氨氮方法验证
水质氨氮检测方法,用什么仪器检测
水质氨氮检测方法，用什么仪器检测氨氮是指以氨或铵离子形式存在的化合氮，即水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。
以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的化合氮叫做氨氮。
氨氮是水体中的营养素，可导致水体富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。
氨氮检测方法通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具有测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
水样预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
氨氮测定方法按照检测原理，氨氮测定方法主要有纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法、氨气敏电极法、铵离子选择电极法、电导法、流动注射法。
目前现行的水质氨氮测定国标方法主要有三种：《HJ 535-2009水质氨氮的测量纳氏试剂分光光度法》《HJ 536-2009水质氨氮的测量水杨酸分光光度法》《HJ 537-2009水质氨氮的测量蒸馏-中和滴定法》要确保氨氮测定数据的准确性和有效性，除了水样进行预处理之外，对氨氮检测仪器的规范性和稳定性要求也格外重要，选择符合国家标准的检测仪器对数据质量具有重要保障。
氨氮快速测定仪集成了同奥水质分析领域成熟技术，升级360°旋转比色技术，使整个分析系统更加完善，数据更加合理，可快速测定水中氨氮浓度值；采用多通道设计，各光源之间互不影响，减少了干扰；消解比色一体管、成熟的比色技术、稳定的系统配合专有的算法，使操作更加简单、快速，检测结果更加稳定可靠。
氨氮流动注射方法验证
方法验证报告方法名称及来源：《水质氨氮的测定流动注射-水杨酸分光光度法》（HJ 666-2013）成都市金牛区环境监测站一、实验室基本情况1、设备需求表1仪器设备要求及实际情况第1页共9 页2、试剂耗材表2.试剂耗材要求及实际情况第2页共9 页所需试剂耗材均符合标准及仪器使用要求。
二、验证过程2.1样品采集2020年5月13日，在桃花江为民路断面设置点位，模拟采集实际样品地表水500ml，状态清澈透明、无色无味、无浮油。
2.2校准曲线2.2.1配制浓度为20.0mg/L的氨氮标准使用液250ml，移取适量标准使用液置于样品杯中，由进样器按设定程序依次自动稀释制备8个浓度点的标准系列并测定。
以测定峰面积为纵坐标，对应的氨氮浓度（以N计，mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。
氨氮浓度分别为：20.0mg/L、10.0mg/L、5.00mg/L、2.50mg/L、1.00mg/L、0.500mg/L、0.250mg/L、0.00mg/L。
结果见表3。
表3校准曲线第3页共9 页2.2.2校准曲线的相关系数r=0.99998，符合标准中校准曲线的相关系数应≥0.995的要求。
2.3方法检出限2.3.1 依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）中附录A.1.1所示方法确定氨氮测定的检出限。
具体操作：以实验用水为空白样品进行7次平行测定，计算7次平行测定的标准偏差，按以下公式计算方法检出限，结果见表4。
MDL = t (n-1,0.99)×S式中：MDL ——方法检出限；n ——样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）；S——n次平行测定的标准偏差。
第4页共9 页表4 方法检出限测试数据表2.3.2根据测试数据计算出检出限为0.008mg/L，低于标准中检出限为0.01mg/L的要求。
第5页共9 页2.4精密度2.4.1用有证氨氮国家标准物质配制浓度分别为10.0mg/L、5.00mg/L、0.050mg/L的样品，对每个样品分别进行6次平行测定，计算相对标准偏差。
水中氨氮的测定实验报告
水中氨氮的测定实验报告
实验目的：
本实验旨在通过一系列的实验操作，测定水样中的氨氮含量，从而了解水体的污染程度，并为环境保护和水质监测提供数据支持。
实验原理：
水中氨氮的测定主要采用氨氮蒸馏-滴定法。
首先，将水样中的氨氮与碱性介质反应生成氨气，然后将氨气蒸馏出来，并与酸性介质中的硼酸络合物一起滴定，最后根据滴定所需的硼酸溶液体积，计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠溶液和氧化剂，使水样碱化和氧化。
2. 将碱化和氧化后的水样倒入氨氮蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸溶液，并接上蒸馏装置。
3. 开始蒸馏，将蒸馏瓶中的氨气蒸馏出来，并通过冷凝管收集到滴定瓶中。
4. 在滴定瓶中加入酚酞指示剂，然后开始滴定，直至出现颜色变化。
5. 记录滴定所需的硼酸溶液体积V，计算水样中的氨氮含量。
实验数据：
根据实验结果，我们得到了水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论：
通过本次实验，我们成功测定了水样中的氨氮含量，为后续的环境保护和水质监测提供了重要的数据支持。
同时，我们也意识到了水体污染对环境和人类健康造成的潜在威胁，因此应加强对水质的监测和保护工作。
