分光光度法测定石灰石中微量铁
实验讲义-分光光度法测定微量铁的含量
实验一分光光度法测定微量铁的含量Ⅰ．实验目的(1)掌握用邻二氮菲显色法测定铁的原理和方法。
(2)了解分光光度计的构造及分光光度计的正确使用。
(3)学会工作曲线的制作和样品的测定。
Ⅱ．实验用品仪器：721型(或其他型号)分光光度计、50mL容量瓶、吸量管。
药品：(NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O（分析纯）、邻二氮菲（分析纯）、盐酸羟胺（分析纯）、NaAc（分析纯）、无水乙醇（分析纯）溶液配制：（1）. 10.0 μg·mL-1(即0.01 mg·mL-1)铁标准溶液：准确称取１０．０ｍg(NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O于烧杯中，用2 mol·L-1盐酸15 mL溶解，移入１０00 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
再准确稀释10倍成为含铁10 ug·mL-1标准溶液；（2）. 0.15％邻二氮菲溶液(临时配制)：先用少许乙醇溶解，再用水稀释；（3）. 盐酸羟胺溶液10％(临时配制)；（4）. NaAc溶液1mol·L-1。
Ⅲ．实验原理在测定微量铁时，通常以盐酸羟胺或抗坏血酸还原Fe3+为Fe2+，在pH=2~9范围内，使Fe2+与邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物[Fe(C12H8N2)3] 2+，其lgK f=21.3，λmax=510nm。
反应式如下：本方法不仅灵敏度高(摩尔吸光系数ε= 1.1×104L·mol·cm-1)，而且选择性好，相当于含铁量40倍的Sn2+，Al3+，Ca2+，Mg2+，Zn2+，SiO32-,20倍的Cr3+，Mn2+，PO43-；，5倍的Co2+，Cu2+等均不干扰测定。
在分光光度法中，一般均选用有色物质的最大吸收波长λmax作为入射光波长(除非在该波长下有干扰)，这样，测量的灵敏度和准确度都较高。
λmax通常通过制作吸收曲线得到，方法是：取待测物的1个标准溶液，在不同的波长(λ)下测量其吸光度(A)，以A对λ作图，便得吸收曲线，曲线波峰所对应的波长即为最大吸收波长。
微量铁的测定实验报告
微量铁的测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过分光光度法测定样品中的微量铁，掌握该方法的操作技术和数据处理方法，提高实验技能和实验分析能力。
同时，通过实验深入了解微量铁在环境、生物、医学等领域的重要性和应用价值。
二、实验原理分光光度法是一种常用的定量分析方法，其原理基于朗伯-比尔定律。
该定律指出，溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度成正比。
在一定波长下，通过测量溶液的吸光度可以推算出溶液的浓度。
对于微量铁的测定，通常采用邻啡啰啉分光光度法。
邻啡啰啉是一种显色剂，可以与铁离子形成黄色的络合物。
在一定波长下，通过测量该络合物的吸光度可以计算出铁离子的浓度。
具体的实验操作流程如下：1.样品处理：将样品进行适当的预处理，如消解、萃取等，以释放出样品中的铁离子。
2.显色反应：在酸性条件下，加入适量的显色剂邻啡啰啉，与铁离子发生显色反应，形成黄色的络合物。
3.分光光度测量：在一定波长下，使用分光光度计测量络合物的吸光度。
4.数据处理：根据测得的吸光度和标准曲线，计算出铁离子的浓度。
三、实验过程1.实验准备（1）实验仪器：分光光度计、容量瓶、移液管、比色皿等。
（2）试剂：铁标准溶液、邻啡啰啉溶液、浓硝酸、过硫酸铵等。
2.样品处理：根据样品的性质选择适当的预处理方法，如消解、萃取等，以释放出样品中的铁离子。
3.显色反应：取适量处理后的样品溶液，加入适量的显色剂邻啡啰啉，摇匀后静置一定时间，使络合物充分形成。
4.分光光度测量：在波长为510nm处，使用分光光度计测量显色后样品溶液的吸光度。
5.数据处理：根据测得的吸光度和标准曲线，计算出铁离子的浓度。
四、实验结果与数据分析1.标准曲线的绘制：根据不同浓度的铁标准溶液进行显色反应后，在波长为510nm处测量其吸光度，绘制出标准曲线。
标准曲线的线性回归方程为y = 0.007x + 0.002，相关系数为0.999。
说明在该实验条件下，铁离子浓度与吸光度具有良好的线性关系。
石灰石中微量铁的测定-分光光度法
05
结论
实验结论
实验结果表明，分光光度法是 一种准确、可靠的测定石灰石
中微量铁的方法。
通过优化实验条件，如显色剂 用量、反应时间、反应温度等 ，可以提高测定的灵敏度和准
确性。
本实验中，最佳实验条件为：显 色剂用量为0.5mL，反应时间为 30min，反应温度为30℃。
在最佳实验条件下，分光光度法 测定石灰石中微量铁的线性范围 为0.01-0.1mg/L，检出限为 0.003mg/L。
03
以推算出溶液的浓度。
分光光度计的构造和使用方法
分光光度计主要由光源、单色器、 比色皿、检测器和显示器组成。
光源发出的复合光经单色器分解 成单色光，再通过比色皿进入检 测器，最后由显示器显示测定结
果。
使用分光光度计时，需先选择合 适的波长，设置合适的参比溶液 和样品溶液，然后进行测量和计
算。
03
实验结果在科学研究中的应用
基础研究
通过对石灰石中微量元素的深入研究，可以揭示地质演化的规律、 矿床形成的机理等方面的科学问题。
