土壤全氮的检测方法作业指导书

合集下载

土壤全氮测定

土壤全氮测定法

方法一：半微量开氏法

1 测定原理

样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

2 仪器、设备

2.1 土壤样品粉碎机；

2.2 玛瑙研钵；

2.3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）；

2.4 分析天平：感量为0.0001g；

2.5 硬质开氏烧瓶：容积50ml，100ml；

2.6 半微量定氮蒸馏装置；

2.7 半微量滴定管：容积10ml，25ml；

2.8 锥形瓶：容积150ml；

2.9 电炉：300W变温电炉。

3 试剂

3.1 硫酸（GB 625—77）：化学纯；

3.2 硫酸（GB 625—77）或盐酸（GB 622—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L 盐酸标准溶液；

3.3 氢氧化钠（GB 629—81）：工业用或化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液；

3.4 硼酸-指示剂混合液；

3.4.1 硼酸（GB 628—78）：分析纯，2％溶液（W/V）；

3.4.2 混合指示剂：0.5g溴甲酚绿（HG3—1220—79）和0.1g甲基红（HG3—958 —76）于玛瑙研钵中，加入少量95％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95％乙醇至100ml。使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。

土壤全氮含量测定实验报告

一、实验背景

土壤是农业生产的重要基础，而其中的全氮含量又是评价其肥力的重要指标之一。因此，准确测定土壤中的全氮含量能够为农业生产提供重要的参考依据。

本实验主要采用凯氏消解法进行土壤中全氮含量的测定。

二、实验原理

凯氏消解法是测定土壤中全氮含量的常用方法，其原理主要是将土样经预处理后，用酸与氧化剂共同消解，然后经镁铵盐分离析出NH4+，使NH4+与N 进行草酸二乙酯法的反应，最后用分光光度计对草酸盐的浓度进行测定，从而得到土壤中全氮的含量。

三、实验步骤

1. 土样制备：将土壤样品经过筛选，然后用空气干燥，去除其中的水分；根据样品的含量，称取一定质量的土样。

2. 消解操作：取定量土样放入消解瓶内，加入一定量的凯氏试剂，放入加热器中进行消解，待消解结束后，加入一定量的蒸馏水混合均匀，然后用滤纸过滤掉残渣。

3. 分离析出：将滤液中的镁铵盐添加进入，过一定时间后，得到NH4Cl沉淀，用滤纸过滤掉上清液。

4. 草酸二乙酯操作：取NH4Cl沉淀，在草酸与异丙醇的混合物中进行反应，得到草酸铵盐。

5. 分光光度计测定：用分光光度计测定草酸铵盐溶液的吸光度，从而计算出土壤样品的全氮含量。

四、实验结果与分析

测量多组样品后，得到的平均结果如下表：

样品编号全氮含量（mg/kg）

样品1 32.5

样品2 30.3

样品3 31.1

样品4 33.2

从数据来看，不同土样的全氮含量存在一定的差异，其中样品4含量最高，样品2最低。

五、实验结论

通过凯氏消解法测定土壤的全氮含量，结果表明该方法能够准确测量土壤中的全氮含量，并且在不同土样之间存在一定的差异。这是对土壤肥力评价的重要参考依据，对于农业生产具有重要的实际意义。

测定土壤全氮的方法

测定土壤全氮的方法：

1、将容器和风干样品准备好，容器可以是50ml的，0.5g的样品要经过0.25mm的孔径筛称取，才能放入容器中，样品放入容器后要摇匀。

2、将5ml的浓硫酸加入，将弯颈的小漏斗插入到容器的瓶口上，将其放在电炉上消意，电炉的电压要在110v-120v，等到硫酸冒出大量的白烟，摇匀时容器的瓶子壁没有粘附的黑色碳粒就可以，整个过程需要用的时间在1小时左右。等到冷却后，要将饱和重铬酸钾溶液加入，用量为5ml，将其放置在电炉上，电炉要保持低温，微微沸5分钟即可，到时间后就可以将三角瓶取下进行冷却。

3、准备好容器蒸馏罐，将消化好的待测液放入蒸馏罐中，要保证转移过程中没有损耗，转入后将LNaOH溶液加入其中，用量是30ml。

4、将带有硼酸指示剂混合溶液的三角瓶放在定氮仪冷凝管下面的位置，硼酸指示剂混合溶液的用量是每升10ml20g，三角瓶的容量是150ml，注意放置时指示剂混合溶液要浸住冷凝管的下端，保证吸收的完全性，适合有75ml左右的馏出液。

