氟化物测定作业指导书上课讲义
水体中氟化物测定作业指导书
4.4 10.2mol/L柠檬酸钠-1mol/L硝酸钠（TISAB）
称取58.8g二水柠檬酸钠，加水溶解，用盐酸调节PH至5~6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
4.5氟化物标准液
称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105~110℃干燥2h，或者于500~600℃干燥约40min，干燥器内冷却），转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟1000μg。
4.7高氟酸（HCLO4）：70%~72%。
5仪器
5.1氟离子选择电极。
5.2饱和甘汞电极或氟化银电极。
5.3.4磁力搅拌器：具备覆盖聚乙烯或者聚四氟乙烯等的搅拌棒。
5.5聚乙烯杯：100ml。
5.6氟化物的水蒸气蒸馏装置。
6采样和样品测定
6.1试样
实验室样品应该用聚乙烯瓶采集的贮存，如果水样中氟化物含量不高，PH在7以上，也可以用硬质玻璃瓶存放。采样时应先用水样冲洗取样瓶3~4次。
7.4空白试验
用水代替试份，按7.4的条件和步骤进行空白试验。
7.5校准曲线法
用无分度吸管分别吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00ml氟化物标准溶液（4.5），置于50ml容量瓶中，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液（4.3.2），用水稀释至标线，摇匀，分别注入100ml聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌棒，以浓度由低到高为顺序，分别依次插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌时读取电位值E。在每一次测量之前，都要用水冲洗电极，并用滤纸吸干。在半对数坐后标数上绘制E（Mv）—logCF—(mg/L)校准曲线，浓度标示在对数分格上，最低浓度标志在横坐标的起点线上。
氟化物 固定污染源实验作业指导书
氟化物的测定1、方法依据大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T 67-20012、适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物，如氟利昂。
3、测定范围当采样体积为150L时，检出限为6×10-2mg/m³；测定范围为1~1000mg/m³。
4、测定原理使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中的氟离子活度的对数成线性关系。
5、试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。
5.1盐酸（HCL）:ρ=1.18g/ml。
5.1.1盐酸溶液0.25mol/L：取21.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.1.2盐酸溶液1.0mol/L：取84.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.2氢氧化钠（NaOH）5.2.1氢氧化钠溶液0.3mol/L：将氢氧化钠（5.2）12g溶于水并稀释至1000ml 做为吸收液。
5.2.2氢氧化钠溶液1.0mol/L：将氢氧化钠（5.2）40g溶于水并稀释至1000ml。
5.3氟化钠标准贮备液1.000mg/ml：称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2小时放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。
在冰箱内保存，临用时放至室温再用。
5.4氟化钠标准溶液：将氟化钠标准贮备液（5.3）用水稀释成2.5μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、25.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液，临用现配。
上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。
5.5溴甲酚绿指示剂0.1g/100ml：称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量1+4（V/V）乙醇研细，移入100ml容量瓶中，用1+4（V/V）乙醇定容至标线。
102大气固定污染源氟化物的测定
江苏省百斯特检测技术有限公司作业指导书大气固定污染源氟化物的测定JCZY—102编制人校核人批准人批准日期大气固定污染源 氟化物的测定作业指导书1 引用标准国家环境保护总局标准 HJ/T67-2001 《固定污染源氟化物的测定 离子选择电极法》 2 适用范围本方法适用于烟气中氟化物的测定。
本方法检出限：当采样体积为150L 时，为6×10-2mg/m3，测定的范围：1～1000mg/m3。
3 原理使用滤筒、氢氧化钠溶液采集尘氟及气态氟，加硝酸溶液处理后制备成样品溶液，用氟离子电极测定。
氟离子电极在含氟离子的溶液中，当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成直线关系，通过绘制标准曲线，从测得的电位值得到氟离子的含量。
4 试剂和材料4.1超细玻璃纤维滤筒或合成纤维滤筒。
4.2吸收液 氢氧化钠溶液C （NaOH ）=0.3mol/L ；将12g 氢氧化钠溶于水,并稀释至1000mL 。
4.3 0.1％溴甲酚绿指示剂 称取100mg 溴甲酚绿于研钵中，加少量（1+4）乙醇，研细，用（1+4）乙醇配成100mL 溶液。
4.4盐酸溶液 C （HCl ）=1.0mol/L:取84.0mL 盐酸用水稀释至1000m 。
4.5盐酸溶液 C （HCl ）=0.25mol/L:取21.0mL 盐酸用水稀释至1000mL 。
4.6氢氧化钠溶液C （NaOH ）=1.0mol/L ：将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。