实验注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触到有毒有害物质。
2. 实验操作要准确无误，避免实验结果的偏差。
3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验环境的整洁。
总结：
本实验通过氨氮蒸馏-滴定法测定水中氨氮含量，为环境保护和水质监测提供了重要数据支持。
希望通过我们的努力，能够净化水体，保护环境，让人们能够饮用更加清洁、健康的水源。
氨氮 HJ 535-2009
水质氨氮的测定方法验证报告1．检验依据HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 2. 主要仪器和设备uv2800紫外分光光度计（编号：IE005） 3．分析步骤参考HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 4. 验证结果4.1校准曲线及线性范围表1 氨氮标准曲线图1 氨氮标准曲线图回归方程：y=0.00728737x-0.00056509 r ＝0.99994.2 检出限在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.125mg/L ），进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：表2 方法检出限测定结果（N=10）4.3 精密度取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为（3.01±0.11）mg/L和（1.09±0.05）mg/L，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3表3 精密度测试数据4.4 准确度4.4.1 有证标准样品测试取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为（3.01±0.11）mg/L和（1.09±0.05）mg/L，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，相对误差，检测结果见表4。
表4 有证标准样品测试数据4.4.2 实际样品加标回收测试取2个浓度水平的实际样品，按照步骤3，分别做6次加标回收实验，计算出氨氮的浓度、平均值，加标回收率，结果见表5.5 实际样品加标测试数据表5．注意事项配制过硫酸钾溶液时，为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，务必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。
为了加快反应速度，节省配置时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。
HJ634-2012土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮方法验证
方法验证报告项目名称：土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定方法名称：《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法》HJ634-2012报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法》HJ 634-2012的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2检测仪器/设备情况表1主要仪器基本情况1.3检测用试剂情况表2主要试剂及溶剂基本情况1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2实验室检测技术能力2.1方法原理2.1.1亚硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-(1-奈基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收。
在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
2.1.2硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-(1-奈基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。
硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量和亚硝酸盐含量之差即为硝酸盐氮含量。
2.1.3氨氮氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在波长630nm处具有最大吸收。
在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
2.2分析步骤2.2.1试样制备将采集后的土壤样品去除杂质，手工混匀，过样品筛。
在进行手工混合时应戴橡胶手套。
氨氮的测定
氨氮的测定——蒸馏-中和滴定法HJ 537-2009 1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。
