin;liquiritin;isoliquritigenin;HPLC;content determination
在甘草质量研究中,建立稳定可靠的甘草多种成分含量测定非常必要。甘草酸、甘草
[键入文字]
高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草素的含量
【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的
论说性文章。论文网为您提供医药论文范文参考，以及论文写作指导和格式排版要
求，解决您在论文写作中的难题。
高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草素的含量
Y=1106X+16220,r2=1.ThelinearequationofliquiritinwasY=2106X+49444,r2=0.999
5.ThelinearequationofisoliquritigeninwasY=1107X+4.4667,r2=1.Therecoveryrateof
G1311A四元梯度泵、G1322A在线脱气装置、G1316A柱温箱);Agilent1100化学工作
站;Sartorius BS110S 1/万、BP211D 1/(10万)电子分析天平;KL3120D超声清洗机。
HPLC法同时测定消渴灵片中7种成分的含量
HPLC法同时测定消渴灵片中7种成分的含量乔春凤】，陈洪2*(1.郑州颐和医院药学部，郑州450047%.上海现代哈森(商丘)药业有限公司，商丘476000)摘要：目的建立能同时测定消渴灵片中毛蕊花糖昔、马替诺皂昔、五味子醇甲、麦冬甲基黄烷酮A、五味子甲素、甲基麦冬二氢高异黄酮B和五味子乙素含量的HPLC法°方法采用Kromasil C s色谱柱(250mmX46mm,5#m)；流动相：乙睛-1mL・L1冰醋酸，梯度洗脱；流速：10mL・min】；柱温：30C;检测波长分别为330(检测毛蕊花糖昔和马替诺皂昔)，296(检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B)和217nm(检测五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素)结果7种成分分别在467〜116.75,2.39〜5975,1.46〜36.50,0.93〜23.25,1.54〜3850,0.58〜1450和1.26〜3150#g・mL1范围内线性关系良好(r $0.9992)；平均回收率分别为99.80%,9811%,97.92%,9823%,100.01%,96.99%和97.89%；RSD值分别为0.96%, 1.33%,140%,0.71%,0.82%,111%和1.05%°结论该方法操作简便、重复性好，可作为消渴灵片的质量控制方法"关键词：消渴灵片；毛蕊花糖昔；马替诺皂昔；五味子醇甲；麦冬甲基黄烷酮A；五味子甲素；甲基麦冬二氢高异黄酮B；五味子乙素DOI：10.3969/j.issn.1004-2407.2020.06.010中图分类号:R927.2文献标志码:A文章编号：1004-2407(2020)06-0832-04Simultaneous determination the contents of7components in Xiaokeling Tablets by HPLCQIAO Chunfeng1,CHEN Hong2*(1.Department of Pharmacy,Zhengzhou Yihe Hospital,Zhengzhou450047,China；2.Shanghai Modern Hasen(Shangqiu)PharmaceuticalLimitedCompany，Shangqiu476000，China)Abstract:To establish an HPLC method for the simultaneous determination of verbascoside,martinoside,schisandrin, methylophiopogonanoneA,deoxyschizandrin,methylophiopogonanone B and y-schisandrin in Xiaokeling Tablets.The chromatographic separation was carried out on a Kromasil Ci8column(250mmX4.6mm,5#m)with the mobile phase consisting of acetonitrile-1mL-L1acetic acid with gradient elution at a flow rate of1.0mL-min1.The column temperature was30C. Thede"ecion waveleng"hofverbascosideandmarinosidewas330nm$"hede"ec"ionwaveleng"hofme"hylophiopogonanoneAand me"hylophiopogonanoneB was296nm and"hede"ecion waveleng"hofschisandrin$deoxyschizandrinand#-schisandrin was217 nm.The7components showed good linear relationships within the ranges