SnO2空心壳球材料及其碳包覆物的制备与性能表征

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《SnO2纳米结构的改性及其在气体检测中的应用》范文

《SnO2纳米结构的改性及其在气体检测中的应用》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展，SnO2纳米结构因其独特的物理和化学性质在众多领域中得到了广泛的应用。

SnO2纳米材料具有较高的比表面积、良好的化学稳定性和优异的电子传输性能，尤其在气体检测领域，其应用潜力巨大。

然而，原始的SnO2纳米结构在某些方面仍存在局限性，如灵敏度、选择性和稳定性等方面的问题。

因此，对SnO2纳米结构进行改性研究，提高其在气体检测中的应用性能，显得尤为重要。

本文将介绍SnO2纳米结构的改性方法及其在气体检测中的应用。

二、SnO2纳米结构的改性方法2.1 掺杂改性掺杂是一种常用的SnO2纳米结构改性方法。

通过将其他元素引入SnO2晶格中，可以调整其电子结构和表面性质，从而提高气体检测性能。

常见的掺杂元素包括贵金属（如Au、Pt）、过渡金属等。

掺杂可以增加SnO2纳米结构的活性位点，提高气体分子的吸附能力和电子传输速率。

2.2 表面修饰表面修饰是另一种有效的改性方法。

通过在SnO2纳米结构表面引入有机或无机分子，可以调整其表面化学性质和物理性质。

例如，可以利用含氧官能团与SnO2表面的相互作用，改善其对特定气体的吸附性能。

此外，表面修饰还可以增加SnO2纳米结构的亲水性或疏水性，有利于提高其在实际应用中的稳定性。

2.3 结构调控通过调整SnO2纳米结构的形貌、尺寸和结构，可以优化其气体检测性能。

例如，制备具有高比表面积的纳米花状、纳米线等结构，可以提高气体分子的吸附面积和吸附速率。

此外，控制SnO2纳米结构的结晶度和晶格缺陷，也可以影响其电子传输性能和气体吸附能力。

三、改性SnO2纳米结构在气体检测中的应用3.1 气体传感器改性SnO2纳米结构在气体传感器领域具有广泛的应用。

通过将改性后的SnO2纳米结构制备成薄膜或厚膜传感器，可以实现对多种气体的检测。

例如，利用掺杂贵金属的SnO2纳米结构制备的传感器，对CO、H2等可燃性气体具有较高的灵敏度和快速响应能力。

十六届全国电化学会议20111013~20111017重庆大学

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数字全息术现场观测磁场对铜阳极溶解过程的影响可控微环境下亚铁离子和硫酸根离子对铁/ 硫酸体系阳极溶解张建立，李亮，朱永艳，王超过程的影响朱永艳，高桂飞，李彩霞，张建立，李亮，王外加应力对X70 碳钢在H2 SO4溶液中电化学振荡行为的影响超 Yongquan Zhou, Chunhui Fang,Yan Fang, Fayan Physicochemical Properties of Aqueous NaB(OH)4 Solutions Zhu, Song Tao, Sha Xu, Qiaoling Cheng 电化学石英晶体微天平原位监测铝阳极氧化的初期过程于艳，巫生茂，雷惊雷，李凌杰，张胜涛叶群丽，刘小分，李芳君，章雪萍，黄美燕，硅酸钠对6063铝合金在3.5%NaCl介质中的缓蚀作用李冠宇黄逸凡，李剑锋，李松波，吴德印，任斌，田界面电化学体系的电子增强拉曼現象刘锋，kamran Khan, 梁景洪，王洋，颜佳伟，毛 Au 和Pd纳米粒子在Au电极表面的锚定及其对细胞色素C电子中群转移增强的研究秉伟 Pt(111)和Pt(100)单晶电极表面氢电极反应的DFT计算研究张千帆，杨帆，刘欲文，陈胜利 Pd-Ni二元金属催化剂的制备及对乙醇电催化氧化性能研究李巧霞，徐群杰，陆超原位椭圆偏振光谱法研究草酸中铝阳极氧化过程郑莎，雷惊雷，李凌杰，张胜涛 3+ Ce 电对在Pt 旋转圆盘上的动力学行为李照华，褚有群，马淳安 CTAB对抗坏血酸、多巴胺和尿酸电分离的研究朱志新，姜雪莹，耿爱芳，刘佰军，李克昌李松波，李剑锋，黄逸凡，吴德印，任斌，田壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱在单晶电极表面的研究中群 MCMB/(Al 2O3 包覆LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2)电池的抗过充性能研究刘浩涵，张建，娄豫皖，谢晓华，韩学武，刘微，康亚楠，王倩，夏保佳直流反应磁控溅射方法制备硅掺杂纳米TiO2薄膜及其光电性孙钰珺，沈杰，崔晓莉能张晓艳，孙明轩，孙钰珺，李靖，宋鹏，孙石墨烯氧化物薄膜电极的光电化学特性通，崔晓莉，江志裕对乙酰氨基酚在石墨烯和例子液体复合修饰电极上的电化学高渐龙，何晓英，李明齐，宋桃，魏胤，杨雪行为及其测定娟吴德印，赵刘斌，黄荣，庞然，于利娟，陶金属纳间隙中嵌入分子的表面增强拉曼光谱的理论研究莎，田中群金属电极上吸附含wagging振动模的分子的拉曼光谱陶莎，赵刘斌，吴德印，田中群电化学表面增强红外光谱研究的若干新进展蔡文斌

