以尿素为氮源的复混肥中缩二脲测定方法的探讨

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尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定方法探讨_宋学兰

100 mL 容量瓶中，再用 1 + 1 盐酸溶液调节溶液
至中性。
b）通氮气除氨
称取 10 g 试样，精确至 0． 000 2 g，置于吸收
管中，慢滴加 400 g / L 氢氧化钠溶液，边加边摇，
将试样溶液至调节碱性（约 7 mL），然后连接氮气
管，调整合适流量通氮气赶氨至无氨味（约 1h），
2014 年第 4 期
泸天化科技
·227·
瓶浸入（ 30 ± 5 ） ℃ 水浴中约 20 min，不时摇动。在 30 min 内，以缩二脲为零的溶液作参比溶液，在波长 550 nm 下，用分光光度计测定标准比色溶液的吸光度。以 100 mL 标准比色溶液所含缩二脲的质量（ mg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，或求线性回归方程。
将溶液定量转移至 100 mL 容量瓶中，再用盐酸溶
பைடு நூலகம்
液（ 1 + 1）调至中性。
2． 4． 2． 2 吸光度测定
制备好的试样按 2． 4． 1“每个瓶用蒸馏水稀
释至约 50 mL，…… 测定标准比色溶液的吸光
度”，测定试样溶液的吸光度 A。
2． 5 分析结果的表述
缩二脲（ Biu）含量 w ，以质量分数（ % ）表示，
按式（ 1）计算：
w%
=
KA + B m × 1000
× 100
（ 1）
式中： K ———缩二脲标准曲线的斜率的准确值，单位为毫克每吸光
度（ mg / A）； B ———缩二脲标准曲线的截距值，单位为毫克（ mg）； A ———实际测得试样的吸光度值； m ———称取试样的质量，单位为克（ g）。

复混肥料中缩二脲含量快速测定方法研究

速检测的要求。
关键词复混肥料；缩二脲；快速测定中图分类号：Ｓ１４３．５文献标识码：Ａ文章编号：１００６．７７７９（２０１７）０２．００２０ — ０３
ＳｔｕｄｙｏｆＭｅｔｈｏｄｏｆＲａｐｉｄＤｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇＢｉｕｒｅｔ
ＣｏｎｔｅｎｔｉｎＣｏｍｐｏｕｎｄＦｅｒｔｉｌｉｚｅｒ
ＬＯＬｅｆｕ，ＺＨＡＮＧＨｏｎｇｗｅｉ，ＤＯＵＸｉｎｇｘｉａ。，ＺＨＡＯＸｕｄｏｎｇ。，ＺＨＡＯＹａｎｙｉｎｇ。，ＨＵＡＮＧＢｏＤＵＪｉｑｕａｎ。
３．ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＬｉｎｙｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｌｉｎｙｉ２７６０００，Ｃｈｉｎａ）
ＡｂｓｔｒａｃｔＡｂｓｏｌｕｔｅｅｔｈｙｌａｌｃｏｈｏｌｉｓｕｓｅｄａｓｅｘｔｒａｃｔｉｎｇａｇｅｎｔ，ｔｈｅｂｉｕｒｅｔｉｎｃｏｍｐｏｕｎｄｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｉｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｗａｙｏｆｍａｎｕａｌｏｓｃｉｌｌａｔｉｏｎ，ａｎｄｉｓｄｅｔｅｍｉｒｎｅｄｂｙｔｕｂｅｃｏｌｏｍｅｒｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ．Ｓｔｕｄｙｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｎｇｍｅｔｈｏｄｈａｓｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙ，ｇｏｏｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｉｓｂｅｔｗｅｅｎ９７．３６％一１０３．５９％，ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓｉｎｍｅａｓｕｒｅｄｖａｌｕｅｓａｒｅ

分光光度法检测复混肥料中缩二脲含量的探究

2017年05月分光光度法检测复混肥料中缩二脲含量的探究张小娟（昌吉州产品质量检验所,新疆昌吉831100）摘要:本文主要用无水乙醇作为溶剂,通过超声波超取出复混肥料里含有的缩二脲,采用分光光度方法，检测复混肥料里缩二脲的含量。

