色谱柱的维护保养
【色谱柱】色谱柱的维护方法 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】色谱柱的维护方法色谱柱维护和修理保养色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最紧要的是与日常的维护紧密相关。
色谱柱的使用寿命紧要是柱效和柱压两个指标来衡量，假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已经结束。
因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，除去引起柱效下降和柱压上升的因素。
以下是色谱柱的维护方法：一、流动相的PH应在使用的范围内流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。
由于流动相的PH掌控不当而对色谱柱造成的损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必需认真对待，严格掌控流动相的PH值。
二、去除样品和流动相中的固体颗粒样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的上升，而且也会引起柱效下降，由于筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。
因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析样品前对样品进行针筒过滤，流动相过0、45μm滤膜。
三、使用保护柱或在线过滤器样品和流动相经过滤后并不能完全除去固体颗粒物质，由于泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压上升、柱效下降。
保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱孔径相同，因此可以阻拦固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。
由于柱压上升在分析故障中占很大比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。
假如色谱柱柱压上升是由于进样端筛板被堵引起的，可选择以下方式进行补救：1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min、2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器，然后反向使用。
四、正确使用缓冲盐缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会使其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻拦了基质上键合的碳链自由伸展，使色谱柱的保留本领下降，柱效降低。
【色谱柱】色谱柱使用维护 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】色谱柱使用维护色谱柱维护和修理保养1、色谱柱的使用说明：（1）色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特别说明，均为评价报告所示的流动相。
在使用前，确定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。
在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很简单析出，堵塞色谱柱。
（2）流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水可以是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。
假如将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。
另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应当定期清洗或更换。
以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0—8.0，BDSC18适合于碱性化合物，PH值适用范围为 2.0—10.0、当必需要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立刻用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。
（3）样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。
在用正相色谱法分析样品时，全部的溶剂和样品应严格脱水。
2、色谱柱的保存：（1）反相色谱柱每天试验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。
注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
（2）长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度可以是室温。
3、色谱柱的再生：由于色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的加添，会显现色谱峰高降低，峰宽加大或显现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。
c18色谱柱保养方法
C18色谱柱的保养方法C18色谱柱的保养方法主要包括以下几个方面：1.保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。
绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。
2.每次新买的色谱柱虽然是经厂家测试过并密封好的，可是有的色谱柱到达手中时已经过很长的时间了，因此，每次拿到一根新的色谱柱都必须要对柱子进行处理。
首先，配制好65%的乙腈/水，再把色谱柱正确的连接在色谱仪上，出口放空（注意：出口端切不可连上检测器，以免污染了检测器），以低流速0.1ml/min~0.5ml/min（如果是LC/MC柱子，则应以0.3ml/min进行），不可以高流速进行，等看见柱子出口有液体流出后，过20分钟后再接上检测器，以循序渐进的方法将流速调至 1.0ml/min （如果是LC/MC柱子则应以0.3ml/min进行），继续冲洗2~8小时。
3.色谱柱的存储：在不使用色谱柱时，应将其存储在恒温箱或冰箱中，避免暴露在阳光下或高温环境中。
同时，要注意避免色谱柱的震动和振荡，以防止填料团聚或变形。
4.色谱柱的洗脱条件：为了避免填料的污染和附着物的积累，使用完毕后应进行适当的洗脱。
常用的洗脱方法包括使用pH2-3的酸性溶液，有机溶剂和水的混合溶液，或者乙腈、丙酮和三氟醋酸（0.1%）梯度洗脱能除去蛋白质污染。
阳离子交换柱可用稀酸缓冲液冲洗，阴离子交换柱可用稀碱缓冲液冲洗，除去交换性能强的盐，然后用水、甲醇、二氯甲烷（除去吸附在固定相表面的有机物）、甲醇、水依次冲洗。
5.定期进行清洗：使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。
同时要定期用甲醇或丙酮冲洗色谱柱，保持色谱柱的清洁。
以上就是C18色谱柱保养的主要步骤和注意事项，遵循这些步骤可以有效延长色谱柱的使用寿命并保证实验结果的准确性。
相色谱柱的保养与维护
相色谱柱的保养与维护
相色谱柱是高精度仪器，需要进行专业的保养与维护，以保证其正常使用和延长使用寿命。
以下是相色谱柱的保养与维护方法：
1.保持干燥：相色谱柱应该存放在干燥、阴凉、通风的地方。
2.避免受力：安装相色谱柱时，应该根据操作手册准确安装，不强行扭曲、移动或者碰撞柱子。
以免影响柱内填料的均匀性。
3.避免受污物：在使用相色谱柱之前，需要清洁检查进样口，以保证样品的干净度。
另外，避免塞入颗粒物质。
4.定期清洁：使用过程中的一些尘垢，会附着在柱外表面。
可以用专用清洗剂或者乙醇进行清洗。
不可使用有机溶剂。
5.恰当使用：相色谱柱在使用过程中，需要根据操作手册进行良好的操作，避免流速过快、被串染、被污染等影响柱子使用寿命的问题。
6.正确仓储：在不使用相色谱柱时，应当拆下接头，用压板杆和塞子封闭固定孔、流出口，避免灰尘、水分等杂质污染柱子。
总之，保养相色谱柱的关键是要注意细节、方法科学，以保证柱子完好可用、长寿。
色谱柱的维护保养
优化后
• 峰宽 – 峰3: 0.057 min – 峰4: 0.076 min – 峰5: 0.099 min
• 分辨率 3/4 = 2.73 • 分辨率 4/5 = 2.35
优化前
DAD1 B, Sig=254,8 Ref=off (F:\PROJECTS\0217_M~1\IN-PRO~1\INSTRU~1\CONFIG07.D) mAU
色谱柱的维护保养
第5页
收到新色谱柱
• 核实色谱柱信息 – 是你订购色谱柱吗? – 规格是否正确? – 固定相是否正确?
