Avoralstat_COA_25865_MedChemExpress
HPLC法测定魟鱼鱼油中二十碳五烯酸_二十二碳六烯酸的含量
表 2 卡托普利片中主药含量测定结果 Tab 2 Content determination of the main component of
Captopril tablets
批号
20080504 20080703 20080903
衍生紫外法
标示量/％ RSD％
99.35
0.23
99.64
0.41
101.10
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱为 Diamonsil C1（8 200 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相
为乙腈- 水（95 ∶ 5）；检测波长为 220 nm；流速为 1.0 mL·min－1； 柱温为 25 ℃；进样量：10 μL。理论塔板数按 EPA 甲酯、DHA 甲酯计应≥5 000。取流动相、溶剂（正己烷）及“2.2”项下 EPA 甲酯对照品、DHA 甲酯对照品溶液和“2.3”项下供试品溶液进 样分析，色谱详见图 1。 2.2 对照品溶液的制备
0.56
《中国药典》方法
标示量/％
RSD％
91.73
0.48
92.40
1.95
95.51
0.83
《中国药典》中[6]采用碘酸钾法测定卡托普利片剂主药含 量时，由于其辅料大部分都是淀粉，过滤时不能全部过滤干净 或淀粉部分溶于水中使滴定终点提前到达，因此使测定结果 很不准确。经验证，采用 DNFB 作为衍生化试剂与卡托普利反 应，使吸收峰波长增至 342 nm，且形成的衍生产物很稳定，能 更方便地测定卡托普利片剂中主药的含量。本试验结果表 明，本方法稳定、可靠，且操作简便、快速，适用于卡托普利片 剂中主药的含量测定。
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a method for the determination of EPA and DHA in ray oil. METHODS：The determination was carried out on Diamonsil C18 column. The mobile phase consisted of acetonitrile- water（95 ∶ 5）with flow rate of 1.0 mL· min－1 and detection wavelength set at 220 nm. The column temperature was set at 25 ℃. RESULTS：The linear ranges were 1～4 μg for EPA（r＝0.999 1）and 2～8 μg for DHA（r＝0.999 4）. The average recoveries were 99.23％ for EPA（RSD＝0.49％）and 99.30％ for DHA（RSD＝0.27％）. CONCLUSION：The method is simple，rapid，accurate and reproducible for the detection of EPA and DHA in ray oil. KEY WORDS Ray；EPA；DHA；HPLC method；Content determination
高效液相色谱法检测盐酸度洛西汀肠溶胶囊中α-萘酚杂质
高效液相色谱法检测盐酸度洛西汀肠溶胶囊中α-萘酚杂质隋海山;戚威;王立娟【摘要】目的建立测定盐酸度洛西汀肠溶胶囊中α-萘酚杂质含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法采用岛津-GL Inertsil CN-3液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-正丁醇-磷酸缓冲液(13∶17∶70),流速为1.0 mL/min,检测波长230 nm,柱温为40℃.结果α-萘酚含量在8 × 10-4～8×10-3μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.997 6),平均回收率为99.08％,RSD为0.89％(n=12).结论该方法专属性强、耐用性好、准确度高,可以控制盐酸度洛西汀肠溶胶囊中α-萘酚的含量.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2015(024)024【总页数】3页(P156-158)【关键词】高效液相色谱法;盐酸度洛西汀;α-萘酚;含量测定【作者】隋海山;戚威;王立娟【作者单位】山东省潍坊市食品药品检验检测中心,山东潍坊261041;山东省潍坊市食品药品检验检测中心,山东潍坊261041;山东省潍坊市红十字中心血站,山东潍坊261041【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R971+.43高效液相色谱（HPLC）法是目前药物分析中常用的色谱分离、分析技术，具有较高的分析速度及分离效率，且具有检测灵敏度较高、适用测定范围广、样品处理操作简单、回收率高等特点。
随着现代质谱、核磁共振波谱等色谱技术的日益成熟及色谱联用技术的发展，HPLC法在药物制剂分析中的应用越来越广泛［1-2］。
因此，笔者通过建立HPLC法对盐酸度洛西汀肠溶胶囊中所含有的特殊杂质α-萘酚进行分离分析，控制药物中杂质α-萘酚的含量，以减少药物中所含杂质对人体造成的损害。
Aglient 1260型高效液相色谱仪（安捷伦<中国>科技有限公司）；DZF-150型恒温真空干燥箱（郑州长城科工贸有限公司）；KQ5200DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；PT25S型电子分析天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；ZF-20C型暗箱式紫外分析仪（上海和勤科学分析仪器有限公司）；BSZ-160F型电脑自动部分收集器（上海精科实业有限公司）。
HPLC法测定注射用艾迪(冻干)中紫丁香苷的含量
HPLC法测定注射用艾迪(冻干)中紫丁香苷的含量
王晓辉;李清;程维明;王志伟;陈晓辉;毕开顺
【期刊名称】《沈阳药科大学学报》
【年(卷),期】2006(23)12
