Analysis of Ginsenosides by SPE-HPLC and Its Application to Quality Control
SPE-HPLC法检测食品中多种痕量雌激素
表 1 4 种激素类药物的线性方程、检出限及定量限 Tab.1 The linear equation ，detection limit and the quantitative limit of the four estrogens
组分名称 己烯雌酚
炔雌醇 苯甲酸雌二醇
壬基酚
线性范围（/ μg·mL-1） 0. 15～10 0. 2～10 0. 1～10 0. 2～20
2 结果与分析
2.1 固相萃取条件的优化和讨论 固 相 萃 取 的 操 作 过 程 如 下 图 1（控 制 流 速 为
2～3mL/min）：
活化
平衡
进样
蒸馏水 加入样品
淋洗
பைடு நூலகம்
洗脱 洗脱液
洗脱液
图 1 固相萃取操作过程 Fig.1 Solid phase extraction process
2.1.1 活化液体积的选择 C18 固相萃取柱一般 是用甲醇活化后用蒸馏水平衡，活化是否完全直 接 关 系 到 进 样 时 萃 取 柱 对 目 标 物 的 吸 附 ，本 实 验 探索了活化液甲醇的用量对活化效果的影响。 依据图 1 过程操作，改变活化液甲醇体积，收集最 终的洗脱液，用 HPLC 检测。 检测结果显示，当活 化液甲醇体积增加为 12 mL 时 检 测 值 最 高 ，进 一 步增加至 14、16 mL 时反而检测值下降。由此可 知，当活化液甲醇体积较少时，C18 固相萃取柱填 料 未 能 充 分 活 化 ，影 响 目 标 物 在 萃 取 柱 上 的 吸
关键词：固相萃取；高效液相色谱法；痕量雌激素；食品检测 中图分类号：TS207.5；O657.7 文献标志码：A 文章编号：1673-0143（2014）01-0055-04
SPE-HPLC法测定雷公藤半成品及制剂中四种成分的含量
木 醛 和雷公藤内酯甲的线性关系良好（r≥0.996），加样回收率平均值分别为 92.50%、94.93%、99.36%、
92.29%，RSD 分别为 4.70%、6.41%、5.90%、4.36%。
关键词：雷公藤干浸膏；雷公藤片；雷公藤多苷片；固相萃取；高效液相色谱法
中图分类号：R917
文献标识码：A
18080022、19010012、1910001Z）均由华润三九（黄石）
收稿日期：2020-10-23
基金项目：湖北省卫生健康委中医药科研项目（ZY2019M070）
作者简介：肖安菊（1965-），
女，
湖北麻城人，
教授，
主要从事中药学及中药材质量控制研究，
（电话）13995973893（电子信箱）1157592750@；
2.68%、去 甲 泽 拉 木 醛 RSD 为 1.55%、雷 公 藤 红 素
2.3
63
63
供试品溶液的制备
1）雷公藤半成品供试液的制备。精密称取干浸
膏 0.05 g，加甲醇 8 mL，30 ℃超声 20 min 使溶解，加
稳定性试验结果
于 0、4、8、24、48 h 进样测定 5 次。结果表明，雷
去甲泽拉木醛
雷公藤内酯甲
2.2
37
y=752.899 6x-31.346 4 0.996 9
y=182.550 0x-0.306 3
0.995 4
0.149 2~0.248 8
0.007 9~0.079 0
精密度试验结果
精密称定雷公藤多苷片粉末 0.5 g 进行色谱检
测 ，连 续 进 样 5 次 。 结 果 表 明 ，雷 公 藤 甲 素 RSD 为
蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 溶 解 ，并 入 10 mL 容 量 瓶 中 ，加
谷胱甘肽还原酶检测试剂盒(DTNB法)说明书
谷胱甘肽还原酶检测试剂盒(DTNB 法)产品简介：谷胱甘肽还原酶检测试剂盒(DTNB 法) (Glutathione Reductase Assay Kit with DTNB)是一种简单易行的通过比色法来检测细胞、组织或其它样品中谷胱甘肽还原酶(Glutathione reductase, GR)活性的试剂盒。
谷胱甘肽还原酶在许多组织中都有分布，可以维持细胞内充足的还原型谷胱甘肽(GSH)水平。
GSH 可以清除自由基和一些有机过氧化物，或作为谷胱甘肽氧化酶(Glutathione peroxidase)的底物来清除一些过氧化物。
谷胱甘肽还原酶可以还原氧化型谷胱甘肽(GSSG)生成还原型谷胱甘肽(GSH)，而GSH 可以和生色底物DTNB 反应产生黄色的TNB 和GSSG ，并可以通过测定A 412来检测TNB 的生成量。
适当设置应体系，前后两个反应合并起来后，GSSG/GSH 过量而GR 相对不足时，该反应体系中谷胱甘肽还原酶就成为整个反应体系的限速因素，此时黄色的TNB 生成量和谷胱甘肽还原酶的活性呈线性正相关。
从而通过测定A 412就可以计算出谷胱甘肽还原酶的活性水平。
本试剂盒的具体反应原理如下：两个反应相合并：本试剂盒检测肝脏样品的检测效果如图1所示。
图中可见，对于肝脏样品可以检测到比较强的谷胱甘肽还原酶的活性并且有很好的剂量效应。
图1. 谷胱甘肽还原酶检测试剂盒(DTNB 法)用于肝脏裂解样品的实测效果图。
本试剂盒可以检测组织匀浆液上清、细胞裂解液上清等生物样品中的谷胱甘肽还原酶的活性。
一个试剂盒共可以进行100次检测。
碧云天生物技术/Beyotime Biotechnology 订货热线: 400-1683301或800-8283301 订货e-mail :****************** 技术咨询: ***************** 网址: 碧云天网站 微信公众号保存条件：-20ºC保存，一年有效。
SPE-HPLC法测定辛芩胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量
SPE-HPLC法测定辛芩胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量
陈娜娜;李彦超;宋汉敏;李振国
【期刊名称】《中医研究》
【年(卷),期】2014(027)001
【摘要】目的:建立辛芩胶囊中马兜铃酸Ⅰ的SPE-HPLC限量检查法.方法:采用超声、固相萃取法对制剂中马兜铃酸Ⅰ进行提取纯化,HPLC法对其含量进行检测.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C 18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(60:39:1),体积流量1.0 mL/ min,检测波长390 nm.结果:马兜铃酸Ⅰ在进样量2.632 9～105.314 ng浓度范围内线性关系良好(r =0.999 9).检测限为2.6 ng,平均回收率100.7％,RSD=2.81％(n=9).结论:该法简捷,结果准确可靠,可用于辛芩胶囊中马兜铃酸Ⅰ的限量检查.