• 检验物理性损坏 • 用标准测试样品在标准条件下测试柱子，以验证柱效 • 每支菲罗门色谱柱都经过单独检测
色谱柱的维护保养
第6页
管路和接头
• 色谱性能取决于整个系统，而不但仅是色谱柱 • 管路和接头会造成系统死体积 • 系统死体积会造成:
Nitroaromatics
4
3
4
3
1
2
7 56
5
6
7
1
2
2.0 Time (min)
Kinetex™ 2.6 µm C18 100 x 4.6 mm
36
色谱柱的维护保养
3.0
3.0
1. HMX 2. RDX 3. 1,3,5-Trinitrobenzene 4. 1,3-Dinitrobenzene 5. Nitrobenzene 6. 2,4,6-Trinitrotoluene 7. 2,4-Dinitrotoluene
23 1
1.0 Time (min)
Kinetex™ 2.6 µm C18 50 x 2.1 mm
液相色谱柱的日常维护保养
液相色谱柱的日常维护保养液相色谱柱是一种常见且重要的分析仪器，在实验室中被广泛应用。
为了保证液相色谱柱的良好工作状态和分析结果的准确性，日常维护保养是必不可少的。
预测维护在实验过程中，对液相色谱柱的使用会产生一定程度的损耗。
因此，在使用液相色谱柱的过程中，需要对其进行预测维护。
预测维护包括以下几个方面：1.液体进样器：每天使用前需要使用5%甲酸或醋酸水溶液进行清洗，冲洗10次；2.处理样品之前，需要使用纯水冲洗固相萃取（SPE）柱，以避免在反相色谱柱中残留的盐和其它非极性化合物损害色谱柱；3.沉淀时，孔径小的使用 0.45 微米滤膜；4.在一次实验操作中，同一规格的 Sample Loop 的使用次数不要超过30 次。
使用前，需要用洗针液清洗洗针头和 Sample Loop；5.使用过程中，如果发现色谱图出现异常，或者分离峰出现交叉、拖挂的情况，则需要对色谱柱进行常规维护。
常规维护常规维护主要涉及以下方面：色谱柱的清洗准备工作：1.将色谱柱固定在色谱仪上；2.关闭色谱仪，并将系统空气排出。
清洗步骤：1.用离子交换水（或去离子水）进行快速洗脱。
每 10 分钟换一次水，连续换 3 次；2.用5%甲酸（或乙酸）水溶液和纯水依次进行梯度洗脱，各洗 10 分钟，共需进行 20 分钟；3.用离子交换水（或去离子水）进行冲洗达 20 分钟，温度一般设置为室温；4.最后用重组缓冲液冲洗至少 30 分钟，直到色谱图正常为止。
清洗完毕后，需要用纯氮对色谱柱进行干燥，再关闭系统气路。
柱的保存柱的保存需要在低温，干燥，阴凉和避光的环境下进行。
存储柱的时间不宜过长，建议每次使用后立即保存，并在下次使用前先进行重新均衡。
色谱柱的更换在使用一段时间后，液相色谱柱的效果会逐渐降低，这时需要进行更换。
在更换时，需要注意以下几点：1.需要按照生产厂家提供的说明书进行更换；2.更换前需要对新柱进行校准；3.更换完成后，需要重新运行QC 样品，验证新柱的分离效果是否正常。
小议色谱柱的维护与保养
生堵塞 ． 柱子将不可能被彻底恢复 ， 只 能 通 过 去 掉 进 口端 的 部 分 填 料 。重 新 填 充
进 行 有 限 的柱 效 恢 复 。 而 且 修 复 的厚 度
是２ — ５ ｍｍ。
柱 两 大类 。 液 相色 谱 通 常 均 采 用 填 充柱 。
色 谱 柱 的 分 离 效 果 取 决 于 所选 择 的 固定
叠氮化钠或柳硫汞 ） 中， 并 将 购 买 新 色 谱
柱 时 附 送 的 堵 头堵 上 。 三 、色 谱 柱 的维 护 与 保 养 在 高 压 液 相 色谱 中的 应 用
的主要原因是 ： ①溶剂 中的不溶物 ； ② 样
品中的不溶物 ；③泵进样器等 中的不 溶 物： ④柱 内不溶物的形成等 。如果色谱柱
样的次数增加 。 出 现 色谱 峰 高 降 低 ， 峰 宽
加 大 或 出现 肩峰 。 柱效下降。 需 要定 期 进
行 彻 底 清 洗 和再 生 ．不 同 的 色 谱 柱 清 洗 方法各不相同比如： １ ． 反 相 柱 。分 别 用 甲醇 ： 水＝ ９ ０ ： １ ０ ， 纯 甲醇 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ级 ） ， 异 丙醇 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ级 ） ， 二
要 的分 支 。 在 人 类 进 人新 时代 之 际 ， 人 们 面临 着 在 信 息 科 学 、生 命 科 学 、材 料 科 学、 环 境 科 学 等 领 域 的快 速 发 展 的 挑 战 ， 在 这 些 领 域人 才 的 需 求 成 为 国家 高 度 发 展 的 至关 重要 的 因 素 。而 色 谱 技 术 是 生
保持 色谱 柱 反 方 向连 接 ．用 低 于 ０ ． ５ ７ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ？ 流速冲洗－ｄ ， 时 。如 果 压 力 不 下 降 ， 则 要 看 内置 过 滤 器 是 否 被 堵 塞 ．如 果 被 堵 塞 应 冲 洗 或 更 换 ．若 进 口端 的 填 料 发
色谱柱使用管理规程
色谱柱使用管理规程一、目的和适用范围为了规范色谱柱的使用，确保色谱分析的准确性和可靠性，特制定本管理规程。
本规程适用于实验室中使用的各类色谱柱。