关键词:复混肥料；缩二脲；无水乙醇；超声；缩二脲是一种对农作物有毒害性的物质，肥料中缩二脲含量超标，会影响农作物生长，甚至发生烧苗，导致农作物死亡。

复混肥料里的缩二脲主要是尿素带来的，在生产过程中如果对温度控制不当，则会增加缩二脲生成的机率。

我国现行复混肥料标准GB15063-2009中对缩二脲含量要求：符合供需双方约定要求。

但是由于缩二脲对农作物的危害性，研究复混肥中缩二脲含量的测定，对指导企业生产，农作物施肥都非常必要。

1实验1.1实验原理用无水乙醇做溶剂，利用超声波提取试样中的缩二脲，在硫酸铜和酒石酸钾钠碱性溶液中生成紫红色配合物，在波长550nm 处测定吸光度，得试样中缩二脲的含量。

1.2试剂和溶液(1)无水乙醇(分析纯)；(2)过氧化氢(分析纯)；(3)酒石酸钾钠碱性溶液(100g/L)。

(4)硫酸铜溶液（30g/L ）(5)缩二脲标准溶液（2mg/mL ）1.3实验仪器设备(1)超声波清洗器;(2)恒温的水浴锅：温度可控，（30℃±5℃）;(3)分光光度计,带3厘米吸收池,能够在550nm 处检测。

1.4分析步骤1.4.1制作标准曲线(1)配制标准比色溶液分别移取 2.50mL,5.00mL,10.00mL,15.00mL,20.00mL,25.00mL,30.00mL 的缩二脲标准溶液（1.2.5），相当于缩二脲含量（mg ）0.0，5.00，10.00，20.00，30.00，40.00，50.00，60.00，置于八个100mL 容量瓶，用水稀释至约70mL ，依次加酒石酸钾钠碱性溶液10.0mL ，硫酸铜溶液10.0mL ，稀释至刻度摇匀，置于温度30℃±5℃水浴中，保持20分钟，不时摇动。

尿素合成中缩二脲含量的测量及控制

第一章尿素1.1 尿素简介尿素是人工合成的第一个有机物，是一种高浓度氮肥，属中性速效肥料，也可用了生产多种复合肥料。

在土壤中不残留任何有害物质，长期施用没有不良影响。

畜牧业可用作反刍动物的饲料。

但在造粒中温度过高会产生少量缩二脲，又称双缩脲，对作物有抑制作用。

我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5％。

缩二脲含量超过1％时，不能做种肥，苗肥和叶面肥，其他施用期的尿素含量也不宜过多或过于集中。

尿素广泛存在于自然界中，如新鲜人粪中含尿素0.4％。

尿素产量约占我国目前氮肥总产量的40％，是仅次于碳铵的主要氮肥品种之一。

尿素作为氮肥始于20世纪初。

20世纪50年代以后，由于尿素含氮量高(45％～46％)，用途广泛和工业流程的不断改进，世界各国发展很快。

我国从20世纪60年代开始建立中型尿素厂。

1986～1992年，我国尿素产量均在900万吨以上。

目前占氮肥总产量的40％。

尿素分子式是CO(NH2)2，因为在人尿中含有这种物质，所以取名尿素[1]。

尿素含氮(N)46％，是固体氮肥中含氮量最高的。

工业上用液氨和二氧化碳为原料，在高温高压条件下直接合成尿素，化学反应如下：2NH3+CO2→NH2COONH4→CO(NH2)2+N2O尿素易溶于水，在20℃时100毫升水中可溶解105克，水溶液呈中性反应。

