土壤全氮的检测方法作业指导书
土壤全氮、全磷测定
土壤全氮的测定（半微量开氏法）一、方法及原理开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。
（1）样品的消煮样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。
上述消煮不包括全部硝态氮，若需包括硝态氮和亚硝氮的全部测定，应在样品消煮前，先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮，再用还原铁粉使全部硝态氮还原而转化成铵态氮。
由于土壤中硝态氮一般情况下含量极少，故可忽略不计。
（2）消煮液中铵的定量消煮液中的铵态氮可根据要求和实验室条件选用蒸馏法，扩散法或比色法等测定。
常用的蒸馏法是将含(NH4)2SO4 的土壤消煮液碱化，使氨逸出，用硼酸溶液吸收，然后用标准酸溶液滴定硼酸中吸收的氨。
计算土样中全氮的含量。
硼酸吸收NH3 的量，大致可按每ml 1%H3BO3 最多能吸收0.46mgN 计算。
如1ml 2%的H3BO3 最多可吸收1×2×0.46 ≈1mgN。
三、试剂配制（1）浓H2SO4 （分析纯、比重1.84）（2）10molL-1 NaOH 210g 分析纯分析纯NaOH 放入研质烧杯中加水约200ml，搅动，溶解后转入硬质剂瓶中，加塞，防止吸收空气中的CO2。
放置几天，待Na2CO3 沉降后，将清液虹吸到盛有约80ml 无CO2 的水的硬质瓶中，加水至500ml。
瓶口装一碱石棉管，以防吸收空气中的CO2。
（3）0.01molL-1HCl 标准溶液先将8.5ml 浓HCl 加水至1 升，用硼砂（Na2B4O7 ⋅10H2O）或160℃烘干的Na2CO3 标定其浓度（约0.1molL-1HCl）。
然后用水准确稀释10 倍后使用。
（4）溴甲酚绿—甲基红混合指示剂0.5g（或0.099g）溴甲酚绿、0.1g（或0.066g）甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml。
土壤中全氮的测定(北京强盛凯氏定氮红外消化法)
1.1土壤中全氮的测定（凯氏定氮红外消化法）1.1.1方法原理：土壤样品在加速剂参与下，用浓硫酸消煮，各种含氮物质经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮；定氮仪加碱蒸馏出来的氨用硼酸吸收，用标准酸溶液滴定，算出土壤全氮量1.1.2适用范围：本方法适用于各类土壤全氮含量的测定1.1.3主要仪器设备：消化管（尺寸要与定氮仪、消化炉配套）弯颈漏斗（与消化管配套）全自动定氮仪QSY可控温铝锭消化炉QSL（高温不低于400度）半微量滴定管，10毫升1.1.4使用试剂1.1.4.1浓硫酸(1.84克/毫升)1.1.4.2硫酸或盐酸标准溶液(0.01摩尔/升)1.1.4.3氢氧化钠溶液:称取400克溶于水,稀释到一升1.1.4.4硼酸-指示剂混合液：称取２０.００克硼酸溶于水，稀释至１升；称取０.５克溴甲酚绿和０.１克甲基红于玛瑙研钵中，加入少量９５％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加９５％乙醇至１００毫升；使用前，每升硼酸溶液中加２０毫升混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节颜色到红紫色（ｐＨ值约４.５）１.1.4.5加速剂:称取100克硫酸钾,10克五水硫酸铜,1克硒粉于研钵中研细,充分混合均匀1.1.５分析步骤1.1.5.1称土样：称取过0.25mm孔径筛的风干土样0.5-1g(精确到0.0001克) 1.1.5.2土样消煮把称好的土样送入干燥的消化管底部，加入2.0克加速剂，加水约2ml湿润土样，再加8ml浓硫酸，摇匀，口部放上弯颈漏斗；将消化管置于消化管架中，放在可控温铝锭消煮炉上，小火加热（消化炉调温到200度）约15分钟，待管内反应缓和时升高温度到400度。
等到消化管底部变成灰白色，液体成蓝绿色时，关掉消化炉电源，取下消化架放置于冷却架上，冷却待蒸馏1.1.5.3定氮蒸馏和滴定用定氮仪蒸馏前先检查机器（酸桶、碱桶、水桶水位是否正常，硼酸-指示剂混合液是否红紫色ｐＨ值４.５，开机屏幕是否显示正常，气泵是否正常工作），放上干净消化管三角瓶检查按键功能是否正常，并空蒸馏半小时洗净机器管路；把冷却好的消化管加到定氮仪左侧上，右侧放250ml三角瓶，设置好加酸加碱时间，使得加酸25毫升，加碱40ml（碱要过量使消化液由灰白变成棕黑色），按确认机器自动加酸加碱蒸馏，蒸馏4-8分钟，三角瓶中硼酸-指示剂混合液由红紫色变成蓝色，三角瓶内回收液达到120毫升时，停止蒸馏，用少许蒸馏水洗冷凝管末端，洗液收到三角瓶中用标准酸滴定三角瓶内馏出液，使颜色有蓝色刚变成红紫色，记录用酸体积1.1.6结果计算土壤全氮（N），g·kg-1= c·(V-V0) ·0.014·1000/m1.1.7重复测定结果允许误差土壤含氮量（g·kg-1）允许绝对误差（g·kg-1）＞1 ≤0.051-0.6 ≤0.04＜0.6 ≤0.031.1.8注意事项⑴硼酸-指示剂混合液放置时间不宜过长，如果在使用中ｐＨ有变化，随时用稀酸或稀碱调节到４.５⑵空白滴定用酸体积一般不超过0.4毫升⑶消煮土样同时，要做两份空白样品试验⑷消煮的温度一般控制在360—400度范围内，超过400度消煮液会剧烈沸腾，硫酸蒸汽到达消化管顶部甚至跑出，会引起硫酸铵分解使氮损失⑸蒸馏一般为5分钟，根据氮含量和仪器厂家不同会有不同，以铵回收完全为主北京强盛仪器技术部。
