实验四火焰光度法测定钾钠
火焰光度法测定钾
电离和自吸收对钾校正曲线的影响
方向弯曲。
影响火焰光度分析的因素(3)
• 3、试液中共存离子对测定有影响,如碱金 属共存时谱线增强,使结果偏高。
• 4、仪器的质量
• 单色器的质量好,可减少共存物质的干扰, 如采用较好的干涉滤光片时,5 × 10-6 g/L 的A12O3、Fe2O3、MgO或CaO均不影响K、 Na的测定。但如使用质量差的滤光片,则 1 ×10-4 g/L的CaO也将使Na的辐射强度急 剧增加,影响测定的准确性。
五、思考题
1、若压缩空气输出压力不稳定,对 测定结果有何影响? 2、若标准系列浓度范围过大标准曲 线将发生什么变化?为什么?
六、影响火焰光度分析的因素(1)
• 1、激发条件:火焰温度要适当,温度过低灵 敏度下降,温度太高则碱金属电离严重,影响 测量的线性关系。
• 影响火焰温度的因素有:
• ①燃气种类:一般认为采用丙烷-空气或液化 石油气-空气等低温火焰(约1900℃)较为合适和 方便;
一、概述(2)
试样溶液浓度 一定时,保持实验的 条件不变,则火焰中基态原子浓度与火 焰中的雾滴大小及雾量多少有关,试样 溶液中加入有机溶剂可改变液体的表面 张力,粘度等物理性能。
表面张力小时 ,雾滴小,粘度小时, 吸喷速率大,可见有机溶液对火焰发射 强度有影响。
一、概述(3)
2、火焰光度法的特点
①快速:试样溶液于数分钟内可完成测定。 ②准确:火焰光源稳定性高,干扰较少,误差为 2%~5%,可用于微量分析和常量分析。 ③灵敏:分析碱金属与碱土金属,绝对灵敏度可达 0.1~10×10-6 g。 ④设备简单:被测试样易被火焰激发,产生的谱线 较简单,且均在可见光区,故使谱线分离和测量的 设备简单。 ⑤应用范围窄:主要用于碱金属和部分碱土金属的 测定。
钾钠离子的测量
火焰光度计工作原理及操作方法1、工作原理火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器,它利用火焰本身提供的热能,激发碱土金属中的部分原子,使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级,这个被释放的能量具有特定的光谱特征,即一定的波长范围。
例如,将食盐置于火焰中,火焰成黄色,就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。
人们常称之为火焰反应。
不同碱金属在火焰中的颜色是不同的,配上不同的滤光片,就可以进行定性测试。
而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度,这就构成了定量测定的基础。
这个方法称为火焰光度法,这类仪器称为火焰光度计。
由于火焰温度不是很高,使被测原子释放的能量有限。
同时,在燃烧过程中,有自吸、自浊现象存在,所以只有在低浓度范围中的测试才是线性的。
火焰光度计是一种相对测量的仪器,被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。
所以,测试前必需首先制备一组相应的标准样品,然后进行标定操作,人工或通过仪器绘制曲线,最后才能对被测样品进行测试,得到其浓度值或其它需要的数据。
(3)打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点火,点火应采用点动方法,即压下2、标液配制:a.氧化钠标准储备液:称取9.4293±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时(怎么来)的氯化钠高纯试剂溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
储于塑料瓶中。
此溶液5mg/ml;b.氧化钾标准储备液:称取1.5829±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
储于塑料瓶中。
此溶液1mg/ml;c.氧化钠和氧化钾混合标准溶液:分别取50.00ml氧化钠标准储备液和25.00ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
储于塑料瓶中。
此液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化钾;d.氧化钠和氧化钾参考标准系列溶液:于一组100ml容量瓶中,加入50ml水和4ml盐酸,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00氧化钠和氧化钾混合标准溶液,用水稀释至标线,摇匀。
火焰光度计的钠钾离子读数
火焰光度计的钠钾离子读数
火焰光度计是一种用于测量物质中钠和钾离子含量的仪器。
通过将样品置于火焰中,然后测量产生的特定光谱线的强度来确定其中钠和钾的浓度。
这项技术在化学分析和环境监测中具有广泛的应用。
