21个批次白屈菜6种成分含量测定研究_赵胜男 (1)
吉林中药白屈菜配方颗粒标准
吉林省药品监督管理局中药配方颗粒标准JLPFKL-2022004白屈菜配方颗粒Baiqucai Peifangkeli【来源】本品为罂粟科植物白屈菜ChelidOnMm L.的干燥全草经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。
【制法】取白屈菜饮片3500g,加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为14. 3%〜23. 6%),加辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒,制成IOoOg,即得。
【性状】本品为棕黄色至深棕色的颗粒;气微,味苦。
【鉴别】取本品1g,研细,加盐酸-甲醇(0.5:100)混合溶液20ml,加热回流45分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水IOmI使溶解,用石油酸(60〜90℃)振摇提取2次,每次IOmI,弃去石油酸液,用0. lmol∕L氢氧化钠溶液调节PH 值至7~8,用二氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并二氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品溶液。
另取白屈菜对照药材1g,加水25ml, 煎煮30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加盐酸-甲醇(0.5:100)混合溶液20ml, 同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯- 甲醇(10:2:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验检测波长为210nm;其余同(含量测定)项。
参照物溶液的制备取白屈菜对照药材1g,置具塞锥形瓶中,加水50ml, 煎煮30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。
另取氢化原阿片碱对照品、盐酸黄连碱对照品、四氢黄连碱对照品适量,分别加甲醇制成每Iml含氢化原阿片碱50μg∖盐酸黄连碱20μg,四氢黄连碱50μg的溶液,作为对照品参照物溶液。
超高效液相色谱法测定不同产地白芷中6种香豆素类成分
超高效液相色谱法测定不同产地白芷中6种香豆素类成分何冰倩;关旸;史冬玲;盛振华【摘要】白芷样品粉末(约2.5 g)用25 mL甲醇浸泡过夜后超声提取30 min,加入适量甲醇补足所失质量,提取液经0.22μm有机膜过滤,采用超高效液相色谱法测定滤液中6种香豆素类成分的含量.以Waters ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱为分离柱,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器测定.6种香豆素类成分的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.034~0.091mg·L-1.方法用于白芷样品的分析,加标回收率为93.2%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.64%~1.7%.对9个不同产地的白芷样品中6种香豆素类成分的含量进行聚类分析和主成分分析,结果表明:聚类分析和主成分分析的结果一致,样品被分为3类.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)005【总页数】5页(P602-606)【关键词】超高效液相色谱法;聚类分析;主成分分析;香豆素;白芷【作者】何冰倩;关旸;史冬玲;盛振华【作者单位】浙江中医药大学中医药科学院,杭州 310053;浙江中医药大学中医药科学院,杭州 310053;浙江中医药大学中医药科学院,杭州 310053;浙江中医药大学中医药科学院,杭州 310053【正文语种】中文【中图分类】O652.63白芷为伞形科植物白芷或杭白芷的干燥根。
白芷性温、味辛,归胃、大肠、肺经,可解表散寒、祛风止痛、宣通鼻窍、燥湿止带、消肿排脓[1]。
现代药理作用表明白芷中的香豆素类成分具有解热、镇痛、抗炎、扩血管、抗血小板凝集、降血压作用等[2]。
白芷来源广泛,四川遂宁是白芷之乡,其产的白芷也称川白芷。
另有杭白芷,现主要在安徽、江苏、浙江、湖南等地广泛种植。
白芷主要成分为香豆素类、挥发油以及生物碱等[3-4]。
HPLC法分析不同蔬果中白藜芦醇的含量
HPLC法分析不同蔬果中白藜芦醇的含量彭晓琳;付萍;赵立娜;郝丽萍;应晨江;孙秀发【期刊名称】《农产食品科技》【年(卷),期】2009(003)004【摘要】目的建立蔬果中白藜芦醇含量的测定方法,以分析不同蔬果中的白藜芦醇含量。
方法样品分析采用Hypersil ODS—C18柱;双流动相A(甲醇/乙酸/水=10/2/88),B(甲醇/乙酸/水=90/2/8)梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长为λex=330nm,λem=374nm。
结果在选定的色谱条件下,标准曲线线性较好,R2=0.9987;平均加标回收率为94.89%;检测日间及日内精密度,其RSD在0.03%~3.5%之间;测得样品中的白藜芦醇含量为0~18.4μg/g。
结论本方法相对简便、准确,可用于各种蔬果中白藜芦醇的测定,为我国食物中自藜芦醇含量数据库的建立奠定了检测技术基础。
【总页数】4页(P43-45,50)【作者】彭晓琳;付萍;赵立娜;郝丽萍;应晨江;孙秀发【作者单位】华中科技大学同济医学院公共卫生学院营养与食品卫生学系,武汉430030【正文语种】中文【中图分类】TS207.3【相关文献】1.HPLC法测定不同产地花生根中白藜芦醇含量 [J], 刘臣;唐长波2.RP-HPLC法测定不同花生根中白藜芦醇的含量 [J], 房祥军;郜海燕;张俊;葛林梅3.HPLC法测定不同产地爬山虎茎中白藜芦醇的含量 [J], 鲍慧玮;侯晓琳;刘芳馨;张晨;刘佳4.RP-HPLC法测定不同方法提取花生植株中白藜芦醇的含量 [J], 田浩;刘玉;夏禄华;祖元刚;杨磊;张琳;刘芳5.HPLC法测定不同产地藜芦中白藜芦醇的含量 [J], 汪愿; 陈晓风; 裴丹因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
白屈菜总生物碱的提取及纯化方法的研究
易的机会,让我们对天然产物提取这门课及本专业有了更深的了。 特别感谢韩梅老师、张永刚老师、林红梅老师、杨莉老师、刘敏丽老 师等在实验过程中给予的帮助。
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建立了白屈菜总生 物碱的提取和纯化 方法的研究。为白 屈菜总生物碱的进 一步开发利用奠定 了基础。
1 .研究背景
• 课题的提出
白屈菜的主要有效成分是具有显著生理活性的多种异哇琳生物碱, 全草含生物碱0.97%一1.87%,根含生物碱1.9%一4.14%,主要生 物碱有:白屈菜碱(ehelidonine)、白屈菜红碱(ehelerythrine)、血根 碱(sanguinarine)等。在我国,尤其是东北长白山地区,白屈菜资源 十分丰富,因此深入研究白屈菜的生物活性成分及其药理药效作用机 建筑业应用软件 制,不仅可以指导科学用药,预防疾病促进健康,而且对于带动开发 生产白屈菜产业具有重大的经济效益和深远的社会意义。
1、732离子交换树脂法
2、AB-8大孔吸附树脂法
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(一)确定超声波提取的最佳条
利用正交表来确定最佳提取 条件:
A 代表料液比 代表提取温度/℃ 1:10 1:15 1:20
B
30
45
55
C
代表代表提取时间/min
15
30
45DBiblioteka 代表提取频率/Hz60
75
90
(一)确定超声波提取的最佳条
