生活饮用水(挥发酚)
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器分光光度计。
1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2方法1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸（1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。
1.2.3结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V为取水样的体积（ml）。
水中挥发酚的测定
四、实验步骤
（1）测定
预蒸馏
取250ml试样移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 加5ml硫酸铜溶液。 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，
放冷。 向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至镏出液为250ml为止。
林溶液 8%(m/v) 铁氰化钾溶液Biblioteka 、采样及排除干扰采样及样品
样品应贮于硬质玻璃瓶中。 在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存
在，若有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。 采集后一，样品应及时加磷酸酸化至PH约为4.0，并
加适量硫酸铜，同时应将样品冷藏。 在采集后24小时内进行测定。
干扰的排除
氧化剂 硫化物
油类
有机或无机 还原性物质 （甲醛）
芳香 胺类
加入过量硫酸亚 铁 用磷酸将水样ph调至4.0，
加入适量硫酸铜溶液生成硫 化铜去除
用NaOH颗粒将ph调至 12~12.5，用四氯化碳萃取 除去
加硫酸，分次加入50、30、 30ml乙醚，合并乙醚层于另一分 液漏斗中，分次加入4、3、 3mlNaOH,使酚类转入NaOH中， 预蒸馏 合并碱溶液萃取液，移入烧杯， 水浴加温
安替比林染料，显色后，在30min内于 510(460)nm测定。
二、仪器和试剂
仪器
分光光度计 500ml全玻璃蒸馏器 500ml分液漏斗 50ml比色管 移液管、吸量管
试剂
10%(m/v) 硫酸铜溶液 磷酸溶液 (p=1.70g/ml) 酚贮备液 (1.00g/l) 缓冲溶液 (ph≈10.7) 2%(m/v) 4-氨基安替比
挥发酚的测定
《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》 GB/T5750.4-2006 9.1萃取法/9.2直接法
《水中挥发酚的测定》实验综述报告
《水中挥发酚的测定》实验综述报告作者：陈海燕来源：《科技视界》2018年第20期【摘要】水中的挥发酚是中国水环境例行监测项目之一，监测方法有很多种，本文介绍了其中常用的4-氨基安替比林分光光度法和流动注射分光光度法，并简单概括了两种方法的影响因素。
以期为提高该项指标检测的准确度和精确度提供参考。
【关键词】挥发酚；4-氨基安替比林分光光度法；流动注射分光光度法中图分类号： X832 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2018）20-0076-002DOI：10.19694/ki.issn2095-2457.2018.20.032【Abstract】The program of determining volatile phenolic compounds in water is one of routine monitoring projects of water environment in China.Recently 4-aminoantipyrine-spectrophotometric method and flow injection spectrophotometry method was used to determine volatile phenolic compounds in water. The factors affecting the determination were discussed in this paper. It provides some useful information for the further study in related field.【Key words】Volatile phenolic compounds； 4-aminoantipyrine-spectrophotometric method；Flow injection spectrophotometry0 前言酚类化合物是芳烃的含羟基衍生物，主要来源于焦化厂、煤气厂、石油精炼、木材干馏、石油化工等产生的工业废水，酚类属于高毒物质，是常见的水体污染物，对人体和水生生物有极大的危害[1]。
生活饮用水挥发酚类方法验证报告