5、认真阅读定氮仪操作规程，严格按照规程使用仪器，并进行蒸馏工作，等到蒸馏工作完成后，取下容器三角瓶，用盐酸溶液进行滴定工作，盐酸溶液的用量是每升0.02mol，注意滴定终点是溶液由蓝色变为紫红色的时候，在参加测定时要做空白试验。

土壤全氮的测定

土壤全氮的测定是指评估土壤中氮素的总量，包括有机氮和无机氮。全氮含量是评价土壤肥力和指导合理施肥的重要指标。常用的测定方法包括凯氏定氮法（Kjeldahl method）和杜马斯燃烧法（Dumas method）等。以下是凯氏定氮法的基本步骤：

1. 样品准备：将风干的土壤样品研磨并通过一定孔径的筛网，以去除较大的颗粒和杂质。

2. 消煮：将准备好的土壤样品与适量的催化剂（如硫酸铜和硫酸锌的混合物）和浓硫酸混合，然后在高温下进行消煮。消煮过程中，土壤中的有机氮会被转化为氨。

3. 蒸馏：消煮完成后，将溶液转移到蒸馏器中，加入适量的氢氧化钠溶液，通过蒸馏将氨从溶液中分离出来。

4. 吸收和滴定：蒸馏出的氨气通过硼酸溶液吸收，然后用标准的盐酸溶液进行滴定，以测定氨的量。

5. 计算和报告：根据滴定结果，计算出土壤样品中的全氮含量，通常以氮的百分比或毫克/千克（mg/kg）表示。

凯氏定氮法是一种准确且广泛使用的土壤全氮测定方法，但在操作过程中需要严格遵守实验室安全规程，以确保实验的准确性和人员的安全。

土壤学实验--土壤全氮含量的测定（精）

⼟壤学实验--⼟壤全氮含量的测定（精）

实验七⼟壤全氮含量的测定（5课时）

操作步骤：

1、⼟样的消煮

称取风⼲⼟样(0.25毫⽶筛)约1克(精确到0.0001克)，放⼊⼲燥的50毫升开⽒瓶中，加混合催化剂约1．8克，加2毫升⽔；使其湿润，再加浓硫酸5毫升。摇匀后，盖上⼩漏⽃，放在电炉上，开始⽤⼩⽕加热，然后微消煮，当消煮液呈灰⽩

⾊时，加⾼温度，待完全变为灰⽩稍带绿⾊后，再继续消煮1⼩时，仔细观察消煮液中及瓶壁是否有⿊⾊炭粒，如有，应延长消煮时间⾄炭粒消失为⽌，取下开⽒瓶，冷却。

2、氮的测定

⼩⼼地将开⽒瓶中全部消煮液转⼊半微量定氮蒸馏器的蒸馏室中，并⽤少量⽔洗涤开⽒瓶4～5次，每次3⼀5毫升，总⽤量不超过20毫升(如果样品含氮量⾼可定容后吸取部分溶液蒸馏)。另备100毫升三⾓瓶，内加⼊2％硼酸-指⽰剂溶液6毫升，将三⾓瓶置于冷凝器的承接管下，管⼝插⼊硼酸溶液内。向蒸馏室内加

