味精中硫酸盐含量的测定(精)

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硫酸盐测定方法确认实验报告(铬酸钡分光光度法)

硫酸盐测定方法确认实验报告(铬酸钡分光光度法)

水质硫酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-20072.方法原理在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子。

溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀。

在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄色,测定其吸光度可知硫酸盐的含量。

3.仪器3.1 可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-20075分析5.1 分取50mL 水样,置于150mL 锥形瓶中。

5.2 另取150mL 锥形瓶八个,分别加入0、0.50、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00 及20.00mL 硫酸根标准溶液,加蒸馏水至50mL。

5.3 向水样及标准溶液中各加lmL2.5mol/L 盐酸溶液,加热煮沸5min左右。

取下后再各加2.5mL铬酸钡悬浊液,再煮沸5min左右。

5.4 取下锥形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。

5.5 待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于50mL 比色管内(如滤液浑浊,应重复过滤至透明)。

用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤液收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。

5.6 在420nm 波长,用l0mm 比色皿测量吸光度,绘制校准曲线。

工作曲线绘制结果如下表:6讨论6.1 适用范围:本方法适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。

6.2 测定范围:本方法适用的浓度范围为8 ~ 200mg/L。

6.3 检出限的评定:根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定,检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定: X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值,S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差,K是一个选定的常数,一般K=3。

与X L-X b(即KS bL)相应的浓度或量即为检出限D.L。

(汇总)硫酸盐检测方法汇总

(汇总)硫酸盐检测方法汇总

硫酸盐检测方法汇总1. 水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法2. 乙二胺四乙酸二钠滴定法3. 硫酸钡比浊法4. 铬酸钡比色法5. 离子色谱法水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality-Determ in ati on of sulphate-Flame atomic absorpti on spectrophotometric methodGB 13196—91 1主题内容与适用范围1.1本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。

1.2本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。

1.3本标准的最低检出浓度为0.4mg/L,测定上限当取样量为10mL时,是30mg/ L。

当取样虽为1mL 时,则是300mg/ L。

水样适当稀释,测定范围还可以扩大。

1.4 Pb 2+和PQ*对测定产生于扰,但10卩g以下的Pb2+或PQ*可允许存在。

2原理在水-乙醇的氨性介质中,硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。

反应式如下:SQ? + BaCrQ 宀BaSQ j + CrQ?用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根,即可间接算出硫酸盐的含量。

所用火焰。

为空气-乙炔富燃性黄色火焰,测定波长为359.3nm。

3试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。

3.1 盐酸(HCl) : p = 1.19g /mL。

3.2 冰乙酸(CWCQQH) p = 1.05g / mL。

3.3 氢氧化铵(NH4QH):p = 0.880g / mL。

3.4 无水乙醇(CH s CH I QH>3.5氢氧化铵溶液:1 + 1。

用氢氧化铵(3.3)配制。

临用时现配。

3.6混合酸溶液:盐酸(3.1)0.42mL,冰乙酸(3.2)14.7mL 混合,用水稀释至200mL。

3.7钙溶液:1mg/mL>称0.28g氯化钙(CaCl 2)溶于100mL水中,摇匀。

ICP-AES法测定味精中的硫含量

ICP-AES法测定味精中的硫含量

山东化工SHANDONGCHEMICALINDUSTRY・134・2021年第50卷UP-AES法测定味精中的硫含量张皇,杨浩义,晏高华,占华(湖北机电院机械产品质量检测中心,湖北武汉430070)摘要:采用电感耦合等离子体发射光谱法测定味精中的硫含量。

用硝酸和高氯酸消解样品,在182.034nm波长下,用电感耦合等离子体发射光谱仪在一定条件下进行测定%S在0~1000!g/100mL成线性关系,线性方程为I=45N30C(^g/mL)+3.631%其相关系数为0.9999。

方法检出限为0.019!g/mL,相对标准偏差小于0.92%,加标回收率在96%〜108%之间'用于味精中硫含量的测定,结果满意'关键词:ICP-AES;味精;硫中图分类号:0657.5文献标识码:A文章编号:1008-021X(2021)05-0134-02Determicahon of Sulfur—Monosodizm Glutamah by Inductively CoupledPlasma-Atomic Emission SpectrometryZhang Huang,Yang Haoyi,Yan Gaohua,Zhan Hua(Hubei Machine—Product Quality Inspection Center,Wuhan430070,China) Abstract:A method—r the determination of sulfur in monosodium glutamate by inductively coupled plasma-a—mO emission spect—met—was established-The samples we—digested with nitric acid and pe—hlo—o acid and determined under certain conditions by ICP-AES at182.034nm.The/near equation of S is I=45.630C(!g/mL)+3.631,and the correlation coefficient is0.9999.The detection licit of this method is0.019^g/mL.The relative standard deviation is less than0.92%,and the recoveries are in the range of96%〜108%.ThO method has been used—r the determination of sulfur in monosodium glumma—with sa—sfac—/results-Key words:ICP-AES;monosodium glumma—;sulfur味精是日常生活做菜时常使用的调味品之一,在改善饮食结构,提高饮食档次方面已成为人们日常生活中必不可缺少的食品添加剂[1]o一般在味精生产工艺流程中进行发酵谷氨酸的育晶和冷冻时加入硫酸[2],为保证味精产品质量,需要对味精生产过程中的发酵液、母液、结晶料液中的硫酸盐含量进行控制[3],而人体内摄入过多的硫酸盐,可能会导致出现腹泻呕吐等现象⑷,故国家标准对成品味精中的硫酸盐的含量有严格的限制,GB/T8967—2007谷氨酸钠中规定SO42-不大于0.05%o 目前味精中硫酸根的测定基本采用比浊法『6」,其过程繁琐且不易得到准确数据。