1土壤全氮含量测定
将心注入卓越品质
土壤全氮含量测定
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
NKD3100凯氏定氮仪；XTG5200碳纤维消解仪；万分之一电子天平；
浓硫酸（98%）；催化剂片（硫酸铜和硫酸钾）；40%氢氧化钠；2%硼酸；0.1008盐酸标准滴定溶液；甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；
1.2 方法
1.2.1原理：样品经消化后，在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定
并计算含量
1.2.2取样：用万分位分析天平称取研磨好的火麻粉0.1g于消化管中，每个消化管中再分别加入1片催化
剂片，8ml浓硫酸。
同时做空白。
1.2.3消解：曲线升温设置参数如下：
1.2.4蒸馏滴定：选择边蒸馏边滴定模式，加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml，蒸馏5min。
2结果讨论
样品中全氮的含量按下式计算：
(V2?V1)?c1?0.014X1??100 m样品
式中：X1- 样品中全氮的含量（以氮计），g/100g；
V2- 滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V1- 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
C1- 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;
0.014-1.00mL浓度是[c(HCL)=1.00mol/L]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的N。
备注：标准要求同一样品两次平行测定值之差，不得超过0.3g/100g。
试验结果符合要求。
- 1 -。
测定土壤全氮的方法
测定土壤全氮的方法：
1、将容器和风干样品准备好，容器可以是50ml的，0.5g的样品要经过0.25mm的孔径筛称取，才能放入容器中，样品放入容器后要摇匀。
2、将5ml的浓硫酸加入，将弯颈的小漏斗插入到容器的瓶口上，将其放在电炉上消意，电炉的电压要在110v-120v，等到硫酸冒出大量的白烟，摇匀时容器的瓶子壁没有粘附的黑色碳粒就可以，整个过程需要用的时间在1小时左右。
等到冷却后，要将饱和重铬酸钾溶液加入，用量为5ml，将其放置在电炉上，电炉要保持低温，微微沸5分钟即可，到时间后就可以将三角瓶取下进行冷却。
3、准备好容器蒸馏罐，将消化好的待测液放入蒸馏罐中，要保证转移过程中没有损耗，转入后将LNaOH溶液加入其中，用量是30ml。
4、将带有硼酸指示剂混合溶液的三角瓶放在定氮仪冷凝管下面的位置，硼酸指示剂混合溶液的用量是每升10ml20g，三角瓶的容量是150ml，注意放置时指示剂混合溶液要浸住冷凝管的下端，保证吸收的完全性，适合有75ml左右的馏出液。
5、认真阅读定氮仪操作规程，严格按照规程使用仪器，并进行蒸馏工作，等到蒸馏工作完成后，取下容器三角瓶，用盐酸溶液进行滴定工作，盐酸溶液的用量是每升0.02mol，注意滴定终点是溶液由蓝色变为紫红色的时候，在参加测定时要做空白试验。
土壤 全氮的测定
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定是指评估土壤中氮素的总量，包括有机氮和无机氮。
全氮含量是评价土壤肥力和指导合理施肥的重要指标。
常用的测定方法包括凯氏定氮法（Kjeldahl method）和杜马斯燃烧法（Dumas method）等。
以下是凯氏定氮法的基本步骤：
1. 样品准备：将风干的土壤样品研磨并通过一定孔径的筛网，以去除较大的颗粒和杂质。
2. 消煮：将准备好的土壤样品与适量的催化剂（如硫酸铜和硫酸锌的混合物）和浓硫酸混合，然后在高温下进行消煮。
消煮过程中，土壤中的有机氮会被转化为氨。
3. 蒸馏：消煮完成后，将溶液转移到蒸馏器中，加入适量的氢氧化钠溶液，通过蒸馏将氨从溶液中分离出来。
4. 吸收和滴定：蒸馏出的氨气通过硼酸溶液吸收，然后用标准的盐酸溶液进行滴定，以测定氨的量。
5. 计算和报告：根据滴定结果，计算出土壤样品中的全氮含量，通常以氮的百分比或毫克/千克（mg/kg）表示。
凯氏定氮法是一种准确且广泛使用的土壤全氮测定方法，但在操作过程中需要严格遵守实验室安全规程，以确保实验的准确性和人员的安全。
