甲醇检测作业指导书
甲醇化验操规程及技术指标
第四节甲醇化验操规程及技术指标甲醇产品的质量技术指标（GB338-2004）外观：工业甲醇为无特殊异臭气味、无色透明液体，无可见杂质。
1、甲醇的取样方法：采样按照GB/T6678和GB/T6680常温下流动态液体的规定进行。
所采样品总量不得少于2L，将样品充分混匀后，分装于两个干净清洁带有磨口塞的玻璃瓶中。
一瓶作为分析用，一瓶备查。
2、甲醇产品的质量技术指标（GB338-2004）外观：工业甲醇为无特殊异臭气味、无色透明液体，无可见杂质。
工业甲醇应符合下表要求：3、试验方法色度的测定： GB/T3148密度的测定：按GB/T4472-1984中密度计法沸程的测定：按GB/T7534的规定进行。
3.4—1993中3.1目视比色法的规定进行。
水混溶性实验：按GB/T6324.1的规定进行。
水分测定：按GB/T6283的规定进行。
酸度或碱度的测定：按GB 338－2004的规定进行。
羰基化合物含量的测定：按GB/T6324.5-2008的规定进行。
蒸发残渣含量的测定：按GB/T6324.2规定进行。
硫酸洗涤试验：按GB 338－2004规定进行。
乙醇含量的测定：按GB 338－2004规定进行。
一、甲醇成品的分析：1、色度的测定：（GB3143－1982）方法提要：甲醇试样与标准铂－钴色度比色液的颜色目视比较，并以Hazen(铂－钴)颜色单位表示结果。
Hazen(铂－钴)颜色单位即：每升溶液含有1mg铂和2mg六水合氯化钴溶液的颜色。
仪器和试剂纳式比色管：带刻度，容量100ml，无色玻璃制品并带玻璃磨口塞。
比色管架：一般比色管架，底部衬白色底板，底部也可安反光镜，以提高颜色的观察的效果。
盐酸：C（HCL）＝L/L; C（HCL）＝6moL/L1氯铂酸钾（K2PtCL6）：分析纯准备工作：标准比色母液的制备（500 Hazen单位）在1000毫升容量瓶中溶解氯铂酸钾（K2PtCL6，分析纯）和氯化钴（CoCL2.6H2O分析纯）于水中，加入100ml 6mol/l的盐酸，用水稀释至刻度，并混合均匀。
甲醇分析操作规程
具体操作步骤
水分 仪器：微量水分仪ws2000 进行水分测定前，用样品对注样针进行多次置换。
具体操作步骤
酸度 取50ml不含二氧化碳水，注入250ml锥形瓶中，加4～5滴溴百里香酚
具体操作步骤
高锰酸钾试验 水浴锅温度设置为：15 ℃ 准备50ml比色管，将样品加至比色管刻线处，在水浴锅内预热 15min，滴加2ml已配置好的高锰酸钾溶液，摇匀放置水浴锅内，与标准 比色液进行对比，观察样品变成比色液颜色的时间，并记录。若超过 50min则合格，不超过50分钟不合格。
具体操作步骤
甲醇检验操作规程
目录
技术指标
检验依据：采用 GB338 --2011
检验项目
检验指标
性状
无色透明液体，无异臭味，无可见杂质
水混溶性试验
通过试验(1+3）
色度，（Pt—Co 色号）
≤5
密度(20℃)，g/cm3
0.791-0.792
水，w%
≤0.10
酸度，w%(以 HCOOH 计)
≤0.0015
技术指标
检验依据：采用 GB338 --2011
检验项目
检验指标
含量，w%
≥99.90
乙醇，w% 甲苯，ppm 高锰酸钾试验，min 沸程，℃
≤0.01 0
≥50 ≤0.8
羰基化合物（以 HCHO 计），w%
≤0.002
蒸发残渣，w%
硫酸洗涤试验，Hazen 单位（铂 -钴色号）
≤0.001 ≤50
具体操作步骤
具体操作步骤
[检测方法]工业甲醇标准及检测方法全文
![[检测方法]工业甲醇标准及检测方法全文](https://img.taocdn.com/s3/m/a43af06e6d85ec3a87c24028915f804d2b16873e.png)
可编辑修改精选全文完整版工业甲醇甲醇，化学式为CH3OH，分子量：32.042（按1983年国际原子量）。
最早从木材干馏得到故又称木醇或木精。
甲醇是无色有酒精气味易挥发的液体。
熔点-93.9℃、沸点64.7℃、闪点12℃、密度0.7914g/cm3（20℃）。
能溶于水和许多有机溶剂。
甲醇有毒，误饮5～10毫升能双目失明，大量饮用会导致死亡。
一、技术要求①不挥发残渣为抽检保证项目。
②乙醇含量和氯化物含量两项，当用户有要求时进行测定，指标由供需双方协商解决。
此两项不作产品控制项目。
二、检验方法1、外观的测定1.1 原理甲醇试样与水比较，观察试样的澄清度和机械杂质。
1.2 测定步骤取试样注入100ml比色管至刻度线，在充足的光线下观察。
一、二级品应为无色透明液体，无可见杂质；三级品应为透明液体，无可见杂质。
保留比色管中的试样为测定色度时的试样。
2、色度的测定2.1 原理甲醇试样与铂-钴色度标准比色液目视比色。
结果用铂-钴色度单位（每升含有2mg六水合氯化钴和1mg铂的溶液的颜色）表示。
2.2 仪器和试剂比色管（容量100ml，无色玻璃制品并带玻璃磨口塞）；盐酸：c(HCl)＝0.1mol/L，c(HCl)＝6mol/L；色度标准液。
配制：准确称取1.245g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000g氯化钴(CoCl2·6H2O)，称准至0.001g。