【总页数】3页(P72-74)
【作者】陈娜娜;李彦超;宋汉敏;李振国
【作者单位】河南中医学院,河南郑州450008;河南省食品药品检验所,河南郑州450003;河南省食品药品检验所,河南郑州450003;河南省食品药品检验所,河南郑州450003
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.薄层扫描法测定辛芩胶囊中黄芩甙的含量
2.SPE-HPLC法测定护肾胶囊中马钱苷的含量
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人参中人参皂苷提取分离研究进展
人参中人参皂苷提取分离研究进展一、本文概述Overview of this article人参，作为传统中药材的瑰宝，自古以来便在中医药理论中占据着举足轻重的地位。
人参中的人参皂苷是其主要的药效成分，具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗衰老等多种生物活性，因此，对人参中人参皂苷的提取分离研究一直备受关注。
本文旨在全面综述近年来人参中人参皂苷提取分离的研究进展，从提取方法、分离技术、结构鉴定及生物活性研究等方面进行深入探讨，以期为人参资源的深入开发利用提供理论支持和实践指导。
Ginseng, as a treasure of traditional Chinese medicine, has held a pivotal position in the theory of traditional Chinese medicine since ancient times. The ginsenosides in ginseng are its main pharmacological components, which have various biological activities such as anti-inflammatory, antioxidant, anti-tumor, and anti-aging. Therefore, the extraction and separation of ginsenosides in ginseng has always been of great concern. This article aims to comprehensively review theresearch progress in the extraction and separation of ginsenosides from ginseng in recent years, and conduct in-depth discussions on extraction methods, separation techniques, structural identification, and biological activity research, in order to provide theoretical support and practical guidance for the in-depth development and utilization of ginseng resources.本文首先回顾了人参皂苷的基本结构和分类，阐述了其在人参中的分布和含量。
SPE-HPLC法测定桑椹中的反式白藜芦醇及其糖苷
SPE-HPLC法测定桑椹中的反式白藜芦醇及其糖苷舒友琴;杨新玲【摘要】建立SPE-HPLC法测定桑椹中反式白藜芦醇及其糖苷的方法.样品经冷冻干燥后提取,提取液经固相萃取后,以高效液相色谱法测定.二组分线性关系良好,相关系数均为0.999 2,检出限分别为0.014 μg/mL和0.016 μg/mL,平均回收率分别为98.2%和101.8%, RSD分别为2.3%和2.4%.方法简便、快速、灵敏、准确.【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2018(000)030【总页数】2页(P104-105)【关键词】桑椹;固相萃取;高效液相色谱;白藜芦醇;白藜芦醇苷【作者】舒友琴;杨新玲【作者单位】河南牧业经济学院食品与生物工程学院;河南牧业经济学院食品与生物工程学院【正文语种】中文桑椹，有“中华果皇”之称。
桑椹不仅营养丰富，还具有良好的医疗保健价值，能延缓细胞衰老，防止血管硬化及提高肌体免疫力等[1]。
近年来，人们对桑椹食品的开发进行了广泛的研究，目前已开发的桑椹食品有桑椹汁、桑椹酒、桑椹果冻、桑椹果饴等。
白藜芦醇，化学名称为芪三酚,分子式为C14H12O3。
研究发现，白藜芦醇具有抗肿瘤、抗凝血、抗高血脂症及防治骨质疏松等多种生物活性[2]。
含白藜芦醇的天然植物有葡萄、花生、桑椹、虎杖等。
在自然条件下，白藜芦醇还能以白藜芦醇苷的形式存在，糖苷具有和白藜芦醇同样的生物活性。
白藜芦醇及其苷存在反式和顺式两种构型, 反式异构体的生物活性高于顺式异构体。
目前，白藜芦醇的测定方法主要有HPLC法[3]薄层荧光扫描法[4]，测定对象多集中于葡萄、葡萄酒、虎杖等样品。
本文采用固相萃取预处理样品，用高效液相色谱法测定了桑椹中的反式白藜芦醇及其糖苷的含量。
方法简便、快速、灵敏、准确。
1 材料与方法1.1 仪器和试剂超高效液相色谱仪（美国waters公司）、C18固相萃取柱（博纳艾杰尔科技有限公司，500 mg，6 mL）、真空冷冻干燥机（妙生科技有限公司）、紫外-可见分光光度计（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）。
SPE-HPLC-DAD同时测定大鼠血浆中斯皮诺素和6_sup_′′′__sup_-阿魏酰斯皮诺素的含量
·707·
gradually in vivo. CONCLUSION This convenient SPE-HPLC-DAD method can be used to determinate the flavonoid metabolites of Ziziphi Spinosae Semen. The pharmacokinetic feature of main active components of traditional Chinese medicine in vivo can be characterized as well. KEY WORDS: flavonoid extract of Ziziphi Spinosae Semen; plasma; metabolite; SPE-HPLC-DAD