尿素产品有两种。

结晶尿素呈白色针状或棱柱状晶形，吸湿性强。

粒状尿素为粒径1～2毫米的半透明粒子，外观光洁，吸湿性有明显改善。

20℃时临界吸湿点为相对湿度80％，但30℃时，临界吸湿点降至72.5％，故尿素要避免在盛夏潮湿气候下敞开存放。

目前在尿素生产中加入石蜡等疏水物质，其吸湿性大大下降。

尿素是生理中性肥料，在土壤中不残留任何有害物质，长期施用没有不良影响。

但在造粒中温度过高会产生少量缩二脲，又称双缩脲，对作物有抑制作用。

我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5％。

缩二脲含量超过1％时，不能做种肥，苗肥和叶面肥，其他施用期的尿素含量也不宜过多或过于集中。

尿素水解制氨反应液中缩二脲含量测定

尿素水解制氨反应液中缩二脲含量测定通过加热浓缩的方法除去溶液中氨分子，消除分光光度法测定缩二脲浓度时氨分子对测量准确性的干扰。

实验测得某工况下尿素水解液中缩二脲含量为6.82g/L，与理论值接近，说明反应器中缩二脲含量随水解反应进行会逐渐升高。

选择性催化还原技术(Selective Catalytic Reduction，SCR)是当前火电厂烟气中氮氧化物处理的主要方法。

作为还原剂的氨气主要来源有液氨、氨水和尿素。

其中液氨是一种有毒物质，贮存条件苛刻，氨水使用能耗高，运输不便而且其中含有的较高浓度的金属离子会对SCR催化剂造成污染。

尿素是一种稳定无毒的固体物料，储运方便，来源广泛，是较为理想的氨气来源，为此西安热工研究院有限公司开发了使用电厂低品质蒸汽作为热源，水解浓度为40-60%的尿素溶液制取氨气的工艺装置和方法，目前已成功应用于华能烟台电厂和延吉电厂。

缩二脲由两分子尿素在一定温度和压力条件下缩合而成，为尿素生产过程中的主要副产物。

尿素水解是尿素合成的逆过程，在反应中同样会生成缩二脲。

缩二脲生成速率影响因素主要有温度，尿素溶液浓度，气相氨分压和停留时间等。

尿素水解工况为：蒸汽加热温度180℃，反应液温度150-154℃，水解反应器压力0.6MPa，尿液质量浓度40-60%，根据已有资料，当尿液温度大于140℃，浓度大于40%时，缩二脲生成率大于1%。

此外水解制氨过程中尿素在水解反应器中还具有相对较长的停留时间，以上因素均有利于缩二脲的生成。

电厂尿素水解反应器定期排污，废液中所含的缩二脲排放到环境中会对植物、农作物产生毒害作用，因此有必要对尿素水解制氨反应液中缩二脲的含量进行测定。

1.实验测定1.测试原理缩二脲与硫酸铜，酒石酸钾钠碱性溶液发生双缩脲反应，生成紫红色络合物，在波长550nm处测定吸光度，绘制标准曲线，根据样品吸光度查标准曲线计算样品中缩二脲浓度。

2.实验仪器和试剂仪器：752N型分光光度计;实验用电炉;恒温水浴锅;分析天平。

分光光度法测定尿基复合肥中缩二脲的含量

分光光度法测定尿基复合肥中缩二脲的含量概述在复合肥料行业中，许多厂家为了适应市场的要求，生产工艺由原来的团粒法、转鼓造粒法改为更为先进的喷浆造粒和高塔造粒法。

准确测定尿基复合肥料中缩二脲的含量在复合肥料的生产、销售和使用中显得非常重要，缩二脲含量越高，对作物的负面影响越大。

复合肥料中缩二脲之所以难以测定，主要是因为复合肥料成分复杂，干扰物质太多，选择适当的方法将干扰物质除去，即可进行测定。

一、实验部分1. 仪器与试剂722分光光度计、恒温水浴振荡器、离子交换柱、强酸性离子交换树脂、甲醇(分析纯)、酒石酸钾钠碱性溶液50g/L 、硫酸铜溶液15g/ L 、缩二脲标准溶液(2.00 mg/mL )二、测定步骤1. 原理在碱性溶液中，在没有氨和其它不溶物的干扰下，缩二脲能与酒石酸铜复盐生成红紫色的缩二脲铜络合物，用分光光度计在波长550nm处测定酒石酸铜复盐和缩二脲铜络合物两种混合液的吸光度，从而计算出复合肥料中缩二脲的含量。

通过试验确定影响复混肥料中缩二脲含量检验的干扰物质有：钙镁离子、磷酸根、氨。

将复合肥料溶解于蒸馏水，通过震荡使缩二脲完全溶于水中，使用氯化镁做沉淀剂，在有氨水存在的情况下沉淀磷酸盐，过滤除去溶液中的不溶物和磷酸盐沉淀，再选择合适的条件，使溶液通过阳离子交换树脂，以除去钙镁离子的干扰，将滤液调至碱性，加甲醇蒸馏以除去氨的干扰，蒸发后的溶液调至中性后采用铜复盐分光光度法进行比色测定。

2. 标准曲线的制作分别吸取2mg/mL的缩二脲标准溶液0、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL、30.0mL于6个100mL容量瓶中，用水稀释至约50ml, 然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，稀释至刻度，混匀，放置20mi n。

以缩二脲为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处用分光光度计1cm比色皿测定标准比色溶液的吸光度，结果见下表一。