应用研究
根据实验结果，可以开展石灰石在建材、环保等领域的应用研究， 开发新的应用技术和产品。
资源保护与利用
通过研究石灰石中微量元素的分布和富集规律，可以为矿产资源的 保护和合理利用提供科学依据。
石灰石中微量铁的测定 实验
实验前的准备
01
02
03
仪器准备
分光光度计、电子天平、 容量瓶、移液管、烧杯等。
试剂准备
盐酸、硝酸、硫酸、高锰 酸钾、草酸铵、抗坏血酸 等。
样品处理
将石灰石样品研磨至粉末 状，过筛后备用。
实验步骤
样品溶解
将处理好的石灰石样品溶解于稀酸中，加热至完 全溶解。
分光光度法测定微量铁
分光光度法测定微量铁分光光度法是指利用物质吸收和透过不同波长的可见光或紫外线，对试样中的成分进行测定的方法。
微量铁是指含铁浓度较低的样品。
本文将介绍如何利用分光光度法测定微量铁的原理、仪器、操作步骤及数据处理方法。
一、原理铁离子在紫外-可见吸收光谱中有很强的特征吸收峰。
在波长范围为200-800nm处，铁离子的最强吸收峰位于400-500nm区域内。
因此，利用紫外-可见分光光度法测定铁离子可以选定适当的波长进行测定。
对于微量铁的测定，常采用1，10-菌落素橙（1，10-phenanthroline orange）作为配合剂，形成铁离子和1，10-菌落素橙配合物，从而实现铁离子的高选择性分析。
配合物的吸收峰位于510～530nm，可以通过分光光度法进行测定。
二、仪器分光光度计三、操作步骤1、制备标准曲线：将铁标准溶液分别加入一系列标准量瓶中，其浓度可控制在0-1.2μg/mL之间，然后分别加入一定量的1,10-菌落素橙溶液，通常为1mL。
用去离子水稀释至刻度线，搅拌均匀。
最后在分光光度计上，以510-530nm为波长进行测定吸收度，根据标准曲线计算出所测样品中铁的浓度。
2、取待测样品：取适量的待测样品，加入足够的1,10-菌落素橙溶液，在水浴中加热混合溶液，待其冷却后取1mL加入10mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，搅拌均匀即可。
3、测量：在分光光度计上以510-530nm为波长进行测定吸收度，记录读数。
四、数据处理方法1、标准曲线的绘制：以铁标准溶液的浓度为横坐标，以吸收度为纵坐标，绘制浓度-吸收度曲线。
2、计算未知样品的铁浓度：根据标准曲线计算出所测样品中铁的浓度。
3、参考范围：根据不同的样品类型和所测铁的含量确定参考范围。
分光光度法测定微量铁的含量实验报告
分光光度法测定微量铁的含量实验报告
实验目的：
通过分光光度法测定微量铁的含量。
实验原理：
实验仪器和试剂：
仪器：分光光度计、移液枪。
试剂：铁标准溶液、硝酸铵和硝酸亚铁、硫酸亚铁。
实验步骤：
1.取适量的硝酸铵和硝酸亚铁混合溶液，稀释成适宜的浓度。
2.在分光光度计上选择适当的波长，进行仪器的初步调试。
3.取一系列含有不同浓度的铁标准溶液，每个浓度分别进行三次测定，并计算平均值。
4.将测量所得的吸光度与浓度制成标准曲线。
5.将待测溶液纳入曲线范围内进行测定，计算出溶液中铁的含量。
实验结果和数据处理：
根据实验所得的吸光度和浓度数据，我们制成了铁的标准曲线。
通过
测量待测溶液的吸光度，我们进一步计算出溶液中铁的浓度。
实验讨论：
1.实验中所用的试剂的纯度对实验结果有重要影响。
如果试剂的纯度
不高，将会引入误差。
2.在实验过程中，仪器的选择和操作也会对实验结果产生一定的影响。
准确操作仪器，进行仪器的校准和调试是保证实验结果准确性的关键。
3.在实际应用中，还需要考虑样品的前处理，例如稀释、过滤等步骤。
4.在进行标准曲线绘制时，至少应该有三个不同浓度的标准溶液，每
个溶液进行三次测定，可以得到相对准确的结果。
实验结论：
通过分光光度法，我们成功测定了待测溶液中铁的含量。
该方法简便、准确，适用于微量铁含量的测定。
在实际应用中，我们应注意仪器的选择
和操作，以及试剂纯度对实验结果的影响。
通过合理的实验操作和数据处理，可以获得准确可靠的分析结果。
ICP-OES法测定石灰石中Fe2O3及Al2O3含量
ICP-OES法测定石灰石中Fe2O3及Al2O3含量原材料检验中心易凤兰乔蓉杨继东摘要研究ICP-OES法测定石灰石中Fe2O3及Al2O3含量的分析方法，对样品分解条件、分析谱线进行优化，探讨主要干扰因素及消除方法，并进行检出限、精密度及准确度试验。
结果表明，该分析方法灵敏度高，相对标准偏差分别为2.61%和1.37%，测定结果与标准值吻合较好。
石灰石中Fe2O3及Al2O3含量的测定目前多采用分光光度法及EDTA络合滴定法[1]，样品采用碱熔融稀盐酸浸取熔块的方法，操作过程复杂繁琐，需使用较多种类的化学试剂，分析速度慢，且只能进行单元素分析。
而ICP-OES法具有灵敏度高、干扰小、线性范围宽、可同时测定多个元素的特点，已成为现代分析测试技术中一个重要的检测手段，被广泛应用在各个领域。
采用ICP-AES法测定钢铁及合金中元素十分普遍，而用ICP-OES法测定石灰石成分的报道还不多。
本文采用酸分解样品，建立ICP-OES法测定石灰石中Fe2O3及Al2O3含量的分析方法，同时对样品处理条件、分析谱线的选择及干扰的消除进行研究和探讨，并进行精密度和准确度试验，结果令人满意。
在实验室能力认证中，ICP-OES法测定石灰石中Fe2O3及Al2O3含量获得了“满意”评价。
1 试验部分1.1 仪器及分析参数TJA IRIS Intrepid型电感耦合等离子体原子发射光谱仪：分光系统采用中阶梯光珊＋棱镜；CID半导体检测器。