SnO_2纳米微粒的制备方法及其进展_王志强

第30卷第1期2008年2月湖州师范学院学报Jo ur nal of H uzhou T eachers CollegeV o l.30No.1Feb.,2008SnO2纳米微粒的制备方法及其进展*王志强1,2,张伟风1(1.河南大学物理与电子学院,河南开封475001; 2.河南大学人事处,河南开封475001)摘要:综述目前SnO2纳米微粒的常用制备方法,简要分析了各类制备方法的基本原理及特点.在归纳、总结和比较的基础上,指出了制备SnO2纳米微粒有发展潜力和应用前景的方法,并对制备SnO2纳米微粒的发展前景作了简要的介绍.关键词:SnO2;纳米微粒;制备方法;进展中图分类号:T F123文献标识码:A文章编号:10091734(2008)010052-040引言随着高尖端技术的迅猛发展,各类电子器件日益细微化,对超细微材料的研究越来越受到人们的关注.纳米材料是目前国际上最热门的研究课题之一.我们通常把尺寸在1nm~100nm之间,处于原子簇(粒径小于或等于1nm)和宏观物体交接区域内的粒子称为纳米材料或超微粒子[1].纳米材料的物理化学性质不同于微观原子和分子,也不同于宏观物体,纳米介于宏观世界与微观世界之间.纳米粒子的这种特殊类型结构导致它具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,由这些效应引起的奇异物理和化学特性,使得纳米材料在化工、冶金、航空、国防等很多领域得到广泛应用.SnO2是一种重要的宽带隙N型半导体金属氧化物,在气敏半导体材料、湿敏半导体材料、透明导电薄膜、光学玻璃、陶瓷、颜料、发光材料、太阳能电池、化学电极等领域具有广泛应用.如何利用简单易得的设备和廉价的试剂制备出性能优异的SnO2纳米微粒,扩大其应用领域,一直是材料科学家们研究的热门课题.本文拟就目前常用的纳米SnO2微粒的制备方法及研究进展作简单介绍.1SnO2纳米微粒的制备方法纳米微粒的制备方法按制备原料状态可分为三大类:气相法、液相法和固相法.SnO2纳米微粒现有的制备方法有两类:液相法和气相法.1.1液相法液相法制备SnO2纳米微粒是将均相溶液通过各种途径使溶质和溶剂分离,溶质形成形状和大小一定的颗粒,得到所需粉末的前驱体,热解后得到纳米微粒.1.1.1溶胶凝胶法溶胶凝胶法是将金属醇盐或无机盐作为前驱物溶于溶剂中形成均匀的溶液,溶质与溶剂产生水解或醇解反应,反应生成物聚集成1nm左右的粒子并组成溶胶,再经蒸发、干燥转变为凝胶,再在较低于传统烧成温度下烧结,得到纳米尺寸的材料.如庞承新等[2]以SnCl4#5H2O、柠檬酸、氨水、草酸、聚乙二醇等为原料,采用溶胶凝胶法制备了纳米SnO2,并分析初始反应溶液的浓度、柠檬酸在制备中的用量、煅烧温度和时间等实验因素对反应生成物*收稿日期:20070828;修回日期:20071008作者简介:王志强,讲师,从事凝聚态物理研究.的影响,得到了最佳工艺条件.传统的溶胶凝胶法存在样品粒度大、比表面积小、易团聚、不均匀和反应周期长等缺陷,通过改进工艺流程等手段,人们提出了一些改进后的溶胶凝胶法.如陆凡等[3]利用溶胶凝胶超临界流体干燥法制备出了大比表面、小粒径、大孔超细二氧化锡微粒,并分析对前驱物不同的干燥法对产物的影响.王建[4]等利用超声波溶胶凝胶法,在传统方法中加入超声波手段,主要是使介观均匀混合,消除局部浓度不均,提高反应速度,刺激新相的形成,对团聚体起到剪切作用,制备出了均匀度更高的样品.连进军等[5]利用溶胶凝胶冷冻干燥法制备出了分布均匀、形状规则、粒径小的SnO 2微粒,有效地组织了团聚现象.采用溶胶凝胶法及改进措施制备纳米SnO 2微粒具有以下优点:¹均匀度高.可达分子或原子尺度.º纯度高.这是由于制备所用材料纯度高,而且溶剂在制备过程中易除去.»烧成温度低.这是由于所需生成物在烧成前已部分形成.¼反应过程易控制.使得该方法可以投入大批量生产中,并且通过改变工艺过程可获得不同尺寸和特性的样品.不足之处在于:采用该方法处理时间较长,制品易产生开裂,烧成不够完善等.1.1.2 化学沉淀法化学沉淀法是指包括一种或多种离子的可溶性盐溶液,加入沉淀剂(如OH 等)在一定温度下能使溶液发生水解,形成不溶性的氢氧化物和水合氧化物,或盐类从溶液中析出,将溶剂和溶液中原有的阳离子洗去,经热解或热脱得到所需的氧化物粉料.化学沉淀法同样受到实验条件、工艺流程等因素的制约.如张晓顺等[6]在超声波作用下,通过SnCl 2#2H 2O 与NH 3#H 2O 反应,制备了纳米SnO 2微粒,并分析了pH 值、煅烧温度、煅烧时间对产物的影响.在传统的化学沉淀法基础上,为获得性能更加优异的样品,人们对流程工艺同样作了一些调整.如杨林宏等[7]采用化学沉淀法,通过在不同阶段加入适量的分散剂,增加胶粒间的相互作用力,以控制在成胶和煅烧过程中的团聚,获得了粒度小、分布范围窄的纳米SnO 2微粒.1.1.3 水热法水热法是在密封压力容器内,以水溶液作为反应介质,加热反应容器,创造高压反应环境的一种材料制备方法.水热法较溶胶凝胶法最大的优势在于易消除团聚.如何蕴普[8]等通过控制SnCl 4和氨水在聚乙二醇存在条件下的水热反应,制备了晶粒分布均匀、粒径小、分散性好又无团聚现象的SnO 2纳米微粒.刘冬等[9]创造性地把溶胶凝胶法和水热法结合起来,先用溶胶凝胶法和离心洗涤法制得纯净凝胶,再用水热法制备得到分散性能更好的SnO 2微粒.杨幼平等[10]把液相沉淀法和水热法结合在一起,以Na 2SnO 3为原料,有机试剂(正戊醇等)为分散剂,加入阴离子表面活性剂(ABS 等),以Sn(OH )4为前驱体,用水热法制备了粒度更小、分布更加均匀的SnO 2微粒,并分析了H NO 3滴加速度、有机溶剂浓度、水热反应温度对产物的影响,发现H NO 3滴加速度越快,有机溶剂浓度越高,其产物粒度越大,反应温度升高会使SnO 2微粒重结晶作用增强,从而导致SnO 2微晶结构更加完整.采用水热法的优势在于:工艺和设备简单,易于控制,无需高温灼烧处理,产物直接为晶态,无团聚,形态比较规则.不足之处在于:该方法一般只能制备氧化物粉体,关于晶核形成过程和晶体生长过程的控制影响因素等方面缺乏深入研究,目前还没有得出令人满意的解释.另外,水热法有高温高压步骤,使其对生产设备的依赖性比较强,这也影响和阻碍了水热法的发展.1.1.4 微乳液法微乳液法是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成一个均匀的乳液,从乳液中析出固相,这样可使成核、生长、聚结、团聚等过程局限在一个微小的球形液滴内,从而可形成球形颗粒,避免颗粒之间进一步团聚.如张义华等[11]在SnCl 4溶液中滴加DBS 溶液,在快速搅拌下滴加N aOH ,再用二甲苯萃取得有机溶胶,分离、干燥即制得DBS 包覆的SnO 2纳米粒子,且粒子稳定性高,粒径分布较窄且均匀.