二、工作原则1.资源共享：实验室内的色谱柱应尽量共享使用，避免重复购买。
2.保养维护：色谱柱在使用过程中应定期进行保养维护，延长其使用寿命。
3.检查验证：每次使用色谱柱前应进行检查和验证，确保其正常工作。
4.数据记录：使用色谱柱进行分析时应详细记录相关数据，以备后续分析和验证使用。
三、色谱柱的存储和保养1.存储条件：色谱柱应存放在干燥、阴凉、避光的地方，远离酸碱等有害物质。
2.温度控制：色谱柱应避免暴露在高温环境中，存放温度一般不超过30℃。
3.包装保护：未使用的色谱柱应保持原包装完整，避免受潮、损坏等情况。
4.清洗方法：使用完毕的色谱柱应及时进行清洗，避免残留物对下次使用的影响。
5.使用周期：色谱柱的使用周期应根据实际情况确定，一般建议每个色谱柱使用不超过100次。
四、色谱柱的检查和验证1.外观检查：每次使用色谱柱前应检查其外观是否完好，如有破损应立即更换。
2.连接检查：色谱柱的连接部分应检查是否松动，如有松动应重新连接或更换。
3.确认类型：使用色谱柱前应确认其类型和规格是否符合实验需求。
4.验证方法：使用标准样品对色谱柱进行验证，确认其分离效果和分析准确性。
五、色谱柱的使用记录1.样品信息：每次使用色谱柱时应记录样品的基本信息，包括样品名称、浓度、体积等。
2.柱温记录：记录色谱柱的运行温度，以便后续分析结果的比对和验证。
3.运行参数：记录色谱柱的运行参数，包括流速、时间梯度等。
4.分离效果：记录色谱柱的分离效果，包括峰形、峰高、峰面积等。
5.结果分析：对色谱柱的分析结果进行详细分析，包括峰的识别、定量等。
六、色谱柱的报废和更新1.报废标准：当色谱柱使用寿命超过预设次数或出现严重损坏时，应报废。
2.更新周期：实验室应定期更新色谱柱，以保证分析结果的准确性和可靠性。
反相色谱柱维护
反相色谱柱维护一、定期清洗色谱柱为了保持反相色谱柱的性能和延长其使用寿命，应定期清洗色谱柱。
清洗时应使用专门的清洗溶剂，以去除残留的杂质和污染物。
清洗频率取决于使用频率和流动相的种类，一般建议至少每三个月清洗一次。
二、避免使用强酸、强碱或高浓度有机溶剂强酸、强碱或高浓度有机溶剂可能会损坏反相色谱柱的固定相，因此在使用过程中应尽量避免。
如果必须使用这些溶剂，应先进行充分的试验，以确保对色谱柱的影响在可接受范围内。
三、定期检查色谱柱的固定相是否流失固定相的流失可能会影响色谱柱的性能，因此应定期检查色谱柱的固定相是否流失。
如发现固定相流失，应及时更换色谱柱。
四、使用合适的流动相流动相的选择对反相色谱柱的性能和使用寿命有着重要影响。
应选择与固定相兼容的流动相，以避免对色谱柱造成损害。
同时，应避免使用含有大量缓冲液的流动相，以减少对色谱柱的腐蚀。
五、避免将色谱柱暴露在高温或阳光直射下高温或阳光直射可能会影响反相色谱柱的性能和使用寿命，因此应避免将色谱柱暴露在这些环境中。
如果必须将色谱柱暴露在高温或阳光直射下，应采取适当的保护措施。
六、每次使用后，应冲洗色谱柱以去除残留物质每次使用反相色谱柱后，应冲洗色谱柱以去除残留的杂质和污染物。
这样可以延长色谱柱的使用寿命，并提高其性能。
七、色谱柱储存时应避免交叉污染不同类型和品牌的反相色谱柱应分别存放，以避免交叉污染。
同时，储存环境应保持干燥、清洁和通风良好。
对于长时间不使用的色谱柱，应定期检查其性能以确保其完好无损。
如何保护色谱柱柱效 色谱柱维护和修理保养
如何保护色谱柱柱效色谱柱维护和修理保养1.色谱柱断裂熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许分裂它就会断裂。
聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。
柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。
zui后在薄弱处发生断裂。
通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成显现薄弱处。
通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。
色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边、色谱柱切割器以及试验室试验台上的各种物品都带有锋利的尖或边。
色谱柱自身断裂的情况很少。
色谱柱制造业试图找出全部有缺陷的管线并避开在已制好的色谱柱中使用这些管线。
直径较大的色谱柱更简单断裂。
也就是说在处理0.45—0.53mm 内径的管线时要比处理0.18—0.32mm内径的管线更加谨慎以防断裂。
已断裂的色谱柱并非不能用。
假如已断裂的色谱柱保持在高温下连续运行或运行多个温度程序，则将特别简单损坏。
已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会快速损坏固定相。
而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。
假如已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则后半段将不会受到任何严重损坏。
可以通过安装接头来接上已断裂的色谱柱。
任何合适的接头都可重新连接色谱柱。
一支色谱柱上不能装入超过2—3个接头。