4.7总离子强度缓冲溶液（TISAB ） 称取59.0g 柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O ），20.0g 硝酸钾，置于1000mL 烧杯中，加300mL 水溶解，加溴甲酚绿指示剂1.0mL ，用浓盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止，pH 为5.5（也可在酸度计上，用酸、碱溶液调节至pH5.5），移入1000mL 容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
氟化物实验作业指导书
氟化物的测定1、方法依据环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法 HJ 480-2009 2、适用范围本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离了选择电极法。
本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。
当采样体积为6 m3时，测定下限为0.9µg/m3。
3、测定原理已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离了选择电极法测定。
4、试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离了水或蒸馏水。
4.1盐酸溶液c(HCl)=2.5 mol/L:取1 000 ml水，加入20.8 ml盐酸(优级纯，p =1.18 g/ml，搅拌均匀。
4.2氢氧化钠溶液c(NaOH)=1.0 mol/L:称取40.0 g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至1000 ml。
4.3氢氧化钠溶液c(NaOH)=5.0 mol/L:称取100.0 g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至500 ml。
4.4磷酸氢二钾浸渍液:称取76.0 g磷酸氢二钾(KZHP04·3H20)溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
4.5总离了强度调节缓冲溶液(TISAB）4.5.1总离了强度调节缓冲溶液(TISABⅠ):称取58.0 g氯化钠，10.0 g柠檬酸钠，量取冰乙酸50 ml,加水500 ml。
溶解后，加氢氧化钠溶液(5.3) 135 ml，调节溶液pH值为5.2，转移到1000 ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。
4.5.2总离了强度调节缓冲溶液(TLSABⅡ}:称取142g六次甲基四胺（（CH2）6N4)和85 g硝酸钾（KN03）, 9.97 g钦铁试剂(C6H4Na208S2·H20），加水溶解，调节pH至5~6，转移到1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
SF6气体中可水解氟化物含量测定试验作业指导书
六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定作业指导书（企业标准编号）工程名称：施工周期：施工班组：班组长：北京送变电公司年月日目录1 适用范围 (1)2 引用文件 (1)3 试验前准备工作安排 (1)3．1准备工作安排 (1)3．2人员要求 (1)3．3仪器仪表和化学试剂 (1)3．4试验注意要点 (2)3．5安全措施 (2)3．6作业分工 (2)4 试验程序 (3)4．1开工 (3)4．2试验项目和操作标准 (3)4．3竣工 (5)5 工作总结 (5)6 作业指导书执行情况评估 (5)7 施工作业卡 (5)1 适用范围本作业指导书适用于北京送变电公司接收的新六氟化硫气体。
2 引用文件DL/T 918-20053 试验前准备工作安排3．1准备工作安排3．2人员要求3．3仪器仪表和化学试剂3．4试验注意要点3．5安全措施3．6作业分工4 试验程序4．1开工4．2试验项目和操作标准4 氟化钠工作液（1mg/mL）的配制取氟化钠储备液按体积稀释1000倍。
当天使用时，须当天配5 可水解氟化物的吸收将球胆中的空气挤压干净，充满六氟化硫气体，再将六氟化硫气体挤压干净，然后再充满六氟化硫气体。
如此重复操作三次，使球胆内完全无空气，全部充满六氟化硫气体，旋紧螺旋夹。
将预先准确测量过体积的玻璃吸收瓶及充满六氟化硫气体的球胆，安装好取样系统，抽真空。
抽好真空后，缓慢旋松螺旋夹，球胆中的六氟化硫气体缓慢地充满玻璃吸收瓶。
用医用注射器将10mL氢氧化钠溶液从胶管处缓慢注入玻璃吸收瓶中（此时要用手轻轻挤压充有六氟化硫气体的球胆，以使碱液全部注入）。
随后取下球胆，紧握玻璃吸收瓶，在1h内每隔5min用力摇荡1min。
取下玻璃吸收瓶上的塞子，将瓶中的吸收液及冲洗液一起并入一个100mL小烧杯中，在酸度计上用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH值为5.0～5.5，然后转入100mL容量瓶中待用。
使用注射器时要小心伤手。
一定要用力摇荡，使六氟化硫气体尽量与稀碱充分接触。
氟化物测定方法ppt课件
(2) 氟标准工作液 (100µ g/mL, 10 µg/mL) 将氟标准储备液用水分别稀释成1.00ml含
100.0µgF-及1.00ml含10.0µgF-的标准液。
.
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（3）总离子强度调节缓冲液（TISAB溶液）
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➢ 标准加入法
sVs
Vx 氟化物（F-mg/L）= log - 1 ( E ) 1
S
在公式中， ρs — 加入的氟标准溶液的浓度（µg/ml） Vs — 加入的氟标准溶液的体积（ml） Vx — 样品的体积 （ml） S — 测 定 时 的 水 温 t℃ 的 斜 率 ， 25℃ 时 理 论 值 为
100 s
式中，ρ为测定值，ρs为已知值。
（六）测定样品中加标回收率控制准确度
P = 100 0 s
式中，ρ为加标后样品测定值，ρ0为样品测定值。 ρs为加标液浓度。加入的标准溶液体积应小于样品 体积的1 – 2%
.