微乳液法的优势在于:实验装置简单,能耗低,操作容易,所得纳米粒子粒径分布窄,且单分散性、界面53第1期王志强,等:SnO 2纳米微粒的制备方法及其进展54湖州师范学院学报第30卷性和稳定性好,与其它方法相比具有粒径易于控制、适应面广等优点.1.1.5其他液相法除了上述几种常用的制备方法外,纳米SnO2微粒的制备方法还有:陈祖耀等[12]利用低温等离子体化学法,从无水SnCl4和纯氧体系中合成非晶态SnO2超微粒子粉末;段学臣等[13]采用金属醇盐烃化法制备纳米SnO2粉;等等.这些方法都制备出了粒径小、均匀度高的SnO2纳米微粒.1.2气相法气相法是指直接利用气体或者通过各种手段将物质变为气体,使之在气体状态下发生物理或化学反应,最后在冷却过程中凝聚形成纳米微粒的方法.气相法制备的纳米微粒主要具有如下特点:表面清洁,粒度整齐,粒径分布窄,粒度容易控制,颗粒分散性好.1.2.1化学气相沉淀法化学气相沉淀法是利用挥发性金属化合物的蒸发,通过化学反应生成的所需化合物在保护气体环境下快速冷凝,从而制备各类物质的纳米微粒.该方法的主要优势在于:制备的纳米微粒颗粒均匀,纯度高,粒度小,分散性好,化学反应活性高,且工艺可控和连续.如张义华等[14]采用气相沉积法,利用Y型分子筛(Si/Al=4.8)为封载主体,锡源为液相无水SnCl4, N2为载气,分子筛置于石英反应管中,净化后在特定条件下将SnCl4引入分子筛床层进行气相沉积,然后再经处理制得分子筛封装高分散的SnO2半导体纳米粒子,并对其谱学特征及结构特点进行了讨论.1.2.2电弧气化合成法电弧气化合成法是将金属锡加热至液态,然后用电弧再加热到更高温度,利用电弧气化反应产生大量的SnO2蒸气,冷却结晶为超微颗粒.如竺培显等[15]将精锡加热到500e呈液态,在井式反应炉中用电弧加温至2000e以上,发生激烈的电弧气化反应,产生大量的SnO2蒸气,经冷却,结晶为超微颗粒,用吸尘设备收集,得到含微量Sn及少量SnO的混合超微粉末,再在空气中高温(800~1000e)灼烧0.5~1小时,使之氧化为SnO2,得到高纯的超微SnO2粉末.2结语制备SnO2纳米微粒的方法很多,而且各有其优缺点,其中,溶胶凝胶法和化学气相沉淀法是很有前途的方法.溶胶凝胶法采用普通化工设备,流程简单,操作易于控制,环境污染少,产品性能好,但处理时间较长,在洗涤、过滤和干燥中易产生部分团聚.采用化学气相沉淀法制备的纳米微粒颗粒均匀,纯度高,粒度小,分散性好,化学反应活性高,且工艺可控和连续,但设备条件要求高,操作不易控制.笔者曾尝试以SnCl2#2H2O、乙醇等为原料,采用溶胶凝胶法制备出了性能较好的SnO2纳米微粒,并简要分析了浓度、热处理时间、热处理温度等因素对实验结果产生的影响,具体情况将另文讨论.SnO2纳米微粒在各个学科领域的应用都十分广泛,必然会不断涌现出更新更好的制备方法.由于尺寸的变化对材料性能影响巨大,如果在制备纳米材料时能够按照研究人员的意愿控制微粒的尺寸,就可以大大地提高材料的选择性和稳定性,因此SnO2纳米微粒制备方法发展的一个重要方向就是提高粒度的控制能力.如何利用简单易得的设备和廉价的试剂制备出性能优良的SnO2纳米微粒,扩大其应用领域,是制备SnO2纳米微粒面临的重要任务.我们相信,随着科学技术的发展,各种方法均会得到不同程度的改进,并在此基础上还会有新的方法提出.参考文献:[1]张立德,牟季美.纳米材料与纳米结构[M].北京:科学出版社,2001:1.[2]庞承新,张丽霞,谭键,等.溶胶凝胶法制备纳米二氧化锡的研究[J].广西师范学院学报(自然科学版),2006,23(9):26~29.[3]陆凡,陈诵英,彭少逸,等.SnCl 2制备超细二氧化锡及其表征[J].燃料化学学报,1997,25(4):294~298.[4]王建,李敦钫,管洪涛,等.超声波溶胶凝胶法制备纳米二氧化锡粉末[J].云南冶金,2002,31(4):42~44.[5]连进军,李先国,冯丽娟,等.溶胶凝胶冷冻干燥技术制备纳米二氧化锡及其表征[J].化学世界,2004,45(4):171~174.[6]张晓顺,邱竹贤,翟秀静,等.超声波化学沉淀法制备纳米二氧化锡[J].东北大学学报(自然科学版),2005,26(4):265~267.[7]杨林宏,张建成,沈悦,等.分散剂对纳米相二氧化锡制备的影响[J].上海大学学报(自然科学版),2002,8(3):209~212.[8]何蕴普,李亚栋,李龙泉,等.纳米SnO 2的制备[J].应用化学,1998,15(6):92~93.[9]刘冬,施哲,朱云,等.凝胶水热法制备纳米二氧化锡[J].云南冶金,2003,32(1):26~29.[10]杨幼平,张平民,张永龙,等.水热法制备超细均匀二氧化锡粉体[J].铜业工程,2004(4):23~25.[11]张义华,张景新,王学勤,等.二氧化锡纳米粒子的制备及表征[J].大连理工大学学报,2000,40(1):64~66.[12]陈祖耀,胡俊宝,张酣,等.低温等离子体化学法制备SnO 2超微粒子粉末[J].硅酸盐学报,1986,14(3):326~331.[13]段学臣,甘亮珠.纳米氧化锡的制备与结构特性[J].湖南大学学报,1999,26(4):54~62.[14]张义华,郭新闻,王祥生,等.气相沉积法分子筛封装SnO 2纳米半导体材料的研究[J].功能材料,1999,30(6):651~652.[15]竺培显,韩润生,方吕昆.合成SnO 2超微粉末新方法及产品测试研究[J].矿物岩石地球化学通报,1997,16(9):109~110.R esearches on Prep aration and Develop men t of Nano meter T in Dioxide ParticlesW ANG Zh-i qiang 1,2,ZHANG We -i feng 1(1.Favulty of Physics and Electronics,Henan U niversity,Kaifeng 475001,China;2.Department of Personnel,Henan U niversity,Kaifeng 475001,China)A bstract:This article introduces the current methods for the preparation of the nanometer tin dioxide,and briefly analyses their fundamentals and features.On the basis of generalization,summarization and comparison,the article points out the great potential of the method to be put into practice,and briefly introduces the developing prospect of the preparation of nanometer tin dioxide particles.Key words:tin dioxide;nanometer particles;the method of preparation;development 55第1期王志强,等:SnO 2纳米微粒的制备方法及其进展。

