基体改进剂的使用-金属元素对照表
基体改进剂在石墨炉原子吸收中的应用
前言自从四年前引入石墨炉原子吸收分析法以后，在许多实验室中已经发展成为一种常规的分析方法。
石墨炉法重要的优点之一就是对许多药品不需特殊的制备。
通常液体药品可不用预处理直接注入石墨炉。
然而，有时机体与分析物相结合，尤其是低挥发的基体组分或高挥发性的分析物，在灰化阶段即要分离基体干扰又要使分析物不挥发几乎是不可能。
对这些复杂样品的分析有时可将一种简单的试剂加入到样品中直接注入石墨炉，使其在干燥或灰化阶段改变其化学性质。
在石墨炉原子吸收法中把这些化学操作统称为“基体改进”。
基体改进剂常具有一个或两个目的：（1）降低分析物的挥发以避免在灰化阶段的损失；（2）提高基体的挥发以促进它在原子化之前被消除。
第1章石墨炉原子吸收分析中的基体改进技术1.1基体改进技术的应用范围石墨炉原子吸收分析一般比火焰原子吸收分析的绝对灵敏度高3个数量级，现已广泛应用于农业、生物、环境、食品、地质、工业和冶金等领域。
但是石墨炉原子吸收分析尚存在许多干扰问题，特别是生物和环境样品中痕量金属元素的测定中，基体干扰还很严重。
关于控制和消除干扰的方法，概括起来主要有背景校正技术、石墨管改进技术、预分离富集技术、基体改进技术等，这些技术均可在一定范围内不同程度地消除基体干扰，提高分析灵敏度和改善分析精确度。
石墨炉原子吸收分析测定基体复杂的生物和海水样品中易挥发的金属元素时，背景吸收和灰化损失将严重干扰测定。
如果待测元素和基体成分挥发性差别较大时，可采用选择性挥发技术。
但若挥发性相近或共挥发，则需要采用由Ediger于1973年提出的基体改进技术[1]。
所谓基体改进技术，就是往石墨炉中或试液中加入一种化学物质，使基体形成易挥发化合物在原子化前驱除，从而避免待测元素的共挥发；或提高待测元素的挥发温度以防止挥化过程的损失。
1．2基体改进剂的类型Ediger首先提出了Ni(NO3)2和NH4（NO3）2等无机试剂可作为基体改进剂用于石墨炉原子吸收测某些金属元素以来，随着人们在分析中不断试验应用，到目前，基体改进剂约有60余种。
基体改进剂的作用及其原理
基体改进剂的作用及其原理1.引言1.1 概述基体改进剂是一种能够提高基体材料性能的添加剂。
基体材料是指在复合材料中起到支撑作用的主体材料。
通常情况下，基体材料的强度和耐候性可能存在一些局限，这就限制了复合材料在各种应用领域的应用范围和性能。
基体改进剂的作用是通过改善基体材料的性能，使其具备更好的强度和耐候性。
具体来说，基体改进剂可以提高基体材料的强度，使其具备更好的承载能力和抗压能力。
同时，基体改进剂还可以增加基体材料的耐候性，使其能够更好地抵御外界环境的侵蚀和变化。
基体改进剂的原理主要包括改善基体材料的结构和优化基体材料的化学性质。
通过向基体材料中添加合适的改进剂，可以改变基体材料的结构，使其具备更好的强度和稳定性。
同时，基体改进剂还可以优化基体材料的化学性质，使其能够更好地适应不同的应用环境和工作条件。
总之，基体改进剂在复合材料中起到了至关重要的作用。
通过改善基体材料的强度和耐候性，基体改进剂使得复合材料能够更好地满足不同领域的需求。
未来，随着科技的不断进步和应用需求的不断增长，基体改进剂的发展将继续迎来新的突破和创新，为复合材料行业带来更多的应用机会和发展空间。
1.2文章结构1.2 文章结构本文将主要分为三个部分，包括引言、正文和结论。
具体结构如下：引言部分将对基体改进剂的作用及其原理进行概述，并明确文章的目的。
正文部分将从两个方面来阐述基体改进剂的作用和原理。
首先，2.1 基体改进剂的作用部分将讨论基体改进剂对提高基体的强度和增加基体的耐候性的影响。
其中，2.1.1 将重点探讨基体改进剂如何提高基体的强度，而2.1.2 将详细介绍基体改进剂如何增加基体的耐候性。
接下来，2.2 基体改进剂的原理部分将分别介绍基体改进剂如何改善基体的结构和优化基体的化学性质。