本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当试样体积为250mL时，方法的检出限为0.05mg/L(均以N计)。
2 原理调节水样的pH在6.0～7.4的范围内，加入氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。
以甲基红－亚甲基蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮（以N计）。
3 干扰及消除在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定，引起结果偏高。
例如，尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞得玻璃瓶内。
每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2 蒸馏法在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口塞得玻璃瓶内。
每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
4.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。
4.2 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
4.3 盐酸，ρ（HCL）=1.19g/mL。
4.4无水乙醇，ρ=0.79g/mL。
4.5 无水碳酸钠（Na2CO3），基准试剂。
4.6轻质氧化镁（MgO），不含碳酸盐。
在500℃下加热，以除去碳酸盐。
4.7 氢氧化钠溶液，C(NaOH)=1mol/L 。
称取20g 氢氧化钠（NaOH ）溶于约200mL 水中，冷却至恒温，稀释至500ml 。
4.8 硫酸溶液，C(1/2H 2SO 4)=1mol/L 。
量取2.8mL 硫酸（4.2）缓慢加入100mL 水中。
氨氮方法验证
纳氏试剂分光光度法测定水和废水中氨氮的方法验证报告1 方法概述依据纳氏试剂比色法(HJ535-2009)。
此方法具有操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需做相应的预处理。
对于污染严重的水或工业废水，通常采用蒸馏法消除干扰以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。
2 仪器2.1可见分光光度计：具20mm比色皿。
2.2 氨氮蒸馏装置：由 500 mL 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用 500 mL 蒸馏烧瓶。
3 试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验室用水为市售纯水机制备的纯水。
3.1 纳氏试剂，即二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液。
称取 15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于 50 mL 水中，冷却至室温。
称取 5.0 g 碘化钾（KI），溶于 10 mL 水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100 mL，于暗处静置 24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定 1 个月。
3.2 酒石酸钾钠溶液,ρ=500 g/L。
称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100 mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至 100 mL。
3.3铵标准贮备溶液，ρN =1 000 μg/mL。
称取 3.8190 g 氯化铵（NH4Cl，优级纯，在 100～105℃干燥 2 h），溶于水中，移入 1000 mL 容量瓶中，稀释至标线，可在 2～5℃保存 1 个月。
氨氮方法验证报告
氨氮方法验证报告一、引言氨氮是指水中的氨态氮的含量，是评价水质良好与否的一个重要指标。
氨氮的浓度高低直接关系到水体中藻类生长、溶解氧的含量以及生物生态的状况。
因此，对氨氮分析方法进行验证具有重要的实际意义。
本报告旨在对其中一种氨氮分析方法进行验证，并通过验证结果评估该方法的准确性和可靠性，为实际应用提供科学依据。
二、方法验证原则1.该验证方法选择了目前常用的标准物质作为参考物质，通过比较待验证方法和标准方法的结果。
2.确定待验证方法的适用范围和报告限。
3.重复性验证：采用同一实验人员、仪器设备和实验条件进行重复测试，检验方法的结果是否稳定。
4.中间验证：不同实验人员和不同仪器设备条件下进行重复测试，检验方法的可重现性。
5.平行验证：同时采用待验证方法和标准方法进行测试，检验两种方法的结果是否相同。
三、实验设计1.验证方法的适用范围和报告限：选择不同浓度的氨标准溶液进行测试，以确定方法的有效测量范围和报告限。
2.重复性验证：选择一定条件下重复进行样品测试，比较结果。
3.中间验证：选择不同实验人员、仪器设备进行测试，比较结果。
4.平行验证：同时采用待验证方法和标准方法进行测试，比较结果。
四、结果与讨论1. 验证方法的适用范围和报告限：通过测试不同浓度的氨标准溶液，确定了该方法的有效测量范围为1-100 mg/L，报告限为0.5 mg/L。
