现代分离技术习题1

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现代分离技术试题

填空部分：1、我们测定气相色谱仪灵敏度时，如果用102-白色担体，邻苯二甲酸二壬酯固定液，此时按两相所处的状态属于(气—液) 色谱；按固定相性质属于(填充柱) 色谱；按展示方式属于(冲洗) 色谱；按分离过程所依据的物理化学原理属于（分配）色谱。

2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源，波长固定式的紫外（UV）检测器，它是以低压汞灯的最强发射线（253.8）nm做为测定波长。

3、根据分离原理的不同，液相色谱可分为（液—液）；（液—固）；（离子交换）；（凝胶）色谱法。

4、固定相分为（液体）和（固体）固定相两大类。

固体固定相可分为（吸附剂），（高分子多孔小球），（化学键合）固定相三类。

5、保留值大小反映了（组分）与（固定相）之间作用力的大小，这些作用力包括（定向力），（诱导力），（色散力），（氢键作用力）等。

6、柱温选择主要取决于样品性质。

分析永久性气体，柱温一般控制在（50℃以上）；沸点在300℃以下的物质，柱温往往控制在（150℃以下）；沸点300℃以上的物质，柱温最好能控制在（200℃以下）；高分子物质大多分析其裂解产物。

若分析多组分宽沸程样品，则可采用（程序升温）；检测器可采用（FID）。

7、在气相色谱分析中，载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记，如氮气，瓶外漆（黑色），用黄色标写“氮”；氢气漆（深绿色），红色标写“氢”。

8、固定液按相对极性可粗分为（五）类，异三十烷是（非极性）固定液，属（0）级；β，β，—氧二丙腈是（强极性）固定液，属（5）级。

9、采用TCD检测器时，要注意先（通载气）后（加桥电流）并且（桥电流）不可过大，否则易烧损铼钨丝。

10、色谱基本参数测量与计算的关键是（控制色谱操作条件的稳定）。

11、气相色谱中，对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器（FPD）和硫磷检测器（SPD）；对大多数有机化合物有很高灵敏度的是氢火焰离子化检测器（FID）。

12、某色谱峰峰底宽为50秒，它的保留时间为50分，在此情况下，该柱子理论板数有（57600）块。

现代分离方法与技术-第2章-沉淀分离法-最终版本

Q—加入沉淀剂瞬间生成沉淀物的浓度；
s— 沉淀物的溶解度；
Q-s — 沉淀物的过饱和度；
K— 比例常数,它与沉淀物的性质、温度、溶液中存在
的其它物质有关。
Q
s
s
— 沉淀物的相对过饱和度；
（ 2）哈伯理论
聚集速度
条件
在沉淀的形成过程中，晶核逐渐长大成沉淀微粒，
这些微粒可以聚集成更大的聚集体。这种聚集过程的快慢
CoS：型 Ksp = 4.0×10-20 型 Ksp = 7.9×10-24
2.1.4 沉淀的生成
1）. 沉淀的类型
类别颗粒直径
特性
示例
晶形沉淀
凝乳状沉淀
无定形沉淀
0.1~1µm
∠0.02 µm
颗粒大，内部排列规则，紧密，极易沉于容器底部
介于两者之间
内部排列杂乱无章，疏松，絮状沉淀，体积庞大，含大量水，
溶度积：在微溶化合物的饱和溶液中，组成沉淀的有关
离子浓度的乘积，在一定温度下为一常数，称为溶度积常数或溶度积。构晶离子
MA型： MA ⇆ M+ + A-
Ksp= [M+ ][A-]
MmAn型： MmAn ⇆ mMn++ nAm-
Ksp= [Mn+ ]m[Am-]n 意义：溶度积是微溶化合物和它的饱和溶液达到平衡
（2）晶核的生长过程
晶核形成后，溶液中的构晶离子向晶核表面扩散，并沉积在晶核上，使晶核逐渐长大，到一定程度时,成为沉淀微粒。
结论: 异相成核显著, 易形成大颗粒晶形沉淀; 均相成核显著, 易形成小颗粒非晶形沉淀.
3）. 晶形沉淀和无定形沉淀的生成（1）冯氏经验公式

固液分离试题

固液分离试题现代分离技术复习题一、选择题1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。

A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。

A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ ( )A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ ( )A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（）A、甲醇/水（83/17）B、甲醇/水（57/43）C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙腈/水（1.5/98.5）6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。

A 、10～30cm B、 20～50m C 、1～2m D、2～5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是（）A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、紫外吸收检测器12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水A．国标规定的一级、二级去离子水B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水D．无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器（）A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、填空题1.常用的萃取方法有__________、__________、__________、__________、__________。

现代分离技术习题(Modern separation technology exercises)

