色谱模拟蒸馏

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色谱模拟蒸馏在高粘度白油馏程分布测定中的应用

色谱模拟蒸馏在高粘度白油馏程分布测定中的应用

色谱模拟蒸馏在高粘度白油馏程分布测定中的应用

林立

【摘要】高粘度白油,在生产过程中,除应控制其粘度外,其全馏程宽度也非常重要,通常作为衡量油品内在质量优劣的关键因素.本文主要讨论在ASTM D6352分析方法的基础上,采用耐高温金属毛细管柱进行样品分离,通过使用专门的数据关联软件,来获得流出体积百分数与对应的馏出物沸点的蒸馏数据,为测定高粘度白油的全馏程提供一种快速而可靠的分析手段.

【期刊名称】《杭州化工》

【年(卷),期】2013(043)002

【总页数】5页(P27-30,36)

【关键词】气相色谱;模拟蒸馏;ASTM D6352;高粘度白油

【作者】林立

【作者单位】杭州石化有限责任公司,浙江杭州310005

【正文语种】中文

近年来,高粘度白油的市场越来越大,使用范围也越来越广,食品加工、高分子聚合等行业都要用到高粘度白油,对其质量的要求,尤其是内在质量的要求也在逐年提高。

白油在生产过程中,除应控制其粘度外,其全馏程宽度也非常重要,通常作为衡量油品内在质量优劣的关键因素。由于高粘度白油的馏分分布较宽,且终馏点较高,

原有的减压蒸馏分析仪器由于真空度难以准确、平稳控制,所以全馏程分析精度也难以保证。20世纪70年代以来,国外石油产品出现了新的测量手段,并用数据关联来更新和简化石油产品分析方法。在此期间,用气相色谱法分析油品物理性质的技术得到了发展。气相色谱模拟蒸馏方法可以代替困难、耗时的常规蒸馏方法,通过关联计算还可以建立ASTM D1160减压蒸馏馏程的分析[1]。本文主要讨论在ASTM D6352分析方法的基础上,采用耐高温金属毛细管柱进行样品分离,通过使用专门的数据关联软件,来获得流出体积百分数与对应的馏出物沸点的蒸馏数据,为测定高粘度白油的全馏程提供一种快速而可靠的分析手段。

煤化工模拟蒸馏太复杂磐诺有高招

煤化工模拟蒸馏太复杂磐诺有高招

煤化工“模拟蒸馏”太复杂?磐诺有高招!

提到“模拟蒸馏”,从事煤化工分析的人一定非常熟悉。为了获得进厂洗油、粗苯、贫油的沸点范围,控制生产和试验,焦化厂常采用物理蒸馏的方式。但这类检测方式繁琐工作量大、耗时长、准确度低。

物理蒸馏

而气相色谱的发展和应用无疑是让“模拟蒸馏”进入了一个全新的时代。

气相色谱模拟蒸馏方法的基本原理是相同的,都是首先用具有一定分离度的非极性色谱柱,在线性程序升温条件下测定已知正构烷烃混合物组分的保留时间,然后在相同的色谱条件下,将试样按沸点次序分离,同时进行切片积分,获得对应的累加面积,以及相应的保留时间,然后经过温度-时间的内插校正,得到对应于百分收率的温度,即馏程。

其中,累加面积百分数即收率,因烃类的相对重量校正因子近似于1,故可认为即是试样的质量百分含量[%(m/m)]。并且,通过专用软件进行相应的关联计算可获得与GBT18255-2000方法、GB/T2282-2000具有可比性的收率测定结果。

磐诺SimDis模拟蒸馏专用机

下面,咱们以煤化工中粗苯和洗油为例,看看磐诺模拟蒸馏如何实现高效的科学分析!01煤化工中粗苯分析

▲配置阀图

▲典型谱图

▲结果报告

02煤化工中洗油分析

▲配置阀图

▲典型谱图

▲结果报告

没有良好的仪器性能,怎能应对复杂的分析过程?看看磐诺色谱是如何应对的吧!