1。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定—凯氏定氮法一、 原理土壤中的氮大部分以有机态（蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等）存在，无机态（NH 4+ 、 NO 3- 、NO 2 - ）含量极少，全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。
土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下，用浓硫酸消化分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵。
给消化液加入过量的氢氧化钠溶液，使铵盐分解蒸馏出氨，吸收在硼酸溶液中，最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准盐酸滴定至粉红色为终点，根据标准盐酸的用量，求出分析样品中的含氮全量。
二、 试剂：1、混合催化剂：称取硫酸钾100g 、五水硫酸铜10g 、硒粉1g 。
均匀混合后研细。
贮于瓶中。
2、比重1.84浓硫酸。
3、40%氢氧化钠：称400g 氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水600ml ，搅拌使之全部溶解。
4、2%硼酸溶液：称20g 硼酸溶于1000ml 水中，再加入2.5ml 混合指示剂。
（按体积比100:0.25加入混合指示剂）5、混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g 和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液pH 应为4.5。
6、0.005mol/L 的硫酸标准溶液：取比重1.84的浓硫酸0.27ml ，用蒸馏水稀释至1000ml ，用基准物质标定之。
标准酸的标定方法：(1) 称取0.3817-0.5721g 的硼砂（Na 2B 4O 7·10H 2O ）三份，用30ml 水溶解（可微热），加甲基红2滴，以待标定硫酸溶液滴定至由黄至橙，记录待测液用量，计算浓度（平均误差≤0.3%）。
V MSO H C ⨯=7.381)2/1(42（mol/L ）M ——硼砂的质量（g ）；381.7——硼砂的分子量；V ——滴定所消耗硫酸体积(2) 称取0.2g 于270～300℃灼烧至恒定的基准无水碳酸钠(准确到0.0001g)。
溶于50mL 水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的滴定硫酸溶液，溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
土壤全氮测定-半微量凯氏定氮法
土壤全氮测定（半微量凯氏定氮法）1. 试剂配制：○1混合加速剂：K 2SO 4 CuSO 4 硒粉以100:10:1混合研细，过80网筛 ○2浓H 2SO 4 ○340%NaOH 溶液：400g NaOH 溶于1L 水中 ○4甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100ml 乙醇 ○5硼酸溶液：20g 硼酸溶于1L 水中，使用前没1000ml 硼酸加10ml 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，以稀NaOH 或者HCl 调成红色，PH=4.8，即为硼酸指示剂混合溶液。
○61mol/L 的HCl 溶液：量取84ml 的浓盐酸，用水定容至1L 。
○70.02mol/L 的盐酸标准溶液：吸取20ml 1mol/L HCl 溶液于1L 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用0.02mol/L （1/2Na 2B 4O 7）标准溶液滴定。
0.02mol/L （1/2的Na 2B 4O 7）标准溶液：1.9068g 硼砂(Na 2B 4O 7 ·H 2O)溶于水中，至500ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
吸取20ml 0.02mol/L （1/2Na 2B 4O 7）硼砂于100ml 锥形瓶中，加一滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，用掉标定的HCl 溶液滴定，溶液由蓝变红为终点，同时做3个重复。
盐酸标准溶液浓度C=02102.0V V V -⨯ 0.02为硼砂标准溶液浓度V 2为滴定硼砂用去HCl 标准溶液体积V 1为标准硼砂溶液体积2. 操作步骤○1称量2g 土放入100ml 凯氏瓶，加入混合加速剂2g ，加水润湿，在家5ml 浓H 2SO 4○2消煮： 380℃ 2.5h ○3蒸馏：稀释水15ml ，硼酸20ml ，NaOH 30ml 5mins ○4滴定：蓝绿→紫红3. 计算 N(%)=100014.0)(0⨯⨯⨯-烘干土重C V V（C 为HCl 标准溶液浓度）。