钠和钾是地球上最常见的元素之一,它们在自然界中广泛存在于岩石、土壤和水中。
然而,它们的浓度过高或过低都可能对生态系统和人类健康造成影响。
因此,对钠和钾的准确测量至关重要。
通过火焰光度计测量钠和钾离子的含量,我们可以更好地了解样品中这两种元素的浓度。
这对于农业领域的土壤肥力评价、环境监测、食品安全和医学诊断等方面都具有重要意义。
火焰光度计的钠钾离子读数不仅可以帮助我们了解样品的化学组成,还可以为环境保护和健康监测提供重要参考。
因此,这一技术在科学研究和工程应用中具有重要的意义,并且在不断发展和完善中,为人类社会的可持续发展做出贡献。
火焰光度计测钾计算公式
火焰光度计测钾计算公式
火焰光度计是一种用来测量物质中特定金属元素含量的仪器,其中之一就是用来测量钾含量的。
下面将介绍钾含量的计算公式以及火焰光度计的原理和应用。
钾是一种重要的植物营养元素,对植物的生长发育有着重要的影响。
因此,在农业生产和环境监测中,测量土壤或水体中的钾含量是非常重要的。
火焰光度计是一种常用的测量钾含量的方法,它利用钾元素在火焰中产生特定的光谱线来测量其含量。
火焰光度计测量钾的原理是基于电离和激发的过程。
当样品进入火焰时,其中的钾元素会被加热并电离,形成带正电荷的离子。
这些离子会重新组合并释放能量,产生特定的光谱线,这些光谱线的强度与钾的含量成正比。
通过测量这些光谱线的强度,就可以计算出样品中钾的含量。
测量钾含量的计算公式如下:
钾含量(mg/L)= 样品光谱强度 / 标准品光谱强度 × 标准品钾浓度
在进行钾含量测量时,首先需要制备一系列不同浓度的钾标准品溶液,并测量它们的光谱强度。
然后,测量待测样品的光谱强度,并利用上述公式进行计算。
火焰光度计测量钾含量的方法简单、快速,并且具有较高的准确性和灵敏度。
它在农业、环境科学和食品安全等领域得到了广泛的应
用。
通过测量土壤或水体中的钾含量,可以评估植物生长的健康状况、土壤肥力以及环境质量,为农业生产和环境保护提供科学依据。
火焰光度计是一种常用的测量钾含量的方法,通过测量钾元素在火焰中产生的光谱线强度来计算其含量。
它具有简单、快速、准确的特点,广泛应用于农业、环境科学和食品安全等领域。
这种测量方法在实践中发挥着重要的作用,为农业生产和环境监测提供了可靠的技术支持。
土壤k、na离子测定火焰分光光度
土壤k、na离子测定火焰分光光度下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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火焰光度计测定钾、钠含量
精选文档火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解,高氯酸冒烟至近干。
在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂2.1 高纯铁,大于99.98% ;2.2 盐酸;2.3 硝酸;2.4 氢氟酸;2.5 高氯酸;2.6 钾、钠标液:1000 呃/mL , 100 曲/mL ;2.7 铁基溶液10.0mg/L ,取10.00g 高纯铁于500mL 烧杯中,加100mL 盐酸(1+1 ),20mL 硝酸,低温加热至纯铁溶解,煮沸驱尽氮氧化物,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3 、分析步骤3.1 试样量称取0.1000〜0.5000g 粒度不大于0.100mm,预先于105 - 110 C 干燥2h的试样。
3.2 空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。
(G - c2)x fX V X1003.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水润湿,加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸,低温加热10min后,加入5ml硝酸,蒸发至溶液体积小于3ml后,加入5ml高氯酸,低温加热至高氯酸冒烟,稍冷,用水冲洗杯壁,继续加热冒烟至近干。
冷却,用水冲洗杯壁,加入10ml盐酸(1+1 )和适量水,加热溶解盐类。
冷却,移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度,混匀。
若试样被测成分含量较高,可分取 5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中,并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液,使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5 gg/mL ,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液(10mg/L ),10ml盐酸(1+1 ),用水稀释到刻度,混匀。