2.重复性验证：通过重复测试样品，计算了相对标准偏差（RSD），结果显示RSD小于5%，说明方法具有较好的重复性。
3.中间验证：通过不同实验人员和仪器设备进行测试，计算了RSD，结果显示RSD小于10%，说明方法具有较好的可重现性。
4.平行验证：采用待验证方法和标准方法进行测试，结果显示两种方法的结果相同，说明待验证方法准确可靠。
五、结论通过对氨氮分析方法的验证，确定了该方法的适用范围和报告限，并评估了该方法的准确性和可靠性。
结果表明待验证方法符合实际应用的要求，可以进行水质监测等相关工作。
HJ 536-2009 氨氮的测定 方法证实
1．检验依据
HJ 536-2009 水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法
2. 主要仪器和设备 紫外-可见分光光度计 3．分析步骤
参考HJ 536-2009 水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法
4. 验证结果
4.1校准曲线及线性范围
根据步骤3，配制标准溶液，使用10mm 比色皿，在波长为697nm 下绘制标准曲线，如下：
表1氨氮标准曲线
Y=0.1125x-0.0016 r=0.9997
4.2 检出限
标准检出限为0.01mg/l （水样体积8.0ml ，比色皿10mm ）,在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.4ug ），进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：
表2 方法检出限测定结果（N=10）
4.3 精密度
取2个浓度的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3
表3 精密度测试数据
4.4 准确度
取2个不同浓度标准样品，按照步骤3，分别做6个平行测定，计算出氨氮的样品浓度、
平均值，相对标准偏差，最大相对误差，结果见表5。
表5 标准样品测试数据
5. 结论
5.1 本实验的检出限为0.008mg/L，标准方法检出限为0.01mg/L，符合方法要求；
5.2 分别测定两个浓度水平的样品，6次测定的相对标准偏差分别为4%和0.6%，验证结果符合方法要求；
5.3对两个浓度水平的标准样品，分别测定6次，单次测定结果均在标准值不确定度范围内，最大相对误差分别为0.9%、2.3%，验证结果符合质控要求。
水质氨氮的测定方法和注意事项
水质氨氮的测定方法和注意事项水质中氨氮的测定方法和注意事项（水杨酸法）引言：水体中的氨氮是衡量水质的一个重要指标。
氨氮的测定方法有很多种，其中水杨酸法是一种常用的测定氨氮的方法，它通过氨氮与水杨酸在碱性条件下发生颜色反应，测定溶液的吸光度来计算氨氮的浓度。
本文将详细介绍水杨酸法测定氨氮的方法和注意事项。
一、测定步骤：1.样品采集与保存：从待测水体中采集一定量的样品，并将其保存在透明、无菌的容器中。
注意避免样品受到温度变化和阳光直射的影响，以免造成氨氮浓度的变化。
2.样品预处理：将采集的样品进行预处理，主要包括过滤、中和和除氯等操作，以排除干扰物质对测定结果的影响。
3.制备标准曲线：准备若干个含有已知浓度氨氮的标准溶液，并分别将其与水杨酸试剂混合，计算出各个标准溶液的吸光度，并绘制出标准曲线。
标准曲线的斜率和截距与氨氮的浓度呈线性关系。
4.测定样品吸光度：取一定量的样品，加入适量的水杨酸试剂，并在一定的反应时间后，将反应液的吸光度测定值与标准曲线对应的氨氮浓度进行比较，计算出样品中氨氮的浓度。
二、注意事项：1.样品的采集和保存要遵循一定的规范和标准，以确保采样的代表性和样品的完整性。
避免样品受到污染和气体的溶解。
2.样品预处理时要注意是否有干扰物质存在，如硫化物、亚硝酸盐等，需要采取相应的预处理方法进行去除。
3.在制备标准曲线过程中，需要认真控制各个标准溶液的配制，以确保浓度准确和稳定。
4.在测定样品吸光度时，需要按照一定的实验操作规范进行操作，如保证反应液和玻璃仪器的洁净，避免未知因素对测定结果的影响。
5.测定过程中要定期检查仪器的性能和标定，以确保结果的准确性和可靠性。
6.在测定结果后要对数据进行分析和验证，如进行平行实验和对照实验，以进一步确保测定结果的准确性和可信度。
结论：水杨酸法是测定水质中氨氮浓度的一种常用方法，但在实验过程中需要遵循一定的操作规范和注意事项，以确保测定结果的准确性和可靠性。
氨氮方法验证范文
氨氮方法验证范文氨氮是一种常见的水质指标，用于评价水体中的氨氮含量。
氨氮的高含量会导致水体富营养化以及水生生物的生长异常，因此对水体氨氮进行准确的测定和监测是非常重要的。
氨氮的测定方法有很多种，其中常用的方法有蒸馏-滴定法、Nessler 法、致氨法等。
这些方法可以根据不同的实验条件和需要进行选择。
蒸馏-滴定法是目前较为常用的方法之一、其原理是将水样中的氨氮挥发出来后与盐酸反应生成盐酸铵，再用鱼腥臭基指示剂进行滴定，从而确定氨氮的含量。
这种方法精度高，但需要较长的操作时间，且操作过程较为复杂。
Nessler法是另一种常用的测定氨氮的方法。
该方法原理是将水样中的亚氨基与Nessler试剂反应生成棕色沉淀，通过比色法来测定氨氮的含量。
这种方法操作简便，测定速度快，但在高浓度下容易发生干扰，且对水样pH值的要求较高。
致氨法是一种新型的测定氨氮的方法，其原理是利用亚硝酸盐的氧化性，将含氨氮的水样进行氧化，生成硝酸根离子和氨气，再通过电导率测定仪器来测定氨氮的含量。