土壤检测作业指导书
土壤检测作业指导书一、检测方法标准1、pH值：NY/T1121.2-2006;2、风干样水分：NY/T52-1987；3、全氮：NY/T53—1987；4、水解性氮：LY/T1229-1999；5、有效磷：NY/T1121.7—2014;6、速效钾：NY/T889—2004；7、有机质：NY/T1121。
6-2006二、主要检测设备土壤制样机、制样用筛子（2mm、1mm、0.25mm）、电子天平（准确至0.0001g和0.01g）、恒温干燥箱（能在40℃、103～107℃恒温）、酸度计、定氮消化炉、定氮蒸馏装置、扩散皿(外室10cm、内室4cm）、恒温振荡器（所用温度：20~25℃）、紫外分光光度计（所用波长:700nm、880nm）、原子吸收光谱仪（配备钾空心阴极灯766.49nm波长）或火焰光度计、恒温油浴（能在170～180℃恒温）三、测定过程1、水分：称取5g（准至0.001g)通过1mm筛的风干土壤样品于称量瓶中,放入103~107℃干燥6h。
2、pH值:然后称取10g(准至0。
001g)通过2mm筛的风干土壤样品于50mL高型烧杯中,加25mL无CO2的纯水（无CO2的纯水的制取：将纯水煮沸腾几分钟冷却而得），搅拌1min,放30min后在已校准的酸度计测定.3、全氮(不含硝态氮和亚硝态氮）：称取1g通过0.25mm筛的风干土壤样品于消化管中，加少量纯水润湿样品，加2克硫酸铜-硫酸钾混合催化剂和8mL硫酸,混匀.先小火消解至无泡再升高温度消解至样品呈灰白稍带绿色后再消解1h。
冷后全部转出进行碱性蒸馏。
同时做空白试验。
4、水解性氮：称取通过2mm筛的风干土壤样品1～2g均匀地平铺于扩散皿外室，在外室内加1g锌-硫酸亚铁于土壤上面。
在扩散皿内室加3mL 2％硼酸指示剂溶液。
在外室边缘上方涂上碱性胶液并盖好毛玻璃片。
向扩散皿内室加入10.0mL 1.8mol/L氢氧化钠溶液，立即盖严。
轻轻摇动扩散皿,使溶液与土样混合均匀.用橡皮筋固定毛玻璃，并将扩散皿置于40℃的恒温箱中保温24h（保温期间轻微摇动三次）。
土壤全氮的测定(精)
可得到稳定的测值。
（3）消煮方式（通风橱） 铝块消煮器、远红外消煮器、封管消煮器……
（4）注意： ①在开氏反应中，有少量含杂环N、N-N键、 N-O键等有机化合物（如偶N硝基、肼、腙…）不 能完全分解，但它们在土壤中含量很少，所以开氏 N中不包括在内。
催化过程： Se + 2 H2SO4 H2SeO3 + 2 SO2 + H2O H2SeO3 SeO2 + H2O SeO2 + C Se + CO2
CuSO4催化效率不如前两者，但毒性小，使用完全， 不易引起N素损失。 催化过程为：
4CuSO4+3C+2H2SO42Cu2SO4+4SO2+3CO2+2H2O Cu2SO4+2H2SO42CuSO4+SO2+2H2O 即：当土壤有机质分解完毕，C被完全氧化后，消煮 液呈现清澈的兰绿色，冷却后为无色（CuSO4·5H2O 脱水），因此CuSO4不仅起催化作用，也起指示作用。
Cu+CuO NaOH除去CO2
土 + CO2
N2
N2
，600C
经典的杜马法结果准确，回收率高，但仪器装置及
操作复杂、费时，在土壤N素分析中很少采用。
近几年由于仪器发展很快，此法又兴起，例如：
1 用注射管测量微量的N2体积（微升计），如氮自动 分析仪，土壤称样量最多为0.2克，燃烧温度为950－ 1050℃，测N2体积，可测准样品中0.05%N(对土壤全 N测定似乎还不够灵敏)。
Hg的催化效率虽高，但有毒，而且Hg在测定过程
中与NH4+生成配合物，在以后加碱蒸馏时也不能 释放出来，使测值偏低。
土壤中全氮的测试方法
土壤中全氮的测试方法一、测试过程：1、待测液的制备：称取土样1.00克放入凯氏瓶中，加水１ml湿润，放入加速剂２克，然后放入５ml浓硫酸，放于电炉上温火加热１５分钟后，升高炉温保持溶液微沸，再继续消煮不低于１至１个半小时。
消煮完后取下冷却，将消煮好的溶液洗入100ml容量瓶中并定容，将定溶后的溶液过滤。
吸取5ml过滤液放入50ml容量瓶中定容，此液为待测液。
2、空白液的制备：不加样品其它与待测液同样制备。
3、标准工作液的制备：吸取100ppm铵态氮标准贮备液2毫升、3毫升、4毫升，分别放入50毫升容量瓶中用水定容，其相应浓度为4ppm、6ppm、8ppm。
4、分别吸取待测液、空白液、标准工作液（上述标准工作液任取其一）各5ml分别放入50ml烧杯中，依次加入5ml酚液和10ml次氯酸钠溶液摇匀静置30分钟上仪器测试。
二、试剂的配制：1、酚液的配制：称取13.5克氢氧化钠、1.5克EDTA二钠盐，2.5克醋酸钠，放入约200ml蒸馏水中溶解后，加入22.5克苯酚，溶解后加蒸馏水定容500ml，用棕色瓶于阴凉处保存。
2、次氯酸钠溶液配制：量取100ml含有5.25%的次氯酸钠溶液,加400ml蒸馏水.3、加速剂的配制:100份分析纯硫酸钾和1份硒粉混合。
三、结果计算：土壤全氮（%）=待测液含量×100/1×50/5×100/106=待测液含量×0.1土壤中全磷的测试方法一、测试过程：1、待测液的制备：称取通过100目筛的土样1.00克，放入50ml三角瓶中加少量蒸馏水湿润，加8ml浓硫酸和10滴高氯酸（最好放置过夜），瓶口处加盖小漏斗。