多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。
2.热损坏超杰出谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。
这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分别度）。
幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。
当有氧存在时会大大加速热损坏。
对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并*地损坏该柱。
将GC的柱温箱zui高温度设定为色谱柱温度极限或稍高于该温度极限是防止热损坏的zui 佳方法。
这样可避开色谱柱意外的过热。
即使色谱柱受到热损坏，仍旧可使用。
把色谱柱从检测器上卸下来。
实验室耗材色谱柱安全操作及保养规程
实验室耗材色谱柱安全操作及保养规程色谱柱是在色谱分离过程中必不可少的耗材之一。
它作为分离技术的核心，对色谱分离结果和分离效率起着至关重要的作用。
然而，由于色谱柱在实验室中的使用频率较高，其在使用过程中的安全问题与保养问题也日益凸显。
因此，本文将从色谱柱在实验室中的操作安全与保养规程两个方面进行详细阐述。
I. 色谱柱操作安全规程1.在操作前，必须先了解色谱柱的物理性质和化学性质，并根据实验需求选择合适的色谱柱和其它配套设备。
在选择色谱柱的过程中，应先了解柱子的尺寸、填充物和使用条件等基本信息。
2.操作前，插入色谱柱需要先检查柱子和连接器是否有裂缝或者破损。
若发现任何异常情况，应立即更换或者维修。
3.在装置分离柱时，应将色谱柱上下的滤膜按要求顺序排列，避免颠倒和错位导致气泡产生。
装置好色谱柱后，应检查连接管路的紧固性，确保无泄漏。
4.在色谱分离过程中，应设备操作者要经常检测色谱柱的操作参数，如流速、压力、温度等。
当发现异常情况时，应及时调节或者报告处理。
5.在拆除色谱柱时，要事先清空柱内流体并清洗各部位，同时使用合适的工具拆卸，以免对柱头和连接端口造成损伤。
6.色谱柱的替换和维修必须在使用前经过认真的教育和培训。
操作时，必须如实填写日志簿，记录日常维护和故障处理操作，以方便日后查证。
II. 色谱柱保养规程1.在使用过程中，要及时清除色谱柱表面污垢，避免因污染对分离结果产生负面的影响。
2.为避免使用过程中的反复载入产生堵塞，并实现最佳的分离效果，可在一定周期内对柱子进行反向冲洗。
反向冲洗的过程中，应注意避免使用耐酸性过差的反向冲洗液。
3.当未使用的色谱柱需要长期保存时，应在柱子上和下端口分别安装塑料盖。
4.减少样品残留的方法可以有多种。
例如，每次使用完柱子，应当掌握其排泄剂量，每次排泄时应当尽量将样品排尽，避免样品残留在柱内所造成的污染。
5.在清洗色谱柱时，如果使用的清洗液是酸性的，应及时进行中和处理。
色谱柱维护系统安全操作及保养规程
色谱柱维护系统安全操作及保养规程色谱柱是色谱分析的核心部件，对于任何一种色谱柱维护系统，都需要注意其安全操作和保养规程。
本文就通过对色谱柱维护系统的安全操作和保养规程进行概述，希望能够对相关从业人员有所帮助。
安全操作1. 使用前检查在使用色谱柱前，必须对其进行检查，确保没有受到损坏或者有其他异常情况。
具体需要注意的内容如下：•检查色谱柱的接口是否正确，是否与仪器连接牢固；•检查柱体是否有异味；•检查柱体表面是否晶莹剔透；•检查柱尖是否损坏；•对柱子进行表面清洁后，观察柱子是否有损伤或表面划痕等。
2. 使用时注意在使用色谱柱的过程中，也要注意以下安全操作：•在操作之前要戴好手套、面罩和护目镜等安全装备；•操作前，要熟悉试剂的性质，并对一定会产生危险的试剂进行特别注意；•操作人员必须严格遵守操作规程，确保自己和周围人员的安全；•操作期间禁止抽烟、喝饮料或进食等易造成创伤的行为。
3. 停用后处理停用后的色谱柱，也需要特别处理才能保障安全：•在停用之前，要将流路关闭，把柱子从仪器上拆下来；•在取下柱子后，在空气中晾干4~5个小时，使得柱子干燥，避免受潮；•在存放的时候，避免阳光直接曝晒。
保养规程色谱柱是分析样品的基础设备，在使用过程中，需要在保证其性能的同时，进行正确的保养，以确保其寿命和性能一直处于在稳定的状态。
1. 清洗柱子在使用前后，需要对色谱柱的柱体进行清洗处理。
步骤如下：•先将柱子插入，确保流路紧闭，电压关断；•开启胶管瓶，在样品成功进入废柱处时关闭胶管瓶；•反向从样品向废针冲洗；•开启旋钮，调整反向泵和正向泵的比例为3:7时，开始正向注入清洗溶液洗脱样品，连续运行3个扫描周期长度；•调整正向和反向泵的比例为1:1，清洗溶液在整个柱子内循环1个小时左右（视污染程度而定）；•关闭胶管瓶，将柱子拿出来，用纯水和90%甲醇交替冲洗，保证柱子表面干净；•最后，将柱子放置在胶盖里面干燥。
2. 保养柱子在使用色谱柱一段时间之后，为了保持柱子的性能，在必要的时候还需要对柱子进行保养处理。
色谱柱维护保养方法
色谱柱维护保养方法色谱柱维护保养非常重要，可以延长其使用寿命，并确保分离效果和分析结果的准确性。
以下是常见的色谱柱维护保养方法：1. 色谱柱的储存：如果打算长时间不使用色谱柱，可以将其封装，并储存在干燥、避光和温度适宜的地方，以防止柱内填料受潮、变质或分层。
2. 柱前保护：可以在色谱柱前端安装一个柱前保护器，以延长色谱柱的使用寿命。