分析参数：RF发生器功率1150W，雾化器压力0.18MPa, 泵速130r/min，长波积分时间为10s，短波积分时间为15s，进样系统冲洗时间30s，辅助气流量0.5L/min。
1.2 推荐的分析谱线Fe：259.940 Al:309.271或396.152。
1.3 主要试剂硝酸，ρ约1.42g/ml 盐酸，1+1氢氟酸，ρ约1.05g/ml高氯酸，ρ约1.67g/ml铁、铝元素标准储备液浓度为100ug/ml碳酸钙工作基准试剂1.4 实验方法1.4.1 样品处理称取0.5000g样品于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加20ml盐酸，2ml硝酸，2ml氢氟酸，低温加热溶解至冒大泡，加5ml高氯酸高温加热至冒高氯酸烟，取下冷却，加盐酸（1+1）20ml，低温加热溶解盐类，移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
石灰石中微量铁的测定
石灰石中微量铁的测定一. 实验目的1. 掌握用分光光度法测定微量铁的原理和方法。
2. 学习吸收曲线的绘制和单色光波长的选择。
3. 进一步掌握吸量管的使用和溶液配制的基本操作。
二. 实验原理石灰石中含有微量杂质铁，不能用滴定法测定。
本实验以邻二氮杂菲(亦称邻菲罗啉，phen)为显色剂，应用分光光度法进行测定。
在pH为2～9的溶液中，邻菲罗啉与Fe2+ 离子生成稳定的橙红色配离子 [Fe(phen)3]2+，反应如下：Fe 2+ + 3phen = [Fe(phen)3]2+由于石灰石试液中的铁主要以Fe3+离子的形式存在，所以应预先用还原剂如盐酸羟胺NH2OH x HCl或对苯二酚将Fe3+还原，4Fe 3+ + 2NH2OH = 4Fe 2+ + 4H+ + N2O + H2O然后进行显色测定。
显色时若溶液的酸度过高(pH<2)，则显色反应进行较慢；若酸度太低，则Fe 2+离子水解，也将影响显色。
Fe 2+—phen溶液对不同波长的光吸收情况不同，在510nm处有一吸收高峰(相应的波长称最大吸收波长，以λmax表示)。
当510nm波长的光通过液层厚度一定的橙红色Fe 2+—phen 溶液时，溶液的吸光度A与溶液的浓度c的关系可用朗伯—比尔定律表示：A=εbc式中：A—吸光度，可从分光光度计上直接读出ε—有色物质的摩尔吸光系数c—试液中有色物质的浓度(单位：mol x L−1)b—液层的厚度(单位：cm)配制一系列已知铁浓度的标准溶液，显色测定吸光度后，以Fe2+浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制Fe 2+—phen溶液的标准曲线。
将未知试液按照与绘制标准曲线时相同的操作条件进行显色，测得其吸光度，即可从标准曲线上求得石灰石试样中的铁含量。
三. 仪器与试剂仪器：电子天平（0.1mg），722型分光光度计，吸量管(10mL, 5mL)，比色皿(3cm)，容量瓶(50mL)。
试剂：HCl (3mol x L−1)，标准铁溶液(0.010 mg Fe 3+/mL)，邻菲罗啉溶液(0.1%)，盐酸羟胺水溶液(1%)，pH=4.6的HAc—NaAc缓冲溶液。
实验 分光光度法测定微量铁
分光光度法测定微量铁
姓名###专业 化学工程与工艺 学号 2904090120 日期 2011 年 11 月 9 日 星期三
一、实验原理
吸光光度法是根据溶液中物质对光选择性的吸收而进行的分析方法。它具有较高的灵敏 度和一定的准确度，特别适宜于微量祖坟的测定。 吸光光度法测定微量铁的显色剂， 目前大多数采用邻二氮菲为显色剂。 在 pH=2~9 的挑件下， 二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物，络合物的 lgK=21.3 ，摩尔吸光系数为 1.1*104。 显色前要用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子，测定是应控制溶液浓度在 pH=5 左右为宜。 分光光度法测定物质含量是应注意的主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色 反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时间、显色时溶液的温度、干扰物质的消除方 法等。 测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长，吸光度范围和参比溶液。 本实验帮助学生研究邻二氮菲测铁摘入射光波长、 络合物肉 on 工业的稳定性、 显色剂浓度、 溶液 pH 值的影响等几个方面确定实验的最佳条件。
条件实验 显色剂用量的选择
取 7 个 50mL 的容量瓶， 各加入 1mL 铁标准溶液， 1mL 盐酸羟胺， 摇匀。 在分别加入 0.1、 0.3、0.5、0.8、1.0、2.0、4.0mL 邻二氮菲和 5mLNaAc 溶液，以水实施至刻度，摇匀，放置 10min。用 1cm 比色皿，以蒸馏水为参比溶液，在选择波长系测定各溶液的吸光度。以邻二 氮菲溶液的体积 V 为横坐标，吸光度 A 为纵坐标，绘制 A 与 V 的关系的显色剂用量影响曲 线。得出测定铁是显色剂的最适宜用量。