电炉消煮，待消煮液转白后再继续消煮不低于20分钟，取下冷却。
将消煮煮好的溶液全部洗入100ml 容量瓶中并用蒸馏水定容。
将定容后的溶液过滤即为待测液。
2、空白液的制备：不加样品其他与待测液同样制备。
3、标准工作液的制备：吸取100ppm速效磷标准贮备液1ml放入50ml的容量瓶中，用蒸馏水定容，其浓度为2ppm。
土壤全氮含量测定(精)
土壤全氮含量测定土壤全氮含量测定一、方法原理土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4—N，然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3，用标准酸滴定，计算样品含N量。
主要反应：含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20(NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20NH3+H3B03———————NH4·H2B032NH4·H2B03 +H2S04一(NH4)2S04+2H3B03二、试剂1，混合催化剂：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨细混匀。
2．浓H2S04。
3．40％NaOH：400gNaOH，加水至1000ml。
4．硼酸吸收液(2％)：60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，加60ml混合指示剂，用0.1molNaOH调节pH为4.5~5.0(紫红色)，然后加水至3000ml。
5．混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。
6．0.01～0.02MOL.L标准酸(1/2H2SO4)：3ml浓H2S04加入10000ml水中，混匀。
标定：准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g，溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。
取此液10ml，放人三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度。
三、仪器。
开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。
四、操作步骤1．称土样(100目)0.5~1g，放入开氏瓶底。
加入混合催化剂2g，加几滴水湿润，再加入浓H2S04 5ml，摇匀。
2，在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。
取下冷却后，加水约50ml。
3．取20ml硼酸吸收液(2％H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管下，管口浸入吸收液中。
4．开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上，由小漏斗加人20~25ml 40％浓度的NaOH溶液，夹紧不使漏气。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定（凯氏蒸馏法）5.1 方法提要样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，计算土壤全氮含量（不包括硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。
5.2 适用范围本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。
5.3 主要仪器设备5.3.1 消化管（与消煮炉、定氮仪配套），容积250mL。
5.3.2 定氮仪。
5.3.3 可控温铝锭消煮炉（升温不低于400℃）。
5.3.4 半微量滴定管，10mL。
5.3.5 分析天平（精确到0.0001g）。
5.4 试剂5.4.1 硫酸[ρ（H2SO4）=1.84g•mL-1]；5.4.2 硫酸标准溶液[c（1/2H2SO4）=0.01mol•L-1]或盐酸标准溶液[c（HCl）=0.01mol•L-1]：配制及标定参见附录1。
5.4.3 氢氧化钠溶液[ρ（NaOH）=400g•L-1 ]：称取400g氢氧化钠溶于水中，稀释至1L。
5.4.4 硼酸—指示剂混合液。
硼酸溶液[ρ（H3BO3）=20g•L-1]：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L。
混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于专用玻璃研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL。
