化学镀法制备镍包铜复合粉末及其烧结行为
粉末冶金论文 4、化学镀法制备超细W-Cu复合粉体
化学镀法制备超细W-Cu复合粉体摘要用化学方法对费氏粒度为3μm的W粉进行预处理,然后用化学镀法在预处理后的W粉表面镀铜,通过控制主盐CuSO4•5H20的含量,制备出三种成分W-15Cu、W-30Cu、W-50Cu的钨铜复合粉末。
用XRD分析三种粉体的纯度,用FE-SEM观察三种W-Cu复合粉体的表面形貌,发现用化学镀法能够制备纯度高且能得到Cu完美包覆W的W-Cu复合粉体。
且随着Cu含量的增多,包覆层越厚,效果越好。
关键词化学镀法;W-Cu复合粉体1 引言W-Cu复合材料兼有钨的高熔点、高硬度、好的抗电弧电阻、低膨胀系数和铜的良好导电、导热性能,因而广泛应用于电触头材料、热沉材料、及耐电弧电极等结构功能材料[1-3]。
在W-Cu体系中,由于钨和铜晶体结构的差异,钨和铜之间完全不互溶或几乎不互溶,因而呈现出非常差的润湿性[4,5]。
所以用传统方法很难制备出高致密,高性能的W-Cu复合材料。
通常在W/Cu复合材料中加入微量的Fe、Co、Ni等化学元素作为添加剂,降低W、Cu之间的接触角,从而改善钨、铜之间的润湿性进行活化烧结。
用这种方法能得到较高致密的W-Cu复合材料,但是这些元素的加入降低材料的导电导热性能[6-8]。
另外,采用高能球磨制备出的W-Cu粉体具有良好的烧结性能,但是球磨会引入杂质影响材料性能[9,10]。
W-Cu体系烧结一般为液相烧结,是以颗粒重排为其主要致密化机制[11,12],因而W-Cu 粉体粒度、均匀化程对其烧结性能有很大影响。
制备出超细W-Cu复合粉体成为目前研究的热点,一般采用溶胶-凝胶法[13]、喷雾干燥法[14]、热-机械化学法[15]等。
有研究表明,制备出Cu包覆W粉这种结构的超细W-Cu复合粉体,有更好的致密化效果[16]。
这种粉体具有良好的压制性能,烧结后可以得到铜网络结构的致密化组织;这种组织具有高导电导热性能。
本文采用化学镀法制备出不同Cu含量的微米级超细W-Cu包覆结构的复合粉体。
一种镍包覆铜的复合粉的生产方法[发明专利]
专利名称:一种镍包覆铜的复合粉的生产方法专利类型:发明专利
发明人:陈自江,汪锦瑞,段建军,米瑛,陈泞来申请号:CN200610065029.3
申请日:20060317
公开号:CN1817521A
公开日:
20060816
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:一种镍包覆铜的复合粉的生产方法,涉及一种采用湿法冶金方法制备粉末冶金用的金属粉末,特别是在铜粉表面包覆了镍的金属复合粉的制备方法。
其特征在于制备过程首先配制35~45g/l 的硫酸镍溶液,加热到80~90℃,在搅拌下加入铜粉,调节溶液pH至11.5~13.5,在搅拌下按每升硫酸镍溶液加入75~95ml的量缓慢加入联氨,反应至完成,过滤洗涤,60~80℃真空干燥,得到镍包铜粉。
采用本发明的方法,可以制备出镍含量在17%-25%的镍包覆铜粉,制备的包覆粉末具有一般机械混合粉末没有的特性,如粉末冶金中易于合金化,使用过程中不发生偏析等。
申请人:金川集团有限公司
地址:737103 甘肃省金昌市金川路98号
国籍:CN
代理机构:中国有色金属工业专利中心
代理人:李迎春
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《Ni纳米粉体的制备及SPS烧结块体的高压扭转变形行为》范文
《Ni纳米粉体的制备及SPS烧结块体的高压扭转变形行为》篇一一、引言随着材料科学的不断发展,纳米材料因其独特的物理和化学性质而受到广泛关注。
镍(Ni)纳米粉体作为一种重要的纳米材料,具有优异的磁性、电导率和机械性能,广泛应用于催化、电磁材料、储能装置等领域。
本篇论文旨在详细阐述Ni纳米粉体的制备方法,以及其经由SPS烧结形成的块体在高压扭转变形行为的研究。
二、Ni纳米粉体的制备(一)实验材料与设备实验所需材料主要包括金属镍和适当的还原剂,设备包括高温炉、球磨机、干燥器等。
(二)制备方法本实验采用化学还原法来制备Ni纳米粉体。
首先,将金属镍盐溶解在适当的溶剂中,然后加入还原剂进行还原反应,得到Ni 纳米颗粒。
经过离心、洗涤和干燥后,得到Ni纳米粉体。
(三)表征与性能分析通过透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对制备的Ni纳米粉体进行表征,分析其形貌、粒径和晶体结构。
同时,通过磁性测量仪测试其磁性能。
三、SPS烧结块体的制备(一)SPS烧结技术简介放电等离子烧结(SPS)技术是一种快速、低能耗的烧结方法,适用于制备纳米材料。
它利用脉冲电流在压制成型的坯体上施加电压,通过等离子体的加热效应使坯体烧结。
(二)SPS烧结块体的制备过程将制备好的Ni纳米粉体压制成坯体,然后采用SPS技术进行烧结。
在烧结过程中,控制烧结温度、压力和时间等参数,得到致密的Ni块体材料。
四、高压扭转变形行为研究(一)实验方法采用高压扭转装置对SPS烧结的Ni块体进行扭转变形实验。
在实验过程中,施加一定的压力和扭矩,使块体发生扭转变形。
通过改变扭转变形的条件,如温度、应变速率等,研究其变形行为。
(二)结果与讨论通过观察扭转变形过程中的宏观现象和微观结构变化,分析Ni块体的变形机制。
利用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察扭转变形后的微观结构,分析其晶粒尺寸、位错密度和相变等变化。