具体来说，2.2.1 将讨论基体改进剂通过改善基体的结构来提升其性能，而2.2.2 将阐述基体改进剂对基体化学性质的调控机制。
最后，在结论部分，将对基体改进剂的作用进行总结，并对其未来的发展进行展望。
几种海洋药用动物中重金属元素的含量分析
几种海洋药用动物中重金属元素的含量分析宋凯;郭远明【摘要】对我国几种传统海洋药用动物中重金属元素的含量进行了测定,并对同产地的陆生药用动物蛤蚧进行比较研究,其中Hg和As利用原子荧光光度计测定,Pb、Cd、Cu、Fe、Mn、Zn利用原子吸收光度计测定,样品采用微波消解仪消解.结果表明:海钱、海蛇、海马、海星的镉含量较高,海燕、海马、海星的铅含量较高,除个别样品微量元素未检出外,样品中Fe、Mn、Zn的含量相对较高.最后对金属元素含量较高的原因及对所含微量元素的食用安全性和营养学评价进行了探讨.【期刊名称】《河北渔业》【年(卷),期】2012(000)005【总页数】5页(P5-8,59)【关键词】药用动物;金属元素;微波消解;海马;海星;蛤蚧【作者】宋凯;郭远明【作者单位】浙江省海洋水产研究所,浙江省海水增养殖重点实验室,浙江舟山316100;浙江省海洋水产研究所,浙江省海水增养殖重点实验室,浙江舟山 316100【正文语种】中文21世纪是海洋的世纪，海洋蕴含着丰富的食物和药物资源，在海洋独特的环境条件下，生长着种类十分丰富的动植物和微生物，它们的生理结构与陆地生物截然不同，人类为了追求更加多元化的食物和安全有效的药物，逐渐把探索的领域从陆地转向海洋。
我国自古以来就有利用海洋动植物进行医疗保健活动的传统。
海马等生物是我国人民常用的海洋药用动物，常被用来治疗风湿酸痛，服用海马等泡制成的药酒，可以祛风去湿，舒筋活血[1-2]。
我国自古以来有“药食同源”的思想，《本草纲目拾遗》中记载“空腹食之为食物，患者食之为药物”，即认为中药和食品是同时起源的，许多食物即药物，比如山楂、山药等，两者没有绝对的分界线。
海马等因为治疗疾病的作用机理尚不明确，既不是单纯的药物也不是传统的食物，但通过口服可以除去疾患。
在海洋环境日益恶化的今天，并且在开发海洋资源的迫切要求下，对海洋药用动物进行食用安全性和营养学评价的研究是非常必要的。
以硝酸钯作为基体改进剂——石墨炉原子吸收法测定水产品中的铅
以硝酸钯作为基体改进剂——石墨炉原子吸收法测定水产品中的铅王海;修磊;张惠峰;李霞【摘要】铅元素易挥发、难测定,进行石墨炉原子吸收法测铅需要选择合适的基体改进剂.研究比较了硝酸钯和磷酸二氢铵两种基体改进剂的应用效果,加入硝酸钯后,灰化温度可达到1 100℃,而加入磷酸二氢铵,灰化温度只能达到900℃,因此以硝酸钯作为基体改进剂,利用连续自动进样塞曼纵向扣背景原子吸收法测定水产品中铅元素含量,10.00 ～ 50.00 μg/L浓度范围内线性关系良好,R2＞0.9900,平均相对标准偏差3.7％,回收率106.8％,与磷酸二氢铵相比,硝酸钯可提高灰化温度和原子化效率,具有较好的应用效果,此方法线性范围宽、灵敏度高、准确稳定,有较大的推广价值.【期刊名称】《福建水产》【年(卷),期】2015(037)006【总页数】5页(P447-451)【关键词】硝酸钯;原子吸收法;水产品【作者】王海;修磊;张惠峰;李霞【作者单位】长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033;长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033;长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033;长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033【正文语种】中文【中图分类】O657.31准确测定水产品中重金属的含量对人体代谢疾病的防治以及环境污染的监测等具有重要意义。