生活饮用水标准检验方法感官形状和物理指标挥发酚类方法验证报告（GB/T5750.4-2006）编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：挥发酚类方法验证报告1.目的为确保检验结果准确，统一操作方法，对GB/T5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法感官形状和物理指标》中9.1 挥发酚类4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取法，以适应目前实验室生活饮用水中挥发酚类的检测要求。
2.检验方法的依据及原理在pHlO.O ± O.2有氧化剂铁氧化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。
酚的对位取代基可阻止酚与替吡啉的反应，但羟基(-OH)、卤素、磺酰基(-SO2H)、羧基 (-COOH)、甲氧基(-OCH3)除外。
此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。
3.方法适用范围本方法适用于生活饮用水及其水源水中挥发酚类的测定。
4.试剂与材料4.1 纯水。
4.2水中挥发酚类标准物质（标准物质信息编号：GBW(E)080241,批号：B22032,有效期至2023年03月9日，浓度：1000mg/L4.3 4-氨基安替吡啉溶液（20g/L）：称取2.0g4-氨基安替吡啉溶于纯水中，定容至100ml；4.4 氨水-氯化铉缓冲溶液(pH9. 8)：称取20 g氯化(NH4C1)，溶于100 mL氨水中；4.5 铁氰化钾溶液(80 g/L)：称取8.0g铁氰化钾,溶于纯水中，并稀释至100 mL；4.6 三氯甲烷；5.仪器与设备5.1紫外可见分光光度计。
（经检定设备合格可用，设备编号：出厂编编号：）5.2 50ml具塞比色管；6.验证项目6.1制作标准曲线6.1.1配制一系列的标准溶液，根据GB/T5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法感官形状和物理指标》中9.1 挥发酚类4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取法，配置下表中标准系列浓度标液，定容至50ml；在紫外可见分光光度计上测定，得到标准曲线，回归方程为：Y=0.0380x-0.0053，相关系数 R=0.9997;6.2检出限按照GB/T5750.3-2006《生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制》 6.3.3.1中规定，以吸光度（扣除空白）0.010,相对应的的浓度值为检出限，其检出限为0.4ug 。
CJ3020-93生活饮用水水源水质标准
项目
锰
铜
锌
挥发酚 以苯酚计
阴离子合成洗涤剂
硫酸盐
氯化物
溶解性总固体
氟化物
氰化物
砷
硒
汞
镉
铬 六价
铅
银
铍
氨氮 以氮计
硝酸盐 以氮计
耗氧量
法
苯并 芘
滴滴涕
六六六
百菌清
总大肠菌群
个
总 放射性
总 放射性
工程建设标准全文信息系统
续表
标准限值
一级
二级
工程建设标准全文信息系统
一级水源水 水质良好 地下水只需消毒处理 地表水经简易净化处理 如过滤 消毒
工程建设标准全文信息系统
各级公安 规划 卫生 环保 水利与航运部门应结合各自职责 协同供水单位做好水源 卫生防护区的保护工作
附加说明 本标准由建设部标准定额研究所提出 本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口管理 本标准由中国市政工程中南设计院负责起草 本标准主要起草人 徐广祥 江运通 本标准委托中国市政工程中南设计院负责解释
标准的限值
生活饮用水水源的水质 不应超过表 所规定的限值 水源水中如含有表 中未列入的有害物质时 应按有关规定执行
水质检验
水质检验方法按
执行 铍的检验方法按
执行 百菌清的检验方法按
执行
不得根据一次瞬时检测值使用本标准
已使用的水源或选择水源时 至少每季度采样一次作全分析检验
标准的监督执行
本标准由城乡规划 设计和生活饮用水供水等有关单位负责执行 生活饮用水供水单 位主管部门 卫生部门负责监督和检查执行情况
后即可供生活饮用者
二级水源水 水质受轻度污染 经常规净化处理 如絮凝 沉淀 过滤 消毒等 其水质
挥发酚类 方法验证方法证实报告
监督人： 监督时间：
审批人： 审批时间：
3.2 比色测定
3.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液0 mL,0.50 mL, 1.00mL, 2.00 mL, 4.00 mL, 6.00 mL, 8.00mL和10.00mL, 分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。
3.2.2 向各分液漏斗内加入2mL 氨水－氯化铵缓冲液, 混匀。再各加1. 50mL4-氨基安替吡啉溶液,混匀，最后加入1.50mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10 min。加入10.0 mL三氯甲烷，振摇2min, 静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液放入干燥比色管中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烧为参比，测量吸光度。