of4.67-116.75,2.39-59.75,1.46-36.50,0.9323.25,1.54-38.50,0.58-14.50and 1.26-31.50#g-mL1(r$0.9992),whose average recoveries were99.80%,98.11%, 97.92%,9823%,100.01%,96.99%and97.89%with the RSDs of0.96%,133%,140%,0.71%,0.82%,1.11%and 1.05%,respectively.The method is easy to operate and repeatable.It can be valued as a quality control method for Xi-aokelingTablets.Key words:Xiaokeling Tablets；verbascoside；martinoside；schisandrin；methylophiopogonanone A；deoxyschizandrin；methylophio-pogonanone B；y-schisandrin随着生活水平的提高，不合理的饮食结构以及缺乏运动等因素造成肥胖,进而导致胰岛素分泌缺陷和2型糖尿病的发生，糖代谢紊乱引起的血糖水平升高是糖尿病发生的直接原因[1]…消渴灵片由地黄、麦冬、五味子、黄t、天花粉和红参等11味中药配伍而成，临床主治气阴两虚所致的消渴病，症见多饮、多食、多尿、消瘦、气短乏力以及2型轻型、中型糖尿病见上述证候⑵。
甘草中有效成份的含量测定
甘草中有效成份的含量测定作者：李可鑫来源：《中国科技博览》2013年第27期论文摘要：目的建立同时测定甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素含量的方法。
方法采用高效液相色谱法对甘草粉末的67%甲醇提取物进行分析。
用C18反相色谱柱，1%磷酸水-乙腈梯度洗脱，对不同色谱峰分别采用248、276、360、370 nm紫外波长检测。
结果甘草酸的回归方程为Y=1×106X+16 220，r2=1；甘草苷的回归方程为Y=2×106X+49 444，r2=0.999 5；异甘草素的回归方程为Y=1×107X+4.466 7，r2=1。
甘草酸、甘草苷和异甘草素的加样回收率分别为98.01%、102.63%、98.18%。
结论本方法准确、稳定、可靠，可用于甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素3种成分的同时测定。
关键词：甘草含量测定中图分类号：S567.7+1在甘草质量研究中，建立稳定可靠的甘草多种成分含量测定非常必要。
甘草酸、甘草苷、异甘草素是甘草中代表性成分，甘草酸是皂苷类代表，甘草苷是黄酮类代表，而异甘草素是一种异黄酮类成分。
1 仪器与试药Agilent 1100型高效液相色谱仪（配有G1314A紫外检测器、1315B DAD检测器、G1311A 四元梯度泵、G1322A在线脱气装置、G1316A柱温箱）；Agilent 1100化学工作站；Sartorius BS110S 1/万、BP211D 1/（10万）电子分析天平；KL3120D超声清洗机。
甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch. 3年生采自甘肃总寨，1～5年生采自内蒙古杭锦旗，由北京中医药大学王文全教授鉴定。
60 ℃干燥过夜并粉碎。
甘草酸、甘草苷、异甘草素对照品（批号分别为060520、061009、060801）由上海康九化工公司提供（供含量测定用）。
乙腈为色谱纯；水为市售娃哈哈纯净水；甲醇、甲酸、磷酸、冰醋酸为分析纯。
HPLC法同时测定甘草指纹图谱暨甘草苷_甘草酸含量
中成药 Chine se T raditiona l P atentM ed icine
中图分类号 :R 284. 1 文献标识码 :A 文章编号 :1001-1528(2006)02-0161-03
F ebruary 2006 V o .l 28 N o. 2
Smi ultaneous determ ination of glycyrrh iz ic ac id, liquir itin and fingerpr int of licorice by RP-HPLC
关键词 :甘草 ;HPLC指纹图谱 ;甘草酸 ;甘草苷 摘要 :目的 :建立甘草甲醇提 取物 的 HPLC 指纹图 谱测 定方 法 , 并同 时对 其中 甘草 苷 ( liqu iritin, L)、甘草 酸 ( g lycy rrhizic acid, GA)的含量进行测定 ;方法 :筛选适当提取方法 , 采 用 C18反相色谱 柱 , 0. 1 磷酸水 -乙 腈梯度洗脱 , 对不 同色谱峰采 用不同紫外波长检测 ;结果 :测 定了不同产地野生甘草及同一产地不 同年限和 部位栽培甘 草的指纹 图谱和 甘草酸 、甘草 苷含量 ;结论 :方法准确 、稳定 、可靠 , 可用于甘草的质量研究和评价 。
[ 5] 何心 , 石春伟, 卢松萍 , 等. 高效液相测定双黄连粉针剂中绿原
酸和咖啡酸的含量 [ J] . 药物分析杂志 , 1997, 17(6):410-411.
[ 6] 裴福成 , 剂相辉 , 苏德龙 , 等. 双黄连喷干针剂中咖啡酸含量的
测定 [ J] . 基层中药杂志 , 2001, 16(4):26-27. [ 7] S ticher O. Q uality of ginkgo p reparations[ J].