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(七） 质量控制图
➢精密度控制图 在测定常规样品时
，同时分析一份标准溶液（浓度与常规 样品相似）。用20批标准溶液的结果，
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ห้องสมุดไป่ตู้
四、MA235 pH/离子计操作方法
➢1、接通电源（交流电220V），打开电源开关， 预热20分钟 ➢2、把pH－mV选择开关转到mV位置上。 ➢3、安装电极:把电极夹在电极杆上，把氟电极和 甘汞电极分别夹在电极夹上，甘汞电极下端比氟 电极下端略底一些，以保持单晶膜不致破损。把 氟电极插头插入A通道孔内，将插孔上的固定螺丝 旋紧，把甘汞电极引线接到甘汞电极（＋）接线 柱上。 ➢4、注意:甘汞电极使用时，应把橡皮塞和橡皮套 拔去，电极插头应保持清洁。
工作场所空气有毒物质测定—氟化氢(按F计)检测作业指导书
一、工作场所空气有毒物质测定—氟化氢（按F计）检测作业指导书氟化氢的离子色谱法1 适应范围本作业指导书规定了工作场所空气中氟化氢胡离子色谱法，适用于工作场所空气中氟化氢的浓度检测。
2 引用标准GBZ/T 160.36-2004 工作场所空气有毒物质测定氟化物3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。
4 工作原理及条件4.1 原理空气中氟化氢用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2 仪器4.2.1 多孔玻板吸收管。
4.2.2 空气采样器，流量0～1L/min。
4.2.3 微孔滤膜，孔径0.2 m。
4.2.4 过滤装置。
4.2.5 具塞刻度试管，5ml。
4.2.6 离子色谱仪。
仪器操作条件色谱柱：Ionpac AS 4A 阴离子色谱柱和Ionpac AG 4A阴离子保护柱，或同类型的柱；流动相：吸收液；流动相流量：1.5ml/min。
4.3 试剂4.3.1 实验用水为去离子水。
4.3.2 吸收液（流动相）：称取1.908g 碳酸钠和1.428g 碳酸氢钠溶于100ml 水中，置冰箱内备用。
临用前，取出10ml，用水稀释至1L。
4.3.3 标准溶液：称取0.2210g 氟化钠(于110℃干燥2h)，溶于水，定量转移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。
贮存在塑料瓶中。
此溶液为100μg/ml 标准贮备液。
临用前，用吸收液稀释成10.0µg/ml氟标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
5 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
5.1在采样点，用一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min 流量采集15min 空气样品。
5.2样品空白:将一只装有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。
氟化物作业指导书
工作场所空气中氟化物测定作业指导书1 原理空气中氟化氢和氟化物用浸渍玻璃纤维滤纸采集，洗脱后，用离子选择电极测定氟离子的含量。
2 仪器2.1 浸渍玻璃纤维滤纸：用镊子夹住滤纸，在浸渍液中浸渍10s，稍稍沥干，放在大滤纸上，于60～80℃下烘干；注意切勿烤焦！2.2 采样夹，滤料直径为40mm。
2.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。
2.4 空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。
2.5 塑料烧杯，50ml。
2.6 磁力搅拌器。
2.7 氟离子选择性电极。
2.8 离子活度计或电极电位仪或精密pH计。
3 试剂实验用水为蒸馏水。
3.1 盐酸(36%盐酸为12mol/l)，ρ20＝1.18g/ml。
3.2 氨水，ρ25＝0.9g/ml。
3.3 浸渍液：溶解8g 氢氧化钠于水中，加入20ml丙三醇，用水稀释至1L。
3.4 盐酸溶液，0.5mol/L：4.2ml盐酸加水至100ml。
3.5 氨水溶液，6mol/L：取49ml氨水加水至100ml。
[计算公式=（已知浓度*配置体积*分子量/密度）/百分含量]3.6 指示剂：0.1g 溴甲酚绿和3ml 氢氧化钠溶液(2g/L)一起研磨均匀，用水稀释至250ml。
3.7 总离子强度缓冲液：称取59g 柠檬酸钠和11.6g 氯化钠，溶于水中，加入2ml 指示剂和11.4ml冰乙酸，加入氢氧化钠溶液(240g/L)和盐酸溶液，使溶液pH约为5.8（呈蓝绿色）,用水稀释至1L。
3.8 标准溶液：称取0.2210g 氟化钠(于110℃干燥2h)，溶于水，定量转移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。
贮存在塑料瓶中。
此溶液为0.10mg/ml 标准贮备液。
临用前，用水稀释成10.0 g/ml 氟标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
4.1 短时间采样：在采样点，将装好2张浸渍滤纸的采样夹，以5L/min 流量采集15min 空气样品。
环境空气氟化物的测定作业指导书
环境空气氟化物的测定作业指导书一、执行标准环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极 HJ480-2009二、适用范围本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离子选择电极法。