注:试样的含铁量一般可按50%-60%计,例如:称取0.2g试样,工作曲线需加10-12ml铁基溶液(10mg/L )。
3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。
简述火焰光度法测钾钠的原理
简述火焰光度法测钾钠的原理火焰光度法是一种常用的分析化学方法,用于测定物质中某些金属元素的含量。
其中,钾钠元素的测定是火焰光度法中的一个重要应用。
火焰光度法测定钾钠的原理是基于钾钠元素在火焰中激发产生的特征光谱。
当钾钠元素与气体的火焰相结合时,它们会吸收火焰中的能量并处于激发态。
随后,在能级间跃迁的过程中,钾钠元素会释放出特定波长的光线。
通过测量这些特征光谱的强度,就可以确定钾钠元素的浓度。
火焰光度法测定钾钠的步骤如下:1. 样品处理:首先,需要将待测样品中的钾钠元素提取出来。
这一步通常涉及样品的溶解、稀释和过滤等处理过程。
目的是将钾钠元素从样品中分离出来,并转化为易于测量的形式。
2. 原子化:将处理后的样品溶液喷入火焰中,使其蒸发并转化为气态的金属原子。
这一步骤中,样品中的钾钠元素会得到激发,并跃迁到高能级。
3. 辐射:当钾钠元素处于激发态时,它们会释放出特定波长的光线。
这些光线经过适当的光学系统聚焦到光电倍增管等光电探测器上。
4. 信号处理:光电探测器将光信号转化为电信号,并进行放大和滤波等处理。
最终,信号会被传递给光谱仪或光度计进行检测。
5. 结果计算:通过比对待测样品的光谱强度与已知浓度的标准样品的光谱强度,可以计算出样品中钾钠元素的浓度。
火焰光度法测定钾钠的优点是操作简单、快速,并且具有较高的灵敏度和准确性。
然而,它也存在一些限制,例如可能受到干扰元素的影响,需要注意选择适当的光谱线进行测定。
此外,火焰光度法只适用于钾钠元素浓度较高的样品,对于浓度较低的样品,需要进行预处理或采用其他分析方法。
火焰光度法是一种常用的测定钾钠元素含量的方法,通过测量钾钠元素特征光谱的强度,可以计算出样品中的含量。
这一方法在食品、环境、冶金等领域有着广泛的应用,为分析化学研究提供了重要手段。
火焰光度计检测水泥中钾钠的分析
火焰光度计检测水泥中钾钠的分析摘要:碱含量就是水泥中碱物质的含量,用Na2O合计当量表达,即碱量=Na2O+0.658K2O。
碱含量主要从水泥生产原材料带入,尤其是粘土、页岩、煤矸石等中带入。
钾、钠在水泥中是一种有害成分,无论是对水泥生产工艺或者是在水泥工程建筑中(碱-集料反应)都是如此。
因而测定水泥与水泥原料中钾和钠的含量,具有重要的意义。
关键词:水泥;火焰光度计引言:目前,水泥及水泥用原燃材料中钾、钠的测定方法,主要应用火焰光度计法,在GB/T176—2008《水泥化学分析方法》中为基准法,此方法操作简便,速度快,测定结果准确,并适于大批试样的分析。
一、火焰光度计有各种不同型号,但都包括三个主要部件1)光源:包括气体供应,喷雾器、喷灯等。
使待测液分散在压缩空气中成为雾状,再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合,在喷灯燃烧。
2)单色器:简单的是滤光片,复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。
3)光度计:包括光电池、检流计、调节电阻等。
与光电比色计的测量光度部分一样。
二、影响火焰光度法准确度的因素1)激发情况的稳定性,如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定,喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差,在测定过程中,如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力,并重新测试标准系列及试样。
2)分析溶液组成改变的影响:必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。
如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。
3)光度计部分(光电池、检流计)的稳定性:如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象,应停止测定一段时间,待其恢复效能后再用。
多数火焰光度分析适当浓度的纯盐溶液时,准确度都很高,误差仅1%~3%,分析土壤、肥料、植物样品待测液时,一些元素(K、Na)的测定误差为3%~8%,可满足一般生产上要求的准确度。
4)酸度和盐的浓度:实验证明,待测液的酸含量(不论是HCl、H2SO4或HNO3)为0.02mol·L-1时,对测定几乎没有影响,但太高时往往使测定结果偏低。
火焰光度法测定土壤中的钾钠