收稿日期： 2012-12-08
SPE-HPLC-DAD 同时测定大鼠血浆中斯皮诺素和 6′′′-阿魏酰斯皮诺素 的含量
鲍康德 1， 赵继红 2， 齐炼文 3(1.浙江康莱特药业有限公司药研所， 杭州
3.中国药科大学天然药物国家重点实验室，南京 210009)
310018； 2.浙江康莱特新森医药原料有限公司质管部， 杭州 310018；
志), 1999, 34(2): 73-76. LIAO Y S. The new silver salt method to determine the trace arsenic in cosmetics research [J]. Chin J Health Lab Technol(中国卫生检验杂志), 1995, 36(5): 4. [10] SUN J H, ZHANG Y J. Arsenic trioxide antitumor mechanism research [J]. Liaoning Med J(辽宁医学杂志), 2007, 14(3): 217-219. [11] SUN E H, LU C. Arsenic trioxide on three negative breast cancer cell proliferation and apoptosis inhibition [J]. Jiangsu Med(江苏医药), 2012, 4(38): 894-896. [9]
红参加工过程中人参皂苷化学反应HPLC_MS_MS研究_肖盛元
红参加工过程中人参皂苷化学反应HPLC/MS/MS研究肖盛元,罗国安(清华大学化学系,北京 100084)摘 要:目的 研究红参加工过程中人参皂苷的变化机制。
方法 采用HPL C/M S/M S方法对生晒人参中主要皂苷类成分进行结构推测。
用HPL C/M S方法对生晒人参和红参中的二醇型、三醇型和齐墩果酸型人参皂苷进行比较。
结果 在红参加工过程中丙二酸单酰人参皂苷酯键水解产生相应的人参皂苷,脱羧产生相应的糖乙酰化人参皂苷。
在加工过程中达玛烷型人参皂苷主要发生20位糖苷键水解和异构化。
齐墩果酸型皂苷发生酯苷键和醚苷键的水解。
结论 人参加工成红参后皂苷类成分发生较大的变化,人参加工可能产生红参的特异成分。
关键词:人参;炮制;人参皂苷中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:02532670(2005)01004004C hemical reactions of ginsenosides in red ginseng processing by HPLC/MS/MSX IAO Sheng-y ua n,LUO Guo-a n(Cente r of Analysis,Depa rtment o f Chemistry,T sing hua U niv ersity,Beijing100084,China) Abstract:Objective To study the reaction m echa nism o f ginseno sides in red ginseng processing. Methods The ma jo r constituents o f ginseno sides w ere assigned by HPLC/M S/M S data.Ginseno sides (including pro topanax adiol,pro to panax atriol,a nd olea nolic acid ty pe)of white g inseng and red ginseng w ere co mpared by HPLC/M S data.Results Ginsenosides w ere produced from esterolysis of cor respo nding malonyl ginsenosides in red ginseng processing.Ano ther reaction of malonyl ginsenosides in red ginseng pro cessing w as decarbo xy lated to pro duce co rrespo nding acetyl ginsenosides.Hydro lysis of g lycosidic bo nd at C20and iso merous reaction of C20w ere the m ain reaction of damma ra ne ty pe ginsenoside. High deg ree of estero lysis and glycosidic bond hydroly sis of olea nolic acid ty pe ginsenosides all occur red during the red ginseng processing.C onclusion Great changes of ginseno sides hav e been obviously fo und in processing ginseng to red ginseng.Special constituents of red ginseng could be produced in ginseng processing.Key words:Panax ginseng C.A.Mey;pro cessing;ginsenosides 人参是五加科植物人参Panax ginseng C.A. Mey的干燥根,其性温、味甘,大补元气、强心固脱、安神生津。
SPE-HPLC测定乐舒洗液中黄柏碱含量