本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。
当采样体积为6m3时，测定下限为0.9μg/m3。
三、干扰及消除在测定体系中有Si4+、Fe3+、Al3+存在、其浓度不超过20mg/L时，产生的干扰可采用加入总离子强度调节缓冲液来消除。
四、测定原理已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定。
五、仪器设备1、采样器：中流量采样泵，采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫，采样头有效直径为80mm，可以安装直径为92mm的滤膜。
2、离子活度计或精密酸度计：分辨率为0.1mV。
3、氟离子选择电极：a 测量氟离子浓度范围：10-1mol/L～10-6mol/L。
b 测定曲线斜率，在t℃下，为（54+0.2t）mV。
4、甘汞电极：盐桥溶液为饱和氯化钾。
5、磁力搅拌器：具聚乙烯包裹的搅拌子。
6、小型超声波清洗器。
7、聚乙烯塑料烧杯：100ml。
8、聚乙烯塑料瓶：100ml、1000ml。
六、试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸1、盐酸溶液c（HCl）=2.5mol/L：取1000ml水，加入20.8ml盐酸（优级纯，ρ=1.18g/ml），搅拌均匀。
2、氢氧化钠溶液c（NaOH）=1.0mol/L：称取40.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至1000ml。
3、氢氧化钠c（NaOH）=5.0mol/L：称取100.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至500ml。
4、磷酸氢二钾浸渍液：称取76.0g磷酸氢二钾溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
5、总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）（1）总离子强度调节缓冲溶液（TISAB Ⅰ）:称取58.0g 氯化钠，10.0g柠檬酸钠，量取冰乙酸50ml，加水500ml。
氟化物的测定作业指导书
环境空气氟化物的测定作业指导书
1、有关环境质量标准，排放标准。
工业废气排放标准：详见GB16297－1996 大气污染物综合排放标准。
单位：mg/m3表1 现有污染源大气污染物排放限值
环境空气氟化物的测定作业指导书
2、监测方法
HJ480-2009 环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法。
3、质控要求
3.1 平行样
3.1.1密码平行：现场采样时抽取10％样作为密码样，合格率85％以上。
3.2 三点标定。
3.3将原始测定过程中的原始数据及时填写在原始记录本上，对原始记录及计算结果进行复核，审核并签字。
4、注意事项
不得用手指触摸电极的膜表面，为了保护电极，试份中氟的测定浓度最好不要大于40mg/L。
如果电极的膜表面被有机物等沾污，必须先清洗干净后才能使用。
清洗可用甲醇、丙酮等有机试剂，亦可用洗涤剂。
例如，可将电极浸入温热的稀洗涤剂（1 份洗涤剂加9 份水），保持3 分钟～5 分钟。
必要时，可再放入另一份稀洗涤剂中。
然后用水冲洗，再在（1+1）的盐酸中浸30 秒，最后用水冲洗干净，用滤纸吸去水分。
长期不使用直流供电，请将仪器内置电池取出。
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氟化物测定作业指导书资料讲解
氟化物测定作业指导书( 依据标准: HJ/T67-2001 离子选择电极法)技术依据：HJ/T67-2001 离子选择电极法1 范围1.1 适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物，如氟利昂。
1.2 测定范围当采样体积为150L时，检出限为6×10－2mg/m3；测定范围为1～1000 mg/m3。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方，应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 16297－1996 大气污染物综合排放标准GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法。
3 定义氟化物系指气态氟与尘氟的总合。
本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收，尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。
4 原理使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。
5 试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。
5.1 盐酸（HCL）：ρ＝1.18g/ml5.1.1 盐酸溶液0.25mol/L取21.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.1.2 盐酸溶液1.0mol/L取84.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.2 氢氧化钠（NaOH）5.2.1 氢氧化钠溶液0.3mol/L将氢氧化钠（5.2）12g溶于水并稀释至1000ml。
作为吸收液。