这种方法操作简便，测定速度快，且不受pH 值和其他干扰物质的影响。
在进行氨氮测定时，需要注意以下几点：1.样品的收集与处理：应该选择代表性的水样，并且在收集和处理过程中避免或最小化氨氮的损失。
2.仪器的校准与质量控制：在进行测定之前，需要对测量仪器进行校准以保证数据的准确性，并进行质量控制，包括重复测定和与已知浓度标准溶液进行对比等。
3.操作中的注意事项：在进行氨氮测定的过程中，应注意操作平稳，避免剧烈振荡和溅洒。
同时，需要避免吸入有毒气体，保持良好的通风条件。
综上所述，氨氮的测定方法有多种选择，每种方法都有其优缺点。
在进行氨氮测定时，应根据实际需要和条件选择合适的方法，并遵循测定原理和操作要求，以保证测定结果的准确性和可靠性。
氨氮 文档
氨氮能力验证操作步骤：
1.取0.5ml盲样分别稀释10倍和100倍，加酒石酸钾和指示剂反应，
观察颜色深度（若颜色太浅降低稀释倍数，若颜色太深加大稀释倍数），大概确定一个稀释倍数；
2.根据步骤1确定稀释倍数取盲样1ml稀释用仪器测定，根据此值
确定最终稀释倍数；
3.稀释取样做样。
（稀释用分步稀释法）
实验安排：
玉丽和我分开做，每个人做一组数据，最终根据数据对比（包括实验结果、数据的相对标准偏差），选出最好的实验结果及一组数据。
设备使用要求：
1.移液枪使用前先校准；
2.容量瓶使用经校准过的；
试剂与曲线选择：
建议两个人均用我上个月底考核氨氮用的纳氏试剂（空白检查合格）及曲线（R=0.9998）较好，考核时数据均很稳定。
水质 氨氮的测定方法和注意事项(水杨酸法)
水杨酸-次氯酸盐法一、原理：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠（硝普钠）存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
显色反应：①氨氮与次氯酸盐生成氯胺②氯胺与水杨酸反应（硝普钠催化），生成5-氨基水杨酸③5-氨基水杨酸生成醌亚胺（硝普钠催化）④醌亚胺与水杨酸缩合成靛酚蓝（硝普钠催化）二、测试流程：三、注意事项：1、水样保存①聚乙烯或者玻璃瓶中，加硫酸酸化至pH＜2，在2-5℃可保存7天。
2、水样预处理①预蒸馏（水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时）：通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在稀硫酸吸收液中。
3.显色条件①显色温度：常温下，1h后可以完全显色。
②显色时间：显色60mins，在4h内显色稳定。
③显色pH值：硝普钠-水杨酸体系中，以酒石酸钾钠做掩蔽剂时，显色反应的最佳pH值范围在11.54-11.97。
④试剂添加顺序：氨氮与次氯酸盐生成的氯胺不稳定、易分解，所以一般最后加入次氯酸钠溶液。
但若三种试剂迅速加入时，加入顺序对显色影响不大。
②水杨酸法测试浓度低：测量下限低，可进行高倍数稀释，有利于减少干扰离子的影响。
③难去除干扰物质：含氨基、酰胺、胺等基团的有机物无法除去时，不宜使用这两种光度法，应该使用离子色谱法。
参考标准：HJ 536-2009 质氨氮的测定水杨酸分光光度法汞-碘化钾溶液制备过程，出现碘化汞不溶时，极可能是因为碘化钾不纯造成的，推荐使用国药化学试剂。
②能力验证测试：目前能力验证测试样品一般为无干扰质控样，无需考虑离子干扰，直接测试。
多关注标线配制和显色条件。
氨氮蒸馏-中和滴定法的方法验证
2.1 主要仪器 自动回零滴定管和分析天平，均通过计量检定，满足 实验要求；智能一体化蒸馏仪。 2.2 主要试剂 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84 g/mL；盐酸，ρ（HCl）=1.19 g/mL； 无水 乙 醇 ， ρ （C2H5OH）=0.79 g/mL ；硼 酸 吸 收 液 ， ρ（H3BO3）=20 g/L；无水碳酸钠（Na2CO3）；基准试剂。轻 质 氧 化 镁（MgO），不 含 碳 酸 盐 ；氢 氧 化 钠 溶 液 ， c（NaOH）=1 mol/L；硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=1 mol/L；甲 基红指示液，ρ（甲基红）=0.5 g/L；溴百里酚蓝指示剂， ρ（溴百里酚蓝）=1 g/L；碳酸钠标准溶液，c（1/2Na2CO3）= 0.02 mol/L；盐酸标准滴定溶液，c（HCl）=0.02 mol/L。 混合指示剂：称取 200 mg 甲基红溶于 100 mL 乙醇 中；另称取 100 mg 亚甲蓝溶于 100 mL 乙醇中。
随着经济的发展，越来越多含氮污染物的任意排放 给环境造成了极大危害。氨氮污染源多，排放量大，排放 的浓度变化大。含氮物质进入水环境的途径主要包括自 然来源和人类活动两个方面。自然来源主要包括降水降 尘、非市区径流和生物固氮等。人类活动主要包括未处 理或处理过的城市生活和工业废水、各种浸滤液和地表 径流等，其中人工合成的化学肥料是水体中氮营养元素 的主要来源。大量未被农作物利用的氮化合物被农田排 水和地表径流带入地下水和地表水。此外，随着石油、化 工、食品和制药等工业的发展，以及人们生活水平的不断 提高，城市生活污水和垃圾渗滤液中的氨氮含量急剧上 升。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物高，同
时人畜粪便中含氮有机物不稳定，容易分解成氨。废水 中的氨氮是指以游离氨（NH3）和离子铵（NH4+）形式存在 的氮，主要来源于生活污水中含氮有机物的分解、焦化和 合成氨等工业废水以及农田排水等［1］。