柱前保护器可以过滤掉样品中的大颗粒物质，防止其对色谱柱造成损害，并保护柱后的检测器。
3. 样品预处理：对样品进行合适的前处理，如过滤、稀释、净化等，可以减少对色谱柱的损害，减轻色谱柱的负担。
4. 样品pH调节：合适的pH值可以增强样品的溶解性，降低颗粒物质的沉淀和析出，从而延长色谱柱的使用寿命。
但要注意不要超出色谱柱的pH范围限制。
5. 洗脱溶剂选择：选择适合的洗脱溶剂可以有效地清洗色谱柱，去除残留物质，恢复柱性能。
常用的洗脱溶剂包括纯水、有机溶剂、缓冲液等。
选择洗脱溶剂时，要注意其对色谱柱填料的溶解性以及对分离结果的影响。
6. 色谱柱的受控使用：在使用色谱柱进行分析时，要注意避免超过柱压和最大样品容量的限制，避免样品直接接触到填料床层面，避免样品中含有腐蚀性物质等。
7. 定期检查：可以定期检查色谱柱的性能，如检查柱背压、峰形、峰对称性、分辨率等。
8. 色谱柱的再生：当色谱柱分离效果下降时，可以尝试使用一些再生方法，如洗脱溶剂冲洗、温度升高、pH调节等，以恢复色谱柱的分离能力。
以上是色谱柱维护保养的一些常见方法，实际操作时应根据具体的色谱柱类型和样品特性进行调整。
此外，根据色谱柱供应商的建议和操作手册，进行正确的操作和保养也是非常重要的。
高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养
高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养一、高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养1. 注意安全在进行高效液相色谱仪色谱柱的维护和保养时，应注意安全，不要将手放在柱子上或柱子的内部，以免受到电击。
同时，也要注意防止外界的杂质进入柱内，避免影响柱子的性能。
2. 清洁色谱柱首先，使用湿抹布将色谱柱表面清洁干净，然后使用笔刷和溶剂将柱子内壁清洁干净。
清洁完毕后，需要将柱子放置在洁净的空气中，以便完全自然晾干。
3. 保养色谱柱在保养色谱柱时，需要注意柱子的密封，定期检查柱子的密封情况，如果发现柱子有渗漏现象，及时采取措施进行修理。
另外，还需要定期检查柱子的耐压强度，以免因耐压强度不足而造成柱子的破裂。
4. 定期更换色谱柱定期更换色谱柱是高效液相色谱仪色谱柱的保养工作之一。
色谱柱的使用寿命一般为2-3年，随着使用时间的延长，色谱柱的性能会发生变化，从而影响测试结果的准确性。
因此，需要定期更换色谱柱，以保证测试结果的可靠性。
二、色谱柱的存储1. 色谱柱应存放在干燥、无污染的环境中，避免阳光直射，以免受到湿气和污染物的侵害。
2. 色谱柱应放置在室温下，避免高温环境，以免影响色谱柱的性能。
3. 色谱柱应存放在通风良好的环境中，避免过多的湿气，以免影响色谱柱的密封性能。
4. 色谱柱应存放在有足够空间的地方，以免柱子撞击，造成损坏。
5. 色谱柱应存放在牢固的架子上，以免柱子受到重力的影响，造成损坏。
6. 色谱柱应存放在有足够防护措施的地方，以免受到杂质的污染，影响柱子的性能。
三、总结高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养是高效液相色谱仪色谱柱使用的必要措施，既要注意安全，又要注意清洁和保养，定期更换柱子，并且要认真维护存储环境，以确保高效液相色谱仪色谱柱的正常使用。
【色谱柱】GC气相色谱柱的维护工作 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】GC气相色谱柱的维护工作色谱柱维护和修理保养GC气相色谱柱的维护可参考如下：一、保证汽化室密封垫的气密性a、进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关，一般可以用数十次，硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动，分析的重现性变差，从而使结果不准。
b、由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入汽化室，假如碎屑过多，高温时会影响基线的稳定，或者形成鬼峰。
因此为保证分析的正常进行请常常更换密封垫和常常检查汽化室的气密性。
二、常常清理汽化室或衬管a、由于长期使用，汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰，给分析带影响，因此要常常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。
b、汽化室的清洗：卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，最后加热通气干燥。
三、气路的常常性检漏a、一般情况下，在购置新仪器时已经进行过检漏，但是在使用过程中如发觉灵敏度降低、保留时间延长、显现波浪状的基线等，则应重新检漏，尤其是氢气气路更应当常常性检漏，以免发生不安全。
b、有的掌控阀门是用“o”形橡胶圈，由于长期磨损，可能漏气；进样口硅胶垫不常常更换、色谱柱没有接好…….都可能漏气。
故要常常检漏！四、热导检测器（tcd）的清洗a、拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，上升柱温箱和检测室温度至200—250度，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。