溶于适量水中，加入200ml 6mol/L盐酸，移于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
此液为500号色度标准溶液。
放于暗处，有效期为一年。
取500号色度标准溶液0.0、0.4、1.0、1.4、2.0、2.4、3.0……6.0ml分别注入各支100ml比色管中，用0.1mol/L盐酸稀释至刻度，即得0、2、5、7、10、12、15……30号色度标准比色液。
放于暗处，有效期为15d。
2.3 测定步骤取测定过外观的试样与色度标准比色液在白天或日光照明下，对正白色背景，轴向观察，比较出甲醇试样的色度号数。
甲醇分析 规程
甲醇分析规程(总22页) -本页仅作为预览文档封面，使用时请删除本页-第四章甲醇分析一甲醇产品技术标准1 适用范围与引用标准本规程引自GB338-2004，适用于以煤、焦油、天然气、轻油、重油为原料合成的工业甲醇。
2 指标工业用甲醇为无异臭味，无色透明液体，无可见杂质。
工业用甲醇应符合表4—1中所示的技术要求。
表4—1中华人民共和国国家标准工业甲醇（GB338-2004）二定量分析1 色度的测定引用标准：GB/T3143分析原理试样的颜色与标准铂－钴比色液的颜色目测比较，并以Hazen（铂－钴）颜色单位表示结果。
Hazen（铂－钴）颜色单位即：每升溶液含1mg铂（以氯铂酸计）及2mg六水合氯化钴的铂-钴溶液的颜色。
仪器分光光度计。
纳氏比色管：50或100mL，在底部以上100mm处有刻度标记。
比色管架：一般比色管架底部衬白色底板，底部也可安有反光镜，以提高观察颜色的效果。
试剂六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)：分析纯。
盐酸：分析纯。
氯铂酸(H2PtCl6)：分析纯。
氯铂酸钾(K2PtCl6)：分析纯。
准备工作标准铂－钴对比溶液的配制在10个500mL及14个250mL的两组容量瓶中，分别加入如表4—2所示体积的标准比色母液，用蒸馏水稀释到刻线并混匀。
表4—2贮存稀释溶液放入带塞棕色玻璃瓶中，置于暗处，可以保存1个月，但最好使用新鲜配制的。
试验步骤向一支纳氏比色管中注入一定量的试样，使注满到刻线处，同样向另一支纳氏比色管中注入具有类似颜色的标准铂-钴对比溶液，注满到刻线处。
比较试样与标准铂－钴对比溶液的颜色，比色时在日光或日光灯照射下，正对白色背景，从上往下观察，避免侧面观察，提出接近的颜色。
结果报告试样的颜色以最接近于试样的标准铂-钴对比溶液的Hazen（铂－钴）颜色单位表示。
如果试样的颜色与任何标准铂-钴对比溶液不相符合，则根据可能估计一个接近的铂－钴色号，并描述观察到的颜色。
2 密度的测定（密度计法）引用标准：GB/T4472—1984分析原理由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。
蒸馏酒中甲醇的测定作业指导书
蒸馏酒中甲醇的测定GB/T5009.48-20031、方法：蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法2 、原理：甲醇经氧化成甲醛后，与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。
3、试剂：3.1高锰酸钾-磷酸溶液：称取3g高锰酸钾，加入15ml磷酸（85%）与70ml水的混合液中，溶解后加水至100ml。
存放于棕色瓶内。
3.2草酸-硫酸溶液：称取5g无水草酸溶于硫酸（1+1）中至100ml。
3.3 品红-亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红研细后，分次加入共60ml80度的水，边加入水边研细使其溶解，用滴管吸取上层溶液于100ml容量瓶中，冷却后加10ml亚硫酸钠溶液（100g/L），1ml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。
如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应弃去从配。
3.4 甲醇标准溶液：称取1.000g甲醇，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
在取25.0ml 稀释液置于50ml容量瓶中，加水至刻度，该溶液每毫升相当于0.5mg甲醇。
3.5 无甲醇的乙醇溶液：取0.3ml按操作方法检查，不应显色。
如显色需进行处理。
取300ml 乙醇（95%），加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。
在馏出液中加入硝酸银溶液（取1g硝酸银溶于少量水中）和氢氧化钠溶液（取1.5g氢氧化钠溶于少量水中），摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初50ml溜出液，收集中间馏出液约200ml，用酒精比重计测其浓度，然后加水配成无甲醇的乙醇（体积分数60%）。