使用前，每升硼酸溶液中加5mL混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节至红紫色（PH约4.5）。
此液放置时间不宜过长，如在使用过程中PH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。
5.4.5 加速剂：称取100g硫酸钾，10g硫酸铜（CuSO4•5H2O）,1g硒粉于研钵中研细，必须充分混合均匀。
5.4.6 高锰酸钾溶液[ρ（KMnO4）=50g•L-1 ]：称取25g高锰酸钾溶于500mL水，贮瓶中。
5.4.7 硫酸溶液（1：1）。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定一、引言土壤是农作物生长的基础，其中的营养元素对作物的生长发育起着重要作用。
土壤全氮是评价土壤肥力的重要指标之一，对于农田土壤的管理和合理施肥具有重要意义。
本文将介绍土壤全氮的测定方法及其意义。
二、测定方法目前常用的土壤全氮测定方法主要有两种：碱解法和酸解法。
1. 碱解法碱解法是指将土壤样品与一定浓度的钠氢氧化溶液（如氢氧化钠或碳酸钠溶液）反应，使其中的氮元素转化为氨态氮，然后用酸进行中和，最后用酸性指示剂滴定测定氨态氮的含量。
这种方法简便、快速，适用于大批量土壤样品的测定。
2. 酸解法酸解法是指将土壤样品与浓硫酸或盐酸等酸性溶液反应，将其中的有机氮转化为氨态氮，然后用酸性指示剂滴定测定氨态氮的含量。
这种方法适用于含有较高有机质的土壤样品，但操作相对复杂。
三、测定步骤以下是碱解法的测定步骤：1. 取适量土壤样品，干燥后研磨成细粉末状。
2. 称取土壤样品约5克，加入锥形瓶中。
3. 加入一定浓度的钠氢氧化溶液，与土壤样品充分混合。
4. 加入酸性指示剂，进行滴定，观察颜色变化。
5. 记录滴定所需的酸性溶液体积。
6. 根据滴定结果计算土壤全氮的含量。
四、结果解读土壤全氮的含量通常用百分比表示，即以质量百分比的形式表示。
一般情况下，农田土壤的全氮含量应在0.1%到0.3%之间，这样的土壤肥力较好，适合作物生长。
如果土壤全氮含量低于0.1%，则说明土壤肥力较差，需要进行补充施肥；如果土壤全氮含量高于0.3%，则可能导致氮素过量，对环境造成污染。
五、意义和应用土壤全氮的测定结果可以为农田的施肥提供依据。
通过了解土壤全氮的含量，可以判断土壤的肥力状况，合理调整施肥方案，提高作物产量和品质，减少化肥的使用，降低生产成本，实现可持续农业发展。
土壤全氮的测定也对环境保护具有重要意义。
合理施肥可以避免农田土壤中氮素的过度积累，减少氮肥对水体的污染，维护水环境的健康。
六、结论土壤全氮的测定是评价土壤肥力的重要指标之一。
土壤全氮的测试方法
土壤全氮的测定（半微量开氏法）
一.原理
土+重铬酸钾+强酸→消煮→氮与酸结合为硫酸铵→用浓碱蒸馏得到氨，硼酸与氨结合→用盐酸滴定
二.试剂
1.NaOH:10mol/l 40gNaOH→溶于1L水
2.H3BO3指示剂硼酸20g溶于500ml水+甲基红溴甲酚绿20ml，调节ph=4.5定容1L
3混合催化剂：（K2SO4：Cu2SO4：Se为100:10:1）依照样品数量定量。
4.浓硫酸
5.仪器：定氮仪，消煮炉
6稀HCl：0.2 mol·L:1.67mlHCL加水定容1L
称取风干土样（0.149mm）0.500xg加入消煮管→加少许蒸馏水湿润土样→加2g加速剂（K2SO4：Cu2SO4：Se为100:10:1）和5ml浓H2SO4，摇匀，盖上小漏斗→消煮（240℃30分钟小时之后～270℃约五小时）→待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后再煮1h→冷却后用去离子水将样液全部转移至蒸馏瓶里洗涤4～5次（总用水量不超过35ml）接入定氮仪→向三角瓶里加20mlH3BO3接收蒸出的氨→（蒸馏时间约4-5分钟）三角瓶中溶液体积大约为50ml时取出用稀H2SO4或者HCl滴定。
记录用量V
计算：N(g/kg)=(v-v0)*c*14/m v滴定酸的用量
v0:空白酸用量
c：酸的浓度
m：土质量。
土壤全氮磷钾快速测定实验方法
土壤全氮磷钾快速测定实验方法实验步骤：1.样品的准备- 将采集的土样通过2mm筛网进行筛分，取2mm以下的土壤供实验使用。
-将样品研磨成细粉末状，避免影响后续的测定结果。
2.氮素含量测定：-在锥形瓶中取约0.2g的土壤样品，加入0.1g硫酸钾(K2SO4)和2mL 盐酸(HCl)。
-震荡混合，静置15分钟。
-在1L烧瓶中加入50mL硫酸钠(Na2SO4)溶液和25mL盐酸(HCl)，再将上述混合物转入烧瓶中。
-加入蒸馏水至1L，摇匀，然后静置10分钟。
-取适量溶液过滤，将滤液收集于250mL锥形瓶中。
-取10mL滤液加入蒸馏瓶中，并加入足量亚硝酸钠(NaNO2)和硫酸(Na2SO4)。
-蒸馏，收集析出液。
-使用氨基酸分析仪或其他合适的仪器测定氮素含量。
3.磷素含量测定：-取约0.5g的土壤样品，加入5mL盐酸(HCl)和45mL蒸馏水。