SPE-HPLC测定乐舒洗液中黄柏碱含量杨妮;毛桂福;王宏虹;谢巍;林威【摘要】目的建立乐舒洗液中黄柏的薄层鉴别,以及用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定黄柏碱含量的方法.方法采用薄层色谱法对乐舒洗液中的黄柏进行定性鉴别.采用Bond Elut plexa PCX强阳离子交换固相萃取小柱净化,Platisil-NH2柱为色谱柱,柱温为30℃,流动相为0.3%三乙胺(磷酸调pH 3.82)-四氢呋喃-乙腈(18:12:70),等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,测定乐舒洗液中黄柏碱的含量.结果薄层色谱法能明显检出黄柏的特征有效成分黄柏碱;黄柏碱在1.22~12.2μg(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为101.18%,RSD=1.71%.结论本方法操作简单,准确性、重复性好,可用于乐舒洗液的质量控制.%Objective To establish the method of thin layer identification of Phellodendri Chinensis Cortex and solid phase extraction - high performance liquid chromatography (SPE-HPLC) determination of the content of phellodendrine in Leshu Lotion. Methods Thin layer chromatography (TLC) was used for qualitative identification of Phellodendri Chinensis Cortex in Leshu Lotion and the Bond Elutplexa PCX strong cation-exchange solid phase was used for extraction small column purification. Platisil-NH2 column was as chromatographic column; column temperature was 30 ℃; triethylamine pH 3.82 (phosphoric acid), tetrahydrofuran, acetonitrile was 18:12:70, isocratic elution; flow rate was 1.0 mL/min; detection wavelength was 286 nm. Results TLC could obviously identify active ingredients of phellodendrine in Phellodendri Chinensis Cortex. The phellodendrine had good linear relationshipbetween concentration and peak area within the scope of 1.22–12.2 μg(r=0.9999); the average recovery rate of phellodendrine was 101.18%, RSD was 1.71%. Conclusion This method is simple to operate, with accuracy and repeatability, and can be used for quality control of Leshu Lotion.【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2017(024)009【总页数】3页(P73-75)【关键词】固相萃取;高效液相色谱法;乐舒洗液;黄柏碱【作者】杨妮;毛桂福;王宏虹;谢巍;林威【作者单位】柳州市妇幼保健院,广西柳州 545001;柳州市妇幼保健院,广西柳州545001;柳州市妇幼保健院,广西柳州 545001;柳州市妇幼保健院,广西柳州545001;柳州市妇幼保健院,广西柳州 545001【正文语种】中文【中图分类】R284.1乐舒洗液是柳州市妇幼保健院的传统制剂，其生产工艺较为稳定，处方由百部、黄柏、苦参、白鲜皮、蛇床子等9味药组成，具有抗菌、消炎、止痒、收敛、杀灭阴道滴虫、除臭等作用。
人参根系分泌物的提取及鉴定
人参根系分泌物的提取及鉴定张爱华;彭洪利;雷锋杰;张连学【摘要】[目的]鉴定人参根系分泌物中的化学物质,为研究人参化感作用的发生及其连作障碍提供科学依据.[方法]采用灭菌复合基质复配无土栽培人参,对人参根系分泌物进行原位收集,依次用蒸馏水和乙醇提取人参根系分泌物,合并后用有机溶剂萃取,获得水层及有机相石油醚层和乙酸乙酯层,用HPLC和GC-MS检测水层和2层有机相的物质组成.[结果]人参根系分泌物石油醚层中含有1,3-二氧戊环,4-甲基,4-乙基-2-十五烷、乙基柠檬酸、棕榈酸乙酯和二十五烷等20种化合物,其中,烷烃类物质占46.56％,有机酸酯类物质占22.75％,酚酸类物质占13.78％,烷烃衍生物占3.59％,吡喃类物质占5.39％.乙酸乙酯层中含有丁基柠檬酸、邻苯甲二酸二丁酯和单(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯等9种化合物,其中,烷烃类物质占22.77％,有机酸酯类物质占63.71％,酚酸类物质占13.52％.人参根系分泌物水层中含有微量人参皂苷.[结论]采用无土栽培基质可避免人参栽培中微生物的干扰,能很好地培养收集人参根系分泌物,人参根系分泌物中含有人参皂苷及烷烃类物质、有机酸酯类物质和酚酸类物质.【期刊名称】《西北农林科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(042)007【总页数】6页(P191-196)【关键词】人参;根系分泌物;人参皂苷;HPLC;GC-MS【作者】张爱华;彭洪利;雷锋杰;张连学【作者单位】吉林农业大学中药材学院,吉林长春130118;天津市医药集团有限公司,天津300204;吉林农业大学中药材学院,吉林长春130118;吉林农业大学中药材学院,吉林长春130118【正文语种】中文【中图分类】S567.5+1植物在逆境胁迫下，可通过向环境释放化学物质提高自身的生存竞争力，即通过化感作用应对环境条件的改变[1]。
根系分泌物是植物发生化感作用的主要物质来源之一，它们进入土壤后会对受体植物产生化感作用，即使是微量的化学物质也能显著影响植物对营养物质的吸收及周围微环境，从而影响植物的生长[2-3]。
入口电离-高分辨质谱法分析人参皂苷同分异构体