●优良的气路控制系统

保留时间的变化会直接影响到数据的分析与校正,无法获得准确的沸点值,而磐诺色谱标配的AEFC系统,坚持“拥有高精度稳定气路控制系统是可靠分析的保证”,提升了国产仪器的核心技术能力。

化学分离技术萃取蒸馏与色谱法

化学分离技术萃取蒸馏与色谱法

化学分离技术萃取蒸馏与色谱法化学分离技术萃取、蒸馏与色谱法

化学分离技术在现代化学领域中起着重要作用,其中包括萃取、蒸

馏和色谱法等多种方法。这些技术在实验室中和工业生产中广泛应用,用于纯化、分离和分析化合物。本文将对化学分离技术中的萃取、蒸

馏和色谱法进行探讨。

一、化学分离技术的基本概念

化学分离技术是指利用不同组分在化学性质或物理性质上的差异,

通过特定的分离方法将其分离出来的技术。这些方法可以根据分离原

理的不同分为几类,其中包括萃取、蒸馏和色谱法等。

二、萃取技术

萃取技术是将一种或多种溶剂通过与混合物的物质发生相互作用而

将其分离的方法。这种方法可以根据物质之间的亲和力不同进行选择

性溶解,从而实现分离纯化的目的。在萃取过程中,通常使用有机溶

剂(如乙醚、苯、氯仿等)与目标物质进行混合,利用两者间的差异

来实现分离。萃取技术广泛应用于制药、化工和环境科学等领域。

三、蒸馏技术

蒸馏技术是通过液体沸点的差异,将混合物中的不同组分分离开来

的方法。在蒸馏过程中,根据不同的沸点,通过加热使混合物中沸点

较低的成分先蒸发,然后经冷凝返回液体状态,从而实现分离的目的。这种方法广泛应用于炼油、制药和酿造等行业,用于纯化和分离液体。

四、色谱法

色谱法是利用化合物在固相或液相中的分配行为进行分离和分析的

方法。在色谱法中,将待测物质与载体相相互作用后,通过流动相的

流动,根据不同的成分在固相或液相中的亲和性差异,实现化合物的

分离。色谱法广泛应用于分析化学、生物化学和环境科学等领域,用

于分析和鉴定化合物。

五、不同方法的比较与应用

色谱法模拟蒸馏ASTM D2887与减压蒸馏ASTM D1160数据关联的 …

色谱法模拟蒸馏ASTM D2887与减压蒸馏ASTM D1160数据关联的 …

色谱法模拟蒸馏ASTM D2887与减压蒸馏ASTM D1160

数据关联的…

周伯敏;吴建华

【期刊名称】《石油学报:石油加工》

【年(卷),期】1997(013)001

【摘要】在研究了ASTMD2887方法的基础上,制备了上炼SD-1高温模拟蒸馏色谱柱,可在400℃下工作。采用统计方法建立了适合本厂以大庆油火原料的减压馏分油的ASTMD2887同ASTMD1160分析数据之间的关联回归方程,可以从D2887数据换算出D1160数据。

【总页数】9页(P67-75)

【作者】周伯敏;吴建华

【作者单位】高桥石油化工公司炼油厂;高桥石油化工公司炼油厂

【正文语种】中文

【中图分类】TE624.2

【相关文献】

1.ASTM A370-14与ASTM E8/E8M-13a标准对比 [J], 陈松;王晓颖;路广平;朱斌燕;王军;孔维国

2.ASTM公布《有关运输应用的ASTM标准》 [J], 无

3.ASTM D 5423&ASTM D 5374对强制通风老化箱的要求 [J], 徐永明;邓华

4.倾点测试法ASTM D5950和GB/T 3535、ASTM D97的差异性分析 [J], 王燕;

柯友胜; 王凯明; 张霞玲; 张美琼

5.ASTM公布第四版有关材料和环境微生物的ASTM标准光盘 [J],

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气相色谱法的应用范围

气相色谱法的应用范围

气相色谱法的应用范围

气相色谱法是一种常用的分离和分析方法,主要应用在石油和石油化工分析、油气田勘探中的化学分析、原油分析、环境分析、大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析、农药残留分析、香精香料分析等领域。

具体来说,气相色谱法可以用于检验样品中的化合物的种类和数量,例如在石油化工领域,可以通过气相色谱法对油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析等进行测定。此外,气相色谱法也可用于环境分析,包括大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析等。在食品分析领域,气相色谱法可以用于农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析等。

