过硫酸钾消化-紫外分光光度法测定水中总氮的改进

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过硫酸钾氧化——紫外光度法测定总氮方法的改进

关键词：氮；定；定性；进总测稳改
序：过硫酸钾氧化紫外光度法测定总氮方法存在的主要问题是：空白吸光度高；ＫＳｓａＨ碱性溶液不稳定，ｚＯ－ＯＮ只能使用一周。针对上述问题，笔者做了大量试验，定总氮对测的方法提出了改进意见。１实验部分ｌ＿１仪器 ① 紫外分光光度汁 ② 压力蒸汽消毒器（压力为１ — ．ｉ，．１ｋｉ１３１相应温度为１０１４Ｃｏ２－２￣ ③具塞玻璃磨口比色管。１－２试剂１．Ｋ．１过硫酸钾溶液（％一Ｊ）称取２５ｍｖ：２．ＫＳ０溶于２０ｌ馏水中，２ｌ１ｏ５ｇ２００ｍ蒸加ｍｍｆＩ．盐酸，稀释至５０ｌ０ｍ，可使用半年。ｌ＿ＮＯＨ溶液（％一／）＿２ａ２５ｍｖ：称取１．ｇ２５ＮＯａＨ溶于２０ｌ０ｍ蒸馏水巾，稀释至２０ｍ，５．ｌ０装于聚乙烯瓶。１．．３盐酸（ｍｏＬ）量取浓盐酸４．溶２１ｇ：００ｍｌ丁４０ｎ：４．ｄ蕉馏水（：１。０１）１１４亚砷酸钠溶液（０ｍｇ：称取．２１０／Ｌ）１０ｍ亚砷酸钠，于适量蒸馏水中，释至０．ｌ０溶稀１０ｍ容量瓶巾，００ｌ使用前临时配制。１＿３实验操作１．．１工作曲线的绘制３ ① 存八个５ｍ比色管中，别取０、．０ｌ分．０、０５１、０４、．７、．ｇｌ氮标准使用溶．２、．５、０１０／总０．００．０ｕｍ液，用蒸馏水稀释至２ｍ。５ｌ ② 加入２１２０溶液，．５ａＨｍ５￥８％Ｋ２１ｍ１０％ＮＯ溶液，紧磨口寒，塞川纱布及纱绳扎紧管塞，以防蹦Ｈ。； ③将试管置十蒸汽消毒器中，加热４Ｏ分钟，放气使力指针叫零，乘热加６滴（０ｍ）１¨ 亚砷酸钠液，存开水杯ｒ恒温放置Ｄ１１５分钟。 ③ 加２ｍ】１ｆ的ＨＩ．ｌＨｌ０Ｏ１Ｃ，冷却后用蒸馏水稀释至５．ｄ标线。０ｎ０ ⑤ 在紫外分光此度汁上，以蒸馏水作参比，用ｌｍ石英比色皿分别存２０ｍ及２５ｍ波ｃ２ｎ７ｎ长处测定吸光度，用校准的吸光度绘制Ｔ作曲线。见表ｌ。表１校准曲线的含量及吸光度

过硫酸钾氧化-紫外光度法测定总氮方法的改进

１１仪器．
① ７２紫外分光光度计５ｃ
②压力蒸汽消毒器（力为１１．ｋ／ｍ，应温压．～１３ｇｃ２相度为１０～１４。２２ ℃）
⑤在紫外分光光度计上，以蒸馏水作参比，Ｉ用ｃｍ石英比色皿分别在２０ｍ及２５ｍ波长处测定吸光度，２ｒｉ７ｎ用校准的吸光度绘制工作曲线。见表ｌ图ｌ和。
准溶液（０ｇＬ。５ｏｍ／）
收稿日期：０６７２２０ —０ —１
ａ＝０．０００
作者简介：朱智（９３一）男，１７，工程师，主要从事环境监测工作。
・
ｌ５・３
维普资讯
２３年Ｏ７期第Ｏｌｌ月Ｏ６卷第
过硫酸钾氧化紫外光度法测定总氮方法存在的主要问题：一是空白吸光度高，吸光度在０００～．０之间。．５０Ｏ８二是Ｋ０一ＮＯ２８ａＨ碱性溶液不稳定，能使用一周，只甚至不到一周。三是绘制总氮的工作曲线，斜率ｂ的重现性很差。针对上述问题，了大量试验，测定总氮的方法做对
水稀释至２Ｉ。５ｌＩｌ ②加入２ｌ％ＫＳ０ｍ５２２８溶液，．ｍ、％ＮＯ１０ｌ５ａＨ溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳扎紧管塞，以防蹦出。 ③将试管置于压力蒸汽消毒器中，热４钟，气加０分放
魁米
圜
图１ＴＮ的校准曲线圈
ｂ＝０Ｏ４ｌ．ｏ２ｒ＝０．９９９９