紫外可见分光光度计
舜宇恒平
AYXL/YQ—04
校准 190~1100
注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器。
使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
开瓶日期
纯化处理方法
标准溶液、质控样、内标、标准参考物质
酚标准储备溶液
北京坛墨质检科技有限公司
2022.10.21
优级
硫代硫酸钠标准溶液
天津市科密欧化学试剂
1年
注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。
使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
（计量/校准状态、量程、灵敏度等）
备注
前处理仪器、设备
蒸馏装置
北京科伟永兴仪器有限公司
良好
水质挥发酚类测定
水质挥发分类测定1、目的检测涉水材料中的挥发酚的含量，保证涉水材料的卫生安全。
同时结合《生活饮用水标准检验方法。
GB/T 5750.5-2006 10》和自身的理解，编写出以下比较适用和便于操作的方法2、方法4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法。
3、范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
本法使用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚类。
本法最低检测质量浓度为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。
若取250mL水样，则其最低检测浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。
水中还原性硫化物、氧化物、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。
硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离；余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁还原。
苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出。
石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。
4、原理在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，被三氯甲烷所萃取，并在460nm波长处具有最大吸收。
酚和对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基（-OH）、卤素、磺酰基（-SO2H）、羧基（-COOH）、甲氧基（-OCH3）除外。
此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。
5、仪器5.1 全玻璃蒸馏器，500mL。
5.2 分液漏斗，500mL。
5.3 具塞比色管，10mL。
5.4 分光光度计。
5.5 容量瓶，250mL。
注：不得使用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定的干扰。
6、试剂6.1 本法所用纯水不得含酚及游离氯。
无酚纯水的制备方法如下：于水中加入氢氧化钠至pH为12以上，进行蒸馏。
在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。
6.2 三氯甲烷6.3 硫酸铜溶液(100g/L)：称取10g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于纯水中，稀释至100mL。
6.4 缓冲溶液（pH 9.8）：称取20g氯化铵（NH4C1）溶于100mL氨水（ρ=0.88g/mL）中，置冰箱中保存。
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法,样品处理需经过蒸馏,蒸馏样品量大,费时费电,而且显色后用氯仿萃取,氯仿毒性大,操作繁锁[1]用乙醚萃取,4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚,检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求,而且操作简便快速,适用于日常检测工作的需要。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计),购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液(2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L),临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L),临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵,溶于100ml氨水中。