基于色谱模拟蒸馏技术的石油馏分恩氏蒸馏馏程测定方法

基于色谱模拟蒸馏技术的石油馏分恩氏蒸馏馏程测定方法

基于色谱模拟蒸馏技术的石油馏分恩氏蒸馏馏程测定方法1. 实验原理

恩氏蒸馏是常用的石油馏分分离技术之一,通过模拟恩氏蒸馏馏程,可以测定石油馏分中各组分的蒸馏范围和收率。常用的模拟方法是色谱模拟蒸馏技术。该方法利用色谱对馏分进行分析和峰定量,再根据某些假设条件计算出相应的恩氏蒸馏馏程数据。

2. 实验仪器

色谱仪、分液漏斗、毛细管、分装瓶等。

3. 实验步骤

(1)将待测的石油馏分加热至110℃,并保持稳定。

(2)取一定量的待测馏分,用分液漏斗加入色谱柱中。

(3)启动色谱仪进行分析,记录馏分中各组分的保留时间和峰高度。

(4)根据表格或经验公式,计算出各组分的相对挥发度,进而计算出馏分的石蜡沥青点等恩氏蒸馏数据。

4. 注意事项

(1)石油馏分的加热温度和时间要控制好,避免过度加热导

致化学反应和降解。

(2)色谱柱的选择要恰当,根据待测馏分的特性选择合适的

色谱柱。

(3)实验过程中要耐心细致地记录数据,确保数据的准确性。

气相色谱法模拟蒸馏实验测定三混油、蒽油组分及其初点、干点技术的开发与应用

气相色谱法模拟蒸馏实验测定三混油、蒽油组分及其初点、干点技术的开发与应用

摘 要: 近年来随着色谱技术的发展, 利用色谱仪器模拟蒸馏试验已在化工企业得到了应用, 我公 司已开始利用气相色谱模拟蒸馏试验测定三混油、 蒽油馏分的初点、 干点、 及23 0℃、 270℃、 30 0℃、 3 60℃ 前的馏出量 , 通过大量的试验对比 , 利用色谱数据和蒸馏数据的相关性 , 求出的关于色谱值和蒸馏值的 线性公式, 已成功地应用到生产工艺的调节。 关键词: 气相色谱; 模拟蒸馏; 三混油; 蒽油; 线性关系; 应用技术 中图分类号: TQ 5 22163 文献标识码: A 文章编号: 1006— 79 81 (20 10) 2 1—0 022— 03 焦油深加工中 , 中间产品如三混油、 蒽油化验均 采用蒸馏法和茹可夫法 ( 测定馏分中的含萘量) 。 茹 可夫法测定产品馏分中的萘含量因受低结晶点物质 (如 Α - 甲基萘 ) 的影响, 结果往往不太准确; 蒸馏法 测定产品馏分时, 样品需求量大, 蒸馏时产生的各种 致癌物严重损害了操作着的身心健 [1]; 蒸馏法操作 时间长, 误差因素多 , 劳动强度大等诸多缺点。为了 改善分析人员的操作环境, 提高化验准确度及分析 速度 , 通过向武钢焦化学习, 我公司决定采用气相色 谱法代替蒸馏试验。 在实际应用中取得了良好的效 果, 完全能够满足工艺生产调节。 色谱法模拟蒸馏试验 , 就是将试样按沸点次序 分离 , 同时进行切片积分, 获得对应的累加面积 , 并 且与实际蒸馏数据做线性关系, 得到各个温度点的 馏程值公式。 通过实际蒸馏与色谱数据的比较我们 发现由于三混干点、 蒽油初馏点在工艺调节中很不 稳定 , 温度波动大, 在 2 60 ~ 330℃ 之间, 如果单纯的 用一条线性公式会出现前后不准确 , 对工艺上出现 温度不正常时无法及时发现, 也就谈不上指导工艺 生产。 经过一段时间的对比试验和研究 , 终于研究出 解决办法, 并在工艺及试验对比上取得了良好的效 果。 1 仪器及条件 仪器使用安捷伦 6 820 气相色谱仪 , F I D 检测器 工作站: 化学 QA � Q C 的 A g ilen t C erity 网络 数据系统 色谱柱: 色谱柱为石英弹性毛细管柱 HP - 5 MS (30m ×0 . 32 × 0. 25 ) mm Λ m 操作条件: 采用程序升温起始温度 100 ℃保持 0 . 5 m in , 以 20℃ � m in 速率升温至 1 80℃, 保持 0. 5m in; 再以 45℃ � m in 程序升温至 250℃ , 保持3m in。 载气为 高纯度氮气 (99 . 99% ) 载气流速为 2. 6m l� m in , 汽化 室温度为 300℃ , 检测室温度为 30 0℃, 分流比为5 0∶ 1, 进样量为 0. 2Λ L。 2 定性和定量 2. 1 定性分析