铅及其化合物均具有一定的毒性，进入机体后对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统产生危害。
特别是儿童处于生长发育阶段，对铅比成年人更敏感，进入体内的铅对神经系统有很强的亲和力，故对铅的吸收量比成年人高好几倍，受害尤为严重[1-4]。
由于铅的易挥发性，在预热处理阶段损失严重，所以用石墨炉测定铅常常要使用基体改进剂。
有关国家标准中，食品中铅的测定所推荐使用的基体改进剂为磷酸二氢铵，磷酸盐基体改进剂的缺点是买不到高纯试剂，纯度不够造成空白值偏高，背景信号增加显著，影响铅的吸收峰形状。
原子吸收基体改进剂选择
石墨炉做标准曲线线性不好，你该选择合适的基体改进剂了。
一般石墨炉进样量：不超过30微升。例如：待测物：石墨炉先进标准品或样品15微升。基改剂：再进1%磷酸二氢铵或硝酸钯，5微升，合计进样20微升。然后石墨炉再开始升温分析，祝愿大家标曲每次3个9.
元素
基体改进剂
元素
基体改进剂
硝酸铵
EDTA
柠檬酸
元素
基体改进剂
铝
硝酸镁
铬
磷酸二氢铵
锂
硫酸
Triton X-100
磷酸
氢氧化铁
钴
抗坏血酸
硫酸铵
锰
硝酸铵
铜
抗坏血酸
EDTA
锑
铜、镍
EDTA
硫脲
铂、
硫酸铵
H2
磷酸铵
汞
银、钯
硝酸铵
硫化铵
砷
镍、镁、钯
蔗糖
硫化钠
硫脲
盐酸+过氧化氢
铍
钙、硝酸镁
过氧化氢
柠檬酸磷
磷酸
铋
镍、钯
钯
镧
EDTA/O2
镓
抗坏血酸
硒
硝酸铵
硼
钙、钡
锗
硝酸
镍、铜、钼、铑
钙+镁
氢氧化钠
高锰酸钾/重铬酸钾
镉
焦硫酸铵
金
Triton X-100+镍
硅
钙
镧、铂
硝酸铵
EDTA
银
EDTA
柠檬酸
铟
O2
组酸铵
碲
镍、铂、钯
乳酸
铅
硝酸铵
硝酸
磷酸二氢铵
铊
使用硝酸钯做基体改进剂用石墨炉原子吸收法直接测定白酒中的铅
标准浓度ｎ ｇ ， ｍ
图 １ 铅 的标 准 曲线
试验表明 ， 使用硝 酸钯做基体 改进剂测定 白酒中的铅简
单、 方便 、 快捷 、 灵敏度高 ， 回收率处 于 ９ ７ ． ０ ％ ～１ ０ ４ ． ５ ％之 间 ， 可以满足测定 的要求 。
由图 １ 可知 ，铅的浓度在 ０ ～ ２ ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ时与吸光度呈线性 相关 。线性方程为 Ｙ ： ０ ． ０ ０ ３ Ｏ Ｘ ＋ Ｏ ． ０ ０ ０ １ ， 相关系数 ｒ － ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ 。
（ 天 津 市乳品食 品监 测 中心 ， 天津 ３ ０ ０ ３ ８ １ ）
摘 要： 建立使用硝酸钯做基体改进剂直接 进样 测定白酒中铅 的方法 。称取 ５ ｍ Ｌ样品 ， 用２ ％ 硝 酸定容至 １ ０ ｍ Ｌ ， 加入基体
改 进 剂 硝 酸 钯 上机 测 定 ， 同时 做 回 收 率 实 验 。
的更彻底 ， 减少原子化时对于吸收值 的干扰＿ ２ － １ （ 见表 １ ｏ 表 １ 石墨炉升ｉ ｔ， ｌ ｌ ， ｑ ．
具 有快速 、 简便的优点 ， 经过验证 其结果可靠 ， 回收率符合要
求。
ｌ 材料 与 方法
１ ． １ 仪 器 及 试 剂
２ 方 法
２ ． １试样及加标样品处理 取酒样 ５ｍ Ｌ于 １ ｍ Ｌ容量 瓶中 ， 使用 ２ ％硝酸定容。 加标 样 品取酒样 ５ ｍ Ｌ于 １ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中 ，分 别加 入
Ａ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｔ ６ ０ ０石 墨炉原 子吸收分光 光度计 、 Ａ Ｓ ８ ０ ０自动 进样 器（ 美国 Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ Ｅ ｌ ｍ ｅ ｒ 公司） ， 横 向加热石 墨管 ， 铅 空心 阴 极 灯 ，普 析 通 用 超 纯 水 仪 ， １ ０ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ铅 标 准 溶 液 Ｇ Ｂ Ｗ０ ８ ６ １ ９（ 中国计量科学研 究院 ，批 号 １ ４ ０ ６ ２ ，定 值 日期 ２ ０ １ ４年 ７月 ， 有 效期 ５年 ） ， 测定 时用 １ ％的 Ｈ Ｎ Ｏ 稀释 成所