HPLC法测定甘草中甘草酸的含量与分布
HPLC法测定甘草中甘草酸的含量与分布
豆康宁;尚新彬;王飞
【期刊名称】《中国食品添加剂》
【年(卷),期】2017(000)005
【摘要】甘草中甘草酸是一种重要的调味剂,该文采用HPLC法测定了甘草中甘草酸含量与分布,为甘草中甘草酸在食品中的应用提供依据.实验结果表明,甘草中甘草酸含量因种植区域不同而不同.甘草酸含量在甘草的根茎叶中分布也不同,在甘草根中含量最高;在甘草根的不同组织和部位中,甘草酸含量的分布也不均匀,在甘草根粉状组织和芯部中含量较高,在甘草根皮部和纤维中含量偏低.甘草酸含量随甘草生长周期逐年增加,在生长周期前三年,甘草酸的增加率较高,但是增长率逐年降低.据此,在食品应用领域中,可根据实际应用选择合适的甘草.
【总页数】5页(P199-203)
【作者】豆康宁;尚新彬;王飞
【作者单位】漯河医学高等专科学校,食品营养系,漯河462002;漯河医学高等专科学校,食品营养系,漯河462002;漯河医学高等专科学校,食品营养系,漯河462002【正文语种】中文
【中图分类】TS202.3;TS207.3
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定复方甘草酸苷注射液中甘草酸苷的含量 [J], 徐艳一;李进
2.RP-HPLC法测定复方甘草酸单铵注射液中甘草酸单铵的含量 [J], 王雅静;王欣
放
3.HPLC法测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸单苷的含量 [J], 王冬梅
4.HPLC法测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸单苷的含量 [J], 赵微;万立祥
5.HPLC法测定注射用复方甘草酸单胺中甘草酸单胺的含量 [J], 姜海云;莫宗琪;苏勍
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC同时测定独一味中7种成分含量
HPLC同时测定独一味中7种成分含量作者：钟世红古锐王铃鑫廖艳凤郑小华郑欣曹赟来源：《中国中药杂志》2014年第22期[摘要]目的：建立高效液相色谱法同时测定独一味中7种成分含量的方法。
方法：采用HPLC，Welchrom C18色谱柱，乙睛-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱系统，体积流量1.0 mL·min-1，检测波长为238， 330， 350 nm，柱温30 ℃。
结果：7种成分的分离度良好，标准曲线在线性范围内相关性良好，加样回收率均值为96.47%～102.2%，RSD为0.70%～2.2%。
结论：地上部分各成分组间具有较好的相关性，地上部分样品中山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯总量的均值为1.44%。
地上部分比地下部分成分种类更多，含量更高，以地上部分入药更合理。
所建立方法操作简单，具有较好的重复性和稳定性，可用于独一味药材的鉴别及质量评价。
[关键词]独一味；HPLC；环烯醚萜苷；苯乙醇苷；黄酮；含量测定独一味Lamiophlomis rotata（Benth.）Kudo系唇形科独一味属植物，是重要的青藏高原药用植物和常用大宗藏药，为一级濒危藏药品种[1]，《四部医典》和《晶珠本草》中记载本品有强筋骨，干黄水，止痛之功。
现代临床用于活血止血、祛风止痛，广泛治疗跌打损伤、风湿痹痛、外科手术后的刀口疼痛、出血等症，对癌症疼痛亦有很好的抑制作用，且无成瘾性，开发前景极为广阔。
我国现有生产含独一味及其提取物的现代制剂逾20种，如独一味胶囊、奇正消痛贴等知名品种。
独一味药材来源全部依靠野生资源，近年来由于需求量剧增，连年过度采收造成可采资源急剧下降，为了保护日益减少的独一味野生资源，2010年版中国药典将其入药部位由全草修订为地上部分[2]。
现代研究表明，独一味的活性成分主要有3类成分：环烯醚萜苷，具有很好的镇痛[3-4]、止血、促凝血作用[5]；苯乙醇苷和黄酮均具有镇痛活性[6-7]。
HPLC法测定甘草中甘草酸的含量
HPLC法测定甘草中甘草酸的含量
索建兰;沈峰
【期刊名称】《陕西中医》
【年(卷),期】2010(031)002
【摘要】目的:为丰富<中国药典>中草药质量控制的内容,建立一套完整的甘草酸测定方法.方法:运用高效液相色谱法对甘草中的甘草酸进行测定,比较不同的提取剂,不同的流动相对甘草酸测定的影响.采用ODS柱(15cm×4.6mm),检测波长为254nm,流速0.8mL/min.结果:氨水对甘草酸具有很好的提取效果,同时,以甲醇作流动相,分离效果最佳.结论:HPLC法试剂用量少,简便、快捷、准确,运用HPLC对甘草中的甘草酸进行质量控制的结果是可信的,令人满意的,可作为一种常规分析方法.【总页数】1页(P226-226)
【作者】索建兰;沈峰
【作者单位】宝鸡文理学院化学化工系,宝鸡,721007;宝鸡文理学院化学化工系,宝鸡,721007
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定复方甘草酸苷注射液中甘草酸苷的含量 [J], 徐艳一;李进