【摘要】目的建立注射用艾迪（冻干）中紫丁香苷的含量测定方法。
方法采用HPLC法，色谱柱为Zorbax C18柱（250mm×4，6mm。
5μm），流动相为乙
腈-水（体积比为9：91），检测波长为265nm，柱温为40℃。
结果紫丁香苷在5，35～26．75mg·L^-1内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，相关系数为0，9998，平均回收率为99．7％，RSD为2．0％（n=9）。
结论采用HPLC法测
定注射用艾迪（冻干）中紫丁香苷的含量可作为注射用艾迪（冻干）质量控制的指标。
【总页数】3页(P782-784)
【关键词】注射用艾迪(冻干);紫丁香苷;高效液相色谱法;含量测定
【作者】王晓辉;李清;程维明;王志伟;陈晓辉;毕开顺
【作者单位】沈阳药科大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.HPLC同时测定注射用艾迪(冻干)中异嗪皮啶和芒丙花素的含量 [J], 王晓辉;李清;程维明;陈晓辉;毕开顺
2.RP-HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷、紫丁香树脂苷的含量 [J], 焦正花;顾秀琰;杨小源;金录胜
3.HPLC法测定艾迪注射液中紫丁香苷含量 [J], 陈靖;庞燕军;曹春英;张悫
4.SPE-HPLC测定注射用红景天(冻干)中红景天苷和酪醇的含量 [J], 孟健;王淑芬;韩飞;李三鸣
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AZ876-SDS-MedChemExpress
Inhibitors, Agonists, Screening LibrariesSafety Data Sheet Revision Date:Oct.-02-2018Print Date:Oct.-02-20181. PRODUCT AND COMPANY IDENTIFICATION1.1 Product identifierProduct name :AZ876Catalog No. :HY-18282CAS No. :898800-26-51.2 Relevant identified uses of the substance or mixture and uses advised againstIdentified uses :Laboratory chemicals, manufacture of substances.1.3 Details of the supplier of the safety data sheetCompany:MedChemExpress USATel:609-228-6898Fax:609-228-5909E-mail:sales@1.4 Emergency telephone numberEmergency Phone #:609-228-68982. HAZARDS IDENTIFICATION2.1 Classification of the substance or mixtureNot a hazardous substance or mixture.2.2 GHS Label elements, including precautionary statementsNot a hazardous substance or mixture.2.3 Other hazardsNone.3. COMPOSITION/INFORMATION ON INGREDIENTS3.1 SubstancesSynonyms:AZ-876;AZ 876Formula:C24H29N3O3SMolecular Weight:439.57CAS No. :898800-26-54. FIRST AID MEASURES4.1 Description of first aid measuresEye contactRemove any contact lenses, locate eye-wash station, and flush eyes immediately with large amounts of water. Separate eyelids with fingers to ensure adequate flushing. Promptly call a physician.Skin contactRinse skin thoroughly with large amounts of water. Remove contaminated clothing and shoes and call a physician.InhalationImmediately relocate self or casualty to fresh air. If breathing is difficult, give cardiopulmonary resuscitation (CPR). Avoid mouth-to-mouth resuscitation.IngestionWash out mouth with water; Do NOT induce vomiting; call a physician.4.2 Most important symptoms and effects, both acute and delayedThe most important known symptoms and effects are described in the labelling (see section 2.2).4.3 Indication of any immediate medical attention and special treatment neededTreat symptomatically.5. FIRE FIGHTING MEASURES5.1 Extinguishing mediaSuitable extinguishing mediaUse water spray, dry chemical, foam, and carbon dioxide fire extinguisher.5.2 Special hazards arising from the substance or mixtureDuring combustion, may