现代分离技术习题（Modern separation technologyexercises）现代分离技术习题(Modern separation technology exercises)The twentieth chapter, HPLCThinking questions and exercises1. the main similarities and differences between HPLC and gas chromatography are briefly described.The same point: both high efficiency, high speed, high selectivity chromatography method, both separation and analysis function, can be detected onlineDifference:Analysis of objects and ranges, selection of mobile phases,operating conditionsGC has the advantages of good gasification, good thermal stability and low boiling point, and occupies 20% of the machine. The mobile phase is a limited number of "inert" gas, which only acts as a carrier, and has little effect on the composition, and operates at atmospheric pressureHPLC can be made into solution after the dissolution of the sample, high boiling point, high molecular weight, difficult to gasification, ionic stability or unstable compounds, occupy 80% of the machine, the liquid phase for the liquid or a variety of liquid mixture. In additionto its carrying capacity, it can also be controlled and improved by solvent. At room temperature and under high pressure2. what is the chemical bonding phase? What are the common chemical bonding phases? Which liquid chromatography are used?A chemical reaction is used to bond the fixed liquid to the surfaceof the carrier and the resulting packing is called a chemically bonded phase. The utility model has the advantages that the use process is not lost, the chemical property is stable, the thermal stability is good,and the utility model is suitable for gradient elution.The commonly used Si-O-Si-C type bonding phases are classified into three kinds: non-polar, medium polarity and polarity according to polarity. The nonpolar bonded phase: such as the common ODS bonded phase, both the distribution and the adsorption effect, is widely used for the analysis of non-polar or weak polar compounds; the middle of the bonded phase: a common ether bonded phase, the bonded phase can be positive or reversed-phase chromatographic stationary phase, mobile phase polarityas the polarity: the bonded phase: common amino and cyano bonded phase, are used as chromatographic stationary phase, phase separation of sugar or amino bonded stationary phase is the most commonly used.3. what is called normal phase chromatography? What is reverse phase chromatography? Which compounds are applied separately?Normal phase chromatography: a method of chromatography having a polarity of mobile phase less than the polarity of the stationary phase.A molecular substance used to separate polar and moderately polarsubstances dissolved in organic solvents; used in the separation of substances containing differentfunctional groups.Reversed-phase chromatography: a method for chromatography having a polarity of mobile phase greater than the polarity of the stationary phase. A molecular compound used to separate nonpolar to moderatelypolar compounds.4. briefly describe the separation mechanism of reversed-phasebonded phase chromatography.A typical reversed-phase bond chromatography is a system consistingof nonpolar stationary phases and polar mobile phases. Stationary phases are commonly used in the eighteen alkyl (ODS or C18) bonded phase; the mobile phase is usually methanol water or acetonitrile water. Anatypical reversed-phase chromatography system consists of a weak polaror moderately polar bonding phase and a mobile phase having a polarity greater than the stationary phase.The surface of the antiphase bonded phase has nonpolar alkylfunctional groups and an amorphous silanol group. The silanol group has the adsorption properties, and the amount of the remaining silanolgroups depends on the coverage. For the separation mechanism ofreversed-phase chromatographic retention mechanism at present, there is no consensus, there are two views, one that belongs to the distribution of chromatography, another that belongs to the adsorption chromatography. The mechanism of the partition chromatography is that the polar organicsolvent with mixed polar solvent (water, ten organic solvent) is adsorbed on the non-polar alkyl coordination group surface, The component molecules are assigned in the mobile phase with the liquid phase adsorbed by the non-polar alkyl ligand. The mechanism of adsorption chromatography can be explained by the theory of solvent extraction. The theory treats nonpolar alkyl linkage phases as molecular hairs covered with a bound eighteen alkyl group on the surface of silica gel, which has strong hydrophobic properties. When the polar solvent water and organic solvent composition of the mobile phase to separate organic compounds, on the one hand, the non-polar part of the nonpolar component molecules or component molecules, due to hydrophobic interaction, will be "squeeze out from the water, produce association between hydrophobic alkyl stationary phase. As a result, the component molecules are retained in the fixed phase. On the other hand, the polar component of separated material under the action of the polarity of mobile phase, make it from the fixed phase, reduce the retention, obviously this dissociation process, namely, the two force difference, determines the retention behavior of molecules inchromatography. Generally speaking, on a stationary phase with alkyl nonpolar part of the surface area of the large base or isolated molecules in the mobile phase or the surface tension and the dielectric constant is bigger, the stronger association, k'distribution ratio is greater, the greater the value of reserves. It is not difficult tounderstand that in reversed-phase bonded chromatography, the polar components first flow out, and the less polar components flow out.What are the differences between the 5. ion chromatography,Reversed-phase Ion Pair Chromatography and ion suppression chromatography?Ion chromatography (Ion Chromatography): the ion exchange resin is the stationary phase, and the electrolyte solution is the mobile phase.A conductivity detector is used as a universal detector. The reaction principle of the sample component on the separating column and the restraining column is the same as that of the ion exchange chromatography. Ion chromatography is the best method for the analysis of anions in solution. It can also be used for the analysis of cations.Reversed-phase Ion Pair Chromatography (IPC or PIC): in reversed-phase chromatography, an ion pair reagent is added to the polar mobile phase to form a neutral ion pair between the measured component and its counter ion, increasing K and tR to improve separation. Apply to stronger organic acids and bases.Reversed-phase ion suppression chromatography: in reversed phase chromatography, the buffer solution is used to adjust the pH value of the mobile phase, so as to inhibit the dissociation of the group and increase its K and tR, so as to improve the separation. Apply to extremely weak acid and base matter (pH=3~7 weak acid, pH=7~8 weak base, amphoteric compound)What is the separation mechanism of 6. affinity chromatography? What are the characteristics?Conventional wisdom holds that affinity chromatography is based on ligand ligand affinity reaction and uses differential migration theory of chromatography to achieve separation of target molecules, and is only a selective filtration method for component separation. However, this theory is based on ligandligand affinity reactions that are homogeneous reactions and macroscopic equilibrium thermodynamics. However, in fact, the partition coefficients of the target molecules in the two phase are too large, and the adsorption isotherms on the stationary phase are mostly linear. Therefore, the retention mechanism of biological macromolecules in affinity chromatography and the mathematical model of chromatography process have been a relatively weak link, which needs to be further improvedAffinity chromatography has high specificity, the separation, purification, concentration after biological samples have high purity, greatly reduce the subsequent determination (such as HPLC) when the background noise,Thus, the subsequent determination has very high sensitivity.What are the similarities and differences between the 7. rate theoretical equations in HPLC and those in GC? How to guide theselection of HPLC experimental conditions?Solution: the main factors causing chromatographic peaks in liquid chromatography are eddy current diffusion, mobile flow phase mass transfer, retained mobile phase mass transfer, and off column effect.In gas chromatography, radial diffusion is often significant, while the effect of radial diffusion in liquid chromatography is weak and can often be neglected. In addition, liquid retention, mass transfer and off column effects are more prominent in liquid chromatography.In high performance liquid chromatography, the complete expressionfor liquid-liquid partition chromatography, Van, and Deemter equationsisTherefore, the experimental conditions of HPLC should be as follows: 1. Small grain size and uniform spherical chemical bonding phase; the low viscosity mobile phase should not flow too fast; and the column temperature is appropriate.8., try to discuss the factors that affect the separation degree of HPLC, how to improve the separation degree?(1) chromatographic filling propertiesThe performance of liquid chromatographic column separation is determined by the three parameters: the size of the stationary phase, the length of the column, the column pressure and the pressure drop determined by the filling condition. The three parameter determines the sample component retention time, K thermodynamic factors not only with the retention time of chromatographic process, and also directly decide on the viscosity parameters and flow performance of column columnefficiency and the degree of separation phase, these parameters are important factors affecting the chromatographic separation process dynamics. But in high-performance liquidchromatography, the preparation of separation column is a very demanding technical work, usually the purchase of commercial products, rarely prepared by itself.(2) the polarity of mobile phase and mobile phaseIn liquid chromatography, changing the composition and polarity of eluent is the most direct factor to improve the separation. Liquid chromatography is unlikely to improve mass transfer by increasing column temperature. Therefore, most of them are constant temperature analysis. The mobile phase selection is especially important in liquid chromatography. The mobile phase can significantly change the separation of components.(3) flow velocityWhen the velocity is greater than 0.5 cm/s, the curve from H to u is a straight line with little slope. The column efficiency is not greatly improved by decreasing the flow velocity. But in actual operation, the flow is still an important optional parameter for adjusting the separation and the peak time.9., discuss the choice of the separation conditions of reversed-phase HPLC.Reverse phase HPLC is a liquid chromatographic separation model with surface non-polar carrier as stationary phase and solvent with strongerpolarity than stationary phase as mobile phase. The retention values of samples in reversed-phase HPLC chromatography are mainly determined by the fixed surface area, the type and concentration of bonding phases,and the retention values usually increase with the increase of chain length or the hydrophobicity of the bonded phase. The solute retention value is directly proportional to the surface area of the fixed surface, and when other conditions are the same, the solute has a short retention value on the low surface area chromatographiccolumn. The retention value of the sample can also be adjusted by changing the composition of the mobile phase or the strength of the solvent. The strength of the solvent depends on the nature of theorganic solvent and its concentration in the mobile phase.10. is the intensity of the mobile phase the same in the positiveand reverse phase HPLC?In normal phase chromatography, because the stationary phase is polar, the stronger the solvent polarity is, the stronger the elution capacity is, i.e., the strong solvent is a strong solvent. In reversed-phase chromatography, as the stationary phase is nonpolar, the strength of the solvent increases with decreasing polarity of the solvent,A solvent with a weak polarity is a strong solvent.11. what is called gradient elution? What are the similarities and differences between it and GC?In an analysis period, according to certain procedures for changing the mobile phase composition or concentration, known as gradient elution.It is an important method to improve the separation of liquid chromatography.Gradient elution and gas chromatography in the temperature programmed is similar, but the former is the continuous change of the mobile phase polarity, pH or ionic strength, and temperature change. Programmed temperature is also an important method to improve gas chromatographic separation.12. what are the principles and characteristics of evaporative light scattering detectors?Evaporative light scattering detector (Evaporative Light-scattering Detector) is a universal detector that can detect organic substances such as ginsenosides and Huang Qijia glycosides that have no UV absorption.One, ELSD principleConstant velocity (high performance liquid chromatograph, countercurrent chromatography and high performance capillary electrophoresis) eluent after entering the detector, first by high-pressure gas atomization, droplet atomization formed into the evaporation chamber (drift tube, drift tube), mobile phase and low boiling components by evaporation, the remaining small droplets of high boiling components divided into the scattering cell, passing through the scattering cell by