硫酸盐的测定(EDTA滴定法)SL85-1994

硫酸盐的测定(EDTA滴定法)SL85-1994

滴定同体积水样中钙和镁所消耗
标准滴定溶液的用量
滴定空白所耗
标准滴定溶液的用量
所取水样量 标准滴定溶液的浓度
硫酸根
摩尔质量
精密度和准确度
硫酸盐浓度为
的标准混合样品 经 个实验室分析 重复性相对标准偏差为

现性相对标准偏差为
相对误差为
加标回收率为
取 个有代表性的江 河 湖 库水样进行了分析 浓度范围为
其相对标准偏差为
中华人民共和国行业标准
硫酸盐的测定 滴定法
总则
主题内容
本标准规定用
络合滴定法测定水中的硫酸盐
适用范围
本方法适用于硫酸根
含量在
范围的天然水 但经过稀释或浓缩 可以扩大适
用范围
干扰及消除
凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定 氰化物可以使锌 铅 钴的干扰减至最
小 存在铝 钡 铅 锰等离子干扰时 需改用重量法或分光光度法测定
铬黑 指示剂 称取 铬黑 烘干 加
于棕色瓶中
钡镁混合溶液 称取
氯化钡


容量瓶中 用水稀释至标线
盐酸溶液
氯化钡溶液
称取 氯化钡
溶于水中并稀释至
干燥过 的固体氯化钠研磨均匀后贮
氯化镁
溶于
水中 移
步骤
水样体积和钡镁混合液用量的确定 取 水样于
试管中 加 滴盐酸溶液
钡溶液
摇匀 观察沉淀生成情况 按表 确定取水样量及钡镁混合液用量
由于
的溶度积较小 根据络合滴定中关于不需进行沉淀分离的判别式计算 在试验条件下
不易溶解 因此 理论上不必分离沉淀而直接滴定 在实际操作时 为避免
沉淀吸附部分
而影响结果 应于滴定接近终点时 用力摇动

硫酸盐检测方法详解

硫酸盐检测方法详解

硫酸盐检测方法详解硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份,由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出,使水中含量甚高。

硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高,含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源,天然水中的浓度可由数mg/L至数千mg/L。

水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐,而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。

饮用水中硫酸盐浓度过高,易使锅炉和热水器结垢,产生不良的水味。

当硫酸盐浓度为300-400mg/L时,多数饮用者开始察觉有味。

在有镁离子或钠离子存在时,硫酸盐超过250mg/L时有轻泻作用。

根据饮用者味觉的敏感度,味觉阈为300~1000mg/L。

WHO基于味觉的考虑,饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。

测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。

称量法为经典方法,手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg/L的硫酸盐,目前在常规分析中已较少应用。

硫酸钡比浊法可测40mg/L以下的硫酸盐,但反应条件苛刻,近年来对加入试剂的方式加以改进,获得较好精密度。

离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法,但设备较昂贵,尚不能在基层水质分析室推广使用。

难溶性钡盐比色法,属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。

我国幅员辽阔,各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大,可由数mg/L至数百mg/L,因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。

水样保存:ISO规定,硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7~28天。

北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天,硫酸盐浓度并无明显变化,在冷藏条件所得结果与ISO基本一致,见表17.1。

1.5.2过滤:在水质分析中,常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。

(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸,用棉花等纤维制成。

常用的有直径为5.5,7,9,12.5 及15cm等规格。

味精检验报告

味精检验报告

报告日期:



检验日期 GB/T 8967-2007 检验结果 结果判定
生产批量 检验项目
色 泽 气 味 态
抽样量
感 官 指 标
香 滋 形
谷氨酸钠/(%) 透光率/(%) 比旋光度
D /(°)
20
-
理 化 指 标
氯化物(以Cl 计)/(%) PH 干燥失重/(%) 铁/(mg/g) 硫酸盐(以 SO4 计)/(%) 净含量/g
2
合 格 合 格 合 格 合 格 合 格
综合判定 批准:
经检验,以上所检项均符合GB/T 8967-2007,该批次产品合格 审核: 主检:
味精成品检验报告单
文件编号:HY-JY-04 名 称 规 格 生产日 期 检验依 据 检验指标
无色至白色 具有本品应有的香气,无异味 具有特殊鲜味,无异味 结晶状颗粒或粉末,易溶于水,无肉眼可见杂质 ≥99.0 ≥98 +24.9 ~ +25.3 ≤0.1 6.7 ~ 7.5 ≤0.5 ≤5 ≤0.05 ≥
综合判定 批准: 审核: 主检:
增鲜味精成品检验报告单
文件编号:HY-JY-04 名 称 规 格 生产日 期 检验依 据 检验指标
无色至白色 具有本品应有的香气,无异味 具有特殊鲜味,无异味 结晶状颗粒或粉末,易溶于水,无肉眼可见杂质 ≥80.0 5′-鸟甘酸二钠 呈味核苷酸二钠 5′-肌甘酸二钠 呈味核苷酸二钠/(%) ≥1.08 ≥1.5 ≥98 ≤0.5 ≤5 ≤0.05 ≥ ≥2.5 合格
报告日期: 检验日期

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生产批量 检验项目
色 泽 气 味 态

硫酸盐的测定(EDTA滴定法)(精)

硫酸盐的测定(EDTA滴定法)(精)

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中华人民共和国行业标准硫酸盐的测定(EDTA滴定法(EDTA滴定法滴定法SL85—SL—1994Determination of sulfate (EDTA titration method水利部 1995/05/01 批准 1995/05/01 实施////1 总则1.1 主题内容本标准规定用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。

1.2 适用范围本方法适用于硫酸根(SO42-含量在 10~200mg/L范围的天然水。

但经过稀释或浓缩,可以扩大适用范围。

1.3 干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。

氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小;存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时,需改用重量法或分光光度法测定。

2 方法原理先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。

过量的钡在pH为 10 的氨缓冲介质中以铬黑T作指示剂,添加一定量的镁,用EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠盐溶液进行滴定。

从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的量(用空白试验求得减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA的溶液量,即可得出消耗于硫酸盐的钡量,从而间接求出硫酸盐含量。

水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA,在计算硫酸盐含量时,还应扣除由钙、镁所消耗的EDTA溶液的用量。

3 仪器3.1 锥形瓶:250mL。

3.2 滴定管:25mL。

3.3 加热及过滤装置。

3.4 常用实验设备。

4 试剂4.1 EDTA标准滴定溶液:C(N a2EDTA≈0.010mol/L。

称取 3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中,移入 1000mL容量瓶中,再加蒸馏水稀释到标线。

用下法以锌基准溶液(或碳酸钙基准溶液标定其准确浓度。

精确称取 0.6538g高纯锌,溶于(1+1盐酸溶液 6mL中,待其全部溶解后移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,即锌基准溶液C(Zn2+=0.0100mol/L。

快速鉴别味精中的硫酸镁

快速鉴别味精中的硫酸镁
取一定量筛选的大豆,加 2 倍质量的水于 10℃ 左右浸泡大豆 12 ~ 14 h,用豆浆机磨浆后,用 80 目滤 布过滤,制得豆浆[5],煮熟后备用。 1. 4. 2 味精中 MgSO4 的添加
本文模拟的添加量是按 2. 5% 、5% 、7. 5% 等,最 大添加量是 33% 。
将含有 MgSO4 的 味 精 用 10mL 水 制 成 溶 液,取 5mL 此溶液放入表面皿中,滴入 1 滴豆浆,静止后观 察豆浆的凝固状态。
第一作者: 学士,教授( 励建荣教授为通讯作者) 。 收稿日期: 2012 - 05 - 23,改回日期: 2012 - 07 - 31
简便方法。
1 材料与方法
1. 1 实验材料 味精,市售,经检测 MgSO4 含量符合国家标准;
MgSO4 ,天津市天力化学试剂有限公司; 大豆; 市售; 镁标液,天津市光复精细化工研究所。 1. 2 设备与仪器
2 结果与讨论
2. 1 豆浆在不同浓度的 MgSO4 中的凝固实验 煮熟 豆 浆,待 冷 却 至 70℃ ,取 1 滴 加 入 1% 、
2% 、3% 的 MgSO4 溶液中,观察豆浆的凝固状态。1% 的 MgSO4 就可使熟豆浆凝固,形成较紧实的块状物。
2012 年第 38 卷第 12 期( 总第 300 期) 115生产与科研经验快速鉴别味精中的硫酸镁
张丽华1 ,李君2 ,马春颖1 ,励建荣1
1( 渤海大学化学化工与食品安全学院,辽宁 锦州,121013) 2( 辽宁金城原种场,辽宁 锦州,121000)
摘 要 MgSO4 与味精极其相似,肉眼很难分辨,利用硫酸盐能使大豆蛋白凝固的特点,从而寻找一种快速简便 的鉴别味精中 MgSO4 的方法,以便初步判断味精中是否掺入 MgSO4 。 关键词 味精,MgSO4 ,鉴别,快速,简便