-摇匀，静置10分钟。
-将试管中的溶液进行离心，将上清液转移到新的试管中。
-取5mL上清液加入样品瓶中，加入相应试剂，如乙酸(NH4OAC)、铵钼酸(NH4)6Mo7O24)和抗坏血酸(C6H8O6)。
-震荡混合，静置20分钟。
-使用分光光度计或其他合适的仪器测定磷素的含量。
4.钾素含量测定：-取约1g的土壤样品，加入30mL饱和溶液中的乙酸(NH4OAC)。
-摇匀，静置1小时。
-将试管中的溶液进行离心，将上清液转移到新的试管中。
-取适量上清液加入样品瓶中，加入相应试剂，如酒石酸(KHC4H4O6)。
-震荡混合，静置20分钟。
-使用火焰光度计或其他合适的仪器测定钾素的含量。
实验注意事项：-所有试剂都需要按实验室标准使用。
-进行测定过程中，要严密管控温度和时间，确保实验结果的准确性。
-实验过程中要注意安全，避免与试剂直接接触，注意防护措施。
这是一种常见的土壤全氮磷钾快速测定实验方法，可以快速准确地获得土壤样品的全氮磷钾含量。
根据实验需要，可以适当对实验步骤进行调整和改进，以适应不同样品和实验条件。
土壤学实验--土壤全氮含量的测定
实验七土壤全氮含量的测定（5课时）
实验目的1、熟悉开氏法测定全氮的两大步骤
2、掌握开氏法测定土壤全氮的原理。
3、熟悉开氏反应及其特点。
4、掌握蒸馏法测定氨的原理及条件。
技能培养凯氏定氮仪的使用
实验原理
土壤中的含氮有机化合物，用浓硫酸和少量混合催化剂在高温下分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵，然后加浓碱，使氨蒸馏出来，吸收在硼酸溶液中，最后用甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定被硼酸吸收的氨至粉红色为终点。
化学反应式如下：
2K2Cr2O7+8H2SO4+3C————→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O
[NH2—CH2—COOH]+4H2SO4+K2Cr2O7→Cr2(SO4)3+2CO2+5H2O+NH3+2CO2
2NH3+H2SO4→(NH4)2SO4
(NH4)2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O+2NH3↑
H3BO3+3NH3→(NH3)3BO3
2(NH4)3BO3+3H2SO4→3(NH4)2SO4+2H2SO3。
土壤中全氮的测定
4.1.2.2 土壤全氮测定—半微量开氏法4.1.2.2.1 方法原理样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮氨与硫酸结合成硫酸铵。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮。
在高温下硫酸是一种强氧化剂，能氧化有机化合物中的碳，生成CO2，从而分解有机质。
2H2SO4＋C→H2O＋2SO2↑＋CO2↑高温样品中的含氮有机化合物，如蛋白质在浓H2SO4的作用下，水解成为氨基酸，氨基酸又在H2SO4的脱氨作用下，还原成氨，氨与硫酸结合成为硫酸铵留在溶液中。
Se的催化过程如下：2H2SO4+Se→H2SeO3+2SO2↑+H2O(亚硒酸)2SeO3→SeO2+H2OSeO2+C→Se+CO2由于Se的催化效能高，一般常量法Se粉用量不超过0.1-0.2g，如用量过多则将引起氮的损失。
(NH4) 2SO4 + H2SeO3→(NH4) 2SeO3 + H2SO43(NH4) 2SeO3→2NH3 + 3Se + 9H2O + 2N2↑以Se作催化剂的消煮液，也不能用于氮磷联合测定。
硒是一种有毒元素，在消化过程中，放出H2Se，H2Se的毒性较H2S更大，易引起人中毒，所以实验室要有良好的通风设备，方可使用这种催化剂。
当土壤中有机质分解完毕，碳质被氧化后，消煮液则呈现清澈的蓝绿色即“清亮”，因此硫酸铜不仅起催化作用，也起指示作用。
同时应该注意开氏法刚刚清亮并不表示所有的氮均已转化为铵，有机杂环态氮还未完全转化为铵态氮，因此消煮液清亮后仍需消煮一段时间，这个过程叫“后煮”。
消化液中硫酸铵加碱蒸馏，使氨逸出，以硼酸吸收之，然后用标准酸液滴定之。
蒸馏过程的反应：(NH4) 2SO4+ 2NaOH→Na2SO4 + 2NH3 +2H2ONH3 +H2O→NH4OHNH4OH+H3BO3→NH4·H2BO3+H2O滴定过程的反应：2NH4·H2BO3+H2SO4→(NH4) 2SO4+2H3BO34.1.2.2.2 主要仪器消煮炉；半微量定氮蒸馏装置(图4-2)；半微量滴定 1.蒸馏瓶 2.冷凝器 3.承受瓶 4.分水筒5.蒸汽发生器6.加碱小漏斗7、8、9.螺旋夹子10.开关4.1.2.2.3 试剂(1)硫酸：ρ=1.84g·mL-1，化学纯；(2)10 mol·L-1NaOH溶液：称取工业用固体NaOH 420g，于硬质玻璃烧杯中，加蒸馏水400mL溶解，不断搅拌，以防止烧杯底角固结，冷却后倒入塑料试剂瓶，加塞，防止吸收空气中的CO2，放置几天待Na2CO3沉降后，将清液虹吸入盛有约160mL无CO2的水中，并以去CO2的蒸馏水定容1L加盖橡皮塞。