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的改进方法

表 2 消解 60min 吸光度和回归方程实验数据统计表
标准实验用液量（mL）总氮含量（μg） 220nm 0 0 0.11887 0.1 0.1 0.16880 0.3 0.3 0.15718 0.5 0.5 0.19004 0.7 0.7 0.22196 1.0 1.0 0.23745 2.0 2.0 0.34141 3.0 3.0 0.45648 回归曲线 Y=0.1057X+0.0029 275nm Ar（标液 A- 空白 A 差值） 0.00240 0 0.00436 0.01891 0.00760 0.01911 0.00729 0.01981 0.01141 0.02154 0.01061 0.01736 0.01216 0.02054 0.00779 0.02347 相关系数 r=0.999
Nov. 2016
CHINA F解时间为３０ｍｉｎ时，空白值较高，６０ｍｉｎ时水质达标，但因４５ｍｉｎ的消解时间就已可满足日常用水需求，故将碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的消解时间改进为４５ｍｉｎ。作者简介：傅月华（1983-），女，江苏新沂人，本科，助理工程师，新沂市水务有限责任公司。
实验部分
实验方法碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。实验原理当水溶液温度达到６０ ℃以上时，碱性过硫酸钾会分解出硫酸氢钾和原子态氧，而硫酸氢钾又会进一步解离产生氢离子，在氢氧化钠的碱性介质中完成分解过程，其中分解的原子态氧在１２０～１２４ ℃时，能使水质总氮大量转化成硝酸盐，同时氧化分解水中的有机物。利用紫外分光光度法在波长２２０～２７５ｎｍ处，测量其吸光度，其具体测算公式如式（１）： A＝A２２０－２A２７５（１）最终根据其计算结果对着校准曲线计算总氮含量。实验器材紫外分光光度计；消毒器。实验材料阿修罗反渗透超纯水机制得的超纯水；爱箭牌过硫酸钾，优耐德引发剂（上海）有限公司；阿拉丁片状氢氧化钠，５００ｇ装；总氮标准储备液，编号为ＧＢＷ（Ｅ）０８１０１９，标准值为５００ｍｇ／Ｌ；盐酸（优级纯），南京化学试剂有限公司，５００ｍＬ装；水质总氮标样，国家标准号ＧＳＢＺ５００２６－９４，批号：２０３２３０；具塞比色管，２５ｍＬ。试验过程１取液取１０．００ｍＬ总氮标准储备液于５００ｍＬ容量瓶中，纯水定容至刻度，终浓度为１０．００ｍｇ／Ｌ，此为标准使用液。取１０．００ｍＬ水质总氮标样至２５０ｍＬ容

关于过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定海水中总氮方法改进探讨_(精)

关键词总氮;海水;钙离子;镁离子;消解时间;硼酸
中图分类号:O 657. 32文献标识码:B文章编号:1004-8138(2011 01-0210-08
1引言
总氮是指水体中各种形态氮的总含量。水体中氮含量Байду номын сангаас增加会造成生物和微生物类的大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水体质量恶化,出现富营养状态。因此,总氮含量是控制水质质量的重要指标之一。
第28卷,第1期
2011年1月光谱实验室Chinese J ournal of Sp ectroscop y L abor atory Vol . 28, No . 1January , 2011
关于过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定
水中总氮方法改进探讨
郑京平
(福建省测试技术研究所福州市北环中路61号350003
摘要针对海水中总氮的测定较繁琐,中间过程长,干扰物质多,分析时间长,重现性差,提出了采
用硼酸-氢氧化钠缓冲体系,通过控制溶液酸碱度,消除海水中钙、镁离子对测定的干扰,实现用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法直接测定海水中总氮含量。对于成分复杂,色度较高且铵氮含量较高的地表水,采取延长消解时间,降低溶液酸碱性来抑制氨氮挥发所造成损失。采用改进后的方法测定水中总氮,总氮质量浓度在0. 01—8. 00mg /L范围内符合比耳定律,其相关系数为0. 9999,加标回收率为94. 5%—102. 5%, RSD <2%,实验表明该方法操作简单,稳定性强,且灵敏度,准确度、精密度均令人满意。
目前,国内通常采用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法(GB /T 11894-1989[1]以下简称原有方法测定水质中总氮含量,该方法具有操作简单,试剂用量少,快速,设备简单、易得等优点。然而,在实际分析过程中也发现了一些问题:(1由于海水中存在大量的钙、镁离子,对该方法测定有严重干扰,造成测定结果严重偏高,而不适用。对于海水总氮分析,现国家标准采用

过硫酸钾氧化分光光度法测定水中总氮的改进

（）移液管吸取ｌｍＬ标样于２ｍＬ比色１用Ｏ５管中．２绘制校准曲线步骤同（）（）作，（）２～５操测定样品校正吸光度，入校准曲线回归方程，代得
出试样中氮的含量，：氮（／一ｍ／式即总ｍｌＬ）Ｖ，
１３实验方法．
１３１绘制校准曲线．．
（）１分别吸取０Ｏ、。０２Ｏ、．０５Ｏ、．。００５、．０３Ｏ、．０７
性较差，度难控制，带有安全隐患。（）对温温也１针度控制难，安装调压器，解决稳定性差的问题．２针（）
纵坐标，相应标准溶液总氮含量（ｇ为横坐标，以ｕ）
（）１ＴＵ￣１２２１紫外分光光度计；２电热鼓风（）干燥箱；３５ｍＬ具塞磨口比色管．（）０
１２主要试剂．
绘制校准曲线．
１３２品测定步骤．．样
（）氨水：升水中加入０１１无每．ｍＬ浓硫酸，蒸
馏，收集馏出液于玻璃容器中．２２６氧化钠溶（）０／９氢
液：取２ｇ氢氧化钠，于无氨水中，水稀释至称０溶用１０（）０ｍＩ３碱性过硫酸钾：取４ｇ过硫酸钾，５．称０１ｇ氢氧化钠，于无氨水中，溶用水稀释至ｌ０ｍＬ（）Ｏ０．４

