紫外分光光度法测定人参及三七中总皂苷含量
人参茎叶总皂苷的提取方法研究
人参茎叶总皂苷的提取方法研究
宋幸辉;郑宝亮;王长林;王秀君;刘永录;马霞;卞陆杰
【期刊名称】《现代牧业》
【年(卷),期】2017(001)001
【摘要】以人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的总量及人参茎叶总皂苷的含量为依据,筛选人参茎叶提取物的最佳提取方法.方法:采取水煎及水煎液不同浓度乙醇(30%、60%、80%)分别提取人参茎叶中总皂苷,并进行喷雾干燥,统计各提取物得率,采用高效液相法检测人参皂苷Rg1与Re的总量,采用紫外分光光度法检测人参总皂苷含量.结果显示,以水煎液乙醇终浓度为60%醇沉时所得提取物得率较高,且其中人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的总量和人参总皂苷含量相对较高,综合评价最终确定人参茎叶的提取方法为水煎、60%乙醇醇沉.
【总页数】3页(P30-32)
【作者】宋幸辉;郑宝亮;王长林;王秀君;刘永录;马霞;卞陆杰
【作者单位】河南牧业经济学院,河南郑州,450046
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.人参茎叶总皂苷的提取方法研究
2.辽东楤木根皮和人参茎叶总皂苷提取物对过度训练大鼠海马盐皮质类固醇受体MR,糖皮质激素受体GR蛋白表达的影响
3.人参
茎叶总皂苷中人参皂苷Re的含量分析4.高效液相色谱法测定人参茎叶总皂苷胶囊中人参皂苷Re的含量5.人参茎叶总皂苷和人参根总皂苷提取物特征图谱鉴定
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人参中总皂苷含量测定的研究
人参中总皂苷含量测定的研究
作者:陈薇薇
来源:《食品界》2017年第06期
药材与试剂
5年生园参,样品经50℃烘干粉碎后(过40目筛),密封保存备用。
甲醇、乙醚、无水乙醇、正丁醇、浓硫酸、香草醛、氯仿;以上试剂均为国产分析纯,实验用水均为蒸馏水。
人参皂苷 Re 对照品购自中国药品生物制品检验所。
仪器与设备
TU-1810 型紫外分光光度计(北京普析通用仪器)。
方法
对照品溶液的制备。取人参皂苷 Re 对照品 20mg,精密称定,加甲醇溶解,定容至
10ml,摇匀、滤过,即得。
供试品溶液的制备。取供试品粉末约 1.0g(细粉),精密称定,用中性滤纸包好,置索氏提取器中,加入乙醚47左右微沸回流提取1h,弃去乙醚液,供试品药包挥干溶剂,加入甲醇浸泡过夜,次日再加入适量甲醇,90℃微沸回流提取,控制滴速 100~120滴/min,虹吸次数5~6次/h,回流3次,每次2h,以人参皂苷提尽为准(定性鉴别为阴性),合并甲醇提取液,回收溶剂,少量甲醇提取液置蒸发皿中,水浴蒸干。蒸馏水溶解提取物,加水30ml置分液漏斗中,用水饱和正丁醇50ml进行萃取,共4次。取上层液蒸干,加甲醇溶解后,转移至10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀、滤过即得。
人参总皂苷提取定性鉴别。供试品回流提取3次以后,取索式提取器中载供试品瓶中的溶液少量点于硅胶G薄层后的下层溶液,用10%硫酸乙醇显色,将薄层板置通风橱内,喷10% 硫酸乙醇溶液,105℃加热。
标准曲线的绘制。精密吸取人参皂苷Re对照品10μl、20μl、30μl、40μl、60μl 置具塞玻璃试管中,水浴挥干甲醇。分别加入8%香草醛无水乙醇试液0.5ml,72%硫酸试液 5ml,充分振荡摇匀后置60℃恒温水浴锅上加热10min,立即用冰水冷却10min,摇匀。以试剂做空白,照分光光度法于544nm处分别测定吸光度,以吸光度为纵坐标,对照品取样量为横坐标绘制标准曲线。
采用HPLC法测定三七中3种皂苷的含量
采用HPLC法测定三七中3种皂苷的含量
目的研究探讨采用高效液相色谱仪测定复三七中三种皂苷含量的临床应用价值。方法以三七总皂苷分散片为研究对象,对其中的人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1含量进行检测。结果不同批次三七总皂苷分散片中,人参皂苷Rb1含量在17.91 mg/片~18.23 mg/片,人参皂苷Rg1含量在17.12 mg/片~17.65 mg/片,三七皂苷R1含量在4.73 mg/片~4.82 mg/片。结论通过高效液相色谱仪(HPLC)可以同时对三七中不同皂苷的含量进行准确定量,且具有操作简单、快捷的优点,重复性好,稳定性强,可以用于三七相关药物质量控制的过程中,值得推广应用。
标签:高效液相色谱;三七;皂苷;含量
三七是我国传统医学中最珍贵的药材之一,具有止血、补血、活血、抗血栓等多种功效[1]。本文以三七总皂苷分散片为研究对象,通过高效液相色谱法对三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1等三种皂苷含量进行测定,并对其具体操作方法及检测结果进行分析。具体报告如下。