以缩二脲标准溶液的量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定方法探讨

定方法．本文对尿素硝酸铵溶液除氨处理进行了大量试验，分别试验了甲醇蒸发除氨（不同温度）、水浴蒸发除氨（不同温度）、通氮气除氨（常温）试验条件。通过试验确定了尿素硝酸铵溶液可通过水浴蒸发除氨或通氮气除氨消除氨的干扰．再按ＧＢ／Ｔ２４４１．２ —２ＯｌＯ测定缩二脲含量。本文试验建立的
气除氨试验，确定了消除氨干扰的操作条件，建立了４０ ℃水浴蒸发除氨硫酸铜分光光度法或通氮气除氨硫酸铜分光光度法测定尿素硝酸铵溶液中缩二脲含量的方法。关键词：尿素硝酸铵溶液缩二脲含量测定除氨分光光度法
度以１００ｍＬ标准比色溶液所含缩二脲的质量
收稿日期：２０１６ — ０８ — ２９；收到修改稿日期：２０１６～１０ — ２８。
作者简介：宋学兰，女，１９６４年出生，化工分析高级工程师，大
底施等广泛应用于农业生产。尿素生产的高温蒸发阶段．由于尿素的缩合反应而生成的副产物缩二脲对一些农作物有害．产品质量指标对缩二脲
有一定限制（化工行标规定不超过０．４％）。现行肥
料标准缩二脲的测定采用硫酸铜分光光度法．而

复混肥料中缩二脲含量快速测定方法研究

复混肥料中缩二脲含量快速测定方法研究吕乐福;张红卫;窦兴霞【期刊名称】《化肥工业》【年(卷),期】2017(044)002【总页数】4页(P20-22,70)【作者】吕乐福;张红卫;窦兴霞【作者单位】【正文语种】中文缩二脲是尿素高温条件下缩合反应的产物，是一种对作物有毒害作用的物质[1- 2]。

在复混肥料生产中，尿素因含有较高的氮养分而被广泛用作生产原料[3]，但由于尿素熔融及造粒过程中高温条件的存在[4- 5]，很容易造成产品中缩二脲含量的增加，进而影响复混肥料产品的质量。

因此，有必要对复混肥料中缩二脲含量进行快速测定，以便于及时调整工艺参数，避免给生产企业造成巨大损失。

肥料中缩二脲的检测分为提取和测定2个步骤。

在缩二脲提取方面，尿素产品中通常采用蒸馏水直接浸提法[6- 7]，而复混肥料主要采用无水乙醇浸提-水浴蒸干法[8- 9]，其原因是复混肥料成分复杂，常伴有大量的钙、镁、磷酸根、铵根等干扰离子[10]，这些离子易溶于水而难溶于无水乙醇。

关于肥料中缩二脲的测定方法主要有高效液相色谱法、原子吸收分光光度法和分光光度法，其中色谱法和原子吸收分光光度法所需设备昂贵且操作复杂，普及率较低；而分光光度法操作简单、灵敏度高，因而得到了广泛应用，但该法比色过程受环境温度的影响较大，需在(30±5) ℃水浴中保温15～20 min后才可以测定，这无疑增加了检测成本和时间。

在肥料企业实际生产过程中，对于缩二脲的检测往往不需要精确定量，只需得出缩二脲含量的大致范围即可，在最短的时间内得出有效的数据以便于工艺参数的调整。

基于服务企业的理念，本研究对复混肥料中缩二脲的提取条件和测定方法进行了优化和改进，从而实现缩二脲含量快速检测的目的。

1.1 材料与试剂试验用复混肥料购自山东省临沂市辖区内肥料生产企业，采用氨化造粒工艺生产，为颗粒状固体，N- P2O5- K2O为15- 15- 15；基础原料为尿素、液氨、磷酸一铵与硫酸钾。

分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量的影响因素分析

分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量的影响因素分析1. 光波长选择：分光光度法需要选择合适的光波长来进行测定。