1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗,每个分液漏斗中加入纯水250ml,然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml,加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀,分别以30、10、10ml乙醚萃取,合并乙醚液于100ml分液漏斗中,分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L)进行反提取,合并氢氧化钠于25ml比色管中,用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液,摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液,摇匀。
用纯水稀释至10.0ml,混匀。
放置10min,于510nm波长处,用2cm比色皿,空白管作参比,测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标,酚标准含量值M(μg)为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量(μg);V为取水样的体积(ml)。
生活饮用水挥发酚标准
生活饮用水挥发酚标准挥发酚这东西，简单来说，就是那些能挥发到空气里的酚类化合物。
在生活饮用水里，它要是超了标，那可就不太妙了。
你想啊，水可是咱每天都要喝的，要是水里的挥发酚太多，就像有个小坏蛋在水里捣乱。
正常情况下，生活饮用水里的挥发酚是有严格标准的。
这个标准就像是一个安全卫士，守护着咱们喝水的安全。
如果超了这个标准，水可能就会有异味，不再是那种清清爽爽的感觉。
这时候喝到嘴里，就好像喝到了被污染的东西，心里肯定会不舒服。
从健康的角度看，超标的挥发酚可能会对咱们的身体造成不良影响。
比如说，可能会影响到咱们的肠胃，让咱们肚子疼或者拉肚子。
这可不是闹着玩的，谁也不想因为喝了一口水就身体不舒服呀。
那这个标准是怎么定出来的呢？其实是经过很多科学家的研究和实验的。
他们就像一群超级侦探，通过各种复杂的方法，去检测水里的挥发酚到底多少才是安全的。
他们考虑到了咱们人体的承受能力，也考虑到了环境等多种因素，最后才确定了这个标准。
对于咱们普通老百姓来说，可能不太清楚怎么去检测水里的挥发酚是否超标。
但是呢，咱们可以相信供水部门呀。
他们有专业的设备和人员，就像一群保护水源的超级英雄，一直在努力确保咱们喝到的水是符合标准的。
要是万一发现水有什么奇怪的味道，咱们可不能不当回事。
要及时向有关部门反映，这就像是在为大家的健康出一份力呢。
毕竟，生活饮用水的安全是关系到每一个人的大事。
咱们喝水的时候，总是希望喝到的是干净、健康的水。
这个挥发酚标准就像是一个无声的承诺，让咱们可以放心地打开水龙头，畅快地喝水。
所以，这个标准虽然看起来有点枯燥，但它背后的意义可是非常重大的，关系到咱们每一个人的日常生活和健康呢。
生活饮用水标准
《生活饮用水卫生标准》GB5749生活饮用水卫生标准编辑讨论本词条由“科普中国”科学百科词条编写与应用工作项目审核。
生活饮用水卫生标准是从保护人群身体健康和保证人类生活质量出发，对饮用水中与人群健康的各种因素（物理、化学和生物），以法律形式作的量值规定，以及为实现量值所作的有关行为规范的规定，经国家有关部门批准，以一定形式发布的法定卫生标准。
2006年底，卫生部会同各有关部门完成了对1985年版《生活饮用水卫生标准》的修订工作，并正式颁布了新版《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006），规定自2007年7月1日起全面实施。
生活饮用水卫生标准可包括两大部分：法定的量的限值，指为保证生活饮用水中各种有害因素不影响人群健康和生活质量的法定的量的限值；法定的行为规范，指为保证生活饮用水各项指标达到法定量的限值，对集中式供水单位生产的各个环节的法定行为规范。
中文名生活饮用水卫生标准外文名Standards for drinking water quality 实施时间2007年7月1日部门卫生部目录1 前言2 范围3 规范性引用文件4 术语和定义5 生活饮用水水质卫生要求6 生活饮用水水源水质卫生要求7 集中式供水单位卫生要求8 二次供水卫生要求9 涉及生活饮用水卫生安全产品卫生要求10 水质监测▪供水单位的水质检测▪卫生监督的水质监测11 水质检验方法前言编辑本标准全文强制。
本标准自实施之日起代替GB 5749-85《生活饮用水卫生标准》。