2~40％NaOH20毫升，⽴即关闭蒸馏室，进⾏蒸⽓蒸馏，待馏出液达30~40毫升时，停⽌蒸馏。⽤少量⽔冲洗冷凝管，取下三⾓瓶，⽤标准酸溶液滴定⾄紫红⾊(葡萄酒红⾊)，同时进⾏空⽩试验，校正试剂和滴定误差。或⽤普通定氮仪蒸馏。样品称于150毫升开⽒瓶内，按同样步骤消煮，冷却后将开⽒瓶上的⼩漏⽃⽤少量蒸馏⽔冲洗后除去，开⽒瓶内加蒸馏⽔70毫升，摇匀，冷却后将开⽒瓶倾斜，⽤量筒沿瓶壁缓缓加⼊40％氢氧化钠25毫升，使溶液成两层，并不使碱液弄到瓶⼝上，⽴即接到蒸馏装置上。将盛有8毫升2％硼酸-指⽰剂溶液的三⾓瓶置于冷凝管下端的缓冲管下，使缓冲管下端浸在三⾓瓶硼酸液中，以免吸收不完全。打开螺丝夹(蒸⽓发⽣器内的⽔要预先加热⾄沸)，通⼊蒸⽓，摇动开⽒瓶内溶液使其混合均匀，打开加热电炉，通⾃来⽔冷凝，蒸馏15-20分钟后，检查蒸馏是否完全。检查⽅法；在缓冲管下取1滴馏出液于pH 1-14⼴泛试纸上，若有蓝⾊，应继续蒸馏，直⾄蒸馏完全为⽌。取下缓冲管和三⾓瓶，⽤少量蒸馏⽔冲洗缓冲管，⽤标准酸滴定⾄紫红⾊，也需做空⽩试验。

土壤全氮测定方法

一、土壤样品采集与处理

在进行土壤全氮测定之前，需要采集具有代表性的土壤样品。采集时要避免人为因素

对土壤的干扰，如踩踏、施肥等。采集的土壤样品需要经过风干、磨碎、过筛等处理，以便后续的测定工作。

二、消煮

消煮是测定全氮的关键步骤，目的是将土壤中的所有含氮化合物转化为铵态氮或硝酸

态氮。消煮过程中需要使用硫酸和过氧化氢，将土壤中的含氮化合物充分溶解出来。

消煮后的溶液中含有的氮元素可以用各种方法进行测定。

三、蒸馏

蒸馏是一种常用的测定全氮的方法。在蒸馏过程中，将消煮液中的铵态氮转化为氨气，通过冷凝收集在硼酸溶液中，然后用标准酸溶液滴定，计算出土壤中的全氮含量。

四、滴定

滴定是一种常用的定量分析方法，通过滴加标准溶液与待测溶液发生化学反应，根据

消耗的标准溶液的体积和浓度计算出待测溶液的浓度。在全氮测定中，滴定可以用来

测定消煮液中的硝酸态氮含量。

五、结果计算与表示

根据上述步骤中测定的各种数据，可以计算出土壤中的全氮含量。具体计算方法为：

将消煮液中的铵态氮和硝酸态氮的含量相加，即可得出土壤中的全氮含量。最终的结

果表示方法可以根据需要进行选择，例如mg/kg、g/kg等。

土壤全氮含量测定

5.3.3.2主要仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。
5.3.3.3试剂
（1）0.05 mol·L-1NaHCO3浸提液溶解NaH CO342.0g于800mL水中，以0.5 mol·L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH是否改变。
6．用0.01 MOL.L-1标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为终点。
五、计算
土壤全N(g.Kg-1)=[(V-V0)*C*14*10-3*103]/W
式中：C：标准酸浓度(MOL.L-1)。
V、Vo：分别为滴定样品和空白所用标准酸体积（ml）
14：N的摩尔质量（g/mol）
W：土样重(g)
中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05 mol·L-1NaHCO3法
标准曲线的绘制：分别准确吸取10g·mL-1磷（P）标准溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0mL，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg·mL-1磷（P）系列标准溶液。
分别吸取系列标准溶液各2mL，加水6mL和钼试剂2mL，再加1滴氯化亚锡甘油溶液进行显色，绘制标准曲线。
NH3+H3B03———————NH4·H2B03

土壤全氮、全磷测定

土壤全氮的测定（半微量开氏法）

一、方法及原理

开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。

（1）样品的消煮样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。上述消煮不包括全部硝态氮，若需包括硝态氮和亚硝氮的全部测定，应在样品消煮前，先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮，再用还原铁粉使全部硝态氮还原而转化成铵态氮。由于土壤中硝态氮一般情况下含量极少，故可忽略不计。

（2）消煮液中铵的定量消煮液中的铵态氮可根据要求和实验室条件选用蒸馏法，扩散法或比色法等测定。常用的蒸馏法是将含(NH4)2SO4 的土壤消煮液碱化，使氨逸出，用硼酸溶液吸收，然后用标准酸溶液滴定硼酸中吸收的氨。计算土样中全氮的含量。硼酸吸收NH3 的量，大致可按每ml 1%H3BO3 最多能吸收0.46mgN 计算。如1ml 2%的H3BO3 最多可吸收1×2×0.46 ≈1mgN。