三维分级多孔空心碳球材料的制备方法[发明专利]

专利名称：三维分级多孔空心碳球材料的制备方法专利类型：发明专利
发明人：杨辉,汪云锋,梁彤祥,叶射稳
申请号：CN201810110905.2
申请日：20180205
公开号：CN108275682A
公开日：
20180713
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种三维分级多孔空心碳球材料的制备方法，包括步骤：(1)将盐和瓜儿豆胶溶于去离子水中，搅拌得到瓜儿豆胶混合溶液；(2)将步骤(1)制得的瓜儿豆胶混合溶液滴加至氢氧化钾水溶液中形成球形凝胶，在氢氧化钾水溶液中浸泡，然后干燥得到碳球材料前驱体；(3)在惰性气氛下将步骤(2)得到的碳球材料前驱体进行高温活化，然后酸洗，再用去离子水洗涤至中性，干燥后即得到三维分级多孔空心碳球材料。

该方法工艺简单、条件易控制，且反应一步到位，而且无需使用任何模板剂。

是一种简单、易于重复、可大规模制备高比表面积、高孔隙率的三维分级多孔空心碳球材料的方法。

申请人：江西理工大学
地址：341000 江西省赣州市红旗大道86号
国籍：CN
代理机构：广州科粤专利商标代理有限公司
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无定形碳包覆锡基负极材料的制备及其电化学性能

无定形碳包覆锡基负极材料的制备及其电化学性能徐辉;仰榴青;尹凡;杨刚【摘要】氧化锡因其较高的理论比容量颇受关注,在电化学研究应用中,与碳材料复合改性后可作为锂离子电池的负极材料.本文选用五水四氯化锡为锡源,氧化石墨烯和葡萄糖作为碳源,采用简单水解法、水热处理,可以大量合成SnO,/C复合材料.通过对产物进行结构的表征、微观形貌的分析及电化学性能测试,结果表明,氧化锡纳米颗粒均匀分散于无定形碳之间,复合材料循环100圈后放电比容量为541 mA·h/g.相比于纯SnO2纳米颗粒,无定形碳能够抑制氧化锡的体积效应,提高材料整体的导电性,同时改善材料的循环稳定性.【期刊名称】《储能科学与技术》【年(卷),期】2019(008)004【总页数】6页(P732-737)【关键词】氧化锡;负极材料;循环性能;电化学性能【作者】徐辉;仰榴青;尹凡;杨刚【作者单位】江苏大学化学化工学院,江苏镇江212013;江苏大学化学化工学院,江苏镇江212013;江苏大学化学化工学院,江苏镇江212013;常熟理工学院化材学院,江苏常熟215500;江苏大学化学化工学院,江苏镇江212013;常熟理工学院化材学院,江苏常熟215500【正文语种】中文【中图分类】TM912当前，锂离子电池已经被大规模的应用在储电器件以及动力电源领域，电子产品如笔记本电脑、手机、数码相机等及动力电源如电瓶车、混合动力和纯电动汽车（EV、HEV）[1-3]。

近年来，许多国家均大力支持电动汽车的商业发展，给予了经济以及相关政策的支持，中国科技战略计划列出的“十三五”计划，也重点扶持了电动汽车项目。

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光催化材料研究进展

光催化材料研究进展马晓春;徐广飞【摘要】叙述了近些年来光催化材料的研究进展与核-壳型光催化纳米材料的研究现状,指出光催化材料尤其是纳米材料在治理环境污染方面发挥的巨大作用.同时,结合笔者的工作,简要介绍了纳米SnO2光催化剂的特点、制备方法和复合结构,并对其前景进行了展望.%The paper described the researching progress of photocatalytic materials and photocatalytic nanometer materials of core-shell structure in recent years. And its important role was pointed out in environmental pollution control especially for nanometer materials. At the same time, the characteristics, preparation method and composite structure of nanometer SnO2were introduced briefly according to the works. In addition, the development prospect was also described.【期刊名称】《新技术新工艺》【年(卷),期】2012(000)009【总页数】4页(P58-61)【关键词】光催化材料;TiO2;核-壳结构;SnO2【作者】马晓春;徐广飞【作者单位】浙江工业大学机械工程学院,浙江杭州330014;浙江工业大学机械工程学院,浙江杭州330014【正文语种】中文【中图分类】TQ13随着社会的进步和工业的发展，环境污染逐渐成为威胁人类生存的严重问题。

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【CN109876809A】一种复合金属氧化物中空多壳层材料及其制备方法和用途【专利】

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本发明通过两步吸附法使得金属氧化物空心球的内壳层附着的窄带隙金属氧化物的相对含量高，而外壳层附着的宽带隙金属氧化物的相对含量高，从而实现对太阳光谱中各个波段的光次序吸收。

权利要求书3页说明书11页附图5页CN 109876809 A 2019.06.14C N 109876809A权　利　要　求　书1/3页CN 109876809 A1.一种复合金属氧化物中空多壳层材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：(1)利用水热法制备的碳球作为模板，将碳球分散于第一金属盐溶液中，水热增强吸附、烘干后得到固体前驱体；(2)将步骤(1)得到的固体前驱体分散于第二金属盐溶液中，吸附、焙烧得到所述的复合金属氧化物中空多壳层材料；其中，所述第一金属盐溶液中的水合离子半径小于所述第二金属盐溶液中的水合离子半径。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的第一金属盐溶液选自硝酸铜溶液、氯化铜溶液、硫酸铜溶液、四氯合铜酸溶液、硫酸四氨合铜溶液、硝酸铁溶液，氯化铁溶液、硝酸钴溶液、氯化钴溶液和醋酸钴溶液中的一种或至少两种的组合，优选为硝酸铜溶液、氯化铜溶液、硝酸铁溶液、硝酸钴中的一种或至少两种的组合；优选地，所述的第一金属盐溶液的溶剂选自水、乙醇或其混合物，优选溶剂为水；优选地，所述的第二金属盐溶液选自四氯化钛溶液、四溴化钛溶液、四碘化钛溶液、氟化钛溶液、钛酸四丁酯溶液、钛酸异丙酯溶液、硫酸氧钛溶液、硝酸锌溶液、氯化锌溶液、硝酸铈溶液和氯化铈溶液中的一种或至少两种的组合，优选为四氯化钛溶液、钛酸四丁酯溶液、钛酸异丙酯溶液、硝酸锌溶液、硝酸铈溶液中的一种或至少两种的组合；优选地，所述的第二金属盐溶液的溶剂选自水、乙醇或其混合物，优选溶剂为水。