vation and Archaeology, 2008, 20(2): 56-59(in Chinese).LEENE J E. Restoration and preservation of ancient tex-tiles[J]. Studies in Conservation, 1961, 6(4): 145.[35]中国社会科学院考古研究所新疆队, 新疆巴音郭楞蒙古自治州文管所. 新疆且末县加瓦艾日克墓地的发掘[J]. 考古, 1997(9): 21-32.The Xinjiang team of the Institute of Archaeology, Chi-nese Academy of Social Sciences, the Cultural Manage-ment Institute of Bayingolin Mongolian Autonomous Prefecture in Xinjiang. Excavation of the Gawa Airik Cemetery in Qiemo County, Xinjiang[J]. Journal of Archaeology, 1997(9): 21-32(in Chinese).[36]张雅军, 张旭. 新疆且末县加瓦艾日克墓地人骨研究[J]. 人类学学报, 2021, 40(6): 981-992.ZHANG Yajun, ZHANG Xu. A study of human bones from the Gavaerk cemetery in Qiemo County,Xinjiang[J]. Acta Anthropologica Sinica, 2021, 40(6):981-992(in Chinese).[37]李展平. 飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS ）分析技术[J]. 矿物岩石地球化学通报, 2020, 39(6): 1 173-1 190.LI Zhanping. Time-of-flight secondary ion mass spec-trometry[J]. Bulletin of Mineralogy, Petrology and Geo-chemistry, 2020, 39(6): 1 173-1 190(in Chinese).[38]徐子琪, 赵煊赫, 梁汉东, 李展平, 铁偲. 宋代黑釉茶盏油滴的飞行时间二次离子质谱表征[J]. 质谱学报,2023, 44(1): 25-33.XU Ziqi, ZHAO Xuanhe, LIANG Handong, LI Zhan-ping, TIE Cai. Characterization of oil spots on black-glazed teabowl made in song dynasty by time-of-flight secondary ion mass spectrometry[J]. Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 2023, 44(1): 25-33(in Chi-nese).[39]杨欧, 梁汉东, 李展平, 刘宇豪. PM2.5-铵的单颗粒表征[J]. 质谱学报, 2018, 39(6): 722-728.YANG Ou, LIANG Handong, LI Zhanping, LIU Yuhao.TOF-SIMS characterization of ammonium single parti-cles within PM2.5[J]. Journal of Chinese Mass Spec-trometry Society, 2018, 39(6): 722-728 (in Chinese).[40]李春辉, 汪婷, 梁汉东, 施云云, 曹庆一. 汞同位素自然库存研究进展[J]. 生态环境学报, 2017, 26(9): 1 627-1 638.LI Chunhui, WANG Ting, LIANG Handong, SHI Yun-yun, CAO Qingyi. Progresses in study of Hg isotope database[J]. Ecology and Environmental Sciences, 2017,26(9): 1 627-1 638(in Chinese).[41]（收稿日期：2024-01-15；修回日期：2024-02-18）第 3 期刘 婕等：新疆汉代羊毛织物染料的飞行时间二次离子质谱表征395第 45 卷 第 3 期质 谱 学 报Vol. 45 No. 3 2024 年 5 月Journal of Chinese Mass Spectrometry Society May 2024入口电离-高分辨质谱法分析人参皂苷同分异构体郭云龙1，迟鸿悦1，王 洋1，郑 飞1，戴雨霖1，黄 鑫1，越 皓1，刘淑莹1,2（1. 长春中医药大学，吉林省人参科学研究院，吉林 长春 130117；2. 中国科学院长春应用化学研究所，长春质谱中心，吉林 长春 130022）摘要：本文建立了入口电离-高分辨质谱法快速区分人参皂苷同分异构体，通过正、负离子模式及最佳入口温度，对人参皂苷同分异构体进行敞开式质谱分析。
高效液相色谱法快速测定参芪降糖胶囊中人参皂苷的含量
ＤＯＩ:１０.１６４９５ / ｊ.１００６－３７５７.２０２２.０１.００７
Ｆａｓｔ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ ｉｎ Ｓｈｅｎｇｑｉ Ｊｉａｎｇｔａｎｇ Ｃａｐｓｕｌｅ
ｂｙ Ｈｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ＬＩＮ Ｌｉｎｇ￣ｃｈａｏꎬ ＨＵＡＮＧ Ｙａｎ
ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ｓｈｅｎｇｑｉ Ｊｉａｎｇｔａｎｇ Ｃａｐｓｕｌｅ ｗｉｔｈｏｕｔ ａ ｈｉｇｈ ｄｅｍａｎｄ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ.
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ: Ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓꎻ ＨＰＬＣꎻ ｃｏｒｅｓｈｅｌｌꎻ Ｓｈｅｎｇｑｉ Ｊｉａｎｇｔａｎｇ Ｃａｐｓｕｌｅ
第 ２８ 卷第 １ 期
分析测试技术与仪器
２０２２年３月
ＡＮＡＬＹＳＩＳ ＡＮＤ ＴＥＳＴＩＮＧ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＡＮＤ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ
Ｖｏｌｕｍｅ ２８ Ｎｕｍｂｅｒ １
Ｍａｒ. ２０２２
对标准偏差为 １.０４％ ~ ３.３９％. 方法可以快速检测参芪降糖胶囊中人参皂苷的含量ꎬ准确度高ꎬ数据可靠ꎬ对仪器要
求不高ꎬ易于接受ꎬ可用于人参皂苷的相关质量控制.