W(K)%: (M × O× VO X 100)/ms x 1000 w(Na)%= (M X D X V0 X 100)/ms x i000 式 中 :M 由标准 曲线上 查得 的钾 离子含 量 (mg/m1) O 土浸 出液 稀释倍 数 V 浸 出时加水 量 (m1) m 一称取 土样质 量 (g) 3干 扰 及其抑 制 火 焰光 度法 测定 钾、钠 时 的干扰 大致有 三 种 :光 谱干扰 :电离干扰 :化学 干 扰 【i】。 (1) 在使用 火焰 光度计 时,应 注意其 干扰 问题 。所用 试剂 用塑料 瓶保存 , 不用 玻 璃瓶 ,以减 少钾 钠 的污 染 。 (2) 火 焰光度 法测 定钾 钠宜用 低温 火焰 ,以减 弱 电离作 用和 降低干 扰影 响 。石 油气 煤 气 等 均可 使 用 ,本 法 采 用煤 气 。 (3)土壤 中常 见 离子 对 钾 钠 的测 定 很 少 干扰 :铝 、钙 、镁 、 锰 、钛 、 锶 、 钡 、 锂 、铷 、 铯 、 跛 、 镉 、钒 对 测 定 基 本 无 干 扰 :磷 酸 盐 的 负 干 扰 可添 加 镧盐 予 以 消除 :高浓 度 的无 机盐 则有 某 种抑 制作 用 。 (4)大量 重碳 酸根 存在,使 结果偏 低 。根 据对 含钾 钠量 不 同的溶 液中,加 入 重碳 酸根 500 mg/l的测 定结 果表 明,在 此范 围 内对 钾钠 测定 无干 扰 。 (5)随着钠 、钾摩尔 比的增加 呈微弱 的下 降趋势 ,钠对钾 的测 定有微 弱的 抑 止作用 ,并 且在 钠 、钾 摩 尔比较 大 的情况 下,这 种抑 止作 用稍 明显 ,但基 本 上 不会 影 响钾 的测定 。钾对 钠 的测 定抑 止作 用更 为微弱 ,不 会影 响钠 的测 定
火焰光度计法测试卷烟纸中钾 钠含量
摘要:将火焰发射光谱技术应用于卷烟纸中钾(钠)测定。
根据卷烟纸的特殊性,样品采用水抽提的方法,分析时利用火焰光度计进行检测。
该方法具有较好的线性(r =0.996~0.998)和精密度(R S D在5.0%以下),回收率在95.8%~103.7%之间,检出限在0.028~0.032μg/m l之间。
该方法操作简便、快速,具有结果准确、可靠,成本低等特点。
关键词:火焰光度计;卷烟纸;钾;钠Abstract: Considering the particularity of cigarette paper, a method of the determination on the kalium and sodium contents in cigarette paper through flame photometry was studied in this paper. This method had good linear behavior (r =0.996~0.998) and precision (RSD<5.0%), therecovery rate was 95.8%~103.7%, and the detection limit was 0.028~0.032μg/ml. This method was simple, high sensitivity, low cost and convenient to be operated, and the testing result was precise and reliable.Key words: flame photometry; cigarette paper; kalium; sodium火焰光度计法测试卷烟纸中钾(钠)含量⊙ 苏超 蒋衍钜(牡丹江恒丰纸业股份有限公司,黑龙江牡丹江 157013)Determination of the kalium and sodium contents in cigarette paper through flame photometry⊙ SU Chao, JIANG Yan-ju (Mudanjiang Hengfeng Paper Co., Ltd., Mudanjiang 157013, Heilongjiang, China)中图分类号:TS77; TS761.2文献标志码:B 文章编号:1007-9211(2019)12-0036-04苏超 女士助理工程师;主要从事制浆造纸分析研究工作。
火焰光度计测定钾、钠含量3页
火焰光度计测定钾、钠含量3页火焰光度计是一种利用物质在火焰中产生特定波长的辐射发射光谱来分析物质的分析仪器,其广泛应用于矿物、冶金、地质、环境保护、医药、化工、食品等领域的分析检测中。
本文将介绍如何利用火焰光度计测定钾、钠含量。
一、测定原理钾、钠元素在火焰中燃烧产生特定的波长辐射,利用火焰光度计可以对这些辐射进行测量,并根据辐射的强度计算出样品中钾、钠的含量。
二、测定方法1. 仪器预热和校准首先需要将火焰光度计预热30分钟以上,然后进行校准。
校准时,使用已知含量的钾、钠标准溶液,按照仪器说明书中的方法进行校准。
2. 样品预处理将待检样品按照要求进行预处理。