3.6 亚硫酸钠溶液（100g/L）4、分析步骤4.1标准曲线根据试样中乙醇浓度适当取样（乙醇浓度：30%，取1.0ml;40%,取0.80ml；50%取0.60ml；60%，取0.50ml），置于25ml具色比色管中。
着色或混浊的蒸馏酒和配制酒按乙醇标准中分析方法处理后在按上述取样体积取样。
吸取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇标准使用液（相当于0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mg甲醇）分别置于25ml具色比色管中，并加入0.5ml无甲醇的乙醇。
低温甲醇洗岗位作业指导书陈
一岗位的职责、任务及范围1．岗位任务低温甲醇洗的任务就是脱除粗气中的二氧化碳、硫化氢和有机硫，以及其它杂质，使煤气得到净化。
2．岗位管辖范围中控：台DCS操作站现场：所有设备，即：E613A/B/C/D01-E613A/B/C/D09共36个塔，J613A/B/C/D01-J613/20A/B/C/D19共144台泵， C613A/B/C/D01-C613A/B/C/D21共88台换热器等其它设备及管道。
3．职责范围3.1 负责本工号所有设备、管线、仪表、电气等设施的操作、维护保养。
3.2.在岗期间，坚守岗位、认真操作并按时填写操作记录，遵守并严格执行各项工艺纪律和安全技术规定，做好巡检。
3.3 在岗期间接受班长领导，对生产中出现的问题及时向班长、技术人员或领导汇报。
3.4.负责保管好本岗位的工器具及防护器材，做到文明安全生产。
3.5 认真做好交接班工作。
二岗位工艺流程简述2.1 工艺原理2.1.1甲醇选择吸收CO2、H2S的机理：甲醇吸收CO2、H2S是物理吸收。
即：利用甲醇溶液对CO2、H2S能进行选择性吸收的特性来脱除粗煤气中的CO2、H2S。
用硬软酸碱理论说明甲醇吸收CO2、H2S的机理：具有大的电子对接受体的分子叫软酸，具有小的电子对接受体的分子叫硬酸。
具有大的电子对给予体的分子叫软碱，具有小的电子对给予体的分子叫硬碱。
这就是硬软酸碱理论。
按此理论，酸碱反应的基本原则应该为硬亲硬，软亲软，软硬交界不分亲近。
甲醇：CH3—OH由甲基CH3+和羟基OH-二官能团组成的分子，而甲基是—软酸官能团，羟基是—硬碱官能团。
而H2S属于硬酸软碱类，CO2属于硬酸类。
所以甲醇吸收CO2、H2S应是：CH3OH +CO2+H2S→CH3———OH∣∣H—HS CO2这也反映了甲醇既可吸收CO2，又可吸收H2S之特性。
甲醇对CO2、H2S、COS有高的溶解度，而对H2、CH4、CO等溶解度小，说明甲醇有高的选择性，另一方面表现在对H2S的吸收快好几倍，溶解度前者比后者也大，所以可以先吸收CO2，再吸收H2S。
甲醇含量测定检验操作规程
甲醇含量测定检验操作规程一、目的与适用范围本操作规程适用于甲醇含量测定的检验工作。
其目的是为了保证甲醇产品的质量，并确保生产安全。
二、仪器与试剂1.仪器：(1) 精密天平：量程为0.1mg-200g，分辨率为0.1mg。
(2)二十孔显色比色皿。
(3)倒吸式分液器。
(4)真空泵。
(5)可调长颈漏斗。
2.试剂：(1)硫酸钠。
(2)硫酸标准溶液。
(3)甲醇样品。
三、操作步骤1.样品准备：(1)将甲醇样品放置在平衡室内，使其与室内温度相等。
(2)取适量样品称重，并记录其质量(m1)。
2.试剂配制：(1)加入适量硫酸钠固体物质，将其溶解于500mL的去离子水中，配制成一定浓度的硫酸钠溶液。
(2)取适量硫酸标准溶液，并稀释至一定浓度。
3.操作步骤：(1)将甲醇样品转移到20mL容量瓶内，加入3mL硫酸标准溶液并摇匀。
(2)取适量硫酸钠溶液，加入二十孔显色比色皿的1号孔内。
(3)取适量甲醇溶液，加入二十孔显色比色皿的2号孔内。
(4)连续在二十孔显色比色皿的3号孔到20号孔中分别加入甲醇样品的一定体积，并与硫酸钠溶液进行比色。
(5)观察比色结果，记录甲醇样品的加入体积，直至比色结果与标准溶液相同。
(6)计算甲醇样品的体积(m2)。
4.结果计算：(1)根据甲醇加入体积与甲醇样品的质量计算甲醇的含量百分比。
甲醇含量百分比=(m2-m1)/m1×100%(2)取3次测定结果的平均值作为最终测定结果。
四、注意事项1.操作过程中应戴防护手套，避免与皮肤直接接触。
2.严格遵守操作规程中的步骤，确保实验的准确性。
3.操作结束后，及时清洗仪器和试剂容器。
五、附录1.测定结果应填写于甲醇样品检验报告表中。
2.若测定结果与标准值有较大偏差，则需要进行再检验或调整检验方案。
以上即为甲醇含量测定检验操作规程，希望能帮到您！。
甲醇化验操作规程
甲醇化验操作规程1．岗位职责1.1 主要职责1.1.1职属班长领导，完成安质室交给的各项任务；1.1.2认真学习专业知识，掌握技术标准，熟悉本岗位的操作规程，能独立工作，检验应按照国家颁布的试验方法标准进行；1.1.3熟悉检测仪器和设备的性能人们、构造及工作原理，能排除一般故障，遵守厂和检验室的安全规则；1.1.4认真填写原始记录，分析台帐并签名盖章，妥善保存，不得涂改和弄虚作假，数据准确无误；1.1.5检验结果经班长审核后送安质室复审，然后报有关领导和单位；1.1.6精心爱护和使用仪器，始终保持良好状态，符合精度要求；1.1.7负责本室及辖区的卫生清洁、安全文明；1.1.8负责空分、净化、转化车间的各项化验项目的测定。