土样全氮的作业指导书
土壤全氮的测定一、试剂配置方法0.005mol/L盐酸：0.2ml浓盐酸定容500ml盐酸标定方法：称取在270℃~300℃干燥下的碳酸钠0.0095g于250ml 的锥形瓶中，加水约到50ml，加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用盐酸滴定到溶液由绿色变为暗红色煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，记录盐酸用量，按下式计算去标准浓度C=m×1000/（V1-V2)×Mm－无水碳酸钠的质量（g）V1－盐酸溶液用量V2－空白溶液用量M－无水碳酸钠的摩尔质量52.994加速剂：100g硫酸钾（化学纯），10g五水硫酸铜（化学纯），1g硒粉于研钵中研细，必须充分混合均匀。
混合指示剂：0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇溶解，定容于100ml2%硼酸：20g定容于1000ml40%氢氧化钠：400g定容于1000ml二、分析方法1.消解取土样0.5g左右于COD加热瓶中（若土样含氮量高克适量少取），加入2g加速剂和5ml浓硫酸，于电热板上加热，颜色由原来土样的颜色变化为红褐色→黄色→淡绿色为终点颜色，再继续加热一小时（注意COD加热管上应放一小漏斗以防氮素损失），取下冷却。
2.蒸馏待消解样冷却以后，加入30~35ml蒸馏水并转移到蒸馏瓶中，再加入40%氢氧化钠溶液20ml（注意：如加入氢氧化钠溶液以后在蒸馏过程中颜色变为黑灰色，说明酸碱加入量配比适当，如在蒸馏过程中颜色为淡蓝色说明碱加入量不够），在三角瓶中加入5ml2%的硼酸溶液作为吸收液，使橡胶管插入硼酸液面下，以防氮素损失，蒸馏液大约50ml左右后，用0.005mol/L的盐酸溶液进行滴定，溶液由淡蓝色变为黄红色为终点。
三、计算公式土样全氮=(V-V0)×C×0.014×100/m式中：V－盐酸溶液用量V0－空白溶液用量m－土样质量。
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土壤全氮的检测方法作业指导书
1试剂
1.1无氨水
1.2浓盐酸 1.19g/ml
1.3浓硫酸 1.84g/ml
1.4高氯酸 1.768g/ml
1.5无水乙醇0.79g/ml
1.6硫酸钾
1.7五水和硫酸铜
1.8氢氧化钠溶液
1.9硼酸溶液
1.10催化剂，200克硫酸钾.6克五水合硫酸铜.6克二氧化钛于玻璃研钵中充分混匀.
1.11还原剂将五水合硫代硫酸钠研磨临用现配。
1.12碳酸钠标准溶液
1.13甲基橙指示剂
1.14盐酸标准储备液c0.05mol/L用无分度吸管吸取25.00ml碳酸钠标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释约100ml,加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准储备液滴定至颜色由橘黄色刚变成橘红色，记录盐酸标准溶液用量。
C=
式中C-----盐酸标准溶液浓度，mol/L
v------盐酸标准溶液用量，ml
1.15盐酸标准溶液
1.16混合指示剂
2.仪器设备
2.1研磨机
2.2玻璃研钵
2.3土壤筛孔径2mm（10目）0.25mm(60目)
2.4分析天平：精度为0.0001g或0.001g
2.5消解器或电热板(温度可达400)
2.6凯氏氮蒸馏装置
2.7凯氏氮消解瓶50ml或100ml
2.8酸式滴定管25ml或50ml
2.9锥形瓶250ml
3.试样的制备
3.1将土壤样品置于风干盘中，平坦诚2—3厘米厚的薄层，每天翻动几次，自然风干。
4.分析步骤
4.1称0.2000克---1.0000克（含氮约1毫克，）放入凯氏消解瓶里，用水润湿，再加入4毫升浓硫酸。
混匀浸泡8小时以上。
4.2将0.5克还原剂加到消解瓶底部，置于电热板上加热，冒烟后禁止加热。
冷却后，加入1.1克催化剂摇匀继续在电热板上加热消煮。
5.蒸馏
5.1检查蒸馏装置气密性，并将管道洗净。
5.2把消解液移入蒸馏瓶中，连接到凯氏氮蒸馏装置上。
在250毫升锥形瓶中加固20毫升硼酸溶液和3滴混合指示剂吸收馏出液，沿壁加入20毫升氢氧化钠，使其在瓶底形成碱液层迅速连接定氮球和冷凝管，开始蒸馏带馏出液体积100毫升时，蒸馏完毕。
6.滴定
6.1用盐酸标准溶液滴定蒸馏后的馏出液，溶液颜色由蓝绿色变红紫色，记录盐酸标准溶液体积。
6.2空白实验按试样步骤。
7.结果计算与表示
ωN=(V1−V0×C HCL×14.0×1000)
m×w dm
式中；-----土壤中全氮的含量，mg/kg
-------样品消耗盐酸标准溶液的体积，Ml
---------空白消耗盐酸标准溶液的浓度，mol/
------盐酸标准溶液的浓度，mol/L
14.0-----氮的摩尔质量，g/mol
-----土壤样品的干物质含量，
m------称取土样的质量，g。