scattering, light scattering by photoelectric tube receiving form an electrical signal, electric signal through theamplifying circuit, analog-to-digital conversion circuit, a digital computer - chromatogram signal chromatography workstation.Two, characteristics1., the eluent needs to be atomized, so the purity and pressure ofthe atomization will affect the signal-to-noise ratio of the detector.2., the mobile phase to evaporate, so can not use volatilesubstances to regulate the pH value of the mobile phase. The components of the lower boiling point of the material can be vaporizedby adjusting the evaporation temperature. In the absence of evaporationof the material under test, the higher the temperature, the morecomplete the evaporation of the mobile phase, the better the baseline of the chromatogram, and the higher the signal-to-noise ratio. If the measured material is close to or below the boiling point flowevaporation temperature phase, however, is unable to detect; 100% of the water as the mobile phase, temperature is only the evaporation chamberis set to 150 degrees Celsius, organic matter lower boiling point than water can be separated by gas chromatography detection. Since the flow phase and solvent evaporates, the chromatogram collected by the ELSD detector generally has no solvent peak; and the gradient elution has no refractive parallax effect and generally does not exhibit baseline drift.3. to detect light scattering changes, all materials entering the scattering pool can be detected, and the response value is only relatedto the amount of matter.The 4. concentration is not linear with the peak area, and followsthe logarithm of the natural logarithm.13. what is the commonly used method of quantitative analysis of HPLC? Which methods need correction factor to correct peak area? Which methods do not have to correct the factor?The commonly used methods for quantitative analysis of HPLC are:External standard method: external standard work curve method, external standard point method, external standard two point method, etc.Internal standard method: internal standard work curve method,internal standard point method, internal standard two point method, internal standard comparison method, etc.The calibration factor is not necessary when using the standardcurve method of internal standard and external standard, and other methods need correction factor to correct peak area14. point out the elution sequence of benzene, naphthalene and anthracene in reversed-phase chromatography and explain the reason.The order of polarity of the three is from large to small, benzene, naphthalene and anthracene,Therefore, the elution order in reverse phase chromatography is benzene, naphthalene and anthracene, and benzene is the first peak.15. which HPLC method should be used to separate the following substances?(1) ethanol and butanol; (2) Ba2+ and Sr2+; (3) pentanoic acid and butyric acid; (4) high molecular weight glucoside.(1) positive phase bonded phase chromatography(2) ion exchange chromatography(3) ion pair chromatography(4) steric exclusion chromatography;"Chromatography analysis" exercisesChapter 1 Introduction to chromatography analysisJudgment question:1 the following conditions will increase the performance of the chromatographic column:A reduces the velocity of the mobile phase; ()B particles uniformly packed; ()C increases the diameter of the stationary phase particles; ()D increases the column temperature. ()Question 1: Please select the most suitable chromatographic analysis method for the following samples.The thermal instability of the sample. (2) low boiling aromatic hydrocarbons. () the complex, multiple groups of samples. ()A gas chromatography.B liquid chromatography.2. points out which of the following parameter changes will cause an increase in relative retention values?(1) the column length increased; (2) the ratio increased; (3) the column temperature decreased; (4) the phase velocity of mobile phase decreased.3. it is pointed out that the following conditions can reduce the height of theoretical plate:(1) increasing the column length; (2) decreasing the Dt value; (3) decreasing the speed of the flow line; (4) decreasing the diameter of the fixed phase particles,(5) increasing column temperature. Explain why.Simple answer:1. What is the balance of chromatographic distribution? How do the partition coefficients, the capacity factor, the relative rate, and the distribution temperature line measure the distribution balance of the components in the two phases?2, what factors do the theoretical equations of the plate derive from? What is their significance?3, try to explain the function and shortcomings of the plate theory in the interpretation of chromatographic separation.4, try to explain the theoretical basis of Van Deemter equation and the implications of its expressions.What is the practical significance of the 5 and Van Deemterequations? What is the reason for the deformation of the coupled curve?6. Test the basis and classification of chromatography.7. Briefly describe the types and characteristics of chromatographic columns.8. The separation principle and characteristics of chromatographyare briefly described.9. The characteristics and application scope of gas chromatography (OLC, GSC, CGC), high performance liquid chromatography (HPlC) and supercritical fluid chromatography are briefly described.10. Besides the factors discussed in the Van Deemte equation, what are the factors that affect the broadening of chromatographic peaks? How to overcome it in actual work?11, select the plate height (H) what is the color spectrumseparation index according to the operating conditions?12, try to explain the meaning of A, B and C constants in Van Deemter equation, and the unit and its calculation method.13, a gas chromatography column marked: OV - 101 column, the column efficiency of n is higher than 1200, which marked the correct way? Why?14, compare the chromatography (GC, HPLC) and chemical analysis, mass spectrometry, infrared spectroscopy, the similarities and differences between fluorescence spectroscopy, nuclear magnetic resonance spectroscopy, atomic spectrometry, electrochemical analysis method, analysis method and how to improve the development of chromatography?15. Mark the name of each parameter in the chromatogram (see below) and point out the parameters of the qualitative and quantitative chromatographyFixed film thickness 16, higher than the B A column column, other conditions completely different, is two on the optimal linear velocity (uopt) value of the same?17, there is a lower boiling paraffin homologen samples withnonpolar stationary liquid chromatographic column, low column temperature and low liquid loading ratio, or high high liquid column temperature, load ratio (good to complete the same time analysis)? Why?Calculation problem:1. there is a liquid chromatography column, t, M = 4 points, and now the A and B, C, D, four components of the retention value and peak width as follows:Please calculate the n value and N eff value of each component.2. on a chromatographic column, the peak time of air peak is 0.5 minutes, the sample peak time is 2.44 minutes, and the peak width is 9.7 seconds. Assuming that the chromatographic peaksare normally distributed and the chromatographic column is 1 meters long, the theoretical plate number of the column, the theoretical height of the tray, the number of effective plates and the height of the effective plate are calculated.3. A and B two components are separated at column 100. The partition coefficient of A is 110, and the partition coefficient of B is 120. How long will it take to separate the two from 1.1? The theoretical plate height is 0.1mm.The second chapter gas chromatography analysisJudgment question:1 using polar column (GC) analysis of samples, the first out of the peak component is:A boiling high component; ()B large molecular weight component; ()C polar component; ()Choice question:1 select the most suitable gas chromatography stationary phase (or fixative) according to the sample.The n-pentane, octane. (2) N 2, O 2. ()A zeolite.B methyl silicone rubber SE-30.C polyethylene glycol PEG -20M.Simple answer:By experiment, do you think a newly prepared gas liquid packed column needs aging before use? Why?Please list at least four qualitative methods commonly used in chromatography.What is the quantitative correction factor? Why is correction factor introduced in chromatographic quantitative analysis?4. after the analysis of the experiment, we will estimate what type of fixative or stationary phase should be used.(1) determination of SO2 and H2S in air; (2) determination of moisture in several hundred ppm grades in acetone;(3) determination of trace organic phosphorus andorganochlorine pesticides residues in vegetables and fruits;(4) determination of trace amounts of benzene, toluene and xylene in styrene in the production section of styrene;(5) analysis of C2 - C4 hydrocarbon in petroleum cracking gas; (6) determination of ortho - and para - cresol in cresol wastewater;(7) analysis of C4 - C2 alcohols.5. what are the common carrier gas? How to select and purify carrier gas?6. gas system leakage may occur what? Why?What are the similarities and differences between 7. gas liquid chromatographic stationary phases and gas solidchromatographic stationary phases?8. what are the requirements for chromatographic fixative? How are they classified?What is the relationship between the order of the 9. components and the intermolecular force?10. briefly describe the meanings and characteristics of WCOT, SCOT and PLOT column abbreviations.11. why 0.2mm fine bore capillary column must be split during operation12., why does capillary gas chromatography have to be combined witha tail blowing device, such as no tail blowing operation?13. compare the difference between capillary gaschromatography and packed column gas chromatography.Calculation problem:1. the content of fatty acids in eggs was analyzed by chromatography. The relative correction factor of 0.43 palmitic acid, oleic acid area correction factor is 0.52, the relative correction factor of 0.37stearic acid, linoleic acidrelative correction factor was 0.41; palmitic acid peak area of 80mm 2, the peak area is 100mm oleic acid 2, stearic acid peak area for the50mm 2, the peak area of Asia oleic acid is 70mm 2. Please calculate the percentage of palmitic acid in eggs by normalization method2. there are four chromatographic peaks on the color spectrum. The distance from the introduction to the highest point of each group is as follows:Air 2.50 min; heptane 16.4 min; toluene 19.2 min; octane 31.5 min.Please calculate the retention index of toluene.3. a mixture of ethanol, heptane, benzene and ethyl acetate was analyzed. The measured peak area of them was 5, 9, 4, and 7.0cm 2, by manual check their relative weight correction factor of FW were 0.64,0.70, 0.78 and 0.79 respectively, according to the normalization method for weight percent concentration of them.The third chapter is the analysis of HPLCJudgment question:1, to improve the selection performance of columns, which of the following most effective measures should be adopted?:A uses a highly selective stationary phase; ()B reduces theaffinity of the relative component of the flow; ()C increase column length; ()Choice question:1 if you wish to analyze the following compounds by liquid chromatography, please select the optimum separation type.The determination of halogenated alkane isomers. (2) glutathione S-transferase separation in animal liver. ()Separation and determination of proteins and molecular weight in the serum. () the separation of chicken ovomucoid occurred in the ionization under alkaline conditions. (A) liquid liquid partition chromatography, B affinity chromatography, C, volume exclusion chromatography, D ion exchange chromatographyE liquid solid adsorption chromatographyFill in the:In reversed-phase ion pair chromatography, equilibrium ion concentration increases with retention values (); equilibrium ions increase in hydrophobicity, retention values (); mobile phase The ratio of water to water decreases, the organic solvent increases, and the retention value (); if the component is acid, when the pH value of the mobile phase decreases, the retention value (...).Simple answer:1. point out the elution sequence of n-hexane and acetic acid in reverse liquid liquid partition chromatography and explain the reason.2. what is the chemical bonding phase? What are the characteristics?3., compare the HPLC and GC separation principle, instrument structure and application methods of similarities and differences.4. How does high-performance liquid chromatography achieve efficient and high-speed separations (compared with classical column chromatography)?5. Briefly describe the main influencing factors and improvement methods of chromatographic peak broadening of HPLC.6. What are the classes of HPLC methods? What is their essence?7. Describe the characteristics of positive Reversed-phase Ion Pair Chromatography and the factors affecting the separation of components.8. What are the effects of the following conditions on the separation and detection of components?(1) when using an ultraviolet absorption detector, the mobilephase is hexane containing impurities (Fang Ting)(2) in liquid solid chromatography, by containing a small amount of polar impurities (such as water) of n-hexane as mobile phase(3) in the gradient elution, the non-polar mobile phase with a trace of polar impurities is used to replace the more volatile mobile phase.The fourth chapter is thin layer chromatography analysisBrief answer: 1.. Compared with liquid chromatography analysis,what's special about thin layer chromatography?2. briefly describe the working process of thin layer chromatography analysis.。