同时,通过硬度计和拉伸试验机测试其力学性能,分析其强度、延展性和韧性等变化规律。
化学镀法制备Cu-Si复合粉体工艺研究的开题报告
化学镀法制备Cu-Si复合粉体工艺研究的开题报告题目:化学镀法制备Cu-Si复合粉体工艺研究背景介绍:随着人们对于材料性能方面的要求越来越高,研究复合材料的重要性日益凸显。
其中,Cu-Si复合材料具有高导热性、高强度和高耐磨性等优异性能,因此引起了广泛的关注。
化学镀法作为一种绿色环保的表面处理方法,可以在不使用电解设备的条件下制备复合材料。
因此,本课题旨在通过化学镀法制备Cu-Si复合粉体,进一步研究其工艺参数对复合材料制备的影响。
研究内容:1. 撇除Si粉的表面氧化层2. 通过化学镀法制备Cu-Si复合粉体,并研究工艺参数对其制备的影响3. 对制备的Cu-Si复合粉体进行材料表征,研究其导热性能和强度等特性4. 探索将制备的Cu-Si复合粉体应用于复合材料领域的可能性研究意义:1. 对Cu-Si复合材料制备的工艺参数进行研究,为其应用于工程领域提供理论基础2. 探究化学镀法制备Cu-Si复合粉体的优势和不足3. 增加对复合材料制备技术的研究和探索,进一步推动材料科学的发展研究方法:1. 制备Si粉并进行表面处理2. 对去表面处理后的Si粉进行化学镀法制备Cu-Si复合粉体3. 通过扫描电子显微镜(SEM)、光学显微镜(OM)等方法对制备的复合粉体进行观察和分析4. 测量复合粉末的导热性能和强度等性能指标5. 尝试将制备的Cu-Si复合粉体应用于复合材料领域,探索其应用价值预期成果:1. 确定化学镀法制备Cu-Si复合粉体的最佳工艺参数2. 对制备的Cu-Si复合粉体进行材料表征,分析其导热性能与强度等特性3. 探究制备的Cu-Si复合粉体在复合材料领域的应用价值与可能性4. 提升对复合材料制备技术研究的深度和广度,进一步推动材料科学的发展。
化学镀法制备SiCp—Ni复合粉体
ta e se d lt g t mp rt r e ra e i e r a e p r ce sz h tt t a y p ai h n e e a e d c e s s w t d e s a t l i u h c i e;h mo e e u o n i S C t  ̄, c e s er n g o g n o sc mi O i p w h l t l i a n g l i i z
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表 面 技 术
第3卷 第5 i 合 粉 体 ipN 复
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[ 摘要 ] 研 究 了酸性 化 学镀 在 S p陶瓷粉 末表 面涂覆 N— i C i P合金 , 察 了镀 液 的温 度 、 H值及 粉 末 粒 度 对镀 考 p 液稳 定性 和镀 层性 能 的影 响 。结 果表 明 , 粉体 越 细 , 定 施 镀 温 度越 低 ; 理 选 择 工 艺 参 数 可使 粒径 从 2 0 稳 合 0 wn一
一种粉末冶金产品含镍元素原材料的烧结工艺
一种粉末冶金产品含镍元素原材料的烧结工艺
粉末冶金是一种利用金属粉末制备零部件的工艺,其中烧结是最关键的工艺环节之一。
以下是一种含镍元素原材料的烧结工艺:
1. 原材料准备:准备镍粉末和其他所需的金属粉末。
根据要求,可以选择不同粒径的镍粉末,以获得所需的材料性能。
2. 混合:将镍粉末和其他金属粉末按照一定比例混合。
混合可以通过机械搅拌或球磨等方法进行。
3. 压制:将混合后的粉末放入模具中,并施加高压力进行压制。
压制的目的是使粉末颗粒紧密接触,形成绿体(即未烧结的颗粒堆积体)。
4. 烧结:将绿体置于特定的烧结炉中,控制温度和保持时间。
烧结过程中,温度逐渐升高,金属粉末颗粒之间发生了扩散结合,形成了固体材料。
5. 冷却和处理:烧结完成后,将材料从烧结炉中取出,进行冷却处理。
冷却过程中,要注意避免过快的冷却速度,以防止烧结材料的开裂。
6. 后续处理:根据具体要求,可以进行后续的热处理、机加工、表面处理等工艺步骤,以进一步改善材料的性能和形状。
以上是一种常规的含镍元素原材料的烧结工艺。
具体工艺参数和步骤可能会根据实际情况和要求进行调整。
化学镀Ni包覆TiC复合粉体的制备及显微组织
第 23 卷第 2 期中国有色金属学报 2013 年 2 月 V ol.23 No.2 The Chinese Journal of Nonferrous Metals Feb. 2013 文章编号:10040609(2013)02043909化学镀 Ni 包覆 TiC 复合粉体的制备及显微组织于鹏超 1 ,易丹青 1, 2 ,胡 彬 1 ,刘会群 1(1. 中南大学 材料科学与工程学院,长沙 410083;2. 中南大学 教育部有色金属材料科学与工程重点实验室,长沙 410083)摘 要:采用化学镀工艺,以联氨为还原剂制备纯 Ni 包覆的 TiC 复合粉体,并优化化学镀过程的工艺参数;采 用DSC、XRD、SEM、EDS等测试方法对优化的工艺参数下制备的Ni包覆TiC粉体的表面形貌、形核长大机制 和相组成进行分析。
结果表明:当TiC装载量为10 g/L,施镀温度为70 ℃、pH=10、联氨浓度为100 mL/L时, 可得到覆镀速度和镀层质量都比较高的镀层。