氨氮方法验证范文
氨氮方法验证范文氨氮是指水中存在的游离态氨和铵态氮的总和。
氨氮是评价水体中氨氧化细菌活性以及有机污染物降解能力的重要指标之一，对于水体的环境监测具有重要意义。
下面将介绍氨氮的测定方法以及其验证。
氨氮的测定方法主要有直接滴定法、吸附蒸馏法、电导法和分光光度法等。
其中，直接滴定法是一种常用的测定方法，原理是将水样中的氨氮与硼酸生成三氯胺盐，在酸性条件下，氨氮溶液中添加亚硫酸钠，生成亚硝酸盐，然后用标准盐酸滴定至酸度终点，计算出氨氮含量。
为了验证氨氮测定方法的准确性和可靠性，可以采用以下方法：1.校准标准曲线：选择不同浓度的氨氮标准品，按照测定方法进行测定，绘制曲线，根据相关系数和线性度来判断方法的准确性。
2.平行样品测定：采集同一水样，按照同一测定方法进行多次测定，通过计算结果的标准偏差来评估方法的精确度。
3.比较试验：与其他已建立且被广泛接受的测定方法进行比较试验，比较不同方法的结果是否一致，以验证所采用方法的准确性。
4.加标回收：向水样中加入已知浓度的氨氮标准品，按照测定方法进行测定，计算回收率，评估方法的准确性和可靠性。
5.应用于实际样品测定：选择一些已知含量的水样进行测定，与其他方法的结果进行比较，评估方法的可靠性。
在验证氨氮测定方法时，还需要注意以下几点：1.实验条件的控制：保持实验条件的稳定性，如温度、pH值和反应时间等。
2.仪器设备的使用和维护：使用合适的仪器设备，并进行定期的维护和校准，保证测定结果的准确性和可靠性。
3.水样的处理：根据需要进行必要的预处理，如去除悬浮物、过滤等，以减少干扰物的影响。
4.统计学处理：对于重复测定结果，进行统计学处理，计算平均值和标准偏差，以评估方法的精确度。
综上所述，通过校准标准曲线、平行样品测定、比较试验、加标回收和实际样品测定等方法，可以对氨氮测定方法进行验证，评估其准确性和可靠性，为水体的环境监测提供可靠的数据基础。
土壤氨氮的测定方法验证报告
土壤氨氮的测定HJ 634-2012氯化钾溶液提取-分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时于苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在630nm波长具有最大吸收。
在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、恒温水域振荡器、离心机、500ml聚乙烯瓶、5mm样品筛、比色管100ml、容量瓶200ml/1000ml、移液管1ml/2ml/5ml、烧杯1000ml/200ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1环境条件：15℃-35℃4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:25℃;湿度55%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限为0.10mg/kg。
精密度：方法无要求准确度：加标回收率在80.9%-105%7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得实验室内相对标准偏差1.00%。
7.22准确度在已知浓度为0.321mg/L的样品中加入0.20ml的浓度为10.00mg/l 的氨氮标准溶液，总体积10.00ml.加标后测定的结果如下表：7.22加标回收率测定结果表测得加标回收率为85.0%,在80.9%-105%之间合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.006 mg/L,换算得0.0012mg/kg小于0.010 mg/kg,验证合格。
HJ 537-2009 氨氮的测定 方法验证
1．检验依据
HJ537-2009水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法 2. 主要仪器和设备
25ml 酸式滴定管，250ml 锥形瓶，氨氮蒸馏装置 3．分析步骤
见HJ 537-2009水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法 4. 验证结果 4.1 检出限
按HJ 168-2010规定公式1
01
0V M M V k MDL ρλ
=计算，=k 1;=λ1；实验用25ml 滴定管
的最小液滴体积为=0V 0.04mL ；=1M 14.01g/mol （N 摩尔质量）；=1V 250.0mL ；其中
盐酸浓度为0.02013mol/L 时，5
.36105.36010.030-⨯⨯=M ρ
mol/mL =2.013×10-5mol/mL ，
测得=MDL 4.51×10-8g/mL =0.05mg/L 。
4.2 精密度
取2个高低浓度的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值并求出标准偏差和相对标准偏差，结果见表1
表1 精密度测试数据
4.3 准确度
测定2个有证标准样品，按照步骤3，分别平行测定6次，计算平均值，相对标准偏差、最大相对误差，检测结果见表2。
表2 有证标准样品测试数据
5. 结论
1 本实验的检出限为0.05mg/L，方法检出限为0.05mg/L，符合方法要求；
2 测定两个不同浓度的样品，分别6次测定的相对标准偏差分别为1%和0.9%，符合要求；