关于过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定海水中总氮方法改进探讨_

关于过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定海水中总氮方法改进探讨_过硫酸钾氧化-紫外分光光度法是常用的测定海水中总氮含量的方法。

本文将探讨该方法的改进，以提高测量精确度和减少干扰。

传统的过硫酸钾氧化-紫外分光光度法的原理是，过硫酸钾氧化海水中的总氮为硝酸盐，并生成亚硝酸盐，再通过硝酸盐还原反应生成氨并进一步生成一氧化氮，最后通过一氧化氮尿素反应产生尿素。

然后使用亚硝酸钠和N-(1-Naphthyl)ethylenediamine二水合物(NEDA)作为指示剂，形成有色产物，通过紫外分光光度计测量其吸光度，进而计算出总氮含量。

该方法的主要优点是分析操作简单、试剂易得。

但是，在实际应用中存在一些问题。

首先，海水中的其他氧化态氮物质如亚硝酸盐、硝酸盐等会产生干扰。

其次，交联胶体溶液和有机物溶液也会干扰测定结果。

最后，由于试剂对环境的潜在危害，也需要寻求环保的改进方案。

为了提高精确度和减少干扰，可采取如下改进措施。

第一，引入预处理步骤。

一种常用的方法是通过蒸馏的方式去除海水中的氮物质，并将其转化为硝酸盐形式。

这样可以减少其他氮物质对测定结果的影响。

同时，在蒸馏过程中，可以使用纯水冲刷玻璃仪器以防止交联胶体溶液和有机物溶液的干扰。

第二，选择合适的指示剂。

亚硝酸钠和NEDA是传统的指示剂，但其对其他氮物质的选择性不强。

因此，可以考虑使用更加特异性的指示剂，如3，5-二氯对硝基水杨酸钠等。

这样可以提高测定结果的准确性和可重复性。

第三，改进试剂。

过硫酸钾是一种有毒的试剂，并且对环境有潜在的危害。

可以考虑使用更加环保的试剂，如过硫酸钠。

此外，亚硝酸盐等剂量也需要合理控制，以减少对环境的污染。

总之，过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定海水中总氮含量是一种常用的分析方法。

通过引入预处理步骤、选择合适的指示剂和改进试剂的使用，可以进一步提高测定方法的精确性和减少干扰，从而得到更可靠的测量结果。

过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定水中总氮方法的探讨

过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定水中总氮方法的探讨祁娟娟1　梁　晓2(1内蒙古环境监测中心站　呼和浩特,010010)　(2内蒙古伊盟环境监测站　东胜,017000)摘要:　经实验证明,用过硫酸钾氧化—紫外分光光度度测定水样中的总氮,以新鲜一次蒸馏水代替重蒸馏无氨水,能够降低全程序空白实验值,省时省电,减少了实验操作程序,测定结果可信性强;同时本文还对测定过程中加热温度的控制,冷却放置时间的长短等实验条件进行了较详细研究,确定了最佳实验条件并对标准样品进行分析,结果理想。

关键词:　过硫酸钾氧化—紫外分光光度法;总氮;方法研究中图分类号:　X830.2　文献标识码:　B　文章编号:1007-0370(2000)03-0030-02APPROACH ON DETERMINAT ION OF TOTAL NIT ROGEN IN THE WAT ER BY POT ASSIUM SUPERSULPHAT EOXIDATION-ULT RAVIOLET SPECT ROMETERQi J uan J uan(Inner Mongolia Center of envir onmental monitor　Huhhot,010010)Liang Xiao(Inner Mongolia Ih Ju League's station of environmental monitor　Dongsheng,017000)Abstra ct:Pr oved by deter mination of tot al Nit rogen in the wa ter by pot assium supersulphate oxidation-ult raviolet spect rometer, apart from saving time and shor tening power,it is possible and effect ive to r educe the blank experimental value of whole process with fr esh one t ime dist illed water instea d of redistilled water without ammonia.The result of deter mination had high reliabilit y.In addit ion,it is successful to define the optimum exper imental conditions.Key words:potassium super sulphate oxidation-ultr aviolet spect rometer;t otal Nitr ogen;appr oach 在用过硫酸钾氧化——紫外分光光度法测定水样中总氮的过程中,用重蒸馏无氨水是进行实验的首要条件,但由于实验室条件所限,特别是实验室的空气中含氨含氮的物质直接影响着重蒸馏无氨水的质量,使之在重蒸馏的过程中受到二次污染,所以使全程序空白值只升不降,测定结果受到干扰。

地表水中总氮测定方法的改进

作者简介：师培（１９７４一），女，江苏徐州人，工程师，环境工程硕士学
位，现从事环境监测工作。
的精密度。
５２
环境研究与监测
第２７卷
用Ｔ检验验证两组ຫໍສະໝຸດ 率有无显著性差异。经计算，求得ｔ＝１．Ｏ０，小于给定显著性水平ａ＝Ｏ．０５时，查ｔ
氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物总的氮。测定地表水中总氮通常选用的是碱性过硫酸钾消解紫外
ｌ实验部分
１．１主要仪器和试剂
碱性过硫酸钾溶液；碱性过硫酸钠溶液；其余仪器试剂同ＨＪ６３６ — ２０１２水质总氮的测定一碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法一致，所用试剂均为分析纯，实验用水为无氨水。
进行消解测定的实验方法。关键词：过硫酸钠过硫酸钾消解总氮
中图分类号：Ｘ８３０．２
文献标识码：Ａ
文章编号：（Ｇ）０１ — ００７９（２０１４）０２－５１－５３－０３
总氮是指测定的样品中溶解态氮及悬浮物中
Ａ，按公式Ａ＝Ａ￣ｏ一２Ａ扔计算校正吸光度Ａ，总氮含量与校正吸光度Ａ成正比【】Ｉ。但是在监测分析过程中发现，由于过硫酸钾的溶解度较低，０ ℃时溶解度为１．７５ｇ／１００ｍＩ．３］（，２０ｑＣ时溶勰度５．３ｇ／１００ｍＬ水，而实验