在优化的工艺参数下, 单位质量TiC上平均反应速率为0.013 g/min、 平均覆镀量为0.8 g、反应时间约为60 min。
TiC表面预处理后形成的台阶状区域成为Ni非均匀形核的活化区域。
胞状Ni颗粒长大并彼此接壤后,形成均匀致密的Ni层。
温度的变化强烈地影响着镀层的形貌,当施镀温度从70 ℃升高至95℃时,镀层从致密的胞状结构转变为疏松多孔的海绵状结构。
化学镀后得到的Ni层为晶态和非晶态 的混合体,经500℃保温1h后,结晶完全。
关键词:化学镀;Ni包覆TiC复合粉末;显微组织;形核长大机制中图分类号:TQ153.3 文献标志码:APreparation and microstructure ofNicoated TiC composite powder by electroless platingYU Pengchao 1 , YI Danqing 1, 2 , HU Bin 1 , LIU Huiqun 1(1.School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2.Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials, Ministry of Education, Central South University,Changsha 410083, China)Abstract:The Nicoated TiC composite powder was prepared by electroless plating using hydrazine as the reductant, and the process parameters were optimized. The surface morphology, nucleation growth mechanism and phase component of the optimized TiC powders coated by pure nickel were studied using DSC, XRD, SEM and EDS. The results show that a better and faster formed coating can be obtained when the TiC powder load is 10 g/L, the plating temperature is 70 ℃, pH=10 and the hydrazine concentration is 100 mL/L. The mean reaction speed and plating per unit mass TiC are 0.013 g/min and 0.8 g, respectively, and the reaction time is about60 min. The heterogeneous nucleation of nickel occurs in the benchshape area which forms in the surface pretreatment. The cellular Ni particles grow up and form uniform and compact nickel coating finally. The temperature variation strongly affects the morphology of the coating. The coating turns to loose porous spongiform structure from compact cellular when the plating temperature varies from 70℃to 95℃.The obtained nickel coating turns out to be the association of crystalline and amorphous, and is crystallized completely after heat preservation at 500℃for 1h.Key words:electroless plating;Nicoated TiC composite powder;microstructures;nucleation growth mechanism基金项目:国家科技支撑计划项目(2011BAE09B03)收稿日期:20120201;修订日期:20120508通信作者:易丹青,教授,博士;电话:073188830263;Email: yioffice@中国有色金属学报 2013 年2 月 440金属包覆陶瓷型粉体是指以陶瓷为核心,以金属 为外壳的复合粉体。
化学镀法制备镍包铜复合粉末