1.1.9负责粗甲醇、精甲醇成品的分析检验。
1.2 交接班1.2.1检查上班原始记录，掌握上班生产情况。
1.2.2检查化验设备（色谱仪、奥式气体分析仪、及其他工具）完好情况及标液使用情况，并相互确认。
1.2.3检查操作室卫生情况，在得到接班认可后，方可接班。
2.操作方法：2.1甲醇成品分析规程;2.1.1.主题内容及适用范围：本规程规定我厂工业甲醇产品的技术要求、试验方法、检验规则等，适用于甲醇产品的出厂检验及甲醇车间产品质量控制分析。
2.1.2引用标准GB338－92工业甲醇2.1.3.技术要求：2.1.3.1外观：工业甲醇为无特殊异臭气味、无色透明液体，无可见杂质。
2.1.4.1色度的测定：2.1.4.1.1方法提要：甲醇试样与铂－钴色度标准比色液目视比色。
结果用铂－钴色度单位（每升含有2mg六水合氯化钴和1mg铂的溶液的颜色）表示。
2.1.4.1.2仪器和试剂2.1.4.1.2.1比色管：带刻度，容量100ml，无色玻璃制品并带玻璃磨口塞。
2.1.4.1.2.2比色管架：一般比色管架，底部衬白色底板，底部也可安反光镜，以提高颜色的观察的效果。
2.1.4.1.2.3盐酸：C（HCL）＝0.1mol/l; C（HCL）＝6mol/l;2.1.4.1.2.4色度标准液配制：准确称取1.245g氯铂酸钾（K2PtCL6，分析纯）和1.000g氯化钴（CoCL2.6H2O分析纯，称准至0.001g.溶于适量水中，加入200ml 6mol/l的盐酸，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
甲醇化验室操作规程
甲醇化验室操作规程第一章总则第一条根据《实验室安全管理规定》，制定本操作规程，保障甲醇化验室安全运行，确保实验人员的人身安全和设备设施的完好。
第二条实验人员在操作前应要熟悉并遵守此操作规程，严格按照操作规程的要求进行实验，严禁任意操作和违反安全规定的行为。
如发现有未能解决的安全隐患，应及时向主管或技术负责人汇报。
第三条本操作规程适用于甲醇化验室的所有实验操作人员。
第四条甲醇化验室应做好安全宣传教育，确保实验人员了解甲醇的危险性，并提供必要的个人防护用品。
第二章实验室准备第五条实验室应保持干净整洁，且通风良好。
第六条检查和使用仪器和设备前，应详细了解其使用方法和安全注意事项。
第七条配备必要的防护装备，包括安全眼镜、耳塞、实验手套等，并合理使用。
第八条实验室内应设有应急处理设施如紧急淋浴器、危险品处理装置等，以应对突发事故。
第三章准备化学试剂第九条在取出甲醇试剂前，应先观察其包装是否完整无破损，如有破损应立即汇报并由专人处理。
第十条取甲醛试剂时应佩戴化学防护手套，并把试剂放置在试剂台上。
第十一条取试剂时应注意防止试剂外溅，防止试剂入眼、皮肤和口中。
第十二条取完试剂后，应将试剂瓶盖紧闭，放回指定位置，并保证检查完成，再进行下一步实验。
第四章操作规程第十三条在实验过程中应检查操作区域的安全设施是否完好无损，并保持清洁卫生。
第十四条在化学实验中，应按照比例配制试剂，遵循实验中规定的操作程序。
第十五条不得随便更改实验中的工艺条件，如温度、压力等。
第十六条在进行加热、冷却实验中，应使用专用实验器皿，并小心翼翼避免热源接触到可燃物品。
第十七条在进行实验操作时，如发现异常情况，应立即停止实验并采取相应的安全措施。
第十八条实验后应将实验器具归位，实验台面清洁干净。
第十九条涉及有害物质的废弃物应妥善处理，严禁随意倒入下水道或垃圾箱。
第五章急救措施第二十条在实验操作中如发生意外事故，应立即停止实验并向上级报告。
第二十一条处理化学品溅到眼睛的应及时用大量清水冲洗，必要时就医。
甲醇含量测定检验操作规程
【目的】建立甲醇含量测定检验操作规程。
【范围】适用本公司成品的甲醇含量测定。
【责任】检测中心检验人员对本SOP实施负责。
【程序】1. 试剂1.1 无甲醇乙醇：取1.0μL 注入色谱仪，应无杂峰出现。
1.2 乙醇[ϕ（C2H5OH）=75%]：取无甲醇乙醇（1.1）75mL，用水稀释至100mL。
1.3 色谱担体GDX-102（60 目～80 目），气相色谱试剂。
1.4 色谱固定液聚乙二醇1540（或1500），气相色谱试剂。
1.5 甲醇标准溶液1.5.1 适用于3.3.1 的样品预处理：取色谱纯甲醇1.00mL 置于100mL 容量瓶中，用75％乙醇（1.2）定容至刻度，本标准溶液含甲醇1.00％（v/v）。
于冰箱中保存。
1.5.2 适用于3.3.2 和3.3.3 的样品预处理：取色谱纯甲醇约1.00g 置于100mL 容量瓶中，用75％乙醇（1.2）定容至刻度，本标准含甲醇10g/L。
于冰箱中保存。
1.6 氯化钠。
1.7 消泡剂：乳化硅油。
2.仪器2.1 气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器。
2.2 色谱柱：规格2m×φ2mm，内填充GDX-102，适用于不含二甲醚的样品。