因素 处理号 1 2 3 4 5 6 A 1:10 1:10 1:10 1:15 1:15 1:15 B/℃ 30 45 55 30 45 55 C/min 15 30 45 30 45 15 D/Hz 60 75 90 90 60 75 ABS 2.384 2.407 2.440 2.403 2.425 2.406
白屈菜生物碱提取工艺研究
白屈菜生物碱提取工艺研究
董晓庆;曲桂娟;程培英;刘楠楠
【期刊名称】《饲料工业》
【年(卷),期】2009(30)20
【摘要】建立了反相HPLC法检测白屈菜碱含量的色谱条件,运用正交试验,分别以浸膏重量和白屈菜碱含量作为评价指标,考察了热浸和超声波两种醇提工艺的提取效果。
运用SPSS14.0软件对结果进行分析,得到优化的提取工艺如下:以白屈菜浸膏为目标物质时,热浸提取法提取效率优于超声波提取法,且差异达到极显著水平,其提取条件为65%乙醇,料液比1:20,提取温度80℃,提取时间2h;以白屈菜碱为目标物质时,超声波提取法效果优于热浸提取法,差异极显著,其提取条件为95%乙醇,料液比1:10,提取温度50℃,提取时间0.5h,提取频率为85Hz。
【总页数】3页(P36-38)
【关键词】白屈菜;白屈菜碱;HPLC;正交试验设计
【作者】董晓庆;曲桂娟;程培英;刘楠楠
【作者单位】吉林农业大学动物科技学院;吉林省养蜂科学研究所
【正文语种】中文
【中图分类】S816.34
【相关文献】
1.响应面法优化白屈菜总生物碱提取工艺 [J], 姜华;李军;李欣;董海鹏;石可愿;刘丹丹
2.白屈菜根生物碱提取工艺研究 [J], 张欣;王丰;王钦浩;徐超;吕鹏飞;杨铭
3.白屈菜中生物碱提取工艺研究 [J], 王丰;张欣
4.响应面法优化白屈菜中总生物碱酸水提取的工艺 [J], 赵胜男;李瑞海;贾天柱
5.白屈菜总生物碱的提取工艺研究 [J], 夏成才;肖玉良;王彩云;周慧敏
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白屈菜药材HPLC指纹图谱研究
白屈菜药材HPLC指纹图谱研究
李晓蒙;朱盛华;廖华卫
【期刊名称】《天然产物研究与开发》
【年(卷),期】2002(014)006
【摘要】本文建立了白屈菜药材的HPLC指纹图谱.采用Damonsil C-18柱(迪马公司)为分析柱,以乙腈-0.01M KH2PO4梯度洗脱为流动相;柱温35℃;流速1
ml/min:检测波长290 nm.在上述条件下可以很好的分离白屈菜的各类成分,得到的色谱图可作为白屈菜药材专属性的指纹图谱.
【总页数】5页(P33-37)
【作者】李晓蒙;朱盛华;廖华卫
【作者单位】广东药学院药学系,广州,510224;广州鑫辰医药科技开发有限公司,广州,510610;广东药学院药学系,广州,510224
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.甘肃道地药材掌叶大黄药材的HPLC指纹图谱研究 [J], 周浓;庞婕;胡文帅;王永祥
2.黔产民族药骨碎补药材HPLC指纹图谱研究 [J], 高月; 黄春江; 徐文芬; 黄侨宗; 吴付玉; 肖仕林; 林雨鑫
3.不同基原大黄药材的HPLC指纹图谱及含量差异研究 [J], 袁振海;王芳;梁大连;贾婵媛;陈彬合
4.基于HPLC指纹图谱及多成分含量测定的薄荷与留兰香药材非挥发性成分比较研究 [J], 田伟;范帅帅;甄亚钦;高乐;王梦;牛丽颖
5.马钱子药材的HPLC指纹图谱研究 [J], 杨红兵;李锦周;杨佳;蒋代龙;詹志来;石磊因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
白屈菜中多种生物碱含量的高效液相色谱法测定
( 4 . 6 mm × 2 5 0 mm) , a n d A c e t o n i t r i l e 一1 % t r i e t h y l a m i n e( 2 5 :7 5 , a d j u s t e d t o p H 3 w i t h p h o s p h o i r c a c i d )a s m o b i l e p h a s e .
Ab s t r a c t : Ob j e c t i v e T o e s t a b l i s h a me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f s e v e r a l lk a a l o i d s i n C h e l i d o n i u m m a m L . a n d p e r f e c t t h e q u a l i t y
s t a n d a r d o f t h i s k i n d o f t r a d i t i o n a l C h i n e s e me d i c i n e . Me t ho d s T h e RP—HP L C me t h o d w a s u s e d w i t h I n e r t s i l ODS一3 c o l u mn
相 色谱 法。色谱柱 为 I n e r t s i l O D S一 3 ( 4 . 6 mm×2 5 0 m m) , 流动相为 乙腈 一1 % 三 乙胺水溶液 ( 2 3 :7 7 , 三 乙胺水溶液 用磷 酸调 p H至 3 ) , 流速 1 m i / mi n , 柱 温: 3 5 o C, 检测波长 : 2 7 4 n m。结果 白屈 菜红碱 、 血根碱 、 黄连碱分 别在 0 . 0 1 3 4— 0 . 2 5 2 0
HPLC法测定白屈菜不同器官多种生物碱的质量比
HPLC法测定白屈菜不同器官多种生物碱的质量比邹翔;方月妮;曲中原;石鑫;刘欣;汪波;陈敏【摘要】采用高效液相色谱法分析白屈菜不同器官生物碱的种类及质量比.取白屈菜不同器官粉碎,以甲醇:水溶液(4∶1,V∶V)热回流提取,提取液蒸干后用50%甲醇溶液溶解,滤过后采用HPLC分析.采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%三乙胺水溶液(24∶76,三乙胺溶液用磷酸调至pH至3),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为290 nm.白屈菜碱、白屈菜红碱、血根碱、小檗碱、黄连碱分离良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r >0.999 6),重现性良好,5种成分的RSD值(n=5)均小于2.0%;平均加样回收率(n=5)为97.78%~ 99.63%.白屈菜不同器官所含生物碱的种类有所差异,根、茎及果实中所含生物碱的种类较多,质量比较高.明确了白屈菜碱各器官所含主要生物碱种类,为白屈菜的合理开发和利用奠定了基础;所建立的白屈菜多种生物碱同时测定的HPLC方法稳定可靠,简便易行,可用于白屈菜药材及其制剂的质量评价.【期刊名称】《哈尔滨商业大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2016(032)003【总页数】4页(P257-260)【关键词】白屈菜;不同器官;生物碱;质量比测定;高效液相色谱法【作者】邹翔;方月妮;曲中原;石鑫;刘欣;汪波;陈敏【作者单位】哈尔滨商业大学药物研究所博士后科研工作站,哈尔滨150076;哈尔滨商业大学药物研究所博士后科研工作站,哈尔滨150076;哈尔滨商业大学药学院,哈尔滨150076;哈尔滨商业大学中药学博士后科研流动站,哈尔滨150076;哈尔滨商业大学药学院,哈尔滨150076;哈尔滨商业大学药物研究所博士后科研工作站,哈尔滨150076;哈尔滨商业大学药物研究所博士后科研工作站,哈尔滨150076;哈尔滨商业大学药物研究所博士后科研工作站,哈尔滨150076【正文语种】中文【中图分类】R284白屈菜为罂粟科白屈菜( Chelidonium majus L.) 的干燥全草,别名地黄连、牛金花、土黄连等.主要分布于东北、华北、西北地区及长江中下游等省区[1].白屈菜始载于《救荒本草》,在我国、欧洲、德国和匈牙利药典中均有收载.中药白屈菜性凉,味苦;有小毒.归肺,心,肾经.白屈菜全草功效为解痉止痛,止咳平喘,主治胃脘挛痛,咳嗽气喘,百日咳[2].