化学镀法制备镍包铜复合粉末王玉棉;魏志刚;雷丹;张亚丽【摘要】采用化学镀法制备镍包铜复合粉末,通过研究化学镀过程中还原剂、络合剂及稳定剂的质量浓度、温度、pH值等因素对沉积速率的影响规律得出化学镀镍的优化条件.利用XRD、SEM和EDS等测试手段对优化条件下制备的复合粉末进行表征.研究结果表明:当硫酸镍质量浓度30 g· L-1,铜粉质量浓度10 g·L-1,联氨质量浓度60g·L-1,柠檬酸钠质量浓度50 g·L-1,硫脲质量浓度10~20 mg·L-1,控制温度80~90℃,pH=10,超声功率50W时,镀层沉积速度较快,复合粉末表面镍包覆层均匀,包覆层厚度为0.29μm.【期刊名称】《兰州理工大学学报》【年(卷),期】2015(041)001【总页数】4页(P33-36)【关键词】化学镀法;复合粉末;沉积速率;镍包铜【作者】王玉棉;魏志刚;雷丹;张亚丽【作者单位】兰州理工大学材料科学与工程学院,甘肃兰州730050;兰州理工大学省部共建有色金属先进加工与再利用国家重点实验室,甘肃兰州 730050;兰州理工大学材料科学与工程学院,甘肃兰州730050;兰州理工大学材料科学与工程学院,甘肃兰州730050;兰州理工大学材料科学与工程学院,甘肃兰州730050【正文语种】中文【中图分类】TB331随着现代科学技术的迅速发展,单一材料已经很难满足某些领域的特殊要求.镍粉具有优良的抗氧化性和电磁屏蔽性能,其作为一种优良的电磁屏蔽材料在军事和民用工业上均得到了广泛应用[1].但与铜相比,纯镍价格高、导电性差、性价比方面不如铜.若在铜粉表面包覆一层镍,得到兼有包覆层金属镍和用作芯核金属铜的镍包铜复合粉,则可大幅度提升材料的性价比和应用领域.化学镀是一种可以在无电源条件下利用镀液自身的还原剂来还原金属离子使之在基体表面沉积出金属或合金的过程.经过化学镀处理的材料既能保留材料本身的优良性能又能改善其性能上的不足,还可以获得一些新的性能[2-4].因此对该领域的研究具有十分重要的意义.目前化学镀镍的优化主要采用正交实验,通过分析每个样品的扫描电镜图谱及X 射线衍射图谱来确定最优条件,不仅实验费用昂贵,而且工作量繁重.称量法不但能有效解决上述问题,而且实用性较强.因此以硫酸镍作为镀液镍盐,联氨为还原剂,柠檬酸钠为络合剂,硫脲为稳定剂,在经过预处理的铜粉表面实施化学镀镍,采用称量法研究了各种因素在化学镀镍过程中对镀层沉积速率和镀层质量的影响.1 试验1.1 试剂与仪器实验材料主要有硫酸镍,联氨,柠檬酸钠,硫脲,氯化亚锡,盐酸,氢氧化钠,铜粉,以上材料均为分析纯.实验仪器主要有超级恒温水浴锅,电子分析天平,真空干燥箱,雷振测试pH磁极,立式搅拌器,TDL-40B型离心机,KQ3200DE型数控超声清洗器.1.2 铜粉预处理首先用质量分数37%的盐酸对铜粉进行酸化处理,然后将酸化后的铜粉加入到含5g/L氯化亚锡的盐酸溶液中浸泡10min,最后在质量浓度为5 g/L的联氨溶液中进行浸泡还原处理10min,不经水洗直接加入到化学镀液中.1.3 化学镀镍在硫酸镍质量浓度30g·L-1,铜粉质量浓度10g·L-1,超声功率50W的固定条件下,用氢氧化钠溶液调整pH值,恒温水浴加热,化学镀镍30~60min.分别研究联氨、柠檬酸钠及硫脲的质量浓度、温度、pH值等因素对镀层增重及沉积速率的影响.1.4 镀层沉积速率的测定采用称量法[5]测定镀层中每克铜粉增重m和沉积速率v,如式(1,2)计算:其中,m0为化学镀前粉体的质量,m1为化学镀后粉体的质量,t为粉体化学镀镍时间,Δm为镀层的增重,则m为每克铜粉的增重,v为每克铜粉沉积速率.2 结果与讨论2.1 联氨浓度对沉积速率的影响图1所示为柠檬酸钠质量浓度50g·L-1,硫脲质量浓度10mg·L-1,温度85℃,pH=10的条件下,联氨浓度与增重、沉积速率的关系.由图1可知,当联氨的浓度小于60g·L-1时,随着联氨浓度的增加,增重和沉积速率均逐渐增大.根据表面催化理论[6],镀液中联氨的有效浓度增加,还原能力加强,可以使化学镀镍主反应更容易进行,镍的沉积速率加快.当联氨浓度大于60g·L-1时,随着联氨浓度的增加,增重和沉积速率增幅均较小,虽然镀液的还原能力加强,但过高的联氨浓度腐蚀镀槽,缩短镀槽的使用寿命,降低镀液的稳定性.由实验结果可知,联氨的最佳质量浓度为60g/L.图1 联氨浓度与增重、沉积速率的关系Fig.1 Dependence of concentration of hydrazine on weight gain and deposition rate2.2 柠檬酸钠浓度对沉积速率的影响图2所示为联氨质量浓度60g·L-1,硫脲质量浓度10mg·L-1,温度85℃,pH=10时,柠檬酸钠浓度与增重、沉积速率的关系.由图2可见,当柠檬酸钠浓度小于50g·L-1时,增重和沉积速率均随柠檬酸钠浓度的增加而逐渐增大,而当柠檬酸钠浓度大于50g·L-1时,增重和沉积速率均随柠檬酸钠浓度的增加而迅速降低.这是因为柠檬酸钠具有较强的离子络合能力,可有效抑制镍盐在碱性镀覆时产生Ni (OH)2沉淀,随着柠檬酸钠浓度的增加,溶液中游离Ni 2+浓度减少,还原剂相对浓度增大,还原能力提高,镀层沉积速度加快.但当柠檬酸钠浓度超过一定量时,会造成溶液中游离Ni 2+离子浓度过小,反应速率下降,甚至停止.因此柠檬酸钠质量浓度以50g·L-1为宜.图2 柠檬酸钠与增重、沉积速率的关系Fig.2 Dependence of concentration of sodium citrate on weight gain and deposition rate2.3 硫脲对沉积速率的影响为控制反应过程,在施镀过程中需添加一定量的稳定剂.硫脲是一种比较安全的有机稳定剂,它能够有效占据催化表面的中心,降低反应速率.实验过程中考察了硫脲浓度对增重和沉积速率的影响.图3为联氨质量浓度60g·L-1,柠檬酸钠质量浓度50g·L-1,温度85℃,pH=10的条件下,硫脲浓度与增重及沉积速率的实验结果.由图3可以看出,随着硫脲浓度的增加,增重和沉积速率均逐渐减小,当硫脲浓度在10~30mg·L-1时,增重趋于一致,但反应时间变长,沉积速率降低.