2.3 色谱柱：规格2m×φ4mm，内填充涂有25％聚乙二醇1540（或1500）的GDX-102（1.3）担体。
适用于含二甲醚的样品。
2.4 全玻璃磨口水蒸馏装置。
2.5 超级恒温水浴：温度范围0℃～100℃，控温精度±0.5℃。
2.6 顶空瓶：20mL～65mL。
2.7 注射器：0.5μL、1μL、1mL。
3. 分析步骤3.1 色谱参考条件启动色谱仪，进行必要的调节以达到仪器最佳工作条件，色谱条件依据具体情况选择，参考条件为：色谱柱1（2.2）的色谱条件（适用于不含二甲醚的样品）柱温：170℃；气化室温度：180℃；检测器温度：180℃。
氮气流速：40mL/min；氢气流速：40mL/min；空气流速：500mL/min。
环境空气和废气 甲醇
环境空气和废气中甲醇的测定作业指导书版本/修订第1版第0次修订1.目的和适用范围本作业指导书规定了测定环境空气和废气中甲醇的测定气相色谱法。
采样体积为18L 时，最低检出浓度为：0.002mg/L。
2.方法原理本方法采用直接进样方法，用氢火焰离子化检测器(FID)气相色谱法测定环境空气和废气中甲醇含量。
以保留时间定性，峰面积外标法定量。
3.试剂本方法所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1 蒸馏水。
3.2甲醇标准储备液。
4.仪器4.1气相色谱仪：配火焰离子化检测器和数据处理系统。
色谱柱：Hp-INNOWax，30×320×0.50mm。
4.2 10mL气泡吸收管。
4.3 5mL容量瓶。
4.4 10 L微量注射器。
5.采样5.1采样前，所用气泡吸收管用洗涤剂洗净，使用前再用纯水冲洗干净。
5.2串联两只各装5.0mL重蒸水的气泡吸收管，以150mL/min的流量，采样2~3h，气泡吸收管的重蒸水若有挥发，采样后应补充至5.0mL。
5.3甲醇是挥发性有机物，天热时吸收管应浸在冰盐水浴中。
如需长时间保存，可调节pH 为4~5，在4℃下可保存14d。
6.测试步骤6.1色谱条件进样口温度：150℃；检测器温度：150℃；氢气流量：36mL/min；空气流量320mL/min；氮气流量：45mL/min；柱温：90℃，保持6min；不分流进样。
环境空气和废气中甲醇的测定作业指导书版本/修订第1版第0次修订6.2校准曲线的绘制配置浓度为50mg/L的使用液，分别量取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml使用液于5ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，标准曲线的浓度分别为0.0、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00μg，仪器调节至最佳工作状态，由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度，以甲醇的峰面积积分，绘制校准曲线。
《甲醇》作业指导书
1.目的规范检测方法的具体操作，确保检验工作的质量和人身安全。
2.适用范围本标准适用于工作场所空气中甲醇浓度的测定。
3.方法原理空气中的甲醇用硅胶管采集，热解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.试剂GDX-102，色谱固定相, 60～80目。
标准气：用微量注射器准确抽取一定量的甲醇（色谱纯，在20℃，1ìl 甲醇为0.7915mg），注入100ml 注射器中，用清洁空气稀释至100ml，配成标准气。
临用前配制。
5.仪器硅胶管，热解吸型，内装200mg 硅胶。
空气采样器，流量0～500ml /min。
热解吸器。
注射器，100ml、1ml。
气相色谱仪，氢焰离子化检器。
仪器操作参考条件色谱柱：2m×4mm，GDX-102；柱温：140℃；汽化室温度：180℃；检测室温度：200℃；载气（氮气）流量：35ml/min。
6.分析步骤样品处理：将采过样的硅胶管放入热解吸器中，进气口端连接100ml 注射器，抽气端与载气相连。
解吸温度为160℃，载气流量为50ml/min，解吸100ml。
解吸气供测定。
若浓度超过测定范围，用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
标准曲线的绘制：用清洁空气稀释标准气成0、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60ìg/ml 甲醇标准系列。
参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定条件，分别进样1.0 ml，测定各标准系列。
每个浓度重复测定3 次。
以测得的峰高或峰面积均值分别对相应的甲醇浓度(ìg/ml)绘制标准曲线。
2.4.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸气，测得的峰高或峰面积值后，由标准曲线得甲醇的浓度(ìg/ml)。
7.结果计算按下式将采样体积换算成标准采样体积。