没有干扰离子。 2、本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适？为什么？ 答：应采用移液管或是滴定管，因为要准确量取物质的体积。 3、对所做的条件实验进行讨论并选择适宜的测量条件。 答：显色剂为 2mL 的邻二氮菲溶液，显色时间 10min 为宜。
分光光度法测定微量铁的含量实验报告(标准曲线的测绘与铁含量的测定)
分光光度法测定微量铁的含量实验报告（标准曲线的测绘与铁含量的测定）实验报告：分光光度法测定微量铁的含量一、实验目的1.学习分光光度法测定微量铁含量的原理和方法。
2.掌握标准曲线的测绘方法，了解线性回归方程及其应用。
3.学会利用分光光度计测定样品中微量铁的含量。
二、实验原理分光光度法是一种常用的定量分析方法，其原理基于朗伯-比尔定律。
当一束单色光通过溶液时，光被吸收的程度与溶液的浓度和液层厚度成正比。
在一定波长下，吸光度A与溶液浓度C和液层厚度L的乘积成正比，即A=εCL。
其中，ε为摩尔吸光系数，L为液层厚度，C为溶液浓度。
通过绘制标准曲线，可以求得铁的含量。
三、实验步骤1.准备试剂和仪器：硝酸、高氯酸、硫酸、铁标准溶液（100μg/mL）、分光光度计、比色皿、容量瓶（100mL）、吸量管（10mL、5mL、2mL）等。
2.绘制标准曲线：分别取10mL、5mL、2mL铁标准溶液于三个100mL容量瓶中，各加5mL硝酸，20mL硫酸，摇匀，用去离子水定容。
将各溶液分别移入比色皿中，用分光光度计在562nm波长下测量吸光度。
记录数据并绘制标准曲线。
3.测定样品中铁的含量：将样品溶液移入比色皿中，用分光光度计在562nm波长下测量吸光度。
根据标准曲线查得铁的浓度，计算样品中铁的含量。
四、结果与分析1.标准曲线测绘结果在坐标纸上绘制标准曲线，横坐标为铁标准溶液的浓度（μg/mL），纵坐标为吸光度。
根据实验数据绘制标准曲线（图1）。
可以看出，随着铁浓度的增加，吸光度也逐渐增大。
表明铁浓度与吸光度之间存在线性关系。
可以得出线性回归方程为：y=kx+b（k为斜率，b为截距）。
根据实验数据可计算出斜率k和截距b的值。
图1 标准曲线（请在此处插入标准曲线图）2.铁含量测定结果将样品溶液移入比色皿中，用分光光度计在562nm波长下测量吸光度。
根据标准曲线查得铁的浓度（μg/mL），计算样品中铁的含量（mg/L）。
结果如表1所示。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 1、学会吸收曲线及标准
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。
2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
3、学会722型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。
4、学会数据处理的基本方法。
5、掌握比色皿的正确使用。
二、实验原理根据朗伯-比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。
同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。
用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲，邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为2-9的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合，此配合物的lgK=21.3，摩尔吸光ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1，稳=14.1。
所以在加入显色剂之而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。
本实验采用HAc-NaAc 缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显色反应进行完全。
为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离子浓度。
本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀干扰测定。
催化分光光度法测定化工产品中微量铁
催化分光光度法测定化工产品中微量铁摘要：化工产品在现阶段人们的生活中有着十分重要的作用，而化工产品在实际生产的过程中，其内部成分会有微量的变化，这些变化会对化工产品的应用质量产生较大影响。
分光光度法是现阶段应用较为广泛的化工产品微量物质测量方法之一。
本文将从分光光度计，实验方法以及实验情况出发进行简单的分析与概述。
关键词：分光光度法；检定；化工产品；微量铁引言：化工产品在现阶段人们的生活中有着十分重要的作用，如明胶是感光工业的基本原材料之一，其内部的金属元素对于感光材料的感光性能有着极大的影响。
对其成分进行鉴定，能够辅助人们对明胶材料进行进一步的改进与完善，提升其应用价值。
对化工产品微量物质检测手段的研究，能够在极大程度上提升检测数据准确性。
一、分光光度计方法概述分光光度计法在实际应用的过程中主要是利用物质特有的吸收光谱来判断物质或者是物质含量的一种方法。
这种方法在实际应用的过程中能够在较为复杂的组成系统中，不需要进行分离等操作就能够检验出所检测物种含量极少的物质，现阶段应用较为广泛的检测方法之一。