分离技术期末考试题及答案

分离技术期末考试题及答案一、选择题1. 下面哪种分离技术适用于固体与液体的分离？A. 蒸馏法B. 水平滤纸法C. 离心法D. 结晶法答案: B2. 分离技术的主要目的是什么？A. 分离纯净物质B. 混合物的鉴定C. 物质的转化D. 实验室操作的简便答案: A3. 以下哪个分离技术适用于固液混合物？A. 撇渣法B. 吸滤法D. 蒸发法答案: B4. 下列几种分离技术中，哪一种属于物理变化？A. 固液分离B. 液液分离C. 固气分离D. 液气分离答案: A5. 分离技术中，通过浸泡和漂洗方法可以实现对混合物的哪种分离？A. 固液分离B. 液液分离C. 固气分离D. 液气分离答案: A二、填空题1. 固液分离的一种方法是______法。

2. 水平滤纸法适用于______。

答案: 固体与液体的分离3. 蒸馏法适用于______。

答案: 液体与液体的分离4. 高度纯净的物质通常通过______法进行分离。

答案: 结晶5. ______是将固体颗粒从液体中分离出来的方法。

答案: 过滤三、解答题1. 请你简要介绍一下固液分离的原理及方法。

答: 固液分离是将固体颗粒从液体中分离出来的一种方法。

其原理是利用固液的不溶性或溶解度差异来实现分离。

常用的固液分离方法有过滤法、离心法和吸滤法等。

过滤法是通过滤纸等过滤介质，使固体颗粒被滤纸截留，而通过滤液流出。

离心法是利用离心机产生高速离心力，使固体颗粒向外沉积在离心管底部，然后从上方倒出悬浊液。

吸滤法则是在过滤操作时，利用玻璃棒或真空泵等将滤液迅速抽尽，加快固体颗粒的分离速度。

2. 请说明蒸馏法的原理，并结合实际操作过程进行说明。

答: 蒸馏法适用于液体与液体的分离。

其原理是利用不同物质的沸点差异，通过蒸馏操作将混合物中的低沸点液体蒸发并冷凝，从而实现分离。

蒸馏操作一般包括加热蒸发、冷却冷凝和收集等步骤。

例如，将含有酒精和水的混合物进行蒸馏分离，首先将混合物倒入蒸馏瓶中，加热瓶底使其中的酒精蒸发。

现代生化技术复习题

现代⽣化技术复习题. 第⼀章提取与分离技术⼀、名词解释1、机械破碎法2、物理破碎法3、温度差破碎法4、压⼒差破碎法5、超声波破碎法6、渗透压变化法7、化学破碎法8、酶促（学）破碎法9、⾃溶法10、抽提11、盐溶12、盐析13、沉淀分离法14、分段盐析15、K S分段盐析16、β分段盐析17、等电点沉淀法18、有机溶剂沉淀法19、复合沉淀法20、⾦属盐沉淀法21、选择性变性沉淀法⼆、填空题1、细胞破碎的⽅法有、和。