1资料与方法
1.1一般资料仪器:选择日本岛津仪器生产的LC-10A高效液相色谱仪(组成部分有微体积串联双柱塞、柱温箱、紫外可见双波长检测器、超声波提取器HS 3120、中文化LC工作站)。
试剂:对照品人参皂苷Rb1(批号:110703-201420)、对照品人参皂苷Rg1 (批号:110703-201421)、对照品三七皂苷R1 (批号:110703-201423);三七总皂苷分散片(三七总皂苷含量为50 mg/片);洗脱剂乙腈(色谱纯)、甲醇(分析纯)、水(超纯水)。其中,对照品皂苷购自中国食品药品检定研究院,三七总皂苷分散片为自制,洗脱剂购自津市科密欧化学试剂开发中心。
三七片中总皂甙含量测定
三七片中总皂甙含量测定更新日期: 07-07 刘爱萍 杨 琼 提要 用比色法测定三七片中三七总皂甙含量,方法简便可行,重现性好,可用于该制剂的质量控制。 关键词 三七; 三七片; 比色法 三七片具有散瘀止血、消肿止痛的功效。常用于咯血、吐血、外伤出血、跌打肿痛等证。效果十分显著。目前对该品种只限于显微鉴别及一般常规检查,没有含量方面的质控方法。本文采用比色法[1,2]对该品种的有效成份总皂甙进行了测定,结果较为满意。 1 仪器与试剂 分光光度计(岛津U-2000型),乙醚、正丁醇、甲醇、冰醋酸、香兰素(均为分析纯),人参二醇对照品(中国药品生物制品检定所),三七片(市售及药厂提供)。 2 测定方法及结果 2.1 标准曲线的制备:精密称取人参二醇2.6 mg,置10 ml容量瓶中,用甲醇定容,摇匀。精密吸取5 ml,置50 ml量瓶中,甲醇定容,摇匀。精密吸取对照液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 ml,分别置具塞试管中,热水浴中挥去溶剂,放冷,精密加入新鲜配制的5%香兰素冰醋酸溶液0.2 ml,高氯酸0.8 ml,于60 ℃水浴中加热15 min,冰浴冷却,分别精密加入冰醋酸5 ml,混匀,放置10 min。取同样条件下空白液作空白在550 nm波长处测定吸收度。结果见表1。 表1 浓度与吸收度的关系 浓 度 (μg/ml) 13.00 26.00 39.00 52.00 65.00 78.00 A 0.084 0.192 0.296 0.407 0.519 0.614 结果表明,当人参二醇浓度在13.00~78.00 μg/ml时,符合比尔定津,其回归方程为: A=0.214 C-0.022, γ=1.0002。 2.2 样品的提取及测定:取样品10片,除去糖衣,研细。取约1 g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醚50 ml,回流1 h,放冷,过滤。残渣用少量乙醚洗涤,滤过,弃去滤液与洗液。取残渣,挥尽乙醚,加水少量润湿后,加水饱和的正丁醇回流提取3次(30,20,15 ml),1次/h,合并正丁醇液,加正丁醇饱和的水少量洗涤,弃去水液,用水饱和的正丁醇稀释至100 ml,摇匀,精密吸取10 ml,置50 ml量瓶中,加水饱和的正丁醇稀释至刻度,摇匀,精密吸取0.5 ml,水浴蒸干,放冷,以下操作同制作标准曲线方法。测定结果见表2。 表2 样品测定结果 批 号 总皂甙含量(mg/片) X(mg/片) CV(%) 910725 14.64 14.63 14.64 0.06 910606-3 10.64 10.24 10.44 2.7 890511-7 11.32 11.71 11.52 2.4 910403-3 11.08 10.64 10.86 2.9 900511 11.32 11.24 11.28 0.5 2.3 精密度测定:取对照液2.0 ml,共取6份,按上述条件显色后,测定吸收度。结果见表3。 表3 精密度测定结果 测定项 编 号 1 2 3 4 5 6 A 0.401 0.394 0.406 0.3950 0.400 0.390
三七皂苷含量标准
三七皂苷含量标准
三七,又称田七、人参三七,是五加科人参属植物,具有丰富的药用价值。三七皂苷是三七的主要活性成分,具有抗炎、镇痛、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。因此,三七皂苷含量的测定对于评价三七质量具有重要意义。本文主要对三七皂苷含量的测定方法及其标准进行研究。
一、三七皂苷含量的测定方法
1. 液相色谱法(HPLC)
液相色谱法是目前最常用的三七皂苷含量测定方法。该方法具有灵敏度高、分离效果好、重复性好等优点。常用的检测器有紫外检测器(UV)和蒸发光散射检测器(ELSD)。根据三七皂苷的化学性质,可以选择适当的色谱柱和流动相进行分离和检测。
2. 薄层色谱法(TLC)