SnO2空心壳球材料及其碳包覆物的制备与性能表征

周循环以后可逆容量仍高达６４５ｍＡｈｇ表明碳包覆可显著改善其电化学循环稳定性，／，这主要归因于碳包覆能够降
低材料的界面阻抗。关键词锂离子电池ＳＯ水热法ｎ２碳包覆
ＰｒｐａａｉｎａｄＣｈｒｃｅｉａｉｎｆＳｏ２ＨｏｌｗｐｈｒｓａｅｒｔｏｎａａｔｒｚｔｏｏｎｌｏＳｅｅｎｄＴｈｉｒｏ ‘ ｏｔｄＣｏｐｏｉｅｅｒＣａｂｎｃａｅｍｓｔｓＷＡＮＧｎｍｉｇＨＵＡＮＧａｃａＨｏｇｎ，ＺＱｕｎｈｏ，ＷＵａ，ＳｅｉＣｈｏＨＩＹｕｌ，ＣＵＩＹｏｇｉＵＮｈｎｌ，ＳＺｉ
・３０・ｌ
材料导报
２１０１年１１月第２专辑１５卷８
ＳＯ空心壳球材料及其碳包覆物的制备与性能表征ｎ２
王红明，庄全超，吴业大学材料科学与工程学院锂离子电池实验室，徐州２１１）２１６摘要采用水热合成法以Ｓ（微球为模板制备了ＳＯ空心壳球材料，ｉ２）ｎｚ并对其进行了碳包覆改性。采用ＸＲＤ
（ — ｎＢａｔｒｓＬａｏａｏｙ，ＳｈｏｆＭａｅｉｌＳｉｎｅａｄＥｎｉｅｒｎＬｉｏｔｅｉｂｒｔｒｉｅｃｏｌｔｒａｓｃｅｃｎｇｎｅｉｇ，ＣｈｎｉｅｓｔｆｏｉａＵｎｖｒｉｙｏＭｉｉｇａｄＴｅｈｏｏｙ．Ｘｕｈｕ２１１）ｎｎｎｃｎｌｇｚｏ２１６ＡｂｔａｔｓｒｃＡａｉｎ－ｏｙｒｔｅｍａｔｏｆｃｌｏｅｐｔｈｄｏｈｒｌｅｍｅｈｄ，ｕｉｇＳＯｚｍｉｒｓｈｒｓａｅｌｔ，ｗａｅｅｏｅｒ — ｓｎｉｃｏｐｅｅｓａｔｍｐａｅｓｄｖｌｐｄｔｐｅｏ

以碳球为模板的核壳型结构的制备与表征

或化学作用相互连接。广义的核壳材料不仅包括由相同或不同物质组成的具有核壳结构的复合材料，还包括空球、微胶囊等材料。人们通过在微米或纳
米尺寸的内核表面包覆具有不同化学组成的壳层，
裹上数层无机材料，从而形成核壳结构复合纳米材料。将壳层直接沉淀到核颗粒上，或通过核壳上的特殊官能团的表面反应来引发包裹。下面主要介绍
第４２卷第８期
２０１３年８月
化
工
技
术
与
开
发
Ｖ０１．４２Ｎｏ．８
Ａｕｇ．２０１３
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ＆ＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
所得胶体碳球表面与多糖类似，分布有大量的羟基和羰基，具有良好的亲水性。与传统的方法相比，胶体碳球合成过程中无需任何有机溶剂、引发剂和表面活性剂，是一种绿色合成方法，具有较为广阔的
应用前景。到目前为止，已有人用带有羟基和羰基等功能团的胶状碳球作模板成功地制备了ＧａＯ、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、ＳｎＯ２、Ａ１２Ｏ３、ＺｎＯ空心球。其基本原理是：金属离子可以与胶状碳球表面中的羟基形成化学键，而不是简单地吸附在表面。然后把所形成的碳
以碳球为模板的核壳型结构的制备与表征
姜昭
矿鲁南化工有限公司，山东滕州２７７５２７）

碳球氧化镍复合材料的制备及其超级电容器性能研究

山东化工SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY•6•2020年第49卷碳球/氧化镰复合材料的制备及其超级电容器性能研究刘程成】，王玉锋2$，郭攀1，卞振涛1，王聪1，王红艳1(1•宿州学院，安徽宿州234000；2.安徽创佳安全环境科技有限公司，安徽宿州234000)摘要:采用三步法制备碳球/氧化］复合材料’首先，采用葡萄糖和甘氨酸以水热法制备碳球’其次，以碳球、六水合硝酸］和尿素为原料，在水热条件下合成前驱物’最后，在350七下将前驱物d烧得到碳球/氧化］复合材料’利用XRD和SEM等方法对材料的结构形貌进行表征’利用循环伏安法(CV)和恒流充放电法(GCD)探究材料的电化学性能’实验结果表明，通过空气d烧的样品中氧化］颗粒较小且分布比较均匀，导电性良好，相同电流下比电容最大，电化学性能优良’关键词:水热法;碳球/氧化］复合材料;超级电容器中图分类号:TM53文献标识码：A文章编号：1008-021X(2020)23-0006-03Preearation of Carbon Sphere/nicCel OxiCe Composite and Its Supercapacitor Performance Liu Chegcheng',Wang Yufeng2,Guo Pan1，—ian.Zhentao1,Wang Cong',Wang Hongyan1(1.Suzhou University,Suzhou234000,China；2.Anhui Chuangjib Safety and Environment Technology Co.,Ltd., Suzhou234000,China)Abstract:Carbon spheres/nickei oxide composites were prepared by a three-step method.Firstly,carbon spheres were prepared by hydrothermal method using glucose and glycine.Second-,the precursoe was synthesized from carbon spheres,nickei nitrate hexahydrate and urea under hydro thermai conditions.Finaty,the precursor as calcined at350壬th obtain carbon spheres/nickei oxide composites.The structure and morphology of the materials were characterized by XRD and SEM.The electrochemicai properties of the materials were investigated by cyclio voltammetry(CV)and galvanostatic charye discharye(GCD)-The results show that the nickei oxide particles in the samples calcined by aio were small and even-distriauted,and the conductivith was good.The specific capacitancc was the laryest under the same current,and the electrochemical performance was excellent.Key words:hydrothermal method；carbon sphere/nickel oxide composite；supercapacitor与普通电池相比，超级电容器因其电阻低、循环性好、功率密度高等优点而成为研究的热点［1］。