色谱模拟蒸馏

色谱模拟蒸馏

馏分油色谱模拟蒸馏方法介绍

一、馏分油色谱模拟蒸馏分析方法(ASTM D2887、SH/T 0558方法)

●适用范围

本方法适用于测定常压终馏点低于或等于550℃、蒸汽压低到能在室温下进样和沸点范围大于55℃的石油产品或馏分的馏程分布,如汽油、煤油、柴油、润滑油、蜡油等。此方法为 ASTM D2887-01a标准及行业标准SH/T 0558-95方法。

●方法原理

色谱模拟蒸馏方法是用具有一定分离度的非极性色谱柱,在线性程序升温条件下测定已知正构烷烃混合物组分的保留时间。然后在相同的色谱条件下,将试

样按组分沸点次序分离,同时进行切片积分,获得对应的累加面积,以及相应的

保留时间。经过温度-时间的内插校正,就可以得到对应于百分收率的温度,即

馏程。其中,累加面积百分数即收率,因烃类的相对重量校正因子近似于1,故

可认为即是试样的质量百分含量[% (m/m)]。并且,根据质量百分含量,通过相

应的计算可以得到与ASTM D86方法具有可比性的体积百分含量馏程结果。

●仪器及实验条件

(1)仪器及设备

HP 6890气相色谱仪;

HP 化学工作站;

HP 6890系列自动进样器。

(2)主要试剂

C5~C40正构烷烃混合标样

二硫化碳(CS

) 分析纯

2

(3)色谱操作条件

色谱柱:

长10m,内径0.53mm,液膜厚0.15μm,甲基硅酮弹性石英毛细管柱。

推荐的典型色谱操作条件见表1 。

表1 馏份油模拟蒸馏操作条件项目条件进样方式 On-column

温度

汽化温度检测器温度色谱柱温度

追踪炉温

350℃

初温:50℃初时:0min

程升速率:9℃/min

6890N高温模拟蒸馏系统应用

6890N高温模拟蒸馏系统应用

前言
测定重(中)石油馏分沸点(BP)分布对监测和控 制石油加工过程非常重要,这些过程包括氢化裂解、 加氢、减粘裂化和脱沥青等。用气相色谱模拟蒸馏方 法可以代替困难而昂贵的常规蒸馏方法。这种方法还 可以用于产品规格测试。
美国材料与测试协会(ASTM)为不同沸点范围的石 油馏分分别建立了模拟蒸馏方法。其中,ASTM D3710 用于测定终馏点(FBP)至 260 °C(500 °F) 的汽油及汽油馏分,ASTM D2887 用于测定沸点范围 在 55 °C 到 538 °C 之间的馏分。详见安捷伦应用文 章“Agilent 6890N GC 模拟蒸馏系统用于 ASTM D2887 方法 [1]。对于较重馏分的分析,ASTM D6352 [2] 适用于沸点范围在 174 °C(345 °F)- 700°C(1292 °F)的馏分。另外,ASTM 提议方法通 常称之为扩展 D2887 或 D2887X 方法测定沸点范围 在 100 °C 到 615 °C(1114 °F)的馏分。Agilent SimDis 系统就是为运行上述方法 D2887、D2887X 和 D6352 设计的。
两种方法的色谱条件列于表 1,除 PTV 进样口程序、 沸点校正标准样和柱温程序外,其余条件相同。
HT PTV 进样口
高温 PTV 进样口(由 JAS 开发),能够将样品无歧视 地有效转移到色谱柱中。它通过管路上缠绕的线圈进 行加热,以达到优化的温度梯度。低质量设计可以实