emit irritant fumes.5.3 Advice for firefightersWear self-contained breathing apparatus and protective clothing.6. ACCIDENTAL RELEASE MEASURES6.1 Personal precautions, protective equipment and emergency proceduresUse full personal protective equipment. Avoid breathing vapors, mist, dust or gas. Ensure adequate ventilation. Evacuate personnel to safe areas.Refer to protective measures listed in sections 8.6.2 Environmental precautionsTry to prevent further leakage or spillage. Keep the product away from drains or water courses.6.3 Methods and materials for containment and cleaning upAbsorb solutions with finely-powdered liquid-binding material (diatomite, universal binders); Decontaminate surfaces and equipment by scrubbing with alcohol; Dispose of contaminated material according to Section 13.7. HANDLING AND STORAGE7.1 Precautions for safe handlingAvoid inhalation, contact with eyes and skin. Avoid dust and aerosol formation. Use only in areas with appropriate exhaust ventilation.7.2 Conditions for safe storage, including any incompatibilitiesKeep container tightly sealed in cool, well-ventilated area. Keep away from direct sunlight and sources of ignition.Recommended storage temperature:Powder-20°C 3 years4°C 2 yearsIn solvent-80°C 6 months-20°C 1 monthShipping at room temperature if less than 2 weeks.7.3 Specific end use(s)No data available.8. EXPOSURE CONTROLS/PERSONAL PROTECTION8.1 Control parametersComponents with workplace control parametersThis product contains no substances with occupational exposure limit values.8.2 Exposure controlsEngineering controlsEnsure adequate ventilation. Provide accessible safety shower and eye wash station.Personal protective equipmentEye protection Safety goggles with side-shields.Hand protection Protective gloves.Skin and body protection Impervious clothing.Respiratory protection Suitable respirator.Environmental exposure controls Keep the product away from drains, water courses or the soil. Cleanspillages in a safe way as soon as possible.9. PHYSICAL AND CHEMICAL PROPERTIES9.1 Information on basic physical and chemical propertiesAppearance Off-white to orange (Solid)Odor No data availableOdor threshold No data availablepH No data availableMelting/freezing point No data availableBoiling point/range No data availableFlash point No data availableEvaporation rate No data availableFlammability (solid, gas)No data availableUpper/lower flammability or explosive limits No data availableVapor pressure No data availableVapor density No data availableRelative density No data availableWater Solubility No data availablePartition coefficient No data availableAuto-ignition temperature No data availableDecomposition temperature No data availableViscosity No data availableExplosive properties No data availableOxidizing