5.2.2 氢氧化钠溶液1.0mol/L将氢氧化钠（5.2）40g溶于水并稀释至1000ml。
5.3 氟化钠标准贮备液1.000mg/ml0称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。
氟化物实验作业指导书
氟化物实验作业指导书-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII氟化物的测定1、方法依据环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法 HJ 480-20092、适用范围本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离了选择电极法。
本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。
当采样体积为6 m3时，测定下限为0.9µg/m3。
3、测定原理已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离了选择电极法测定。
4、试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离了水或蒸馏水。
4.1盐酸溶液c(HCl)=2.5 mol/L:取1 000 ml水，加入20.8 ml盐酸(优级纯，p =1.18 g/ml，搅拌均匀。
4.2氢氧化钠溶液c(NaOH)=1.0 mol/L:称取40.0 g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至1000 ml。
4.3氢氧化钠溶液c(NaOH)=5.0 mol/L:称取100.0 g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至500 ml。
4.4磷酸氢二钾浸渍液:称取76.0 g磷酸氢二钾(KZHP04·3H20)溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
4.5总离了强度调节缓冲溶液(TISAB）4.5.1总离了强度调节缓冲溶液(TISABⅠ):称取58.0 g氯化钠，10.0 g柠檬酸钠，量取冰乙酸50 ml,加水500 ml。
溶解后，加氢氧化钠溶液(5.3) 135 ml，调节溶液pH值为5.2，转移到1000 ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。
4.5.2总离了强度调节缓冲溶液(TLSABⅡ}:称取142g六次甲基四胺（（CH2）6N4)和85 g硝酸钾（KN03）, 9.97 g钦铁试剂(C6H4Na208S2·H20），加水溶解，调节pH至5~6，转移到1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
氟化物的测定
氟化物的测定
氟化物的测定是一种常见的化学分析方法，用于确定样品中氟化物离子的含量。
氟化物是一种常见的阴离子，存在于许多自然和人工产物中，如水中的氟化物、食盐中的氟化钠等。
高浓度的氟化物对人体有害，因此准确测定氟化物的含量对于环境保护和人类健康具有重要意义。
常用的氟化物测定方法包括离子选择性电极法、荧光法、离子色谱法等。
离子选择性电极法是一种简便快速的测定方法，通过测量氟离子与特定电极之间的电势差来确定氟化物的含量。
荧光法基于氟化物与某些物质形成荧光化合物的性质，利用荧光强度与氟化物浓度之间的关系来测定氟化物的含量。
离子色谱法则是通过将氟化物与其他离子分离开来，再使用检测器检测氟化物的浓度。
在实际的氟化物测定过程中，需要合理选择测定方法，并根据样品中氟化物的含量确定适当的测定范围。
同时，还需使用适当的试剂和仪器，严格控制实验条件，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总之，氟化物的测定是一项重要的化学分析工作，对于环境保护和人类健康至关重要。
合理选择测定方法、优化实验条件和仔细操作是确保测定结果准确的关键。
氟化物的测定
1、目的：为使分析人员在分析过程中做到有方法可依、规范水质分析方法的过程和便于对化验室质量的控制与管理。
2、测定方法：离子选择电极法3、适用范围：实用于环境监测水及废水中氟化物的测定。
测定下限浓度为0.02 mg/L，上限为1999 mg/L。
4、仪器和器皿4.1PH/电导率/离子综合测定仪。
4.2 磁力搅拌器及塑料包裹的搅拌子。
4.3 100ml、1000ml容量瓶。
4.450ml、100ml和500ml烧杯。
4.5 50ml量筒。
4.6 2.00ml、5.00ml和10.00ml吸液管，50.00ml移液管。
4.7 镊子。
5、试剂5.1氟化物标准贮备液：称取0.2210基准氟化钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用去离子水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100微克。
5.2 0.1mol/L氢氧化钠和0.1mol/L盐酸或0.1mol/L硫酸。
5.3溴百里香酚蓝指示剂，0.05%。
5.4 柠檬酸—柠檬酸钠缓冲溶液：称取24.0克柠檬酸和270.0克柠檬酸钠用去离子水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，存于聚乙烯瓶中。
或总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）:称取58.8克二水合柠檬酸钠和85.0克硝酸钠，用去离子水溶解，用盐酸调节PH至5～6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，存于聚乙烯瓶中。