化学成分对照表和用途
11.00－ 15.00
18.00－20.00 3.00－4.00
304（0Cr18Ni9）: 作为不锈钢使用最广，食品用设备，一般化工设备，原子能工业用设备。
304L（00Cr19Ni10）: 比304碳含量更低的钢，耐晶间腐蚀性优越，为焊接后不进行热处理部件。
321（1Cr18Ni9Ti）: 作为焊芯，抗磁仪表，医疗器械，耐酸容器及设备衬里输送管道等设备和零件。
316（0Cr17Ni12Mo2）： 在海水和其它各种介质中，耐腐蚀性比304好，主要作耐点蚀材料。
316L（00Cr17Ni14Mo2）：为316的超低碳钢，比316耐晶间腐蚀性好。
317L（00Cr19Ni13Mo3)： 为317的超低碳钢，比317耐晶间腐蚀性好。
316Ti（1Cr18Ni12Mo3Ti)或（0Cr18Ni12Mo3Ti)（ASTM）: 用于抵抗硫酸，磷酸，甲酸，乙酸，的设备，有良好的耐晶间腐蚀性。
4 ≤2.00 ≤1.00 ≤0.035
S
Ni
Cr Mo
≤0.030 8.00－11.00 17.00－19.00
≤0.030 8.00－11.00 18.00－20.00
≤0.030 8.00－11.00 18.00－20.00
≤0.030 8.00－12.00 18.00－20.00
≤0.030 8.00－12.00 18.00－20.00
≤0.030 ≤0.030 ≤0.030 ≤0.030 ≤0.030 ≤0.030 ≤0.030 ≤0.030
9.00－13.00 18.00－20.00
10.00－ 111.40.000－ 101.40.000－ 121.40.000－ 101.50.000－ 121.50.000－
金属基体改性(添加微量合金元素)
金属基体改性（添加微量合金元素）
在金属基体中添加某些微量合金元素以改善增强剂与基体的润湿性或有效控制界面反应。
（1）控制界面反应。
选择的改性合金元素应使界面反应速度常数尽可能小，以保持第三类界面的稳定。
如在纯钛中加入合金元素Al、Mo、V、Zr等可显著减小钛合金与硼纤维的反应速度常数。
（2）增加基体合金的流动性，降低复合材料的制备温度和时间。
如采用液态浸渗法制备铝基复料时，在铝液中加入一定量的Si元素，明显地降低了铝合金的熔点、提高了铝液的流动性，因而降低了复合材料的浸渗温度。
（3）改善增强剂与基体的润湿性。
在基体合金中加入与可与增强剂表面反应而生成薄层反应层，增加增强剂的表面能、或不与增强剂表面反应但可降低基体液相的表面能的合金元素。
如将3%的合金元素镁作为活性元素添加到铝中后，可使液态铝的表面能下降。
一般基体合金元素应考虑为增强剂组成元素化学位相近的元素。
因为化学位相近的元素亲和力大，容易发生润湿；另外，化学位是推动反应的位能，差别小发生反应的可能性亦小。
基体改进剂石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量铅
文章编号:100120580(2001)0420358202基体改进剂石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量铅福建省泉州市卫生防疫站(362000) 欧阳燕玲 中图分类号:R115 文献标识码:B 化妆品中铅的测定国家标准采用双硫腙比色法、原子吸收光谱法〔1〕。
双硫腙比色法是经典方法,操作繁琐。
干扰较多,对含有氧化钛和铋化合物样品不适用,试剂耗用大,试剂空白不易掌握。
火焰原子吸收法灵敏度不理想,不适于低浓度铅的测定。