关键词: 人参皂苷ꎻ高效液相色谱法ꎻ核壳型分离填料ꎻ参芪降糖胶囊
中图分类号: Ｏ６５７.７ ＋ ２
文献标志码:Ｂ
文章编号:１００６￣３７５７(２０２２)０１￣００４５￣０６
８００ꎬ５ ~ ４００ μｇ / ｍＬꎬ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙꎬ ａｎｄ ａｌｌ ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ｂｅｔｔｅｒ ｔｈａｎ ０. ９９９ ６. Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ
HPLC法测定桑姜感冒注射剂中连翘苷的含量
HPLC法测定桑姜感冒注射剂中连翘苷的含量摘要】目的建立以高效液相色谱法测定桑姜感冒注射剂中连翘苷的方法。
方法色谱柱为C18，流动相为水—乙腈（30:70），流速为1.0mL•min-1，检测波长为277nm，进样量为20μL，柱温为30℃。
结果连翘苷检测浓度的线性范围为0.076～0.115mg•mL-1（r＝0.9997），平均回收率为99.39％，RSD为0.43％。
结论该方法专属性强、灵敏度高、结果准确，可以用于该制剂中连翘苷的含量测定。
【关键词】桑姜感冒注射剂连翘苷含量高效液相色谱法【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2013）13-0314-02【Abstract】Objective To establish a method for determination of phillyrin in Sangjiangganmao injections by HPLC. Methods Kromasil C18 column and the mobile phase was composed of water-acetonitrile(30:70).The flow rate was 1.0 ml/min-1. Diode array detector was set at 277nm. The sample volume was 20 μL and the column temperature was at 30℃.Results The linear ranges of Phillyin were 0.076-0.115 mg•mL-1 (r＝0.9997) and the average recovery was 99.39％,RSD was 0.43％. Conclusion The method is accurate and simple for quality control of the preparation. 【Key words】 sangjiangganmao injection phillyrin determination HPLC 桑姜感冒注射剂具有散风清热、祛痰止咳作用，是防治感冒，咳嗽，头痛，咽喉肿痛的一类常用制剂。
rp-hplc-uv法测定清心莲子饮中人参皂苷re、rg1、rb1的含量
2019年第12期分析测试清心莲子饮始载于宋代医书《太平惠民和剂局方》卷五。
全方记载为：黄芩、麦门冬去心、地骨皮、车前子、甘草炙，各半两，石莲肉去心、白茯苓、黄芪蜜炙、人参各七钱半，上锉散。
每三钱，麦门冬十粒，水一盏半，煎取八分，去滓，水中沉冷既得[1]。
本方具有清泄心火，益气养阴，清热止淋等功效。
现代临床广泛应用于泌尿系统感染、急慢性肾炎等泌尿系统疾病的治疗[2]，是中医临床治疗泌尿系疾病的主要方剂之一，清心莲子饮中人参属于贵重药材，其主要成分为以人参皂苷Re、Rg1、Rb1为主的皂苷类成分，方中这3种成分含量的高低能够间接反映方剂的质量和疗效[4]。
为了更好地保证该方的药理药效作用，本文采用RP-HPLC-UV法建立清心莲子苟鑫宇，季宏与，刘玉婷，逄弓一郎，卓小玉，田明（黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室中药药剂学实验室，黑龙江哈尔滨150040）摘要：目的采用RP-HPLC-UV色谱法同时测定清心莲子饮中人参皂苷Re、Rg1、Rb1的含量影响。
方法采用色谱柱：依利特C18柱（Sinochrom ODS-BP，4.6mm×200mm，5μm），流动相采用A为乙腈，B为水，梯度洗脱，流速为1.0mL·min-1，进样量为10μL，检测波长为203nm，柱温25℃，理论塔板数大于6000。
结果在100min内，人参皂苷Re、Rg1、Rb1分离度良好，进样的含量与色谱峰面积具有良好的线性关系，人参皂苷Re、Rg1、Rb1的线性方程分别为：y=0.5752x-0.0961（r=0.9994）、y=1.3157x-0.2006（r=0.9998）、y=0.6637x+0.2091（r=0.9997），人参皂苷Re、Rg1、Rb1的平均加样回收率分别是：101.08%（RSD=1.77%）、99.40%（RSD=2.55%）、100.11%（RSD=2.83%）。
结论本文建立的含量测定方法快捷稳定可靠，加样回收率高，适用于清心莲子饮中人参皂苷Re、Rg1、Rb1的含量测定，为清心莲子饮的质量评价提供了理论支持和实验依据。
反相高效液相色谱法分离制备银杏内酯
24反相高效液相色谱法分离制备银杏内酯唐晓丹1，丛景香1，潘明宽2，林炳昌11.辽宁科技大学分离技术中心 (鞍山 114051)；2.辽宁科技大学化工学院 (鞍山 114051)摘要采用高效液相色谱技术，分离制备高纯度银杏内酯。
通过单因素及正交试验，对银杏内酯的浸提条件进行优化，再通过反相高效液相色谱分离系统，采用浓度梯度洗脱的方式，分离出高纯度银杏内酯。
结果显示最佳浸提条件：提取剂为乙酸乙酯，浸提时间4 h，温度65℃，固液比1∶5，银杏内酯含量由原料中的6%，提高到29%。
通过制备色谱柱层析，得到产品中银杏内酯纯度≥90%，回收率为70%。