气相色谱模拟蒸馏法测定汽油馏程

气相色谱模拟蒸馏法测定汽油馏程

气相色谱模拟蒸馏法测定汽油馏程

作者:蒋锐

来源:《硅谷》2011年第24期

摘要:采用毛细管气相色谱柱和氢火焰离子化检测器,以氦气为载气,建立气相色谱模拟蒸馏法测定汽油的馏程,用于测定GB6536第一组样品时,RSD<3%;用于测定GB6536第二组样品时,RSD<1%,该方法对汽油的馏程测定结果与GB6536的测定结果基本一致,该方法分析速度快,重复性好,精密度高,结果准确。

关键词:气相色谱;模拟蒸馏;汽油;馏程

中图分类号:TE624 文献标识码:A 文章编号:1671-7597(2011)1220194-01

馏程是评定液体燃料蒸发性的最重要的质量指标,它说明液体燃料的沸点范围,判断油品组成中轻重组分的大致含量,对生产、使用、储存等方面都有着重要意义。目前对于馏程分析方法为GB/T 6536,其分析结果等同于国际标准ASTM D86。该方法分析时间长(45分钟以上),人工操作影响因素较大,且存在易发生着火的安全隐患。

笔者通过大量试验,用气相色谱模拟蒸馏测定汽油馏程,适于对GB/T 6536中1、2组样品的馏程分析。与GB6536相比,精密度高,准确性好,并且分析速度快(6~8分钟)、功效大大提高。

1 实验部分

1.1 主要仪器及试剂

色谱仪:6890气相色谱仪,带有分流/不分流进样器及火焰离子化检测器,具备气路电子流量程序控制及液体自动进样器。美国Agilent公司;

数据处理:Agilent Chemstation美国Agilent公司;详细烃分析软件(DHA Plus)美国AC 公司;AC 8612 Fugacity模型。美国AC公司;

毛细管气相色谱法模拟三混油蒸馏

毛细管气相色谱法模拟三混油蒸馏
p e ii n Th o a i fa l ssd e t x e d 2 n t s r c so . e t tltmeo nay i o sno e e 0 mi u e .Th t d c n s siu ef rditla in e e meho a ub tt t o sil to me h d fr t e d tr nai n o h n ta ii g pon ,fn lb ii g ponta a h h l n o t n f t o o h e e mi to ft e i iilboln i t i a o ln i nd n p t a e e c n e to t r e fa to x do l h e - r ci n mi e i. Ke r :T e — r c i n mi e i Ca ilr h o tg a hy S mu ai edit l t n y wo ds hr e fa to x d o l p la yc r ma o r p i l t si a i v l o
煤 焦 油 是 煤 高 温 裂 解 制 取 焦 炭 和煤 气 的 副 产
站 ,氢 火焰 离 子化 检 测 器 ( I ,S H一 0 A氢 气 FD) P 3 0 发 生器 ,钢 瓶 高 纯氮 ( 99 %) L注 射 器 ,三 9. 9 ,1
混 油 标 样 ,分 析 纯 丙 酮

应用气相色谱模拟蒸馏方法分析汽油馏程分布

应用气相色谱模拟蒸馏方法分析汽油馏程分布

应用气相色谱模拟蒸馏方法分析汽油馏

程分布

摘要:模拟蒸馏分析是气相色谱技术在石油和石化分析中的典型应用。气相色谱模拟蒸馏方法分析汽油馏程,其主要优势是分析快速,一个样品的全馏程分析时间为6-8分钟,一个循环流程大概在10-15分钟内完成。首先样品经非极性色谱柱进行分离,然后用详细烃分析软件进行样品的定性和定量分析,样品分析结果再通过嵌套在软件中的模型预报样品的馏程数据,经过补偿之后输出馏程数据。结果表明:气相色谱模拟蒸馏方法可以适用于炼油中控的直馏汽油,重整汽油,催化汽油等样品的馏程分析。