本文采用高压溶弹对样品进行前处理,建立了以硝酸铵作基体改进剂的石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量铅,有效地消除了样品高背景和基体干扰,提高了检测灵敏度,方法简便,准确可靠。
现介绍如下。
试剂与仪器 (1)仪器:WYX —9002型原子吸收分光光度计;XML -1A 石墨炉原子化装置;铅空心阴极灯;RD —100型压力溶弹含聚四氟乙烯溶杯;电热鼓风干燥箱。
(2)试剂:优级纯硝酸;分析纯过氧化氢;硝酸铵溶液(20g/L );铅储备液(1000μg/ml );铅标准溶液(110μg/ml )由铅储备液逐级稀释而成;水为去离子水,仪器工作条件(表1,2)。
表1 仪器工作条件名称参数元素pb 波长28313灯电流410负高压306V 光谱通带110nm 氮气流量50ml/min进样量20μl 基体改进剂5μl 测定方式标准曲线法读出方式峰高校正氘灯背景表2 石墨炉升温程序名称参数干燥温度200℃干燥时间10s 灰化温度800℃灰化时间20s 原子化温度2400℃原子化时间5s 标准工作曲线 取010,015,110,210,510,1010ml 铅标准液(110μg/ml )分别置于100ml 容量瓶中,加入与样品相同的基体。
稀释至100ml ,其浓度分别为010,510,1010,2010,5010,10010μg/L 。
在试验条件下测定,并绘制曲线,铅浓度0～100μg/L 间呈线性关系。
样品处理 称取润肤液及滋养霜各1150g 于聚四氟乙烯内罐,加入硝酸410ml ,浸泡过夜,再加过氧化氢(30%)310ml ,按文献〔2〕方法消化样品,选择好上述仪器工作条件及石墨炉升温程序,注入与标准液同体积的样品消化液于石墨炉中,同时注入适量的基体改进剂,测其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量,并作试剂空白。
基体改进剂在原子吸收中的使用
基体改进剂在原子吸收中的使用发表时间：2018-12-17T16:15:35.817Z 来源：《基层建设》2018年第29期作者：王晓红[导读] 摘要：化学基体改进剂的使用已成为现代石墨炉原子吸收分析工作中的一项常规技术，一方面，为了减少原子化时样品基体的存在，需要设定足够的灰化温度。
内蒙古呼伦贝尔市环境监测中心站内蒙古呼伦贝尔 021008摘要：化学基体改进剂的使用已成为现代石墨炉原子吸收分析工作中的一项常规技术，一方面，为了减少原子化时样品基体的存在，需要设定足够的灰化温度。
另一方面，为了避免被测元素在原子化阶段前的损失，又不能采用过高的灰化温度。
基体改进剂正是为了对付这种两难的局面应运而生的。
后来国际纯粹和应用化学会（IUPAC)[1]定义：“为了影响发生在原子化器中的过程，可以加入被称作为化学改进剂的试剂。
它们可以帮助分析物在热处理时承受更高的温度，赶走不需要的共存无或改善原子化过程。
” 关键词：基体改进剂，灰化，石墨管主题：介绍了基体改进剂的优点以及在应用中产生的负面影响，同时阐述了两种基体改进剂，通用型基体改进剂与预还原型基体改进剂的使用方法以及总结了基体改进剂的实际使用。
1.基体改进剂对测定的影响基体改进剂的本意是为了增加被测定元素在石墨炉升温程序中承受更高灰化温度的能力和使样品溶液基体在之一阶段更容易挥发，但在基体改进剂实际使用时，由于种种原因，基体改进剂带来的不仅仅是好处，也可能带来一些负面的影响。
1.1基改进剂对测定的好处：(1)消除或减少被测元素在原子化前的挥发损失；(2)消除或减少背景吸收值，提高测量准确度；(3)有些改进剂可延长石墨管使用寿命；1.2基体改进剂带来的负面影响：（1）增加空白吸收信号，降低检出限；（2）增加背景吸收；（3）可能出现石墨炉系统被基体改进剂污染的情况，导致日后测定某些特定元素的困难；（4）增加溶液总体积，从而需要更长的干燥时间等。