本标准与GB 5749-85相比主要变化如下：——水质指标由GB 5749-85的35项增加至106项，增加了71项；修订了8项；其中：——微生物指标由2项增至6项，增加了大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、贾第鞭毛虫和隐孢子虫；修订了总大肠菌群；——饮用水消毒剂由1项增至4项，增加了一氯胺、臭氧、二氧化氯；——毒理指标中无机化合物由10项增至21项，增加了溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊、氯化氰；并修订了砷、镉、铅、硝酸盐；毒理指标中有机化合物由5项增至53项，增加了甲醛、三卤甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、2,4,6-三氯酚、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、丙烯酰胺、微囊藻毒素-LR、灭草松、百菌清、溴氰菊酯、乐果、2,4-滴、七氯、六氯苯、林丹、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敌敌畏、草甘膦；修订了四氯化碳；——感官性状和一般理化指标由15项增至20项，增加了耗氧量、氨氮、硫化物、钠、铝；修订了浑浊度；——放射性指标中修订了总α放射性。
生活饮用水(挥发酚)
GB/T5750.4—2006 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法 722G 分光光度计
操作步骤：按 GB/T 5750.4.9.1.5—2006 标准曲线： 标 准 系列 (ug) 吸 光 度 （A） 计算公式： ρ (C6 H5OH)= 0 0.5 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 a b r
生活饮用水中挥发酚原始记录
第 02 版第 0 次修订 颁布日期：2009 年 06 月 27 日
生活饮用水中挥发酚原始记录 样品编号 样品名称 样品状态 检验项目 检验依据 仪器型号 岫委水（2013）第 生活饮用水 无色透明液体 挥发酚 号 收样日期 检验日期 环境温度 环境湿度 年 年 月 月 ℃ % 日 日
M V
式中： ρ (C6 H5OH)——水样中挥发酚（以苯酚计）的质量深度，单位为为毫克每升（mg/L） ； M——从标准曲线上查得的样品管中挥发酚的质量（以苯酚计） ，单位为微克(ug)； V——水样体积，单位为毫升(mL)。 测定结果： 编号 样品吸光 度 M (ug) V (mL) ρ (C6 H5OH) （mg/L）
(C6
H5OH)
1 2
检验者：
复核者：
完成日期：
年月Leabharlann 日2009年06月27生活饮用水中挥发酚原始记录样品编号岫委水2013第样品名称生活饮用水检验日期样品状态无色透明液体环境温度检验项目挥发酚环境湿度检验依据gbt5750420064氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法仪器型号722g分光光度计操作步骤
岫岩县疾病预防控制中心实验室记录
文件编号：XYCDC/JJL-LH-065-2009 第 1 页共 2 页
气相色谱法测定生活饮用水中多种微量挥发酚
气相色谱法测定生活饮用水中多种微量挥发酚发布时间： 2007-10-24 浏览次数： 1262 次酚类为原生质毒，属高毒物质[1]。
天然水中酚含量极微，但受某些工业废水污染的饮用水及水源水则可能含有酚类化合物[2]。
生活饮用水标准对水中挥发酚的含量有明确要求（≤0.002mg/L）。
挥发酚的测定多用蒸馏萃取4-氨基氨替比林（4-APP）光度法，但该方法耗时多，操作复杂[3]，往往遇到试剂空白的吸光值高于第一标准管（0.002mg/L）及所测水的的吸光值，且二、三标准管误差也较大，使实验结果无法统计[4]。
在酚类化合物中，以苯酚的毒性最大，通常含酚废水中又以苯酚及甲酚含量为最高[5]。
本实验以气相色谱法同时测定水质中较具代表的挥发酚：苯酚、间甲酚、2，4-二氯苯酚，取得了满意的结果。
1. 材料与方法1.1. 仪器与试剂1.1.1 仪器 Agilent6890气相色谱仪，附氢离子火焰检测器（FID），HP6890化学工作站。
1.1.2 试剂乙醚（AR级）NaOH溶液（2mol/L）H2SO4溶液（1+1）酚标准：苯酚、间甲酚、2，4-二氯苯酚（均为AR级）。
各称取适量酚溶于乙醚，再以乙醚稀释成0.50~5.00ug/ml的标准使用液。
1.2 色谱条件色谱柱：HP-5，19191J-413石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25um）；载气为高纯N2，柱压为165kpa，柱温为70℃，2min，30℃/min上升至230℃；进样口260℃，不分流，吹扫时间0.6min，120ml/min；FID检测器温度290℃，H2为40ml/min，空气为400ml/min，尾吹气为25ml/min。
1.3 样品处理量取500ml的样品于1000ml分液漏斗中，加入10ml H2SO4混匀，分别以60、50、50ml的乙醚提取，合并乙醚提取液于150ml分液漏斗中，再分别以1.0、0.5、0.5 ml的NaOH溶液反提取，收集NaOH提取液于10ml具塞试管，加入0.5ml H2SO4溶液，用乙醚补足至5ml，用力振摇萃取，静止分层。