当浓度大于30mg·L-1时,增重和沉积速率均急剧下降,说明硫脲已经严重抑制了化学镀镍的反应.因此选取稳定剂的浓度应该在10~20mg·L-1.图3 硫脲浓度与增重、沉积速率的关系Fig.3 Dependence of concentration of thiourea on weight gain and deposition rate2.4 温度对沉积速率的影响图4为温度与增重、沉积速率的关系.由于化学镀反应为吸热反应,因此温度也是影响镀速的重要因素之一.实验中联氨质量浓度60g·L-1,柠檬酸钠质量浓度50g·L-1,硫脲质量浓度10mg·L-1,pH=10,反应温度为40~90℃,研究镀覆温度对镀层增重和沉积速率的影响,结果如图4所示.由图4可知,镀覆温度对化学镀的影响很大,随着温度的不断升高,增重和沉积速率呈大幅上升趋势.这可能是由于施镀过程为吸热反应,温度较低时镍离子的活动能力较低,还原剂的还原能力也较小,反应速度缓慢,但随着温度的升高反应速度会提高.另外,温度的升高使得镀液中的离子扩散速率增大,反应活性增强,也会增加反应速度.但是过高的镀覆温度会造成镀液的自分解[7].因此实验温度应控制在80~90℃为宜.2.5 pH对沉积速率的影响图4 反应温度与增重、沉积速率的关系Fig.4 Dependence of reactive temperature on weight gain and deposition rate图5为联氨质量浓度60g·L-1,柠檬酸钠质量浓度50g·L-1,硫脲质量浓度10mg·L-1,温度85℃条件下增重和沉积速率随pH值的变化规律.由图5可以看出,当pH<10时,随着pH的增加,增重、沉积速率增加.当pH在10~11时,增重量增加但反应时间变长,沉积速率下降.当pH>12时,增重、沉积速率显著降低甚至停止.这可能是由于镍离子在高浓度的OH-条件下,容易产生大量的Ni (OH)2沉淀,造成镀液中镍离子浓度急剧下降的原因.由实验可知最佳的pH=10.图5 pH与增重、沉积速率的关系Fig.5 Dependence of pH value on weight gain and deposition rate2.6 镍包铜复合粉末的XRD分析图6为联氨质量浓度60g·L-1,柠檬酸钠质量浓度50g·L-1,温度85℃,硫脲质量浓度10mg·L-1,pH=10的优化条件下制备的复合粉末XRD图.由图6可以看出,复合粉末具有较强的镍、铜金属峰,未出现其他杂质峰.说明在上述条件下,复合粉末中只有Cu、Ni相,未引入其他杂质相.2.7 镍包铜复合粉末的SEM、EDS分析图7为优化条件下制备的复合粉末的SEM、EDS图.由图7可看出,复合粉末表面光滑,微观形貌呈类球形.用能谱分析仪(EDS)测量单颗粒表层Ni的质量分数,对应的EDS能谱中Ni的质量分数达到85.1%,可见Ni颗粒多存在于铜粉表面,镍包覆程度较高.图6 复合粉末的XRD图Fig.6 XRD-diagram of composite powder of nickel-coated copper图7 复合粉末的SEM、EDS图Fig.7 SEM-and EDS-diagrams of composite powders of nickel-coated copper2.8 镍包铜复合粉末的镀层厚度在优化条件下镀镍,每克铜粉的增重m=Δm/m0=0.5,初始铜粉的平均粒径4μm,假设铜粉为球形以及镍在铜粉表面形成厚度均匀的镀层,镀层的厚度可按式(3)计算[8]:其中,r为初始铜粉的平均半径,R为包覆粉末的平均半径,ρCu和ρNi分别为Cu、Ni的理论密度.由上式求得包覆层的厚度:3 结论1)采用称量法研究化学镀镍的各个因素对镀层增重和沉积速率的影响规律,得出化学镀镍的最优制备条件:铜粉质量浓度10g·L-1,硫酸镍质量浓度30g·L-1,联氨质量浓度60g·L-1,柠檬酸钠质量浓度50g·L-1,硫脲质量浓度10~20mg·L-1,温度80~90℃,pH=10,超声功率50W.2)在优化条件下制备的镍包铜复合粉末只含有Cu、Ni两相,粉末表面光滑,颗粒分散性较好.由能谱分析可知,镀层中镍质量分数为85.1%,包覆层厚度达到0.29μm.3)在该优化工艺条件下,镀速较快且镀液稳定性好.参考文献:[1]邵忠财,李保山,郭亚萍,等.镍包覆型复合粉末的制备方法与应用[J].中国有色金属学报,1998,8(Sl):277-279.[2]吴春,刘祥萱.粉体化学镀在微波吸收材料中的研究进展[J].电镀与精饰,2009,31(10):15-18.[3]陈学定,刘国瑞.镍包覆铜复合粉末烧结体界面扩散行为研究[J].兰州理工大学学报,2006,32(6):13-14.[4] Wu Songping.Preparation of ultra fine nickel-copper bimetallic powder for BME-MLCC 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镍包铜复合粉末的制备工艺及其粉末冶金行为的研究
兰州理工大学硕士学位论文镍包铜复合粉末的制备工艺及其粉末冶金行为的研究姓名:李惠申请学位级别:硕士专业:材料学指导教师:陈学定20050501兰州理工大学硕士学位论文摘要本文选用电镀、化学镀两种适合实验室制备复合粉末的方法,确定了三种实验方案来制取镍包铜粉。
文中主要研究了三种实验方案制取镍包铜复合粉末的基本工艺,重点讨论了用联胺作还原剂通过化学镀制取镍包铜复合粉末的工艺过程,通过选取6个参数:镍离子的初始浓度,联氨的初始浓度,PH值,镀覆温度,保温时间,铜粉的加载量,以此设计了L25(56)型正交试验,对工艺参数进行了优化。