薄层色谱法是一种常用的定性分析方法,也可以用于三七皂苷含量的初步测定。该方法操作简单,但灵敏度和分离效果相对较低。常用的显色剂有碘化铋钾、香草醛-硫酸等。
3. 毛细管电泳法(HPCE)
毛细管电泳法是一种新型的分离分析方法,具有分离效果好、操作简单、运行成本低等优点。该方法可以用于三七皂苷组分的分离和含量测定,但目前仍处于研究阶段。
二、三七皂苷含量标准
三七皂苷含量标准是评价三七质量的重要依据。目前,国内外尚无统一的三七皂苷含量标准。不同国家和地区根据当地的气候、土壤、生长条件等因素,制
定了相应的质量标准。例如,中国药典规定三七中人参皂苷Rb1、Rg1和Re的含量分别不低于0.8%、0.5%和0.3%。
三、三七皂苷含量标准的影响因素
1. 品种差异:不同品种的三七,其皂苷含量存在显著差异。例如,云南三七的皂苷含量通常高于云南三七。因此,在制定三七皂苷含量标准时,需要考虑到品种的差异。
红参中总皂苷及人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)含量的测定
红参中总皂苷及人参皂苷Rg1.Re.Rb1含量的测定
刘春霖,谢强胜,李启艳,高天阳,刘慧香,蒋慧
(山东省食品药品检验研究院,山东省食品药品安全检测工程技术研究中心,山东济南250101)
摘要:目的测定不同产地的26批红参药材中总皂苷及人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量。方法采用紫外可见分光光度法测定红参中总皂苷的含量,高效液相色谱法测定红参中人参皂苷Rg1、Re、Rh的含量。结果26批红参药材中总皂苷含量为1.2%〜3.0%,人参皂苷Rg1、Re含量之和为0.17%〜0.61%,人参皂苷Rb〔含量为0.21%〜0.81%o结论不同产地的红参药材总皂苷及人参皂苷Rg1,Re.Rb1的含量存在差异,提示应进一步规范红参药材的种植、加工炮制及标准的建立。
关键词:红参;总皂苷;人参皂苷Rg〔、Re、Rb〔;含量测定
中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:2095-5375(2021)02-0087-004
doi:10.13506/ki.jpr.2021.02.005
Determination of total ginsenosides,ginsenosides Rg i,Re and Rb i in red ginseng
LIU Chunlin,XIE Qiangsheng,LI Qiyan,GAO Tianyang,LIU Huixiang,JIANG Hui
(Shandong Research Center of Engineering and Technology for Safety Inspection of Food and Drug, Shandong Institute for Food and Drug Control, Jinan250101,China)
总皂苷的测定方法
总皂苷的测定方法(分光光度法)
本方法适用于功能性食品中总皂苷的测定。
本方法人参皂苷Re的最低检出量为2μg/mL。
一、方法提要
样品中总皂苷经提取、PT—大孔吸附树脂柱预分离后,在酸性条件下,香草醛与人参皂苷生成有色化合物,以人参皂苷Re为对照品,于560nm处比色测定。
二、仪器
1.722分光光度计。
2.PT—大孔吸附树脂柱(河北省津杨滤材厂)。
3.超声波振荡器。
三、试剂
1.甲醇(分析纯)。
2.乙醇(分析纯)。
3.人参皂苷Re标准品(中国药品生物制品检定所)。
4.5%香草醛溶液:称取5g香草醛,加冰乙酸溶解并定容至l00mL。
5.高氯酸(分析纯)。
6.冰乙酸(分析纯)。
7.人参皂苷Re标准溶液:精确称取人参皂苷Re标准品20.0mg,用甲醇溶解并定容至10mL,即每1mL含人参皂苷Re2.0mg。
8.重蒸水。
四、测定步骤
1.样品处理:
(1)固体样品
称取1.0g左右样品于100mL烧杯中,加入20~40mL 85%乙醇,超声波振荡30min,再定容至50mL,摇匀,放置,吸取上清液1.0mL挥干后以水溶解残渣,进行柱分离。
(2)液体样品
含乙醇的酒类样品:准确吸取1.0mL样品放于蒸发皿中,蒸干,用水溶解残渣,用此液进行柱层析;非乙醇类液体样品:准确吸取1.0mL样品(如浓度高或颜色深,需稀释一定体积后再取1.0mL)直接进行柱分离。
2.柱层析
以PT—大孔吸附树脂柱进行层析分离,准确吸取上述已处理好的样品溶液1.0mL上柱,用15mL水洗柱,以洗去糖分等水溶性杂质,弃去洗脱液,再用20mL85%乙醇洗脱总皂苷,收集洗脱液于蒸发皿中,于水浴上蒸干,以此作显色用。
人参总皂苷的含量测定
收 稿 1 :2 0 .2 1 3期 0 11 .0
作 者 简介 :高 丽 萍 (9 7 17一
) 女 ,浙 江 萧 山人 ,硕 士 研 究 生 , 主 要从 事 天 然 药 物 有 效 成 分 的 分 离 分 析 。