通常情况下,样品需要经过消解、稀释等处理后再进行测定。
消解方法因样品不同而异,可以采用烘干、酸消解等方法。
3. 测定将样品加入称量好的氢氧化钠溶液中,加热至熔融,并在氢氧化钠溶液熔融状态下加入色谱纯甘油,混合均匀后将混合物喷入预热好的火焰中,然后读取相应的钾、钠含量值。
三、注意事项1. 样品处理前,要注意避免污染样品。
2. 样品处理和测定过程中,要注意安全,防止发生火灾和爆炸等事故。
3. 测定时要选择合适的检测波长,以获得准确的结果。
4. 测定前应检查仪器是否预热足够,并根据需要进行校准,确保测定结果准确可靠。
5. 测定结果应当根据实际情况对数据进行修约,报告测量结果时应当注明修约规则。
总之,利用火焰光度计测定钾、钠含量是一种简单、快速、准确的方法,可以应用于矿产、地质、环保、医药、食品等领域的分析检测中。
但在测定时,也需要注意多方面的问题,才能获得较为准确的结果。
火焰光度计测钾钠曲线
火焰光度计测钾钠曲线
火焰光度法是一种常用的测定钾钠浓度的方法。
该方法利用钾钠溶液产生的黄色火焰吸收特定的波长光线,通过测量光线被吸收的程度来确定钾钠浓度。
实验装置:
1. 火焰光度计:用于测量光线的吸收程度。
2. 钾钠溶液:含有不同浓度的钾钠溶液。
实验步骤:
1. 准备一系列不同浓度的钾钠溶液。
可以通过逐渐稀释高浓度溶液或混合不同浓度的溶液来得到。
2. 打开火焰光度计并调整到合适的工作条件。
3. 使用火焰光度计测量每种钾钠溶液的吸光度。
根据吸光度和溶液浓度的关系,绘制出钾钠浓度与吸光度的曲线,即钾钠曲线。
钾钠曲线是一条连接不同浓度点的曲线,可以利用该曲线来测定未知浓度的钾钠溶液。
测量未知样品时,使用火焰光度计测量其吸光度,然后利用钾钠曲线可以确定样品的钾钠浓度。
需要注意的是,火焰光度法在样品含有其他金属离子时可能出现干扰,因此需要进行相应的校正。
此外,在测定过程中需要注意操作的准确性和实验条件的控制,以保证测量结果的准确性。
食物中钾、钠的测定方法
食物中钾、钠的测定方法火焰发射法1.原理样品处理后,导入火焰光度计中,经原子化后,分别测定钾、钠的发射强度,其发射强度与它们的含量成正比。
钾、钠最低检出限分别为0.05μg和0.3μg2.适用范围依据中华人民共和国国家标准,钾:GB-1239790,钠:GB-1239790,此方法适用于所有食品及保健品中元素含量的测定。
3.仪器原子吸收光谱分光光度计4.试剂(1)硝酸(GB)高氯酸(GB)(2)混合酸消化液:硝酸+高氯酸按4:1混合(3)去离子水:(KΩ)80万以上。
(4)国家标准物质研究中心:钾、钠标准溶液,浓度均为1000μg/mL,(5)标准质控物:猪肝粉。
以上溶液需4℃保存,质控物室温干燥保存。
5.操作步骤5.1样品消化:实验操作需在无元素污染的环境中进行。
准确称取样品干样(0.3-0.7g左右),湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,过夜。
次日,将消化管放入消化炉中,消化开始时可将温度调低(约130℃左右),然后逐步将温度调高(最终调至200℃左右)进行消化,一直消化到样品冒白烟并使之变成无色或黄绿色为止。
若样品未消化好可再加几毫升混酸,直到消化完全。
消化完后,待凉,再加5mL去离子水,再加热,直到消化管中的液体约剩2mL左右,取下,放凉,然后转移至10mL试管中,再用去离子水冲洗消化管2-3次,并最终定溶至10mL。
样品进行消化时,应同时进行空白消化。
5.2测定:将标准储备液分别配置成不同浓度系列的标准稀释液,然后上机测定。
不同浓度系列标准稀释液的配制元素表(略)实验条件:钾、钠的测定波长分别404.4nm、589.0nm,狭缝分别为0.5nm和0.2nm,燃烧头的位置按仪器使用说明调制至最佳状态,然后点火进行测定,首先,以各标准系列绘制标准曲线,然后逐一测定空白及样品。
6.计算根据仪器测定出的数据,代入公式进行计算。
火焰光度计测定甲醇合成原料气中的钾和钠
中 氮
肥
No 5 .
M— ie to e o s F ri z r P o r s Sz d Nir g n u e tl e r g e s i
S p. 2 2 e t 01
火 焰 光 度 计 测 定 甲醇 合 成 原 料 气 中 的 钾 和 钠
酸盐 形式 存在 的 晶体 。轻则 堵塞 设备 管道 ,增 大 原料 气阻 力 ,降低生 产负荷 ;重 则使设 备管 道爆
裂 ,造成设 备 生产事 故 。因此及 时掌 握 甲醇合成
我 公 司 10k/ 5 ta甲醇装 置 的原料 气采 用 的是
低 热值 褐煤 气化制 得 的粗煤 气 ,该 粗煤 气 中通 常
pK ) (
pN (a 式中
…
+
、
× 丽
×
×
×
mm左 右 ,焰 芯呈 圆锥形 且外 形轮廓 边缘 清 晰 ;
收集样气 流 速 5 0~1 0 m / n 0 L mi,采 集 样 气
P K —— 甲醇原料 气 中的钾 离子 质量浓 ( )
时保持 平压 。
1 3 测 定 步骤 .