白屈菜根具有散瘀、止血、止痛、解蛇毒之功效,主治劳伤瘀血,月经不调,痛经,消化性溃疡病和蛇咬伤等[3].目前研究表明异喹啉类生物碱是白屈菜的主要活性成分,主要包括原阿片碱、隐品碱、白屈菜碱、血根碱、白屈菜红碱、黄连碱、小檗碱及四氢黄连碱等[4-5].本文采用反相高效液相法同时测定白屈菜植物根、茎、叶、花、果实中白屈菜碱、白屈菜红碱、血根碱、小檗碱及黄连碱的质量比,明确白屈菜各器官中所含生物碱的种类及质量比,为全面了解白屈菜的药效物质基础提供详实的数据.1.1 仪器Waters 高效液相色谱系统(600型泵、2996型二极管阵列检测器、717型自动进样器和Empower色谱工作站、CBL100型柱温箱);FW100 型高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司);HH-2 数显恒温水浴锅(江苏省常州市恒久仪器制造有限公司);PL203 型电子分析天平( 瑞士METTLER TOLEDO 公司) ;KQ5200DB 型数显超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);JM-B2002 型电子天平(余姚市纪铭称重校验设备有限公司).1.2 试药白屈菜红碱、小檗碱、黄连碱、血根碱(天津一方科技有限公司,质量分数98%)、白屈菜碱(深圳市美荷生物科技有限公司,质量分数98%).白屈菜植物(采自黑龙江帽儿山,批号20150420,经哈尔滨商业大学药学院张德连教授鉴定为罂粟科植物白屈菜( Chelidonium majus L.),趁新鲜分离各器官,自然晾干).乙腈(赛默飞世尔科技有限公司,色谱纯);三乙胺(天津市科密欧化学试剂有限公司,色谱纯);甲醇(色谱纯);磷酸(天津市天力化学试剂有限公司);娃哈哈纯净水(杭州娃哈哈集团).2.1 溶液的制备2.1.1 混合对照品溶液的制备分别精密称取白屈菜碱、白屈菜红碱、血根碱、小檗碱、黄连碱对照品适量,以50%甲醇溶解并定容,制成质量浓度分别为0.08、0.03、0.02、0.01、0.1mg/mL的混合对照品储备液.2.1.2 供试品溶液的制备取白屈菜不同器官分别粉碎,过3号筛,各取粉末5 g,置于圆底烧瓶,各精密加入50%甲醇水溶液200 mL,称定质量,热回流1.5 h,放冷,再称定质量,各以50%甲醇水溶液补充减失的重量,摇匀,滤过,各精密量取续滤液100 mL,蒸干,残渣用50%甲醇水溶液溶解,分别转移至10 mL容量瓶中,摇匀,滤过,即得. 2.2 色谱条件Diamonsil C18色谱柱,以乙腈-1%三乙胺溶液(磷酸调pH值至3.0)(24∶76)为流动相,检测波长为290 nm,进样量为10 μL,理论塔板数以白屈菜红碱计大于2 000.所测5种生物碱能很好的分离,结果见图1.2.3 线性关系考察分别精密量取白屈菜混合对照品溶液0.25、0.5、1.0、2.0、4.0 mL至5 mL容量瓶中,以50%甲醇溶液定容,制得系列混合对照品溶液.分别精密吸各混合对照品10 μL,注入液相色谱仪,记录色谱图.以色谱峰面积积分值为纵坐标(Y),对照品质量浓度为横坐标(X)进行回归,建立线性回归方程.结果见表1.2.4 方法学考察2.4.1 精密度实验取白屈菜茎供试品溶液重复进样5次,测定峰面积.白屈菜碱、白屈菜红碱、血根碱、小檗碱、黄连碱的峰面积RSD值分别为0.49%、0.74%、0.39%、0.88%、0.91%(n=5),均小于2%,表明仪器精密度良好.2.4.2 稳定性实验取白屈菜茎供试品溶液5份,分别于0、2、4、6、8、10 h 进样,测定峰面积,白屈菜碱、白屈菜红碱、血根碱、小檗碱、黄连碱峰面积在不同时间的RSD分别为0.44%、0.38%、0.79%、0.67%、0.91%均小于2%,供试品溶液在10 h 内稳定性好.2.4.3 重复性实验取白屈菜茎粉末5份,按“2.1.2”项下方法制备成白屈菜茎样品溶液,按“2.2”下色谱条件,测定5种生物碱峰面积并进行计算.结果茎中白屈菜碱、白屈菜红碱、血根碱、小檗碱、黄连碱质量分数的RSD分别为0.73%、1.32%、0.93%、0.77%、0.66%(n=5).2.4.4 加样回收实验取已知质量比白屈菜茎粉末(白屈菜碱、白屈菜红碱、血根碱、小檗碱质量比分别为1.33、 0.48、0.28、0.32、4.8 mg/g)5份,每份1 g,每份分别加入白屈菜碱标准品1.0 mg,白屈菜红碱0.5 mg,血根碱0.5 mg,小檗碱0.5 mg,黄连碱5.0 mg.按“2.2”项下方法测定,计算回收率.白屈菜茎中白屈菜碱、白屈菜红碱、血根碱、小檗碱、黄连碱的平均加样回收率分别为97.78%、99.63%、98.31%、98.56%、98.71%(n=5),RSD分别为1.0%、1.6%、0.4%、0.9%、1.0%.2.5 样品测定与结果取白屈菜根、茎、叶、花、果实粉末,按“2.1.2”项下方法制备成供试品溶液,按“2.2”项下方法测定不同器官中5种生物碱的质量比.结果见表2.结果表明白屈菜根、茎和果实中均含有5种生物碱,其中根中白屈菜碱质量比最高,茎中黄连碱质量比最高,果实中血根碱质量比最高;叶中只含有白屈菜红碱和黄连碱,而花中只含有白屈菜碱、白屈菜红碱及黄连碱.白屈菜是一味传统的中药,具有消炎镇痛、止咳利尿、抗癌抑菌以及平喘解毒等多种功效[6].目前《中国药典》白屈菜的质量标准中以白屈菜红碱的质量比为指标进行优劣评价[3].异喹啉生物碱是白屈菜的主要活性成分,除白屈菜红碱还有白屈菜碱、血根碱、黄连碱和小檗碱等生物碱,均具有良好的药理作用.其中白屈菜碱具有抗肿瘤、镇痛、解痉等作用[7];血根碱具有抗菌、杀虫、抗肿瘤,改善肝功能等作用[8];黄连碱具有抗真菌,保护胃黏膜,保护心肌作用[9];小檗碱具有抗病原微生物、抗肿瘤作用,此外在心血管系统疾病方面表现出良好的活性,对糖尿病及其并发症有明显改善作用[10-11].所以,本文建立HPLC同时测定这5种生物碱的质量比对于完善白屈菜药材的质量评价方法具有一定的意义.白屈菜是全草入药,茎、叶、花和果实不同器官中生物碱的种类和质量比是否相同,本文进行系统研究,结果表明,总生物碱质量比花>果实>茎>叶,所以一般在5~7月开花时采收地上部分较为合理.茎中5种生物碱均检测到,叶中检测到2种,花中检测到3种,果实中检测到5种,推测盛果期采收白屈菜,更利于生物碱的积累.白屈菜根作为中草药收载于《陕西中草药》,在临床应用较少.本文研究结果表明根中总生物碱质量比较高,其中白屈菜碱质量比仅次于果实中的白屈菜碱.白屈菜根作为植物药,从综合提取分离纯化活性生物碱的角度考虑具有一定的开发价值.【相关文献】[1] 黄松, 杜方麓. 罂粟科白屈菜族的化学成分及植物化学分类依据的研究进展[J]. 湖南中医药导报, 2002, 8(10): 582-584.[2] 南京中医药大学. 中药大辞典[M]. 2版.上海: 上海科学技术出版社, 2006. 1000.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(2015版第一部)[M]. 北京: 中国医学科学与技术出版社, 2015. 109.[4] 顾悦. 白屈菜质量评价研究[D]. 镇江: 江苏大学, 2010.[5] 袁磊. 白屈菜综合研究最新进展[J]. 安徽农业科学, 2015, 43(7): 15-17, 34.[6] 韦祖巧, 邹翔, 曲中原, 等. 白屈菜化学成分和药理作用的研究进展[J]. 中草药, 2009( S1): 38-40.[7] 邹翔, 王雨蒙, 王嘉琪, 等. 白屈菜碱的药理作用研究进展[J]. 现代药物与临床, 2014, 29(11): 1326-1330.[8] 徐加英. 血根碱抗宫颈癌作用及其机制的研究[D]. 苏州: 苏州大学, 2013.[9] 张志辉, 邓安珺, 于金倩, 等. 黄连碱药理活性研究进展[J]. 中国中药杂志, 2013, 38(17): 2750-2754.[10]丁南南, 童珊珊, 丁丽霞, 等. 小檗碱的分析方法及药理作用研究进展[J]. 药物分析杂志, 2012, 32(7): 1296-1300.[11]马宁,肖光玲,高宇,等.HPLC法同时测定白屈菜中白屈菜碱和白屈菜红碱[J].哈尔滨商业大学学报:自然科学版,2014,30(3):351-353.。
白子菜总黄酮含量的测定