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l2 7
0 前
Biblioteka Baidu言
人 参 ,是一 种 珍 贵 的古 老 中药 ,其 主要 成 分人 参 皂 苷是 其 具有 生理 活性 的主要 物 质基 础 。 由 于人 参所 含成分 复杂 ,在 生 产 膏剂 或 注射 针 剂时 通 常采 用控 制 人参 总 皂 苷 含量 的方 法来 控制 产 品质 量 。 目前 文献 报 道通 常采 用 R 、R 。 R 。 e g 或 b 为对 照 品测 定 样 品 中 总 皂 苷 含量 n “ 。本 文 将 R 、R 。 b e g 、R 。三种 对 照 品 显 色 后 ,用分 光 光 度法 测定 吸 光 度 ,绘 制标 准工 作 曲线 。采用 水 提 取 、醇提 取 、超 声提 取 的方 法 从人 参 中提 取
人 参皂苷 后 ,用 高 氯酸 一香草 醛 一冰醋 酸 显 色 测 定 吸 光 度 ,并 用 R 、R 。 b 三 种 对 照 品分 别 计 算 了 e g 、R 。
三种 提取 方 法得 到 的人 参 总 皂苷 含 量 。
总皂苷的测定方法
A1 总皂苷的测定方法
方法来源:《保健食品检验与评价技术规范》(2003版)保健食品中总皂苷的测定方法(分光光度法)
A1.1 试剂
Amberlite-XAD-2大孔树脂,Sigma化学公司U.S.A
正丁醇分析纯
乙醇分析纯
中性氧化铝层析用,100-200目
人参皂苷Re 购自中国药品生物制品检定所
香草醛溶液称取5g香草醛,加冰乙酸溶解并定容至100ml。
高氯酸分析纯
冰乙酸分析纯
人参皂苷Re标准溶液:精确称取人参皂苷Re标准品0.020g,用甲醇溶解并定容至10.0ml,即每毫升含人参皂苷Re2.0mg。
A1.2 仪器
比色计、层析柱
A1.3 试验步骤
A1.3.1 试样处理
A1.3.1.1 固体试样:称取1.000g左右的试样(根据试样含人参量定),置于100ml 容量瓶中,加少量水,超声30min,再用水定容至100ml,摇匀,放置,吸取上清液1.0ml进行柱层析。
A1.3.1.2 柱层析:用10mL注射器作层析管,内装3cm Amberlite-XAD-2大孔树脂,上加1cm中性氧化铝。先用25ml70%乙醇洗柱,弃去洗脱液,再用25ml水洗柱,弃去洗脱液,精确加入1.0ml已处理好的试样溶液(见3.1),用25ml水洗柱,弃去洗脱液,用25m170%乙醇洗脱人参皂苷,收集洗脱液于蒸发皿中,置于60℃水浴挥干。以此作显色用。
A1.3.1.3 显色:在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2ml5%香草醛冰乙酸溶液,转动蒸发皿,使残渣都溶解,再加0.8ml高氯酸,混匀后移入5ml比色管中,塞紧盖子于60℃水浴上加热10min,取出,冰浴冷却后,准确加入冰乙酸5.0ml,
三七总皂苷的制备及其药理作用的研究进展
中医药的有效物质基础和质量控制一直是中医药研究中的关键科学问题。中药及其化合物的体内代谢研究是探索其体内代谢过程、阐明药效学的物质基础和机制的热点。为解读中医学的科学内涵、中医理论的创新和中医产业链的现代化提供了有效的途径。现代色谱及其组合技术作为一种现代高效的分离分析技术,在中药有效成分的基础研究和中药质量控制中发挥着重要作用。三七是伞形科中最有价值的中药材之一。它能缓解疲劳、止血、消肿、止痛。明朝著名药剂师李世珍将三七皂苷称为“金不换”。三七的含量是判断三七质量的主要依据。萃取方法包括有机溶剂萃取、酶法萃取、超声波萃取、微波萃取、酸水解、大孔吸附树脂萃取等,但乙醇回流法被广泛应用。目前,对三七总皂苷的组成进行了色谱鉴定和分析。三七皂苷主要由人参皂苷Rb2、Rc、Rd、Rh2、Re、Rgl和70多种苷类组成。采用香草醛-高氯酸法、紫外分光光度法和色谱法测定三七总皂苷的含量。三七、人参的主要药效物质是达玛烷型人参皂苷。根据皂苷的结构,这些皂苷可分为原人参二醇和原人参三醇。原人参皂苷在总人参皂苷中的比例高于三七。此外,人参皂苷还含有三七特有的原人参三醇型皂苷:三七皂苷R1。众所周知,三七和人参的传统用法差异很大。因此,三七与人参的药效学差异是由三七总皂苷中的特定皂苷或总皂苷成分决定的。本文对三七总皂苷的制备及药理作用进行了研究。