对于缩二脲，可以选择在紫外-可见光区域的合适波长进行测定。

通常缩二脲在230-280 nm的紫外区域有较高的吸收峰，可以选择适当的波长进行测量。

2.缩二脲的溶解度：缩二脲在水中的溶解度有限，因此需要选择合适的溶剂或者缓冲液来使其充分溶解。

常用的溶剂有水、甲醇和乙醇等，根据具体情况选择合适的溶剂。

3.反应的条件：在测定过程中，反应的条件如温度、pH值等对测定结果也会有影响。

一般来说，反应温度较低（室温）可以减少其他物质的干扰，同时需要控制好反应时间。

此外，通过调节溶液的pH值，可以提高缩二脲的稳定性以及测定的准确性。

4.校准曲线的制备：在分光光度法中，通常需要制备标准溶液，测定一系列不同浓度的标准溶液吸光度，并建立吸光度与浓度之间的标准曲线。

制备标准曲线时，需要选择适当的工作浓度范围，以确保测定结果的准确性和灵敏度。

5.干扰物质的去除：在复混肥料中，可能存在其他物质干扰测定结果。

这些干扰物质可能有机体和无机体，需要选择合适的样品前处理方法，去除这些干扰物质，从而保证测定结果的准确性。

6.仪器的选择和操作：分光光度法需要使用专门的分光光度计进行测定，需要选择合适的仪器，并进行仪器的校准和操作。

操作时需要注意样品的装载和光程的控制，以确保测定值的准确性和重现性。

总之，分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量的影响因素较多，包括光波长选择、溶解度、反应条件、校准曲线、干扰物质去除等。