293 PVo＝V ×------- ×------273+t 101.3式中：Vo-标准采样体积，L；V –采样体积，L；T –采样点温度，℃；P –采样点大气压，kPa。
酒中醇类醛类酯类甲醇杂醇油作业指导书
酒中醇类、醛类、酯类甲醇、杂醇油作业指导书一、把色谱柱DNP50米毛细雨管柱接到汽化室B和FID检测器上，打开氮气使输出压力为0.4MPa，仪器载气压力为0.3MPa，适当调节柱压B，最后调为0.18MPa，分流60ml/min，尾吹（补充气A）30min(16圈)用乙醇检漏。
把供电用信号输出电缆接到FID放大器上。
二、打开仪器电源开关，“编程”灯亮，按【编程】，“阶数”灯亮，按【输入】，“柱箱”灯亮，按【清除】，按“85”；按【输入】，“电捕”灯亮，按【清除】，不使用不能输入温度；按【输入】，“汽化”灯亮，按【清除】，按“120”；按【输入】，“氢焰”灯亮，按【清除】，按“120”；按【输入】，“保护”灯亮，按【清除】，按“110”；按【输入】，按【运行】，“就绪”灯亮，再按【运行】，仪器就按衣裳设置进行升温了，若以上已会操作，在“编程”灯亮时，直接按【运行】即可。
三、待汽化室、氢焰检测器温度器温度达到120℃打开氢气发生器，压力达到0.3MPa，打开空气发生器，压力达到0.4MPa，仪器氢压A：0.05MPa，空气压力为0.2MPa，流量A为16圈。
按“FID 点火开关”6—8秒，当听到“噗”的一声，表示火已点着，为了便于点火，可将空气气压调到0.05MPa，点着后调节器回原位。
（注意：点火前“高阻”拔到“抵挡”）把“高阻”拔到“高档”，衰减K=3，待基线走直后就可进样操作人。
四、A5000的操作（以内标法为例说明）1、打开显示器、计算机电源开关，待计算机自检结束，出现WINDOW98桌面，双击A5000色谱工作站图标，即进入A5000数据工作站。
2、确认FLD信号线及绿色遥控开关在与A5000工作站B通产道相联，点击【方法】，【分析参数设定】【最小值】为0，【漂移】为0.02，【噪声】设为0.02，【最小峰宽】为2，【相对窗宽】为4，【计算方式】为“峰面积”，按“确定”，点击【采样】【采样通道信息】，用“FID调零电位器”调节B通道零点电平，最好为11000uv，按启动B走基线，基线走直走按结束B。
甲醇中的苯系物作业指导书
甲醇中的苯系物作业指导书
甲醇中5种苯系物溶液标准物质,主要用于工作场所、环境监测，城镇供水、自然环境水体中苯系物(苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)的分析测试、方法评价、质量控制、能力验证。
一、原材料来源和制备工艺
本标准物质分别以纯度经准确定值的苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯标准物质为溶质，以甲醇为溶剂，在室温20℃±4℃洁净实验室中采用重量-容量法准确配制而成。
二、均匀性和稳定性检验
根据国家《一级标准物质》技术规范，采用气相色谱法进行均匀性检验和稳定性考察。
检验结果：均匀性符合f检验规则，稳定性考察良好。
本标准物质自定值日期起，有效期为2年。
研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。
三、特性量值的测量方法
本标准物质以重量-容量法配制值作为浓度标准值，采用苯系物溶液标准物质气相色谱法进行量值核对。
四、溯源性描述
通过使用符合计量特性要求的制备、测量方法和计量器具，确保标准物质的量值溯源。
五、正确性使用说明
使用前应恒温至20℃±4℃，并充分摇动以保证均匀。
本标准物质一经打开，应立即使用，不可再次封装后作为标准物质使用。
六、运输和贮存
本标准物质2ml/支。
携带或运输时应有防碎裂保护，(2℃～6℃)或室温阴凉避光处保存。
七、安全警示
这种标准物质有毒有害，使用时要注意防护。
戴上口罩和乳胶手套，避免吸入和直接接触皮肤。
甲醇中5种苯系物参考气相色谱图
峰序列为苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。
甲醇检验规程
甲醇
1.目的：根据企业及客户要求建立甲醇检验规程，使其质量符合标准。
2.范围：甲醇。
3.责任者：检验操作人员。
4.质量标准：
项目指标
外观无色透明液体
纯度（GC）≥99.0%
水分≤0.2%
5.试验程序
5.1外观
取本品适量于干净的玻璃瓶中，用目测法观察为无色透明液体。
5.2纯度测定
5.2.1气相色谱法（面积归一法）
检测器：氢火焰检测器（FID）
色谱柱：毛细管色谱柱（SPB-5 30m×0.53mm×0.5µm）
色谱条件：
柱温度：60℃
检测温度：110℃
汽化温度：110℃
分流比：1∶30
进样量：0.4µl
以上色谱条件使用者可以适当调整，但应得到合适的分离度。
5.3水分
用卡尔·费休法测定试样的水分，水分不得大于0.2%。
6.检验规则
经检验，所有检验指标都合格后，判定为合格品，若其中有一项指标或一项以上指标不合格，则判定为不合格品，并按《不合格品管理制度》执行。
甲醇检验标准操作规程
文件制修订记录1.0目的:制定甲醇的检验操作规程，保证产品生产安全、质量稳定。