2、机械破碎法按照使⽤机械的不同可分为、和。

3、常⽤的物理破碎法有、和等。

4、常⽤的压⼒差破碎法有、和等。

5、化学破碎法采⽤的表⾯活性剂有和两种。

其中之⼀按其带电荷性质⼜可分为和两种。

6、根据抽提时所采⽤的溶剂或溶液的不同。

抽提的⽅法主要有、、和等7、常⽤的沉淀分析法有、、、、和等。

8、常⽤的⾦属盐沉淀法有和。

9、蛋⽩质盐析时，带⼊⼤量盐离⼦杂质，可采⽤、和⽅法脱盐。

10、要分离和提纯核酸过程中，常⽤来沉淀DNA和RNA。

11、常⽤的使蛋⽩质沉淀的⽅法有、、、和等。

12、三、是⾮题（对的打√、错的打×）1、渗透压变化法可⽤于⾰兰⽒阳性菌的破碎。

（）2、有机溶剂破碎细胞主要是使细胞膜磷脂结构破坏，从⽽使细胞膜的透过性增强。

（）3、⽤化学法破碎细胞提取酶时，经常⽤离⼦型表⾯活性剂。

（）4、⽤化学法破碎细胞提取酶时，⽤⾮离⼦型表⾯活性剂最好。

（）5、对于具有细胞壁结构的细胞采⽤酶法破碎时，应根据细胞壁结构选择不同的酶。

（）6、酸性物质易溶于酸性溶剂中，碱性物质易溶于碱性溶液中。

（）7、在等电点时两性电解质溶解度最⼩。

（）8、抽提两性电解质时应避开其等电点。

（）四、选择题1、利⽤突然降压法破碎⾰兰⽒阴性⼤肠杆菌应选择期的细胞破碎效果最佳。

A 调整期B 对数⽣长期C 平衡期D衰退期2、提取膜结合酶采⽤法破碎细胞最佳。

A ⾼压冲击法B 突然降压法C 渗透压变化法3、超声波破碎法最适合于破碎。

分离技术复习题

分离技术复习题分离技术复习题随着科技的不断发展，分离技术在各个领域中扮演着重要的角色。

无论是在环境保护、医学研究还是工业生产中，分离技术都发挥着至关重要的作用。

本文将从不同的角度探讨分离技术的应用，并给出相关的复习题。

一、环境保护中的分离技术1.1 大气污染治理大气污染是当前全球面临的严重问题之一。

分离技术在大气污染治理中起到了关键作用。

请简要介绍以下几种常见的大气污染物分离技术，并列举其应用场景。

1.1.1 除尘技术1.1.2 脱硫技术1.1.3 脱氮技术1.1.4 VOCs分离技术1.2 水处理中的分离技术水资源是人类生存和发展的基础，而水污染问题也日益严重。

分离技术在水处理中起到了至关重要的作用。

请简要介绍以下几种常见的水处理分离技术，并列举其应用场景。

1.2.1 沉淀技术1.2.2 膜分离技术1.2.3 吸附技术1.2.4 活性炭过滤技术二、医学研究中的分离技术2.1 蛋白质分离技术蛋白质是构成生物体的重要组成部分，对于了解生物体的结构和功能具有重要意义。

分离技术在蛋白质研究中扮演着重要的角色。

请简要介绍以下几种常见的蛋白质分离技术，并列举其应用场景。

2.1.1 凝胶电泳技术2.1.2 液相色谱技术2.1.3 质谱技术2.1.4 亲和层析技术2.2 细胞分离技术细胞是生命的基本单位，对于研究生物学、医学等领域具有重要意义。

分离技术在细胞研究中起到了关键作用。

请简要介绍以下几种常见的细胞分离技术，并列举其应用场景。

2.2.1 离心分离技术2.2.2 流式细胞术技术2.2.3 磁珠分离技术2.2.4 免疫分离技术三、工业生产中的分离技术3.1 化学品分离技术化学品分离技术在工业生产中起到了至关重要的作用。

请简要介绍以下几种常见的化学品分离技术，并列举其应用场景。

3.1.1 蒸馏技术3.1.2 结晶技术3.1.3 萃取技术3.1.4 色谱技术3.2 石油炼制中的分离技术石油炼制是现代工业生产中的重要环节，分离技术在石油炼制中起到了关键作用。

《现代分离技术》练习题

齐鲁工业大学17 / 18 学年第二学期研究生期末考试试卷（A卷）课程名称：现代分离技术得分：年级：2017级姓名：学号：问答题:（每题20分，共100分。

请根据自己的实际情况和理解程度自行独立答题，字数不限，不必长篇大论，脉络清晰就行。

若有雷同，将视情节从严扣分。

答题完成后，暂不要求打印。

）1、透析、渗析、（正）渗透、反渗透、超滤、微滤、纳滤与普通过滤，辨析之。

2、欲对苦咸水进行淡化，根据你所掌握的知识，可以选用哪种（些）分离方法？3、你在此前的科研工作中，接触过哪些分离方法？请尝试对其中的一种方法予以简介。

4、试谈谈分离科学的重要性及你对学习这门课程的体会。

5、计算题：某溶液含Fe3+ 100mg，用某有机溶剂萃取之，分配比D=99。

问用等体积溶剂萃取1次和2次，溶液中剩余的Fe3+量各是多少毫克？若是萃取2次后，将分出的有机层合并，再用等体积的水洗涤1次，有机相中会损失Fe3+多少毫克？答：1、①透析：通过小分子经过半透膜扩散到水（或缓冲液）的原理，将小分子与生物大分子分开的一种分离纯化技术。

②渗析：又称透析。

一种以浓度差为推动力的膜分离操作，利用膜对溶质的选择透过性实现不同性质溶质的分离。

即利用半透膜能透过小分子和离子但不能透过胶体粒子的性质从溶胶中除掉作为杂质的小分子或离子的过程。

③渗透是水分子经半透膜扩散的现象。

它由高水分子区域（即低浓度溶液）渗入低水分子区域（即高浓度溶液），直到半透膜内外浓度平衡为止。

④反渗透又称逆渗透，在膜的两边造成一个压力差，并使其大于渗透压，就会发生溶剂倒流，使浓度较高的溶液进一步浓缩。

是一种以压力差为推动力，从溶液中分离出溶剂的膜分离操作，孔径范围在0.0001~0.001 μm之间；（由于分离的溶剂分子往往很小，不能忽略渗透压的作用，故而成为反渗透）⑤超滤是一种加压膜分离技术，即在一定的压力下，使小分子溶质和溶剂穿过一定孔径的特制的薄膜，而使大分子溶质不能透过，留在膜的一边，从而使大分子物质得到了部分的纯化。