3 测定编号为200588和200576的有证标准物质，分别测定6次，单次测定结果均在标准值不确定度范围内，相对标准偏差分别问0.6%、0.8%，最大相对误差分别为1.1%和1.1%，满足质控要求。
氨氮方法验证报告
方法验证报告方法名称：《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）验证单位：XXXXXXXXXXXXXXXXXXXX项目负责人及职称：XXXXXX通讯地址：XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX电话：XXXXXXXXXXXXXXXXX报告编写人及职称：XXXXX报告日期：X年X月X日一、方法验证基本情况1、参加验证的人员情况我实验室技术人员对水质中相关项目的检测均已积累了丰富经验，且熟练掌握紫外可见分光光度计操作使用。
实验室质量管理部组织相关检测人员对《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）进行了系统的培训和考核，考核结果表明相关技术人员都已熟练掌握该方法，且能够胜任相关检测工作。
主要参与验证人员情况见表1。
表 1验证的人员情况2、使用仪器设备情况《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）中氨氮的测定所需仪器设备1台（套），仪器均通过计量校准或检定，且均在有效期内，各项技术指标完全满足本方法的要求。
在实验过程中所使用的仪器设备详情见表2。
表 2仪器设备情况3、试剂和材料的满足情况《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）中氨氮的测定所需用到的试剂和材料我实验室均具备。
在实验过程中使用的试剂、标准溶液、标准物质登记表见表3表 3试剂和材料二、样品分析1、样品分析步骤：取50mL水样于50mL比色管中，加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入1.0mL纳氏试剂，摇匀。
放置10min后待测，以水为参比，测量吸光度，同时做样品空白。
2.使用仪器条件：紫外可见分光光度计（XXXXX）：波长：XXnm；比色皿：Xmm3、实验室环境条件：温度 XX℃湿度 XXXX %4、检测样品数据：检测样品标准曲线及数据见原始记录。
（1）氨氮方法检出限、测定下限测试数据见表4表4方法检出限、测定下限本方法检出限配制了七份XXXX的含量样品，进行测定，通过MDL=t(n-1，0.99)*S公式计算，测定结果小于方法要求检出限。
氨氮方法验证报告
方法验证报告污水氨氮的测定纳氏试剂分光光度法CJ/T 51-2004（25.1）编制人日期检测人日期审核人日期1目的验证城市污水中氨氮的纳氏试剂分光光度法在本实验室的适用性。
2方法内容2.1范围本标准规定了用纳氏试剂分光光度法测定城市污水中的氨氮。
2.2 原理氨氮是指以游离态的氨或铵离子形式存在的氮。
氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，在400nm～500nm波长范围内与光吸收成正比，可用分光光度法进行测定。
3试剂分析所用的试剂均为符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为无氨水。
3.1无氨蒸馏水：在每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏。
无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
3.2硫酸铝溶液：称取18g硫酸铝[Al2（SO4）3·18H2O]溶于100mL水。
3.3 50%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠，溶于50mL水中。
3.4酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸驱氨，待冷却后用水稀释至100mL。
3.5纳氏试剂：称取80g氢氧化钾溶于60mL水中。
称取20g碘化钾溶于60mL水中。
称取8.7g氯化汞，加热溶于125mL水中，然后趁热将该溶液缓慢地加入到碘化钾溶液中，边加边搅拌，直到红色沉淀不再溶解为止。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述混合溶液中，并稀释至400mL，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，存放在暗处，此试剂至少稳定一个月。
3.6磷酸盐缓冲溶液：称取7.15g无水磷酸二氢钾及45.08g磷酸氢二钾溶于500mL水中。
3.7 2%硼酸溶液：称取20g硼酸，溶于1000mL水中。
3.8氨氮标准溶液：500mg/L±1%3.9氨氮标准样品：（2.68±0.11）mg/L。
4 仪器4.1名称：紫外分光光度计；型号：UV-1800PC；5分析步骤5.1预处理：取100mL样品，加入1.0mL硫酸铝溶液及2～3滴氢氧化钠溶液调节pH约为10.5，经混匀沉淀后，上清液用于测定。
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氨氮方法验证
Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
纳氏试剂分光光度法
测定水和废水中氨氮的方法验证报告
1 方法概述
依据纳氏试剂比色法(HJ535-2009)。