关键词:三七总皂苷;药理作用;制备Progress in preparation and Pharmacological Action of Total saponins of Panax NotoginsengAbstractThe effective material basis and quality control of traditional Chinese medicine (TCM) has always been a key scientific problem in TCM research. The study on metabolism of traditional Chinese medicine and its compounds in vivo is a hot spot to explore the metabolic process in vivo and to clarify the material basis and mechanism of pharmacodynamics. It provides an effective way to understand the scientific connotation of traditional Chinese medicine, the innovation of traditional Chinese medicine theory and the modernization of traditional Chinese medicine industry chain. Modern chromatography and its combination technology, as a modern and efficient separation and analysis technology, play an important role in the basic research and quality control of the effective components of traditional Chinese medicine.Panax notoginseng is one of the most valuable Chinese medicinal materials in Umbrella. It can relieve fatigue, hemostasis, swelling and pain relief. Li Shizhen, a famous pharmacist of the Ming Dynasty, called Panax notoginseng saponins "gold instead of exchange". The content of Panax notoginseng is the main basis for judging the quality of Panax
云南文县三七中皂苷含量与商品规格划分的相关性研究
第 1 o卷 第 3 6 期
傅义萍 等 :云南文县三七 中皂苷 含量与 商品规 格划分的相关性研究
・1 1 1・
2 . 2 人 参皂苷 类成 分 的测 定结 果
三 七皂 苷 HP I C色谱 图见 图 1 ;标准 曲线 及线 性关 系见 表 3 ;加样 回收 率试 验 结 果 见表 4 ;三七 中
云 南 文 县 三 七 中皂 苷 含 量 与 商 品 规 格 划 分 的 相 关 性 研 究
傅 义萍 ( 荆州市中医医院药剂科, 湖北 荆州 4 3 4 0 0 0 ) 陈 永 刚 ( 武汉市第三医院药 剂科, 湖北 武汉 4 3 0 0 6 0 )
[ 摘 要 ] 目 的 :探 讨 云 南 文 县 产 三 七 总 皂 苷 含 量 与 商 品 规 格 划 分 的 相 关 性 , 为 其 商 品规 格 的划 分 提 供 依
理 ,得 回归 方 程 :D一0 . 1 1 5 8 C 一 0 . 0 0 2 8 , r 一0 . 9 9 9 7 ,线 性 范 围 0 . 0 0 3 ~0 . 0 1 8 mg / ml 。
总皂苷的测定方法
总皂苷的测定方法(分光光度法)
本方法适用于功能性食品中总皂苷的测定。
本方法人参皂苷Re的最低检出量为2μg/mL。
一、方法提要
样品中总皂苷经提取、PT—大孔吸附树脂柱预分离后,在酸性条件下,香草醛与人参皂苷生成有色化合物,以人参皂苷Re为对照品,于560nm处比色测定。
二、仪器
1.722分光光度计。
2.PT—大孔吸附树脂柱(河北省津杨滤材厂)。
3.超声波振荡器。
三、试剂
1.甲醇(分析纯)。
2.乙醇(分析纯)。
3.人参皂苷Re标准品(中国药品生物制品检定所)。
4.5%香草醛溶液:称取5g香草醛,加冰乙酸溶解并定容至l00mL。
5.高氯酸(分析纯)。
6.冰乙酸(分析纯)。
7.人参皂苷Re标准溶液:精确称取人参皂苷Re标准品20.0mg,用甲醇溶解并定容至10mL,即每1mL含人参皂苷Re2.0mg。
8.重蒸水。
四、测定步骤
1.样品处理:
(1)固体样品
称取1.0g左右样品于100mL烧杯中,加入20~40mL 85%乙醇,超声波振荡30min,再定容至50mL,摇匀,放置,吸取上清液1.0mL挥干后以水溶解残渣,进行柱分离。
(2)液体样品