通过选用最优的参数制取镍包铜粉,对其化学及工艺性能进行了测试,同时将所得的镍包铜复合粉进行压制和烧结,研究其冶金成品的粉末冶金行为。
主要研究结果如下。
选用电镀法时,分别用镍板和镍网作阴极,实验结果表明:用电镀法可在铜粉表面实现镀覆;用镍网作阴极可以增大阴极的吸附面积,有助于镍在铜粉表面的析出。
通过SEM(包括EDS),XRD分析表明:复合粉末表面较原始粉末粗糙,颗粒长大,镍包覆层均匀,未引入杂质元素。
选用次亚磷酸钠作还原剂,通过化学镀制取镍包铜粉,实验发现:次亚磷酸钠作还原剂时,用盐酸活化、酸化后的铜粉,可直接在其表面进行镀覆,可取代昂贵的氯化钯活化处理;采用SEM(包括EDS),XRD对制取的复合粉进行了分析测试,结果表明复合粉末表面较原始粉末粗糙,包覆层为镍磷合金。
选用联胺作还原剂,通过化学镀制取镍包铜粉,实验发现:铜粉表面不需任何处理,可以直接在其表面实现镀覆。
通过正交试验优化出工艺参数为:硫酸镍的初始浓度为30∥L,联氨的初始浓度为70ml/L,PH值为13,镀覆温度为82℃,铜粉的加载量为159/L,保温时间为35min。
采用SEM(包括EDS),XRD对选用最优参数制取的镍包铜粉进行了分析,结果表明复合粉表面较原始粉末粗糙,颗粒长大,包覆层未引入杂质元素,对其化学及工艺性能测试,结果表明Ni/Cu复合粉末符合粉末冶金材料的要求,通过氢还原可以降低含碳量、氢损,提高复合粉的粉末冶金性能指标。
聚丙烯化学镀Ni-Cu-P复合导电粉末制备工艺研究
( eatetfMa uatr Si c n n i en Suh et n e i ci e Dp r n o m nfc e c ne dE gn r g,otws U i rt o e u e a ei v sy fS n c a ehooy Mi y n , w un6 11 , hn ) d n Tcn l , a a g S h a 20 0 C i g n a
ajs e t f H v u f h lt gslt n dut n o a eo epai ui . m p l t n o o
Ke or : oy r p l n yW ds p l p o ye e;e e toe sp a ig;Ni—Cu —P;c mp u d p wd r lcr l s l t n o o n o e
陈奎儒 ( 南科 技 大 学制造科 学与 工程 学院 , 西 四川 绵 阳 6 11 ) 200
摘, : 要 选用轻质 聚丙烯粉末作芯材 , 在其 表面化学镀 覆 N —C i u—P合金 , 制备 出了复合导 电粉末 。针对 聚丙烯 化学稳定性好 、 憎水性强 的特点 , 采用 了特殊 的镀前处理方法 。测试结果表明镀层表面质 量 良好 、 电阻率较低 , 镀层 电 阻率随镀层 中铜含量增加而降低。 关键词 : 聚丙烯 ; 化学镀 ; i u— 复合粉末 N —C P;
由于粉末化学镀 工艺实验 是在 恒温 水浴 中进行 , 同时 为
了使加入 的粉末均 匀悬浮 在镀 液 中, 需要对镀 液 进行不 问 断 的通入空气或机械搅拌 。
空航天 、 电子 、 等行业 。传 统 的导 电粉末 有金 属粉末 、 汽车 石
墨、 碳纤维 、 金属纤维 和金属 氧化 物等 , 但它 们分 别存在 一些 不足 , 如金属粉末 价格 较贵 、 相对 密度 大 、 易沉 降 、 易氧化 ; 石 墨所需添加量较大 (0 ) 使制品变脆 ; 3% , 碳纤维价格 昂贵等。 复合导 电粉末一般是 以一种非金属或 金属材料 作为基底 或芯材 , 通过化学沉 积等方法 在其 表面包覆 一层 导 电物质 而 制得 。使用石墨 、 玻璃微珠包覆镀铜 、 铜包 覆镀银 等方法制 备 复合导 电粉末 已有 不少 报道 , 以聚丙烯 粉末包 覆镀 多元合 而 金制备导 电粉末 的研究报道还不多 。
化学镀铜法制备Cu—Mo复合粉体及其应用
江’舍 j I
20 月 三 0 年8 第 期 1
化 学镀 铜 法 制备 G u—Mo复 合 粉体 及 其应 用 *
陶应 放 郭 绍 义2
( . 江省 金研 究院有限公 司 杭 州 1浙 台 2 浙江理 工大 学机械 工程 系 杭 州 .
摘
30 1; 10 1 30 1) 108
要 : 究 了以 甲醛 为还原 剂在 Mo 研 粉体 上直接化 学镀铜 的制备 C u—M o复合 粉体 工 艺, 并探 讨 了镀 液组
成及 工 艺条件对 M 粉 末化 学镀铜 的 影响 , o 用扫描 电镜 和 能谱 分析 了镀覆 效 果 。结 果表 明该 工艺 配方 简便 易行 , 具有 良好 的镀覆 能 力 , 可以 实现 c u对 M o粉 体 的 包覆 。初 步 的研 究还 显 示利 用该
覆 方法进行 研究 和改进 , 实 现对超 细甚 至纳 米 钼 并
粉体 的均匀包 覆 。
一
钼粉 由株洲硬质合金集团有 限公 司提供(M Fo
1。 )
本项 目为 浙 江 省科 技 厅 资助 基金 项 目(07 203 20 F0 1)
21 00年 8月 第 三期
12 实验 方法 .
备 c —M 复合粉体的工艺及讨论其影响因素。并 u o 期 于将 该复 合粉体 适 当处 理后 , 用热 压成形 的方 采
式, 以获得 致密 、 热导 电性 能优 异的钼铜 合金 。 导
1 实 验
1 1 实验仪 器及原 料 .