简单 , 操作方便 ,准确度高。
00 3 .0 ,在试 验允 许 误 差 范 围 内 ,说 明新 测 定 条 件 可行 。以偏钒 酸钠 质量 为横 坐标 ,以新测 定条 件下 测得 的 吸光度 为纵坐标 ,绘 制标 准 曲线 ,如
10mL . 、2 0m 、2 5mL钒 标准溶 液 , . 、1 5mL . L . 同 1 5步骤 测定 配制脱 硫液 中的钒 量 ( N V . 以 aO
用移 液管量 取 2 . 0 m . g m 0 0 L 0 1m / L钾 、钠
循环水中钾和钠的测定——火焰光度法
循环水中钾和钠的测定——火焰光度法1.范围本标准适用于循环冷却水中钾和钠的测定,测定范围K+为0.5 mg/L~10.0mg/L、Na+为1.0mg/L~20.0mg/L。
2.方法概要当一种元素的原子受火焰激发后,能发射出该元素特有波长的光谱线,其光谱强度与其元素浓度成正比,因此可采用比较法(与标准溶液比较)用火焰光度计来测定钾和钠的含量。
3.仪器3.1火焰光度计3.2无油气体压缩机4.试剂4.1钾标准溶液:准确称取1.9066克经110℃干燥过的分析纯氯化钾溶于100毫升蒸馏水中,然后转移到一升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
每毫升此溶液含K+ 1.00 mg。
4.2钠标准溶液:准确称取2.5420克经110℃干燥过的分析纯氯化钠溶于100毫升蒸馏水中,然后转移到一升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
每毫升此溶液含Na+ 1.00 mg。
4.3钾、钠混合标准溶液:用移液管移取5毫升 1.00mg/L钾标准溶液和20毫升1.00mg/L钠标准溶液于1升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
此溶液钾、钠的浓度分别为5.00mg/L和20.0mg/L。
5.分析步骤5.1开机5.1.1打开仪器开关,取下火焰上方的罩子,将燃气开关逆时针旋2.5~3圈(进样开关和助燃开关都处于关闭位置),按下点火按钮,开启压缩机至火焰点燃。
5.1.2打开进样开关,放入蒸馏水,调节助燃和燃气开关,使火焰高度在3cm~6cm 之间(火焰底部有十个光滑的圆锥状小突起,其周围有一圈清晰的波浪形圆环),放上罩子,将仪器预热约20分钟。
5.2测量5.2.1校正:首先将量程开关置于0档,用小起子调节“内调”电位器,使K、Na 两表头均指示在0位。
5.2.2调零:将置程开关置于2档(测K+,测Na+时用1档)调节“调零”旋钮使指针指示0位。
5.2.3定位:换上K+ ——Na+混合标准溶液(K+=5.00ppm, Na+=20.0ppm)调节“满度”旋钮使指针指示50格(或满度),重复5.2.1~5.2.3步骤。
火焰光度计的测量范围
火焰光度计的测量范围摘要:1.火焰光度计的测量范围简介2.测量范围的详细说明2.1 钠元素的测量范围2.2 钾元素的测量范围2.3 钙元素的测量范围2.4 镁元素的测量范围2.5 其他元素的测量范围3.测量范围的影响因素3.1 光源的强度和波长3.2 样品的形态和性质3.3 测量设备的精度和稳定性4.如何选择适合的测量范围4.1 根据实际需求选择4.2 考虑测量设备的性能4.3 参考专业文献和建议正文:火焰光度计是一种常用于分析金属元素的仪器,其测量范围广泛涵盖钠、钾、钙、镁等常见金属元素和其他一些微量元素。
为了获得准确的测量结果,了解火焰光度计的测量范围及其影响因素至关重要。
首先,钠元素的测量范围一般为10-200ng/mL,钾元素的测量范围为10-100ng/mL,钙元素的测量范围为10-50ng/mL,镁元素的测量范围为10-30ng/mL。
需要注意的是,不同型号的火焰光度计和不同厂家生产的试剂盒可能会有略微不同的测量范围。
因此,在实际操作中应根据所使用的设备和试剂盒来确定具体的测量范围。
其次,测量范围受多种因素影响。
例如,光源的强度和波长会影响测量结果,因此应定期检查光源的状态并确保其满足测量要求。
此外,样品的形态和性质也会对测量范围产生影响,因此在测量前应根据样品特性选择合适的测量方法。
同时,测量设备的精度和稳定性也会对测量结果产生影响,因此应定期对设备进行校准和维护。
最后,在选择合适的测量范围时,应综合考虑实际需求、测量设备的性能以及参考专业文献和建议。
在实际操作中,可根据样品中金属元素的含量预先估计合适的测量范围,然后根据测量结果进行调整。
总之,火焰光度计的测量范围是分析金属元素的重要依据,了解其范围及影响因素有助于获得准确的测量结果。
火焰光度法测定自来水中钾和钠的含量
95.5 问题讨论
(1) 简述火焰光度法的主要特点及适用范围。 (2) 简述火焰光度法分析中的主要误差来源。
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火 焰 光 度 法 测 定 自 来 水 中 钾 和 钠 的 含 量
95.6 参考答案
(1) 简述火焰光度法的主要特点及适用范围。 答:1) 分析速度较快,试样处理好后数分钟内可 完成测定。 2) 准确度和灵敏度较高,干扰少,可用于微量分 析和常量分析。 3) 因火焰的激发能较低,产生的谱线较简单,故
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589.3 nm辐射强度
调为100
根据表中数据,分别绘制钾、钠的标准曲线,并计算出 自来水中K+、Na+的含量。 4. 关闭仪器 按仪器说明书操作。一般的步骤是:关闭燃气阀,关闭 进样阀,火焰熄灭后关闭空气阀,最后断开仪器和通风罩的 电源。
火 焰 光 度 法 测 定 自 来 水 中 钾 和 钠 的 含 量
线性关系。
2) 若试液的组成与标液的组成相差较大,将影响 钾、钠的激发并产生干扰。 3) 若仪器单色器的质量不高,将产生较大的光谱 干扰,从而影响测量的准确性。
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火 焰 光 度 法 测 定 自 来 水 中 钾 和 钠 的 含 量