第22卷 第2期2006年4月福建师范大学学报(自然科学版)Jou rnal of Fu jian N o rm al U n iversity (N atu ral Science Editi on )V o l 122 N o 12A p r 12006文章编号:100025277(2006)022*******白子菜总黄酮含量的测定黄 骐1,2,林荣华2,郑 钊1,叶冰莹1,陈如凯3,陈由强1(11福建师范大学生命科学学院,福建福州 350007;21福州市农业科学研究所,福建福州 350018;31农业部甘蔗生理生态与遗传改良重点开放实验室,福建福州 350002) 摘要:白子菜样品经45%乙醇提取后,以芦丁为标准品,用聚酰胺吸附2硝酸铝显色法于510nm 处测定总黄酮含量.结果表明,白子菜植株总黄酮质量分数为1143%,叶为1116%,茎为2160%,根为4128%.研究结果可为利用白子菜生产黄酮类药用成分提供科学依据.关键词:白子菜;总黄酮;含量测定中图分类号:Q 945 文献标识码:A 收稿日期:2005204203 基金项目:国家部委基金资助项目(JA 05225 w k j 2);福建省科技厅基金资助项目(2005N 037);福建省教育厅基金资助项目(JB 04232) 作者简介:黄骐(1963— ),男,福建福州人,硕士生,助理研究员.D eterm i na tion of Tota l Flavono id Con ten t i n Gynu ra d iva r ica ta (L 1)DC 1HUANG Qi 1,2,L IN Rong -hua 1,ZHENG Zhao 1,Y E B i ng -y i ng 1,CHEN Ru -ka i 3,CHEN Y ou -q i ang1(11Colleg e of L if e S ciences ,F uj ian N or m a l U n iversity ,F uz hou 350007,Ch ina ;21F uz hou Institu te of A g ricu ltu ra l S ciences ,F uz hou 350018,Ch ina ;31K ey L abora tory of S ug a rcane Genetics and B reed ing ,M in istry of A g ricu ltu re ,F uz hou 350002,Ch ina )Abstract :Ex tracted by 45%ethano l ,p u rified by po lycap ro lactam and the ru tin w as u sed as a standard com pound ,the to tal flavono id con ten t of Gy nu ra d iva rica ta (L 1)DC 1w as quan titated by m easu rem en t of ab so rbance at 510nm .T he resu lts show that the con ten t of the w ho le p lan t is 1143%,the leaves 1116%,the stem 2160%,the roo t 4128%.T h is study w ill p rovide scien tific basis on p roducing m edicinal com ponen ts of flavono ids from Gy nu ra d iva rica ta (L .)DC ..Key words :Gy nu ra d iva rica ta (L 1)DC 1;flavono ids ;con ten t determ inati on白子菜(Gy nu ra d iva rica ta (L 1)DC 1),又名白背土三七、叉花土三七,多年生草本植物,菊科三七草属.高30~50c m ,根茎块状,茎紫红色,被短毛,分布于我国南部和西南部,福建各地均有,喜生于潮湿的阴地上[1].全草消热解毒,活血化淤,去风消肿,根入药,有泻火、凉血、生津之功效,是民间治疗乳腺炎、关节炎、气管炎等各种炎症常见中草药[2].近现代药理学研究表明,以上功效与黄酮类化合物有关.目前对于白子菜的研究还处于基础阶段[3-4].迄今为止,关于白子菜主要药用成分黄酮类化合物含量的研究国内外尚未见报导.本文作者将聚酰胺吸附与硝酸铝显色法相结合,测定白子菜不同部位的总黄酮含量,以期为利用白子菜生产黄酮类药用成分提供科学依据.1 材料与方法111 材料11111 植物材料白子菜,采自福建省福州市仓山镇.样品 :白子菜全植株;样品 :白子菜叶;样品 :白子菜茎;样品 :白子菜根.11112 仪器与设备752型分光光度计(上海分析仪器总厂),索氏抽提装置,恒温水浴锅,R E -52cs 旋转蒸发仪,砂芯层析柱.11113 试剂芦丁标样(上海试剂二厂),聚酰胺粉(80~100目,以70%乙醇预处理),5%N aNO 2,10%A l (NO 3)3,1m o l L N aO H .112 方法11211 样品处理质量足够的白子菜各粉末样品分别以石油醚(30~60℃)为溶剂在索氏提取器中抽提,以去除叶绿素并脱蜡、脱脂,之后自然挥去石油醚,粉末备用.11212 总黄酮的提取与纯化称取样品干燥粉末10g ,加入45%乙醇溶液100mL ,70℃水浴回流1h ,过滤后,滤渣重复浸提2次,合并滤波,减压浓缩至原体积的1 3,将浓缩液过滤并定容至100mL .准确吸取提取液5mL ,加200m g 聚酰胺粉搅匀,转移到装有400m g 聚酰胺粉的砂芯层析柱中,用乙醇梯度洗脱:45%乙醇(20mL )→60%乙醇(20mL )→75%乙醇(20mL )→95%乙醇(20mL )→无水乙醇(20mL ).收集各级洗脱液,合并浓缩,用45%乙醇定容至100mL ,备测.11213 最大吸收波长的选择以N aNO 2、A l (NO 3)3、N aO H 为显色剂,分别作各样品提取液以及芦丁标准品的吸收曲线,均在510nm 处有一强吸收,因此选择510nm 为测定波长.11214 芦丁标准曲线绘制精确配制011m g mL 的芦丁标液,分别取0、110、210、310、410、510mL 于6个10mL 容量瓶中,各加45%乙醇成5mL ,加入5%N aNO 2溶液013mL 摇匀,放置6m in 后,加10%A 1(NO 3)3,溶液013mL ,摇匀,放置6m in 后加入1m o l L N aO H 溶液4mL ,再加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置15m in 后,于510nm 波长处测定OD 值,绘制标准曲线[5].11215 总黄酮含量的测定分别吸取110mL 上述各备测液于10mL 容量瓶中,按芦丁标准品测定方法,于510nm 波长下测定OD 值,计算各提取液中总黄酮质量分数,即得率.样品总黄酮质量分数(以芦丁计)(%)=m 1V 1V 3 10m 2V 2V 4,式中,m 1为样液含黄酮质量(m g );m 2为称样质量(g );V 1为抽提定容体积(mL );V 2为聚酰胺处理时取样液体积(mL );V 3为聚酰胺处理后定容体积(mL );V 4为显色反应取样液体积(mL ).2 结果与分析211 标准曲线绘制图1 芦丁标准曲线以OD 值对每10mL 试液芦丁标准品质量(m g )作图,标准曲线回归方程为y =11012x -010037,其线性范围每10mL 试液0~015m g ,相关系数R =01999(图1).212 显色稳定性试验芦丁标准品及各样品提取液的显色反应均较稳定,在60m in 内每隔15m in 测定其吸光度,吸光度值均未发生改变.213 白子菜各部分总黄酮含量测定各样品总黄酮质量分数(按芦丁计)测定结果见表1.植株粉末总黄酮质量分数平均值为1143%;根粉末总黄酮质量分数最高,为4128%;茎粉末总黄酮质量分数为2160%;叶粉末总黄酮质量分数为1116%.