H S2型恒 温 水 浴 锅 , 力 搅 拌 器 ,B一50 HI I 磁 S 20 超 声波清 洗机 。 化学 药品有硫 酸铜 ( uO ・HO , C S45 2 ) 乙二胺 四 乙
化学镀法制取Ni,Cu包W复合粉末
化学镀法制取Ni,Cu包W复合粉末
黄建忠;李晋尧
【期刊名称】《新技术新工艺》
【年(卷),期】1989(000)002
【总页数】2页(P18-19)
【作者】黄建忠;李晋尧
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TF123.74
【相关文献】
1.化学镀法制备纳米Ni-B包覆Al复合粉末 [J], 程志鹏;徐继明;朱玉兰;李栋;杨毅;李凤生
2.化学镀法制备纳米Cu/Al复合粉末 [J], 刘小娣;杨毅;李凤生
3.化学镀法制备 Ni/TiH2复合粉末的显微组织及其Ni 镀层的生长和作用机理 [J],
4.化学镀法制取高活性、高均匀性Cu、Ni包W复合粉末及其合金性能 [J], 黄建忠
5.正交试验法优化Ni-P-Cu-PTFE复合化学镀工艺 [J], 马永纯;贾树勇;曾宪光;黎安邱
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镍包覆型复合粉末的制备及其在热喷涂领域的应用
水热氢还原制取复合粉末是利用氢气在一定温
度和压力下可以将某些金属从其盐溶液中还原出来
热喷涂作为一种重要的表面工程技术, 正得到越 的基本原理 ,将核心粉末、催化剂加入到镍盐溶液 来越广泛的应 用。热喷涂技 术是通过火焰、 电弧或等 中,在高压釜内用氢气在一定温度压力下将镍还原
离子体等热源 , 将某种粉状、线状或棒状材料加热至 沉积在核心粉末表面形成复合粉末。水热氢还原制 熔化或半熔化状态,并加速形成高速熔滴,喷向基体 备镍包覆型复合粉末的过程实质上可以分为两个过
s a, brso e itn,a d sl-u rc t g c aigsweei t d e . e l a a in rssa t n eflb iai o tn r nr uc d n o
Ke r s ik l o t omp st owd r;t r a p a ig y wo d :nc e;c a;c o iep e hem ls r yn
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镍包覆型复合粉末的制备及其在热喷涂领域的应用
‘
尹春 雷,于月光,任先京,曾克里 ,谢建 刚,王凤娥
( 北京矿冶研究总院 ,北京 104 ) 004
摘 要 :热喷涂是一 种重要 的表 面工 程技术 ,粉 末是 热喷涂材料
中的重要 组成部 分,镍 包覆型复合粉 末在热喷涂领 域应 用十 分广
A b ta t sr c :Th r l p a i g i iniia ttc oog fs ra e e ma s r y n sa sg fc n e hn l y o u fc
e gn e n . o e c u isa mp ra tp st n i h r l p a i g n ie r g P wd ro c pe n i ot n o io tema r yn i i n s
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第2 期
刘 国 端 等 : 学 镀 法 制 备 镍 包 铜 复 合 粉 末 及 其 烧 结 行 为 化
・ 21 ・
包覆 粉末 部分 取代 纯 金 属粉 在 粉 末 冶 金 、 刚石 工 金
具 等某 些 领域 的应 用 完 全 可 能 , 并且 在 一 些 领 域 已
入 少量 醋酸铅 , D S S搅拌 均匀 。 () 4 把定 量 的预处 理后 的铜粉 加 入镀 液 中 , 搅拌 8 1 n 形 成 悬 浮 液 将 其 置 于 恒 温 水 浴 锅 内加 ~ 0mi , 热 , 镀 液温 度达 到预定 值 时开始 计 时并保 温 。 待 () 5 用蒸馏 水 抽 滤 , 洗 粉 末 至 中性 后 , 于 真 清 置 空干燥 箱 , 9 ℃下 干 燥 2h 取 出 粉末 称 重 , 还 在 5 , 氢
t a fc p e , n h t r a e mi r t n i n d r c i n 1 Th if so o fi in fa o h to o p r a d t ei e f c g a i u i ie to a . e d fu i n c e f e to t ms n o s c i c e s s wih sn e i g t m p r t r , n h n e f c n s e i e s m o e n r i s g o n r a e t i t rn e e a u e a d t e i t r a e i p cm n v s a d g a n r w
1 1 1 制 粉装 置 ..
超 级恒 温水 浴锅 ( 温精度 ±0 1 , 控 . ℃) 立式 搅 拌 器 , 力搅拌 器 , 分 之一 电子 分 析 天 平 , 空 干燥 磁 万 真 箱 , 度计 。 酸
1 1 2 实验试 剂 ..
硫 酸镍 ( S ・6 0) 4 联 胺 , Ni0 H。 , 0 络合 剂 , 氢 氧化 钠 溶 液 ( o/ , 水 ( 6 ~ 2 ) 乙 酸 4 t lL) 氨 o 2 8 , 铅 , 面 活 性 剂 , 7 m ( 2 0 目)电 解 铜 粉 表 < 4 一 0 (9 8 ) 以上 试剂 均 为分析 纯 。 9 . ,
原, 试。 测 1 2 烧 结体试 样 的制备 . 烧 结 体试 样 的 制 备工 艺 流 程 为 : 镍 包 铜 粉末 将 压 制成 1 2mm×1 5mm 的试样 行 坯 , 包覆 粉 中 C u
本 文用 化学镀 法成 功 制备 了符合 粉末 冶金 国家 标 准 的镍 包 覆 铜 粉 末 , 究 了 该 粉 末 的烧 结 行 为 。 研 同时制备 了铜 粉 和镍粉 的混 合粉末 烧 结体并 和镍 包 铜粉 末烧 结体 作 了分析 对 比 。
金 属镍 粉 、 粉是 冶金 、 铜 机械 、 化工 、 电子 等行 业 的一类 非常重 要 的材料 。金 属镍粉 是制 造高 强度 合 金 耐高 温合金 、 质 合 金 、 性 材料 和催 化 剂 等 的 硬 磁
重 要材 料 卜 , 而金 属铜 粉则 主要 用 于金 刚石 工 具 、
性。
图 1为镍包铜复合 粉末 与电解 铜粉 S M 形貌 。 E
( ) 上述溶 液移 人 固定体 积 的容量 瓶 , 3将 用蒸馏
止热 喷涂 时核心 的 氧 化 和脱 碳 , 用 过 程 中不 发 生 使 偏析等 。因此 , ] 开发用 于粉 末 冶金 、 刚石工 具 等 金
领域 的金属镍 包 覆粉具 有 重要 的市 场价值 和 应用前
景。
水 调节 镀液 体积 至规 定值 之后 , 将镀 液倒 人烧 杯 , 加
粉 中添 加少 量 的镍 粉 , 大 大改 善 粉 末 冶 金 零 件 的 可 机 械性 能 , 而粉末 冶 金 零 件 的一 些 机 械 性 能 主要 取
决 于压制 零 件 时 粉末 颗 粒 在 烧 结 过 程 中 的 界 面行
为, 在铜 粉 表面包 覆镍 制取 复合 粉末 , 是利用 镍元 正 素 的界 面性 以达 到提 高力学 性 能 的 目的。 因此 用镍
p owde s we e c mpa e t r r o r d wih.I s s o ha he n c la o s dif e i t o e a e t wa h wn t t t i ke t m fus n o c pp r l y r l a n o ma i n o — o i ol to o h if i n c e fce t o c li a g r t n e di g f r to fCu Nis ld s u i n f r t e d fuso o fii n fnike s lr e ha
铜 粉 烧结体 能 克服 镍铜 混合 粉烧 结产 品 中的组 织偏析 。
关 键 词 : 包铜 复 合 粉 末 ; 结 ; 散 ; 析 镍 烧 扩 偏
中图分 类号 : F ; 1 3 7 T O TF 2 .