2.HPLC法测定甘草抗血栓滴丸中甘草酸和甘草苷的含量 [J], 高丽;热娜·卡斯木;木合布力·阿布力孜;王新玲
3.RP-HPLC法测定复方甘草酸单铵注射液中甘草酸单铵的含量 [J], 王雅静;王欣放
4.HPLC法测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸单苷的含量 [J], 王冬梅
5.HPLC法测定注射用复方甘草酸单胺中甘草酸单胺的含量 [J], 姜海云;莫宗琪;苏勍
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
3
Shanghaim iao, E tuokeqianq,i InnerM ongo lia
4
X ibe igou P lanting Ba se, H ang jinq,i InnerM ongo lia
5
X ibe igou P lanting Ba se, H ang jinq,i InnerM ongo lia
W ulancabu C ity, InnerM ongo lia
10
M osaer area, Sink iang
11
M idland area, G ansu prov ince
2 方法与结果 211 甘草皂苷 G2和乌拉尔甘草皂苷 B 的分离和结 构鉴定
中国药学杂志 2008 年 12月第 43 卷第 24期
甘 草 为 豆 科 植 物 甘 草 ( G ly cyrrh iza uralensis F isch) 、胀 果甘草 ( G ly cyrrhiza inf lata B at1 ) 或光 果甘草 ( G ly cyrrh iza g labra L1 ) 的干 燥根及根茎。 其性平, 味甘, 具有补脾益气, 清热解毒, 祛痰止 咳, 缓急止痛, 调和诸药之功能; 用于脾胃虚弱, 倦怠乏力, 心悸气短, 咳嗽痰多, 脘腹、四肢挛急 疼痛, 痈肿疮毒, 缓解药物毒性和烈性。甘草的主 要活性成分为甘草黄酮类和甘草皂苷类成分, 其中 黄酮类成分主要有甘草苷、异甘草苷、甘草素和异 甘草素等, 具有抑菌、抗病毒、抗氧化以及保肝作 用等活 性 [ 1-4] , 异 甘 草 素 还 能 抑 制 肿 瘤 增 殖 作 用 [ 5] 。甘草皂苷类成 分主要为 甘草酸、甘草皂苷 G2和乌拉尔甘草皂苷 B 等, 甘草酸及其盐具有保
L IW e,i WAN G Y ue-fe,i W EN H ong-m ei* , CU I X iao-b ing, ZHAO X iao- li(N anjing Un iver sity of T rad itional Ch inese
M ed icine, N anjing 210029, China)
AB STRACT: OBJECT IVE T o estab lish the m ethod for simu ltaneous analysis o f four flavone components ( liquir itin, iso liqu iritin, liqu iritig en in, iso liquir itigenin) and three saponin components ( g lycyrrh izin, licor ice- saponin G2 and u ra lsaponin B) in G ly cy rrh iza uralensis F isch. using grad ient e lu tion and tim etab le de tected w ave length by HPLC-DAD1 M ETHODS The chrom atog raph ic separation was pe rfo rm ed on a C18 ( 41 6 mm @ 250 mm, 5 Lm ) co lum n e luted w ith a m ob ile phase o f aceton itri-l ( 015% NH 4A c+ 1% HA c), grad ient prog ram used was as fo llow s: 0- 12 m in 6B94 linea r change to 22B78, 12- 25 m in 22B78 linear change to 25B75, 2545 m in 25B75 linear change to 40B60, 45 - 50 m in 40B60 linear chang e to 6B94, and th is w as m a inta ined fo r 5 m in and tim e- tab le detected w ave leng th1 RE SULT S Seven components had n ice linear re lation be tw een the peak area and injected concentra tion1 T he average recove ries of the seven com ponents we re in the range from 98% to 103% 1 CONCLUS ION