（一）分光光度计的分类从实际情况来看，分光光度计在实际应用的过程中可以分成三种，宫外分光光度计、可见光分光光度计、紫外线分光光度计。
这三种分光光度计在实际应用的过程中需要根据所检测物质进行合理的选择。
（二）分光光度计工作原理1.分光光度计的光谱范围分光光度计在实际应用的过程中根据其种类的不同，其检测光谱范围也存在一定的不同，从现有的数据中可知，红外线分光光度计在实际应用的过程中其可以检测的光谱范围在760nm以上。
可见光分光光度计在实际应用的过程中其检定范围在400nm-760nm之间，最后紫外分光光度计在实际应用的过程中所检定的范围在200-400nm之间。
而在实际检定的过程中，相关的人员可以根据其检验的实际情况合理的选择其所需要的点光源[1]。
2.物质的吸收光谱在光源以及棱镜之间放置特殊介质，在这种情况下，相应的显示器在实际应用的过程中所显示的光源已经不是光源的光谱，而是出现部分暗线，这是因为相应的波长的光被物质所吸收，而所呈现出的图案是吸收光谱，可用于物质的检定工作。
分光光度法测定微量铁_实验报告
邻二氮杂菲分光光度法测定铁一、目的要求1. 了解分光光度计的基本结构及其使用方法。
2. 掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的实验技术。
3. 了解分光光度分析与测量条件的关系及其依据。
二、基本原理1. 光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应该注意的条件主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。
显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时溶液的温度、显色时间及干扰物质的消除方法等；测量吸光度的条件包含应选择的入射光波长、吸光度范围和参比溶液等。
2. 邻二氮杂菲-亚铁络合物：邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好试剂。
在pH=2~9的条件下Fe 2+离子与邻二氮杂菲生成极稳定的橘红色络合物，反应式如下：N N+Fe 2+2+此络合物的lgK 稳=21.3，摩尔吸光系数ε=1.1×104。
在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe 2+离子还原为Fe 3+离子，其反应式如下：32222222242Fe NH OH HCl Fe N H O H Cl +++-+→++++测定时，控制溶液酸度在pH5左右较为适宜。
酸度高时，反应进行较慢；酸度太低，则Fe 2+离子水解，影响显色。
Ba 2+、Cd 2+、Hg +、Ag +、Zn 2+等离子与显色剂生成沉淀，Ca 2+、Cu 2+、Ni 2+等离子则形成有色配合物。
当有这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。
三、仪器和试剂1. 仪器：尤尼柯2000光度计；50 mL 容量瓶；1 mL ，2 mL ，5 mL 移液管。
2. 试剂：100μg/mL 铁标准溶液：准确称取0.864g 分析纯4422()12NH Fe SO H O 置于一烧杯中，以30mL 2 moL/L HCl 溶解后移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
10μg/mL 铁标准溶液：由100μg/mL 铁标准溶液准确稀释10倍而成。
10%盐酸羟胺溶液（因其不稳定，需临时配制） 0.1%邻二氮杂菲溶液（新配制）1 moL/LNaAc溶液。
分光光度法测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。
因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。
为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。
通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。
对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。
⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。
⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。
当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。
⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。
⒌邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。
⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉（简写phen），是光度法测定铁的优良试剂。
在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物（（Fe(phen)3）2+）。