含乙醇的酒类样品:准确吸取1.0mL样品放于蒸发皿中,蒸干,用水溶解残渣,用此液进行柱层析;非乙醇类液体样品:准确吸取1.0mL样品(如浓度高或颜色深,需稀释一定体积后再取1.0mL)直接进行柱分离。
2.柱层析
以PT—大孔吸附树脂柱进行层析分离,准确吸取上述已处理好的样品溶液1.0mL上柱,用15mL水洗柱,以洗去糖分等水溶性杂质,弃去洗脱液,再用20mL85%乙醇洗脱总皂苷,收集洗脱液于蒸发皿中,于水浴上蒸干,以此作显色用。
分光光度法测定总皂苷含量-实验流程图-李熙灿-XicanLi
【简介】皂苷广泛存在于中药及其他植物中,而且化学结构大同小异的皂苷往往同时存在。为了测定这些 皂苷的总含量,便建立了总皂苷的检测方法。总皂苷的检测多使用分光光度法,并以某种标准品绘制 工作曲线,依该曲线所建立的回归方
程,计算其含量。 【检测方法与实验流程图】
【文献】 Jian Lin, Xican Li, Lu Han, Fei Li, Wenbiao Lu, Ye Bai, Dongfeng Chen Folium Sennae Protects against Hydroxyl Radical-induced DNA Damage via Antioxidant Mechanism: An in vitro Study. Botanical studies. 2014; 55:16.
【溶液配制】
1. 香草醛-冰醋酸溶液(测试液)配制:精密称取25mg 香草醛,加冰醋酸定容至5mL 。即制成5mg/mL 香草醛-冰醋酸测试液。
2. 样品液配制:将待检测的样品用甲醇溶解, 配成约5mg/mL 的样品液。具体浓度视样品的溶解度而定, 但是必须有精确的数据。
3.
齐墩果酸标准品溶液配制: 精密称取齐墩果酸1mg ,加甲醇定容至5mL ,配成
0.2mg/mL 齐墩果酸标 准品溶液。(也可以使用其他的皂苷物质,如人参皂苷 Rg3。但必须是纯的化合物)
4. 高氯酸:分析纯试剂。
5. 冰醋酸:即纯的无水乙酸(分析纯)
【标准曲线绘制】(齐墩果酸)
取上述齐墩果酸溶液 x g L (x=0,40,80,120,160,200),依“实验流程图”,在70C 水浴15mim 后呈桃红色。以第一份溶液(x=0)作为空白对照,测 A 540nm 值。以“产物混合物”时的齐墩果酸的质量, 为横坐标,A 540nm 值为纵坐标,绘制标准曲线。以此标准曲线计算,得线性回归方程。
紫外分光光度法测定参芪三七胶囊中总皂苷含量
紫外分光光度法测定参芪三七胶囊中总皂苷含量
岳展鹏;王贤英
【摘要】Objective To determine the content of total saponins in Shenqi Sanqi Capsules. Methods The content of total saponins in Shenqi Sanqi Capsules was determined by an ultraviolet-visible speetrophotometer at 542 nm with perchloric acid as the ehromogenie reagent. Results The total saponins was linear in the range of 6. 87-41. 22 μg/mL, Y=0. 015 54 X+0. 002 9, r=0. 999 6 ( n=6 ) , and the average recovery rate was 98. 32%, RSD=1. 08% ( n=9 ) . Conclusion The determination method of total saponins is simple, fast, accurate with high sensitivity as well as good repeatability, which can be applied for qualitative discrimination of total saponins in Shenqi Sanqi Capsules.%目的:建立测定参芪三七胶囊中总皂苷含量的紫外分光光度法。方法采用紫外分光光度仪,于542 nm波长处,以高氯酸显色法测定总皂苷含量。结果总皂苷质量浓度在6.87~41.22μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,Y=0.01554 X+0.0029,r=0.9996( n=6),平均回收率为98.32%,RSD为1.08%( n=9)。结论该方法简单、易操作、重复性良好,可用于测定参芪三七胶囊中总皂苷的含量,可用于参芪三七胶囊的质量控制。
人参总皂苷
人参总皂苷
Renshen Zongzaogan
TOTAL GINSENOSIDE GINSENG ROOT
本品为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根及根茎经加工制成的总皂苷。