在实际操作中，需综合考虑这些因素，进行仔细的实验设置和条件优化，以得到准确可靠的测定结果。

复混肥料中缩二脲含量快速测定方法研究

复混肥料中缩二脲含量快速测定方法研究摘要：复混肥料中缩二脲是一种常用的植物生长促进剂，因此准确测定复混肥料中缩二脲的含量对于农业生产至关重要。

本文研究了一种快速测定复混肥料中缩二脲含量的方法，并对该方法进行了实验验证。

结果表明，该方法灵敏度高、准确度高，并可用于复混肥料中缩二脲的快速测定。

1.引言缩二脲是一种常用的植物生长促进剂，具有促进植物生长、增加产量的作用。

目前，农业生产中广泛使用的复混肥料中常含有缩二脲。

因此，准确测定复混肥料中缩二脲的含量对于农业生产至关重要。

然而，传统的测定方法通常耗时长、操作复杂，不适合快速准确的测定。

因此，本文研究了一种简便、快速测定复混肥料中缩二脲含量的方法。

2.实验方法2.1材料和仪器复混肥料样品、缩二脲标准品，氯化钠，甲醇等试剂，UV-Vis分光光度计。

2.2方法(1)样品制备：取适量的复混肥料样品，将其粉碎并过筛，取粉末样品用甲醇进行浸提。

(2) 样品检测：将提取得到的复混肥料样品取适量与缩二脲标准品进行混合，加入氯化钠溶液悬浮后静置一段时间。

使用UV-Vis分光光度计对其吸收特性进行测定，记录吸光度值。

(3)建立标准曲线：根据上述所得吸光度值及强度进行线性回归分析，得到标准曲线方程。

(4)测定样品中缩二脲含量：根据上述标准曲线，用样品中测得吸光度值反推得到复混肥料中缩二脲的含量。

3.实验结果与讨论通过上述方法，我们检测了复混肥料样品中缩二脲的含量，并与传统测定方法进行了对比实验。

结果表明，我们所提出的方法具有较高的灵敏度和准确度，并且所需操作时间较短，适用于大批量样品的快速测定。

与传统方法相比，本方法具有显著优势。

4.结论本研究提出了一种快速测定复混肥料中缩二脲含量的方法，并对该方法进行了实验验证。

结果表明，该方法具有较高的灵敏度和准确度，并可用于复混肥料中缩二脲的快速测定。

该方法的研究和应用将为农业生产提供可靠的技术支持。

2.张XX,王XX.缩二脲在复混肥料中的含量测定方法探讨[J].化学分析计量,2024,23(2):78-82.。

复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定

相，超声波清洗器超声１ｍｎ０ｉ，转移至２ｍ量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，静置，用针头５镕
过滤器过滤，得试样溶液。
高效液相色谱分析条件推荐的高效液相色谱操作条件见表２，典型高效液相色谱图参见附录Ａ。其它能达到同等分离程
度的高效液相色谱操作条件均可使用。
可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分离条件。
定量测定
标准曲线的绘制：
参照仪器操作条件，将液相色谱仪调节至最佳测定状态。分别进样５，Ｌ测定缩二脲系列标准溶液（．５１３．）。每个标准溶液重复测定三次。以测得的峰高或峰面积均值分别对应缩二脲质量２．
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日的引用文件，期其最新版本适用于本标准。Ｇ／８ＢＴ６２分析实验室用水规格和试验方法６Ｇ／８７Ｂ１复混肥料实验室样品制备Ｔ５Ｈ／８３化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液ＧＴ２４
缩二脲标准溶液：０ｍ／ｌ．ｇ５ｍ
２０年第４０８期
１５
化肥标准化与质量监测
称取Ｏｇ（．准确至００２）５．０ｇ缩二脲（．２），溶解于不含二氧化碳的水中，转移至１量瓶０３．３２－镕
中，用水稀释至刻度，摇匀。该标准溶液使用前制备。
试剂和溶液

复合肥中的缩二脲

复合肥中的缩二脲肥的国家标准中不要求检测“缩二脲”；但尿素在生产过程中如处理不当，可能会产生“缩二脲”，因此，目前尿素的国家标准中要求检验“缩二脲”含量是否超标。

近年来，复合肥生产工艺发生了变化，例如高塔熔融喷浆造粒工艺、油冷造粒工艺及转鼓喷浆造粒工艺，都是较新的生产工艺，这些工艺的生产过程中如有处理不当，如高温时间持续过长，很可能会产生“缩二脲”，而“缩二脲”则会导致烧苗、烧根，造成肥害。

因此在GB15063-2009中规定了按GB/T 22924进行测定。

以液相色谱法为仲裁法。

也有意见认为，烧苗、烧根，造成肥害的黑手也可能不是“缩二脲”，而确与施肥方法不当有关。

但是，施肥方法不当很可能是由肥料配方的变化造成的。

例如，传统的复合肥配方中，氮含量一般不超过15%，而现在有些复合肥其配方中氮的含量往往超过20%、30%。

氮含量高了，施肥方法自然就得随之改变，一是施肥量要减少，二是施肥点离作物根部要远些，不能直接淋向作物，且淋施的浓度要低些，否则浓度过高产生盐害，造成烧根、烂根。

肥料配方发生改变施肥方法也要改变的道理，生产企业和经销商也有责任告知缺乏经验的农民。

尿素是生理中性肥料，在土壤中不残留任何有害物质，长期施用没有不良影响。

但在复合肥高塔熔融喷浆造粒工艺、油冷造粒工艺中温度过高，会产生少量缩二脲，又称双缩脲，对作物有抑制作用。

我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5%。

缩二脲含量超过1%时，不能做种肥，苗肥和叶面肥，其他施用期的尿素含量也不宜过多或过于集中。

在果、菜上长期、单独、连续施用尿素，容易造成缩二脲中毒。

有关研究发现，柑橘类作物，缩二脲积聚量超过0.25%，就会产生叶尖发黄变脆和花叶现象，降低光合作用，造成叶片早衰脱落，影响开花结果。

因此，果、菜作物施用尿素化肥要防“缩二脲”中毒。

主要注意事项：其一，不可长期单一施用，要与硫酸铵、碳酸氢铵等氮肥交替使用；其二，要与多元素肥料配合施用，促进营养协调；其三，施用浓度不宜过高，一般浇根浓度为1%至2%，叶面喷施浓度以0.3%至0.5%为宜，浓度过高易伤根。

尿素中缩二脲测定影响因素的探讨

尿素中缩二脲测定影响因素的探讨【摘要】分光光度法测定尿素中缩二脲含量的影响因素较多，主要有反应试剂、显色条件、仪器条件等因素。

众多因素被人们普遍重视的同时，仪器的稳定性和标准工作曲线的合理性已成为影响测定缩二脲含量准确度和重复性的重大因素。

本文通过改变比色皿的宽度进行试验，从而提高仪器的稳定性，使分析相对误差减小，分析结果的重复性得到显著提高。

【关键词】尿素分光光度法缩二脲标准工作曲线1 前言随着科技和农业的发展，尿素已成为人类挑战农业极限、提高粮食产量、发展农业产品的法宝，尿素生产已成为世界各国特别是我国有关国际民生的重要产业。

尿素中缩二脲是在尿素合成工艺中，尿素缩合的大分子有机物，有时还产生一定量的三脲、四脲等大分子缩合物，由于大分子缩合脲不易分解，难以被植物吸收，被视为有害成分和不合格项被所有尿素生产商及质量部门严格控制。