谷氨酸钠(味精)-最新国标

谷氨酸钠(味精)-最新国标

谷氨酸钠(味精)1 范围本文件界定了谷氨酸钠(味精)的术语和定义,规定了谷氨酸钠(味精)的原辅材料、感官要求、理化指标等要求,描述了相应的试验方法,规定了检验规则和标志、包装、运输和贮存的内容。

本文件适用于谷氨酸钠(味精)的生产、检验和销售。

2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 1886.97 食品安全国家标准食品添加剂5’-肌苷酸二钠GB 1886.170 食品安全国家标准食品添加剂5’-鸟苷酸二钠GB 1886.306 食品安全国际标准食品添加剂谷氨酸钠GB 5009.43 食品安全国家标准味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则SB/T 10731 鸡精调味料JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则国家市场监督管理总局令第70号定量包装商品计量监督管理办法3 化学名称、分子式、结构式、相对分子质量化学名称L-谷氨酸一钠一水化物(L-α-氨基戊二酸一钠一水化物)分子式C5H8NNaO4·H2O相对分子质量187.13(按照2022年国际相对原子质量)结构式HNaOOC-CH2-CH2-C-COOH·H2ONH24 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

谷氨酸钠 monosodium L-glutamate(MSG)味精以碳水化合物(如淀粉、玉米、糖蜜等糖质)为原料,经微生物(谷氨酸棒杆菌等)发酵、提取、中和、结晶、分离、干燥而制成的具有特殊鲜味的白色结晶或粉末状调味品。

味精生产中原料品质的检验与控制考核试卷

味精生产中原料品质的检验与控制考核试卷
10.以下哪些因素会影响味精原料的气味?()
A.原料种类
B.原料的新鲜度
C.储存条件
D.运输方式
11.味精原料品质控制中,以下哪些措施可以用来处理不合格的原料?()
A.重新加工
B.降级使用
C.丢弃处理
D.返回供应商
12.以下哪些检验方法适用于味精原料的蛋白质含量检测?()
A.凯氏定氮法
B.双缩脲比色法
C.紫外可见分光光度法
D.高效液相色谱法
13.在味精生产过程中,以下哪些条件会影响原料的发酵效率?()
A.原料的含水量
B.原料的pH值
C.原料的温度
D.原料中的微生物种类
14.味精原料品质检验中,以下哪些指标与产品的鲜味直接相关?()
A.氨基态氮含量
B.谷氨酸钠含量
C.杂质含量
D.重金属含量
15.以下哪些因素可能导致味精原料中SO2含量升高?()
(答题区域)
2.在味精原料的品质检验中,如何对谷氨酸钠的含量进行检测?并说明其检测的必要性。(10分)
(答题区域)
3.描述味精生产中原料的微生物检验过程,以及这一过程对保证产品质量的作用。(10分)
(答题区域)
4.请结合实际生产,论述在味精原料品质控制中,如何从原料采购、储存、生产过程等方面确保产品质量的稳定性。(10分)
8.味精生产中,发酵过程一般采用的微生物是_______。()
9.味精原料中氨基态氮的含量应控制在_______%左右。()
10.在味精原料的品质检验中,重金属铅的限量标准一般不超过_______mg/kg。()
四、判断题(本题共10小题,每题1分,共10分,正确的请在答题括号中画√,错误的画×)
1.味精生产过程中,原料的含水量越高,发酵效率越好。()

离子色谱硫酸盐的测定方法

离子色谱硫酸盐的测定方法

离子色谱硫酸盐的测定方法
离子色谱法是一种常用于测定硫酸盐的方法。

具体测定步骤如下:
1. 仪器准备:
- 离子色谱仪及相关耗材(色谱柱、滤膜等)
- 色谱柱可选择具有阴离子交换功能的柱,例如强阴离子交换柱
- 色谱柱温控装置
- 色谱泵
- 一定质量浓度的硫酸盐标准溶液
- 离子色谱检测器
- 数据处理软件
2. 样品制备:
- 将待测样品溶解于适当的溶剂中,以得到一定质量浓度的样品溶液。

- 若样品中含有杂质或干扰物,可以通过过滤、稀释等方法进行预处理。

3. 色谱条件设置:
- 设置适当的流动相(通常为氢氧化钠或碳酸氢根溶液),以实现完全分离硫酸盐。

- 色谱柱温度通常设置在室温或者适当的温度下,以保证色谱分离的准确性和效果。

- 色谱流速通常为1-2 mL/min。

4. 样品进样和检测:
- 将待测样品溶液通过色谱柱进行进样。

- 离子色谱检测器可以通过检测样品中所含离子浓度的变化来实现测定。

- 检测结果可以通过连接数据处理软件进行处理和分析。

5. 数据处理:
- 将样品中所含硫酸盐的浓度与标准曲线进行比较,从而得到准确的测定结果。

需要注意的是,离子色谱法可以用于测定硫酸盐在不同样品中的含量,但需要根据不同的样品特点进行适当的参数设置和处理方法选择。

水中硫酸盐含量的测定(精)

水中硫酸盐含量的测定(精)

5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法5. 1基本原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。

沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的质量。

干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。

碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。

在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。

本实验参照采用国家标准GB/T 11899——1989的方法。

本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定,可以测定硫酸盐含量为10 mg∕L(以SO42-计以上的水样,测定上限为5000mg∕L(以SO42-计。

5. 2试剂(1盐酸溶液(1+1(2氯化钡溶液(100g∕L将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O溶于约800mL水中,加热溶解,冷却后稀释至1L,贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。

此溶液能长期保持稳定。

此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。

(3氨水(1+1氨水会导致烧伤,并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤,应注意安全。

(4甲基红指示剂溶液(1g ∕ L将0.1g甲基红钠盐溶解在水中,并稀释至100mLo(5硝酸银溶液(约0. lmol∕L)将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中,加0. 1mL浓硝酸,稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定。

(6)无水碳酸钠5. 3仪器①蒸气浴。

②烘箱,带恒温控制器。

③马弗炉,带有加热指示器。

④干燥器。

⑤分析天平,准确至0. 1 mg 。

⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。

⑦滤膜,孔径为0. 45μcm。

⑧烧结玻璃坩埚,G4,约30mL 。

⑨瓷坩埚,约30mL。

⑩洗瓶:500mL。

烧杯:500mL。

滴瓶:125mL。

玻璃漏斗。

移液管:25mL, 50mL, 100mL。

洗耳球。

5. 4测定步骤(1水样预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mg SO42-置于500mL烧杯中,加两滴甲基红指示剂,用适量的盐酸(1十1或氨水(1+1调节至显橙黄色,再加2mL盐酸((1+1,加水使烧杯中溶液的总体积至200mL,加热煮沸至少5min。

解决硫酸盐问题五步曲

解决硫酸盐问题五步曲
我们 转 晶后 的 麸酸 相 比至少 有 两倍 以 上 的差 距 。
黛豳
维普资讯
发 酵 科 技 通 讯
不 仅是 硫 酸盐 的含 量 高 , 相应 的其它 杂 质 的含 量
第3 卷 6
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统 内的 杂质 会越 来 越 多 , 而工 艺 标准 不是 随母 液 的返 还 而改 变 的 ,所 以 味精 的质 量会 越 来 越差 , 以至 于根 本 通过 味 精 的洗 水不 能 控 制 , 导致 质 量 不 合 格 ,影 响 我们 的 市场 和在 客 户 中 的信 誉 度 。 对此 , 们 可 以 对 味精 母 液 进行 返 还 , 其 是 多 我 尤 道 母 液 , 着 长 时 间 在 系 统 内 的循 环 , 谷 氨 酸 随 焦
20 0 6年 2月 份 我们 在 小试 数 据 的基 础 上 , 在
莲 天公 司生产 上 进行 了带 式过 滤机 提 高洗 水 的 实
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3 三 步 曲 : 确 处 理 外 购 麸 酸 正
外购 麸 酸 的晶 型都 是 型 的 , 没有 经过 转 晶工
验 ,无 论是小 试数 据还 是 生产 数据 都 充分 说 明 了 提高 洗水 量 , 以有 效 的控 制料 液 硫酸 盐 的含 量 , 可 并 能提 高中和 液 的过滤 速度 、 光 、 透 铁等 其 它杂 质
关键 词 : 味精 质 量 硫 酸盐
对 于味精 的质量 ,其 中有 一项 一 直是 行业 中
表 1 小 试 数 据
洗 水量 % 麸 酸 硫 酸 根 m /g 中 和液 滤速 m /O n gk l mi l
2 0 3 0 40 5 0 6 0 70 8 0 7 9 74 7 7 71 7 4 65 6 4 54 5 2 63 5 6 38 3 6 27 3 2 3 5 3 5 3 6 44 5 8

2-工业碳酸钠中硫酸盐含量的测定习题及答案(精)

2-工业碳酸钠中硫酸盐含量的测定习题及答案(精)

一、选择1、用BaSO 4 重量法测定Ba 2+的含量,较好的介质是(C )。

A. 稀HNO 3B. 稀HClC. 稀H 2 SO 4D. 稀HAc2、用SO42-沉淀Ba2+时,加入过量的SO42-可使Ba2+沉淀更加完全,这是利用( B) 。

A. 络合效应B. 同离子效应C. 盐效应D. 酸效应3、下列叙述中,哪个不是重量分析对称量形式的要求( C )。

A. 称量形式必须有确定的化学组成B. 称量形式必须稳定C. 称量形式的颗粒要大D. 称量形式的摩尔质量要大二、判断对错1、沉淀的沉淀形式和称量形式既可相同,也可不同(√ )2、在重量分析法中,沉淀的颗粒度愈大,沉淀的溶解度愈大(×)。

三、简答1、沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行?不断搅拌的目的是什么?答案:沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行,溶液的相对饱和度不至太大,产生的晶核也不至太多,这样有利于生成粗大的结晶颗粒。

不断搅拌的目的是降低过饱和度,避免局部浓度过高的现象,同时也减少杂质的吸附现象。

2、为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?答案:沉淀要在热溶液中进行,使沉淀的溶解度略有增加,这样可以降低溶液的过饱和度,以利于生成粗大的结晶颗粒,同时可以减少沉淀对杂质的吸附。