紫外分光光度法测定水中总氮方法的优化改进研究

科技与创新┃Science and Technology&Innovation ·114·2023年第21期文章编号：2095-6835（2023）21-0114-03紫外分光光度法测定水中总氮方法的优化改进研究严盼平，王志文（上海泽铭环境科技有限公司，上海200333）摘要：为提高总氮水质自动监测仪对水质总氮测量的效率和准确性，在国家环境保护标准HJ636—2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》测试方法的基础上，探讨了实际水样275nm吸光度、氧化剂质量浓度、消解时间对测试结果的影响。

实验结果表明，实际水样275nm吸光度对测试结果具有显著影响，不可忽略；最优氧化剂质量浓度为15g/L；水样与氧化剂仪器最优抽取比例为10∶6.667，最优消解时间为15min。

在该消解条件下，仪器最大测试量程可扩展至20mg/L，标准曲线线性系数R2=0.9999，6组平行样品的重复性误差为0.431%，所测得的地表水总氮含量与实验室误差小于等于3.5%，表明该优化方案具备良好的仪器适用性和较高的准确性。

关键词：紫外分光光度法；水中总氮；吸光度；氧化剂中图分类号：X832文献标志码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2023.21.034水质总氮是指样品中溶解态氮和悬浮物中氮的总和，其含量直接反映了水体中的富营养化情况。

随着国家对环保事业的重视，不断出台相应的政策控制工农业生产及城镇生活对水质的污染，如何准确高效地对水体中总氮进行测量，成为快速评估和预测水体质量、采取行之有效治理方案的关键[1]。

因此，保证水体中总氮测试的准确性十分重要。

本文以多种水样为研究对象，探究实际水样275nm吸光度、氧化剂质量浓度和消解时间对在线自动分析仪器测试结果的影响，并提出针对性方案，在现场实际测试环境条件下，保证仪器测试结果的准确性和稳定性。

同时，为水质在线监测仪器的开发和总氮测试的准确性提供实验参考依据。

紫外分光光度法测定水体总氮的干扰因素及优化方法

山　东　化　工收稿日期：２０２０－１１－１９基金项目：国家自然基金（４１８０１０８９）作者简介：付　瑶（１９８７—），女，山东济南人，工程师，硕士，从事环境监测与分析研究；通信作者：李　欣（１９８７—），山东烟台人，高级工程师，博士，从事水环境监测及水生态评估研究。

紫外分光光度法测定水体总氮的干扰因素及优化方法付　瑶，刘玲玲，董希良，李　欣，张利钧，潘福霞（济南市环境研究院，山东济南　２５００００）摘要：对紫外分光光度法测定水体总氮的全过程进行分析，结果表明，实验环境、实验用水、实验试剂纯度、试剂准备过程、试剂的保存、水样浊度、消解后的静置时间等因素均会对试验最终值造成干扰。