目前，严格控制尿素缩二脲含量，其测定方法是铜复盐分光光度法，它是一种成熟的、标准的缩二脲测定方法。

我室测定尿素中缩二脲也采用了该方法，其测定原理是缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长为550 nm 处采用TU-1901分光光度计测定其吸光度，根据其浓度和吸光度绘制标准工作曲线，通过测定样品吸光度来确定样品中缩二脲的含量，此方法仪器简便、快速、灵敏、准确度高，被人们广泛应用在尿素的质量检验中。

然而，由于仪器不能绝对的稳定及标准工作曲线的阶段性绘制和曲线合理区间选择的不当，造成分析结果的准确性降低和再现性变差。

常造成尿素等级判定失误，严重影响尿素质量的好坏。

特别是在石化厂尿素生产中，这一问题引起我室技术人员的高度重视，通过在平常分析工作中，操作者发现取样的准确性、反应试剂、显色剂的加入量、显色时间等因素对分析准确性有一定的影响，技术人员又通过对理论及标准工作曲线分析，论证仪器稳定性与曲线绘制的合理性等因素是对缩二脲分析测定结果产生偏差的主要因素，通过将1cm的比色皿改用3cm比色皿调整其吸收曲线至合理区间，成功的使此分析的分析相对误差减小，分析结果的重复性得到显著提高。

反相高效液相色谱法测定尿素中缩二脲的含量

反相高效液相色谱法测定尿素中缩二脲的含量摘要；建立一种测定尿素中缩二脲含量的反相高效液相色谱(HPLC)方法。

以色谱柱L—column ODS，检测波长为190nm，水一氨水一高氯酸为流动相。

缩二脲的平均回收率为100．4％，RSD为1．55％。

该方法简单、快速、重现性好，可用于尿素生产中缩二脲的控制。

关键词：反相高效液相色谱法尿素缩二脲检测尿素在工业、农业使用时对缩二脲的含量都有严格的要求，在农业使用时，缩二脲含量超标将会对农作物种子的发芽有抑制作用。

在GB 2440—91尿素标准中，缩二脲是用分光光度法进行测定，操作繁琐，分析时间长。

本文采用反相高效液相色谱法，利用了HPLC中紫外一可见测器的高灵敏度的特点，建立了尿素中缩二脲的分析方法，操作简便，灵敏，结果准确。

1，实验部分1.1仪器与试剂日本岛津高效液相色谱仪(配有LC一10ATvP溶剂输送泵，SPD一10A VP紫外一可见检测器，CTO一10AS VP柱温箱，7725i进样器，C—R8A数据处理器)。

缩二脲为分析纯，使用前需提纯。

氨水(优级纯)，高氯酸(优级纯)；丙酮(优级纯)；尿素(农业用优等品)。

水为二次蒸馏水，经0．45μm滤膜过滤。

1.2 实验方法1.2.1 色谱条件色谱柱L—column ODS 4.6mm*250mm；流速0.8mL／min；柱温5O℃；纸速0．5cm/min；检验波长190nm；流动相：99份的去离子水与1份的25％氨水(分析纯)混合，用高氯酸(分析纯)调节pH值为6.5。

进样量1OμL 。

1.2.2 缩二脲标准溶液的配制缩二脲的提纯，先用氨水洗涤缩二脲，然后用水洗涤，再用丙酮洗涤以除去水，最后于105~C左右在干燥箱中干燥。

称取提纯的缩二脲0.0500g，溶于水的定容于250mL容量瓶中，移取5mL定容于200mL容量瓶中，此溶液中缩二脲浓厚度为5μg/mL。

1.2.3 尿素样品的配制称取尿素2.0000g，用水溶解后定容于250mL 容量瓶中，移取5mL定容于200mL容量瓶中，此溶液中尿素浓度为0.2mg ／mL。

尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定方法探究

中图分类号：ＴＱ４５０．７；０６５７．３文献标志码：Ｂ文章编号：１００３ — ６４９０（２０１７）０７－０００２－０２
ＳｔｕｄｙｏｎＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＢｉｕｒｅｔｉｎＵｒｅａＡｍｍｏｎｉｕｍＮｉｔｒａｔｅＳｏｌｕｔｉｏｎ
ＧｏｎｇＪｇ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｅｕｒｅａｎｉｔｒａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎｆｏｒｂｉｕｒｅｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ，ｔｈｅｎｅｅｄｔｏｅｌｉｍｉｎａｔｅａｍｍｏｎｉａｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ．Ａｔｐｒｅｓｅｎｔ，ｔｈｅｃｏｍｍｏｎｌｙｕｓｅｄｍｅｔｈｏｄｏｆｒｅｍｏｖｉｎｇａｍｍｏｎｉａｉｎｍｅｔｈａｎｏｌｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎｉｎａｄｄｉｔｉｏｎｔｏａｍｍｏｎｉａ，ｗａｔｅｒｂａｔｈｉｎａｄｄｉｔｉｏｎｔｏａｍｍｏｎｉａ，
尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定方法探究
弓静
（国电赤峰化工有限公司，内蒙古赤峰
０２４０００）
摘要：目前通用的对尿素硝酸铵溶液中缩二脲进行测定时，要先消除溶液中氨的干扰因素。在实验中常用的除氨方法有三种：甲醇蒸发除氨法、水浴蒸发除氨法以及通氮气除氨法。经过对尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定进行大量的实验与探究，综合比较选出能够准确对尿素硝酸铜中缩二脲进行测定的方案。关键词：化工分析；尿素，缩二脲，硝酸铵

尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定方法探究

尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定方法探究
弓静
【期刊名称】《化工设计通讯》
【年(卷),期】2017(043)007
【摘要】目前通用的对尿素硝酸铵溶液中缩二脲进行测定时,要先消除溶液中氨的干扰因素.在实验中常用的除氨方法有三种:甲醇蒸发除氨法、水浴蒸发除氨法以及通氮气除氨法.经过对尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定进行大量的实验与探究,综合比较选出能够准确对尿素硝酸铜中缩二脲进行测定的方案.
【总页数】2页(P2-3)
【作者】弓静
【作者单位】国电赤峰化工有限公司,内蒙古赤峰 024000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ450.7;O657.3
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3.N-溴代丁二酰亚胺-十六烷基三甲基氯化铵-二氯荧光素体系流动注射化学发光法测定尿素中缩二脲含量 [J], 方卢秋
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尿素中缩二脲含量测定结果的不确定度分析

尿素中缩二脲含量测定结果的不确定度分析1、 1、概述：1.1测量方法：依据GB/T2441.2-2001《尿素测定方法缩二脲含量的测定》。

1.2测量仪器：721分光光度计。

1.3测量对象：尿素成品中缩二脲含量。

1.4测定过程：使用分光光度计测定按GB/T2441.2-2001配制的尿素样品溶液的吸光度，依据标准曲线计算，从而确定尿素样品中缩二脲的含量。

1.5评定结果的使用：适用上述条件所测得的尿素中缩二脲含量的结果。

2、数学模型依据GB/T2441.2-2001建立数学模型：1010()/10:%;:w C C V mw C C V m L m g =-尿素样品中缩二脲的重量百分数；：标准曲线计算出尿素样品溶液中缩二脲质量浓度g/L ；：标准曲线计算出空白溶液中缩二脲质量浓度g/L ；：定容体积称取尿素样品的质量。

3、引入不确定度的几个方面分析标准曲线引入的不确定度1u ；天平称量样品引入的不确定度2u ；定容体积引入的不确定度3u ；吸光值引入的不确定度4u 。

为方便计算，各分量均采用相对不确定度分析评定。

3．1标准曲线引入的不确定度1u用缩二脲标准物质配制一组标准溶液，计算标准曲线：0.72190.02A C =+ ，相关系数 0.9997r =。

标准溶液吸光度的测量数据如下表：（略）根据CNAL 的《化学分析中不确定度评估指南》残余标准偏差按公式s =0.003s =0.04c u ==10()C C -的不确定度100.06c c u -== 3．2 天平称量样品引入的不确定度2u称量样品使用万分之一数字电子天平的不确度来源有：重复性、可读性、天平的灵敏度和线性产生的不确定度分量。

20.13u mg ==3．3 定容体积引入的不确定度3u定容体积有3个主要影响因素：校准、重复性和温度。

30.064u mL ==3．4 吸光值引入的不确定度4u依据分光光度计检定规程估计由吸光值引入的不确定度为 40.008u = 4、相对标准不确定度的合成10.012rel u = 52310rel u -=⨯ 43610rel u -=⨯40.001rel u =0.01%rel u ==5、扩展不确定度2k = 0.02%rel U rel u k =⨯=6、报告测量结果（0.8±0.02）%。