此方法具有操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需做相应的预处理。
对于污染严重的水或工业废水，通常采用蒸馏法消除干扰
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。
2 仪器
可见分光光度计：具20mm比色皿。
氨氮蒸馏装置：由 500 mL 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用 500 mL 蒸馏烧瓶。
3 试剂
本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验室用水为市售纯水机制备的纯水。
纳氏试剂，即二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液。
称取 15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于 50 mL 水中，冷却至室温。
称取 5.0 g 碘化钾（KI），溶于 10 mL 水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100 mL，于暗处静置 24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定 1 个月。
酒石酸钾钠溶液,ρ=500 g/L。
称取酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100 mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至 100 mL。
铵标准贮备溶液，ρN =1 000 μg/mL。
称取 3.8190 g 氯化铵（NH4Cl，优级纯，在 100～105℃干燥 2 h），溶于水中，移入 1000 mL 容量瓶中，稀释至标线，可在 2～5℃保存 1 个月。
铵标准使用溶液，ρN =10 μg/mL。
吸取 mL 铵标准贮备溶液于 500 mL 容量瓶中，稀释至刻度。
临用前配制。
水质氨氮GSBZ50005—88 （200561）标准样品，浓度范围为（±）mg/L。
4 采样
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至PH＜2，于2～5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。
5 测定步骤
标准
曲线的绘制
在 7 个 50 mL 比色管中，准确移取、、、、、、和 mL 氨氮标准使用溶液，其所对应的氨氮含量分别为、、、、、和 100 μg，加水至标线。
加入 mL 酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂 mL，摇匀。
放置 10 min 后，在波长 420 nm 下，用 20 mm 比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。
得出标准曲线系列如下表
得出标准曲线如下图：
样品的测定
5.2.1清洁水样：直接取 50 mL，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
5.2.2有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样 50 mL（若水样中氨氮质量浓度超过2mg/L，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
注：经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液调节水样至中性，用水稀释至 50 mL 标线，再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
空白试验
用纯水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。
6 数据处理与计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮的量（mg）,继而求出氨氮的浓度（mg/L）。
m
氨氮（N,mg/L）=1000
V
式中：m——由校准曲线查得的氨氮量(mg)；
V——水样体积（mL）。
7 方法精密度
利用纳氏试剂分光光度法，测量浓度范围为（±）mg/L的GSBZ50005—88水质氨氮200561标准样品7次，方法精密度见下表：
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的精密度
8 方法准确度
准确度用加标回收检验，该方法加标回收准确度见下表：
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的加标回收率
9 总结
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验精密度为% ，加标回收率为% 。
10 注意事项
纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静止后生成的沉淀应除去。
滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
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