为了防止沉淀在热溶液中的损失,应当在沉淀作用完毕后,将溶液冷却至室温,然后再进行过滤。

3、洗涤沉淀时,为什么用洗涤液要少量、多次?为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/答案:为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液,获得纯净的沉淀,但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。

因此,洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率,尽可能地减少沉淀地溶解损失。

所以同体积的洗涤液应分多次洗涤,每次用15-20mL洗涤液。

4、重量分析法对沉淀形式的要求。

答:1 )沉淀的溶解度必须很小。

2 )沉淀应易于过滤和洗涤。

(汇总)硫酸盐检测方法汇总

(汇总)硫酸盐检测方法汇总

硫酸盐检测方法汇总1.水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法2.乙二胺四乙酸二钠滴定法3.硫酸钡比浊法4.铬酸钡比色法5.离子色谱法水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—91 1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。

1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。

1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg/L,测定上限当取样量为10mL时,是30mg/L。

当取样虽为1mL时,则是300mg/L。

水样适当稀释,测定范围还可以扩大。

1.4 Pb2+和PO43-对测定产生于扰,但10μg以下的Pb2+或PO43-可允许存在。

2 原理在水-乙醇的氨性介质中,硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。

反应式如下:SO42-+BaCrO4→BaSO4↓+CrO42-用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根,即可间接算出硫酸盐的含量。

所用火焰。

为空气-乙炔富燃性黄色火焰,测定波长为359.3nm。

3 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。

3.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。

3.2 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.05g/mL。

3.3 氢氧化铵(NH4OH):ρ=0.880g/mL。

3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。

3.5 氢氧化铵溶液:1+1。

用氢氧化铵(3.3)配制。

临用时现配。

3.6 混合酸溶液:盐酸(3.1)0.42mL,冰乙酸(3.2)14.7mL混合,用水稀释至200mL。

3.7 钙溶液:1mg/mL。

称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中,摇匀。

3.8 铬酸钡悬浊液:称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。

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抚顺师范高等专科学校毕业论文(设计)论文(设计)题目:成品味精中硫酸盐含量的测定及控制学生姓名:田爽指导教师:李峰学校:抚顺师范高级专科学校系别:生化系班级: 07级生物实验技术班邮编: 1130062010年2月成品味精中硫酸盐含量的测定及控制摘要成品味精中硫酸盐是味精的杂志指标,当味精中硫酸盐的含量过高时说明产品的纯度不够。

所以硫酸盐含量的定量测定,对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。

本文主要阐述了味精生产中硫酸盐含量的定量测定其主要原理是Ba2+与SO42-生成硫酸钡沉淀(Ba2++SO42-=BaSO4),其混浊度的吸光值与硫酸盐的浓度存在线性关系,可以定量测定出硫酸盐的含量。

关键词硫酸盐吸光度线性关系改进前言味精作为一种调味品,在改善饮食结构、提高饮食档次方面已经成为人们日常生活中不可缺少的食品。

然而每年国家质检总局对味精产品质量进行了国家监督抽查,发现有一部分味精硫酸盐含量超标。

硫酸盐含量超标,说明企业在生产味精时没有把好质量关。

硫酸盐是味精的杂志指标,硫酸盐含量超标说明产品纯度不够。

当味精中硫酸盐的含量过高时会使味精发黄,严重时还会使味精产生难闻的气味使味精的质量大大降低。

当人体大量摄入硫酸盐时还会出现腹泻、脱水、和胃肠道紊乱的现象。

根据GB/T8967—2007中规定,成品味精中硫酸盐含量应≤0.05%。

由此可见硫酸盐含量的测定对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。

1. 味精的发展史简介[6]、[12]味精为调味料的一种,主要成分为谷氨酸钠。

此外还含有少量食盐、水分、脂肪、糖、铁、磷等物质。

谷氨酸钠是一种氨基酸谷氨酸的钠盐。

是一种无嗅无味的晶体,在232℃时解体熔化。

谷氨酸钠的水溶性很好,在100ml水中可以溶解74g谷氨酸钠。

主要作用为增加食品的鲜味,在中国菜里用的最多,也可用于汤和调味汁。

味精于1909年被日本味之素(味の素)公司所发现并申请专利。

纯的味精外观为一种白色晶体状粉末。

当味精溶于水(或唾液)时,它会迅速电离为自由的钠离子和谷氨酸盐离子(谷氨酸盐离子是谷氨酸的阴离子,谷氨酸则是一种天然氨基酸)。

要注意的是如果在100℃以上的高温中使用味精,经科学家证明,味精在100℃时加热半小时,只有0.3%的谷氨酸钠生成焦谷氨酸钠,对人体影响甚微。

还有如果在碱性环境中,味精会起化学反应产生一种叫谷氨酸二钠的物质。

所以要适当地使用和存放。

味精的发展大致分为三个阶段:第一阶段:1866年德国人H·Ritthasen(里的豪森)博士从面筋中分离到氨基酸,他们称谷氨酸,根据原料定名为麸酸或谷氨酸(因为面筋是从小麦里提取出来的)。