properties No data available9.2 Other safety informationNo data available.10. STABILITY AND REACTIVITY10.1 ReactivityNo data available.10.2 Chemical stabilityStable under recommended storage conditions.10.3 Possibility of hazardous reactionsNo data available.10.4 Conditions to avoidNo data available.10.5 Incompatible materialsStrong acids/alkalis, strong oxidising/reducing agents.10.6 Hazardous decomposition productsUnder fire conditions, may decompose and emit toxic fumes.Other decomposition products - no data available.11.TOXICOLOGICAL INFORMATION11.1 Information on toxicological effectsAcute toxicityClassified based on available data. For more details, see section 2Skin corrosion/irritationClassified based on available data. For more details, see section 2Serious eye damage/irritationClassified based on available data. For more details, see section 2Respiratory or skin sensitizationClassified based on available data. For more details, see section 2Germ cell mutagenicityClassified based on available data. For more details, see section 2CarcinogenicityIARC: No component of this product present at a level equal to or greater than 0.1% is identified as probable, possible or confirmed human carcinogen by IARC.ACGIH: No component of this product present at a level equal to or greater than 0.1% is identified as a potential or confirmed carcinogen by ACGIH.NTP: No component of this product present at a level equal to or greater than 0.1% is identified as a anticipated or confirmed carcinogen by NTP.OSHA: No component of this product present at a level equal to or greater than 0.1% is identified as a potential or confirmed carcinogen by OSHA.Reproductive toxicityClassified based on available data. For more details, see section 2Specific target organ toxicity - single exposureClassified based on available data. For more details, see section 2Specific target organ toxicity - repeated exposureClassified based on available data. For more details, see section 2Aspiration hazardClassified based on available data. For more details, see section 212. ECOLOGICAL INFORMATION12.1 ToxicityNo data available.12.2 Persistence and degradabilityNo data available.12.3 Bioaccumlative potentialNo data available.12.4 Mobility in soilNo data available.12.5 Results of PBT and vPvB assessmentPBT/vPvB assessment unavailable as chemical safety assessment not required or not conducted.12.6 Other adverse effectsNo data available.13. DISPOSAL CONSIDERATIONS13.1 Waste treatment methodsProductDispose substance in accordance with prevailing country, federal, state and local regulations.Contaminated packagingConduct recycling or disposal in accordance with prevailing country, federal, state and local regulations.14. TRANSPORT INFORMATIONDOT (US)This substance is