b、清洗时确定不能通电桥电流。
否则会损坏检测器！五、电子俘获检测器（ecd）的清洗a、清洗法同热导检测器。
b、清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已烷等。
于250度。
c、对于放射源是ni63检测器温度在250—300之间，而氚钪源温度应不高d、在清洗ecd时必要时做好个人防护！六、氢焰检测器（fid）的清洗a、清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。
b、污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。
收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗，底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气管路也要彻底清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗，然后用热冷风交替吹干。
色谱柱假如受到污染该怎么办 色谱柱维护和修理保养
色谱柱假如受到污染该怎么办色谱柱维护和修理保养色谱柱在日常使用过程中，尽管保护严格，样品和流动相尽管经过前处理，但经过长时间的使用，仍旧难以完全避开柱子受到污染，固定相流失、板结、柱床塌陷以及柱效下降等。
有些可以通过维护和修理，使部分柱效恢复。
1.柱污染再生技术色谱柱污染后，可以用合适的溶剂冲洗，使柱效再生。
C18柱常规的再生洗涤方法是：分别用甲醇、三氯甲烷、甲醇/水各60 mL 依次通过色谱柱，再用100%甲醇60 mL平衡色谱柱后封存，柱效将恢复正常。
必要时，依据柱污染性质（如有机污染、盐类污染等），接受0.05 mol/L H2SO4、0.5 mol/L H3PO4或0.1 mol/L EDTA钠盐冲洗，然后再用水冲洗，后用100%甲醇平衡色谱柱后封存。
对于严重污染的C18柱，可接受水、甲醇、氯仿、乙烷依次冲洗后，按次序倒过来再冲洗1次，每次所用溶剂60 mL，不接检测器，后用100%甲醇平衡色谱柱封存。
2.柱污染的修复在柱污染再生无效或已知柱污染严重时，可以接受柱修补的方法解决，但柱污染深度不宜超过 5 mm。
方法是将特制小铲将污染部分挖去，再用与柱填料相同的固定相与流动相混合制成浆状，然后将浆状固定相认真补入被挖去的部分（尽量使后填补的固定相接近原装的紧密程度），修平端面即可。
修好的柱子假如柱头两端的筛板的孔径是一致的，可将柱子颠倒过来使用一般时间，目的是借助流动相冲洗作用，恢复柱床紧密程度。
3.柱塌陷的修复柱塌陷的原因很多。
对于塌陷不太严重时，假如柱头两端的筛板孔径是一致的，可将柱颠倒使用一般时间，即可恢复性能。
当塌陷严重（5 mm左右）时，可接受柱污染的修复方法修补即可。
缓冲盐不当使用对色谱柱有哪些影响？在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调整流动相的pH值，缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压上升、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响：1、柱压上升；原因：缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙，阻拦流动相质，引起柱压上升。
色谱柱的维护与保养
色谱柱的维护与保养一、C8及C18反相色谱柱（新的色谱柱）应该在自己的液相色谱仪上进行性能测试，即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。
使用前应该用小流速的和色谱柱内部相同的溶剂冲洗一定的时间。
具体步骤如下：（1）准备新鲜超纯水及色谱级乙腈或甲醇，冲洗色谱仪器系统，保证仪器系统管路干净。
（新柱老化前，此步决不可忽略）（2）将色谱柱反向连接，不接检测器。
用水-有机相（90：10～95:5），以0.3～0.6ml/min流速冲洗20～30min。
（目的是冲洗出柱入口端无机杂物与筛板孔杂物，使筛板正常）（3）再将色谱柱正向连接，不接检测器。
用水-有机相（90：10～95:5），以0.3～0.6ml/min流速冲洗20～30min。
（目的是冲洗出柱出口端无机杂物与筛板孔杂物，使筛板正常）（4）连接检测器，开启柱温达30℃～40℃，用水-有机相（90：10～95:5），以0.3～0.6ml/min流速冲洗4h以上。
（目的是充饱和色谱柱，去除柱内空气）（5）用水-有机相（10：90～5:95），以0.3～0.6ml/min流速冲洗2h以上[或在120min内以水-有机相（95:5→0:100）梯度变化，以0.3～0.6ml/min流速冲洗]→再用100%有机溶剂，以0.3～0.6ml/min流速冲洗1h以上→最后用100%有机溶剂，以1ml/min流速冲洗1h以上。
（目的是老化色谱柱）（6）在平衡前根据水相-有机相的比例，首先调整水-有机相的比例接近流动相水相-有机相的比例，以1ml/min流速冲洗30左右（目的是相平衡过渡）。