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁［1］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L（苯酚计），购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L）;4-氨基安替比林溶液（20g/L），临用新配;铁氰化钾溶液（80g/L），临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸（1+1）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M（μg）为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（μg）;V为取水样的体积（ml）。
水中挥发酚类的测定
水中挥发酚类的测定实验八水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。
一、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
三、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g 碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
苯酚储备液浓度按下式计算：式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V—取苯酚标准储备液体积(mL)；C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。
我国生活饮用水水质标准(85)
下列数值除另有说明外，都表示不大于该值。
（1）感官性状和一般化学指标
色：色度不超过15度，并不得呈现其他异色。
浑浊度：浑浊度不超过3度，特殊情况不超过5度。
嗅和味：不得有异嗅、异味。
肉眼可见物：不得含有肉眼可见物。
pH值：6.5～8.5
总硬度（以CaCO3计）：450mg／L
铁：0.3mg／L
锰：0.1mg／L
铜：1.0mg／L
锌：1.0mg／L
挥发酚类（以苯酚计）：0.002mg／L
阳离子合成洗涤剂：0.3mg／L
硫酸盐：250mg／L
氯化物：250mg／L
溶解性总固体：1000mg／L
（2）毒理学指标
氟化物：1.0mg／L
氰化物：0.05mg／L
砷：0.05mg／L
硒：0.01mg／L
汞：0.001mg／L
镉：0.01mg／L
铬（六价）：0.05mg／L
铅：0.05mg／L
硝酸盐（以N计）：20mg／L
氯仿：60μg／L
四氯化碳：3μg／L
苯并（a）芘：0.01μg／L
DDT：1μg／L
六六六：5μg／L
（3）细菌学指标
细菌总数：100个／mL
总大肠菌群：3个／L
游离余氯：在接触30分钟后应不低于0.3mg／L，集中式给水除出厂水应符合上述要求外，管网末梢水不应低于0.05mg／L。
（4）放射性指标
总α放射性：0.1Bq／L
总β放射性：1Bq／L。
生活饮用水 挥发酚《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法
编号：XXXXXX有限公司方法验证报告生活饮用水挥发酚的测定生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标GB/T 5750.4-2006（9.1 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法）方法验证人员：方法验证日期：一、实验室基本情况1.1人员情况公司安排分析人员XXX和XXX进行了《生活饮用水挥发酚的测定生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标GB/T 5750.4-2006 》（9.1 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法）分析方法的验证。
验证人员通过培训学习熟悉了该标准方法原理及分析流程，能够熟练操作仪器，独立完成整个分析过程，并通过了公司自认定考核。
分析人员见表1。
表1 分析人员一览表1.2仪器设备及试剂、标准物质该标准主要使用的仪器设备由XXX有限公司进行校准，具体内容见表2。
表2仪器设备（包括仪器、前处理装置）标准除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水，实验用水均为无酚水。
本次方法验证使用标准物质和试剂见表3。
表3试剂、标准物质1.3实验室环境条件标准方法对测试环境无特殊要求，符合实验室日常环境控制即可。
目前实验室环境监控设备配置有温湿度表。
由于实验所用三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸汽有害，实验室配有通风橱，实验人员配备防毒面具。
二、方法简介2.1样品2.1.1样品制备2.1.3.1水样处理量取250ml水样，置于500ml全玻璃蒸馏瓶中，以甲基橙为指示剂用硫酸溶液调pH至4.0以下，使水样由橘黄色变为橙色，加入5mL硫酸铜溶液及数粒玻璃珠，加热蒸馏。
待蒸馏出总体积的90%左右，停止蒸馏。
稍冷，向蒸馏瓶内加入25mL纯水，继续蒸馏，直到收集250mL馏出液为止。
注：由于酚随水蒸气挥发，速度缓慢，收集馏出液的体积应与原水样体积相等。
试验证明接收的馏出液体积若不与原水样相等，将影响回收率。
2.2实验方法原理及实验过程2.2.1适用范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