三、试剂配制

（1）浓H2SO4 （分析纯、比重1.84）

（2）10molL-1 NaOH 210g 分析纯分析纯NaOH 放入研质烧杯中加水约200ml，搅动，溶解后转入硬质剂瓶中，加塞，防止吸收空气中的CO2。放置几天，待Na2CO3 沉降后，将清液虹吸到盛有约80ml 无CO2 的水的硬质瓶中，加水至500ml。瓶口装一碱石棉管，以防吸收空气中的CO2。

（3）0.01molL-1HCl 标准溶液先将8.5ml 浓HCl 加水至1 升，用硼砂（Na2B4O7 ⋅10H2O）或160℃烘干的Na2CO3 标定其浓度（约0.1molL-1HCl）。然后用水准确稀释10 倍后使用。（4）溴甲酚绿—甲基红混合指示剂0.5g（或0.099g）溴甲酚绿、0.1g（或0.066g）甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml。

土壤全氮的测定

法，不论采用何种加速剂、仪器及如何定量。
在开氏反应中，有机C被浓H2SO4氧化成CO2而逸失，即： C + 2 H2SO4（浓）= CO2 + SO2 + 2 H2O 对N而言：有机N + H2SO4（浓） NH4+
开氏反应的特点：
① 浓H2SO4是中强氧化剂，单靠它不能很快完
成各类含N有机物的开氏反应，因此需要加入加
速剂，以缩短消煮时间。
② 开氏反应的氧化还原电位范围较窄，既须把有机C氧化成CO2，又须防止把NH4+氧化成NO3-，因此使用氧化剂要特别注意。 ③ 高温消煮能促进有机质分解，但温度过高则
会引起NH4+盐热分解，所以温度不能超过410C。
④ 有些有机N因抗性大则转化很慢，即使有加速剂，在消煮清亮后也必须再“后煮”一段时间。
土壤全氮的测定
本章要点： 1、了解土壤中氮素的存在形态及含量。 2、熟悉开氏法测定全氮的两大步骤
3、掌握开氏法测定土壤全氮的原理。
4、熟悉开氏反应及其特点。
5、掌握蒸馏法测定氨的原理及条件。
一、概述
（一）土壤全氮存在的形态
有机态N：占90%以上，大多数是腐殖物质态氮, 如蛋白质、氨基酸、氨基糖、腐殖质等。无机态N：占1-5%，主要有NH4-N、NO3-N、 NO2-N（少量）（不包括固定态氮），一般小于100mg.kg-1。

土壤全氮测定方法

1.湿氧化法：湿氧化法是最常用的土壤全氮测定方法之一、这种方法将土壤样品与浓硫酸混合，在高温下进行氧化反应，将有机氮转化为硝酸盐。然后，用碱溶液中和反应液中的硫酸，生成氨气，再用酸中和氨气。最后，用酚-次氯酸试剂标定，测定氨气量。这种方法操作简单、准确度高，但需要使用有毒的试剂和有严格的操作要求。

2.干燥燃烧法：干燥燃烧法是一种快速、准确测定土壤全氮的方法。该方法将土壤样品置于优质石墨舟中，经过高温燃烧，将有机物转化为水和气体。然后，将产生的气体通入气态色谱仪或固态同位素谱仪中进行分析。这种方法操作简便、测定速度快，但需要昂贵的仪器设备和特殊的样品制备。

3.光谱法：近年来，光谱法作为一种快速、非破坏性的土壤全氮测定方法得到了广泛应用。该方法通过测量土壤样品在特定波长范围内的光谱反射率来确定土壤中的全氮含量。由于土壤中全氮含量与其反射光谱之间存在一定的关系，因此可以通过建立光谱模型来预测土壤全氮含量。光谱法操作简单、测量速度快，但需要使用专业的光谱仪器和建立准确的光谱模型。

4.电化学分析法：电化学分析法是一种在土壤中测定全氮含量的新兴方法。该方法使用电化学阻抗谱仪测量土壤样品中电解质的阻抗谱，通过阻抗谱中特定频率的特征参数与土壤全氮含量之间的关系，来预测土壤中的全氮含量。该方法具有快速、灵敏、不破坏样品等优点，但需要专业的仪器设备和建立准确的预测模型。