6、测定步骤6.1电极的准备：取下电极头部的保护冒，小心不要碰到电极膜。
取下参比填充口橡胶塞，把电极下部的磨口玻璃向上退，排干原参比液，再在参比填充口中加入相应的电解液至填充口下，拧紧磨口，电解液不可渗出过快，可通过磨口调节。
连接离子电极和参比电极至相应的接口，把氟离子电极插入去离子水中活化一小时。
电极的准备：取下电极头部的保护冒，小心不要碰到电极膜。
取下参比填充口橡胶塞，把电极下部的磨口玻璃向上退，排干原参比液，再在参比填充口中加入相应的电解液至填充口下，拧紧磨口，电解液不可渗出过快，可通过磨口调节。
土壤氟化物的测定方法作业指导书
土壤氟化物的测定方法作业指导书
（离子选择电极法）
1原理
当氟电极与试液接触时，所产生电极电位与溶液中氟离子活度的关系服从能斯特方程。
2试剂
2.11+1盐酸溶液
2.2氢氧化钠
2.30.2mol/l氢氧化钠溶液
2.40.04％溴甲酚紫指示剂
2.51mol/l柠檬酸钠
2.61mol/l六次甲基四胺-1mol/l硝酸钾-0.15mol/l钛铁试剂
2.7氟标准使用溶液
3仪器
3.1氟离子选择电极及饱和甘汞电极
3.2离子活度计或PH计
3.3磁力搅拌器及包有聚乙烯的拌搅子
3.4聚乙烯烧杯
3.5容量瓶50ML
3.6镍干锅
3.7高温电炉
4分析步骤
吸取氟标准使用液0.00,0.50,1.00,2.00,5.00,10.0,20.0ML，分别于50ML容量瓶中，加入10.0ML试剂空白溶液。
5结果表示
C=
ω0m
m-×
V
V总。
水质 氟化物作业指导书(完成)
一、方法名称锆盐茜素法二、标准依据《生活饮用水标准检验方法》GB//T5750.5-2006三、范围适用于测定生活饮用水及其水源水中可溶性的氟化物。
若取50ml水样测定，则最低检测质量深度为0.1mg/L。
仅适用于较洁净和干扰物质较少的水样。
四、原理在酸性溶液中，茜素磺酸钠与锆盐形成红色络合物，当有氟离子存在时，形成无色的氟化锆而使溶液褪色，用目视比色法定量。
五、试剂亚砷酸钠溶液盐酸-硫酸混合溶液茜素磺酸钠-氧氯化锆溶液茜素锆试剂氟化物标准储备溶液(1.00mg/mL)：GBW（E）080549 水中氟溶液标准物质氟化物标准使用溶液（10.00μg/mL）：用大肚吸管，移取10mL氟化物标准储备溶液（1.00mg/mL)，到1L容量瓶中，用纯水稀释到1000mL。
六、仪器具塞比色管，50ml。
七、分析步骤1、吸取50.0m澄清水样于50mL比色管中，如含氟化物的质量浓度大于1.4mg/L时，取适量水样用纯水稀释至50mL。
若水样中有游离余氯，可加入1滴亚砷酸钠溶液脱氯。
2、分别吸取0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL，7.00mL氟化物标准使用溶液于50mL具塞比色管中。
用纯水稀释至50mL。
其质量分别为：0，5，10，20，30，40，50，60，70μg。
3、向水样和标准管中各加2.5mL茜素锆试剂，混匀，放置1h，用目视法比色。
八、计算水样中氟化物（F-）的质量浓度的计算见式：ρ（F-）=m/Vm 从标准曲线上查得的氟化物的质量，单位为微克（μg）；V=水样体积，单位为毫升（mL）。
1。
氟化物检测作业指导书
氟化物检测作业指导书
1.试剂
1.1冰乙酸。
1.2氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，溶于纯水中并稀释100ml。
1.3盐酸溶液：将盐酸与纯水等体积混合。
1.4离子强度缓冲液Ⅰ：称取348.2g柠檬酸三钠，溶于纯水中。
用盐酸溶液调节PH为6后，用纯水稀释至1000ml。
1.5离子强度缓冲液Ⅱ：称取59g氯化钠，3.48g柠檬酸三钠，和57ml冰乙酸，溶于纯水中，用氢氧化钠溶液调节PH为5.0~5.5后，用纯水稀释至1000ml。
1.6氟化物标准储备溶液：称取经105℃干燥2h的氯化钠0.2210g，溶解于纯水中，并稀释定容至100ml。
储存于聚乙烯瓶中。
1.7氟化物标准使用溶液：吸取氟化物标准储备溶液5.00ml，于500ml容量瓶中用纯水稀释到刻度。
2.标准加入法
2.1吸取50ml水样于200ml烧杯中，加50ml离子强度缓冲液（水样中干扰物质较多时用离子强度缓冲液Ⅰ，较清洁水样用离子强度缓冲液Ⅱ）。
放入搅拌子于电磁搅拌
水样溶液，插入氯离子电极和甘汞电极，在搅拌下读取平衡电位值。
2.2于水样中加入一小体积的氟化物标准储备液，在搅拌下读取平衡电位值。
3.计算
水样中氟化物的质量浓度计算如下：
ρ=(ρ1×V1/V2)/{[log-1(E2-E1)/K]-1} 式中：
ρ——水样中氟化物的质量浓度，单位为毫克每升；
ρ1——加入标准储备溶液的质量浓度。
V1——加入标准储备溶液的体积，单位为毫升；
V2——水样体积，单位为毫升；
K——测定水样的温度时的斜率。
土壤中氟化物测定作业指导书
土壤中氟化物测定1原理当氟电极与含氟试液接触时，电池的电动势随溶液中氟离子活度的变化而改变(符合能斯特方程)，当溶液的总离子强度为定值时，其电池的电动势与溶液中氟离子浓度的对数成直线关系。
样品用氢氧化钠在高温熔融后，用热水浸取，并加入适量盐酸，使有干扰作用的阳离子变为不溶的氢氧化物，经澄清除去。
然后调节溶液的pH至近中性，在总离子强度缓冲溶液存在的条件下，直接用氟电极法测定。
2干扰及消除常见的Al3+、Fe3+对测定有严重干扰，Ca2+、Mg2+、Si4+、Zr4+、Th4+、Ce4+、Sc3+及H+等多数阳离子也有一定的干扰，其干扰程度取决于这些离子的种类和浓度，氟化物的浓度和溶液的pH等。
由于电极对F-的选择能力只比OH-大近10倍，显然OH-是氟电极的重要干扰离子。
其他一般常见的阴阳离子均不干扰测定。
为了减少分析试液各离子浓度和活度之间的差异所造成的误差，加入总离子强度缓冲液是必不可少的。