considered to be non-hazardous for transport.IMDGThis substance is considered to be non-hazardous for transport.IATAThis substance is considered to be non-hazardous for transport.15. REGULATORY INFORMATIONSARA 302 Components:No chemicals in this material are subject to the reporting requirements of SARA Title III, Section 302.SARA 313 Components:This material does not contain any chemical components with known CAS numbers that exceed the threshold (De Minimis) reporting levels established by SARA Title III, Section 313.SARA 311/312 Hazards:No SARA Hazards.Massachusetts Right To Know Components:No components are subject to the Massachusetts Right to Know Act.Pennsylvania Right To Know Components:No components are subject to the Pennsylvania Right to Know Act.New Jersey Right To Know Components:No components are subject to the New Jersey Right to Know Act.California Prop. 65 Components:This product does not contain any chemicals known to State of California to cause cancer, birth defects, or anyother reproductive harm.16. OTHER INFORMATIONCopyright 2018 MedChemExpress. The above information is correct to the best of our present knowledge but does not purport to be all inclusive and should be used only as a guide. The product is for research use only and for experienced personnel. It must only be handled by suitably qualified experienced scientists in appropriately equipped and authorized facilities. The burden of safe use of this material rests entirely with the user. MedChemExpress disclaims all liability for any damage resulting from handling or from contact with this product.Caution: Product has not been fully validated for medical applications. For research use only.Tel: 609-228-6898 Fax: 609-228-5909 E-mail: tech@Address: 1 Deer Park Dr, Suite Q, Monmouth Junction, NJ 08852, USA。
高效液相色谱法测定甲苯磺酸妥舒沙星的含量
高效液相色谱法测定甲苯磺酸妥舒沙星的含量
陈悦
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】1999(14)2
【摘要】建立了测定了甲苯磺酸妥舒沙星含量的高效液相色谱法：ＡｌｌｔｉｍａＣ１８柱０．１ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸缓冲液（ｐＨ３．０）－乙腈（７５：２５）为流动相，检测波长为２５４ｎｍ，流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ，在２．５～１００μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好；最低检测限为０．１μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＝３）。
【总页数】1页(P51)
【作者】陈悦
【作者单位】浙江省药品检验所;浙江省药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R978.1
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定甲苯磺酸妥舒沙星片的含量 [J], 石文宏;朱庆玲
2.顶空气相色谱法同时测定甲苯磺酸妥舒沙星原料药中6种有机溶剂的残留量 [J], 章为;李文波;李晓燕;王伟姣;谭桂山
3.HPLC对甲苯磺酸妥舒沙星片含量的测定分析 [J], 门曰利
4.铽离子荧光增敏光度法测定甲苯磺酸妥舒沙星 [J], 崔华莉;孙雪花;田锐;李云云
5.人血浆中甲苯磺酸妥舒沙星的HPLC-荧光法测定及相对生物利用度 [J], 赵玉姣;丁劲松;周彦彬;田娟;左英
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高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙片有关物质