文 献标 识码 : A
文 章 编 号 :0 6 6 4 ( 0 7 0 — 0 2 — 0 10 — 53 20 )2 00 6
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第 1 卷 第 2期 7
20 0 7年 4月
粉 末 冶 - z_业  ̄-r
PoW DER ETALLURG Y ND US R Y M I T
Vo I 7 No 2 l1 .
A p . 007 r2
化 学镀 法 制 备 镍 包 铜 复合 粉末 及 其 烧 结 行 为
Ab t a t Nike a o e owde swe e p e a e y e e tol tcpl tng a s r c : c lpltc pp rp r r r p r d b l c r y i a i nd bul i t r f k sn e s o nike— oa e o e o c lc t d c pp r p wde s we e p e a e y snt rng r r r p r d b i e i .Thei e f c gr ton d i g sn— nt r a e mi a i urn i
( ) 确量 取定 量 的联胺 ( 0 ) 用 少量 蒸馏水 2准 4 , 稀 释 后 , 剧 烈 搅 拌 下 缓 慢 加 入 溶 液 ( )中 , 在 1 用
Na OH 溶液 调节 p 值 至 规定值 。 H
经实 现 了工业化 。包 覆粉 末还 具有 一般 机械 混合 粉
末所没 有 的特性 , 粉末 冶金 中易 于合金 化 , 以防 如 可
t rn wa t d e y u i g S e i g, s s u i d b sn EM 、 XRD n a d EDS a h a etm e t es n e so — x d tt es m i , h i t r f Cu Ni mi e
粉末 冶金 零件 和 电子行业 。据资料 介绍 , 在铜
收 稿 日期 :0 6 7 9 2 0 —0 —1
基 金项 目: 国家 8 3计 划 项 目(0 3 6 20 AA3 X1 0 2 5) 作 者简 介 : 国瑞 ( 9 0 , ( )甘 肃 天水 人 , 士 , 刘 1 8 一) 男 汉 , 硕 主要 从 事体 并 和镍 包铜粉 末烧 结体 进行 了对 比。结 果 表 明 : 包铜粉 烧 结 体在 扩 镍
散过程中, 由于镍 的扩散 系数 比铜 大 , 层 扩散 进 入铜 形 成 了铜 镍 固溶体 , 面单 向 迁移 。随 镍 界 烧结 温度 升 高, 颗粒 内原子 扩散 系数越 大, 烧结 体界 面扩散 越 容 易 , 形成较 大的 晶粒 , 同时镍 包
NI CKEL PLAT COPPER POW DER AND TS SI I NTERI NG
LI Gu r i CHEN e d n KANG i PENG a -i g U o-u 。 Xu - i g。 Ka 。 Bio ln
( tt Ke a oa o yo n uAd a c dNo — ro sMea Ma ei s Sa e yL b r tr f Ga s v n e nf r u tl tr l - e a L n h uUnv r i f e h oo y L n h u 7 0 5 。 hn ) a z o ies yo c n l 。 a z o 3 0 0 C ia t T g
1 试 样 的制备
1 1 包 覆 粉 的 制 备 .
的质量 分数 为 8 . 7,, 的质 量 分 数 为 9 7 。 9 3 Ni 9 6 .2 在真空无 保 护 气 氛条 件 下 分 别 在 80 80 0 ℃、 5 ℃、 90 和 90 0℃ 5 ℃的 温 度 下 保 温 1h烧 结 , 炉 冷 却 。 随 同时为 了便 于 比较 , 用 相 近 成 分 的铜 粉 ( 2 0 采 一 0 目) +镍 粉 ( 0 一2 0目) 加 入 少 量 石 墨 粉 作 润 滑 剂 并 的混 合粉 末 , 研磨 器皿 中手 工研 磨 1 n左右 后 在 5mi 压制 成 同尺寸 的 试 样 , 相 同 条件 下 烧 结 。烧 结 温 在 度依 据 C —Ni 图选定 _ 。 u 相 7 ]
1 1 3 实 验步 骤 ..
2 实 验 结果 与讨 论
2 1 镍包 铜粉 末 的 S M 分析 与 颗 粒 形 貌及 其 铜 、 . E 镍 元 素面分 析
( ) 量称 取络 合 剂 、 酸 镍 , 别 用 一 定 量 的 1定 硫 分 蒸 馏水 溶解 , 拌 下将 两 者 混 合 均 匀 , 1 n后 搅 约 0 mi 缓 慢滴 加一 定 体积 的浓 氨 水 , 节 溶 液 p 值 为碱 调 H
刘 国瑞 , 学 定 , 凯 , 彪 林 陈 康 彭
( 州 理 工 大 学 甘 肃 省 有 色 金 属 新 材 料 省 部 共 建 国家 重 点 实 验 室 , 肃 兰州 70 5 ) 兰 甘 3 0 0