2.基体改进剂的分类按照使用的方式分为一次性基体改进剂和长效基体改进剂；按照对被测元素的有效范围分为普通基体改进剂和通用型基体改进剂；按照作为改进剂的化学元素的类别可分为贵金属基体改进剂和难熔金属基体改进剂；按照使用的方式方法分为同时加入式基体改进剂和预还原式基体改进剂等，本文主要介绍通用型基体改进剂和预还原性基体改进剂。
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究摘要】目的建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法。
方法分别用几种不同的基体改进剂，磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适合的基体改进剂。
结果铅的最佳基体改进剂是1％的磷酸二氢铵, 1ng/mL-100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限0.17ng/mL，加标回收率在86.7%-103.5%范围内。
检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液作为基体改进剂，0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限为0.01ng/mL，加标回收率在85.0%-102.5%范围内。
结论建立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量。
【关键词】铅镉石墨炉原子吸收法基体改进剂实验室检测铅和镉[1]常用的有可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。
可见分光光度法是二硫腙法，灵敏度较低，只适用于样品中含量较高的组分；火焰原子吸收法的原子化效率太低，试液的利用率低（仅有10％）；石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收取样少，基态原子在测定区有效停留时间长，几乎全部样品参与光吸收，灵敏度可增加10～200倍，绝对灵敏度可达10－9～10－14g。
1 实验部分1.1 仪器SOLAAR M6 原子吸收分光光度计，循环水冷却装置和所需的供气钢瓶，铅空心阴极灯（Thermo Elemental），镉空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司），及千分之一分析天平，玻璃三角烧瓶，100mL容量瓶等。
1.2 试剂1)铅、镉标准溶液：1.00mg/mL(由国家标准物质研究中心提供)。
2)基体改进剂：分别称取NH4H2PO4 0.5、1.0、2.0、4.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成0.5%、1%、2%、4%的溶液待用。
简述石墨炉原子吸收分光光度计的使用经验
３ 作为保护气的氩气纯度最好纯度大于 ９ ．９ ％。 ） ９ ９５
２２ 试 剂 要 求 ．
１ 配置试剂及标 准溶液 的水 为去 离子水 ； ） 同时循 环冷 却 水 系统 的水也为 去离 子水 ， 防止 使用 自来水 因水 质较 硬而 有 结垢产生 ， 避免堵塞水路 ； 同时建议定期更换 循环水。 ２ 样 品的前处理尽量使用 硝酸体 系 ， 免使用盐 酸 ； ） 避 其酸 纯度越高越好 ， 足实 验要求 。尤其对 铅和 镉较 为敏感 的元 满 素， 使用较 高纯度 的酸 ， 可以有效 降低空 白值 。
已被广泛应 用于环境 、 食品等领域金属元素的痕量分析 。 在仪器分析检 测 中 占有重 要地 位 。通 过 工 作 总 结 。 要 介 绍 石 墨 炉 原 子 吸 收 分 光 光 主 度计的使 用经验 ， 以及在使用过程中常见的故障及排 除和解决方法 ， 供 大 家 参考 。
关键 词 ：石 墨 炉原 子 吸收 分 光 光 度 计 ；经 验 ； 障 ；方 法 故 中 图分 类 号 ：Ｔ ７ １ Ｈ ４ 文 献 标 志 码 ：Ｂ