1908日本东京大学池田菊苗试验,从海带中分离到L—谷氨酸结晶体,这个结晶体和从蛋白质水解得到的L—谷氨酸结晶体,这个结晶体和从蛋白质水解得到的L—谷氨酸是同样的物质,而且都是有鲜味的。

第二阶段:以面筋或大豆粕为原料通过用酸水解的方法生产味精,在1965年以前是用这种方法生产的。

这个方法消耗大,成本高,劳动强度大,对设备要求高,需耐酸设备。

第三阶段:随着科学的进步及生物技术的发展,使味精生产发生了革命性的变化。

自1965年以后我国味精厂都采用以粮食为原料(玉米淀粉、大米、小麦淀粉、甘薯淀粉)通过微生物发酵、提取、精制而得到符合国家标准的谷氨酸钠,为市场上增加了一种安全又富有营养的调味品,用了它以后使菜肴更加鲜美可口。

2. 味精的国内发展史[12]1925年,吴温初将自己的生产工艺公开,以做好向欧美行销的准备。

1926~1927年吴蕴初还将“佛手牌”味精的配方、生产技术等,向英、美、法等化学工业发达国家申请专利,并获批准。

这也是中国历史上,中国的化学产品第一次在国外申请专利。

1926年,佛手牌味精获得美国费城世界博览会金奖。

1930年,1933年,吴蕴初的味精继续在世界博览会上连续获得奖项,佛手牌味精打入了欧洲等海外市场。

日本“味之素”在东南亚的市场也被中国产品取代。

按照北洋政府的专利法,吴蕴初的味精专利可以享有5年的专利保护。

1926年,吴蕴初宣布,放弃味精的国内的专利,希望全国各地大量仿造生产。

此后,国内各地先后出现了十几个味精品牌,国货味精市场极大繁荣,日本的“味之素”除了在日本关东军占领的我国东北地区外,在中国的其他地区再也难见踪影。

一九二五年,因有了声势浩大的五卅运动相助,日货更受抵制,本来无力与味精竞争的味の素更趋颓萎,连南洋的华侨也弃日货味の素,改用了国货味精,进入了“天厨”。

佛手牌味精不但打入了南洋各国市场,而且很快就成了该市场的紧俏商品。

3. 味精的分类[1].[14]按其品种分为四大类:普通味精、强力味精、复合味精、营养强化味精。

按其加入的成分分为三类:普通味精、加盐味精、增鲜味精。

4. 味精的生产流程及营养价值[4].[5].[6][.12]4.1 味精的生产一般分为制糖、谷氨酸发酵、中和提取及精制等4个主要工序。

其生产工艺流程图为:4.2 味精的营养价值:味精适宜神经衰弱、大脑发育不全、神经分裂症患者食用;适宜肝昏迷恢复期、严重肝机能不全者食用;适宜胃溃疡及胃液缺乏者食用;适宜智力不足及脑出血后遗的记忆障碍者食用;适宜癫痫小发作及精神运动性发作者食用;适宜胃纳欠佳,食欲不振者食用;适宜在菜或汤将熟时加入食用。

味精的化学名称谷氨酸钠,又叫麸氨酸钠,是氨基酸的一种,也是蛋白质的最后分解产物。

在强碱溶液中,能生成谷氨酸二钠,鲜味就没有了。

如果将水溶液加热到120℃,能使部分谷氨酸钠失水而生成焦谷氨酸钠,就更没有鲜味了。

据研究;味精可以增进人们的食欲,提高人体对其他各种食物的吸收能力,对人体有一定的滋补作用。

因为味精里含有大量的谷氨酸,是人体所需要的一种氨基酸,96%能被人体吸收,形成人体组织中的蛋白质。

它还能与血氨结合,形成对机体无害的谷氨酰胺,解除组织代谢过程中所产生的氨的毒性作用。

又能参与脑蛋白质代谢和糖代谢,促进氧化过程,对中枢神经系统的正常活动起到良好的作用。

正因如此,有报道用以防止肝昏迷,每服味精3g,1日3次;防治癫痫小发作,成人每日2g,小儿每岁每日服1g,1日3次分服;大脑发育不全,每岁每日服1~1.5g,1日3次分服。

味精是一种广泛应用的调味品,其摄人体内后可分解成谷氨酸、酪氨酸,对人体健康有益。

但患有记忆障碍、高血压的人群不宜食用,孕妇及婴幼儿不宜吃味精,老人和儿童也不宜多食。

5. 味精的理化性质[1].[2].[3]5.1 概念:味精是以淀粉质、糖质为原料,经微生物(谷氨酸棒杆菌等)发酵,提取、中和、结晶精制而成的谷氨酸钠含量等于或大于99.0%、具有特殊鲜味的白色晶体或粉末。