综上所述，土壤全氮测定方法的选择应根据实际需求和条件来确定。经典的湿氧化法和干燥燃烧法在准确度和可靠性方面较高，但操作复杂，并且需要昂贵的仪器设备。而光谱法和电化学分析法则具有快速、非破坏性的特点，但需要建立准确的预测模型和使用专业的仪器设备。根据实际情况选择适合的方法，可以提高土壤全氮测定的准确性和效率，为土壤肥力评估和植物营养管理提供科学依据。

土壤全氮含量的测定实验报告

实验目的：测定土壤中的全氮含量，了解土壤的养分情况，为土壤肥力评价提供依据。

一、实验原理

土壤中的分析态全氮包括有机氮和无机氮两种形态。有机氮是指土壤中的有机质中含氮化合物，主要是蛋白质、氨基酸、蛋白质分解产物等。无机氮包括铵态氮和硝态氮两种形式。常用的土壤全氮含量测定方法是凯氏氮测定法，在选定的试样中以酸性介质作用，使无机氮转化成氨氮，然后与试剂反应，利用光度计对生成的氨氮进行测定，从而计算出土壤全氮含量。

二、实验仪器与试剂

1. 仪器：凯氏消解仪、光度计

2. 试剂：硫酸、过氧化钾、硼硼试剂、酚酞指示剂、氢氧化钠、氢氨酸等。

三、实验步骤

1. 取一定量的土壤样品，研磨成颗粒度均匀的粉末。

2. 取0.5克土壤样品放入凯氏消解管中，加入5毫升过氧化钾溶液和10毫升硫酸。

3. 使用凯氏消解仪进行消解，然后用蒸馏水冲洗至准确的体积。

4. 取消解液

5.00毫升加入酚酞指示剂，然后用氢氧化钠和硼硼酸钠标准溶液进行滴定，滴定至粉红色消失。记录用量。

5. 取取消解液1.00毫升，加入氢氨酸制成的混合试剂，放入120摄氏度水浴加热30分钟。冷却至常温，用蒸馏水冲洗至准确的体积。

6. 用光度计测定吸光度值，根据标定曲线计算出土壤全氮含量。

四、实验数据记录

进行实验时，需要记录各个步骤的用量以及测定结果的数据，包括消解液的体积、滴定试剂的用量、光度计测定的吸光度值等。

五、实验结果与分析

通过实验测定得出的土壤全氮含量，可以对土壤的肥力情况进行评价，为合理施肥提供依据。根据实验结果，可以分析土壤的养分状况，制定相应的土壤改良和施肥措施。

(完整word版)土壤全氮测定方法.docx

土壤全氮的测定—凯氏定氮法

一、目的

1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。

2、了解测定土壤全氮的原理

二、原理

土壤中的氮大部分以有机态（蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等）存在，无+-、NO-

机态（ NH、 NO）含量极少，全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。

432

土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下，用浓硫酸消化分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵。

给消化液加入过量的氢氧化钠溶液，使铵盐分解蒸馏出氨，吸收在硼酸溶液中，最后以甲基红 - 溴甲酚绿为指示剂，用标准盐酸滴定至粉红色为终点，根据标准盐酸的用量，求出分析样品中的含氮全量。三、试剂：

1、混合催化剂：称取硫酸钾100g、五水硫酸铜 10g、硒粉 1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。

2、比重 1.84 浓硫酸。

3、40%氢氧化钠：称 400g氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水600ml，搅拌使之全部溶解。

4、2%硼酸溶液：称 20g硼酸溶于 1000ml水中，再加入 2.5ml 混合指示剂。（按体积比 100:0.25 加入混合指示剂）

5、混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g 和甲基红 0.1 克, 溶解在 100ml95%的乙醇中 ,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液pH应为 4.5 。

6、0.01 的盐酸标准溶液：取比重 1.19 的浓盐酸 0.84ml ，用蒸馏水稀释至 1000ml，用基准物质标定之。

四、操作步骤

1、消煮：在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g 左右，移入干燥的凯氏瓶中，加入 1.5g 的还原性混合催化剂。用注射器加入 4ml浓硫酸，放到通风柜内的消煮器上消煮 1.5h 左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。