各样品测定结果的相对标准差均小于5%,精密度达到要求.911 第2期 黄 骐等:白子菜总黄酮含量的测定表1 白子菜样品总黄酮质量分数测定结果(按芦丁计)样品总黄酮质量分数 %平均值 %S %C v %植株粉末1137114911431143010604120叶粉末1115111211201116010403146茎粉末2168215321592160010752188根粉末4121411841454128011483146214 加标回收实验称取以上样品数份,分别添加适量标样,按前述操作进行提取、层析、测定.以加标测得量减去原样含量,除以加标量,计算回收率,其结果见表2.平均回收率为101125%,标准差为4148%,相对标准差为4143%.表2 加标回收实验结果样品样品含总黄酮质量 g加标量 g测得总黄酮质量 g回收率 %平均回收率 %植株粉末010340103501070102186 01034010700110297114叶粉末010460103501084108157 01046010700111598157茎粉末01027010350106094129 010270107001100104129根粉末010180103501054102186 010180107001089101143101125±41433 讨论在预实验中,经石油醚脱脂、脱色处理可提高叶粉末总黄酮的提取率,因为脂类和叶绿体的消除,有利于极性提取剂的渗透和黄酮类化合物的渗出.利用聚酰胺吸附提纯与常用的硝酸铝显色法相结合,测定白子菜不同部位的总黄酮质量分数,结果表明,白子菜植株总黄酮质量分数为1143%,不同部位总黄酮质量分数相差较大,根总黄酮质量分数较高,根粉末总黄酮质量分数为4128%;茎粉末总黄酮质量分数为2160%;叶粉末总黄酮质量分数为1116%.白子菜抗逆性强,已实现人工栽培,栽培容易,生长周期短,产量高,每667m2年可收获叶和嫩茎5000~8000kg.鉴于白子菜资源丰富,黄酮类化合物含量较高,药用价值大,可以大力开发利用其黄酮类药用成分.参考文献:[1]福建省科学技术委员会,福建植物志编写组.福建植物志:第五卷[M].福州:福建科学技术出版社,1992:393-394.[2]江苏新医学院.中药大辞典:上册[M].上海:上海科学技术出版社,1985:749,756.[3]杨暹,刘厚诚.白子菜的特征特性及栽培技术[J].广东农业科学,1998(5):16-17.[4]陈贤兴.白背三七草的诱变及抗诱变作用的初步研究[J].河南科学,2002(20):260-262.[5]元晓梅,蒋明蔚,胡正芝.聚酰胺吸附2硝酸铝显色法测定山楂及山楂制品中的总黄酮含量[J].食品与发酵工业,1996(4):27-32.(责任编辑:余 望) 021福建师范大学学报(自然科学版) 2006年 。
白屈菜生物碱类成分提取、分离、纯化及体外抑菌作用研究的开题报告
白屈菜生物碱类成分提取、分离、纯化及体外抑菌作用研究的开题报告一、研究背景与意义白屈菜是一种生长在我国南北各地的野生植物,它既有观赏价值,也具有极高的药用价值。
科学研究表明,白屈菜中含有一系列生物碱类成分,具有抑菌、抗炎、镇痛等多种药理活性,具有广泛的应用前景。
目前,白屈菜的生物碱类成分尚未进行深入的研究和利用。
因此,本研究旨在通过对白屈菜中生物碱类成分的提取、分离和纯化,探究其体外抑菌作用,并为其进一步开发和利用提供科学依据和理论支持。
二、研究内容和方法(一)研究内容1. 确定白屈菜中生物碱类成分的种类和含量。
2. 对白屈菜进行生物碱类成分的提取、分离和纯化。
3. 利用薄层扫描法、高效液相色谱法等方法对分离得到的生物碱类成分进行结构分析和鉴定。
4. 采用体外抑菌实验研究分离得到的生物碱类成分的抑菌效果。
(二)研究方法1. 白屈菜的生物碱类成分提取采用超声波法。
2. 采用硅胶柱层析和反相高效液相色谱法对提取液进行分离和纯化。
3. 利用薄层扫描法、高效液相色谱法、红外光谱以及核磁共振等方法进行分离得到的生物碱类成分的结构分析和鉴定。
4. 采用K-B法和MIC法研究分离得到的生物碱类成分的抑菌效果。
三、预期研究结果及意义1. 确定白屈菜中生物碱类成分的种类和含量。
2. 成功提取、分离和纯化白屈菜中的生物碱类成分。
3. 鉴定和分析分离得到的生物碱类成分的结构和特性。
4. 明确分离得到的生物碱类成分的体外抑菌效果。
此研究的结果将有助于揭示白屈菜中生物碱类成分的药理活性以及其在医学领域的开发和应用前景,具有一定的学术和实际意义。
长白山区常见药用植物中常规成分的检测及其活性扫描
长白山区常见药用植物中常规成分的检测及其活性扫描张涛;朴艳;赵萍;李熙峰【期刊名称】《延边大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2011(037)002【摘要】利用高效液相色谱法(HPLC法)对长白山地区常见的100种药用植物中芦丁、槲皮素、金丝桃苷、山柰酚、齐墩果酸、熊果酸、β-谷甾醇等常规成分的含量进行定性定量分析,并且对这些药用植物提取物的DPPH自由基清除活性和酪氨酸酶抑制活性进行了扫描.结果显示:芦丁、槲皮素、金丝桃苷、山柰酚、齐墩果酸、熊果酸、β-谷甾醇的最高含量分别达到了1.39%、0.34%、1.11%、0.13%、3.12%、12.06%和7.13%;对酪氨酸酶的抑制率在50%以上的有30种,对DPPH的抑制率在80%以上的有83种.实验表明,%Using high performance liquid Chromatography(HPLC) to determine the content ofrutin,quercetin,hyperoside,kaempferol,oleanolic acid,ursolic acid,β-sitosterol of the 100 species which were commonly used in traditional Chinese medicine in Changbai mountain【总页数】6页(P165-170)【作者】张涛;朴艳;赵萍;李熙峰【作者单位】长白山生物资源与功能分子教育部重点实验室(延边大学),吉林延吉133002;长白山生物资源与功能分子教育部重点实验室(延边大学),吉林延吉133002;长白山生物资源与功能分子教育部重点实验室(延边大学),吉林延吉133002;长白山生物资源与功能分子教育部重点实验室(延边大学),吉林延吉133002【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.麻花头属和漏芦属药用植物中蜕皮甾酮类成分及其生物活性研究 [J], 杨秀伟2.MELC法与常规HPLC法在检测大黄药材中5种蒽醌类衍生物成分含量的比较研究 [J], 潘家峰3.豆科药用植物中的抗肿瘤活性成分 [J], 邹忠梅;陈林;丁刚;张宏武4.反相高效液相色谱法测定药用植物大红袍中的两个生物活性成分 [J], 谭青;寿清耀;张盛;沈征武5.MRI动态增强扫描结合常规序列在眼眶常见肿瘤诊断中的价值 [J], 李磊因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法测定不同产地博落回中白屈菜红碱和血根碱含量
参考文献 : [ 1] GillisJC, WisemanLR.Secnidazole.Areview ofitsantimicrobial
activity, pharmacokineticpropertiesandtherapeuticuseinthemanagementofprotozoalinfectionsandbacterialvaginosis[ J] .Drugs,
以进样量 C(μg), 对峰面积 A作 图 , 并 进行统 计学处 理 , 得到血根碱的回归方 程为 A=5 229 922.94C+38 963.40, r= 0.999 5, 线性范围为 0.081 2 ~ 0.487 2 μg。 见图 6。
0.999 7, 线性范围为 0.104 816~ 0.628 896 μg。 见图 7。 图 7 白屈菜红碱标准曲线图
sanguinarincwere98.26%, 97.73%, respectively.RSDwere1.87%, 1.81%respectively.Conclusion Themethodissensitiveandreliableandcanbeusedasaqualitycontrolmethodofthechelerythrineandsanguinairneintotalalkaloidofmacleayacordata.