化进样 ， 操作简单等优点 ， 用于金属 元素 的微量分 析和痕 量 适 分析。同时通过设 定石墨炉 的升温程序 ， 变基体 的组成 ， 改 可 以减小原 子化 过程 中发 生 的干扰 ， 是火 焰原 子 吸收法 以及 这 其他 分析方法所没有 的特点 Ｊ 。
所用玻璃管及器 皿在 ２ ％ 一３ ％硝 酸溶液 浸泡 过夜 ， ０ ０ 冲 洗 干净再使用 。 ２４ 减 少 干 扰 ． １ 谱线选择 ： ） 对于 含量 较低 、 基体 较 简单 的样 品， 宜选 择 最灵敏 的谱线进行分析 ； 对于 含量高 、 体较 复杂的样 品宜选 基 择次灵敏谱线 。 ２ 基体 改进 剂 ： ） 根据所测元 素及样 品种类 ， 择合适 的基 选 体改进剂 。常见基体改进剂如钯及钯盐类 已经成功地用 于砷 、 硒等易挥发元素 的测 定 Ｊ 。硝酸 镁 、 磷酸铵 盐类 等基 体改进 剂也常被应用于元 素铅 和镉 的测定 。 ３ 适 当稀释样 品， ） 以减少基体 干扰。例如 ， 在测定 土壤 中 镉含量时 ， 尽管使用基体改进剂 ， 由于氘灯扣除背景不完全 ， 使 样品峰呈 现倒 吸收峰 ， 并且测定值偏低 。在 此基础上将样 品稀 释 ２— ３倍 ， 便可得到较为理想的结果 。
抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金
意， 因此将抗坏血酸的加入量定为 10 μL。 2.4 标准曲线和方法检出限
0.20、 0.40、 0.60、 0.80、 1.00、 1.20 mL 定容至 10.00 mL
OI:10.16206/ki.65-1136/tg.2017.03.034
抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法 测定化探样品中的痕量金
王克众 （新疆维吾尔自治区有色地勘局测试中心 乌鲁木齐 830026）
摘 要
本文以抗坏血酸为基体改进剂， 石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金。加入抗坏血酸后提高了金的灰化温度 （950ħ） 和原子化温度 （2450ħ） ， 降低了金的损失率， 增加了吸光值， 提高了测定痕量金含量的灵敏度， 降低了方法检出限。本方法检出限为 0.09ng/g， 精密度为 1.40%-3.17%， 加标回收率为 93.2%-108.8%， 可以满足新时期地质勘查工作的检测需要。
峰面积 Zeeman 30 μL
2 450 2 600 0
950
1.2 主要试剂
⑴ 盐酸 （1.19 g/mL） 、 硝酸 （1.40 g/mL） 。 ⑵ 王水 （1+1） 用时现配。 ⑶ 金标准溶液 （1.0 mg/mL， 中国有色金属研究 ⑷ 金标准储备液 （100 ng/mL） 。 ⑸ 硫脲 - 盐酸解脱液 （10 g/L） ： 取 1.0 g 硫脲， 用 ⑹ 聚氨酯型泡沫塑料： 用剪刀剪成 M 型小块， 每
表 2 抗坏血酸对原子化温度的影响
原子化温度 样品 1 样品 1 样品 1 样品 1 2 000 ℃ 2 250 ℃ 2 450 ℃ 2 550 ℃ 未加抗坏血酸 的吸光值 0.0350 0.0358 0.0360 0.0364
第3期
基体改进剂
基体改进剂
在石墨炉原子吸收分析中，为了增加待测样品溶液基体的挥发性，或提高待测易挥发元素的稳定性，而在待测样品溶液中加入某种化学试剂，以允许提高灰化温度而消除或减小基体干扰，这种化学试剂称之为基体改进剂。
其中，铅和镉的沸点较低，一般需要加基体改进剂。
常用的基体改进剂有磷酸二氢铵、硝酸钯、硝酸镁。
GB 5009.12-2017铅的测定中基改剂为：磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加入少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸(5+95)（标液也是5%硝酸）定容至100ml，混匀。