生活饮用水水质标准
0.001
镉(Cd)(mg/L)
0.01
铬(六价)(Cr6+)(mg/L)
0.05
铅(Pb)(mg/L)
0.05
银
0.05
硝酸盐(以N计)(mg/L)
20
氯仿*(μg/L)
60
四氯化碳*(μg/L)
3
苯并（a）芘*(μg/L)
0.01
滴滴涕*(μg/L)
>1.0
六六六*(μg/L)
0.1
铜(Cu)(mg/L)
1.0
锌(Zn)(mg/L)
1.0
挥发酚类(以苯酚)(mg/L)
0.002
硫酸盐(mg/L)
250
氯化物(mg/L)
250
溶解性总固体(mg/L)
1000
毒
理
学
指
标
氟化物(mg/L)
1.0
氰化物(mg/L)
0.05
砷(As)(mg/L)
0.05
硒(Se)(mg/L)
00.01
生活饮用水水质标准(GB5749-85)
项目
标 准
感
官
性
状
和
一
般
化
学
指
标
色度
色度不超过15度，并不得呈现其他异色
浑浊度(度)
有异臭、异味
肉眼可见物
不得含有
pH
6.5～8.5
总硬度(以CaCO3)(mg/L)
450
铁(Fe)(mg/L)
0.3
锰(Mn)(mg/L)
>5.0
细
菌
学
指
标
细菌总数(个/mL)
挥发酚方法验证
报告编号：安徽安环康检测科技有限公司分析方法验证报告项目名称生活饮用水中挥发酚类的测定GB/T5750.4-2006分析方法 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法方法编号 1.10验证人员葛桂萍验证日期 2020.（公章）二〇年月日1 方法范围. 1 范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
本法最低检测质量为0. 5ug挥发酚（以苯酚计）。
若取250 ml. 水件，则具最低检测质量为0.002 mg/L挥发酚（以苯酚计）2 方法原理在pH10.0±0.2和有氨化剂铁氟化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安容吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。
3 试剂与材料3. 1 本法所用纯水不得含酚及游离余氮、无酚纯水的制备方法如下：于水中加人氢氧化钠至PH 为12以上，进行蒸馏。
在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。
3. 2 三氯甲烷。
3. 3 硫酸铜溶液（100 g/L) : 称取10g硫酸铜（CuSO4·5H2O) , 溶于纯水中，井稀释至100 ml 3. 4 氨水－氯化铵缓冲溶液（pH9.8) : 称取20g氯化铵（NH4CI) , 溶于100mL氨水（p20=0. 88g/mL) 中。
3. 5 4-氨基安替吡啉溶液（20g/L) : 称取2. 0g4-氨基安替吡啉（4-AAP, C11H13ON3 ) 溶于纯水中，并稀释至100mL.储于棕色瓶中，临用时配制。
3. 6 铁氰化钾溶液（80g/L) : 称取8. 0g铁氰化钾［K3Fe(CN)6 ] , 溶于纯水中，并稀释至100ml.储于棕色瓶中，临用时配制，3. 7 硫酸溶液（1+9) .3.8 酚标准储备溶液[p(C6 H5OH) =1000ug/mL]3.9 酚标准使用溶液[p(C6H5OH) =1.00ug/mL] :临用时将酚标准储备液用纯水稀释成［p(C6H5OH) =10.0ug/ml] .再用此液稀释成［p(C6H5OH) =1.00ug/ml. ] 酚标准使用溶液。
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GB/T5750.4—2006 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法 722G 分光光度计
操作步骤：按 GB/T 5750.4.9.1.5—2006 标准曲线： 标 准 系列 (ug) 吸 光 度 （A） 计算公式： ρ (C6 H5OH)= 0 0.5 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 a b r
(C6
H5OH)
1 2
检验者：
复核者：
完成日期：
年
月
Байду номын сангаас
日
M V
式中： ρ (C6 H5OH)——水样中挥发酚（以苯酚计）的质量深度，单位为为毫克每升（mg/L） ； M——从标准曲线上查得的样品管中挥发酚的质量（以苯酚计） ，单位为微克(ug)； V——水样体积，单位为毫升(mL)。 测定结果： 编号 样品吸光 度 M (ug) V (mL) ρ (C6 H5OH) （mg/L）
岫岩县疾病预防控制中心实验室记录
文件编号：XYCDC/JJL-LH-065-2009 第 1 页共 2 页
生活饮用水中挥发酚原始记录
第 02 版第 0 次修订 颁布日期：2009 年 06 月 27 日
生活饮用水中挥发酚原始记录 样品编号 样品名称 样品状态 检验项目 检验依据 仪器型号 岫委水（2013）第 生活饮用水 无色透明液体 挥发酚 号 收样日期 检验日期 环境温度 环境湿度 年 年 月 月 ℃ % 日 日