几种常见碳包覆策略案例

核壳Fe3O4@C纳米立方体的合成：通常，将120mgFe2O3纳米立方体分散在100mLTrisbuffer水溶液（pH=8.5）中。随后，搅拌24小时，将60mg多巴胺缓慢加入混合物中。然后在洗涤后收集核-壳Fe2O3@PDA纳米立方体并在80℃下干燥。最后，将核-壳Fe2O3@PDA纳米立方体在 Ar气氛下在500℃下退火3小时，加热速率为2℃min-1，得到核-壳Fe3O4@C纳米立方体。
柠檬酸包覆法：案例简介
制备流程由C@SnS@C纳米片构建的3D多孔微球：在磁力搅拌下，将226mg SnCl2·2H2O（1mmol），228mg CH4N2S （3mmol）和226mg 柠檬酸溶解在30mL丙三醇溶液中。将所得溶液转移到Teflon衬里的不锈钢高压釜（40mL 容量）中，然后在190℃下进行水热处理18小时。过滤收集产物，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并在 60℃下干燥24小时。 SnO2@ATC复合物：将30mg葡萄糖溶解在30mL去离子水中，并在剧烈磁力搅拌下将30mg由C@SnS@C夹层纳米片构成的3D多孔微球加入到溶液中。将所得悬浮液密封在40mL聚四氟乙烯衬里的高压釜中，然后在180℃下水热处理12小时后，过滤收集产物，用去离子水和无水乙醇连续洗涤数次，并在60℃下干燥24小时。
ChemicalEngineeringJournal240(2014)379–386383
单宁酸包覆法
一、物性介绍单宁酸又叫鞣酸，丹宁酸，是一种黄色或淡棕色轻质无晶性粉末或鳞片，有特异微臭，味极涩。是一种植物
多酚，在工业上，鞣酸被大量应用于鞣革与制造蓝墨水。它来源广泛，可以从诸如茶叶，橡树和漆树等植物中提取，因此成本也较低。与聚多巴胺包覆类似，在中性的缓冲溶液下，它几乎能立即包覆在任何材料的表面。可为收敛剂，能沉淀蛋白质，与生物碱、甙及重金属等均能形成不溶性复合物。溶于水及乙醇，易溶于甘油，极不溶于乙醚、氯仿或苯，在空气中颜色逐渐变深，有强吸湿性;。其水溶液与铁盐溶液相遇变蓝黑色，加亚硫酸钠可延缓变色。在210~215℃时熔融分解为焦性没食子酸和二氧化碳。二、优劣对比优势：对于不同的材料，单宁酸包覆的厚度不一样。劣势：单宁酸包覆的特点是它包覆的环境是在中性条件下且几乎能包覆在任何材料表面。它包覆的厚度可以精确的控制，从几纳米到几十纳米不等，且可以通过layer-by-layer方式进行累计包覆。

氧化铈空心微球的制备及表征

氧化铈空心微球的制备及表征邓维钧;张问问;陈亮;胡静;陈东辉【摘要】通过聚合物模板法和高温煅烧法制备了氧化铈空心微球,并考察了其光催化性能.采用透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)研究氧化铈空心微球的尺寸和微观形貌,通过傅立叶转换红外线光谱(FTIR),X射线衍射(XRD)和比表面积(BET)表征空心微球、晶型结构、比表面积.结果表明,以粒径为220 nm的聚苯乙烯微球可以制得球径约为220 nm的CeO2空心微球.壳层厚度约为20 nm.在模拟可见光的条件下,氧化铈空心微球对罗丹名B的降解率在3h内可达到95％以上,表现出优异的光催化降解性能.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2016(047)002【总页数】5页(P2201-2205)【关键词】模板法;氧化铈;空球;可见光;光催化【作者】邓维钧;张问问;陈亮;胡静;陈东辉【作者单位】东华大学环境科学与工程学院,上海201620;上海应用技术学院香料香精技术与工程学院,上海201418;东华大学环境科学与工程学院,上海201620;上海应用技术学院香料香精技术与工程学院,上海201418;东华大学环境科学与工程学院,上海201620;上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海201418【正文语种】中文【中图分类】TQ133.3光催化氧化技术是近年发展起来的一种节能、环保的绿色环保技术。

TiO2是应用最为广泛的光催化剂，具有廉价、无毒、稳定性好等特点，但是TiO2本身存在的问题比如能带较高、量子效率低的缺点阻碍了其进一步应用，因此，开发新型光催化剂成为拓展光催化应用的有效途径之一[1]。