95.4 注意事项
(1) 按照仪器的使用说明操作仪器。
(2) 注意保持雾化器、燃烧喷头的清洁。
(3) 燃气和助燃气的比例要合适,压力要恒定,以 保持火焰的稳定。 (4) 样品溶液应澄清,其组成与标准溶液的组成应 大致相仿。
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火 焰 光 度 法 测 定 自 来 水 中 钾 和 钠 的 含 量
钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法
HZHJSZ0050 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0050水质火焰原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠测定范围钾为0.05~4.00mg/L对于钾和钠浓度较高的样品或采用次灵敏线测定在高温火焰中这样使得参于原子吸收的基态原子减少一般在水中钠比钾浓度高为了克服这一现象以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动3 试剂除非另有说明3.1 硝酸(HNO3) 1.42g/mL1+10.032mol/L3.4 硝酸铯溶液取1.0g硝酸铯(CsNO3)溶于100mL水中配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150并在干燥器内冷至室温含钾1.000g/L0.0003)g基准氯化钾(KCl)Ï¡ÊÍÖÁ±êÏß½«´ËÈÜÒº¼°Ê±×ªÈë¾ÛÒÒÏ©Æ¿Öб£´æº¬ÄÆ1.000g/L0.0003)g基准氯化钠(NaCl)²¢ÒÆÖÁ1000mL容量瓶中即时转入聚乙烯瓶中保存含钾和钠1.000g/L0.0003)g基准氯化钾和(2.5421ÓÃË®ÈܽⲢתÒÆÖÁ1000mL容量瓶中摇匀3.5.4 钾标准使用溶液吸取钾标准贮备溶液(3.5.1)10.00mL于100mL容量瓶中以水稀释至标线此溶液可保存3个月含钠100.00mg/L¼Ó2mL硝酸溶液(3.2)Ò¡ÔÈ3.5.6 钠标准使用溶液含钠10.00mg/L¼Ó2mL硝酸溶液(3.2)Ò¡ÔÈ4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计4.2 钾和钠空心阴极灯钠589.0nm钠330.2nmʹÓÃÒÒȲ¸ÖÆ¿»ò·¢ÉúÆ÷¾ù¿É·½¿ÉʹÓþùÓ¦¸½ÓйýÂË×°ÖÃ4.5 对玻璃器皿的要求用时以去离子水洗净应立即以0.45ìm滤膜(或中速定量滤纸)过滤pH1~26 操作步骤 6.1 试料的制备如果对样品中钾钠浓度大体已知时或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围加3.0mL硝酸铯溶液(3.3)Ò¡ÔÈ6.3 校准溶液的制备6.2.1 钾校准溶液取6只50mL容量瓶0.501.502.50mL加硝酸溶液(3.2)1.00mLÒ¡ÔÈ0 2.00 4.00本校准溶液应在当天使用分别加入钠标准使用溶液1.005.0010.00mL加1mL硝酸溶液(3.2)Ò¡ÔÈ0.20 1.00 2.00mg/L6.3 仪器的准备将待测元素灯装在灯架上按选定的波长狭缝空气及乙快流量等各项参数进行点火测量在打开气路时再开乙炔必须先关乙炔以免回火爆炸在测量前以清洗雾化系统先以水调仪器零点记录吸光度6.6 校准曲线的绘制绘制钾或钠校准溶液吸光度与钾或钠对应浓度的校准曲线必须同时绘制校准曲线c c1式中f=试料体积/分取实验室样品体积mg/LÆä¸÷×é·ÖŨ¶È(以mg/L计)为9.8246.5540.648.3988.2993.83使用766.5nm波长测定钾取得如下结果进行六次测定钾0.50钠1.528.2 再现性在五个实验室内取得了30个分析结果钾2.27钠0.908.3 准确度加标回收率置信范围为相对误差为9.1 注意事项钾和钠均为溶解度很大的常量元素为了取得精密度好准确度高的分析结果试剂及蒸馏水在同一批测定中必须使用同一规格同一瓶洗涤剂及尘埃等带来污染因为这种玻璃中的钾和钠容易被水样和溶剂溶出导致污染在使用本方法时会因稀释倍数过大同时也给操作带来麻烦可使用次灵敏线钾440.4nm钠330.2nm测定钠为100mg/L以内。
生化检验辅导:火焰光度法测定钾和钠
火焰光度法测定:Na+、K+测定可采用火焰光度法,火焰光度法是一种发射光谱分析法,利用火焰中激发态原子回降至基态时发射的光谱强度进行含量分析,可检测血清、尿液、脑脊液及胸腹水的Na+和K+,该方法属于经典的标准参考法,优点是结果准确可靠,广为临床采用。
通常采用的定量方法有标准曲线法、标准加入法和内标准法。
内标法是标本及标准液采用加进相同浓度的内部标准元素进行测定,一般是加入锂内标,测定的是锂/钠或锂/钾电流的比值,而不是单独的钠或钾的电流,这样,可减小燃气和火焰温度波动等因素引起的误差,因而有较好的准确性。
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二、仪器装置(1)
FP-640火焰光度计
火焰光度法分析示意图
1.光源系统2.光学系统3.检测系统
仪器装置(2)
① 光源:包括喷雾器、雾化室和喷灯。 试液经喷雾器分散在压缩空气中成为雾, 然后与可燃气体混合,在喷灯上燃烧, 待测组分被激发发射谱线。
②光学系统:包括滤光片、光栅等,目 的在于分离不需要的谱线,让被测元素 灵敏线通过。
三、实验部分(3)
钠标准 溶液
乙醇
序号
(mL)
(m L)
异丙 醇 (m L)
1:1的 丙三醇 (mL)
读 数
1
4
5
2
4
5
3
4
10
4
4
5
5
6
5
7
10
四、数据及处理
1、及时地记录实验条件和测量数据。 2、以浓度为横坐标,读数值为纵坐标,分 别绘制钾、钠的标准曲线,并求出水样中钾、 钠的含量(以mg/L表示)。 3、比较不同有机溶剂对钠的谱线发射强度 的影响,结论如何?