关键词:气相色谱法模拟蒸馏面积切片保留时间馏程分布

引言:气相色谱模拟蒸馏法测定汽油馏程分布提供对混合汽油成分组成的深入了解。了解汽油调和组分的沸点分布对炼油过程的控制和成品汽油的调和有重要意义。用气相色谱模拟蒸馏法测定轻烃混合物的沸点分布比用试验方法D86进行的常规蒸馏法有更好的精度。ASTM D7096方法产生的蒸馏数据与低温真沸点(15个理论板)蒸馏所得的数据相似。

1 实验准备

1.1 参考标准

GB/T 6536-2010 《石油产品常压蒸馏特性测定法》

ASTM D7096-19 《Standard Test Method for

Determination of the Boiling Range Distribution of Gasoline

by Wide-Bore Capillary Gas Chromatography》

1.2 仪器

JAS公司GC D86-12型气相色谱仪。

1.3 基本原理

石油馏分色谱模拟蒸馏与恩氏蒸馏的馏程关联模型应用

石油馏分色谱模拟蒸馏与恩氏蒸馏的馏程关联模型应用

石油馏分色谱模拟蒸馏与恩氏蒸馏的馏程关联模型应用

范学英;李亚洁;王东亮

【摘要】The correlation of simulated distillation by gas chromatography and Engler distillation of petroleum fractions was proposed by analyzing and comparing with Riazi-Daubert method, Daubert method and ASTM method. The average error between the calculated value of chromatography method and atmospheric distillation was used as a model correction parameter of the original model, and the new model was successfully established and applied to straight-run gasoline and kerosene. The results show that, the mean absolute error of predicted output is 2℃ in scope based on the new correction model, and the maximum error also can meet reproducibility of atmospheric distillation test. The simulated distillation by gas chromatography can replace Engler distillation test to determine the boiling point range of petroleum fractions.% 比较了Riazi-Daubert、Daubert 和 ASTM 三种色谱模拟蒸馏与恩氏蒸馏的馏程数据关联模型。将原始模型与实验测试值的误差作为模型校正参数,建立新的校正模型。在常减压装置的直馏汽油和煤油的恩氏蒸馏馏程测试验证实验中发现,校正模型预测结果的误差在2℃范围之内,最大误差也在恩氏蒸馏测试规定的再现性要求范围之内。色谱模拟蒸馏是一种可以取代恩氏蒸馏的馏程测定方法。

石油产品恩氏蒸馏、色谱模拟蒸馏及近红外馏程分析方法对比

石油产品恩氏蒸馏、色谱模拟蒸馏及近红外馏程分析方法对比

石油产品恩氏蒸馏、色谱模拟蒸馏及近红外馏程分析方法对比

恩氏蒸馏、色谱模拟蒸馏及近红外分析油品馏程对比

刘吉彦2020年5月17日

在标准条件下,蒸馏石油所得的沸点范围称为“馏程”。即是在一定温度范围内该石油产品中可能蒸馏出来的油品数量和温度的标示。

馏程是指以油品在规定条件下蒸馏所得到,从初馏点到终馏点表示蒸发特征的温度范围。

馏程是汽油、煤油、柴油等石油产品的重要质量指标,是工艺计算的重要基础数据,在生产中常用作控制操作条件的依据。

根据分析方法和原理的不同,现在常用的馏程分析分为恩氏蒸馏、色谱模拟蒸馏和近红外分析馏程这三种方法,以下是这三种馏程分析方法的比较。

一、恩氏蒸馏

恩氏蒸馏是一种简单蒸馏,它是以规格化的仪器和在规定的实验条件下进行的,因而是一种条件性的实验方法。将馏出温度(气相温度)对馏出体积分数作图,即得恩氏蒸馏曲线,

恩氏蒸馏按照ASTM D86(GB/T6536)标准。其测定过程是将100mL 的油品放到标准的蒸馏烧瓶中,按照规定蒸馏速度蒸馏,馏出第一滴冷凝液时的气相温度称为初馏点。随后,温度逐渐升高,依次记录馏出10mL、20mL直至90mL时的气相温度,得到对应体积百分率的温度,

称为10%,20%,……90%馏出温度。当气相温度升高到一定数值后就不再上升,反而下落,这个最高气相温度被称为终馏点。

优点:

1、它能反映油品在给定条件下的汽化性能,而且简便易得,故广泛用于计算油品的部分性质参数,也是油品最基本的物性数据之一。

2、恩氏蒸馏是属于国家标准方法,所测得的数据可以作为标准数据,不需要进行二次处理。

航煤、柴油色谱模拟蒸馏的应用

航煤、柴油色谱模拟蒸馏的应用
第4 0卷第 1 4期
21 02年 7月
广பைடு நூலகம்



Vo . .1 140 No 4
Gu n z o h mi a n u t a g h u C e c lI d sr y
航 煤 、 油 色 谱 模 拟 蒸 馏 的 应 用 柴
李 晓勇
( 中国石油化工股份有限公司广州分公司检验 中心,广东 广 - 50 2 ) l 17 6 I ,
Ke o d : e fe; i e; i l e iia o ; iia o ag ; a petp yw r s jtu l de l s a ddsl t n ds l t nrn e sm l y e s mu t tl i tl i
随着 我国炼油工艺技术 的发 展和炼 油规 模 的不断扩 大 , 在 生产 工艺过程中 , 工艺操作 人员 迫切需 要及 时准确 的馏程 分析 数据 , 以便调整和控制各种工艺参数 和条件 , 控和保 障煤油和 监 柴油的生产质量。如果 采用传 统的手 工馏程 分析 方法 , 则需要 多台设备 、 多的人力 、 较 耗用 大量 的电能 , 试验成本 费用相 当高 , 而 且 分 析 时 间 长 , 以 实现 利 润 最 大 化 的 目标 。 难 些样品用 A T D 6和 A T 2 8 S M 8 S M D 8 7方法同时测定 , 因此实 际样

模拟蒸馏方法介绍及方法建立-原油

模拟蒸馏方法介绍及方法建立-原油

基本知识介绍

一、油品的经典蒸馏测试方法

1.何谓蒸馏?

蒸馏是经典油品加工过程与分析方法。利用加热,使油品中宽沸点范围烃类混合通过蒸馏塔的相平衡作用,将其由轻到重地分离为窄沸点范围的多个油品。

2.何谓馏分油?

经过原油蒸馏加工,可获得沸点范围较窄的油品。这种较窄沸程的油品统称馏分。例如,经过常压塔蒸馏,可获得常一线到常四线油;经减压塔蒸馏,可获得减一至减五线及塔底油。除减五线与塔底油的渣油外,习惯上其它各线油都叫馏分油,用于进一步加工的原料。其沸点以1000℉(538℃)为限度,高于此沸点的馏分一般称为渣油。

经过蒸馏和调配,通常得到汽油、煤油、柴油、润滑油等馏分油。

3.何谓油品的馏程?

是馏分油经蒸馏方法测定的收率与对应沸点数据组。馏程是油品的重要理化指标。广泛用于油品的加工生产中的控制与产品的评价。

4.何谓宽馏分油?

通常是指包括汽、煤、柴、润四个馏分的油。其沸点范围为初馏点~538℃。是原油中利用价值最高的部分。

5.何谓渣油?

是指原油经蒸馏截取宽馏分余下的馏分。其初馏点高于538℃,终馏点在800℃以上。它经常只能用作燃料、生产沥青。

6.恩氏蒸馏

是一种分析测试用的小规模常减压蒸馏方法。恩氏蒸馏一般是在常减压下一个塔板效率的蒸馏,分别适宜初馏点~350℃馏分与300℃~500℃沸点分布测定。

7.减压蒸馏

是一种分析测试用的小规模真空状态下的蒸馏。通常,真空度为~10mmHg。减压蒸馏适用于初馏点大于230℃的馏分油的蒸馏分离。

8.实沸点蒸馏

是一种分析测试用的中规模蒸馏。经典蒸馏过程分两段:用14~18板的蒸馏塔在常压下蒸馏至300℃,然后在减压下将其余的馏分蒸馏至~500℃,塔底所余馏分即为渣油。实

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馏分油色谱模拟蒸馏方法介绍

一、馏分油色谱模拟蒸馏分析方法(ASTM D2887、SH/T 0558方法)

●适用范围

本方法适用于测定常压终馏点低于或等于550℃、蒸汽压低到能在室温下进样和沸点范围大于55℃的石油产品或馏分的馏程分布,如汽油、煤油、柴油、润滑油、蜡油等。此方法为 ASTM D2887-01a标准及行业标准SH/T 0558-95方法。