针对上述问题，对实验条件进行了优化。

通过保持实验室无氨环境、合理选择实验用水能够有效消除外界干扰。

选用高纯度过硫酸钾并合理配制能够有效降低空白值，同时妥善保存碱性过硫酸钾可以延长保存期限至２０ｄ。

浊度较高的水样稀释后再消解准确度更高，消解后的静置时间以１０～１６小时为最佳。

关键词：总氮；空白吸光度；影响因素中图分类号：Ｘ８３２；Ｏ６５７．３２文献标识码：Ａ文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２１）０４－０１２０－０３ＴｈｅＩｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅＦａｃｔｏｒｓａｎｄＯｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄｓｏｆｔｈｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｏｔａｌＮｉｔｒｏｇｅｎｉｎＷａｔｅｒｂｙＵＶＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙＦｕＹａｏ，ＬｉｕＬｉｎｇｌｉｎｇ，ＤｏｎｇＸｉｌｉａｎｇ，ＬｉＸｉｎ，ＺｈａｎｇＬｉｊｕｎ，ＰａｎＦｕｘｉａ（ＪｉｎａｎＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＲｅｓｅａｒｃｈＡｃａｄｅｍｅｙ，Ｊｉｎａｎ　２５００００，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｉｓａｒｔｉｃｌｅａｎａｌｙｚｅｄｔｈｅｗｈｏｌｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｎｉｔｒｏｇｅｎｂｙＵＶｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｗａｔｅｒ，ｐｕｒｉｔｙｏｆｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅａｇｅｎｔｓ，ｒｅａｇｅｎｔｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ，ｔｈｅｓｔｏｒａｇｅｏｆｒｅａｇｅｎｔ，ｔｕｒｂｉｄｉｔｙ，ｃｏｏｌｉｎｇｔｉｍｅａｆｔｅｒｄｉｇｅｓｔｉｏｎｗｏｕｌｄａｌｌａｆｆｅｃｔｔｈｅｒｅｓｕｌｔ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｂｙｔｈｅｓｅｐｒｏｂｌｅｍｓ．Ｂｙｍａｉｎｔａｉｎｉｎｇａｎａｍｍｏｎｉａ－ｆｒｅｅｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｉｎｔｈｅｌａｂｏｒａｔｏｒｙａｎｄｓｅｌｅｃｔｉｎｇｓｕｉｔａｂｌｅｗａｔｅｒ，ｅｘｔｅｒｎａｌｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｃｏｕｌｄｂｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｅｌｉｍｉｎａｔｅｄ．Ｔｈｅｕｓｅｏｆｈｉｇｈ－ｐｕｒｉｔｙｐｏｔａｓｓｉｕｍｐｅｒｓｕｌｆａｔｅａｎｄｒｅａｓｏｎａｂｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｃｏｕｌｄｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｒｅｄｕｃｅｔｈｅｂｌａｎｋｖａｌｕｅ．Ａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅ，ｐｒｏｐｅｒｓｔｏｒａｇｅｏｆａｌｋａｌｉｎｅｐｏｔａｓｓｉｕｍｐｅｒｓｕｌｆａｔｅｃｏｕｌｄｅｘｔｅｎｄｔｈｅｓｈｅｌｆｌｉｆｅｔｏ２０ｄａｙｓ．Ｔｈｅｈｉｇｈｔｕｒｂｉｄｉｔｙｓａｍｐｌｅｓｈｏｕｌｄｄｉｌｕｔｅａｎｄｔｈｅｎｄｉｇｅｓｔｅｄ．Ｔｈｅｂｅｓｔｃｏｏｌｉｎｇｔｉｍｅａｆｔｅｒｄｉｇｅｓｔｉｏｎｉｓ１０－１６ｈｏｕｒｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｔｏｔａｌｎｉｔｒｏｇｅｎ；ｂｌａｎｋａｂｓｏｒｂｅｎｃｙ；ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇｆａｃｔｏｒ总氮是水体质量评估的重要指标，水体中总氮主要来自含氮生产废水、生活污水、农田退水等的排放，氮含量的升高会导致生物和微生物快速、大量地繁殖，造成水体富营养化，水质下降等现象。

紫外分光光度法测定水中总氮的改进消解方法

紫外分光光度法测定水中总氮的改进消解方法
蔡海霞;封丽红;霍振平;吴伟
【期刊名称】《工业水处理》
【年(卷),期】2011(031)001
【摘要】采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮时,分别用电热恒温干燥箱和压力蒸汽灭菌器消解试样,对测定得到的总氮标准曲线和实际水样中总氮的含量进行了对比.结果表明,与压力蒸汽灭菌器消解方法相比,电热恒温干燥箱消解法操作简便、温度容易控制,节约了大量蒸馏水,且测定结果准确.此方法能够替代传统的水样预处理方法,在满足试验精度的前提下达到简化操作的目的.
【总页数】3页(P71-73)
【作者】蔡海霞;封丽红;霍振平;吴伟
【作者单位】河北省邯郸市污水公司排水监测站,河北邯郸,056004;河北省邯郸市污水公司排水监测站,河北邯郸,056004;河北省邯郸市污水公司排水监测站,河北邯郸,056004;河北省邯郸市污水公司排水监测站,河北邯郸,056004
【正文语种】中文
【中图分类】TU991.21;X832
【相关文献】
1.水中总氮测定消解方法的改进 [J], 龙成梅;张瑜
2.过硫酸钾消化-紫外分光光度法测定水中总氮的改进 [J], 陆军;杨娟娟
3.一种改进的水中总氮的快速消解方法 [J], 熊梦琪;李艳蔷;陈帅
4.紫外分光光度法测定水中总氮的不确定度评定 [J], 陈霓彤;黄蓉姿;陈冬毅
5.紫外分光光度法测定水中总氮的关键环节 [J], 汪芳;刘岚
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过硫酸钾氧化——紫外光度法测定总氮方法的改进

过硫酸钾氧化——紫外光度法测定总氮方法的改进作者：邓泽华来源：《中国新技术新产品》2010年第19期摘要:过硫酸钾氧化紫外光度法测定总氮的空白吸光度高的主要原因是:K2S2O8在220mm 波长上有特征吸收,适当降低K2S2O8-NaOH的用量,延长消解时间,使用二次蒸馏水,用低浓度亚砷酸钠溶液,还原消解后剩余的极少量的K2S2O8,可以降低空白吸光度。

K2S2O8、NaOH碱溶液不稳定,使用期短,三天后氧化能力迅速降低,原因是:K2S2O8溶液中,加入NaOH,加速了K2S2O8的分解。

K2S2O8和NaOH分别配制,并在K2S2O8溶液中,加入少量HCI,抑制其水解。

这样,两种溶液可使用半年以上时间。

关键词:总氮;测定;稳定性;改进序言:过硫酸钾氧化紫外光度法测定总氮方法存在的主要问题是:空白吸光度高; K2S2O8-NaOH碱性溶液不稳定,只能使用一周。

针对上述问题,笔者做了大量试验,对测定总氮的方法提出了改进意见。

1实验部分1.1仪器①紫外分光光度计。

②压力蒸汽消毒器(压力为1.1-1.3kg/cm2,相应温度为120-124℃)。

③具塞玻璃磨口比色管。

1.2试剂1.2.1K2S2O8过硫酸钾溶液(5%-m/v):称取25.0gK2S2O8溶于200ml蒸馏水中,加2ml1mol/L盐酸,稀释至500ml,可使用半年。