高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙片有关物质作者：刘振宇来源：《科技创新与应用》2014年第26期摘要：采用高效液相色谱法对阿托伐他汀钙片有关物质进行检测，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250mm×4.6mm，5μm），流动相为0.05mol/L柠檬酸溶液（用氨水调节pH值至4.0）-乙腈-四氢呋喃（53：27：20），检测波长为244nm，柱温为35℃，流速为1.5mL/min。
结果表明，在所建立的色谱条件下，阿托伐他汀钙与各杂质分离良好，所建立的方法专属性、精密度、准确度、耐用性均较好，可用于阿托伐他汀钙片有关物质的测定。
关键词：阿托伐他汀钙片；有关物质；高效液相色谱法心血管疾病是危害人类健康（特别是中老年）最常见、最严重的疾病之一，血脂异常是动脉粥样硬化、冠心病以及其他心脑血管疾病的重要危险因素。
阿托伐他汀通过抑制肝脏内HMG-CoA还原酶和胆固醇的合成从而降低血浆中胆固醇和脂蛋白水平，并通过增加细胞表面的肝脏LDL受体以增强LDL的摄取和代谢。
医学界公认比天然微生物发酵、半合成的他汀类药物好，患者使用时，起始剂量即有优异的调脂达标率。
文章建立了以0.05mol/L柠檬酸溶液（用氨水调节pH值至4.0）-乙腈-四氢呋喃（53：27：20）为流动相的HPLC分析方法，用于对阿托伐他汀钙的测定[1-2]。
该方法专属性良好，而且方法方便、快速、准确。
1 材料1.1 仪器高效液相色谱仪（Hitachi Chromaster-5430检测器，Hitachi Chromaster-5310柱温箱，Hitachi Chromaster-5210自动进样器，Hitachi Chromaster-5110泵），Chromaster色谱工作站，日本Hitachi公司；十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（250mm×4.0mm，5μm），美国Thermo公司； AR1140电子天平，美国Ohaus公司。
液相色谱-高分辨质谱测定贝类中虾夷扇贝毒素
液相色谱-高分辨质谱测定贝类中虾夷扇贝毒素贝类中的虾夷扇贝毒素是一种存在于海产品中的天然毒素，可导致贝壳中毒。
为了确保贝类产品的食品安全，准确测定虾夷扇贝毒素的含量非常重要。
本文将介绍一种液相色谱-高分辨质谱（LC-HRMS）技术，该技术可用于测定贝类中虾夷扇贝毒素的含量。
液相色谱-高分辨质谱是一种结合了液相色谱和高分辨质谱的技术，可用于分离和鉴定样品中的化合物。
在测定虾夷扇贝毒素含量时，首先需要提取样品中的毒素。
提取方法可以选择使用甲醇或乙腈等有机溶剂，将样品加入溶剂中，超声处理一段时间，然后离心沉淀，取上层液体进行进一步分析。
提取得到的样品溶液可通过液相色谱进行分析。
液相色谱中使用的固定相通常是高效液相色谱柱，根据特定的条件，贝类毒素的化合物会被分离出来。
为了提高分离效果，可以使用多级梯度洗脱，调节流动相的pH值和溶剂的成分，以达到最佳分离结果。
在分离之后，需要使用高分辨质谱对分离出来的化合物进行鉴定和定量。
高分辨质谱通常使用电喷雾离子化技术（ESI）或大气压化学电离技术（APCI）来离子化样品。
离子化后的化合物会进入质谱仪中，通过质谱仪的检测器得到离子的质荷比。
根据不同的质荷比和质谱的计数，可以确定不同化合物的存在和含量。
液相色谱-高分辨质谱技术具有许多优点，如分离能力强、准确度高、前处理简单等。
该技术还可以同时测定多种毒素，节省了时间和资源。
在使用液相色谱-高分辨质谱技术测定贝类中虾夷扇贝毒素的含量时，需要注意以下几点。
选择合适的样品处理方法和提取方法。
不同的样品可能需要不同的处理方法，以获得最佳的提取效果。
选择合适的液相色谱柱和质谱仪器，以获得最佳的分离效果和检测灵敏度。
根据样品的特殊要求和法规，确定分析的准确性和准确度要求。
液相色谱-高分辨质谱是一种适用于贝类中虾夷扇贝毒素测定的有效技术。
它可以提供准确的定量结果，并可用于同时测定多种毒素。
通过合理的样品处理和分析条件选择，可以获得高质量的分析结果，确保贝类产品的食品安全。
阿托伐他汀钙片有关物质的HPLC分析法
阿托伐他汀钙片有关物质的HPLC分析法于妮娜;张玲;孟淑华【摘要】Objective To establish a method for the determination of the related substances in Atorvastatin Calcium Tablets .Methods RP‐HPLC was adopted to determine the content of atorvastatin calcium .The determination was performed on a Syncronis C18 col‐umn(250 mm × 4 .6 mm ,5 μm) with the mobile phase A consisited of acetate buffer‐acetonitrile‐tetrahydrofuran(61∶27∶12) ,and the mobile phase B consisited of acetate buffer‐acetonitrile‐tetrahydrofuran(47∶41∶12) .The flow r ate was 1 .5 mL · min-1 ,and the detective wavelength was set at 260 nm .The column temperature was 35 ℃ .Results The impurities 1 ,2 ,3 ,4 ,6 and atorvastatin calcium peaks were baselinely separated .The limit of detection of atorvastatin was 2 ng ,and the limits of impurities 1 ,2 ,3 ,4and 6 were 2 ,2 ,2 ,2 and 1 .6 ng .The repeatbility performed well ,and the RSD was 1 .87% (n=6) .Conclusion The method is reliable , stable ,and specific ,and it is suitable for the the determination of the related substances in Atorvastatin Calcium Tablets .%目的：建立阿托伐他汀钙片有关物质的测定方法。
