纯化水质量标准、检查项目表及验证检测周期2019.10.29文件

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纯化水系统日常监测程序及验证周期

纯化水系统日常监测周期管理规定

纯化水

1.制水车间三个水口，分别为101（出水口）、102（回水口）、103（原水口）。每班循环检查一次，性状、电导率、酸碱度，由操作工测试并记录。每周全性能循环抽样检测一次，由检验员进行检测并记录。

2.201（洗手间）、202（洗衣间）、203（洁具间）、301（洗手间）、302（洗衣间）、303（洁具间）、六个直接用水口，日常监测每天循环抽样检查其形状，电导率、酸碱度，由检验员进行检测并记录。每周全性能检测一次，采取循环抽样法检测。由检验员检测并记录。

纯化水检验质量标准

1.目的

1.1.建立纯化水质量标准，

2.适用范围

2.1适用于生物实验室纯化水质量标准参考

3.职责

3.1 质量部负责人负责本规程的落实与监督。

3.2 检验人员负责执行。

4.质量标准

4.1性状：无色的澄清液体；无臭；无味。

4.2酸碱度：不得显红色，蓝色。

4.3硝酸盐：与标准液比较，颜色不得更深（≤0.000 006%）。4.4亚硝酸盐：与标准液比较，颜色不得更深（≤0.000 002%）。

4.5易氧化物：粉红色不得完全消失。

4.6 不挥发物：遗留残渣不得超过1mg。

4.7重金属：与标准铅溶液比较，颜色不得更深（≤0.000 01%）。

4.8 电导率：应符合规定（通则0681）。

4.9 微生物限度：细菌、霉菌、酵母菌总数每1ml≤100个。

4.10氨：与标准液比较，颜色不得更深（≤0.000 03%）。

4.11总有机碳：不得超过0.50mg/L。

5.派生记录

无

6.涉及文件

6.1.《中华人民共和国药典》2015版

7.培训

7.1.培训部门：质量管理部

7.2.受训部门：质量管理部

8.变更记载

纯化水质量标准及检验操作规程

及检验操作规程

1.目的：建立纯化水质量标准及检验操作规程，规范检验操作。

2.范围：纯化水质量标准及检验操作

3.责任：纯化水检验员

4.质量标准及检验操作规程：

本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。

5检验操作规程

5.1 性状

5.1.1.标准要求：无色的澄清液体；无臭，无味。

5.1.2.操作方法：目测观察。

5.1.3.原理\检验方法：目测观察与鼻子闻味。

5.2酸碱度

5.2.1.标准要求：不得显红色、不得显蓝色

5.2.2.操作方法：取本品10ml，

加甲基红指示液2滴，不得显红色；

取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

5.2.3.原理：

甲基红指示液变色范围pH4.2～6.3（红→黄）

溴麝香草酚蓝指示液变色范围pH6.0 ～7.6 （黄→蓝）

所以pH检测值在 4.2 ～7.6为合格，超出此范围颜色(红\蓝)为不合格。5.2.4.试剂配制：

（1）溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

（2）甲基红指示液—取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

（3）0.05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0.2g，加水使溶解成100ml，即得。

5.3硝酸盐

5.3.1.标准要求：不得更深（0.000006%）

5.3.2.操作方法:

取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水 4. 7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。

纯化水质量标准

威海康州生物工程有限公司

WeiHaiKangzhou Biotechnonlogy Engineering Co.Ltd

适用于检验岗位对HCG半成品的检验。

3.职责：

检测中心在检验过程中专职检验与判定。

采购科负责按质量标准进行采购与贮存。

4.内容：

4.1主题内容与适用范围

4.1.1本标准规定了HCG半成品的技术要求。

4.1.2本标准适用于HCG半成品的质量检验。

4.2标准依据：2010版中国药典

4.3技术要求：

WeiHaiKangzhou Biotechnonlogy Engineering Co.Ltd

纯化水检查记录表

1. 介绍

纯化水是指通过各种物理、化学和生物方法处理获得的除去大部分杂质和离子

的水。在实验室、制药、电子、化妆品等行业中，纯化水是一种重要的原料。为了确保纯化水的质量符合需要，需要进行定期的检查和记录。本文档将介绍纯化水检查记录表的使用方法以及填写要求。