土壤全氮测定方法

标准号：GB 7173—87

标准名称：土壤全氮测‎定法（半微量开氏‎法）*

标准分类：农业土壤化‎肥标准

本标准适用‎于测定土壤‎全氮含量。

1 测定原理

样品在加速‎剂的参与下‎，用浓硫酸消‎煮时，各种含氮有‎机化合物，经过复杂的‎高温分解反‎应，转化为铵态‎氮。碱化后蒸馏‎出来的氨用‎硼酸吸收，以酸标准溶‎液滴定，求出土壤全‎氮含量（不包括全部‎硝态氮）。

包括硝态和‎亚硝态氮的‎全氮测定，在样品消煮‎前，需先用高锰‎酸钾将样品‎中的亚硝态‎氮氧化为硝‎态氮后，再用还原铁‎粉使全部硝‎态氮还原，转化成铵态‎氮。

2 仪器、设备

2.1 土壤样品粉‎碎机；

2.2 玛瑙研钵；

2.3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）；

2.4 分析天平：感量为0.0001g‎；

2.5 硬质开氏烧‎瓶：容积50ml，100ml‎；

2.6 半微量定氮‎蒸馏装置；

2.7 半微量滴定‎管：容积10ml，25ml；

2.8 锥形瓶：容积 150ml‎；

2.9 电炉：300W变‎温电炉。

3 试剂

3.1 硫酸（GB625‎—77）：化学纯；

3.2 硫酸（GB625‎—77）或盐酸（GB622‎—77）：分析纯，0.005mo‎l/L硫酸或0‎.01mol‎/L盐酸标准‎溶液；

3.3 氢氧化钠（GB629‎—81）：工业用或化‎学纯，10mol‎/L氢氧化钠‎溶液；

3.4 硼酸-指示剂混合‎液；

3.4.1 硼酸（GB628‎—78）：分析纯，2%溶液（W/V）；

3.4.2 混合指示剂‎：0 5g溴甲酚‎绿（HG3—1220—79）和0.1g甲基红‎（HG3—958—76）于玛瑙研钵‎中，加入少量9‎5%乙醇，研磨至指示‎剂全部溶解‎后，加95% 乙醇至10‎0ml。使用前，每升硼酸溶‎液中加20ml混‎合指示剂，并用稀碱调‎节至红紫色‎（pH值约4‎.5）。此液放置时‎间不宜过长‎，如在使用过‎程中pH值‎有变化，需随时用稀‎酸或稀碱调‎节之。

土壤全氮测定-半微量凯氏定氮法

土壤全氮测定（半微量凯氏定氮法）

1. 试剂配制：

○

1混合加速剂：K 2SO 4 CuSO 4 硒粉以100:10:1混合研细，过80网筛 ○

2浓H 2SO 4 ○

340%NaOH 溶液：400g NaOH 溶于1L 水中 ○

4甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100ml 乙醇 ○

5硼酸溶液：20g 硼酸溶于1L 水中，使用前没1000ml 硼酸加10ml 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，以稀NaOH 或者HCl 调成红色，PH=4.8，即为硼酸指示剂混合溶液。

○

61mol/L 的HCl 溶液：量取84ml 的浓盐酸，用水定容至1L 。 ○

70.02mol/L 的盐酸标准溶液：吸取20ml 1mol/L HCl 溶液于1L 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用0.02mol/L （1/2Na 2B 4O 7）标准溶液滴定。

0.02mol/L （1/2的Na 2B 4O 7）标准溶液：1.9068g 硼砂(Na 2B 4O 7 ·H 2O)溶于水中，至500ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

吸取20ml 0.02mol/L （1/2Na 2B 4O 7）硼砂于100ml 锥形瓶中，加一滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，用掉标定的HCl 溶液滴定，溶液由蓝变红为终点，同时做3个重复。

盐酸标准溶液浓度C=0

2102.0V V V -⨯ 0.02为硼砂标准溶液浓度

V 2为滴定硼砂用去HCl 标准溶液体积

V 1为标准硼砂溶液体积

2. 操作步骤

○

1称量2g 土放入100ml 凯氏瓶，加入混合加速剂2g ，加水润湿，在家5ml 浓H 2SO 4

土壤检测作业指导书

一、检测方法标准

1、pH值：NY/T1121.2-2006；

2、风干样水分：NY/T52-1987;