高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙中间体L1的相关物质
高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙中间体L1的相关物质任汉城;赵海龙【摘要】目的建立高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙中间体L1的有关物质.方法采用Agilent Poroshell EC-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7 μm),以水∶乙腈∶四氢呋喃∶甲醇(36∶8.4∶29∶26.6,为流动相,流速为0.7 mL·min-1,检测波长为246 nm,柱温为30℃.结果阿托伐他汀钙中间体L1和已知杂质L1-双胺、L1-脱氟、L1-R,S、L1-双氟互相之间分离度良好,L1-双胺在0.124 1～1.488 0μg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(R2=0.999 5,n=7),L1-脱氟在0.386 6～3.0930μg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(R2=1,n=6),L1-R,S在0.357 1 ～2.856 0 μg· mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(R2 =0.999 0,n=6),L1-双氟在0.187 3 ～1.498 0μg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(R2=0.999 3,n=6),各杂质的控制限度均达到定量限.结论该方法各杂质及中间体L1互相之间分离度良好,方法准确、可靠.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2014(033)004【总页数】3页(P498-500)【关键词】阿托伐他汀钙中间体;色谱法,高效液相;有关物质【作者】任汉城;赵海龙【作者单位】浙江金立源药业有限公司,上虞312300;浙江金立源药业有限公司,上虞312300【正文语种】中文【中图分类】R972.6;R927.2阿托伐他汀钙是由美国Warner-Lambert公司和Pfizer公司于1997年共同开发上市的调血脂药,因其能够同时降低总胆固醇和低密度脂蛋白的含量,具有高活性、低毒、低副作用等优点,是市场上销售最好的HMG-CoA还原酯抑制药。
高效液相色谱法测定奥硝唑片有关物质
效分 离， 方法耐用性好 ， 该方法能够有效检 测样品含有的各 个杂质 ， 可有效控 制产品质 量。结论 ： 该方法可有 效检 出样品杂质， 可以作为奥 硝唑片的有 关物质检测方 法。 关键词 ： 奥硝唑 片； 高效液相 色谱 法 ； 有关物质 奥硝唑临床用于治疗 由厌氧菌感染引起 的多种疾病 ；男女泌尿生 衣， 研细 ， 取本品细粉适量（ 约相当于奥硝唑 ２ ５ ｍｇ ） ， 置５ ０ ｍ ｌ 量瓶中， 置 殖道毛滴虫 、 贾第氏鞭毛虫感染引起的疾病（ 如阴道滴虫病等 ） ； 肠、 肝 １ Ｏ ５ ℃的烘箱 中放置 ２小时。取出， 放至室温 ， 加流动相适量超声使溶 阿米巴虫病（ 包括阿米巴痢疾 、 阿米 巴肝脓肿 ） ， 肠、 肝变形虫感染引起 解， 加流动相稀释至刻度 ， 摇匀 ， 滤过 ， 精密量取续滤液 １ ０ ｍ ｌ 置５ ０ ｍ ｌ 量 的疾病 ； 用 于预防和治疗各科手术后厌氧菌感染的 口 服治疗药 ， 疗效确 瓶 中， 加流动相稀释至刻度 ， 作为高温破坏供试品溶液。同时做高温破 切， 安全稳定。新药转正标准第 ４ ７ 册收载了奥硝唑原料和片剂的质量 坏空白溶液。（ ５ ） 光照破坏。取供试品 ２ Ｏ片， 除去包衣， 研细 ， 取本品细 标准， 均未对有关物质进行限定， 本文按照《 中国药典》 ２ ０ １ Ｏ 年版二部附 粉适量 （ 约相当于奥硝唑 ２ ５ ｍ ｇ ） ， 置５ ０ ｍ ｌ 量瓶中， 置药物稳定性检查仪 录中（ （ Ｘ Ｉ Ｘ Ａ药品质量标准分析方法验证指导原则》 ， 采用 高效液相色 中在 ４ ５ ０ ０ ± ５ ０ ０ Ｌ ｘ 照度下照射 ２ ４ 小时 ， 取 出， 加流动相适量超声使溶 谱法对奥硝唑片有关物质进行了研究。 解， 加流动相稀释至刻度， 滤过， 精密量取续滤液 ｌ Ｏ ｍ ｌ 置５ ０ ｍ ｌ 量瓶中， １试 验 材料 加流动相稀释至刻度 ，作为光破坏供试品溶液。同时做光破坏空白溶 对照品名称 ： 奥硝唑 液。 精密吸取 匕 述各供试品溶液各２ ０ ｌ 注人液相色谱仪， 记录色谱图 来源 ： 中国药品生物制品检定所 至主成分峰保留时间的 ３ 倍。结果见表 １ 。
HPLC法测定奥美拉唑中间体(2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑)的纯度
349927 969063 1588891 2199725 3167027
平均峰 面积 350026 968989 1586941 2202546 3165355
RSD(%)
0.04 0.03 0.20 0.13 0.05
峰面积与样品浓度的线性关系如下图所示：
4000000
峰面积与样品浓度的线性关系 A=10555C R2=0.9996
3.讨论 (1)本方法供试品溶液制备方法简便易行，在该色谱条
件下2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑分离效果良好，系统适应性 和精密度试验均符合要求，结果理想。
(2)本品采用三乙胺缓冲液作为流动相以减小主峰的拖 尾，效果良好。
(3)根据对流速的考察，发现当流速为1.0mL/min时，2巯基-5-甲氧基苯并咪唑分离效果更好，出峰时间更适中。
平均值
3165438.2
RSD(％)
0.04％
方法精密度——最大单个杂质（批号：090201 ）
序号
1
2
3
4
5
6
最大单个杂质（％） 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06
平均（％）Biblioteka 0.06偏差（％）
0
0