仪器装置(3)
③ 常用的灵敏线是:锂670.8nm(红), 钠589.3nm(黄),钾766.5nm(暗红), 钙422.7nm(砖红)。
④ 检测系统:光电池(或光电管)和检 流计。
三、实验部分(1)
1、调节火焰光度计。调节使用方法及注意事项见实 验材料附录。
2、钾的标准曲线绘制及自来水中钾含量的测定。 ①取6个50ml容量瓶,依次分别加入0.10;0.20;0.50; 1.00;2.00;5.00毫升的0.100毫克/毫升钾标准溶液,用 去离子稀释至刻度。 ②液池中盛放去离子水使其喷雾,调读数为“0”,再 以上述标准系列中浓度最大的标准溶液喷雾,调节读数 为相应最大值,此调节重复三次。 ③将一系列标准溶液由稀至浓依次喷入火焰,读取显 示器读数,每个溶液重复读数三次。 ④取水样喷雾,读取显示器数值,重复三次
三、实验部分(2)
3、钠的标准曲线绘制及自来水中的钠含量的测 定。
取六个50mL容量瓶,依次加入2.0;4.0;6.0;8.0; 10.0;15.0mL,浓度为0.100mg/mL钠标液,用去离 子水稀释至刻度。操作同上。
4、有机溶剂对火焰发射强度的影响。 取七个50mL容量瓶。按下表次序加入不同试剂, 用去离子水稀释至刻度。在绘制的标准曲线的相同 条件下喷雾,读取数值。
实验四火焰光度法测定钾钠
一、概述(3)
2、火焰光度法的特点
①快速:试样溶液于数分钟内可完成测定。 ②准确:火焰光源稳定性高,干扰较少,误差为 2%~5%,可用于微量分析和常量分析。 ③灵敏:分析碱金属与碱土金属,绝对灵敏度可达 0.1~10×10-6 g。 ④设备简单:被测试样易被火焰激发,产生的谱线 较简单,且均在可见光区,故使谱线分离和测量的 设备简单。 ⑤应用范围窄:主要用于碱金属和部分碱土金属的 测定。
• ②适当的燃气与助燃气比例
• ③试样溶液提升量(毛细管每分钟吸入喷流液 毫升数)过大时会使火焰温度下降。
影响火焰光度分析的因素(2)
2、试样的种类和组成
• 元素的电离和自吸收
可导致校正曲线弯曲,
线性范围缩小。如钾在
高浓度时自吸收严则
由于电离增加,辐射增
强,校正曲线向纵坐标
五、思考题
1、若压缩空气输出压力不稳定,对 测定结果有何影响? 2、若标准系列浓度范围过大标准曲 线将发生什么变化?为什么?
六、影响火焰光度分析的因素(1)
• 1、激发条件:火焰温度要适当,温度过低灵 敏度下降,温度太高则碱金属电离严重,影响 测量的线性关系。
• 影响火焰温度的因素有:
• ①燃气种类:一般认为采用丙烷-空气或液化 石油气-空气等低温火焰(约1900℃)较为合适和 方便;
电离和自吸收对钾校正曲线的影响
方向弯曲。
影响火焰光度分析的因素(3)
• 3、试液中共存离子对测定有影响,如碱金 属共存时谱线增强,使结果偏高。
• 4、仪器的质量
• 单色器的质量好,可减少共存物质的干扰, 如采用较好的干涉滤光片时,5 × 10-6 g/L 的A12O3、Fe2O3、MgO或CaO均不影响K、 Na的测定。但如使用质量差的滤光片,则 1 ×10-4 g/L的CaO也将使Na的辐射强度急 剧增加,影响测定的准确性。