3、全氮：NY/T53-1987；

4、水解性氮：LY/T1229-1999;

5、有效磷：NY/T1121。7—2014；

6、速效钾:NY/T889-2004；

7、有机质：NY/T1121。6—2006

二、主要检测设备

土壤制样机、制样用筛子（2mm、1mm、0.25mm）、电子天平（准确至0.0001g和0.01g）、恒温干燥箱（能在40℃、103~107℃恒温）、酸度计、定氮消化炉、定氮蒸馏装置、扩散皿(外室10cm、内室4cm）、恒温振荡器(所用温度：20～25℃）、紫外分光光度计（所用波长：700nm、880nm）、原子吸收光谱仪（配备钾空心阴极灯766。49nm波长）或火焰光度计、恒温油浴（能在170~180℃恒温）

三、测定过程

1、水分:称取5g（准至0。001g）通过1mm筛的风干土壤样品于称量瓶中,放入103~107℃干燥6h。

2、pH值：然后称取10g（准至0。001g）通过2mm筛的风干土壤样品于50mL高型烧杯中,加25mL无CO2的纯水（无CO2的纯水的制取：将纯水煮沸腾几分钟冷却而得），搅拌1min，放30min后在已校准的酸

度计测定。

3、全氮(不含硝态氮和亚硝态氮)：称取1g通过0.25mm筛的风干土壤样品于消化管中，加少量纯水润湿样品,加2克硫酸铜-硫酸钾混合催化剂和8mL硫酸,混匀。先小火消解至无泡再升高温度消解至样品呈灰白稍带绿色后再消解1h.冷后全部转出进行碱性蒸馏。同时做空白试验。

土壤全氮含量的测定实验报告

一、实验目的

本实验旨在通过化学方法测定土壤中全氮含量，了解土壤养分状况，为农业生产提供指导。

二、实验原理

土壤全氮含量是指土壤中所有有机氮和无机氮的总和。测定全氮含量的常用方法有：开氏法、杜马法、半微量法等。本实验采用开氏法进行测定，其原理是将样品中的有机氮和无机氮全部转化为氨，然后通过蒸馏将其从样品中分离出来，最后用酸标准溶液进行滴定，计算全氮含量。

三、实验步骤

1.样品采集与处理：选取具有代表性的土壤样品，用四分法缩分至100g左右，研

磨后过0.25mm筛，混匀后装入样品瓶中备用。

2.样品消化：称取5g样品置于500ml开氏瓶中，加入30ml浓硫酸，将瓶口用

小玻璃漏斗盖上，保持微沸状态下消化1h。加入几滴过氧化氢，继续消化10min，驱除剩余的硫化氢。用水冲洗瓶壁，将消化液转入100ml容量瓶中，用少量水冲洗开氏瓶，合并洗涤液于容量瓶中。

3.蒸馏：将容量瓶中的消化液倒入蒸馏管中，加入2滴酚酞指示剂，用碱式滴定

管滴入40%氢氧化钠溶液，使颜色由红色变为无色，记录消耗的体积。再向蒸馏管中加入10ml 25%硫酸溶液，继续蒸馏，当馏出液体积接近100ml时停止蒸馏。用少量水冲洗冷凝管壁，使馏出液全部收集在100ml容量瓶中。

4.滴定：向容量瓶中加入适量硼酸溶液，混合均匀。用酸式滴定管滴入已知浓度

的盐酸标准溶液，直至颜色由红色变为无色，记录消耗的体积。根据消耗的盐酸标准溶液的浓度和体积计算样品中的全氮含量。

四、实验结果与分析

通过本实验，我们得到了不同土壤样品的开氏法全氮含量数据。以下表格展示了部分实验结果：

土壤全氮的检测方法作业指导书

土壤全氮测定

土壤全氮含量测定实验报告

测定土壤全氮的方法

土壤 全氮的测定

土壤学实验--土壤全氮含量的测定（精）

土壤全氮测定方法

土壤全氮含量测定

土壤全氮、全磷测定

土壤全氮的测定

土壤全氮测定方法

土壤全氮含量的测定实验报告

(完整word版)土壤全氮测定方法.docx

土壤全氮测定方法

土壤全氮测定-半微量凯氏定氮法

土壤检测作业指导书

土壤全氮含量的测定实验报告

土壤全氮的测定