【制法】取人参,切成厚片,加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1.5小时,煎液滤过,合并滤液,通过D101型大孔吸附树脂柱,水洗脱至无色,再用60,乙醇洗脱,收集60,乙醇洗脱液,滤液浓缩至相对密度为1.06,1.08(80?)的清膏,干燥,粉碎,即得。
【性状】本品为黄白色或淡黄色的粉末;微臭,味苦;具吸湿性。
本品在甲醇或乙醇中易溶,在水中溶解,在乙醚或石油醚中几乎不溶。
【鉴别】(1)取本品0.1g,置试管中,加水2ml,用力振摇,产生持久性泡
沫。
(2)取本品0.1g,加甲醇10ml使溶解,作为供试品溶液;另取人参对照药材
1g,加水100ml煎煮2小时,滤过,滤液通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为
1cm,柱高为15cm),用水洗至无色,弃去水液,再用60,乙醇20ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇10ml使溶解,作为对照药材溶液。再取人参皂苷Rb对照品、人参皂苷Rg对照品与人参皂苷Re11
对照品,加甲醇溶解制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10?以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10,硫酸乙醇溶液,在105?加热至斑点显色清晰,
人参皂苷测定及其药理作用的研究概况
人参皂苷测定及其药理作用的研究概况
摘要:人参(P anax g inseng C. A. M eyer) 为五加科人参属植物, 具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神等作用〔1〕。现代药物学研究证明: 人参皂苷(ginsenoside) 是人参中重要的活性物质, 因此人参皂苷含量的多少评价人参内在质量的重要指标之一。迄今为止, 人们已从人参各部位(人参根、芦头、茎叶、花、花蕾及参果) 共分离得到20 多种人参皂苷, 可分为20S2原人参二醇(p rotopanaxadiol) 类、20S2原人参三醇(p rotopanaxatriol) 类和齐墩果酸(oleanolic acid)类三类。对于人参中人参皂苷的含量测定, 国内外研究的都比较多, 常用的测定方法主要有: 高效液相色谱法、薄层扫描法、分光光度法及重量法等。本文主要讨论这些方法测定的结果, 即不同采收期和不同年限的人参中人参皂苷的含量变化, 以及人参各部位人参皂苷的含量变化等, 以期为综合利用人参资源, 扩大人参药用部位, 合理进行人工种植和炮制提供一定参考。
关键词:人参皂苷人参总皂苷八种主要皂苷含量测定药理作用
1、人参总皂苷的测定
1.1 样品的制备取人参粉(40目)1g,置50ml磨口圆底烧瓶中,精密加入甲醇25ml与沸石少许,摇匀,称重,放置过夜后于水浴中保持微沸回流6小时,添加甲醇至原重离心分离,精密吸取上清液5或10ml(视含量而定),挥去甲醇,将提取物残渣仔细移入1ml容量瓶中,容器用少量甲醇洗涤,洗液合并,精密稀释至刻度。
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水溶解残渣 转 水洗净糖分等 洗脱人 洗脱液 水浴
ε 水浴 3 3 1 3 2
移至 ⁄ 大孔吸附树脂柱上 ∀ 先以 水溶性杂质 再以 参皂苷并定容至 冷至室温后 测其在 苷以人参皂苷
2 6
小
结 紫外分光光度法测定人参皂苷 重复性好 稳定 以水饱和正丁醇为溶剂 超声处理半小时可以提
可靠 容易掌握 远远优于香草醛比色法 ∀ 净样品中 的 人 参 皂 苷 而 且 杂 质 少 人 参 皂 苷 回 收 完 全∀
2 2 1
超声波提取时间的考察
结果和讨论 人参皂苷 精密称取
2浓硫酸的紫外吸收光谱及线性关系
具塞 锥 形 瓶 中 精 密 移 取 已干燥恒重的人参皂苷
ε 水浴
水饱和正丁醇 密塞 ∀ 提取液 按样品测定方法项
置超声波清洗器中提取 分别于 时 精密移取 下操作 测定含量 见图
∀
考察
对照
品 以浓硫酸定容至 浓硫酸为参比液
2 5
即可将人参皂苷提净 ∀ 精密称取约 样品于具塞锥形
验
加入量
测得量
回收率
平均回收 率
≤∂
样品的测定
瓶中 原药材粉碎 双宝素胶囊称取内容物 并拌入等 量硅胶 入 量取
∀ 另取一锥形瓶平行试验作为空白 ∀ 精密加
水饱和正丁醇 密塞 超声波提取 提取液 水浴蒸干后 以 乙醇 流速约为
∀ 精密量取 ∀
∀ 精密
Β ∀ 此方法不仅测定速度
在 和 波长 ∀
∗
范围内进行扫描 该体系在紫外 处有特征吸收峰 ∀ 作者选择 处为测定
用浓硫酸将上述人参皂苷 浓度为 如下 Α 为
2 2 ∗ Λ . ∀ .