2. 纯化水检查记录表使用方法

下面是纯化水检查记录表的使用方法：

2.1. 填写日期

在记录表的顶部，有一个日期的填写位置，请在每次进行检查时填写当天的日期。

2.2. 填写负责人

在记录表中，有一个负责人的填写位置，请填写进行检查的负责人的姓名。

2.3. 填写检查项目

在表格的左侧列中，列出常见的纯化水检查项目，如水温、电导率、溶解氧、pH值等等。根据实际需求，可以在列表中增加或删除项目。

2.4. 填写检查结果

在表格的右侧列中，填写每个检查项目的具体数值或结果。对于数值型的数据，可以直接填写测量的数值；对于结果型的数据，可以填写合格或不合格。

2.5. 填写备注

在表格的最后一列，填写与每个检查项目相关的备注信息。例如，检查中发现

异常情况，可以在备注中说明具体原因，并记录下后续处理的情况。

2.6. 签字确认

在记录表底部，有一个签字确认的位置，请填写进行检查的人员的签名和日期。

3. 纯化水检查记录表样例

日期负责人水温（℃）电导率（μS/cm）溶解氧（mg/L）pH值备注2022-01-01 张三25.5 10 6.5 7.0

2022-01-02 李四26.0 12 7.0 7.2

2022-01-03 王五24.5 8 6.8 6.8 pH值偏低，进行调整处理

纯化水验证阶段取样周期循环表

第一周期取样频率共7天87813取样点取样频率监控指标系统总出水总回水每天1次化学指标微生物各用水点7天轮流取样化学指标微生物纯化水储罐每天1次化学指标微生物第二周期取样频率共14天814827前七天取样频率7天814820取样点取样频率监控指标系统总出水总回水每7天1次化学指标微生物各用水点7天轮流取样化学指标微生物纯化水储罐每7天1次化学指标微生物后七天取样频率7天821827取样点取样频率监控指标系统总出水总回水每天1次化学指标微生物各用水点7天轮流取样化学指标微生物纯化水储罐每天1次化学指标微生物第三周期取样频率共21天828917前14天取样频率14天828910取样点取样频率监控指标系统总出水总回水每7天1次化学指标微生物各用水点14天轮流取样至少一次化学指标微生物纯化水储罐每7天1次化学指标微生物后7天取样频率7天911917取样点取样频率监控指标系统总出水总回水每天1次化学指标微生物各用水点7天轮流取样至少一次化学指标微生物纯化水储罐每天1次化学指标微生物
每7天1次
化学指标、微生物
各用水点
7天轮流取样
化学指标、微生物
纯化水储罐
每7天1次
化学指标、微生物
后七天取样频率（7天）(8.21-8.27)
取样点
取样频率
监控指标
系统总出水、总回水
每天1次
化学指标、微生物
各用水点
7天轮流取样

纯化水质量标准及检验操作规程

及检验操作规程

1.目的：建立纯化水质量标准及检验操作规程，规范检验操作。

2.范围：纯化水质量标准及检验操作

3.责任：纯化水检验员

4.质量标准及检验操作规程：

本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。

5检验操作规程

5.1 性状

5.1.1.标准要求：无色的澄清液体；无臭，无味。

5.1.2.操作方法：目测观察。

5.1.3.原理\检验方法：目测观察与鼻子闻味。

5.2酸碱度

5.2.1.标准要求：不得显红色、不得显蓝色

5.2.2.操作方法：取本品10ml，

加甲基红指示液2滴，不得显红色；

取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

5.2.3.原理：

甲基红指示液变色范围pH4.2～6.3（红→黄）

溴麝香草酚蓝指示液变色范围pH6.0 ～7.6 （黄→蓝）

所以pH检测值在 4.2 ～7.6为合格，超出此范围颜色(红\蓝)为不合格。5.2.4.试剂配制：

（1）溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

（2）甲基红指示液—取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

（3）0.05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0.2g，加水使溶解成100ml，即得。

5.3硝酸盐

5.3.1.标准要求：不得更深（0.000006%）

5.3.2.操作方法:

纯化水检验质量标准

1.目的

1.1.建立纯化水质量标准，

2.适用范围

2.1适用于生物实验室纯化水质量标准参考

3.职责

3.1 质量部负责人负责本规程的落实与监督。

3.2 检验人员负责执行。

4.质量标准

4.1性状：无色的澄清液体；无臭；无味。

4.2酸碱度：不得显红色，蓝色。

4.3硝酸盐：与标准液比较，颜色不得更深（≤0.000 006%）。4.4亚硝酸盐：与标准液比较，颜色不得更深（≤0.000 002%）。

4.5易氧化物：粉红色不得完全消失。

4.6 不挥发物：遗留残渣不得超过1mg。

4.7重金属：与标准铅溶液比较，颜色不得更深（≤0.000 01%）。

4.8 电导率：应符合规定（通则0681）。

4.9 微生物限度：细菌、霉菌、酵母菌总数每1ml≤100个。

4.10氨：与标准液比较，颜色不得更深（≤0.000 03%）。

4.11总有机碳：不得超过0.50mg/L。

5.派生记录

无

6.涉及文件

6.1.《中华人民共和国药典》2015版

7.培训

7.1.培训部门：质量管理部

7.2.受训部门：质量管理部

8.变更记载

工艺用水(纯化水)检验规程

纯化水检验规程

一、目的

通过对纯化水进行检验，确保纯化水水质满足2010药典的要求。

二、范围

适用于生产部净化车间工艺环境、环节以及质量管理部实验室采用的纯化水的检验。三、职责

质量管理部检验员负责对纯化水的检验工作。

四、检验依据

2010版中国药典（纯化水）。

五、检验内容

1．性状：

无色、澄清液体，无臭、无味。

2．酸碱度：

取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

3.电导率：

应符合规定（附录ⅧS）,当水温25℃时不大于5.1μS/cm 。

4.硝酸盐：

取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释成100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3）]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。

5.亚硝酸盐：

取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO2）]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。

纯化水检验记录

检验项目及方法：

1．性状

1．1．操作：取供试品 ml于小烧杯中观察其颜色并嗅其味。

1．2．判定标准：无色、无臭、无味、澄明液体，判为符合规定，反之判为不符合规定。

1．3．检测结果：

检测人：日期：年月日

复核人：日期：年月日2．酸碱度

2．1．试剂：

——甲基红指示液批号：

——溴麝香草酚蓝指示液批号：

2．2．操作：

用量筒分别取供试品 ml分别置于两个比色皿中，一个里面加甲基红指示液滴，另一个加溴麝香草酚蓝指示液滴，分别振摇均匀。

2．3．判定标准：

加甲基红指示液的烧杯当中，不得显红色。加溴麝香草酚蓝指示液的烧杯当中，不得显蓝色。2．4．检测结果：

检定人：日期：年月日

复核人：日期：年月日3．氨

3．1．试剂：

——碱性碘化汞钾试液批号：

——氯化铵溶液批号：

3．2．操作：

取供试品 ml于比色管中，加碱性碘化汞钾试液 ml，放置15分钟。取氯化铵溶液 ml于比色管中，加无氨水 ml，加碱性碘化汞钾试液 ml，制成对照管，放置15分钟。以上两管应同时操作，到时间以后，将两管同置白色背景自上向下观察。