现代分离方法与技术第三版答案第五章答案

现代分离方法与技术第三版答案第五章答案第五章分离方法与技术
1.现代分离技术包括哪些？
A.离心分离、膜分离、层析分离、溶剂萃取、电泳分离、细胞分离、
凝胶电泳、组蛋白分离，表面增强拉曼散射等。

2.什么是吸附分离？
A.吸附分离是一种利用介质对待分离物质表面的吸附作用实现分离的
方法，主要有离子交换、活性炭吸附、动态混凝土吸附、多孔介质吸附、
吸附液晶体等。

3.层析分离的基本原理是什么？
A.层析分离是一种基于物质的性质（如电荷、大小、密度、极性等）
在特殊介质中的分离机理，通常是利用物质在介质中的不同移动速度实现
分离的。

4.溶剂萃取的优势是什么？
A.溶剂萃取是一种利用溶剂间的不相溶和亲和力，将待分离物质从一
个介质中迁移到另一个介质中实现分离的方法。

溶剂萃取的优势在于多数
化合物的组分都能在指定的溶剂中受到萃取，萃取过程快速，分离效率高，可操作性强，可实现完全分离等。

5.电泳分离的原理是什么？
A.电泳分离是利用电场引起电荷对等物质在液相介质中的有规律迁移
实现分离的方法，也可称之为电动力层析。

它是利用物质在电场作用下的
有规律的移动，对具有不同电荷或分子量的物质经电泳的不同移动速度实现分离的。

现代分离技术复习题

第一章1、分离过程分类？机械分离传质分离(平衡分离、速率控制分离) 反应分离分离装置中，利用机械力简单地将两相混合物相互分离的过程称为机械分离过程。

2、列举几种典型的机械分离过程：过滤、沉降、离心分离、旋风分离、除尘。

3、传质分离的分离过程如何分类？举例说明：平衡分离：蒸发、闪蒸、蒸馏、吸收、萃取、吸附、离子交换、萃取蒸馏结晶速率控制分离：气体渗透、反渗透、渗析、渗透蒸发、泡沫分离、色谱分离、电渗析4、几种典型的反应分离技术？可逆反应：（离子交换、反应萃取）不可逆反应：（反应吸收、反应结晶）生物分解反应：（生物降解）电化学反应：（双极膜水解反应）第二章1、按膜的分离原理及推动力不同，膜分几类？根据分离膜的分离原理和推动力的不同，可将其分为微孔膜、超过滤膜、反渗透膜、纳滤膜、渗析膜、电渗析膜、渗透蒸发膜等。

2、按膜的形态分类？按膜的形状分为平板膜(Flat Membrane)、管式膜(Tubular Membrane)和中空纤维膜(Hollow Fiber)、卷式膜。

3、按膜结构分类？对称膜、非对称膜和复合膜。

4、按膜的孔径大小分类？多孔膜和致密膜。

5、微滤、超滤、纳滤、反渗透，推动力是压力差。

渗析，推动力浓度差。

电渗析，推动力电位差。

气体分离、渗透蒸发推动力是压力差。

液膜分离推动力是浓度差。

6、常用的有机高分子膜材料？聚砜类、聚酰胺类、纤维素脂类。

7、醋酸纤维膜的优缺点？优点：醋酸纤维素性能稳定缺点：在高温和酸、碱存在下易发生水解，易受微生物侵蚀，pH值适应范围较窄，不耐高温和某些有机溶剂或无机溶剂。

8、醋酸纤维膜的结构？是一种非对称的多孔膜。

表皮层、过渡层、支撑层（多孔层）9、固体膜的保存应注意？主要应防止微生物、水解、冷冻对膜的破坏和膜的收缩变形。

微生物的破坏主要发生在醋酸纤维素膜；而水解和冷冻破坏则对任何膜都可能发生。

温度、pH值不适当和水中游离氧的存在均会造成膜的水解。

冷冻会使膜膨胀而破坏膜的结构。

现代分离分析法期末复习题

期末复习题一、最佳选择题，每题2分，共20分。

每题的备选项中只有一个最佳答案。

1.分离化学中的纯度概念是( )A. 分离过程中目标化合物浓度增加B. 溶液中溶剂蒸发掉，溶液中所有组分浓度同程度增加的过程C. 通过分离操作使产物纯度增加的过程。

D. 表示纯化产物主组分含量高低或杂质多少2. 在常量分离中，当溶液中的金属离子还剩下( )时，即可认为沉淀完全。

A. 10-3mol/LB. 10-4 mol/LC. 10-5 mol/LD. 10-6 mol/L3. 用8-羟基喹啉从水溶液中萃取Al3+，组成的萃取体系是( )A. 简单分子萃取体系B. 中性络合萃取体系C. 螯合萃取体系D. 离子缔合萃取体系4. 下列体系中，形成协萃体系的是( )A. 乙酰基丙酮为萃取剂，萃取Al3+B. 用乙醚萃取FeCl3C. 形成高分子胺盐的萃取体系D. HTTA与2,2-联吡啶为萃取剂，萃取La3+5. 下列属于阴离子交换树脂的是 ( )A. RSO3HB. ROHC.RNH2(CH3)OHD. RCO2H6.可以作为离子交换树脂合成中的交联剂的是( )A.苯乙烯B.丙烯酸C.甲基丙烯酸D.二乙烯苯7. 吸附层析分离是利用( )A.利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的差异B. 利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数不同C. 利用不同组分对离子交换剂亲和力的不同D. 利用某些凝胶对于不同分子大小的组分阻滞作用的不同8. 层析用硅胶有不同标号，硅胶GF254代表( )A. 硅胶中不含粘合剂B. 由硅胶和煅石膏混合而成C. 硅胶中既含有煅石膏又含荧光指示剂D. 硅胶中只含有荧光指示剂9. 依据样品组分的分配系数和电泳速度的差别而分离的是( )A. 毛细管区带电泳B. 毛细管凝胶电泳C. 毛细管等点聚焦电泳D. 毛细管电色谱10.过滤粒径由小到大顺序排列正确的是( )A. 反渗透＜超滤＜微滤＜一般过滤B. 反渗透＜微滤＜超滤＜一般过滤C. 微滤＜超滤＜反渗透＜一般过滤D. 超滤＜反渗透＜微滤＜一般过滤11. 分离化学中的纯化是( )A. 分离过程中目标化合物浓度增加B. 溶液中溶剂蒸发掉，溶液中所有组分浓度同程度增加的过程C. 通过分离操作使产物纯度增加的过程。

现代分离技术习题

现代分离技术习题1.化工分离过程按分离原理分为机械分离过程与传质分离过程。

2.有相产生或添加得分离过程，就是通过外加能量分离剂产生第二相或直接添加第二相得物质分离剂这两种途径来实现得。

3.料液预处理得目得就是改善料液中非均相组成得分布特征及料液得流动特性，以利于非均相物系得分离，同时还除去杂质。

4.常用得料液预处理方法有：加热、凝聚、絮凝、反映消除、吸附等。

5.当温度升高时，气体物料得粘度增大，液体物料得粘度减小。

6.巴氏杀菌法就是指采用100℃以下得温度与比较短得加热时间来处理物料得灭菌方法。

7.解释凝聚微观机理得模型就是扩散双电层结构模型。

8.凝聚价就是指使胶体粒子发生凝聚作用得最小电解质浓度，凝聚价越大，则凝聚能力越弱。

9.絮凝剂得长链结构上就是具有大量得活性功能团，能与胶体粒子产生吸附作用，另外一个胶体又会同时与多个长链分子发生作用，从而产生架桥作用，形成网状结构得絮团。

10.影响固液悬混物分离过程及效果得主要因素就是粘液粘度、固形物得外姓尺寸以及固相与液相得密度差。

11.通过交替使用低速与高速离心，可以使不同质量得物质在不同强度得离心力作用下分级沉降，这种离心分离方法叫差速离心法，此法使用于混合样品中各沉降速率差别较大组分得分离。