= 21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻此配合物的lgK稳二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1.学习确定实验条件的方法和测定微量铁的分光光度法；2.掌握TU—1901型双光束紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理1.在可见光分光光度法测定无机物时，通过显色反应生成吸光系数较大的有色物质进行测。
2.确定适宜实验条件：改变其中一个影响因素，暂时固定其它影响因素，测吸光度，通过吸光度—该因素的曲线确定最适宜的显色条件。
其他因素的确定也照此方法。
3.本实验以邻二氮菲（phen）为显色剂，是光度法测定微量铁的优良试剂，pH在2~9时（pH=5~6），Fe2+ + 3phen [Fe(phen)3]2+(稳定的红色配合物)lgK稳=21.3，λmax=510nm,ε510=1.1×104L·cm-1·mol-1用盐酸羟胺将Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），以邻二氮菲做显色剂可测定试样中铁含量。
本方法选择性高，杂离子难以干扰。
三、仪器与试剂TU—1901型双光束紫外可见分光光度计，1cm比色皿，10mL吸量管，50mL 比色管。
1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液，100μg·mL-1铁标准溶液，0.15%phen水溶液，10%盐酸羟胺溶液，1 mol·L-1醋酸钠溶液，工业盐酸（试样）。
四、实验操作1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液注入50mL比色管中，再加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀后，加入2.00mL0.15%phen水溶液和5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液，稀释至刻度线，摇匀。
以蒸馏水为参比液，将上述试液装入1cm比色皿（2/3左右），在440nm~560nm 之间，每隔5nm测一次吸光度，以吸光度A为纵坐标，波长λ为横坐标绘制吸收曲线，选择最适宜波长。
2.确定显色条件⑴显色剂的用量在6支50mL比色管中各加入2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀后，分别加入0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL0.15%phen 水溶液，再加入5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液,，稀释至刻度线，摇匀。
分光光度计测定微量铁
分光光度计测定微量铁一、原理用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子。
在pH为4～6时，二价铁离子与邻二氮菲生成橙红色配合物，在分光光度计最大吸收波长510nm处测定其吸光度。
大量的碱金属、钙、锶、钡、镁、锰、砷、铅、氯离子、溴离子、碘离子等等在试验溶液中，对测定无干扰。
部分干扰离子的消除方法，详见GB/T3049——2006附录A。
本通用方法描述了试剂中铁含量的测定技术，适用于所取试液中铁含量为10～500ug。
在试液制备时，应参考与所分析产品有关的标准对本方法进行必要的修改使其适合产品的测定。
二、准确测定判据式此测定用到的是络合滴定剂，所以用到络合滴定判据式如下：M + Y → MY［MY］’≈CM(计)［M］’=［Y］’≤0.1％Lg（KMY ’CM(计)）≥6说明：判据式与误差要求有关三、所用溶液、溶剂的制作方法标准铁的制备称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O],溶于70ml硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
邻二氮菲标准溶液制取：取1.0g邻二氮菲溶于200ml乙醇（甲醇）中，转移到1L的烧杯中，以蒸馏水定容至1L。
即可得到0.1％邻二氮菲标准溶液。
四、测定步骤1、吸收曲线的绘制准确移取10 µg/mL 铁标准溶液 5mL于50mL容量瓶中，加入10%盐酸羟胺1mL，摇匀，稍冷，加入1mol/L NaAc溶液5mL和0.1%邻二氮杂菲3mL，以水稀释至刻度，在分光光度计上，用1cm 比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长从430 nm 开始到570nm为止，每隔10nm或20nm 测定一次吸光度。
然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，从吸收曲线上确定该测定的适宜波长。
2、铁含量的测定（1）标准曲线的绘制：取50 mL容量瓶（或比色管）6支，分别移取2mL、4mL、6mL、8mL，铁标准溶液于5支容量瓶中，另一容量瓶中不加铁标准溶液（配制空白溶液，作参比）。
分光光度法测铁含量
分光光度法测铁含量
分光光度法是一种常用于测定溶液中物质含量的方法，适用于测定铁元素的含量。
测定铁含量的步骤如下：
1. 准备样品：将待测溶液准备好，确保其浓度在分光光度法所能检测范围内。