3．3．判定标准：

供试品液管颜色不得深于对照液管（氨的含量不超过0.00003%）判为符合规定，反之，判为不符合规定。

3．4．检测结果：

检定人：日期：年月日

复核人：日期：年月日4．硝酸盐

4．1．仪器：

——恒温水浴锅型号：设备编号：

4．2．试剂：

——标准硝酸盐溶液批号：

——10%氯化钾溶液批号：

——0.1%二苯胺硫酸溶液批号：

——硫酸批号：

4．3．操作：

取供试品 ml于比色管中。取标准硝酸盐溶液 ml，加无硝酸盐的水 ml于比色管中。将以上两管，同置于冰浴中，均加10%氯化钾溶液 ml与0.1%二苯胺硫酸溶液 ml摇匀，缓缓滴加硫酸 ml，摇匀，将两管放于℃水浴中放置15分钟。

纯化水质量标准

公司

1目的PURPOSE

建立纯化水质量标准，作为检验依据，以确保产品的质量。

2范围SCOPE

适用于代码为***的化妆品原辅料。

3责任RESPONSIBILITY

质量检验员执行此程序，并不断完善之。

4标准依据REFERENCE DOCUMENT

依据生活饮用水卫生标准 GB 5749-2006编写。

注：1.取样方法：见***及***。

2.检验方法：见***。

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纯化水检验标准操作规程

纯化水检验标准操作规程(总11页)

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--内页可以根据需求调整合适字体及大小--

1.目的

建立纯化水的质量标准，规范纯化水的检测方法，确保企业使用的纯化水符合国家的相关标准，保证公司产品的质量。

2.范围

本规程适合纯化水检验的全过程。

3.责任

3.1.质保部QC检验员负责本规程的执行。

3.2.质保部QA负责本规程的监督实施。

4.内容

4.1.《中国药典》（2020年版）附录规定：“纯化水为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其它适宜的方法制备的制药用水。其质量应符合《中国药典》二部纯化水项下的规定。纯化水不含任何附加剂。”并规定：“应严格监测各生产环节，防止微生物污染。”

4.2.纯化水检测项目及质量标准：

易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（L），再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

不挥发物取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。

重金属取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（ 01%）。

微生物限度取本品不少于1ml，经薄膜过滤法处理，采用R2A琼脂培养基，30～35℃培养不少于5天，依法检査（通则1105），1ml供试品中需氧菌总数不得过100cfu。

4.3.取样

4.3.1.取样器具准备：500ml蓝盖瓶2个,250ml黄盖瓶1个（此为一个取水点的器具，同时取两个以上取水点，需准备2份以上的器具），消毒用酒精棉。其中两个蓝盖瓶需要清洁干燥，用于理化试验的取样；黄盖瓶要清洁后，用121℃湿热灭菌20min后冷却备用，用于微生物试验的取样。

纯化水质量标准、检查项目表与验证检测周期2018.10.29

2015版《中华人民国药典》纯化水

纯化水为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。

性状：为无色的澄清液体；无臭。

检查：

酸碱度：取纯化水10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

硝酸盐：取纯化水

亚硝酸盐：取纯化水10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml 及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按枯燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精细量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精细量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比拟，不得更深〔0.000002%)。

氨：取纯化水50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比拟，不得更深(0.00003%)。

电导率：〔应符合通那么0681〕，见下表1测定的温度所对应的电导率值即为限度值；如未在表中列出，采用线性插法计算得到限度值，所测定的电导率值应不大于限度值。

表1 温度和电导率的限度表

插法的计算公式为：

k=[ ]*(k1-k0)+k0

式中，k ＝测定温度下的电导率限度值

k1＝表中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值 k0＝表中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值 T ＝测定温度

纯化水质量标准及检验操作规程

及检验操作规程

1.目的：建立纯化水质量标准及检验操作规程，规范检验操作.