1.2.2NaOH溶液(5%-m/v):称取12.5g NaOH溶于200ml蒸馏水中,稀释至250.0ml,装于聚乙烯瓶。

1.2.3盐酸(1mol/L):量取浓盐酸40.0ml溶于440.0ml蒸馏水(1:11)。

1.2.4亚砷酸钠溶液(100mg/L):称取100.0ml亚砷酸钠,溶于适量蒸馏水中,稀释至1000ml容量瓶中,使用前临时配制。

1.3实验操作1.3.1工作曲线的绘制①在八个50ml比色管中,分别取0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0、7.0、10.0ug/ml总氮标准使用溶液,用蒸馏水稀释至25ml。

碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水质总氮方法的改进

碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水质总氮方法的改进刘振超;李志雄;陆迁树;王晓娜;张松;胡耀华【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2024(43)1【摘要】水质总氮是指示水体富营养化的重要标志物,因此,开发测定水体中总氮的准确方法,对研究水体中的污染物来源、污染程度及总氮的地球化学循环过程具有重要意义。

测定水质样品中的总氮,通常采用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法,但该法对空白吸光度有严苛的要求,空白吸光度一旦超过0.030,就有可能导致测定结果严重偏低,其中,过硫酸钾的纯度和存放时间可能对测定结果影响最大;同时,采用比色管捆绑方式高温高压消解水质样品,导热较慢,消解时间偏长,捆绑时一旦比色管上的标签或记号脱落,容易导致样品混乱;样品保存条件不当也很容易造成测定结果偏低。

为提高水质样品中总氮测定结果的准确性和效率,本文通过对国内外不同厂家生产的过硫酸钾进行总氮空白吸光度和存放时间对比实验,然后对两种消解方法进行消解时间对比实验,最后,对比了两种不同水质样品保存方法对测定结果的影响。

对比实验结果表明:国产优级纯碱性过硫酸钾存放时间在30天内,其水质总氮空白吸光度均小于0.030;在124℃条件下,使用插置法消解样品,只用20min就能使样品消解完全;对酸化后的水质样品,其保质期从1天延长至7天。

研究认为,选用国产优级纯过硫酸钾和改良过的插置法消解水质样品,与捆绑法相比,其水质总氮检出限更低,消解效率更高,且不容易出现互相污染和样品错位等情况,提高了水质总氮测定的准确度。

【总页数】10页(P114-123)【作者】刘振超;李志雄;陆迁树;王晓娜;张松;胡耀华【作者单位】中国地质调查局昆明自然资源综合调查中心【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的改进方法2.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的改进3.蓬安县饮用水源地水质总氮测定的方法研究--碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法4.浅谈水质总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定的影响因素5.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质中总氮实验空白的分析与研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定总氮方法简化的可行性讨论

过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定总氮方法简化的可行性讨论摘要：《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》GB/T 11894-89是分析总氮的标准方法。

本文在其主要原理不变的基础上，利用不同的氧化条件进行测定，并将两种测定方法的结果对比，通过F检验和t检验检查是否有显著性差异，讨论其可行性。

关键词：过硫酸钾氧化－紫外分光光度法；氮；水质水中的氮主要以有机氮和无机的硝酸盐氮,亚硝酸盐氮和氨氮的形式存在。

进入水中的有机氮和各种无机氮化物，会使生物和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。

总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总和，是反映水体所受污染程度和水体富营养化程度的重要指标之一。

《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》GB/T 11894-89是分析总氮的标准方法，在实际操作中，影响因素较多。

本文在其主要原理不变的基础上，利用不同的氧化条件进行测定，两种测定方法的结果对比，通过F检验和t检验检查是否有显著性差异，讨论改变操作步骤的可行性。

从而使简化操作成为可能，使过硫酸钾氧化－紫外分光光度法测定总氮的操作更加简单、便捷、同时提高重现性。

一、方法原理过硫酸钾氧化－紫外分光光度法，在120～124℃的碱性介质条件下, 用过硫酸钾做氧化剂, 可将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮和有机氮氧化为硝酸盐氮, 利用硝酸根离子在紫外光区220 nm 处有特征吸收峰，测定水样的吸光度来定量测定硝酸盐氮的含量，进而计算总氮(按硝酸盐氮计) 的吸光度值及含量。

二、标准测定方法：《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》GB/T 11894-891、仪器：HACH DR5000 紫外可见分光光度计；医用手提式蒸汽灭菌器；25mL 具塞玻璃磨口比色管。

2、试剂：无氨水；碱性过硫酸钾；盐酸。

所用试剂均按《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》GB/T 11894-89标准方法要求配制。

关于过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定海水中总氮方法改进探讨_(精)