如果浓度过高，则需要进行稀释操作；如果浓度过低，则可能需要进行富集或者预处理。
2. 校准仪器：使用已知浓度的铁标准溶液进行仪器校准。
通过测定一系列不同浓度的标准溶液的吸光度并绘制标准曲线，可以建立浓度与吸光度之间的关系。
3. 测定样品：将样品放入分光光度计中，选择合适的波长进行测定。
在选定波长下，测量样品吸光度，并记录下来。
4. 计算结果：利用标准曲线，根据测得的样品吸光度值，推算出对应的铁离子浓度。
根据样品的体积和稀释倍数，可以计算出样品中的铁含量。
需要注意的是，在进行分光光度法测定时，应当控制好实验条件，确
保仪器的可靠性和准确性。
此外，样品的处理和预处理也是非常关键的步骤，需要根据具体情况进行适当的操作，以保证测量结果的准确性。
分光光度计测定微量铁
分光光度计测定微量铁一、目的1、学习如何选择吸咣光度分析的实验条件。
2、掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法。
3、掌握分光光度计的使用方法。
二、原理1、光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测定吸光度的条件。
显色反应的条件有显色剂的用量，介质的酸度、显色时温度、显色时间及干扰物质的消除方法等；测量吸光度的条件包括入射光波长的选择、吸光度范围和参比溶液等。
2、二氮杂菲-亚铁络合物：邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好的试剂。
在pH=2～9的条件下Fe2+离子与邻二氮杂菲生成稳定的橘红色络合物，此络合物的 lgK稳 =21.3, 摩尔吸光系数ε510=1.1×104在显色前，首先用盐酸羟胺把 Fe3＋离子还原为 Fe2＋离子，其反应式如下：2Fe3＋+2NH2OH·HCl→2 Fe2＋+N2+2H2O+4H++2Cl-测定时，控制溶液酸度在pH=5左右较为适宜。
酸度过高，反应进行较慢；酸度太低，则 Fe2+离子水解，影响显色。
Bi3+，Cd2+，Hg2+，Ag+，Zn2+等离子与显色剂生成沉淀，Ca2+，Cu2+，Ni2+等离子与显色剂形成有色络合物。
因此当这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。
三、试剂10 µg/mL的铁标准液；盐酸羟胺固体及10%溶液（因其不稳定，需临时用时配）；0.1%邻二氮杂菲（新配制）；1mol/LNaAc溶液。
四、标准铁的制备称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O],置于烧杯中，加入6mol/L HCL 20ml和少量水，溶解后定容1L.溶于70ml硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
五、指示剂的选择原则指示剂也有酸碱性，指示剂一般是有机物，酸碱浓度太大有可能破坏指示剂（少数），而且浓度太高你每一滴里的酸碱就多，不可能恰好滴合适的酸碱，总是要多半滴，浓度越高差的越多是根据所需要的PH值的确定的，其值在所选择的指示剂的突越范围内。
分光光度法测定铁含量实验报告
分光光度法测定铁含量实验报告1. 实验目的说到分光光度法，很多人可能会觉得这是个高大上的名词，其实它就像一位默默无闻的侦探，专门负责查清样品里隐藏的铁含量。
铁在生活中可谓是“随处可见”，但如果想精确知道它的含量，就得借助这个好帮手了。
这次实验的主要目的是利用分光光度法，看看我们手里的样品中到底藏了多少铁，让我们对铁的世界有个更深入的了解。
2. 实验原理2.1 分光光度法的基础简单来说，分光光度法就是通过测量物质吸收光的能力来推算出其中某种成分的浓度。
光线照射到样品上，如果里面有铁，铁就会吸收特定波长的光，而光的强度就会发生变化。
这一变化就像是在进行一场隐秘的“对话”，通过分析光的吸收程度，我们可以推测出样品中铁的含量。
2.2 吸光度与浓度的关系这里还有个小知识点，吸光度和浓度之间的关系是线性的，这就好比喝水和口渴的关系，水越多，口渴感就越少。
通过比尔定律（BeerLambert Law），我们能得出吸光度与浓度的关系式，进而计算出样品中的铁含量。
这就像是用公式解密，越解越明了。
3. 实验步骤3.1 准备工作一开始，咱们得准备好材料和设备，别的都可以忽略，但分光光度计可是我们的主角。
接着，取一些标准铁溶液，别小看这小小的液体，它可是我们实验成功的关键。
然后，将这些标准溶液稀释到不同的浓度，准备进行测量。
这里就像做菜，得先备好食材，才能煮出美味佳肴。
3.2 测量过程一切准备好后，咱们就可以开始“测量”了。
将不同浓度的标准溶液依次放入分光光度计，调好波长，按下按钮，哇哦，光线一闪而过，吸光度的数值就出来了。
记得要认真记录，不然一会儿回去就得“对账”了。
接着，咱们再测一下样品的吸光度，看看这份“闯入者”的真实面目。
最终，结合标准曲线，就能推算出样品里的铁含量了。
4. 实验结果与讨论经过一番波折，数据总算收集齐了。
看着那一串串的数字，我忍不住感慨，这数据就像是我的孩子，每一个都那么珍贵。
结合标准曲线，计算出样品中铁的浓度，心里真是有种“如释重负”的感觉。
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(5)为了减少误差，标准溶液与试液应使用同一个比 色皿。
六、实验结果和数据处理
1）吸收曲线的绘制 A
按下表数据，用坐标 纸作图。