2.范围：纯化水质量标准及检验操作

3.责任：纯化水检验员

4.质量标准及检验操作规程：

本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。

5检验操作规程

5.1 性状

5。1.1.标准要求：无色的澄清液体；无臭,无味。

5。1.2。操作方法：目测观察。

5.1.3。原理\检验方法：目测观察与鼻子闻味。

5.2酸碱度

5.2.1。标准要求:不得显红色、不得显蓝色

5。2。2.操作方法:取本品10ml，

加甲基红指示液2滴，不得显红色;

取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。

5。2。3.原理：

甲基红指示液变色范围pH4。2~6。3(红→黄）

溴麝香草酚蓝指示液变色范围pH6。0 ~7。6 (黄→蓝）

所以pH检测值在 4.2 ～7.6为合格，超出此范围颜色(红\蓝）为不合格。5。2。4.试剂配制：

(1)溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

（2）甲基红指示液-取甲基红0。1g，加0。05mol/L氢氧化钠溶液7。4ml 使溶解，再加水稀释至200ml，即得.

(3）0。05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0。2g，加水使溶解成100ml，即得.

5.3硝酸盐

5。3.1。标准要求：不得更深（0.000006%）

5.3.2.操作方法:

取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0。1％二苯胺硫酸溶液0。1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0。3ml，加无硝酸盐的水4。7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。

纯化水验证检测指标

4.整个水质监测分为三个“验证”周期，每个周期7天

4.1.1.纯化水箱

取样频率：每天取样一次检测项目：理化指标、微生物指标、电导率检测方法: 按企业《纯化水检验规程》（根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）执行。标准：《纯化水质量标准》（根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）。

4.1.2.总送水

4.1.3.总回水口（附件13性能确认水质检测报告）取样频率：每天取样一次检测项目：理化指标、微生物指标、电导率检测方法: 按企业《纯化水检验规程》（根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）执行。标准：《纯化水质量标准》（根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）。

4.1.4.各使用点

取样频率：每个“验证”周期轮流取样一次，共3次检测项目：理化指标、微生物指标、电导率检测方法: 按企业《纯化水检验规程》（根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）执行。标准：《纯化水质量标准》（根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）。

4.2. 异常情况处理程序

4.2.1.在纯化水制备系统性能确认过程中，应严格按照系统标准操作程序、维护保养程序、取样程序、检验规程进行操作；按质量标准进行判定，当个别取样点纯化水质量不符合标准的结果时，应按下列程序处理； 4.2.2.在不合格点重新取样，重新检测不合格项目或全项；必要时，在不合格点的前后分段取样，进行对照检测，以确定不合格原因；

纯化水质量标准及检验操作规程

及检验操作规程

1.目的：建立纯化水质量标准及检验操作规程，规范检验操作。

2.范围：纯化水质量标准及检验操作

3.责任:纯化水检验员

4.质量标准及检验操作规程：

本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。

5检验操作规程

5。1 性状

5。1。1.标准要求:无色的澄清液体;无臭，无味。

5。1.2。操作方法:目测观察。

5.1。3。原理\检验方法：目测观察与鼻子闻味。

5.2酸碱度

5.2.1。标准要求:不得显红色、不得显蓝色

5。2。2.操作方法：取本品10ml，

加甲基红指示液2滴，不得显红色；

取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

5。2。3。原理：

甲基红指示液变色范围pH4.2～6。3（红→黄)

溴麝香草酚蓝指示液变色范围pH6。0 ~7。6 （黄→蓝)

所以pH检测值在4。2 ～7。6为合格，超出此范围颜色（红\蓝)为不合格。

5.2。4.试剂配制:

（1)溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0。1g,加0。05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得.

（2)甲基红指示液—取甲基红0.1g，加0。05mol/L氢氧化钠溶液7。4ml使溶解，再加水稀释至200ml,即得。

(3）0。05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0.2g,加水使溶解成100ml，即得。

5.3硝酸盐

5.3.1。标准要求：不得更深（0.000006％）

5.3。2。操作方法：

取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0。4ml与0。1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水 4. 7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。