●方法原理

色谱模拟蒸馏方法是用具有一定分离度的非极性色谱柱,在线性程序升温条件下测定已知正构烷烃混合物组分的保留时间。然后在相同的色谱条件下,将试

样按组分沸点次序分离,同时进行切片积分,获得对应的累加面积,以及相应的

保留时间。经过温度-时间的内插校正,就可以得到对应于百分收率的温度,即

馏程。其中,累加面积百分数即收率,因烃类的相对重量校正因子近似于1,故

可认为即是试样的质量百分含量[% (m/m)]。并且,根据质量百分含量,通过相

应的计算可以得到与ASTM D86方法具有可比性的体积百分含量馏程结果。

●仪器及实验条件

(1)仪器及设备

HP 6890气相色谱仪;

HP 化学工作站;

HP 6890系列自动进样器。

(2)主要试剂

C5~C40正构烷烃混合标样

二硫化碳(CS

) 分析纯

2

(3)色谱操作条件

色谱柱:

长10m,内径0.53mm,液膜厚0.15μm,甲基硅酮弹性石英毛细管柱。

推荐的典型色谱操作条件见表1 。

表1 馏份油模拟蒸馏操作条件项目条件进样方式 On-column

温度

汽化温度检测器温度色谱柱温度

追踪炉温

350℃

初温:50℃初时:0min

程升速率:9℃/min

终温:360℃终时:1.5min

气体流量色谱柱流量(高纯N2):5 mL/min

燃气(高纯H2): 30 mL/min

助燃气(净化Air): 360 mL/min

补充气(高纯N2): 25 mL/min

进样量 0.2~0.5μL

运行时间 36 min

实验结果

(1)基线补偿

正式进样之前,在与运行油样相同的操作条件下进行空白作业,以便对基线漂移、噪声和残存作适当扣除。基线补偿见图1。

(a)不合格基线 (b)合格基线 (c)不合格基线

图1. 基线补偿

附注:没有基线补偿功能的仪器在程序中进行补偿。

(2)正构烷烃混合样分析

在线性程序升温条件下测定已知正构烷烃混合物中各组分的保留时间和色谱峰面积,获得温度-保留时间的校正曲线。正构烷烃混合样分析色谱图见图2,校正报告见表2。

图2校正样色谱图

表2. 校正报告

CALIBRATION REPORT

SAMLE: BOTTLE# : 2

N# RT BP:NAME

1 0.417 36 :NC5

2 0.878 69 :NC6

3 1.737 98 :NC7

4 3.004 126 :NC8

5 4.500 151 :NC9

6 6.050 174 :NC10

7 7.558 196 :NC11

8 9.024 216 :NC12

9 11.668 253 :NC14

10 12.878 271 :BC15

11 14.044 287 :NC16

12 15.130 302 :NC17

13 16.162 317 :NC18

14 18.090 344 :NC20

15 21.476 391 :NC24

16 24.369 431 :NC28

17 26.889 466 :NC32

18 29.114 496 :NC36

19 31.111 522 :NC40

20 32.101 545 :NC44

(3)样品分析

在与测定正构烷烃混合物相同的色谱条件下,将试样按组分沸点次序分离,同时进行切片积分,获得对应的累加面积,以及相应的保留时间。图3为馏分油样品分析色谱图。

图3 馏分油模拟蒸馏分析色谱图

表3. 馏分油模拟蒸馏馏程数据报告

ASTM D2887 REPORT

SAMPLE: T3 BOTTLE: 2

INJECTION#: JAN 2, 1996 15: 23: 29

%(m/m) DEG ℃ %(m/m) DEG ℃

IBP 309

5 363 55 429

10 378 60 434

15 387 65 439

20 394 70 444

25 400 75 450

30 405 80 456

35 410 85 462

40 415 90 471

45 420 95 484

50 424 FBP 513

表4. 馏分油模拟蒸馏关联数据报告

ASTM CORRELATION FOR D-2887

D-1160 C0RRELATION

%(V/V) DEG ℃

IBP 379

5 386

10 394

20 403

30 408

40 414

50 423

60 427

70 434

80 443

90 461

95 474

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