T he me thod w as accurate, and sensitive1 Itcs suitable to dete rm ine seven ac tive com ponents in G1 uralensis and can be used for eva luating the qua lity of G1 uralens is1 K EY W ORDS: G ly cy rrh iza uralensis F isch1; liqu ir itin; iso liqu ir itin; liqu iritigen in; iso liqu ir itigenin; g lycyrrh izin; licor ice- saponin G2; uralsapon in B
iso liqu iritigenin, uralsapon in B
g lycyrrh izin,
licor ice-sapon in G2 and
1 实验材料 W aters 600E 制备型高效液相色谱仪, 2487紫
外 检 测 器, M illennium32 色 谱 管 理 系 统; Ag ilent 1100液相 色谱仪, DAD 检测 器, 全 自动进 样器, Ag ilent 1100化学工作站。
E-ma i:l n jw enhm@ 1261 com 中国药学杂志 2008年 12月第 43卷第 24期
图 1 甘 草 苷、异 甘 草 苷、甘 草 素、异 甘 草 素、 甘草 酸、 甘草皂苷 G2和乌拉尔甘草皂苷 B的结构 F ig1 1 Structures o f liquir itin, iso liquir itin, liqu iritigen in,
nm。收集各组分, 分别浓缩, 用甲醇-水 ( 67B33) 为流动相在高效液相色谱上脱盐, 收集组分, 分别
浓缩至干, 得甘草皂苷 G 2和乌拉尔甘草皂苷 B。 甘草皂苷 G2结构鉴定: 灰白色 粉末状固 体,
m p 22912 e ( 分解 ) 。 L ieberm ann- Burchard反 应
6
Jiercheng langtu B ase, H angjinq,i InnerM ong olia
7
Jiercheng langtu B ase, H angjinq,i InnerM ong olia
8
Sag etu P lanting B ase, H ang jinq,i InnerMongo lia
基金项目: 国家十五科技攻关项目 ( 2001BA 701A 41-1) 作者简介: 李伟, 男, 研究员, 博士 * 通讯作者: 文红梅, 女, 教授
# 1914# Ch in Pha rm J, 2008 D ecem ber, Vol1 43 N o1 24
T e:l ( 025 ) 86798269
表 1 甘草样品来源
Tab1 1 Source of sam ples o fG1 uralensis
Lo t
P roduced a rea
1
H e lin county, Inne rM ongolia
2
B ulag esu m eadow, E tuokeqianq,i Inne rM ongolia
HPLC-DAD同时分析甘草中 7种有效成分
李伟, 王跃飞, 文红梅* , 崔小兵, 赵晓莉 (南京中医药大学, 南京 210029)
摘要: 目的 采用 HPLC-DAD 中梯度洗脱和检测波长时间序列采样的方 法, 建立 甘草 ( G ly cyrrhiza ura lensis F isch1 ) 中 4种
呈紫红色; 三氯醋酸反应, 100 e 加热 1 h呈红色;
浓盐酸水解后, 水解液纸色谱检查, 与葡萄糖醛酸
对照,
R f值一致。
IR
MKB r m ax
( cm- 1 ) :
3 450,
3 037,
1 729, 1 651, 1 461, 1 390, 1 356, 1 328, 1 300, 1 261。 UV KHM2aOx: 254 nm。 FAB-M Sm /z ( % ): 838 ( 510, M + ), 662 ( 112, M-葡萄糖醛酸 + H ) , 486
中图分类号: R 284
文献标识码: A
文章编号: 1001- 2494 ( 2008) 24- 1914- 05
S im u ltaneous A nalysis of Seven A ctive C om ponen ts in G lycyrrhiza ura lensis F isch by HPLC-DAD
黄酮成分 (甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素 ) 和 3种甘草皂苷成分 (甘草酸、甘草皂苷 G2、乌拉尔甘草皂苷 B) 的 同时分析方法。方法 采用 C18 ( 416 mm @ 250 mm, 5 Lm ) 色谱柱。流动相: 乙腈- ( 01 5% 醋 酸铵 + 1% 冰醋酸 ), 梯度洗 脱 0~ 12 m in从 6B94到 22B78, 12~ 25 m in从 22B78到 25B75, 25~ 45 m in从 25B75到 40B60, 45~ 50 m in从 40B60到 6B94,