c2 c
1
λmax λ
λ 440 460 480 500 510 520 540 560 600 A(2mL) A(4mL)
2）工作曲线的绘制 按下表数据，用坐标纸作图。
五、实验中的注意事项
(1)用HCl溶解石灰石时要防止酸度过高，边摇动边 滴加至HCl恰好溶解为止。 (2) 吸量管使用时，每次从“0”刻度起放液，并固定 吸量管。
(3)每次改变波长时都要调节T=0和T=100%。
(4) 比色皿用待测液润洗三次，装液量为比色皿的 2 。若溢在外面应擦干，手拿毛玻璃处。
复合光 溶 液
吸收光
透过光
利用物质对某波 长光的特定吸收 可作为定性分析 的依据。
物质对光的吸收情况可以用透光度T%和 吸光度A来表示：
T % I 100 %
IO
I
I0
c
A lg I0 lg T %
b
I
物质不吸收光 I=Io ， T% =100%，A=0 物质吸收部分光， I＜Io ，T%＜100%，A＞0 物质吸收光越多，T%越小， A越，大物质的浓度越大。
在显色前，先用盐酸羟胺把Fe3+ 还原为Fe2+ ，反应式为：
4Fe3+ ＋2NH2OH ＝ 4Fe2+ + H2O＋4H+ + N2O
定量方法：
A c1
(1) 绘制吸收曲线，寻找λmax
λ
(2) 绘制标准曲线
A
λ测量
×
(3) 试样铁含量的测定
注意 :
Ax
×
×
×
cx c/mol·L-1
标准溶液和样品的配制方法，工作曲线的制作和
石灰石样品溶液的配制
石灰石 小烧杯
0.04~0.06g
3mol·L-1HCl 盖上表面皿
溶解
定量转移
盐酸羟胺 HAc-NaAc
50mL容量瓶 2.5mL
5mL
0.1%邻菲啰啉 稀释至刻度，摇
5mL
匀，放置10分钟
（2）分光光度法测铁
①吸收曲线的绘制 0mL
取配制成的铁标液 2mL 4mL
440~600nm 吸光度A
样品测定时，所使用的仪器、条件必须一致。
三、实验步骤
(1) 溶液配制 每组配制7个溶液：1个参比液，4个标准溶 液，2个石灰石样品溶液（每人1个）
取铁标液0、2、4、 盐酸羟胺
6、8 mL分别置于5
个50 mL容量瓶中
2.5mL
HAc-NaAc 5mL
0.1%邻菲啰啉 稀释至刻度，摇匀，
5mL
放置10分钟
V(mL) 2
4
6
8
A
标准溶液中铁的浓 度：0.0100mg/mL
A
×
× × ×
V/mL
3）试样中铁的含量计算：
石灰石质量=
，A =
由标准曲线得石灰石中VFe=
mFe =VFe 0.0100mg/mL10-3 (g)
ωFe
=
mFe mCaCO3
×100%
， mL。
实验完成后，回303房间配制KMnO4溶液！
参比溶液 置于3cm比色皿
λ 440 460 480 500 510 520 540 560 600 A(2mL) A(4mL)
②工作曲线的绘制： 0mL
参比溶液
ห้องสมุดไป่ตู้
取配制成 的铁标液
2mL 4mL
置于3cm λmax 比色皿中
6mL
吸光度A
8mL
V(mL) 2
4
6
8
A
注意：依浓度从小到大测定A。
③石灰石中铁的含量测定：
0.01mol·L-1KMnO4标准溶液的配制（1000mL/2人）
KMnO4～1.6g
1000mL H2O 盖表面皿 溶解 煮沸20~30min
冷却
暗处保存一周 玻璃棉过滤 500mL棕色瓶
下次实验
（III）三草酸合铁酸钾配离子电荷数的测定
实验时间提前至：7:40 实验地点：五405 请做好充分预习
取配制成 的石灰石 样品溶液
置于3cm λmax 比色皿中
吸光度A
石灰石溶液 A
四、仪器使用和条件选择
仪器—722型分光光度计
1、基本组成
光源 单色器
样品室
检测器 显示器
2、722型分光光度仪的使用
① 打开电源，预热20分钟。 ② 灵敏度旋钮调至“1”档，选择开关置于“T”，调 至所需的波长。 ③ 放入参比液，打开试样盖，调节“0”旋钮，使数 字显示为“00.0”，盖上试样盖，调节“100%”旋钮， 使数字显示为“100.0”。再将选择开关置“A”，旋 动“吸光度调零”旋钮，使得显示值为“.000”。 ④ 置于“A”档，放入被测液，移入光路，显示吸光 度值。 ⑤ 改变波长，调节“0”和“100%”旋钮，测出被测 液的吸光度值。
定量依据 Lanbert - Beer定律——光吸收定律
IO
I
c
b
光吸收定律：当一 束平行单色光通过 溶液时，溶液的吸 光度A与溶液的c 和b成正比。
A lg I0 cb
I
A—吸光度 Io —入射光强度 I—透射光强度 c—溶液的浓度 b—光程距离（液层厚度） ε—摩尔吸光系数 (当c为mol·L-1，b为cm时)
一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、实验仪器—722型分光光度仪 五、实验中的注意事项 六、数据处理
一、实验目的
1）了解和掌握分光光度法测定原理，并 学会使用722型分光光度计。 2）掌握用分光光度法测定石灰石中微量 铁的方法。 3）学会用标准曲线法测定物质含量的方法。
二、实验原理
分光光度法: 基于物质对光的选择性吸 收而建立的分析方法。
比色法是一种怎样的方法？
• 分光光度法的一种 • 无色物质 显色 比色 • 可见光区测定 • 适用于分析半微量和微量的物质 • 简便，灵敏度、准确度较高，常用
石灰石中微量铁的测定原理
显色反应：
Fe2++ 邻菲啰啉(phen) （显色剂）
pH=29
Fe(phen)32+ 橙红色
lgK稳＝21.3，510＝11000