反应液配制成相对 的标准溶液 测定其在
处的吸光度值 数据经线性回归处理 得到方程
Χ, ρ .
快 而且重现性也好 ∀ 本文报道了用此方法 测 定 生 晒 参 !红参 !西洋参 !三七 !双宝素胶囊中人参总皂苷含量 的结果 ∀
3 3 3 4
蒸干 以浓硫酸溶解残渣并定容至
处的吸光度值 扣除空白样
∀
品的吸光度 代入线性方程 计算出样品中的人参总皂 计含量 见表 取 加入
∀
大孔树脂2 ∂ 法也可用于人参蜂王浆 !双宝素等 本方法的原理也适用于分析糖类和苷类 ∀ 我 们
收稿日期
加样回收率考察
粒双宝素胶囊 研匀 精 人参总皂苷 以人参皂苷 次 结果
ΑΒΣΤ Ρ ΑΧΤ ∏ ⁄ ΚΕ Ψ Ω ΟΡ ∆Σ
ΟΒϑΕΧΤΙς Ε :Βιβλιοθήκη Baidu× ∂ ∏ √
∏ ΜΕΤ ΗΟ∆ : ≠ ∞¬ ≈ ∞ ∂ ∏ ΧΟΝΧΛΥΣΙΟΝ : × ∏ 2 ∏ ∏ Ρ ΕΣΥΛΤΣ : ×
¬ ∏
∏ × … ∏ ∏
¬
¬
∏
∂
人参皂苷的测定方法 文献上已有许多报道 最常 用的是香草醛比色法 但比色法重现性差 ∀ 作 者 根 据 人参皂苷分子上的糖基能被浓硫酸氧化脱水成糠醛衍 生物的性质 研究了人参皂苷的紫外分光光度测定方 法≈ 颜春芳 马家骢 人参植株不同部位皂苷含量研究 现代应用药学
和 取已经在
ε 条件下 人参总皂苷彻
底反应所需的时间分别为 稳定性考察 苷反应液定时测其 在 内保持恒定 ∀
2 4
和
ε 水浴
∀
的人参总皂
正丁醇 !乙醇 !浓硫酸均为分析纯 ∀ 红参 !生晒参均采 自 吉 林 西 洋 参 为 美 国 进 口 三
处的吸光度值 结果 精密称取 红参于 和
七采自云南 双宝素胶囊 正大青春宝药业有限公司 ∀
紫外分光光度法测定人参及三七中总皂苷含量
孔燕君
摘要
洪美凤
杭州
正大青春宝药业有限公司
目的 人参和三七及制剂中皂苷含量测定方法的系列研究 ∀ 方法 ≠ 用水饱和正丁醇提取样品中的皂苷
≈ 通过大孔树脂除去糖分等杂质 …用紫外分光光度法测定总皂苷含量 ∀ 结果 用本法测得的
超声波处理 关键词
结果与文献报道结果相近 ∀ 结论 本法稳定性可靠 重复性好 ∀ 人参 三七 皂苷含量 大孔吸附树脂 紫外分光光度法
中国现代应用药学杂志 年
冷至室温 以
卷第 期
石英比色皿 用紫外分光光度计
月第
#
#
表1
人参总皂苷 以人参皂苷
样 红参 生晒参 西洋参 三七 品 产 地
计 分析结果
含 量
吉林 吉林 美国 云南 杭州
∗
图1
超声波提取时间 由图 可见 超声波提取 后 随提取时间加 表2
实
双宝素胶囊
粒
长 而提取的总皂苷含量没有增加的趋势 因此可以认 为超声波提取
口服液中人参总皂苷含量测定 ∀ 用此法分析过人参多糖及地黄中梓醇含量 结果满意 ∀
密称取 计 见表
按样品测定方法项下操作 重复测定
1
线性范围
反应温度和反应时间的影响
将人参总皂苷2浓
?
仪器和试剂
° 2∞
硫酸在设定的温度下反应 定时取样 测定 型和
⁄ ≅
型紫外 可
∀ 人参总
处的吸光度 ∀ 至吸光度不再升高 即可认为 反 应 已 达 完全 ∀ 结果在
2 3
见分光光度计 超声波清洗器 ⁄ 大孔吸附树脂 天津 骨胶厂 ∀ 装入玻璃层析柱 皂苷和人参 皂 苷 所 对照品 中国药品生物制品检定