2.0适用范围:适用于甲醇的检验操作。
3.0职责：质量管理部负责本规程的实施。
4.0正文4.1 外观与性状检验取适量试样，置于清洁、干燥的比色管中，在自然光线下，目视观察其色泽和状态。
4.2 甲醇含量4.2.1仪器和试剂：气相色谱仪、顶空进样器、二甲基甲酰胺（色谱级）、甲醇（分析级） 4.2.2色谱条件4.2.2.1气相色谱仪分析条件色谱柱：DB-624 30m ×0.320mm ×1.8um 检测器：FID 载气（N 2）：25mL/Min 氢气：40 mL/Min 空气： 400mL/Min 进样口温度：160℃ 检测器温度：250℃ 色谱柱温度：45℃(0.3min) −−−→−min /5℃ 150℃(4min)−−−→−min/20℃ 230℃(5min)4.2.2.2顶空进样器条件加热温度：90℃ 进样针温度：100℃ 传输线温度：110℃ 样品瓶平衡：30 min 进样持续时间：0.5min GC 循环：35min 气体压力：25psi 隔垫吹扫流量：3ml/ min 分流比：10:1 4.2.2.3溶液制备对照品溶液制备 甲醇、二甲基甲酰胺混合液：1＋250，作为对照品溶液。
再精密吸取此溶液3mL 于顶空进样瓶中加盖密封。
样品溶液制备 精密吸取样品溶液5μL 于装有3mL 二甲基甲酰胺的顶空样品瓶中，立即加盖密封并摇匀。
4.2.2.4样品测定 在上述色谱条件下，等仪器稳定，就绪后开始测定。
甲醇、保留时间分别在0.9min 左右。
4.2.2.5含量计算采用面积归一化计算甲醇含量。
（扣除溶剂峰） 4.3 水分原理 根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1 mol 碘只与1 mol 水作用，反应式如下：C 5H 5N ·I 2 + C 5H 5N ·SO 2 + C 5H 5N + H 2O + CH 3OH → 2C 5H 5N ·HI + C 5H 6N[SO 4CH 3]卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。
工业甲醇检验作业指导书
工业甲醇检验作业指导书工业甲醇应符合下表要求：(一)工业甲醇颜色的测定1.方法提要试样的颜色与标准铂-钴比色液的颜色目测比较，并以Hazen（铂-钴）颜色单位表示结果。
Hazen（铂-钴）颜色单位即：每升溶液含1毫克铂（以氯铂酸计）及2毫克六水合氯化钴溶液的颜色。
2.仪器2.1 分光光度计。
2.2 纳氏比色管：50或100毫升，在底部以上100毫米处有刻度标记。
2.3 比色管架：一般比色管架底部衬白色底板，底部也可以安有反光镜，以提高观察颜色的效果。
3. 试剂3.1 六水合氯化钴（CoCl2.6H2O）：分析纯。
3.2 盐酸：分析纯，符合GB622《盐酸》要求。
3.3 氯铂酸（H2PtCl6）：氯铂酸的制法：在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴上加热法，将1.00克铂溶于足量的王水中，当铂溶解后，蒸发溶液至干，加4毫升盐酸溶液再蒸发至干，重复此操作两次以上，这样可得2.10克氯铂酸。
4. 准备工作4.1 标准比色母液的制备（500Hazen单位）：在1000毫升容量瓶中溶解1.00克六水合氯化钴（CoCl2.6H2O）和相当于1.05克的氯铂酸或1.245克的氯铂酸钾溶于水中，加入100毫升盐酸溶液，稀释至刻线，并混合均匀。
注：标准比色母液可以用分光光度计以1厘米的比色皿按下列波长进行检查，其消光值范围是：波长（毫微米）消光值430 0.110~0.120455 0.130~0.145420 0.105~0.120510 0.055~0.0654.2 标准铂-钴对比溶液的配制：在10个500毫升及14个250毫升的两组容量瓶中，分别加入如下表所示的标准比色母液的体积数。
用蒸馏水稀释到刻线并混匀。
4.3 贮存：标准比色母液和稀释溶液放入带塞棕色玻璃瓶中，置于暗处，标准比色母液可以保存1年，稀释溶液可以保存1个月，但最好应用新鲜配制的。
5.试验步骤5.1 向一支纳氏比色管中注入一定量的试样，使注满到刻线处，同样向另一支纳氏比色管中注入具有类似颜色的标准铂——钴对比溶液注满到刻线处。
甲醇成品分析检验规程
甲醇成品分析检验规程一、本规程适用于本公司甲醇成品的分析检验过程。
甲醇由车间生产出成品后，车间分析工负责取样分析（按GB/T 9009--1998规定操作），分析结果达到指标要求后由车间操作工打入化工库罐内。
由化工库人员通知中心化验室人员取样分析（按GB/T9009--1998规定操作），产品不合格执行<<不合格品管理规定>>，产品分析合格后方可销售。
二、取样规定甲醇以每一贮罐为一批次。
由化工库人员通知中心化验室人员到销售罐区取样。
用两个1000毫升玻璃试剂瓶取样，在贮罐下方取样点放出液位计中积液，置换好取样容器后取样，取样量不少于2升。
一瓶做为分析用，另一瓶保存一个月备查。
三、分析检验中心化验室负责甲醇成品最终的销售分析。
产品分析依据GB/T 9009--1998进行。