胃痛平胶囊中白屈菜红碱含量的测定方法
胃痛平胶囊中白屈菜红碱含量的测定方法作者:段树卿刘微尹占芳来源:《中国当代医药》2016年第36期[摘要]目的建立胃痛平胶囊中白屈菜红碱的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法测定胃痛平胶囊中白屈菜红碱的含量,色谱柱为Agilent XDB-C18(4.6 mm×150 mm,2.5μm),流动相为乙腈-1%三乙胺溶液(磷酸调节pH值至3.0)(26∶74),检测波长为269 nm,柱温为25℃,流速为1.0 ml/min,进样体积为10 μl。
结果白屈菜红碱的线性范围:2.62~43.67 μg/ml(r=0.9999),平均加样回收率为98.88%,RSD为1.91%(n=9)。
结论所建立的方法准确、灵敏、简便,稳定性和重现性良好,专属性强,可较好地控制胃痛平胶囊的质量。
[关键词]胃痛平胶囊;白屈菜红碱;高效液相色谱法[中图分类号] R927.2 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721(2016)12(c)-0129-04Determination method of content of chelerythrine in Weitongping CapsulesDUAN Shu-qing1,2 LIU Wei1 YIN Zhan-fang11.Jingfukang Pharmaceutical Group Co.,Ltd.,Chengde 067000,China;2.New Excipients of Traditional Chinese Medicine Engineering Research Center of Hebei Province,Chengde 067000,China[Abstract]Objective To establish a method for the determination of chelerythrine in Weitongping Capsules.Methods The content of chelerythrine in Weitongping Capsules was determined by high performance liquid chromatography (HPLC).The chromatographic column was Agilent XDB-C18 (4.6 mm×150 mm,2.5 μm).The mobile phase was acetonitrile-1% triethylamine solution(26∶74;pH value re-adjusted to 3.0).The detection wavelength was 269 nm,the column temperature was 25℃,the flow rate was 1.0 ml/min,and the injection volume was 10 μl.Results Linear range of chelerythrine was 2.62-43.67 μg/ml (r=0.9999).The average recovery was 98.88% and RSD was 1.91% (n=9).Conclusion The established method is accurate,sensitive and simple,in good stability and reproducibility,and specificity,which can control the quality of Weitongping Capsule in a better way.[Key words]Weitongping Capsules;Chelerythrine;High performance liquid chromatography胃痛平胶囊是由白屈菜经适宜加工制成的胶囊剂,收载于原卫生部药品标准中药成方制剂第二十册,具有缓急止痛的功效,用于慢性胃炎、胃溃疡、十二指肠溃疡及肠胃痉挛引起的疼痛等。
白屈菜化学成分和药理作用的研究进展
tre lesdihydroxy 22,5et 23,5naphtoquinones 21,4par reso 2nance magnetique nucleaire du 13C et 1H ,et heteronucleaire a deux dimensions [J ]1Tet rahedron L ett ,1986,27(51):6197262001[33] Joe Y K ,Son J K 1New napht halenyl glucosides from t he root s of J u glans mandshurica [J ]1J N at Prod ,1996,59:15921601[34] 杨 凡1核桃楸根皮化学成分及其抗肿瘤活性的研究[D ]1吉林:吉林大学,20071[35] Joly S ,Nair Mangalam S 1Efficient enzymatic kinetic resolu 2tion of 42hydroxytertralone and 32hydroxyindanone [J ]1Tet ra 2hedron A sy mm ,2001,12:2283222871[36] Lee K S ,Li G ,K im S H ,et al 1Cytotoxic Diarylheptanoidsfrom t he root s of J uglans mandshurica [J ]1J N at Prod ,2002,65:1707217081[37] Li G ,Xu M L ,Choi H G ,et al 1Four new diarylheptanoids from t he root s of J u glans mandshurica [J ]1Chem Pharm B ull ,2003,51(3):26222641[38] K im S H ,Lee K S ,Son J K ,et al 1Cytotoxic compounds from t he root s of J uglans mandshurica [J ]1J N at Prod ,1998,61:64326451[39] 申 健,谭桂山,刘建锋,等1胡桃楸根的化学成分[J ]1中国天然药物,2008,6(5):35423551[40] Son L K 1Isolation and structure determination of a new tetralone glusocides from t he root s of J u glans mandshurica [J ]1A rch Pharm Res ,1995,18(3):20322051白屈菜化学成分和药理作用的研究进展韦祖巧1,2,邹 翔1,2,曲中原1,2,季宇彬1,2,33(11哈尔滨商业大学生命科学与环境科学研究中心,黑龙江哈尔滨 150076;21哈尔滨商业大学药物所博士后科研工作站,黑龙江哈尔滨 150076;31国家教育部抗肿瘤天然药物工程研究中心,黑龙江哈尔滨 150076)摘 要:白屈菜Cheli doni um maj us 含有多种生物碱活性成分。
高效液相色谱法检测酱腌菜中6种合成色素