稀土元素的氧化物的光催化剂也引起了广泛关注，尤其是铈具有独特的4f电子构型，可提供良好的导电性和热稳定性。

同时可以同有机分子的功能基团如路易斯碱(胺、醛、醇等)相互作用[2]。

铈在我国的储藏量大。

氧化铈禁带宽度为2.95 eV，理论上，波长小于420 nm的光可以被吸收，所以氧化铈在可见光下具有一定的光催化性能。

纳米CoS2中空球的制备以及电化学性能检测

Figure 6. Charge-discharge curves of the CoS2 hollow spheres prepared at 240℃ for 24h.
Figure 7. Cyclic voltammograms for the CoS2 hollow spheres with scan rate 0.1mVs-1. The scan potential ranges 0.01-3.0V.
CoS2中空纳米球的制备及其在锂离子电池中的应用
专业：材料学姓名：张思敏
摘要
通过一种简易的溶剂热法已经成功的制备出了均匀的CoS2中空纳米球，幵对其作锂离子电池的正极材料时迚行了相关的电化学研究。关键策略是以硫粉作为硫源，而乙醇则作为反应溶剂，同时还作为还原剂。X粉末衍射图（XRD）和能量色散光谱（EDS）表明了产物的高纯度。SEM 图显示产物中空球的直径约为2—3μm以及壳厚约为300nm。文中还讨论了最后的空心结构形成的机理。还发现温度和反应浓度是控制物质形态的关键因素。同时，相关的电化学测试显示制备的 CoS2具有较高的放电容量（1210mAhg-1）和较好的循环稳定性，这些表明从长进角度看这种材料将可能应用于锂离子电池中的正极材料。
Figure 8. Cycle performance of the CoS2 hollow spheres prepared at 240℃ for 24 h.
总结
总之,通过一些简易的溶剂热法已经合成出了各种各样的中空球结构的CoS2，这些方法也可以用来制备其他的金属硫化物，如：MnS、FeS、CuS等。制得的产物大部分是平均直径约为2—3μm以及壳厚约为300nm的CoS2 中空纳米球。可以得出结论：Ostwald熟化是形成中空结构的主要机制。所制备的中空球在锂离子的存储和释放方面展示了较低的充放电电位平台、较高的放电容量和较好的循环性能，这也说明了这种材料可能是一种徆有前途的锂离子电池正极替换材料。此外，这种CoS2材料在其他领域可能有潜在的应用，如：催化剂、半导体、碱性的可充电电池等。大量的研究工作仍在迚行中。

空心碳纳米球的可控制备

空心碳纳米球的可控制备马亮;侯丽珍;喻博闻;黄求来;刘俊;王世良;贺跃辉【摘要】Cu/C core/shell nanoparticles were synthesized by metal organic chemical vapor deposition using cupric acetylacetonate as precursor. The thickness and diameter of the as-synthesized core/shell nanoparticles were controlled by the reaction atmosphere. Hollow C nanospheres were obtained by annealing the as-synthesized core/shell nanoparticles at 1300oC in vacuum. The analysis results from transmission electron microscope, X-ray diffraction, Raman spectrometer and specific surface area analyzer show that the diameter, thickness and crystallinity of the as-obtained hollow C nanoshperes are similar to those of the C shells of Cu/C core/shell nanoparticles, while the specific surface area increases by an order of magnitude. The results demonstrate that annealing Cu/Ccore/shell nanoparticles in vauum is a simple route for the controllable fabrication of hollow C nanospheres.%采用乙酰丙酮铜为原料，通过金属有机物化学气相沉积大批量制备 C/Cu 壳/核纳米颗粒，并通过反应气氛调控C壳层的厚度。

空心介孔碳球的制备及吸附亚甲基蓝性能测试

空心介孔碳球的制备及吸附亚甲基蓝性能测试仲辉;傅敬;高栋;相天琦;颜明飞;周颖梅【摘要】以正硅酸丙酯(TPOS)做硅源,在非表面活性剂条件下,St(o)ber体系中,一步制得SiO2@SiO2/RF复合物微球,经过高温煅烧即得到空心介孔碳纳米球(MH CS).通过调节氨水用量得到具有两种不同微观结构参数的MHCS3、MHCS5.通过电子扫描电镜和透射电镜分别对样品进行表征,发现改变添加氨水用量,可以有效改变空腔大小、壳壁厚度及介孔孔径.以亚甲基蓝为吸附模型,研究两种产品的吸附性能,发现该碳球对于亚甲基蓝显示出良好的吸附性能.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2018(044)005【总页数】4页(P33-36)【关键词】空心介孔;非表面活性剂;Stober体系;亚甲基蓝;吸附【作者】仲辉;傅敬;高栋;相天琦;颜明飞;周颖梅【作者单位】徐州工程学院化学化工学院,江苏徐州221018;徐州工程学院化学化工学院,江苏徐州221018;徐州工程学院化学化工学院,江苏徐州221018;徐州工程学院化学化工学院,江苏徐州221018;徐州工程学院化学化工学院,江苏徐州221018;徐州工程学院化学化工学院,江苏徐州221018【正文语种】中文【中图分类】O643.36染料废水具有色度深、毒性强和难生物降解等特点，因此如何有效地治理染料废水是营造安全和清洁环境的重要课题[1]。

偶氮染料是应用最广泛的一种染料类型，染料本身及其降解物具有较强的致癌性，会对人类身体造成极大的威胁[2]。

为了解决这类水污染问题，人们提出并发展了多种水处理技术，包括物理法、化学法和生物法 [3]。

吸附法是近几十年来环保工作者研究较多的对水中难降解有机物的一种物化去除方法。

由于其成本低，运行简单，且效果明显而受到很大关注[4]。

近年来，介孔材料受到越来越多的关注，它们在多相催化、化学、环境技术、吸附和生物领域都具有极大的应用潜力[5]。

模板法制备二氧化硅空心微球

模板法制备二氧化硅空心微球作者：王悦刚来源：《科技视界》 2012年第26期王悦刚（中油吉林化建工程有限公司吉林吉林１３２０２１）【摘要】本文采用模板法制备二氧化硅空心微球。

选择一定条件下制得的碳球作为模板与正硅酸乙酯（TEOS）反应使其外面包覆一层二氧化硅，制得二氧化硅/碳球复合材料，最后通过高温灼烧除去碳球，从而得到二氧化硅空心微球。

【关键词】模板；二氧化硅空心球；正硅酸乙酯（TEOS）材料的空心球结构使它可作为客体物质的载体,从而在医学和制药学领域应用范围很广。

此外,空心球的特殊空心结构还使得这种材料与其块体材料相比具有比表面积大、密度小等很多特性,因此空心球的应用范畴不断扩大,已扩展到材料科学、染料工业等众多领域可作为轻质结构材料[1]、隔热、隔声和电绝缘材料[2]、颜料、催化剂载体[3]等。

由于空心球材料的优异性能及广阔应用前景,其开发研究引起了人们的广泛关注,现已形成制备空心球的多种方法,如模板法[4,5]、吸附技术[5]、喷雾高温分解法[6,7]、超声化学法[8]、水热法[9]等。

用这些方法已成功制备出CdS[10]、ZrO2[11]、金属Ag[12,13]、TiO2[14]、Si[15]、SnO2[16]等多种无机材料空心球,及聚合物空心球,如PSt[17,18]、聚甲基丙烯酸甲酯[19]等。

关于聚合物空心球材料的制备研究较成熟,且其产品已广泛应用于医学、化妆品工业等领域。

相比较之下,对于无机空心球领域的研究则比较欠缺。

而无机材料因其在自然界中存在及应用的广泛性,其空心球的制备及应用研究将具有更高的价值。

因此有必要借鉴聚合物空心球材料的研究方法改进制备工艺,并使这一领域的研究成果应用到实际中。

1 试验材料与方法1.1 实验材料正硅酸乙酯（TEOS）：天津市福晨化学试剂厂，质量含量（以SiO2计）28.0%乙醇：天津市化学试剂制造有限公司盐酸：山东莱阳经济技术有限公司，分析纯；然后以盐酸/去离子水=1：20的比例稀释，待用电热鼓风干燥箱:101ABF-0电热恒温干燥箱：DHG-9076A1.2 表征方法TEM观察：透射电子显微镜（TEM，型号JEM-2001）用于观察所得产物的形貌、尺寸。