通常采用高浓度的柠檬酸钠和钛铁试剂作为络合剂。
测定体系的氟浓度一般为10-4～10-5mol／L，当加入1mol／L浓度的柠檬酸钠溶液，并使溶液的pH保持在6.0—7.0之间时，氟电极就能在最理想的范围内进行测定。
加入柠檬酸钠可掩蔽3 000μgAl3+或Fe3+。
3适用范围本方法最低检出限为2.5μg氟，适用于一般土壤、岩石、沉积物中氟化物的测定。
4 仪器4.1 氟离子选择电极和饱和甘汞电极。
4.2 离子活度计pH计(精度±0.1mV)。
4.3 磁力搅拌器。
4.4 聚乙烯杯(100mL)。
4.5 镍坩埚(50mL)。
4.6 马福炉。
5 试剂5.1 氟标准储备液：准确称取基准氟化钠(NaF，105～110℃烘干2 h)0.2210 g，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮在聚乙烯瓶中，此溶液含氟100μg／mL。
5.2 氟标准使用溶液：用五分度吸管吸取氟标准储备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
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氟化物测定作业指导书
( 依据标准: HJ/T67-2001 离子选择电极法)
技术依据：HJ/T67-2001 离子选择电极法
1 范围
1.1 适用范围
本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物，如氟利昂。
1.2 测定范围
当采样体积为150L时，检出限为6×10－2mg/m3；测定范围为1～1000 mg/m3。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方，应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 16297－1996 大气污染物综合排放标准
GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法。
3 定义
氟化物系指气态氟与尘氟的总合。
本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收，尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。
4 原理
使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。
5 试剂
本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。
5.1 盐酸（HCL）：ρ＝1.18g/ml
5.1.1 盐酸溶液0.25mol/L
取21.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.1.2 盐酸溶液1.0mol/L
取84.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.2 氢氧化钠（NaOH）
5.2.1 氢氧化钠溶液0.3mol/L
将氢氧化钠（5.2）12g溶于水并稀释至1000ml。
作为吸收液。
5.2.2 氢氧化钠溶液1.0mol/L
将氢氧化钠（5.2）40g溶于水并稀释至1000ml。
5.3 氟化钠标准贮备液1.000mg/ml0
称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。
在冰箱内保存，临用时放至室温再用。
5.4 氟化物标准溶液
将氟化钠标准贮备液（5.3）用水稀释成2.5μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、25.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液，临用现配。
上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。
5.5 溴甲酚绿指示剂0.1g/100ml
称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量1＋4（V/V）乙醇研细，移入100ml容量中，用1＋4（V/V）乙醇定容至标线。
5.6 总离子强度缓冲液（TISAB）
称取59.0g柠檬酸钠（Na2C6H5O2•2H2O），20.0g硝酸钾（KNO3），置于1000ml烧杯中，加300ml水溶解，加溴甲酚绿指示剂（5.5）1ml，用盐酸（5.1）（约11ml）调节至溶液刚刚转变为蓝绿色为止，此时pH为5.5左右，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6 仪器
6.1 烟尘采样器
6.2 烟气采样器
6.3 氟离子选择电极
6.4 饱和甘汞电极
6.5 磁力搅拌器，用聚乙烯包裹的搅拌子
6.6 大型冲击式吸收瓶250ml 刻度
6.7 多孔玻板吸收瓶刻度
6.8 聚乙烯塑料烧杯50ml、150ml
6.9 离子活度计或精密酸度计（0.1mV）
6.10 小型超声波清洗器
7 样品的采集和保存
7.1 样品的采集
污染源中尘氟和气态氟共存时，采样烟尘采样方法进行等速采样，在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。
若污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采集管出口串联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5~2.0L/min的流速采集5~20min。