如果流动相中含有缓冲盐，决不可在柱老化后立即用流动相平衡，必需先用90%以上水进行预平衡30min以上，否则，会导致缓冲盐在柱内析出结晶，严重时会将新柱永久不可逆地损坏。
（7）然后更换成新制并经0.45um滤膜过滤，超声脱气后的流动相，按检测方法平衡至少1h，待基线稳定后，开始进样检测。
【色谱柱】气相色谱柱维护及保养 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】气相色谱柱维护及保养色谱柱维护和修理保养在试验过程中常常碰到的情况：新的色谱柱，直接上分析条件来分析样品，发觉分别情况不稳定。
新的色谱柱，使用中发觉压力蓦地上升。
新的色谱柱，发觉分别度、保留时间发生了变化。
色谱柱使用不频繁，一开始分析样品效果比较好，但是，在使用过程中发觉柱效下降快、峰形异常的情况。
色谱峰形异常，基线不稳。
当发生以上情况，请认真检查，是否有某个操作疏忽了？1）测试柱性能通常情况下，我们建议用户在拿到色谱柱后，第一件事情就是在一台性能完好的仪器系统上，依照厂家说明书对色谱柱进行柱效测试。
其实，对于一个合格的色谱分析工来说，拿到一根新色谱柱，要开始一个课题之前，都会这样做，目的有二：一、了解色谱柱之前的情况并判定色谱柱是否正常。
二、将检测结果当心保存，当试验过程中发觉异常时，在检测柱效进行对比，来进一步排查原因。
2）当反相使用高浓度缓冲盐时，注意过渡在使用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂时，确定要注意应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很简单析出，造成系统堵塞。
另外，在发觉系统压力上升异常时，要认真检查，段段排出包括保护柱、混合器、管路或者流通池等。
色谱柱的维护和保养3）当更换色谱柱时，原来的试验情况发生变化首先，假如之前开发方法时色谱柱已经做过别的样品，那么之前的样品或使用的流动相对这个样品分析可能有干扰，只能重新找条件。
建议：开发方法时使用新的色谱柱。
（其次，假如是更换了品牌发生这样的情况，可能是由于不同品牌的键合技术不同，造成了选择性的细小差异，需要调整条件，并再次确定出峰次序（有些样品的洗脱次序会更改）。
再次，假如是更换了同品牌型号的新的色谱柱发生这种情况，请检查之前分别时目标与杂质的分别度是否符合要求（Rs大于1.5），假如一开始只是尽力分开（Rs小于1.5），那只能说明方法没有优化好，需要再次进行优化。
色谱柱的维护和保养4）样品及前处理样品要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。
色谱柱的维护和使用规范
色谱柱的维护和使用规范
色谱柱的维护
1、使用保护柱
2、大多数柱的PH稳定范围是2-7.5，尽可能在此范围内使用
3、避免流动相组成及极性有剧烈变化
4、流动相使用前必须经脱气和过滤处理
5、如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，要在实验完毕将柱子冲洗干净
6、压力升高时更换保护柱
HPLC色谱柱的良好使用规范
1.每次使用前,用0.45um/0.22um的膜过滤流动相
2.运输中或长期保存过程中变干的色谱柱需要用甲醇/乙腈完全润湿
3.样品分离时一定要考虑溶剂对样品的溶解性及分离的影响
4.对样品要依据性质进行预处理
5.处理好PH,温度,等因素对柱子的影响
6.尽可能的使用现配的流动相,注意防止流动相长菌等不良现象发生
7.定期的用合适溶剂,合适程序对柱子进行再生
8.储存色谱柱时，应将缓冲盐置换干净，并用高比例的有机溶剂饱和色谱柱（乙腈/甲醇）
9、避免外力损伤色谱柱：弯曲、跌落或强力震动。
高效液相色谱柱在保养时注意事项
高效液相色谱柱在保养时注意事项
哎呀呀，朋友们！高效液相色谱柱的保养那可是相当重要的呀！这可不能掉以轻心！
你瞧瞧，要是不好好保养，那可就像一辆豪车没了定期维护，性能大打折扣啦！
首先呢，使用后的清洁工作得做彻底呀！千万别偷懒，残留的物质会损害柱子的寿命呢！这就好比牙缝里的食物残渣不清理，会引发蛀牙一样。
还有哇，储存的时候环境要合适哟！不能太潮湿，也不能温度太高或太低，得像呵护娇嫩的花朵一样给它创造适宜的条件。
再者呀，别随便更换流动相的种类和比例，这可不是闹着玩的，不然柱子可能会“发脾气”的。
另外呢，使用过程中压力也得控制好，过高的压力就像给柱子施加了巨大的负担，能不累坏它嘛！
哎呀，要时刻关注柱子的性能指标，一旦发现不对劲，千万别犹豫，赶紧采取措施解决。
这就跟身体不舒服要及时看医生一个道理。
总之啊，高效液相色谱柱的保养注意事项一定要牢记心间，认真对待，这样才能让它发挥最佳性能，为我们的工作提供有力支持呀！。
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管路和接头
• 色谱性能取决于整个系统，而不仅仅是色谱柱 • 管路和接头会造成系统的死体积 • 系统死体积会导致:
– 峰展宽 – 峰形差 – 柱效降低 – 灵敏度降低
管路和接头
优化HPLC系统以获得最大性能 • 改变连接管路的内径（id）
350
300
300
0.280 0.467
0.697 0.972 1.275
0.204 0.399
0.650 0.958 1.308
250
250
200