3. 1. 2消解条件选择
消解过程是过硫酸钾分解产生原子态氧的过程,而过硫酸钾能否分解完全,关键取决于消解时间和消解温度。(1由于过硫酸钾本身在=220nm处有强烈的吸收,见图2,若消解时间过短,或消解温度太低,都会造成过硫酸钾分解不完全,残余的过硫酸钾对比色有干扰,造成实验空白值偏高。本文针对消解时间对空白值的影响进行了实验,通过实验发现,随着加热时间延长,过硫酸钾不断分解在波长220nm处吸收逐渐降低。如图3所示,当消解时间持续至50min以上时,过硫酸钾吸光值才趋于稳定,并降至所需求的范围(A b =0. 03。(2对于一些含有难降解有机氮的样品,若消解时间不够,会造成过硫酸钾氧化率降低,有机氮只部分转化成硝酸盐氮。笔者选取2个具有代表性样品,地表水1、地表水2同时进行硝酸盐氮、亚硝酸氮和凯氏氮的测定,结果见表1。然后再对地表水1、地表水2进行总氮消解时间实验:取2m L水样在其他条件相同的情况下,分别消解30、45、60、80m in ,然后进行数据比对,水中总氮在数值上应为凯氏氮,硝酸盐氮和亚硝酸盐氮之和。结果见表2,总氮含量随着消解时间的增加而增大,当消解时间达到60m in时,总氮含量与凯氏氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮计算出的总氮值相加吻合。实验过程同样也表现出消解温度对实验也有很大影响,温度越高,过硫酸钾分解越完全。高压锅的极限温度为128℃,综合以上实验结果,选择测定总氮较好的消解条件是:消解温度为123—126℃,消解时间为60min
[2]铵态氮、亚硝酸盐氮转GB /T 12763. 4-2007方法,该方法是用过硫酸钾在碱性介质中将有机氮、
化为硝酸盐氮,硝酸盐氮经锌-镉还原为亚硝酸盐后与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应,反应产物再与1-萘替乙二胺二盐酸盐作用,生成深红色偶氮染料,然后再用光度法进行测定。该方法存在着操作繁琐,中间处理过程长,还原后的亚硝酸盐氮不稳定需及时测定等缺点,且海水分析多为服务性监测,测试频率不高,所配试剂易过期导致浪费。(2当测定成分复杂,色度较高且铵氮含量相对较高的地表水时,由于受到某些因素的影响,有时会出现水样中凯氏氮和硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的测试结果总和大于总氮测试结果的现象。这种结果显然是错误的。本文经过研究分析并进行了大量实验验证,认为问题主要是由于以下3个方面造成的:第一是由于在总氮消解过程所使用的消解液为碱性过硫酸钾,碱性过硫酸钾中的碱易与水样中溶解态氨及部分无机铵盐以氨气形式结合挥发逸出;第二是由于消解时间不够,一些难降解的有机态氮只部分转换成硝酸盐氮而造成总氮测试联系人,电话:(0591 87814374;手机:(0 13375985543; E -mail:19910513zzf@sina. com

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的改进

ｍｅｎｔｓ．
【ｅｏｄ】ＡｋｉｔｓｍｐｒｌｔｄｅｔｎＶｓｅｍｈｔｅｉｍｔｄＷａｒＴｔｉｏｅ；ＩｐｖｍｎＫｙｗｒｓｌｎｐａｉｅｕａｉｓｏｃｐｏｍｔｃｅｏ；ｌｏａｅｓｕｓｆｅｇｉＵｐｔｏｒｈｔ；ｏｎｒｎｍｒｅｅｔｅｌａｔｇｏ
ｔｒｍ０ｍｉｕｅ５ｍｉｕｅ，ｌｎａｕａｆｃｉｅｙｒｄｃｄ，ｒｃｓｏｎｃｕａｙｃｎｍｅｔｔｅｄｙ—ｔｉｆｍｅｏ３ｎｔｓｔ４ｎｔｓｂａｋｖｌｅｃｎｅｆｔｌｅｕｅｐｅｉｉｎａｄａｃｒｃａｅａｏｅｖ．ｈｏ—ｄｙｍｏｉｒｎｅｕｒ－ａｎｔｉｇｒｑｉｏｅ
【ｂｔｃ】Ａｃｒｎｅｗｔａｔ— ｅｒｉｔｎｆｏｌｉｏｅｋｌｅｏｓｕｅｕａｇｓｏＶｓｅｔｐｏｍｔｃＡｓａｔｒｃｏｉｔｔ “ ａｒｕｌＤｔｍｎｉｔｔｇｎｌｉｔｓｍｐｒｌｔｄｅｉＵｃｏｈｔｅｉｄｇｏｈｅｑｉｙｅａｏｏｔａｎｒａａｎｐａｉｓｆｅｉｔｎｐｒｏｒ
【摘要】按照《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》Ｇ１９１８）定水质中的总氮时，白值偏高。通（Ｂ１８４— ９９测空
过改变消解时间的试验发现，消解时间由３ｉ０ｍｎ改为４ｎ时，５ｍｉ空白值可有效降低，密度和准确度等都能满足日常监测工作要求。精

总氮的测定碱性过流酸钾消解紫外分光光度法修订的主要内容

水质总氮的测定碱性过流酸钾消解紫外分光光度法HJ636-2012修订的主要内容一、扩大了标准的适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过流酸钾消解紫外分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。

当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20-7.00 mg/L。

二、增加了氢氧化钠和过流酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法氢氧化钠含氮量应小于0.0005%，氢氧化钠的含氮量的测定方法见本标准附录A，过硫酸钾含氮量应小于0.0005%，过硫酸钾的含氮量的测定方法见本标准附录A。

三、增加了质量保证和质量控制条款（一）校准曲线的相关系数应大于等于0.999.（二）每批样品应至少做一个空白试验，空白试验的校准吸光度A b应小于0.030.超过该值应检查实验用水、试剂（主要是氢氧化钠和过流酸钾）纯度，器皿和高压蒸汽灭菌锅的污染状况。