核-壳结构Fe2O3@SnO2负极材料的制备及性能

核-壳结构Fe2O3@SnO2负极材料的制备及性能韦悦;陈丽辉;丁瑜;付争兵【摘要】用低熔点盐LiCl和LiNO3作为反应介质,以FeCl3和SnCl2为反应原料,通过低温熔盐法制备Fe2O3@SnO2颗粒.对材料进行XRD、SEM和透射电子显微镜(TEM)分析,以及恒流充放电、循环伏安和交流阻抗等测试.制备的Fe2O3@SnO2复合材料为球形核-壳结构,电化学性能好于纯Fe2O3和SnO2.SnO2包覆量为α-Fe2O3的4%时,Fe2O3/SnO2复合材料的充放电性能最好,以0. 1 A/g的电流在0. 8~2. 5 V循环100次,比容量仍有1 000. 7 mAh/g.【期刊名称】《电池》【年(卷),期】2018(048)005【总页数】4页(P322-325)【关键词】锂离子电池;熔盐法;核-壳结构;电化学性能;Fe2O3@SnO2材料【作者】韦悦;陈丽辉;丁瑜;付争兵【作者单位】湖北工程学院化学与材料科学学院,湖北孝感 432000;湖北工程学院化学与材料科学学院,湖北孝感 432000;湖北工程学院化学与材料科学学院,湖北孝感 432000;湖北工程学院化学与材料科学学院,湖北孝感 432000【正文语种】中文【中图分类】TM912.9负极材料是决定锂离子电池工作性能和价格的重要因素。

目前，商业化的负极材料主要是石墨类碳材料，但理论容量低(仅372 mAh/g)、安全性能有欠缺(大电流充放电时容易析锂)[1]。

二氧化锡(SnO2)和三氧化二铁(Fe2O3)具有资源丰富、对环境友好和比容量较高(分别为780 mAh/g和1 005 mAh/g)等优点，受到人们的广泛关注，有望用作锂离子电池负极材料[2-3]。

SnO2和Fe2O3单独作为电极材料时，有明显的不足，如SnO2在充放电时的体积膨胀超过300%，易粉化、团聚，形成的固体电解质界面(SEI)膜不稳定，导致容量快速衰减[2]；Fe2O3的循环稳定性和导电性差等[3]。

2019年度国家大学生创新创业训练计划拟立项项目

互联网+共享经济下的移动通勤出行
创新训练类
闫国富
1
国家级
基于帕尔贴效应的空气取水装置
创新训练类
陈子轩
1
省级
聚合物全固态锂电池电芯超声原位熔合工艺研究
创新训练类
崔晓栋
1
省级
碳纤维汽车零部件超声辅助胶连接工艺研究
创新训练类
季炜
1
省级
对橡胶带式无级变速器传递效率的试验研究
创新训练类
赵一宁
1
省级
纤维增强的高精度水泥工艺品3D打印系统的研究
1
国家级
124
能动学院
125
能动学院
126
能动学院
127
能动学院
128
能动学院
129
能动学院
130
能动学院
131
能动学院
132
能动学院
133
能动学院
134
能动学院
135
能动学院
136
能动学院
137
能动学院
138
土建学院
139
土建学院
140
土建学院
141
土建学院
142
土建学院
143
土建学院
144
土建学院
创新训练类
陈键龙
1
国家级
基于新型吸附式制冷的光伏板降温系统
创新训练类
钱意祯
1
国家级
基于两性纤维素的农药喷洒新技术项目实施方案
创新训练类
李瑞鹏
1
国家级
基于AMEsim的电子液压制动系统
创新训练类
靳丙南
1
国家级

磷掺杂中空碳球的制备及其电容性能

ＬＩＺｈｏｎｇｙｕ，ＬＩＹｕｎｔｏｎｇ，ＷＵＷｅｎｑｉａｎ，ＬＩＵＬｉｎｇ，ＰＥＮＧＣｈａｏｈｕａ，ＹＵＡＮＣｏｎｇｈｕｉ，ＤＡＩＬｉｚｏｎｇ
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓ，ＸｉａｍｅｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉａｍｅｎ３１６００５，ＦｕｊｉａｎＣｈｉｎａ）
摘要：以酚醛预聚体和苯乙烯为原料通过水热法一步合成中空聚合物球（ＨＰＳ），再以三氯化磷为反应剂通过傅克反应对ＨＰＳ处理得到含磷交联聚合物，经高温炭化和ＫＯＨ活化制备磷掺杂中空碳球（ＡＰＨＣＳ）。采用ＦＴＩＲ，ＴＧ，ＳＥＭ，ＴＥＭ，Ｒａｍａｎ，ＢＥＴ，ＸＰＳ等手段对含磷聚合物和碳材料的组成、结构与形貌进行表征，测试碳材料在１ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中的电容性能。结果表明：ＡＰＨＣＳ的比表面积可达２１７７ｍ２／ｇ，在１Ａ／ｇ电流密度下，比电容为２８８Ｆ／ｇ，５Ａ／ｇ电流密度下经循环充放电５０００次后比电容值仍能保持８８．９％，具备良好的电容性能。关键词：傅克反应；磷掺杂；中空碳球；活化；电容性能犱狅犻：１０．１１８６８／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１４３８１．２０１８．０００７４７中图分类号：ＴＱ１２７．１文献标识码：Ａ文章编号：１００１４３８１（２０２０）０３０１０５０７１０６材料工程
２０２０年３月
等［１３］以葡萄糖为碳源、植酸为磷源，制备了一种磷掺杂的三维多孔碳材料，磷元素掺杂能有效地提高多孔碳材料的储能密度和循环稳定性。Ｈｕａｎｇ等［１４］以咖啡渣为碳源、Ｈ３ＰＯ４为磷掺杂剂制备了比表面积为１１３５ｍ２／ｇ，磷掺杂量为２．５８％（摩尔分数）的活性碳材料，在１ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４电解液中，１Ａ／ｇ电流密度下比电容可达１３４Ｆ／ｇ。当前磷掺杂碳材料的制备方法主要集中于含磷小分子与碳材料前驱体或碳材料共混煅烧上，还鲜有含磷高分子直接热解制备磷掺杂碳球的报道。