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• 怎样去做? – 流动相入口过滤头 – 在线过滤器 – 保护柱 – 流动相脱气 – 过滤所有流动相组分 – 过滤所有样品
样品作为污染物的来源
• 样品基质是HPLC/UHPLC柱主要的污染物来源，常 会导致:
• 背压升高 • 色谱性能降低
– 峰形问题（分叉，拖尾） – 柱效降低 – 分辨率降低
样品的制备
接头
聚合物 手紧螺母
32圈螺纹/英寸 10号或0.190’’
锥箍
1/16’’OD管路 （0.010’’ID）
螺母
尖端固定长度 为关键尺寸
10-32 螺母和锥箍
1/4’’OD标准分析柱 （250 x 4.6mm ID）
色谱柱柱头
不同厂商的接头
连接接头
• 如果超出锥箍的管路长 度过长，锥箍将固定不 当，导致漏液
4. 检测器到废液瓶 • 可以使用更大的内径(0.010”)
11
接头
• 并非所有的色谱柱和接头都一样 • 使用锥箍的种类/形状也各有不同 • 固定长度不同 (0.080”到0.130”) • 固定长度很关键
– 管路一定要与色谱柱相匹配 – 不匹配的接头会导致死体积的增大或漏液 • 手紧接头 (聚合物的) – 容易使用 – 一体的 – 符合柱头的形状
其它注意事项
• 背压通常保持在3500 psi以下（常规的HPLC柱和系统） • UHPLC柱具有更高的压力限（≥9000 psi） • 流速必须符合色谱柱的背压限 • 避免突然的压力变化 • 万一背压升高，可以反冲色谱柱（向色谱柱制造商核实
一下）
色谱柱的保护
• 为什么要这么做呢? – 最大限度地延长色谱柱的寿命 – 减少系统损耗 – 从长远来看，可以节约时间和成本 – 获得最佳的结果
微生物在柱头填料 上的生长
其它注意事项
• 保持pH在2.0到8.0之间（旧型硅胶和极性封尾相）或 在1.5到10.0之间（新型硅胶）
• 低pH会使键合相从硅胶上断裂下来（水解） • 高pH会使硅胶溶解 • 如在接近pH极限下运行时，使用预饱和柱将使这些影
响降到最低
• 更新型的介质可以提供更宽的pH稳定性(1 – 12)
– 含有离子对的流动相平衡所需时间更长
流动相
• 使用HPLC级溶剂 • 使用最高纯度的化学药品和试剂 • 使用前脱气和过滤所有流动相 • 保证溶剂是互溶的 • 验证缓冲盐在混合水/有机流动相中的溶解度
（尤其采用从高水相到高有机相的梯度洗脱时） • 检查样品在流动相中的溶解度
流动相
• 强烈建议每天更换水相缓冲溶液，以最大程度的减少 微生物的生长，避免这些微生物堵塞在线过滤器和色 谱柱。
管路和接头
优化前
• 峰宽 – 峰3: 0.072 min – 峰4: 0.085 min – 峰5: 0.103 min
• 分辨率 3/4 = 2.06 • 分辨率 4/5 = 1.89
优化后
• 峰宽 – 峰3: 0.057 min – 峰4: 0.076 min – 峰5: 0.099 min
• 分辨率 3/4 = 2.73 • 分辨率 4/5 = 2.35
优化前
DAБайду номын сангаас1 B, Sig=254,8 Ref=off (F:\PROJECTS\0217_M~1\IN-PRO~1\INSTRU~1\CONFIG07.D) mAU
350
优化后
DAD1 B, Sig=254,4 Ref=off (F:\PROJECTS\0217_M~1\INSTRU~1\CHROMA~1\HPLCSY~1\TESTIN62.D) mAU
2
2.25 min
连接管路
1. 泵到进样器 • 可以使用大一点的内径(0.010” = 0.254 mm)
2. 进样器到色谱柱 • 管路内径最小化 • 通常使用0.007” (0.178 mm)或0.005” (0.127 mm) ID
3. 色谱柱到检测器 • 管路内径最小化 • 大一些的内径会影响分离效果 • 通常使用0.007”或0.005” ID
• 在向HPLC/UHPLC柱进样前，去除潜在的污染物 • 过滤样品(0.45或0.2 µm针式滤头) • 样品净化 – 例如SPE, 蛋白沉淀等
柱头处 – 新柱
柱头处 – 样品前处理不当
HPLC色谱柱的认识和维护
2
3
4
HPLC色谱柱的维护保养
HPLC色谱柱维护保养概要:
• 收到新的色谱柱 • 管路和接头 • 流动相注意事项 • 色谱柱的保护 • 保护柱 • 色谱柱的清洗 • 色谱柱的保存
收到新的色谱柱
• 核实色谱柱的信息 – 是你订购的色谱柱吗? – 规格是否正确? – 固定相是否正确?
• 如果超出锥箍的管路长度 过短，就会造成死体积， 导致峰展宽和拖尾
流动相
• 彻底冲洗HPLC泵和管路以去除气泡（打开冲洗阀来 加速过程）
• 连接色谱柱和进样器 – 检查流向是否与色谱柱标签指示方向一致
• 流动相起始流速为0.1 mL/min，随后逐渐增大到正常 流速
• 停止流速并将色谱柱与检测器入口连接 • 重启流速，用10-30个柱体积的流动相平衡色谱柱
– 0.17 mm id到0.12 mm id • 减小流通池的体积
– 标准流通池 – 13 µL, 10 mm 路径 – 半微量流通池 – 5 µL, 6 mm 路径
条件 • Luna® 3µm C18(2), 10 x 2.0 mm
– (MercuryMS™柱芯) • 50:50 乙腈/水 ，0.2 mL/min • HP1100 w/二元泵