（三）每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10时，应至少测定一个平行双样。

当样品总氮含量≤1.00mg/L时，测定结果相对偏差应≤10%；当样品总氮含量＞1.00mg/L时，测定结果相对偏差应≤5%。

测定结果以平行双样的平均值报出。

（四）每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤10%。

否则，需重新绘制校准曲线。

（五）每批样品至少测定10%的加标样品，样品数量少于10时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在90%-110%之间。

四、增加了注意事项条款（一）某些含氮有机物在本标准规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐。

（二）测定应在无氨的实验室环境中进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。

（三）实验所在的器皿和高压蒸汽灭菌器等均应无氮污染。

实验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶液或硫酸溶液浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。

高压蒸汽灭菌器应每周清洗。

（四）在碱性过流酸钾溶液配制过程中，温度过高会导致过流酸钾分解失效，因此要控制水浴温度在60℃以下，而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮影响因素探讨

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮影响因素探讨一、引言水中总氮是衡量水体污染程度的重要指标之一、目前常用的测定总氮的方法有溶液中直接测定、溶液中亚硝酸钠减色和紫外分光光度法等。

其中，碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的分析方法。

本文以此方法为基础，探讨了影响水中总氮测定结果的一些因素。

二、方法1.取适量水样，加入适量的枸橼酸溶液，调节pH为2左右。

2.加入一定量的碱性过硫酸钾溶液，进行消解反应。

3.将消解液中氰酸盐转化为铁氰化物，生成氮气。

4.利用紫外分光光度法，测定反应体系中产生的铁氰化物的吸光度。

1.水样前处理：水样的前处理过程对结果的准确性有很大影响。

在处理过程中，必须保证水样的真实性、稳定性和富集性。

如果处理不当，可能会导致测定结果误差较大。

因此，在水样前处理过程中，必须仔细操作。

2.pH值的调节：在碱性过硫酸钾消解反应中，pH值的调节是重要的。

pH值过高或过低都会影响反应的进行，进而影响测定结果。

通常情况下，pH值在2左右具有较好的测定效果。

因此，在实际操作中，要注意调节好溶液的pH值。

3.碱性过硫酸钾用量：碱性过硫酸钾的用量对反应结果有一定影响。

用量过少会导致反应不完全，用量过多则会使反应过于激烈。

因此，在实际操作中，要选择适量的碱性过硫酸钾，以保证反应的有效进行。

4.铁氰化物吸光度的测定：测定铁氰化物吸光度时，需要选择合适的紫外分光光度计的检测波长。

同时，还要注意校正曲线的制备和吸光度的测定条件的选择。

这些因素都会对测定结果产生一定的影响。

5.其他因素：除了上述因素外，水样中其他物质的存在也会对测定结果产生影响。

比如说，水中的溶解氧、硫酸盐、亚硝酸盐等物质都可能对测定结果产生影响。

在实际操作过程中，需根据具体情况选择合适的抑制剂或去除方法，以提高测定结果的准确性。

四、结论碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的测定水中总氮的方法。

影响测定结果的因素主要包括水样前处理、pH值的调节、碱性过硫酸钾的用量、铁氰化物吸光度的测定等。

水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-HJ-636-2012

水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-HJ-636-2012简介总氮是水质评价中的重要指标，用于评价水中营养物质的含量，尤其是有机氮和无机氮的总和。

HJ-636-2012是一种采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮的标准方法。

碱性过硫酸钾消解碱性过硫酸钾消解是将水样中的氮化合物（有机氮、无机氮）转化为氧化态的过程。

消解前要先进行碱度试验确定所需氢氧化钠的用量。

1.取100mL去离子水分别加入3mL氢氧化钠和3mL过硫酸钾，作为空白。

2.取同样的操作条件下加入待测水样，进行消解。

3.消解后用1mol/L硫酸溶液中和，用酚酞指示剂测定酸碱度，记录消耗的硫酸体积。

消解过程中，反应温度一般为120-125℃，持续时间为30-60分钟，在消解结束时，加入适量的苯磺酸钠来抑制由于过多的碱性剂引起的测量偏差。

紫外分光光度法测定总氮碱性过硫酸钾消解完成后，将样品降温至室温后，采用紫外分光光度法进行测定。

1.光谱扫描范围为220-400nm。

2.在320nm处设置最大吸光度，以测定水中总氮的含量。

3.使用同样条件下的空白对照比较，测定样品的吸光度值。

4.通过标准曲线计算样品中总氮的含量。

实验设计此处以河水样品为例进行说明，以下是实验步骤：1.准备取样–选择取样位置和时间。

–打开采样器，用细洗无机瓷漏斗将河水进入500mL口径的塑料瓶中。

2.储存和转运样品–将样品储存在冰箱中。

–将样品运至实验室，保存在4℃的环境中。

3.样品制备–用样品析取器取20mL水样。

–加入3mL氢氧化钠和3mL过硫酸钾，并充分振荡。

–加入适量苯磺酸钠，充分振荡。

–将样品消解于120℃，持续50分钟。

4.测定总氮–将样品冷却到室温。

–恢复水量至20mL。

–用1mol/L硫酸溶液中和，用酚酞指示剂测定酸碱度，记录消耗的硫酸体积。

–空白对照比较，测定样品的吸光度值。

–通过标准曲线计算样品中总氮的含量。

通过此方法测定河水总氮的含量，可以快速、准确地得到质量较高的水质数据。