12.过滤就是利用多孔介质对固形颗粒得筛粉截留作用来固液分离得。

常规过滤能够截留10~100 μm 得固型颗粒。

13.Nc就是指描述约束关系得独立方式得数目，这些约束关系包括：①物料平衡式；②能量平衡式；③相平衡关系式；④化学平衡式；⑤内在关系式。

14.不同设备得设计变量数尽管不同，但其中固定设计变量得确定原则就是共同得，既只与进料物流数目与系统内压力等级数有关。

15.任何逆流流动得分离设备得处理能力都受到液泛得限制。

若L/V越小，则液泛气速越大；若液泛气速增大，则说明处理能力越强。

16.雾沫夹带就是气液两相得物理分离不完全得现象。

雾沫夹带随着板间距得减小而增加，随塔负荷得增加而急剧上升。

现代分离技术习题1

现代分离技术习题1.化工分离过程按分离原理分为机械分离过程和传质分离过程。

2.有相产生或添加的分离过程，是通过外加能量分离剂产生第二相或直接添加第二相的物质分离剂这两种途径来实现的。

3.料液预处理的目的是改善料液中非均相组成的分布特征及料液的流动特性，以利于非均相物系的分离，同时还除去杂质。

4.常用的料液预处理方法有：加热、凝聚、絮凝、反映消除、吸附等。

5.当温度升高时，气体物料的粘度增大，液体物料的粘度减小。

6.巴氏杀菌法是指采用100℃以下的温度和比较短的加热时间来处理物料的灭菌方法。

7.解释凝聚微观机理的模型是扩散双电层结构模型。

8.凝聚价是指使胶体粒子发生凝聚作用的最小电解质浓度，凝聚价越大，则凝聚能力越弱。

9.絮凝剂的长链结构上是具有大量的活性功能团，能与胶体粒子产生吸附作用，另外一个胶体又会同时与多个长链分子发生作用，从而产生架桥作用，形成网状结构的絮团。

10.影响固液悬混物分离过程及效果的主要因素是粘液粘度、固形物的外姓尺寸以及固相与液相的密度差。

11.通过交替使用低速和高速离心，可以使不同质量的物质在不同强度的离心力作用下分级沉降，这种离心分离方法叫差速离心法，此法使用于混合样品中各沉降速率差别较大组分的分离。

12.过滤是利用多孔介质对固形颗粒的筛粉截留作用来固液分离的。

常规过滤能够截留10~100 μm 的固型颗粒。

13.Nc是指描述约束关系的独立方式的数目，这些约束关系包括：①物料平衡式；②能量平衡式；③相平衡关系式；④化学平衡式；⑤内在关系式。

14.不同设备的设计变量数尽管不同，但其中固定设计变量的确定原则是共同的，既只与进料物流数目和系统内压力等级数有关。

15.任何逆流流动的分离设备的处理能力都受到液泛的限制。

若L/V越小，则液泛气速越大；若液泛气速增大，则说明处理能力越强。

16.雾沫夹带是气液两相的物理分离不完全的现象。

雾沫夹带随着板间距的减小而增加，随塔负荷的增加而急剧上升。

现代分离技术试题(卷)

填空部分：1、我们测定气相色谱仪灵敏度时，如果用102-白色担体，邻苯二甲酸二壬酯固定液，此时按两相所处的状态属于 (气—液) 色谱；按固定相性质属于 (填充柱) 色谱；按展示方式属于 (冲洗) 色谱；按分离过程所依据的物理化学原理属于（分配）色谱。

2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源，波长固定式的紫外（UV）检测器，它是以低压汞灯的最强发射线（253.8）nm做为测定波长。

3、根据分离原理的不同，液相色谱可分为（液—液）；（液—固）；（离子交换）；（凝胶）色谱法。

4、固定相分为（液体）和（固体）固定相两大类。

固体固定相可分为（吸附剂），（高分子多孔小球），（化学键合）固定相三类。

5、保留值大小反映了（组分）与（固定相）之间作用力的大小，这些作用力包括（定向力），（诱导力），（色散力），（氢键作用力）等。

6、柱温选择主要取决于样品性质。

若分析多组分宽沸程样品，则可采用（程序升温）；检测器可采用（FID）。

7、在气相色谱分析中，载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记，如氮气，瓶外漆（黑色），用黄色标写“氮”；氢气漆（深绿色），红色标写“氢”。

8、固定液按相对极性可粗分为（五）类，异三十烷是（非极性）固定液，属（0）级；β，β，—氧二丙腈是（强极性）固定液，属（5）级。

9、采用TCD检测器时，要注意先（通载气）后（加桥电流）并且（桥电流）不可过大，否则易烧损铼钨丝。

10、色谱基本参数测量与计算的关键是（控制色谱操作条件的稳定）。

12、某色谱峰峰底宽为50秒，它的保留时间为50分，在此情况下，该柱子理论板数有（57600）块。

现代分离技术（PDF）

第四章气体渗透、渗透汽化和膜基吸收（习题解答）4-1采用气体渗透膜分离空气（氧21％，氮79％），渗透物中氧浓度达78％。

试计算膜对氮气的截留率R 和过程的分离因子α，并说明这种情况下哪一个参数更能表达该过程的分离状态。

解：截留率：R=7215.0792211,,22=-=-FN p N c c 分离因子：34.137921227822==N oα 对于气体膜分离，以分离因子表示膜的选择性为宜。

4-3 用渗透汽化膜过程进行异丙醇脱水。

在80℃下，所用亲水复合膜厚为8μm ，该膜对异丙醇的渗透通量可忽略不计。

测得不同含水量的异丙醇进料液透过膜的水通量数据如下：料液中含水量/％（质量） 1 2 3 4 5 6水通量/{kg/(m 2·h)} 0.03 0.12 0.45 0.82 1.46 2.12已知水在无限稀释溶液中的活度系数为3.9，且在以上浓度范围内不变。

试画出水通量随溶液浓度及活度的变化曲线；计算各组成下水的渗透系数{cm 3·cm/(cm 2·s ·kPa)}。

解：查表得异丙醇的Antoine 方程常数，并计算其饱和蒸气压：3640.20exp 9.7702-0.09235353.54P MPa ⎛⎫== ⎪-⎝⎭异丙醇查饱和水性质表得80℃下水的饱和蒸气压及密度：00.04739P MPa =水 3971.8/kg m ρ=水的渗透系数可用下式计算：()220p AA A A A A A A A A A AJ J Q p x f p y Q p x γγ≈=-−−−→= 计算结果见下表：1 2 3 4 5 60.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 20.03 0.12 0.45 0.82 1.46 2.12 0.0326 0.0637 0.0935 0.1220 0.1493 0.17540.12700.24840.36450.47560.58210.6842321.14E-122.33E-12 5.96E-12 8.32E-12 1.21E-11 1.50E-11 水通量随溶液浓度及活度的变化曲线如下：（左Y 轴为摩尔分数，右Y 轴为活度，X 轴为渗透系数）0.000.020.040.060.080.100.120.140.160.18A4-4 蒸汽渗透或气体分离过程中，原料和渗透物压强比一定，且原料液流与渗余液流的浓度近似相等时，渗透物浓度最高。