高效液相色谱法检测酱腌菜中6种合成色素周宏霞;毕乐飞;藏汝瑛【摘要】建立了酱腌菜中6种合成色素的高效液相色谱测定方法.样品经1%的氨水溶液提取后,过固相萃取柱进行富集和净化,用2%氨水-甲醇洗脱,氮吹后用50%甲醇-水溶解上仪器检测.采用Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0 mmol/L)作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,外标法峰面积定量.结果表明:6种人工合成色素在0.5~50.00 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999,检出限为0.5 mg/L,加标平均回收率在92.7%~98.4%之间,RSD在1.59%~4.34%之间,该方法符合定量检测的要求.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2018(043)008【总页数】3页(P139-141)【关键词】酱腌菜;合成色素;固相萃取;高效液相色谱法;紫外检测器【作者】周宏霞;毕乐飞;藏汝瑛【作者单位】威海市食品药品检验检测中心,山东威海 264210;荣成出入境检验检疫局技术中心,山东荣成 264300;威海市食品药品检验检测中心,山东威海 264210【正文语种】中文【中图分类】TS264.4酱腌菜是以新鲜蔬菜为主要原料,经不同的腌渍工艺加工而成的各种蔬菜制品的总称。
它具有特有的风味,口味好,能增进食欲,促进消化液的分泌,有时为了改善其色泽会添加一些合成色素。
在GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中明确规定了酱腌菜中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝、靛蓝等色素允许使用的限量。
另外,不能添加如日落黄、诱惑红、赤藓红等色素。
目前检测色素的标准方法有:>GB 5009.35-2016《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》、SN/T 3540-2013《出口食品中多种禁用着色剂的测定液相色谱-质谱/质谱法》、SN/T 3638-2013《出口食品中脂溶性着色剂的测定》、SN/T 4457-2016《出口饮料、冰淇淋等食品中11种合成着色剂的检测液相色谱法》,这些标准方法未提及酱腌菜的色素检测。
白屈菜中生物碱提取工艺研究
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溶液萃取出来,将最后得到的溶液定容至2ԕ5mⴻl,ࠪ根据ˈ需ᨀ要ਆ,将⏢其੨ݹᓖ䲿将原ᨀ液ਆ稀ᰦ释4䰤⏽0倍Ⲵᑺ,໎在ᇍ波࣐ᦤ长㘼2প8໎9ᬜnm࣐的ᵰˈ条ⱘ件Kᕅ下ਾ测ડᴹ定其ᡰ吸䱽光վ度,ˈ结㘳㲁ᨀਆ᭸
稀释一定的倍数后,在最大吸收波长处测其ᵜ吸ˈ光ᴰ度,֣根ᨀ据ਆ吸光ᰦ度䰤ᴰ果㓸见⺞图2ᇊ。Ѫ由图2K可DŽ以㔬看出ਸ,提ഐ取液㍐吸ᖡ光૽度随ˈ提ᵜ取䈅时间傼的ᴰ增㓸加而⺞增ᇊ↓Ӕ䈅傼
讨。随着学者逐渐对白屈菜不断深入研究,ਟ发ԕ现ⴻ了白ࠪ屈ˈ菜䲿中含⵰有ᨀਆ1 ᓖⲴ2.ॷ5 儈ˈⲭቸ1㨌:1㋇0 ᨀ⏢Ⲵ੨ݹᓖ85 ҏ䙀⑀໎བྷˈ൘ ć 生理活性表现极为显著的多种异哇琳生物ᦤ碱ᓖ这প٬一⏽ॷ生物ᑺ儈活䖳ᇍ性᰾物ᦤ质ᱮপ,ˈᬜᖃᵰ2ⱘᓖᕅ䎵ડ3.䗷0 ćᰦˈ1:੨15ݹᓖⲴਈॆᒦ9н0 ᱟᖸ᰾ᱮˈഐ↔ ć 对作索大为氏菜杀提粉虫取蝶剂法、这来美方提国面取的进白白行屈蛾深菜和入中菜研的叶究生蜂的物ਟ等报活ԕ有道性拒还物ⴻሶ食比质⢙ Ѫࠪ作较生⻡用少物ˈ⏢Ⲵ,见碱ć䲿〰但。,ᴰǃ⵰是本通䟺֣把试过ᨀᨀ白验研ćਆ屈采究ਆ઼ؽ菜用得ˈᓖᓖć൘22ⲴDŽ.3DŽ1㔬⌒结ॷ果提ਸ䮯儈与取3.分温ˈ5ഐ析度ⲭ对㍐Q提ቸᖡP取㨌Ⲵ效૽㋇果ˈᶑ1的:ᨀᵜ影2Ԧ0䈅⏢响л傼Ⲵ⍻ᴰ੨ᇊ㓸ަ⺞ݹᓖᇊ੨ҏ9↓5ݹ䙀Ӕ⑀ᓖ䈅໎ˈ傼བྷ㔃ᨀˈਆ᷌൘㿱ᓖമഐć㍐ᐖDŽ 到了白屈菜生物碱的主要提取影响ᓖ因٬素和ॷ最儈佳提䖳取᰾工ᱮ艺,ˈ希ᖃ望能ᓖ䎵䗷将原液ć稀释ᰦ40ˈ倍੨,在ݹ波ᓖ长2Ⲵ89nਈm的ॆ条ᒦ件下н测ᱟ定ᖸ其吸᰾光ᱮ度,ˈ结ഐ↔ ćѪ
婴内粟含科有白黄屈色菜汁属液植。物冯,瑞多芝年老生师草对本白,屈别菜名族土的黄成连分,及ᦤ山其প西资瓜源⏽,方ᑺ其面ᇍ体利 ᦤপᬜᵰⱘᕅડ
中药白屈菜生物碱含量变化规律的研究
中药白屈菜生物碱含量变化规律的研究
牛长群;何丽一
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】1994(25)8
【摘要】采用高效液相色谱法对中药白屈菜的不同采收季节、不同产地、不同植
物部位、不同贮存时间的样品进行了分析,测定了其中8个主要有效成分的含量,通过比较测定结果得出了结论。
【总页数】3页(P409-411)
【关键词】白屈菜;异喹啉;生物碱
【作者】牛长群;何丽一
【作者单位】华北制药厂研究所;中国医学科学院药物研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R282.710.3
【相关文献】
1.白屈菜生育期内生物碱含量的变化规律 [J], 赵露;江健梅;孟琦;张连学;许永华;魏云洁
2.贵州不同产地苗药飞龙掌血中总生物碱和白屈菜红碱的含量测定 [J], 张艳焱;徐剑;张永萍
3.白屈菜中多种生物碱含量的高效液相色谱法测定 [J], 鲁文静;罗世恒;陈世忠
4.中药天雄炮制品的生物碱含量及其急性毒性(LD_(50))变化的初步研究 [J], 曹晖
5.不同种质及生长年限关黄柏中生物碱含量变化规律的研究 [J], 贺秀霞;戴灵超;张晓玲;周学刚;张昭
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Abstract: Objective To determine the contents of 6 alkaloids in Chelidonium majus. Method The sample was prepared by acid extraction and alkali precipitation. HPLC method was adopted. The condition was 1% triethylamine( adjusting pH to 3.0 by phosphoric acid) -acetonitrile and gradient elution. The detection wavelength was 274 nm. Result The method of acid extraction and alkali precipitation had less impurity and less influence. The gradient elution conditions established by HPLC method showed that the separation of protopine,chelidonine,coptisine hydrochloride,sanguinarine,berberine and chelerythrine was good. Conclusion The treatment method of acid alkali sink sample and HPLC determination method are simple and can be used for content determination of Chelidonium majus sample. Measured by this method,21 samples of Chelidonium majus had chelerythrine base and the contents of chelidonine and total alkaloids of Chelidonium majus harvested from Dandong were high and the quality was good.