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方法精密度——总杂质（批号：090201 ）
序号
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总杂质（％） 0.18 0.19 0.18 0.18 0.18 0.18
124 当 代 化 工 研 究 Chenmical Intermediate
生物制药与研究
2017·02
浓度 （ug/ml）
30 90 150 210 300
阿伐他汀钙中间体分析软件使用说明资料
一、相关术语阿托伐他汀是目前全球处方量最多的降胆固醇药物。
由于其含有（3R,5S）-双羟基的侧链，并且要求e.e.≥99.5%，因此合成此侧链的中间体很有挑战性，人们通过各种方法合成，得到的侧链中间体也就有所差别，本文就介绍一下几种中间体的合成路线。
1 中间体TBIA（tert-Butyl isopropylidene amine）的合成主要是通过DERA（EC4.1.2.4）突变体Ser238Asp催化的醛醇缩合反应得到内酯化合物，再经过一系列的反应得到TBIA[1]，具体的合成步骤如下：ON3+O+O DERA Br2,BaCO3NMeONa,MeOH,83%123a R=Me 3b R=t-Bucamphorsulfonic acid2,2-dimethoxypropane,76%O ON4MeOH-H2OO ON52O O36O OH2TBIA2 阿托伐他汀钙中间体ATS-8的合成ATS-8[2]的中文名称为6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-乙酸叔丁酯，英文名称为(4R,6R)-1,1-dimethylethyl-6-cyanomethyl-2,2-dimethyl-1,3-dioxane-4-acetate，其合成以高烯丙醇为原料生成碘代的内酯，具体合成步骤如下：OH2291%IOOOOOI12375~80%O OOsO 4-NaIO4/dioxane-H2O3265~70%O O45CrO3-H2SO4/acetone,0 C O Ot-BuOH,DCC,DMAP/CH2Cl2,rt O O6ATS-83 阿托伐他汀侧链的1，3-二醇中间体的合成该方法主要是通过L-脯氨酸催化正丁醛发生α-氨基氧化以及碘发生的分子内亲电子环化反应，具体的合成路线[3]如下：BnO CHO abc12 R=H3 R=Ms3d e OOO4 R=H5 R=Boc6 X=OH7 X=OMs8 X=N39Reagents and conditions:(a)(i)PhNO,L-proline(25mol%),CH3CN,-20 C,24h then MeOH,NaBH4;(ii)CuSO4(30mol%),MeOH,0 C,10h,87%(qver two steps);(b)(i)MsCl,Et3N,CH2Cl2,0 C,15min,92%;(ii)K2CO3,MeOH,rt,1h,95%;(c)vinylmagnesium bromide,THF,CuI,-40 C,1h,92%;(d)(i)(Boc)2O,DMAP,CH3CN,rt,5h,95%;(ii)DDQ,CH2Cl2:H2O(2:1),rt,20h,85%,(e)(i)MsCl,Et3N,CH2Cl2,0 C,30min,94%;(ii)NaN3,DMF,60 C,2h,83%;(iii)NIS,CH3CN,-40 to 0 C,20h,87%;(f)K2CO3,MeOH,0 C to rt,2h,96%;(g)NaCN,Ti(OPr)4,n-Bu4NI,DMSO,70 C,6h,80%.fN31011 (1,3-diol)°°°°°°°°4 中间体R(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的合成以环氧氯丙烷为原料得到2-羟基-1，3-二氰基丙烷，此合成的关键步骤就是利用腈水解酶催化该化合物发生不对称反应，从而得到目的产物[4]。
反相高效液相色谱法测定利伐沙班原料药的含量
反相高效液相色谱法测定利伐沙班原料药的含量目的建立反相高效液相色谱法测定利伐沙班的含量。
方法色谱柱为ZORBAX SB-C18（4.6×150 mm，5 um）；以乙腈-水（40：60）为流动相；流速1.0 mL/min，检测波长为250 nm。
结果利伐沙班在浓度为10.15～30.45 μg/mL范围内与峰面积的线性关系良好（r=0.999 9，n=5），平均回收率为99.64%（RSD 为0.16%，n=9）。
结论方法准确度、精密度良好，适用于利伐沙班的含量测定。
标签：高效液相色谱法；利伐沙班；含量[Abstract] Objective To establish the reversed phase high-performance liquid chromatography in measuring the content of rivastopharan raw drug. Methods Chromatographic column was ZORBAX SB-C18（4.6×150 mm，5 um），and acetonitrile/water（40：60）was the mobile phase and the velocity was 1.0 mL/min，and the test wavelength was 250 nm. Results The concentration of rivastopharan had a good liner correlation with peak area in 10.15～0.45 μg/mL，（r=0.999 9，n=5），and the average recycle rate was 99.64%（RSD，0.16%，n=9）. Conclusion The accuracy of the method is good with good precision，which is suitable for the content measurement of rivastopharan.[Key words] High-performance liquid chromatography；Rivastopharan；Content抗凝藥物在预防血栓中发挥重要作用，但传统的抗凝药物如肝素需胃肠道外给药，院外使用不便。