本规程所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682中的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602及GB/T603的规定制备。
检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法进行。
分析项目及指标如下表1：表1：试验方法如下：1 外观的测定：1．1 原理：甲醇试样与水比较，观察试样的澄清度和机械杂质。
1．2 测定步骤：取试样注入100ml比色管刻度线，在充足的光线下观察。
优等品，一等品为无色透明液体，无可见杂质；合格品应为透明液体，无可见杂质。
保留比色管中的试样为测定色度时的试样。
2 色度的测定2．1 原理：甲醇试样与铂—钴色度标准比色液目视比色。
结果用铂—钴色度单位（每升含有2mg六水合氯化钴和1mg铂的溶液的颜色）表示。
2．2 仪器和试剂2．2．1 比色管：容量100mL，无色玻璃制品并带玻璃磨口塞。
2．2．2 盐酸 0.1N ，6N。
2．2．3 色度标准液的配制：准确称取1.245g氯铂酸钾（K2P t CL6）和1.000g氯化钴（C O CL2.6H2O），称准至0.001g。
甲醇检测作业指导书
车用汽油中甲醇快速检测作业指导书一、材料离心管：5mL透明、带塞、塑料离心管，一次性使用。
滴管：3mL塑料滴管，一次性使用。
烧杯：150mL。
量筒：100mL。
棕色试剂瓶：125mL。
药匙：小号。
分析天平：精度为0.1mg。
秒表。
二、试剂萘酚苯，分析纯。
苯，分析纯。
Ba(OH)2，分析纯。
三、指示剂溶液配制分析天平称取0.1g固体萘酚苯指示剂于烧杯中，量取100mL苯，加入上述烧杯中，用玻璃棒搅动溶液，使萘酚苯指示剂溶解于苯溶液中，静止待未溶解部分充分沉降后，取上层清液于棕色试剂瓶中待用。
四、试验步骤1.取一支清洁、干燥的5mL离心管，每支离心管中分别称取约10 mg固体Ba(OH)2。
2.用3mL滴管分别量取约2mL已摇匀待测试样于离心管中，盖好塞子，剧烈振荡试管约2min，使Ba(OH)2尽可能溶解在汽油中。
3.向离心管中分别加入5滴萘酚苯指示剂溶液，盖好塞子，剧烈振荡不少于10s，溶液混合均匀。
4.于白色背景下立刻观察离心管中试样颜色。
5.离心管中试样显黄色，则试样中无甲醇存在；如果离心管中试样显绿色（或蓝色），则试样中有甲醇存在。
五、结果报出报告车用汽油试样在试验中的颜色变化情况，并报告有无甲醇存在的判断结果。
车用汽油试样甲醇检测的显色结果参考图片见附件1。
六、注意事项1.车用汽油中除甲醇以外其它醇类物质会对试验检测有干扰，该方法亦不适用于车用乙醇汽油中甲醇的检测。
2.试验中所使用的Ba(OH)2为强碱性物质，苯为致癌物质，试验过程中做好个人防护，注意操作安全。
3.Ba(OH)2在车用汽油中溶解度较低，试样振荡后，试管底部会有明显未溶解的Ba(OH)2。
4.试验中试样振荡时间须满足要求，以达最佳显色效果。
5.显色试样的颜色放置过程中会逐渐褪去，试样颜色变化判定以加入指示剂振荡后的瞬时颜色为准。
附件1 车用汽油试样甲醇检测的显色结果参考图片空白试样含甲醇试样。
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车用汽油中甲醇快速检测作业指导书
一、材料
离心管：5mL透明、带塞、塑料离心管，一次性使用。
滴管：3mL塑料滴管，一次性使用。
烧杯： 150mL。
量筒： 100mL。
棕色试剂瓶： 125mL。
药匙：小号。
分析天平：精度为 0.1mg。
秒表。
二、试剂
萘酚苯，分析纯。
苯，分析纯。
Ba(0H)2,分析纯。
三、指示剂溶液配制
分析天平称取0.1g固体萘酚苯指示剂于烧杯中，量取100mL苯, 加入上述烧杯中，用玻璃棒搅动溶液，使萘酚苯指示剂溶解于苯溶液中，静止待未溶解部分充分沉降后，取上层清液于棕色试剂瓶中待用。
四、试验步骤
1. 取一支清洁、干燥的5mL离心管，每支离心管中分别称取约
10 mg 固体 Ba(OH)2。
2. 用3mL滴管分别量取约2mL已摇匀待测试样于离心管中，盖好塞子，剧烈振荡试管约2min,使Ba(OH)2尽可能溶解在汽油中。
3. 向离心管中分别加入 5滴萘酚苯指示剂溶液，盖好塞子，剧烈振荡不少于10s，溶液混合均匀
4. 于白色背景下立刻观察离心管中试样颜色。
5. 离心管中试样显黄色，则试样中无甲醇存在；如果离心管中试样显绿色(或蓝色)，则试样中有甲醇存在。
五、结果报出
报告车用汽油试样在试验中的颜色变化情况，并报告有无甲醇存在的判断结果。
车用汽油试样甲醇检测的显色结果参考图片见附件1。
六、注意事项
1. 车用汽油中除甲醇以外其它醇类物质会对试验检测有干扰，该方法亦不适用于车用乙醇汽油中甲醇的检测。
2. 试验中所使用的Ba(0H)2为强碱性物质，苯为致癌物质，试验
过程中做好个人防护，注意操作安全。
3. Ba(OH)2在车用汽油中溶解度较低，试样振荡后，试管底部会
有明显未溶解的 Ba(OH)2。
4. 试验中试样振荡时间须满足要求，以达最佳显色效果。
5. 显色试样的颜色放置过程中会逐渐褪去，试样颜色变化判定以加入指示剂振荡后的瞬时颜色为准。