关键词银杏内酯；高效液相色谱(HPLC)；分离制备Separation and Preparation of Ginkgolides by Reverse Phase-high-performance Liquid ChromatographyTang Xiao-dan 1, Cong Jing-xiang 1, Pan Ming-kuan 2, Lin Bing-chang 11.Center of Separation Technology, University of Science and Technology Liaoning (Anshan 114051)；2.School of Chemical Engineering, University of Science and Technology Liaoning (Anshan 114051)Abstract Separation and preparation of high purity of ginkgolides from Ginkgo biloba leaves was investigated by high-performance liquid chromatography (HPLC). The ef fi cient factors of extraction of ginkgolides by single factor tests and orthogonal experiment were optimized. RP-HPLC using gradient elution method was utilized. And then the high purity ginkgolides was achieved from the crude extract of Ginkgolide. Results showed: the optimum conditions of extraction as follows: the extractant of ethyl acetate, extraction temperature 65℃, extraction time 4 h, ratio of solid to liquid extraction 1:5. The content of ginkgolides was increased from 6% to 29%. The product of ginkgolides was obtained by RP-HPLC, product purity was about 90%, product yield was 70%.Keywords ginkgolides ；high performance liquid chromatography(HPLC)；separation and preparation 基金项目：中国高教部高等学校博士学科点专项科研基金项目(20070146001)，辽宁省教育厅团队项目(2008T093)银杏叶中主要含有银杏黄酮和银杏内酯两大类生物活性物质。
SPE-HPLC测定注射用红景天(冻干)中红景天苷和酪醇的含量
Ｓ ＥＨ Ｌ Ｐ ． Ｐ Ｃ测 定 注射 用红 景 天 （ 干 ） 冻 中 红 景 天 苷 和 酪醇 的含 量
盂 健 王淑芬２ 韩 飞 ， ， ，李三鸣
（． １ 沈阳药科大学 药学院， 辽宁 沈阳 １０１ ； １ ６ ０ ２ 辽 宁省兽药饲料监测所， ． 辽宁 沈阳 １ ０６ １ １） ０
００ ％磷酸 （０ １：ｏ ， ．６ １ ：０８ ） 流速 １０ｍ ・ ｉ～ ， ． Ｌ ｍｎ 检测波长 ２５ｎ＇柱温 ３ ７ ｎ， ｌ Ｏ℃。结果 ： 景天苷在 ２２ —２ ． Ｐ 、 红 ．４ ２４ ｇ 酪醇在
０８６ ８５ 呈现良 ． ～． Ｐ ５ ６ｇ 好的线性相关性 ，分别为 ０ ９ ，． ９ ， ｒ ． ９ ０９ 平均回收率分别为 １１ ％， ．％。结论 ： ９ ７ ９６ ０． ９ ８ ３ ９ 本方
［ 摘要］ 目的： 测定注射用红景天（ 冻干） 中红景天苷和酪醇的含量。方法： 选用 ｃ 固相萃取小柱对样品进行 。 ８
纯化后用高效液相色谱法 测定 红景天苷 和酪醇含量 。Ｉ ａ ＨＣ 柱 （． Ｂｎ ２０ ＇ １ ｎ ， ｒ ｒ ｌ ４６ ｉ× ５ ｌ ０ａ ）流动相 甲醇． ｒ － ８ ｅ ｎ ｍ， ｂ 乙腈．
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第 ３ 卷第 ２ １ 期
２Ｏ ０６年 １月
中 国 中 药 杂 志
Ｃｈｎ ｏ ｒ ａ ｆＣｈｎ ｓ ｔｒ ｄｅ ｉａ Ｊ ｕ ｎ ｌ ｉｅｅＭａｅ ｉ Ｍｅ ｉａ ｏ ａ
SPE-HPLC-DAD法同时检测柑橘药用资源中黄烷酮类和川陈皮素成分
关键词:柑橘药用资源;高效液相色谱;固相萃取;川陈皮素;黄烷酮
中图分类号:R284.2；O657.3
文献标识码:A
文章编号：1001-6880 (2019 )8-1365-07
D01：10.16333/j. 1001-6880.2019.8.009
Simultaneous determination of flavanones and nobiletin in citrus medicinal resources by using SPE-HPLC-DAD methods
XIE Hui1, CHEN Ya1 ,LEI Ai-ling1 ,ZHU Chun-yan1 ,LI Yang-mei1 ,BAI Yu-ting1 ,SUN Peng1 ** ,LI Gui-jie1'2*
1 School of Biological and Chemical Engineering, Chongqing University of Education, Chongqing Collaboratwe Imovation Center for Functional Food, Chongqing 400067, China ；