采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。
注：连接管液可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。
采样点数目，采样点位设置及操作步骤，按GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。
采样频次和时间，按GB 16297-1996 《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。
7.2 样品的保存
采样结束后，将滤筒取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按照采样要求，做好记录。
吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入聚乙烯瓶中。
编号做好记录。
采样管与连接管先用50ml吸收液（5.2.1）洗涤，再用400ml水冲洗，全部并入聚乙烯瓶中，编号做好记录。
样品常温下可保存一周。
8 分析步骤
8.1校准曲线的绘制
取6个50ml聚乙烯烧杯，按表1配制标准系列，也可根据实际样品浓度配制，不得少于6个点。
表1
在聚乙烯烧杯中各放入一根搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂（5.5），用盐酸溶液（5.1.2）调节pH值，使溶液刚刚变为蓝绿色为止（此时溶液的pH值为5.5左右），加TISAB溶液10.00ml，加水使总体积为40.0ml。
置于磁力搅拌器上，插入按要求已清洗好的氟离子选择电极及甘汞电极；从低到高浓度依次测定。
每个样品搅拌数分钟，待读数稳定后（即每分钟电极电位变化小于0.1mV），停止搅拌，静置1分钟读取毫伏值。
用半对数坐标纸，以等距坐标表示毫伏值，对数坐标表示氟含量（μg），绘制校准曲线。
或作直线回归，取得回归方程。
电极的实际斜率：温度在20～25℃之间，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58±2mV。
8.2 样品的测定
8.2.1.1 将吸收瓶中的样品进行定容后测定。
根据浓度大小移取适量（5～15ml）样品于50ml聚乙烯烧杯中，放一根搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂（5.5），在搅拌下滴加盐酸溶液（5.1.2）或氢氧化钠溶液（5.2.2），使溶液刚刚转变为蓝绿色（此时溶液的pH值为5.5左右），再加入10ml总离子强度缓冲液（5.6），加水使总体积为40.0ml。
以下测定同校准曲线的绘制（8.1）,读取毫伏值后，可在校准曲线上查出相应的氟含量（μg）。
或根据回归方程计算氟含量。
测定样品时与绘制校准曲线时温度之差不应超过±2℃。
8.2.1.2 将采样管及其连接管的冲洗液进行定容后测定，测定同（8.2.1.1）。
8.2.1.3 空白值测定
移取与样品等量的氢氧化钠吸收液（5.2.1）于50ml聚乙烯烧杯中，加入0.5ml氟化钠标准溶液（10.0μg/ml），测定同（8.2.1.1）。
计算出的氟含量应减去5μg。
8.2.1.4 8.2.1.1与8.2.1.2测定的氟含量之和减去空白值为气态氟含量（μg）。
8.2.2 尘氟样品测定
将超细玻璃纤维滤筒剪成5×5mm小块，置于150ml聚乙烯烧杯中，加入50ml盐酸溶液（5.1.1），用超声波超30min或用聚乙烯棒充分搅动放置3小时后用定性滤纸滤入100ml容量瓶中，用水洗涤聚乙烯烧杯及滤筒残渣5～6次，洗涤液并入容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，转移至聚乙烯瓶中。
根据浓度大小移取适量（5～15ml）试样于50ml聚乙烯烧杯中，放一根搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂（5.5），在搅拌下滴加盐酸溶液（5.1.1）或氢氧化钠溶液（5.2.2），使溶液刚刚转变为蓝绿色（此时溶液的pH值为5.5左右），再加入10ml总离子强度缓冲液（5.6），加水使总体积为40.0ml。
以下测定同（8.2.1.1）。
8.2.3 空白样品
取同批号空白滤筒（至少2支）同（8.2.2）方法处理，制备成空白滤筒试样，按尘氟试样（8.2.2）进行测定，计算出空白滤筒的氟含量d（μg）。
注：滤筒的空白值要均匀，本底值要低。
9 计算
9.1 浓度的计算
气态氟浓度：c（F-
气，mg/m3）＝W×
Va
Vt
×
Vnd
1
空白滤筒氟含量：d（μg）＝W×
Va
Vt
尘氟含量：c（F-
尘，mg/m3）＝（W×
Va
Vt
－d）×
Vnd
1
式中：W－测定时所取样品溶液中氟含量，μg
V t－样品溶液总体积，ml；
V
a
－测定时所取样品溶液体积，ml；
V
nd
－标准状态下的采样体积，L。
V
nd
的换算参照GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染源采样方法》中的第10部分（采样体积计算）；
d－空白滤筒的氟含量，μg。
9.1.2 总氟浓度：
C总＝C气＋C尘
9.2 排放速率的计算
根据GB/T 16297－1996《大气污染物综合排放标准》的有关条款确定排放速率。
10 精密度与准确度
四个实验室测定含氟1000μg滤膜样品
10.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.5％
10.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.6％
10.3 准确度
相对误差为2.9％
加标因收率为88.8％～104％。