现代分离科学与技术复习题

1、名词解释1)分配系数，指一定温度下，处于平衡状态时，组分在流动相中的浓度和在固定相中的浓度之比，以K表示。

分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关，也与温度、压力有关。

在不同的色谱别离机制中，K有不同的概念：吸附色谱法为吸附系数，离子交换色谱法为选择性系数〔或称交换系数〕，凝胶色谱法为渗透参数2)絮凝，使水或液体中悬浮微粒集聚变大，或形成絮团，从而加快粒子的聚沉，到达固-液别离的目的，这一现象或操作称作絮凝3)层析别离，是利用各组分物理性质〔吸引力、溶解度、分子的形状与大小、分子的电荷性与亲和力〕的不同，将多组分混合物进行别离的方法。

主要是利用不同物质在固定和流动相上的亲和性差异，利用移动速度的不同进行别离。

4)吸附别离，吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能力，使其富集在吸附剂外表，再用适当的洗脱剂将其解吸到达别离纯化的过程5)分子印迹技术分子印迹技术是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分子(印迹分子) 完全匹配的聚合物的实验制备技术。

6)反渗析，利用反渗透膜选择性的只能通过溶剂〔通常是水〕的性质，对溶液施加压力，克服溶液的渗透压，使溶剂通过反渗透膜而从溶液中别离出来的过程。

7)共沉淀别离，共沉淀别离法是富集痕量组分的有效方法之一，是利用溶液中主沉淀物〔称为载体〕析出时将共存的某些微量组分载带下来而得到别离的方法8)离子交换别离，通过分子中的活性离子将溶液中带相反电荷的物质吸附在离子交换剂上，然后用适当的洗脱溶剂将吸附物质再从离子交换剂上洗脱下来，到达别离的目的。

9)沉降别离，在外力场作用下，利用分散相和连续相之间密度差，使之发生相对运动而实现非均相混合物别离。

10)液膜别离，液膜萃取，也称液膜别离，是将第三种液体展成膜状以隔开两个液相，使料液中的某些组分透过液膜进入接收液，从而实现料液组分的别离。

11)临界胶团浓度，外表活性剂分子在溶剂中缔合形成胶束的最低浓度12)液膜别离，13)反相色谱，根据流动相和固定相相对极性不同，液相色谱分为正相色谱和反相色谱。

现代分离与分析技术

现代分离与分析技术》考题一、色谱分离过程中，样品组分在柱内的分子运动具有那些基本特征？液固色谱、化学键合相色谱和排阻色谱的分离原理是什么？其适用于分离分析哪些样品？（20 分）1 基本特征：1）差速迁移：不同组分在柱子中移动的速度不同而是其混合物得到分离。

2）普带扩展：同一组分颜色铺筑移动时色带有窄变宽。

2 分离原理：1）液-固色当流动相通过固定相（吸附剂）时，吸附剂表面的活谱：性中心就要吸附流动相分子。

同时，当试样分子被流动相带入柱内，只要它们在固定相有一定程度的保留就要取代数目相当的已被吸附的流动相溶剂分子）于是，在固定相表面发生竞争吸附，试样中各组分据此得以分离。

（适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样，对具有官能团的化合物和异构体有较高的选则行）。

2）化学键合相色谱：化学键合相是利用化学反应通过共价键将有机分子键合在载体（硅胶）表面，形成均一、牢固的单分子薄层而构成的固定相。

其分离机理为吸附和分配两种机理兼有。

对多数键合相来说，以分配机理为主。

通常，化学键合相的载体是硅胶，硅胶表面有硅醇基，三Si- OH，它能与合适的有机化合物反应，获得各种不同性能的化学键合相。

从键合反应的性质可分为：酯化键合（三Si-0-C）、硅氮键合（三Si-N）和硅烷化键合（三Si-O-Si-C）等；硅烷化键合相应用最广泛。

化学键合相色谱所用活动相的极性必须与固定相明显不同，根据活动相和固定相的相对极性不同分为：正相键合相色谱法：活动相极性小于固定相极性。

常用非极性溶剂如烷烃类溶剂，样品组分的保存值可用加进适当的有机溶剂（调节剂）的办法调节洗脱强度。

常用有机溶剂为极性溶剂如氯仿、二氯甲烷、已腈、醇类等。

适用于分离中等极性化合物，如脂溶性维生素、甾族、芳香醇、芳香胺、脂、有机氯农药等。

反相键合相色谱法：反相键合相色谱法应用最广泛，由于它以水为底溶剂，在水中可以加进各种添加剂，改变活动相的离子强度、pH 值和极性等，以进步选择性。

现代分离分析技术整理全解

1.环境中含芳烃污染无的废水样品分析检测前科采用哪些分离方法进行组分富集?纺织厂废水中含有的十二烷基苯磺酸及氨基蒽醌化合物如何进行检测?参考：（1）溶液萃取、固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、毛细管固相微萃取蒸发、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等浓缩富集：1L CH2Cl 萃取四次（20ml*4）,Na2SO4干燥，过滤，1m样品经N2流吹，1ml 乙腈:水=9:1溶解，最后超声震荡过滤。

（2）十二烷基苯磺酸——高效液相色谱和UV联用以80%甲醇为流动相，在流动相中添加7mmol/L醋酸铵电解质，流速0.5ml/min，PH=9的条件下使用高效液相色谱和UV联用，可以快速检测十二烷基苯磺酸。

检出限1.32μg/ml氨基蒽醌的测定——可用高效液相色谱法或者薄层色谱法高效液相色谱法：甲醇为流动相，用1，4—二氧六环：丙酮（4：1）溶解溶解标样和样品，采用CLC—ODS 0.46×15cm不锈钢色谱柱及UV474nm的检测器薄层色谱法：先把样品用薄层板展开，把1-氨基蒽醌斑点用小刀刮下，乙醇洗脱，再用72型分光光度计测吸光值。

2.中草药等天然产物中的有效成分(如极性不同的热敏性有机化合物)如何进行分离分析,应用哪些方法?中药大黄中的大黄素如何进行分离及分析检出?传统提取中草药有效成分的方法有水蒸气蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，这些方法通常是工艺复杂、耗时、产品纯度不高、对环境污染大，而且易残留有害物质。

所以科研工作者们一直在试图寻找提取效率高、选择性好、污染小的方法，随着现代科学技术的不断发展，涌现出了许多新的分离提取方法，加快了提取过程，提高了提取效率。

超临界流体萃取技术就是其中之一，较传统提取方法而言，该方法具有简便、快速、提取率高、无污染等特点。

超临界流体的特点超临界流体既具有液体对溶质有比较大溶解度的特点，又具有气体易于扩散和运动的特性，传质速率大大高于液相过程(超临界流体的扩散系数为～10-4cm2/s，液体的扩散系数为～10-5 cm2/s)。