GB 5009.19-2014 铬的测定中基改剂为：20g/L磷酸二氢铵水溶液。
食品痕量元素分析中基体改进剂的应用
食品痕量元素分析中基体改进剂的应用摘要】收集了近年国内主要刊物发表的近30篇应用研究文献，就石墨炉原子吸收法分析食品痕量元素分析中基体改进剂的应用及其作用机理进行综述。
【关键词】食品痕量元素分析基体改进剂石墨炉综述使用石墨炉原子吸收法进行食品痕量元素分析，多数样品基体比较复杂，干扰十分严重。
为减少和消除基体干扰，国内外同行已经进行了很多研究工作。
比较有效的方法是应用基体改进剂、石墨管表面涂层处理、塞曼背景扣除或应用L’VOV平台、最大功率升温、快速响应测量系统等技术。
而基体改进剂一直是石墨炉原子化研究中人们关注的重点，目前这方面的研究依然十分活跃。
本文收集了近年国内主要刊物发表的、关于测定食品中痕量元素基体改进剂的研究文献作一综述。
1 食品痕量元素分析中常用的基体改进剂及其作用机理1.1镍、钯和镁镍是最早和广泛地作为砷、硒、锑和铋等元素测定的基体改进剂，它能与待测元素形成热稳定的化合物，从而减少待测元素的灰化损失，提高测定灵敏度。
钯被认为是一种通用的基体改进剂，其作用机理是钯能与Ge、Sn、Pb、Cd、As、Se、Hg等易挥发元素形成热稳定的合金[1]。
陈国征等[2]认为硝酸镁是一种良好的助灰化剂，在灰化过程中能产生NO2和MgO，NO2能促进样品液中有机物氧化分解，减小原子化时的背景干扰，MgO稀释灰分，使灰分均匀分布，有利于提高测定的重现性。
硝酸镁通常与钯共用[1]，当Pd和Mg共存时，Mg沿石墨管表面形成的氧化物层，使Pd以更小的微粒更均匀地铺开，以至在原子化阶段里待测元素可以从Pd中较快地扩散出来，使原子吸收峰更锐，并且有更好的回收率。
1.2铵盐磷酸二氢铵能增加待测元素的稳定性，提高灰化温度，使基体中难挥发盐转化成易挥发盐，增加了挥发性，在原子化之前更多地蒸发逸出石墨管，从而使基体效应的干扰降低。
硝酸铵的加入可降低基体中高浓度的NaCl对待测元素的干扰，使生成的NH4Cl、NaNO3在较低温度时的灰化阶段除去，以消除或降低对测量的干扰[1]。
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4. 常见基体改进剂：
NH4H2PO4溶液（浓度为250g/L），
NH4NO3溶液（浓度为250g/L），
Pd+Mg(NO3)2溶液（浓度为2000+2500mg/L）。
Pd+1%（抗坏血酸）
Pd+1%(盐酸羟胺)
Mg(NO3)2溶液
Ni(NO3)2溶液
有机试剂:苦味酸、抗坏血酸、EDTA等
7.文献中报道的一些元素的基体改进剂
元素基体改进剂
Al 硝酸镁、Triton X-100、氢氧化铁、硫酸铵
Sb Ni、Cu、Po、Pd、H2
As Ni、Mg、Pd
Be Ca、硝酸镁
Bi Ni、Pd、EDTA/O2
B Ca、Mg、Ba
Cd La、焦硫酸铵、EDTA、柠檬酸、组氨酸、乳酸、硝酸、硫酸铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、氟化铵、Po、Pd
Ca 硝酸
Cr 磷酸二氢铵
Co 抗坏血酸
Cu 抗坏血酸、EDTA、硫酸铵、磷酸铵、硝酸铵、硫脲、磷酸、过氧化钠
Ga 抗坏血酸
Ge 硝酸、氢氧化钠
Au 硝酸铵、Triton X-100＋Ni
In 氧气
Pb 硝酸铵、磷酸二氢铵、硝酸镧、Po、Pd、Au、抗坏血酸、酒石酸、草酸、EDTA Li 硫酸、磷酸
Mn 硝酸铵、EDTA、硫脲
Hg Ag、Pd、硫酸铵、硫酸钠
Pd La
Se 硝酸铵、高锰酸钾、Ni、Cu、Mo、Pd
Si Ca
Ag EDTA、
Sb Ni、Po、Pd
Tl 硝酸、酒石酸＋硫脲、Pd
Sn 抗坏血酸、磷酸二氢铵、Pd
V Ca、Mg
Zn 硝酸铵、EDTA、柠檬酸。