配制成 0.032 0、0.102 4、0.086 2、0.043 6、0.022 6 和 0.032 4
表 1 对照品的进样量和峰面积相关表
mg / mL 的对照品溶液备用。 2.1.2 供试品溶液的制备[6-10] 取本品粉末( 过 3 号筛) 约 2 g,精确称定,置锥形瓶中,加乙醇 50 mL,待超声( 功率 200 W,频率 40 kHz) 温度上升至 55 ℃ 开始,超声提取 60 min,滤过,滤液蒸干,残渣加入 0.5%盐酸 100 mL,待超声温 度上升至 55 ℃ 开始,超声提取 30 min,趁热过滤,取滤液用 10%NaOH 溶液调节 pH 至 11,静置 30 min,置分液漏斗中, 用氯仿 3 次萃取,每次 40 mL,合并氯仿层,回收氯仿,残渣 用甲醇分次溶解转移并定容至 25 mL 量瓶中,过滤,滤液待 备用。 2.2 色谱条件[11-16]
0. 92%,表明供试品溶液在 24 h 内稳定。
2.8 加样回收试验
取已知含量的样品粉末 6 份,每份 2 g,精密称定,置塞
锥形瓶中,精密加入原阿片碱、白屈菜碱、盐酸黄连碱、血根
碱、小檗碱和白屈菜红碱对照品对照品溶液适量,按“2.1.2
项”下进行制备,按“2.2 项”下色谱条性试验
取同一供试品溶液,按“2.2 项”下色谱条件,于 0、2、4、
8、12、24 h 进样测定,结果原阿片碱、白屈菜碱、盐酸黄连
碱、血 根 碱、小 檗 碱 和 白 屈 菜 红 碱 对 照 品 的 峰 面 积 RSD
( n = 6 ) 分 别 为 1. 59%、1. 85%、0. 63%、1. 04%、0. 80%、
淀方法所制的样品杂质少,影响少。HPLC 法所建立的梯度洗脱条件,原阿片碱、白屈菜碱、盐酸黄连碱、血根碱、
小檗碱和白屈菜红碱分离度较好,精密度、重复性、稳定性和加样回收等试验均符合相关规定。结论 所建立的酸
提碱沉样品处理法和 HPLC 含量测定方法,简单易行,可用于白屈菜样品的含量测定,按此方法所测 21 个样品均
目前按着 2015 版《中华人民共和国药典》进行含量测 定的时候发现,一次测定只能够进行白屈菜红碱的含量测 定,因为白屈菜当中还有多种的生物碱类活性成分,其中有 白屈菜碱、原阿片碱、黄连碱、别隐品碱、小檗碱、白屈菜红 碱和血根碱等[3- 4] 生 物 碱 类 的 活 性 成 分,单 一 成 分 的 含 量 测定似乎不能全面评价其质量。另外药典中关于白屈菜碱 样品处理的方法是利用盐酸甲醇溶液进行提取的,样品处 理的方法比较简单,因此杂质多,干扰也多。本实验拟采用 酸提取碱沉的方法纯化样品[5],在一次测定中同时测定白 屈菜红碱等 6 种成分,同时收集的全国有出售白屈菜药材的
学
2.1 对照品及供试品的制备
刊
2.1.1 对照品溶液的制备 分别取原阿片碱、白屈菜碱、
盐酸黄连碱、血根碱、小檗碱和白屈菜红碱等对照品加甲醇
第 38 卷 第 11 期 2020年11月
中华中医药学刊
CHINESE ARCHIVES OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE
Vol.38 No.11 Nov. 2 0 2 0
赵胜男,李瑞海,贾天柱
( 辽宁中医药大学药学院,辽宁 大连 116600)
摘要: 目的 确定白屈菜中 6 种生物碱成分含量的测定方法。方法 采用酸提取碱沉淀的方法制备样品,采用
HPLC 法,条件为 1%三乙胺( 用磷酸调节 pH 值至 3.0) -乙腈; 梯度洗脱,检测波长为 274 nm。结果 酸提取碱沉
基金项目: 中国药典委员会项目 2020 版饮片标准专项工作立项品 种( 20180604005)
作者简介: 赵胜男( 1993 -) ,女,辽宁海城人,硕士研究生,研究方 向: 药物制剂。
通讯作者: 李瑞海( 1973-) ,男,山东肥城人,副教授,硕士研究生导 师,研 究 方 向: 中 药 活 性 成 分 及 中 药 炮 制。 E - mail: 1801517231@ qq.com。
Keywords: Chelidonium majus; alkaloids; protopine; chelidonine; coptisine hydrochloride; sanguinarine; berberine; chelerythrine
本品为罂粟科植物白屈菜 Chelidonium majus L.的干燥 全草,出自《救荒 本 草 》,为 多 年 生 草 本,别 名 地 黄 连、土 黄 连、断肠草等,具有解痉止痛,止咳平喘用于胃脘挛痛,咳嗽 气喘,百日咳[1-2]。
色谱柱为中汇达 Kromasil 分析柱( 4.6 mm× 250 mm,5 μm) ; 流动相: 0.1%三乙胺( 用磷酸调节 pH 值至 3. 0) -乙 腈; 梯度洗脱条件,0 ~ 18 min 24%,32 min 35% 检测波长为 274 nm; 流速为 1 mL / min; 柱温 35 ℃ ; 进样量为 20 μL。 2.3 专属性实验[17]
精密吸取对照品溶液、供试品溶液各 20 μL,在上述选 定的色谱条件下进行测定,结果对照品的分离度良好,且与 供试品中的其它成分不干扰。
回归方程
范围
r值
原阿片碱 白屈菜碱 盐酸黄连碱 血根碱 小檗碱 白屈菜红碱
Y = 348.4 X-0.532 6 Y = 88.435X+7.960 9 Y = 794.084X+55.327 Y = 1 071.6X+30.363 Y = 524.7X-0.705 6 Y = 1 069.1X+9.720 9
0.460 ~ 12.800 1.024 ~ 20.480 0.862 ~ 17.240 0.436 ~ 8.720 0.226 ~ 4.520 0.324 ~ 6.480
0.999 9 0.999 7 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 8
2.5 精密度试验
精密吸取混合对照品 20 μL,连续进样 6 次,测定峰面 积,测得原阿片碱、白屈菜碱、盐酸黄连碱、血根碱、小檗碱 和白屈菜红碱对照品的峰面积 RSD( n = 6) 分别是 1.04%、 1. 02% 、1. 14% 、0. 66% 、1. 20% 、0. 55% ,说 明 本 实 验 精 密 度 良 好。 2.6 重复性试验
( 20170719) 、血根碱 ( 20140717) 、小檗碱 ( 20160907) 和白
屈菜红碱 ( 20170103) ( 由大连美仑生物技术有限公司提
供) ; 盐酸等试剂均为分析纯( 国药集团公司) 。
1.2 仪器
旋转蒸发仪( RE5ZCS,上海亚荣生化仪器厂) ; Agilent 中
1100 Series 高效液相色谱仪( 美国安捷伦科技公司) ; 安捷 华
Study on Content Determination of 6 Components in 21 Batches of Chelidonium Majus
ZHAO Shengnan,LI Ruihai,JIA Tianzhu
( College of Pharmacy,Liaoning University of Traditional Chinese Medicine,Dalian 116600,Liaoning,China)
药店的样品 21 个,利用本实验所确定的方法进行了测定。
1 仪器与材料
1.1 药品与试剂
21 个白屈菜购于全国多个地区,经辽宁中医药大学药
学院王荣祥教授鉴定为罂粟科植物白屈菜 Chelidonium ma-