spe常用于处理组成复杂的液体样品能够实现对样品中不挥发和半挥发性目标物的萃取净化和浓缩的要求具有去除干扰物质溶剂用量少操作简单快速等优良性能1520o本研究选取了陈皮青皮化橘红橘络橘核等常用的柑橘药材作为检测对象采用乙醇浸提柑橘药材中的川陈皮素和黄烷酮等目标物质运用spe进一步去除杂质和富集浓缩采用高效液相色谱串联二极管阵列检测器highperformanceliquidchromatographydiodearraydetectorhplcdad进行分离和分析检测进而了解目标类黄酮成分在柑橘不同药用资源中的分布情况以期为进一步研究其功能性和药理作用提供数据基础
SPE-HPLC法测定鼻炎灵片中黄芩苷与欧前胡素的含量
Ｓ Ｐ Ｅ — Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定鼻炎灵 片 中黄芩苷与欧前胡素 的含量
赵
［ 摘 要］ 目的
磊①， 孙艳涛②
采用 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法 ， 色谱柱 ：
建立 Ｓ Ｐ Ｅ — Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ测定鼻炎灵 片中的黄芩苷 、 欧前胡素 的含量测定方法 。方法
Ｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｎ ｓ ｉ ｌ Ｃ （ ５ ｍ， ２ ５ ０ ｍ ｍ ×４ ． ６ ｍ ｍ） ， 流动相： 甲醇 （ Ａ） － ０ ． １ ％磷酸溶液（ Ｂ） 梯度洗脱， 检测波长： ２ ８ ０ ｎ ｍ； 流速 １ ． ０ ｍ ｌ ・ ｍｉ ｎ ～， 进样量 ｌ ０ ｌ 。结果 黄芩 苷在 １ ． ３ １ １～１ ３ １ ． １ ｇ・ ｍｌ 范 围内线性 关 系 良好 （ｒ＝０ ． ９ ９ ９ ３ ） ， 平均 加样 回收 率为 ９ ９ ． ８ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． １ ％ （ｎ＝ ６ ） ； 欧前胡素在 １ ． ０ ０ ３—１ ０ ０ ． ３ ｇ・ ｍ ｌ － １ 范 围内具有 良好 的线性 关系 （ｒ＝ ０ ． ９ ９ ９ ４ ） ， 平 均加样 回收
ｂ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ｏｒ ｆ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｂｉ ｙ ａｎ ｌ ｉ ｎ ｇ ｐ ｉ ｌ ｌ ｓ ．
Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ Ｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｎ ｓ ｉ ｌ Ｃ 】 ８ （ ５ ｍ， ２ ５ ０ ｍ ｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ） ｗ ａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｍ ｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｗ ａ ｓ ｍ ｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ － ０ ． １ ％ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｒ ｉ ｃ
SPE—HPLC测定风湿马钱片中的马钱子碱
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｂｒ ｕ ｃ ｉ ｎｅ ｉ ｎ Ｆｅ ｎｇ ｓ ｈ ｉ Ｍａ ｑ ｉ ａ ｎ ｔ ａ ｂｌ ｅ ｔ ｂ ｙ ＳＰＥ— — Ｈ ＰＬＣ
Ｗ ＡＮＧ Ｚ ｅ ｔ ｏ ｎ ｇ ，Ｗ Ｕ Ｓ ｈ ａ ｏ ｒ ｎ ｅ ｉ ，ＺＨＡＮＧ Ｙａ ｌ ｉ 。 ，ＲＡＮ Ｙｕ ｎ ，ＺＨ ＡＮＧ Ｓ ｈ ａ ｎ ，Ｈ Ａ Ｊ ｉ ｎ ｇ ’ 。
（ Ｓ Ｐ Ｅ） ，ｔ ｈ ｅ ＨＰＬＣ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｕ ｓ ｅ ｄ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ｉ ｓ Ｃ１ ８ （ ２ ５ ０ ｍｍ × ４ ． ６ ｍｍ ， ５“ ｍ） ，ｔ ｈ ｅ ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｃ ｏ ｎ ｓ ｉ ｓ ｔ ｓ ｏ ｆ ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ －
摘
要： 采 用 固相 萃取进 行样 品 前 处理 ， 建 立 固相 萃 取一 高效液 相 色谱 法 （ Ｓ Ｐ Ｅ — ＨＰ Ｌ Ｃ） 测 定 风 湿 马
钱 片 中马钱 子碱含 量 的分 析 方 法 。采 用 Ｐ Ｘ Ｃ 阳 离子 交换 固相 萃 取 小 柱 净化 ， ｃ （ ２ ５ ０ ｍｍ×４ ． ６ ｍｍ， ５ ｍ） 色谱柱 ， 流 动相 为 乙腈一 ０ ． ０ １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ庚烷 磺 酸钠 与 ０ ． ０ ２ ｍｏ ｌ ／ Ｌ磷 酸二 氢钾 等 量混 合 溶
（ １ ． Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ， Ｈｅ ｂ ｅ ｉ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ，Ｓ ｈ ｉ ｊ ｉ ａ ｚ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ，Ｈｅ ｂ ｅ ｉ