略有甜味或咸味,基本上无气味,味觉阈值0.014%,无吸湿性。

对光和热稳定,10%水溶液在pH值6.9时通气条件下100℃加热3h分解率约0.6%。

加热至120℃失去结晶水。

5.2 各项理化性质:5.2.1 化学名称:L-谷氨酸—钠—水化物(L--氨基戊二酸—钠—水化物)5.2.2 分子式:5.2.3 相对分子质量:187.135.2.4 结构式:5.2.5 熔点为225℃,相对密度1.635,容量1.20.易溶于水(71.7g/100ml)微溶于乙醚5%水溶液pH值6.7~7.2。

表1 谷氨酸钠(味精)理化要求项目指标谷氨酸钠/(%)≥99.0透光率/(%)≥98比旋光度[]/(º)+24.9~+25.3氯化物(以Cl¯计)/(%)≤0.1pH 6.7~7.5干燥失重/(%)≤0.5铁/(mg/kg)≤ 5硫酸盐(以SO42-计)/(%)≤0.052.实验材料与方法[1].[7].[9].[11]2.1 实验原理:样品经蒸馏水稀释后,加入氯化钡溶液,料液中的硫酸盐与氯化钡溶反应生成沉淀(Ba2++SO42-=BaSO4,其硫酸盐含量的多少与生成硫酸钡沉淀的吸光度存在着线性关系,从而测出样品中硫酸盐的含量。

2.2 标准曲线的绘制2.3 实验仪器与试剂2.3.1 实验仪器具塞比色管:50ml 移液管:1ml、5ml、25ml 容量瓶:50ml、100ml722型分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)电子分析天平(FA1004N)烘箱(上海精密科学仪器有限公司)2.3.2 试剂盐酸溶液(1:1):量取500ml浓盐酸,用水定容至1000ml容量瓶中。

氯化钡溶液(5%):称取5.0g氯化钡,用水溶解并稀释至定容至100ml。

硫酸钠标准溶液(1mg/ml):精确称取在烘箱(120℃左右,2小时)中烘至恒重的无水硫酸钠0.148g,在小烧杯中溶解,转移至100ml的容量瓶中,小烧杯要洗涤3~4次,洗涤液也要转移至容量瓶中,最后定容至刻线。

2.4 实验步骤2.4.1 用5ml移液管移取5ml的1mg/ml的标准硫酸钠溶液,置于50ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻线,即制得0.1mg/ml的硫酸钠溶液。

2.4.2 取6只洗净的50ml标准比色管,放于不色管架上,并一次编号。

2.4.3 依次往6只比色管中加蒸馏水10ml。

2.4.4 依次往6只比色管中加5ml盐酸(1:1盐酸),以消除其它干扰离子,像碳酸根、碳酸氢根离子等。

2.4.5 在往6只比色管中依次加入5ml的5%氯化钡溶液。

2.4.6 最后分别往6只比色管中依次加入0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml 0.1mg/ml 的硫酸钠溶液。

2.4.7 依次往6只比色管中加蒸馏水至25ml刻线。

2.4.8 用1#比色管调零,在430nm,1cm比色皿的条件下测量其吸光值分别为0、0.16、0.32、0.58、0.76、0.892.4.9 绘制其标准曲线如下:2.5成品味精中硫酸盐的测定[1]2.5.1 样品准备:分别取40目中和液期生产的成品味精、混合液期生产的成品味精及母液期生产的成品味精各30g,并标号样品1、样品2、样品3。

2.5.2 样品的测定:取1号固体样品10g,加蒸馏水溶解后并定容至100ml,摇匀。

吸取样品溶液10ml,放入50ml比色皿中,加入5ml盐酸溶液,加入5ml氯化钡,用蒸馏水定容至刻度。

在室温下放置10min,在430nm的波长和1cm比色皿的条件下测量其吸光值。

根据前面的标准曲线查得对应的硫酸根的含量值。

注:2号样品、3号样品的实验过程同上面的实验过程相同。

3. 实验结果与讨论3.1实验结果3.1.1、利用公式:硫酸盐(以SO42-计)=式中:m1——在标准曲线上所查得的样品吸光值所对应的硫酸盐质量数(mg)。

m——样品质量,g。

V——取样体积,ml。

3.1.2 表1为1号样品的实验数据:表1:测定次数吸光值对应的硫酸根含量成品味精的硫酸根含量10.450.240.024%20.480.280.028%30.430.250.025%三次平均值:0.0257%3.1.3 表2为2号样品的实验数据:表2:测定次数吸光值对应的硫酸根含量成品味精的硫酸根含量10.740.390.039%20.820.440.044%30.790.410.041%三次平均值:0.0413%3.1.4 表3为3号样品的实验数据:表3:测定次数吸光值对应的硫酸根含量成品味精的硫酸根含量110.550.055%2 1.090.600.060%30.980.540.054%三次平均值:0.0563%3.2 实验结论3.2.1 结论:本文通过对我所实习的味精场所生产的佐香园40目味精进行测定得出的结果与国标GB/T8967—2007进行参定。

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